谱能分析法简介
X射线光电子能谱分析法
50000 40000 30000 20000 10000 0 292 290 288 286 COOH C=O C-OH
Intensity /Counts
50000 40000 30000 20000 10000 COOH C=O C-OH C-C
35000 30000 25000 20000 15000 10000 5000 0 292 290 288 286 284 282 COOH C=O
合物体系中失活前后谱图变
化对比。
07:28:23
固体化合物表面分析
三种铑催化
剂X射线电子能
谱对比分析;
07:28:23
纳米碳管氧化
80000 70000 60000
Intensity /Counts
A
90000 80000 70000
Intensity /Counts
100000
B C-C
Intensity /Counts
07:28:23
[4+2]
[2+2]
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吡啶在单晶硅表面的吸附:B酸和L酸测定 样品处于-90oC,吸附吡啶后用XPS记录N 1s 峰。有二个, 彼此相隔2eV,均属氧化态。Eb 高的与B酸有关,Eb 低的与L 酸有关
B酸意味着表面有质子存在,吡啶中的N接受质子而氧化。这 样吡啶分子吸附在B位时带正电
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07:28:22
电子结合能
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X射线光电子能谱分析法
X-ray photoelectron spectroscopy
光电子的能量分布曲线:采用特定元
素某一X光谱线作为入射光,实验测定的待 测元素激发出一系列具有不同结合能的电 子能谱图,即元素的特征谱峰群; 谱峰:不同轨道上电子的结合能或电
XPS能谱分析方法及原理
• 光电效应:原子在X-ray的作用下,内层电子得到能量
而发生电离成为自由电子(光电子)的现象。
• 光电截面σ:表示光离子化几率。与下列因素有关:
a.原子中不同能级σ不同;b.不同元素σ随原子序数Z的增大而 增大;c.一般地说,同一元素壳层半径愈小σ愈大;d.电子结 合能与入射光的能量愈接近σ 愈大;e.对同一壳层: σ随角 量子数(ι)的增大而增大。
光光电电子子aax荧荧光光aa原子序数原子序数z30z30的元素以的元素以发发射俄歇射俄歇电电子子为为主thankyouwwwhuaweicomhvxhvxrayray荧荧光光energyenergy处处于激于激发态发态离子离子产产生生xxrayray荧荧光光过过程程处处于激于激发态发态离子离子产产生俄歇子的过过程程thankyouwwwhuaweicomxpsxps在xpsxps中化学位移比较小一般只有几中化学位移比较小一般只有几evev要想对要想对化学状态作出鉴定首先要区分光电子峰和伴峰化学状态作出鉴定首先要区分光电子峰和伴峰光电子峰
基本概念:
• 光电子能谱: 反应了原子(或离子)在入射粒 子(一般为X-ray)作用下发射出来的电子的能 量、强度、角分布等信息。 • X-ray: 原子外层电子从L层跃迁到K层产生的 射线。 常见的X射线激发源有:
Mg :Ka1,2(1254ev,线宽0.7ev ) Cu :Ka1,2(8048ev,线宽2.5ev ) Al :Ka1,2(1487ev ,线宽0.9ev ) Ti :Ka1,2(4511ev,线宽1.4ev )
• 原子能级:与原子中的四个量子数有关,其物理意义为:
a.主量子数n;b.角量子数ι ;c.磁量子数ml;d.自旋量子数ms
自旋与轨道偶合产生能级分裂: j=| ι +ms|=| ι ±1/2| , 在 ι > 0的各亚壳层将分裂成两个能级,XPS中出现双峰。
X射线光电子能谱分析法
X射线光电子能谱分析法X射线光电子能谱分析法(XPS)是一种常用的表面分析技术,它通过测量材料表面的X射线光电子能谱来研究材料的化学组成、表面形貌以及表面电子结构等信息。
XPS技术具有高表面分辨率、高化学分辨率和宽能量范围等优点,被广泛应用于材料科学、表面科学和界面科学等领域。
下面将详细介绍XPS的原理、仪器结构、测量步骤以及应用。
XPS的原理:XPS基于光电效应,即当光子与物质相互作用时,能够使物质中的电子获得足够的能量从而被抛出。
通过测量被抛出的光电子的能量以及其强度,可以得到材料表面的各种信息。
XPS谱图由两个平行的轴表示,一个是电子能量轴,用来表示光电子的能量,另一个是计数轴,用来表示光电子的强度。
XPS的仪器结构:XPS的典型仪器结构包括光源、透镜系统、分析室、光电子能谱仪、多道分析器和检测器等部分。
其中,光源产生具有特定能量和强度的X射线,透镜系统用于聚焦X射线到样品表面,分析室用于保持真空环境,并可进行样品的表面清洁和预处理,光电子能谱仪用于测量光电子能谱,多道分析器用于对光电子的能量进行分析,检测器用于测量光电子的强度。
XPS的测量步骤:1.样品表面处理:对于有机材料,样品表面可能存在有机污染物,需要通过加热或离子轰击等方法进行表面清洁。
对于无机材料,一般不需要进行表面处理。
2.真空抽取:将样品放入真空室中,并进行抽取,以保证测量时的真空环境。
3.光源和透镜系统调节:调节光源的能量和透镜系统的聚焦,使其能够产生精确的X射线束。
4.测量样品表面:将样品置于X射线束中,测量样品表面的X射线光电子能谱。
5.数据分析:对测量得到的光电子能谱进行分析,得到材料的化学组成、表面形貌以及表面电子结构等信息。
XPS的应用:1.表面化学组成分析:XPS可以确定材料表面的元素组成和化学状态,对于催化剂、薄膜材料等具有重要意义。
2.表面形貌研究:通过测量不同位置的XPS谱图,可以了解材料表面的形貌特征,如晶体结构、晶粒尺寸等。
能谱分析
1.俄歇电子产额
K
俄歇电子产额或俄歇跃迁几率 决定俄歇谱峰强度,直接关系 到元素的定量分析。俄歇电子 与特征X射线是两个互相关联和 竞争的发射过程。对同一K层空 穴,退激发过程中荧光X射线与 俄歇电子的相对发射几率,即 图13-1 俄歇电子产额与原子序数的关系 荧光产额(K)和俄歇电子产额 由图可知,对于K层空穴Z<19,发射俄歇 ( K )满足 电子的几率在90%以上;随Z的增加,X射 =1-K (13-1)
图13-5 俄歇电子能量图
主要俄歇峰的能量用空心 圆圈表示, 实心圆圈代表每个元素的 强峰
定性分析的一般步骤:
(1)利用“主要俄歇电子能量图”,确定实测谱中最强峰可能对应的几 种(一般为2、3种)元素; (2)实测谱与可能的几种元素的标淮谱对照,确定最强峰对应元素的所 有峰; (3)反复重复上述步骤识别实测谱中尚未标识的其余峰。 注意:化学环境对俄歇谱的影响造成定性分析的困难(但又为研究样 品表面状况提供了有益的信息),应注意识别。
图2-8 Ag的光电子能谱图 (Mg K激发)
二、X射线光电子能谱仪
主要组成部分:X光源(激发源), 样品室,电子能量分析器和信 息放大、记录(显示)系统等组 成。
图13-9 (X射线)光电子能谱仪方框图
三、X射线光电子能分析与应用
1.元素(及其化学状态)定性分析 方法:以实测光电子谱图与标准谱图相对照,根据元素特征峰位置 (及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些元素 存在于何种化合物中)。 常用Perkin-Elmer公司的X射线光电子谱手册 定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。 分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围)进行全扫描,以确定 样品中存在的元素;然后再对所选择的峰峰进行窄扫描,以确定化学 状态。
光电子能谱分析法基本原理
光电子能谱分析法基本原理(总12页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--第十四章 X-射线光电子能谱法14.1 引言X-射线光电子谱仪(X-ray Photoelectron Spectroscopy,简称为XPS),经常又被称为化学分析用电子谱(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis,简称为ESCA),是一种最主要的表面分析工具。
自19世纪60年代第一台商品化的仪器开始,已经成为许多材料实验室的必不可少的成熟的表征工具。
XPS发展到今天,除了常规XPS外,还出现了包含有Mono XPS (Monochromated XPS, 单色化XPS,X射线源已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源), SAXPS ( Small Area XPS or Selected Area XPS, 小面积或选区XPS,X射线的束斑直径微型化到6μm) 和iXPS(imaging XPS, 成像XPS)的现代XPS。
目前,世界首台能量分辨率优于1毫电子伏特的超高分辨光电子能谱仪(通常能量分辨率低于1毫电子伏特)在中日科学家的共同努力下已经研制成功,可以观察到化合物的超导电子态。
现代XPS拓展了XPS的内容和应用。
XPS是当代谱学领域中最活跃的分支之一,它除了可以根据测得的电子结合能确定样品的化学成份外,XPS最重要的应用在于确定元素的化合状态。
XPS可以分析导体、半导体甚至绝缘体表面的价态,这也是XPS的一大特色,是区别于其它表面分析方法的主要特点。
此外,配合离子束剥离技术和变角XPS技术,还可以进行薄膜材料的深度分析和界面分析。
XPS表面分析的优点和特点可以总结如下:⑴固体样品用量小,不需要进行样品前处理,从而避免引入或丢失元素所造成的错误分析⑵表面灵敏度高,一般信息采样深度小于10nm⑶分析速度快,可多元素同时测定⑷可以给出原子序数3-92的元素信息,以获得元素成分分析⑸可以给出元素化学态信息,进而可以分析出元素的化学态或官能团⑹样品不受导体、半导体、绝缘体的限制等⑺是非破坏性分析方法。
γ能谱法 标准
γ能谱法标准γ能谱法是一种通过测量γ射线的能量分布来分析物质成分和结构的方法。
它具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点,被广泛应用于环境监测、材料科学、核物理等领域。
为了确保γ能谱法测量的准确性和可靠性,需要制定相应的标准来规范实验操作和数据处理。
一、实验设备标准探测器:选择具有高探测效率、低本底噪声和稳定性能的探测器,如高纯锗探测器、闪烁计数器等。
屏蔽材料:采用适当的屏蔽材料,如铅、铜等,以减少外部γ射线和宇宙射线的干扰。
校准源:使用已知活度和能量的校准源,对探测器进行能量和效率校准,确保测量结果的准确性。
二、实验操作标准样品制备:根据实验需求,选择合适的样品制备方法,如研磨、压片等,以获得均匀的样品。
测量时间:根据样品的活度和探测器的性能,确定合适的测量时间,以确保足够的计数统计量。
背景测量:在没有样品的情况下进行背景测量,以扣除探测器本底和环境干扰对测量结果的影响。
数据记录:详细记录实验过程中的各种参数,如测量时间、源到探测器的距离、探测器的温度和电压等,以便后续的数据处理和分析。
三、数据处理标准能谱分析:利用专业的能谱分析软件,对测量得到的γ能谱进行平滑、去噪和寻峰处理,以获得准确的峰位和峰面积信息。
效率校正:根据探测器的能量响应和效率曲线,对测量结果进行效率校正,以消除探测器对不同能量γ射线的探测效率差异。
放射性核素识别:通过比对已知核素的γ射线能量和强度信息,识别样品中的放射性核素种类。
活度计算:根据识别出的核素种类和其对应的γ射线强度,结合相应的半衰期信息,计算样品中各核素的活度。
四、质量控制标准定期校准:定期对探测器和能谱分析系统进行校准,以确保其性能和测量结果的稳定性。
重复测量:对同一样品进行多次重复测量,以评估测量结果的稳定性和可靠性。
结果比对:将不同实验室或不同方法获得的测量结果进行比较和分析,以验证γ能谱法的准确性和适用性。
通过以上标准的制定和执行,可以确保γ能谱法测量的准确性和可靠性,为相关领域的研究和应用提供有力的技术支持。
X射线光电子能谱分析法
X射线光电子能谱分析法X射线光电子能谱分析法(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)是一种非常重要的表面分析技术,广泛应用于材料科学、化学、表面物理、生物技术和环境科学等领域。
本文将对X射线光电子能谱分析法进行详细介绍,包括基本原理、仪器分析系统和应用领域。
一、基本原理X射线光电子能谱分析法是利用X射线照射固体表面,使其产生光电子信号,并通过测量光电子的动能和数量,来确定样品表面的化学成分及其状态。
其主要基于光电效应(photoelectric effect)和X射线物理过程。
光电效应是指当光子入射到固体物质表面的时候,会将表面电子激发到导带或导带以上的能级上,并逃离固体形成受激电子。
这些逃逸的电子称为光电子,其动能与入射光子的能量有关。
X射线物理过程主要包括光子的透射、散射和与原子内电子的相互作用等。
当X射线入射到固体表面时,会发生漫反射和荧光特性,造成信号的背景噪声。
同时,X射线的能量足够高,可以与样品的内层电子发生作用,如光电子相对能谱(Photoelectron RELative Energies)和化学平移分量(Chemical Shift)等。
二、仪器分析系统X射线光电子能谱分析系统包括光源、样品室、分析仪和检测器等。
光源常用的是具有较窄X射线能谱线宽的准单色X射线源,如AlKα线或MgKα线。
样品室的真空度一般要达到10^-8Pa左右,以避免空气对样品的干扰。
分析仪是用于测量光电子动能和数量的关键部件,常见的配备有放大器、电子能谱仪和角度分辨收集器等。
放大器将来自检测器的信号放大,并进行滤波处理以滤除高频噪声。
电子能谱仪是用于测量光电子动能的装置,一般包括一个径向入射、自由运动的光电子束和一个动能分析系统。
角度分辨收集器则用于测量光电子的角度分布。
检测器用于测量光电子的数量,常见的有多种类型的二极管(如能量分辨二极管和多道分析器)和面向瞬态X射线源的时间分辨仪器。
物理实验技术中的能谱分析原理与实验方法介绍
物理实验技术中的能谱分析原理与实验方法介绍导言:能谱分析是物理实验技术中一种重要的手段,通过对放射性物质的测量和分析,可以获得有关物质的各种性质和组成的信息。
本文将介绍物理实验技术中能谱分析的原理和实验方法。
一、能谱分析原理能谱分析是通过测量和分析放射性物质产生的辐射能量分布,从而获得有关物质的信息的方法。
放射性物质发生衰变时会产生各种不同能量的辐射粒子,这些辐射粒子会通过相互作用进入探测器,在探测器中产生能谱。
能谱分析的原理主要包括下面几个方面:1. 互作用过程:辐射粒子与物质原子核或电子的相互作用过程决定了能谱的形状。
常见的互作用过程包括电离、散射、共振吸收等。
2. 能量损失:辐射粒子在物质中的传输过程中会发生能量损失。
不同能量的粒子在物质中传输的距离和方式不同,因此能谱中不同能量的峰的形状和位置会有所差异。
3. 探测器响应:探测器对辐射粒子的响应和能量的测量准确性对能谱的分析结果有重要影响。
探测器的分辨率越高,能谱中不同峰的分离程度越好。
二、常用的能谱分析方法能谱分析在许多领域都有广泛应用,常用的能谱分析方法有以下几种:1. 微堆积法:这是最常见的一种能谱分析方法。
该方法主要通过将辐射源与探测器相距适当距离,使得辐射粒子在空气中扩散后到达探测器。
通过测量不同能量下的计数率,可以得到辐射源的能谱。
2. 动能反冲法:该方法是将辐射源置于带有能谱分析装置的样品台上,通过控制台上移动的探测器与源的距离,测量到达探测器的辐射粒子的能谱。
该方法适用于分析非均匀的样品。
3. 准直法:准直法是将辐射粒子流通过准直器,使得经过准直器后的辐射粒子呈平行束流,然后通过探测器进行能谱分析。
该法适用于对束流进行分析。
4. 偏转法:偏转法用于测量辐射源的能辐射粒子数分布。
通过将辐射粒子束通过一系列磁铁和电场的作用,使得能量不同的粒子在空间中具有不同的轨迹,然后通过探测器进行能谱分析。
5. 影子法:影子法是一种通过探测仪器观察辐射源发出的能量辐射而获得能量分布的方法。
X射线光电子能谱及其应用简介
XPS应用
化合态识别
❖化合态识别-光电子峰
S的2p峰在不同化学状态下的结合能值
XPS应用
化合态识别
XPS应用
化合态识别
❖化合态识别-光电子峰
Ti及TiO2中2p3/2峰的峰位及2p1/2和2p3/2之间的距离
XPS应用
化合态识别
❖化合态识别-光电子峰
C1s在不同化学状态下半峰高宽的变化
CF4
C6H6
CO
CH4
半 峰 高 宽 0.52
0.57
0.65
0.72
(eV)
THANkS
结合能( Eb):电子克服原子核束缚和周围电子的作
用,到达费米能级所需要的能量。
费米(Fermi)能级:T=0K固体能带中充满电子的最高能级
真空能级:K电子达到该能级时完全自由而不受核的作用
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XPS的基本原理
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XPS基本原理
对于固体样品,计算结合能的参考点不 是选真空中的静止电子,而是选用费米 能级,由内层电子跃迁到费米能级消耗 的能量为结合能 Eb,由费米能级进入 真空成为自由电子所需的能量为功函数 Φ,剩余的能量成为自由电子的动能Ek,
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筒镜形电子能量分析器
筒镜分析器示意图
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真空系统
电子能谱仪的真空系统有两个基本功能。
1、使样品室和分析 器保持一定的真空 度,以便使样品发 射出来的电子的平 均自由程相对于谱 仪的内部尺寸足够 大,减少电子在运 动过程中同残留气 体分子发生碰撞而 损失信号强度。
hv=Ek+Eb+Φ
泵吸静电收集能谱分析法
泵吸静电收集能谱分析法
泵吸静电收集能谱分析法(PESA)是一种有效的测量方法,可以实现对物质中在静电场中的能量分布的统计测量。
它能提供一个清晰的视角来指导物质表面的改性。
研究中发现,PESA可以提供实用的深度材料分析,可以有效控制物质表面和界面上的分散性,从而改善材料的性能。
下面,我们将对PESA进行详细介绍。
PESA分析是一种分析物质在静电场中能量分布的有效方法。
它能有效地测量静电场中任何物质的能量分布。
采用此方法,我们可以分析物质表面上发生的电磁能分布状况,从而发现物质表面上的微小细节,从而改善材料的性能。
因此,PESA具有重要的实际应用价值。
PESA的主要技术原理是,使用特定的系统来对静电场中的物质进行定量化测量,并生成能谱。
这种能谱能清楚地表征物质的表面分布,从而可以深入分析物质表面上的微小细节。
此外,PESA可以进行模拟实验,来调节物质表面上的分散性,从而改善材料的性能。
PESA分析的准确性取决于被测试物质的温度、气压、湿度以及其表面特征,因此在进行PESA分析时,应确保室内环境温度恒定,湿度适宜,气压也恒定,以达到良好的测量精度。
PESA分析不仅能用于物质表面的微小细节分析,而且也可以用于测量物质的表面粗糙度、活性性能等。
它甚至可以用于识别物质表面上的缺陷,并发现物质表面上的分散性。
因此,PESA分析是一种十分有效的分析方法,可以被用于提高物质表面性能的研究。
总之,PESA分析是一种十分有效的物质表面性能分析方法,可
以用于探索物质表面的微小细节,并发现表面的分散性。
它可以有效提高物质表面的性能,从而改善材料的性能。
谱能分析解译“三段法”在锚索长度检测中的应用
使 被 结 构 锚 固的 岩 层能 更 有 效 地 承 受 负 荷 产生 的 拉 力和 剪 力 , 另
A (∞ l 。 ∞ t ∞ 's 嘻
A = 外 这 些 力 的 传递 深 度 也 比未 经 锚 固结 构 的 作 用 大得 多 。 是 因 为 正 在 岩 土 工 程 中 采 用 锚索 锚 固技 术 , 够 充 分挖 掘 岩 土 能 量 , 用 岩 能 调 土 的 自身 强 度 和 自承 能 力 , 大 减 轻 结 构 的 自重 , 约 工 程 材 料 , 大 节 取 得 显 著 的 经 济效 果 并 确保 施 工安 全 与 工 程 稳 定 , 而 迅 速 地 得 因 2 数据采 集 到 大 范 围 的推 广 应 用 。
1 谱能分析
= ——— 一 L
∞
}( t w. l e 彻
2. 声 波仪 主要 技术指 标 1
( ) 间测读 精度 : 1 S 1时 0. U ; () 样 间隔 : 1s 6 5 u ; 2采 0. u 一 5 3 s 1 1频谱 特征 . ( ) 样长 度 : 5 B一 1 8 B; 3采 0. k 2k 在 声 波 检 测 所 记 录 的 钢 束 反射 后 续 波 中 , 以 清 晰 地 通 过 其 可 ( ) 控 激 发 震 源 : 磁 激振 ; 4可 超 波 形 信号 三振 相( 位 、 幅 、 率 ) 反 映 钢 束 在 不 同时 一深 位 置 相 振 频 来 ( ) 射 电压 : 0 5发 5 V~6 O 0 V用 户可 调 ; 的状 态 ; 此外 , 反射 波 信 号 进 行 傅 里 叶变 换 可 以 反 映 出 以 下频 谱 对 () 受 信号 带 宽 : O 6接 1 Hz~1 O KHZ 5 ; 特征。 ( ) 大 信 号输 入范 围 : 1 V图3 束声 波 检 测 数 据 采 集 示意 7最 ± 2 钢 ( ) 束 在 自由 状 态 ( 腔 ) , 现 弦 振 的 谐振 谱 特 征 。 1钢 空 下 呈 () 束在受束状 态( 2钢 密实 ) , 下 呈现 出 边 坡 岩 体 体 系振 动 的 复 图 ; 【 ) 统 最 大 动 态 范 围 : 6 db; 8系 10 合谱特 征。 () 度准 确 度 : %; 9幅 ≤2 1. 2傅 里 叶积分 (0 幅 值 分辨 率 :4 i 4 1 2 S 1) l b t - / L B。 众所 周知 , 质 是 由不 同 的 介 质构 成 , 各 种 介 质物 理 特 性 的 物 而 2 综 合 则 构 成 了物 质的 特 征 , 表现 形 式 很 多 , 中 之 一 其 其 是通 过 物 探 2. 数据 采集方 法 在对 锚 索 使 用 声 波 仪 进 行 数 据 信 号 采 集 时 , 们 推 荐 采 用 侧 我 方 法所记录到的物性 波形信号 。 这 体 端 而波 形 和 频 谱 互 为 傅 里 叶 变换 , 样 对 反 射 波 信 号 进 行 傅 里 发 端 收 方 式 采 集 信 号 , 是 因 为 侧 发 “ 波 ” 收 用 以 研 究 介 质 受 这 而 压 端 在 叶 变 换 就 相 应 的 可 以 转 为 对 频谱 的 研 究 , 则 它具 有鲜 明 的 物 理 束状 态 , 端 发 “ 缩 波 ” 收 用 以研 究 介 质波 速 。 使 用控 源声 波 一 反射 法 实 际 采 集 中 , 由于 单 次 所 拾 取 的 钢 束声 波 反 射 的 后 续 波 信 背 景 , 者 频 谱 分 析 是 研 究 振 动 的 重 要 方 法 之 。 再 号难 以 完 整 的 捕 捉 整根 钢 束 的 振 动 状 态 , 为了 弥 补 这 一缺 陷 , 我们 在锚 具 端 头 采 取 对 钢 束 依 次 重 复 拾 取 , 过 信 号 叠加 用 以 提高 信 通 噪比。 此 外 , 对采 集 的 锚 索 数 据 信 号 波形 进行 分 析 中 , 们 发 现 超 在 我 1 3能谱 分析 . 磁 发 射 产 生 的 弹 性 波 很 易 被 山 层岩 体 吸 收 , 以致 反 射 信 号 的 能 量 由于 任 一 非 周 期 函数 F t 都 可 以表 示 为 简 谐 函数 的 合 成 , () 即 强 度 大大 衰 减 , 致使 远 端 振 动 波 形 所 含部 位 锚 索 信 息 微 乎 其微 , 最 终 导 致锚 索长 度判 断 失 真 。 于声 波 仪 的 检波 器性 能 、 态 范 围的 鉴 动 为 所 以 通 过 傅 里 叶 积 分 , 们 可 以 将 物 质 物 性 信 号 波 肜 的 非 局 限 和 预 应 力锚 索 的钢 束 材 质 特 性 。 此 建 议 采 用 多次 锤 击 激 振 我 ( 外触 发 ) 式 , 一 次 轻敲 确 保 钢 束 近 端 信 号 有 效 外 , 用 不 同的 模 在 使 周 期 函数 分 解 为 构 成 物 质 的 不 同 物 性 振 动 信 号 波 形 的 简 谐 函数 锤 击 力 度 采集 钢 束 远近 不 同部 位 的振 动信 号 , 即轻 一信号 不 出现 溢 出 方 波 , 证 钢 束 近 端 信 号 有 效 , 一允 许 出 现 方 波 , 证 钢 束远 保 重 保 端 信 号 有 效 。 之 , 集 数 据 的 波 形 形式 越 丰 富 , 收集 的 整根 钢 总 采 所 束 的振 动 信 息 越 完 整 有 效 ( : 下 记 录 的振 动 波 形 都 是 有 效 的) 注 以 。 ( 图 1 如 ) 激振 力度 较 大 时 出现方 波 激 振 力度较 小 2. 数据 采 集有效 性判 断 3 ( ) 索 激 振 要 有 足 够 的 激 发 能 量 , 少近 端 波 形 能 够 此 起 1锚 至 彼 伏 而 非 微 弱 的 贴 紧 中心 轴 ; 2 使 用 声波 仪 采 集 的 信 号 长 度要 () 大 干 锚 索 的 设 计长 度 ;3 未 张 拉钢 束 声 波波 速 为 4 0 m/ , 拉 () 5 0 s张
光电子能谱分析法基本原理
光电子能谱分析法基本原理光电子能谱分析法(Photoelectron Spectroscopy,简称PES)是一种常用的表征材料的表面化学成分和电子结构的技术手段。
它利用光电效应,通过测量电子从材料表面逸出时的动能来分析材料的电子结构。
PES的基本原理是根据光电效应,当光照射到金属或半导体表面时,光子与金属或半导体表面原子或分子发生相互作用,将部分能量转移给表面电子。
如果光子的能量大于电子的束缚能,则电子可以从材料表面逸出,形成光电子。
PES实验装置通常由以下几个部分组成:光源、光电样品、能量分辨光电子能谱仪和电子能量分析器。
光源通常选择高能紫外光源,因为紫外光具有较高的能量,能够满足电子逸出的需求。
光源产生的光经过透镜系统聚焦在样品表面。
样品由所要研究的物质构成,它可以是单晶、多晶、薄膜等形式。
光电样品的选择要根据具体的实验目的来确定。
能量分辨光电子能谱仪用于检测通过逸出的光电子信号,并将其转化为电信号。
电子能量分析器用于测量光电子的能量,并提供电子能谱。
在实验中,光子通过与表面原子或分子相互作用,将其能量转移给电子,使电子克服束缚势能逸出表面。
逸出电子的动能与初级光子的能量差有关:E_kin = hν - Φ其中,E_kin是逸出电子的动能,h是普朗克常数,ν是光子的频率,Φ是材料的逸出功。
逸出电子的动能与所施加的电场强度有关。
通过控制电场强度,可以调节电子的动能,进而对应不同的束缚能级进行分析。
PES实验中的光电子能谱提供了关于材料中电子的能量分布和态密度的丰富信息。
通过分析能谱图,可以确定材料的能带结构、元素组成、原子价态等重要参数。
例如,能谱图中的峰值对应不同能级的电子逸出,峰的位置和峰的强度可以揭示材料的能带结构和电子填充态。
同时,通过测定PES中的峰的位置和强度的变化,还可以研究材料的电子结构在外界条件变化下的响应和调控。
总结起来,光电子能谱分析法基于光电效应,通过测量光子与材料表面原子或分子的相互作用,进而测量逸出电子的动能,来研究材料的电子结构和化学成分。
谱能分析解译“三段法”在锚索长度检测中的应用
谱能分析解译“三段法”在锚索长度检测中的应用摘要:锚索锚固技术已经在世界各地的岩土工程中得到了广泛的应用,然而目前国内外在预应力锚索孔道无损检测的方法研究尚属起步阶段,其效果还不能满足实际工程的应用需要。
随着对声波振动后续波频谱能量密度的深入研究,我们提出了谱能分析方法,尤其是强调谱能分析解译“三段法”在单道振动信号能谱图中的应用,取得了很好的效果。
最后,以工程实例说明了该方法的可行性。
关键词:谱能分析三段法能谱曲线锚索是主要承受拉力的杆状构件,运用钻孔注浆技术将锚索体固定于深部稳定的地层中,使被加固体稳定并限制其变形。
作为加固岩土体的常用技术,锚索支护的使用使得结构物与围岩连锁在一起共同作用,让围岩发挥出更大的承载作用,不仅有利于表面结构的稳定,而且结构和共同工作的围岩介质所组成的复合体又使被结构锚固的岩层能更有效地承受负荷产生的拉力和剪力,另外这些力的传递深度也比未经锚固结构的作用大得多。
正是因为在岩土工程中采用锚索锚固技术,能够充分挖掘岩土能量,调用岩土的自身强度和自承能力,大大减轻结构的自重,节约工程材料,取得显著的经济效果并确保施工安全与工程稳定,因而迅速地得到大范围的推广应用。
1 谱能分析1.1 频谱特征在声波检测所记录的钢束反射后续波中,可以清晰地通过其波形信号三振相(相位、振幅、频率)来反映钢束在不同时-深位置的状态;此外,对反射波信号进行傅里叶变换可以反映出以下频谱特征。
2.3 数据采集有效性判断(1)锚索激振要有足够的激发能量,至少近端波形能够此起彼伏而非微弱的贴紧中心轴;(2)使用声波仪采集的信号长度要大于锚索的设计长度;(3)未张拉钢束声波波速为4500m/s,张拉后钢束声波波速为5050m/s(经验值),未张拉的情形表现在能谱曲线图中为一连串起伏低迷、高频窄幅、无法识别;(4)强调记录信号的整体对称性;(5)在原始记录波形中,需仔细剔除由于仪器自振或噪音影响所产生的连续宽幅的震荡波;(6)在详实记录非全粘锚索的前提下,应认真辨析在能谱曲线图中至始至终平缓圆滑又规则的波形。
能谱分析报告
能谱分析报告引言能谱分析是一种用于研究物质的成分和结构的分析方法。
通过测量物质与射线相互作用产生的能量分布,可以得到物质的能谱。
能谱分析在化学、物理、生物和医学等领域中广泛应用,用于研究物质的组成、变化和特性。
本报告将介绍能谱分析的原理、方法以及在不同领域中的应用。
原理能谱分析的原理基于射线与物质的相互作用。
当射线(如X射线或γ射线)穿过物质时,与物质中的原子相互作用会导致能量的转移和吸收。
这些转移和吸收的能量可以被探测器测量,并以能谱的形式呈现。
能谱分析中常用的探测器包括闪烁体探测器、半导体探测器和气体探测器。
这些探测器能够将射线与物质的相互作用转换为电信号,并提供具有能量信息的输出。
方法能谱分析中常用的方法包括以下几种:1. 闪烁计数法闪烁计数法是最常见的能谱分析方法之一。
该方法使用闪烁体探测器,当射线穿过闪烁体时会使其发出光子,光子被光电倍增管吸收并转化为电信号,最终形成能谱。
闪烁计数法具有高灵敏度和广泛适用性的特点,常用于放射性同位素的测定和核素识别。
2. 能谱仪法能谱仪法是一种使用设备更为复杂的能谱分析方法。
该方法使用高能分辨率的探测器,如硅探测器或合金探测器,能够提供精确的能量测量。
能谱仪法通常用于分析复杂混合物和测量特定元素的含量。
3. 能谱显微镜法能谱显微镜法是将能谱分析与显微镜技术相结合的方法。
通过在显微镜下观察样品,并使用能谱分析仪器对不同区域进行能谱测量,可以同时获得样品的形貌信息和元素分布信息。
能谱显微镜法常用于材料科学、地质学和生物学等领域的研究。
应用能谱分析在不同领域中具有广泛的应用,以下是几个常见的应用示例:1. 环境监测能谱分析在环境监测中常用于分析土壤、水和大气等样品中的有害元素和放射性核素。
通过能谱分析,可以及时监测和评估环境中的污染程度,为环境保护和健康风险评估提供数据支持。
2. 药物研究能谱分析在药物研究中可用于分析药物中的成分和纯度。
通过能谱分析,可以快速、准确地检测药物中的杂质和控制药物的质量。
谱分析原理
谱分析原理谱分析是一种重要的信号处理技术,它可以帮助我们从复杂的信号中提取出有用的信息。
谱分析原理是指通过对信号进行频谱分析,从而得到信号的频谱特性,进而了解信号的频率成分和能量分布。
在实际应用中,谱分析可以用于音频处理、通信系统、雷达信号处理、生物医学工程等领域。
首先,让我们来了解一下谱分析的基本原理。
在信号处理中,信号可以表示为时间域和频域两种形式。
时间域表示信号随时间的变化,而频域表示信号在不同频率下的能量分布。
谱分析的核心就是将信号从时间域转换到频域,这样我们就可以清晰地看到信号的频率成分和能量分布情况。
谱分析的方法有很多种,其中最常用的是傅里叶变换。
傅里叶变换可以将信号从时间域转换到频域,得到信号的频谱信息。
通过对信号进行傅里叶变换,我们可以得到信号的频率成分,包括基频和谐波成分,以及它们在频域上的能量分布情况。
这些信息对于我们了解信号的特性和提取有用信息非常重要。
除了傅里叶变换,谱分析还有其他方法,比如快速傅里叶变换(FFT)、自相关函数、功率谱密度等。
这些方法在不同的场景下有不同的应用,但它们的核心都是通过对信号进行频谱分析,得到信号的频谱特性。
谱分析在实际应用中有着广泛的应用。
在音频处理中,我们可以通过谱分析得到音频信号的频率成分,从而实现音频的合成、分离和降噪处理。
在通信系统中,谱分析可以帮助我们了解信道的特性,从而设计合适的调制解调方案。
在雷达信号处理中,谱分析可以用于目标检测和跟踪。
在生物医学工程中,谱分析可以用于心电图和脑电图的分析,帮助医生了解患者的健康状况。
总之,谱分析是一种重要的信号处理技术,它通过对信号进行频谱分析,帮助我们了解信号的频率成分和能量分布。
在实际应用中,谱分析有着广泛的应用,可以帮助我们从复杂的信号中提取出有用的信息,对于各种领域的工程和科学研究都有着重要的意义。
材料科学XPS 、AES、UPS、EDS 四大能谱分析介绍
材料科学XPS 、AES、UPS、EDS四大能谱分析介绍能谱分析能谱分析法是采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束去照射样品,使样品中电子受到激发而发射出来(这些自由电子带有样品表面信息),然后测量这些电子的产额(强度)对其能量的分布,从中获得有关信息的一类分析方法,广泛应用于材料表面分析技术。
主要有:俄歇电子能谱分析(AES)、X射线光电子能谱分析(XPS) 、紫外光电子能谱(UPS),能谱仪-电镜联用等方法。
仪器厂家1俄歇电子能谱法(AES)俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。
利用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成分进行的定性定量分析。
AES可以用于研究固体表面的能带结构、表面物理化学性质的变化(如表面吸附、脱附以及表面化学反应);用于材料组分的确定、纯度的检测、材料尤其是薄膜材料的生长等。
原理:俄歇电子的产生和俄歇电子跃迁过程:一定能量的电子束轰击固体样品表面,将样品内原子的内层电子击出,使原子处于高能的激发态。
外层电子跃迁到内层的电子空位,同时以两种方式释放能量:发射特征X射线;或引起另一外层电子电离,使其以特征能量射出固体样品表面,此即俄歇电子。
俄歇跃迁的方式不同,产生的俄歇电子能量不同。
上图所示俄歇跃迁所产生的俄歇电子可被标记为WXY跃迁。
如 KLL跃迁:K层电子被激发后,可产生KL1L1,KL1L2,KL2L3…等K系俄歇电子。
应用方向:1、通过俄歇电子谱研究化学组态:原子“化学环境”指原子的价态或在形成化合物时,与该(元素)原子相结合的其它(元素)原子的电负性等情况。
2、定性分析:对于特定的元素及特定的俄歇跃迁过程,其俄歇电子的能量是特征的。
由此,可根据俄歇电子的动能来定性分析样品表面物质的元素种类。
3、定量分析或半定量分析:俄歇电子强度与样品中对应原子的浓度有线性关系,据此可以进行元素的半定量分析。
俄歇电子能谱分析原理及方法
俄歇电子能谱分析原理及方法XXX【摘要】近年来,俄歇电子能谱(AES)分析方法发展迅速,它具有很多的优点,比如分析速度快、精度高、需要样品少等等,也因此在很多研究领域的表面分析中都得到了广泛的应用。
可以不夸张的说,这个技术为表面物理和化学定量分析奠定了基础。
本文主要是介绍俄歇电子能谱分析的主要原理及其在科学研究中的主要应用,旨在让读者对俄歇电子能谱有一个初步的了解。
关键词:俄歇电子能谱;表面物理;化学分析。
前言近些年来,俄歇电子能谱分析发展如火如荼,在各个领域都有很抢眼的表现。
目前有很多的人在研究,将俄歇电子分析技术应用到电子碰撞以及微纳尺度加工等高技术领域,俄歇电子能谱分析方法表现出强大的生命力,同目前已为很人熟悉和赞赏的强有力的分析仪器电子探针相比俄歇电子能仪可能有几个独到之处:( 1 )能分析固体表面薄到只有几分之一原子层内的化学元素组成,这里说的“表面”指的不只是固体的自然表面,也指固体内颗粒的分界面,(2)俄歇电子谱的精细结构中包含有许多化学信自,借此可以推断原子的价态;( 3 )除氢和氦外所有元素都可以分析,特别是分析轻元素最为有利;(4)利用低能电子衍射装置和俄歇能谱分析器相结合的仪器(“LEED一Au-ger”装置),有可能从得到的数据资料中分晶体表面的结构,推断原子在晶胞中的位置。
因此,俄歇电子能谱仪作为固体材料分析的一个重要工具,近年来发展很快,研究成果不断出现于最新的文献中。
本文主要是想要综合论述俄歇电子能谱的分析方法,以及概述它在各方面的应用。
[1][1]《俄歇电子能谱仪及其应用》许自图正文一、俄歇电子能谱分析的原理1.1俄歇电子能谱发现的历史1925年法国科学家俄歇在威尔逊云室中首次观察到了俄歇电子的轨迹,并且他正确的解释了俄歇电子产生的过程,为了纪念他,就用他的名字命名了这种物理现象。
到了1953年,兰德才从二次电子能量分布曲线中第一次辨识出这种电子的电子谱线,但是由于俄歇电子谱线强度较低,所以当时检测还比较困难。
电子能谱分析法
但注意:
测量时,样品是置于仪器中的样品架上。样品架材料本 身也具有一定的功函数,从而使得样品和样品架材料的 功函数不同(存在电化学势差),它们之间将产生电势 差(接触电势Δ V或者说接触电位),若s>sp(样品 架功函数),则 Δ V= s-sp
此电势差将加速电子的运动,使得电子的动能增加到Ek’
电子的动能(EK)=入射光的能量-原子核束缚电子的能量(Eb)
12
具体的能量转换关系(不考虑表面势场)
Incident X-ray
Ejected Photoelectron
Conduction Band
Free Electron Level Fermi Level
Valence Band 2p 2s 1s L2,L3 L1 K
30
四、XPS应用
(1) 元素定性分析 各元素的电子结合能有 固定值,一次扫描后, 查对谱峰,确定所含元 素(H、He除外); 产物有氧化现象
31
120
18
电子结合能
19
三、XPS谱图及其影响因素
光电子的能量分布曲线:采用特定元素某一 X 光谱线作 为入射光,实验测定的待测元素激发出一系列具有不同
结合能的电子能谱图,即元素的特征谱峰群;
20
谱线的表示方法:通常以被激发电子所在的能级来表示
如:K层被激发出来的电子称为1s电子,L层的光电子分
别标记为2s,2p1/2,2p3/2等
29
Functional Group hydrocarbon amine alcohol, ether Cl bound to C F bound to C carbonyl
C-H, C-C C-N C-O-H, C-O-C C-Cl C-F C=O
材料分析方法-22 其它显微分析方法
3、俄歇电子能谱仪(AES)
4、俄歇电子能谱分析(点分析和深度剖析)
Auger elemental survey of CVD aluminum deposited on microspheres
The depth distribution of O and Sn
5、俄歇电子能谱分析(面分析)
• l)拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但 对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关, 只和样品的振动、转动能级有关。
• 2)在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯 托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述 两种情况下,分别相应于得到或失去了一个振动量子的能 量。
2、X射线光电子能谱仪(XPS)
X射线电子能谱仪结构框图
主峰或特征峰:表征样品电子结合能的一系列光电子谱峰 伴峰:能谱图中的非光电子峰 化学位移:原子所处化学环境不同,内壳层电子结合能会发生 变化,导致谱峰位移,因此可以测定价态。
3、测量化学位移
4、X射线光电子能谱的定性分析与俄歇峰的利用
Cu的标准谱(X射线光电子谱主峰和化学 位移表) (a) Cu的标准谱(俄歇线) (b)
34
3、红外光谱仪
(1)棱镜和光栅光谱仪,属于色散型 (2)傅里叶变换红外光谱仪,它是非色散型的
35
2.2 激光拉曼光谱
瑞利散射,斯托克斯拉曼散射及反斯托克 斯拉曼散射的产生
当光穿过透明介质时,被分子散射的光发生频率 变化,这一现象称为拉曼散射。
36
1、激光拉曼光谱仪工作原理
37
2、拉曼散射光谱的特征:
第五篇 其他显微分析方法
第一章 能谱分析类
2
1.1 俄歇电子能谱(AES)
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V=1.45 km/s
不同应力状态下的谱能比曲线
有效预应力检测
波动法
S=161.1 kN S=184.2 kN S=201.2 kN S=223.3 kN S=243.4 kN S=262.4 kN
V=3.99 km/s V=4.32 km/s V=4.51 km/s V=4.76 km/s V=4.94 km/s V=5.12 km/s
谢谢观看,敬请指导!
感谢下 载
锚索检测
锚索检测
锚索检测
三段法
锚索检测
锚索总长 未张拉
张拉力在谱能比上的反映
锚索检测
锚索检测
检测内容 自由段长度 锚索总长度 锚固段压浆饱和度
锚索有效张拉应力
误差 3% 8% 5%
10 %
分析方法
检测依据
谱能分析法 弦振频率法
《公路工程质量检验评定 标准》JTG F80/1-2004
《声波散射法检测桥梁预 应力管道注浆质量技术指
频率法
线性相关系数 R2=0.9829,修正参数为23.16
有效预应力检测
波动法
S=21.4 kN S=41.4 kN S=65.7 kN S=80.2 kN S=101.3 kN S=119.6 kN S=143.7 kN
V=2.08 km/s V=2.49 km/s V=2.87 km/s V=3.18 km/s V=3.45 km/s V=3.80 km/s
谱能分析法
式中:K — 谱能比;ω1、ω2 — 被检测物频响范围;ω — 角频率;t — 时间
通过傅里叶变换获得检测记录信号的频谱信息F(ω),然后 计算被检对象物性信号的能量(频响带谱线轮廓面积)与总能量(全频 段谱线轮廓面积)之比,为谱能比分析方法。
一种基于谱能比的数字信号分析方法
发专明利专号利:ZL 2012 1 0056010,8
南》
《桥梁预应力及索力张拉 施工质量检测验收规程》 (CQJTG/T F81-2009)
钢筋笼检测
钢筋笼检测
原始曲线
谱能比曲线
检测结果:设计钢筋骨架长度25m,实测声测管长度25m,标定钢筋骨架声波波速4300m/s,检测钢筋骨架长度为24.1m。
钢筋笼检测
检测内容 桥梁基桩钢筋笼长度
误差 8%
压浆饱满度检测
压浆饱满度检测
窗口滚动频谱分析
空
(Hz) (Hz)
空 密实
(Hz)
欠实
(Hz)
(Hz)
密实
密实
与谐振谱对比判断密实性
(Hz)
密实
密实
(Hz)
(Hz)
密实
压浆饱满度检测
窗口滚动频谱分析
空
(Hz)
0.7 0.6
(Hz)
(Hz)
0.65
(Hz)
0.35
0.3
(Hz)
(Hz)
0.4
0.28
计算目标介质频响强度时深分布值
(Hz)
(Hz)
0.5
压浆饱满度检测
有效预应力检测
频率法
单索的振动频率与其有效预应力之间存在着一定的关 系,只要测出单索的振动频率,便可求得单索的有效预应力, 求和得到整索的有效预应力。
波动法
根据振动波在单索中传播波速与单索张应力的关系,
先测出激励脉冲与反射波之间得走时时差确定波速,便可根据
公式计算出单索张应力(即有效预应力),并求和得到整索的
锚下有效预应力。
有效预应力检测
验证
在试验室“静锚固试验机”上,对给定张应力下的已知钢绞线进行激振频率测量。
通过对钢绞线在不同拉力荷载F下记录到的声波反射记录谱能比曲线图 分析。
有效预应力检测
频率法
实测张力与弦振频率法计算张力对比图
有效预应力检测
分析方法
检测依据
谱能分析法
《公路工程质量检验评 定标准》JTG F80/1-2004
第四部分 仪器介绍
检测仪器
主机+平板
最大300m无线通信 重量不到3Kg,放入背包
全触摸操作直观流畅 现场显示成像结果
优势
给出剩余预应力大小值 全段检测,无检测死角 对缺陷进行方向定位 同束检测对象不均匀度
“我们的工作是让您更好的工作”
第二部分 检测原理
检测原理
压浆饱满度 有效预应力
水泥浆包裹情况 张拉锁定后相对稳定的预应力值
压浆饱满度检测
原理
利用待检物体在不同环境条件下的振动特征,计 算其主频谱能比,并根据比值来判断待检物体的包裹状 态,综合各待检物体在断面所处状态,既是在该位置的 压浆密实状况,也就是压浆饱满度。
可实现缺陷定位
检测内容 孔道压浆缺陷位置
孔道压浆饱和度
误差 8% 5%
钢绞线有效预应力
8%
分析方法
检测依据
谱能分析法
《公路工程质量检验 评定标准》JTG F80/1-
2004
《声波散射法检测桥 梁预应力管道注浆质
量技术指南》
弦振波动法
《桥梁预应力及索力
张拉施工质量检测验 收规程》(CQJTG/T
F81-2009)
不同应力状态下的谱能比曲线
有效预应力检测
波动法
实测张力与弦振波动法计算张力对比图 线性相关系数 r=0.9995
第三部分 应用领域
波纹管检测
预制T形梁板
连续钢构孔道
波纹管检测
波纹管检测
不合格×
包裹率
0%
合格√
包裹率
<70%
包裹率
>70%
包裹率
100%
预应力波纹管注浆饱满度波纹管断面示意图
波纹管检测
基于谱能分析法的预应力体系施工质量检测技术的研究 与进展
长江大学 地球物理与石油资源学院
Yangtze University
目录
1. 谱能分析法 2. 检测原理 3. 应用领域 4. 仪器介绍
第一部分 谱能分析法
谱能分析法
定义
不同介质的反射波信号具有独特的频率响应特征。 通过计算获得某特定介质的谱能强度或主频谱能比,根据 谱能强度分布图或主频谱能比变化曲线分析物性特征的方 法,称为谱能分析法。
谱能分析法
物体自由振动状态下的弹性波
频谱特征
谱能分析法
物体受束振动状态下的弹性波
物 体 水泥 浆
叠加
频谱特征
物体 水泥浆 混泥土
谱能分析法
预应力体系振动状态下的弹性波
叠加
频谱特征
谱能分析法
f(t)的傅里叶变换F(ω):
F(ω)的傅里叶逆变换f(t) :
谱能分析法
分离
若将频谱密度函数轮廓线所圈定的面积视为介质频谱响 应能量,则被测物体频谱总能量等于构成物体的不同介质频谱响 应能量之和。