水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)

水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+)

实验方案：

①离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量;

②钼锑抗分光光度法测定XX水质中P的含量;

③火焰原子吸收光谱法测定XX水质中Fe3+的含量。

离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量

实验原理:

离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相(洗脱液)，并采用淋洗液抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子和阳离子的有效方法。

➢测定阴离子：阴离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液(Na2CO3-NaHCO3)作流动相；

➢测定阳离子：阳离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液(HCl)作流动相；

由于不同离子对离子交换树脂的亲和力不同，使其在色谱柱内具有不同的保留时间而得到分离。

➢阴离子滞留次序：SO42-> NO3-> Br-> NO2-> Cl-> > F-

➢阳离子滞留次序：Ca2+> Mg2+> K+> NH4+> Na+>Li+

根据各组分的保留时间可进行定性分析；

根据电导率值(色谱峰面积)进行定量分析。

仪器与试剂

1. 天美IC1010离子色谱仪微量注射器

2. 分析柱：阴离子交换柱

3. 抑制器：电渗透离子交换膜抑制器

抑制电流30 mA

4.标准贮备液：NaNO3 1000 mg/L K2SO4 1000 mg/L

5. 淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3

流速1.5 mL/min

6. 进样量：10μL

实验步骤

①标准溶液配制及待测样品准备

1. 配制NO3-, SO42-系列混标，浓度分别为：

NO3- 1, 5, 10, 20 mg/L，

SO42- 3, 15, 30, 60 mg/L，混匀备用。

2. 取适量实验室水样至25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀供测试用。

3. XX水样可用原样测定或稀释后测定。

②色谱测定：

1. 根据实验条件，将仪器调至可进样状态，待基线平稳后，即可进样。

2. 按照浓度由低到高的顺序分别吸取NO3-和SO42-混合标准溶液约1 mL，注入色谱仪，记录色谱图。

3. 以标准溶液浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，制作标准曲线。

4. 在标准曲线下，将待测样品注入色谱仪，记录色谱图，即可得到待测样品中NO3-和SO42-的含量。

5. 打印测试结果。

结果记录

实验结果

思考题

① 什么是离子色谱？

是液相色谱 的一种 ，利用色谱技术测定离子型化合物的方法 ② 在色谱测定过程中，为什么须待基线平稳后，方可进样？

测定过程中，仪器刚开机，电流，电压不稳定，设备没有预热，易造成测定过程中数据的错误，所以须待基线平稳后，方可进样。

问题与讨论

有实验结果可看出XX 水与试样水NO 3-, SO 42-含量存在很大的差异，由此可知一般情况下XXX 水中NO 3-, SO 42-含量偏少，而实验室给出的试样水NO 3-, SO 42-含量偏大。造成这种现状的原因可能是自然界中水样NO 3-, SO 42-含量偏少，而试样水为实验室制备的或被污染的水样。

钼锑抗分光光度法测定XX 水质中P 的含量

实验原理

用钼锑抗分光光度法测定磷。在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm 波长下测定。PO 43-+

（钼酸铵. 酒石酸锑钾）→锑磷钼混合杂多酸—（抗坏血酸）

→磷钼蓝→分光光度法测定 实验的适宜酸度为0.28～0.38mol •L-1H2SO4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，含磷5×10-6～2×10-4%范围内符合线性关系。 仪器与试剂 仪器 ：

烧杯；滴管；50mL ，500mL,100mL 容量瓶； 5mL 、10mL 移液管；分光光度计；分析天平等； 试剂：

1:1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀

磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加

5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。此时浓度为50μg/mL

磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。此时浓度为

2μg/mL

显色剂：

①钼酸铵溶液:13g 钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于100ml 蒸馏水，

②酒石酸锑钾溶液：0.35g 酒石酸锑钾（KSbC4H4O7·21

H2O ）溶于100ml 蒸馏水。

③1:1硫酸

在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。 还原剂：

①抗坏血酸溶液：100g/L （10%）

实验步骤

1、标准曲线的绘制

取8支50mL容量瓶，加入1mL还原剂，混匀静置30s，加2mL显色剂充分混匀，静置15min。6支容量瓶分别加入磷酸盐标准溶液：0ml、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL，加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.2、0.4、0.6μg/mL。

2、显色测量

在波长700nm下，以0μg/mL标准液为空白，测定吸光度。

3、样品的测定

分别取5mL试样，XX水样于另外2支50mL容量瓶内，加水定容至刻度。按上述方法操作。

结果记录

1、绘制标准曲线

实验结果

2、XX水样、试样P含量计算

图一

C XX水样=5/4×C T ；C试样=10×C T（C由标准曲线查出或计算出来）

思考题

①还原剂与显色剂混合的过程中为什么还原剂需要等候30后才能加入显色剂?

混匀静置30s使还原剂充分均匀的分布，有利于加入还原剂后下一步的反应。

②还原剂与显色剂混合后为什么需要静置15mim？

还原剂与显色剂混合后会与试剂水中微量磷发生反应，先生成锑磷钼混合杂多酸，然后它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝。

问题与讨论

有实验结果可看出XX水与试样水P含量存在很大的差异，试样水P含量约是XX水的60倍。由此可知一般情况下XXX水中P含量偏少，而实验室给出的试样水P含量偏大。造成这种现状的原因可能是自然界中水样P含量偏少，而试样水为实验室制备的或被污染的水样。