结晶水含量的测定(重量法)

胆矾结晶水的测定

添加标题
实验步骤：实验步骤包括称量、加热、冷却、称量等步骤，需要严格控制实验条件，确保实验结果的准确
性和可靠性。
添加标题
实验结果：实验结果包括结晶水的含量、误差分析等，需要对实验结果进行准确记录和数据处理，以便后续的分析和讨论。
添加标题
实验反思：实验过程中需要注意实验条件、操作规范等方面的问题，避免对实验结果产生影响。同时需要对实验结果进行深入分析和讨论，以便更好地理解实验原
实验测得胆矾结晶水含量为x% 理论值计算得胆矾结晶水含量为y% 比较实验值与理论值，判断误差大小分析误差产生的原因
推广：胆矾结晶水测定实验可用于其他类似化学物质的结晶水测定，为相关领域的研究提供参考。
应用价值：实验结论可用于指导生产实践，控制产品质量，提高生产效率和经济效益。
实验结论的局限性：实验结果可能受到多种因素的影响，需谨慎对待实验结论的应用范围和限制条件。
根据实验数据计算胆矾晶体中结晶水的含量。
实验前需确保实验室环境干净整洁，避免意外事故发生。
实验过程中要严格控制温度和时间，确保实验结果的准确性。
使用试剂时要小心谨慎，避免直接接触皮肤和眼睛，防止中毒或腐蚀。
实验结束后要及时清理实验现场，确保安全卫生。
实验数据：记录实验过程中的各项数据，如胆矾质量、结晶水含量等数据处理：对实验数据进行计算、整理和归纳误差分析：分析实验过程中可能产生的误差来源及对结果的影响数据图表：将实验数据以图表形式展示，便于观察和比较
称量误差：确保使用精确天平，减少误差
加热时间：控制加热时间，避免影响结晶水含量
温度控制：确保实验过程中温度恒定，减少误差
重复实验：进行多次实验，取平均值，减少误差

高氯酸镁吸收重量法测定铁矿石中结晶水的含量

（ｅｔｅｔ，ｎｙｏｎｔｌｏ，ｔ．ｎｕ３８２，Ｃｈｎ）ＴｓＣｎｒＸｉｇｕＩｎａｄＳｅ．Ｌｄ，ｙ３０８ｅｒｅＣＸｉｉａＡｂｔａｔＴｈｔｏｏｅｅｍｉａｉｎｏｒｓａｔｒｃｎｅｔｎｉｎｏｅｗａｓａｌｈｄＢｅｃａａｔｒｔｆｓｒｃｅｍｅｈｄｆｒｔｒｎｔｆｙｔｌｄｏｃｗａｅｏｔｎｏｒｓｅｔｂｉｅ．ｙｔｈｒｃｅｉｉｏｉｒｓｈｓｃｃｓａｔｒｅｏｏｉｏｔｉｈｒｅｅａｕｅｈｇｕｉｒｏａｒｅａｓｕｅ，ｎｅｓｍｐｅｗａｅｔｄａｙｒｔｌｗａｅ ’Ｓｄｃｍｐｓｔｎａｇｅｍｐｒｔｒ，ｉｈｐｒｔａｇｎｃｒｉｒｇｓｉｈｔｙｗａｓｄａｄｔａｌｓｈａｅｔｈ
Ｋｅｗｏｄｉｎｏｅｍａｎｓｕｐｒｈｏａｅｃｓａｔｒａｓｒｔｎｏｔｂ；ｒｖｍｅｒｃｍｅｏｙｒｓｒｒ；ｇｅｉｍｅｃｌｒｔ；ｒｔｌｏｙｗａｅ；ｂｏｉｆｕｅｇａｉｔｔｄｐｏｉｈ
１０％ｉｕｅｆｒａｅｃｓａｗａｅｖｐｒｏｏｔｔａｒｅｇｓＡｆｒｈ００ｎｔｂｕｎｃ，ｒｔｌｔｒａｏｇｔｕｗｉｃｒｉｒａ．ｔｔｅｗａｅｖｐｒｕｆｍｔｂｕａｅｗａｂｏｂｄｙｈｅｔｒａｏｏｔｒｏｕｅｆｒｃｎｓｓｒｅａ

结晶水含量的测定

用加热的方法除去CuS04·5H20中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的没有使CuSO4·5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1 g是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1 g，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。
8、晶体未研成粉末，加热后还有少量颗粒（未损失
晶体）
↓
9、晶体未完全变白，就停止加热 ↓
10、加热时间太长，部分变黑 ↑
On the evening of July 24, 2021
实验习题
Courseware template
回答硫酸铜晶体中结晶水含量测定实验的有关问题：
（1）下面是学生甲做硫酸铜晶体里结晶水含量测定实验记录的数据。
1．CuSO4·5H2O在常温和通常湿度下既不易风化，也不易潮解，是一种比较稳定的结晶水合物。CuSO4·5H2O受热时逐步失去结晶水的过程可表示如下：
CuSO4·5H2O 102℃ CuSO4·3H2O 113℃ CuSO4·H2O 250℃CuSO4
：
在250℃以下，CuSO4·5H2O失掉的结晶水是全量的4/5，剩下的1个水分子需要在较高的温度下才能失去。
②加热过程中有少量CuSO4粉末溅出____偏__大____________；
③加热后，坩埚放置在空气中冷却称重偏小
___________________。
On the evening of July 24, 2021
Courseware template
（3）某学生为测定胆矾中结晶水的质量分数得到以下数据
4、坩埚在干燥器里冷却后，放在天平上称量，记下坩埚和硫酸铜的质量后，再加热再冷却再称量，若质量变化较大（两次称量的误差超过0.1克），则必须再重复上述操作，直到质量变化不大为止（两次称量的误差不超过0.1克）。

结晶水含量测定

结晶水含量测定实验今天的实验我们要来测定硫酸铜晶体结晶水的含量。

硫酸铜晶体加热分解成一份硫酸铜和X份水，我们今天要测含量就是测CuSO4▪XH2O中X的值。

实验中要用到电子天平和干燥器，实验室里有4个电子天平和干燥器，都放在前面，由于数量较少，大家使用的时候要有秩序一点，抓紧点时间。

至于坩埚、泥三角等在课堂上已经给大家介绍过了，我就不重复了。

我们重点来看看实验步骤。

1.研磨晶体。

书上要求将硫酸铜晶体仔细研磨成粉末，不能有颗粒状的晶体存在。

提问：如果有颗粒状的晶体存在将会使实验结果怎么样因为由于我们实验室给的晶体已经是比较细的了，所以我们就不用研磨了。

2.称量（干燥）坩埚。

称量前先检查坩埚是不是干燥的，如果有水可以用纸擦干。

我们用坩埚钳移动坩埚，电子天平要先清零(t)，再讲坩埚放进去称量。

称量时记得将侧门关上。

测得坩埚的质量是m0.要注意的是，我们每测一个数据都要及时记录下来。

电子天平是精确到的，因此，我们在记录数据的时候也要记到小数点后三位。

3.称量晶体和坩埚。

坩埚质量称好之后，记好数据，不需要将坩埚拿出来，我们就可以直接向坩埚中加入晶体了。

我们要称大约2g晶体，先用药匙直接往坩埚里加，注意观察度数，如果坩埚重，我们就要加药品到度数为20g，当快接近我们所需要的量之后，就像这样（演示打手腕使晶体抖落）。

2g大约只有2药匙。

这样加可以使称得的晶体质量不会过量，可以节省药品。

这时候测得的质量为m2.4.灼烧晶体。

我们将仪器像这样搭好（演示）用坩埚钳将坩埚移动到泥三角上（演示）慢慢加热，并用玻璃棒不断搅拌，但不能太剧烈，有些人这样剧烈搅拌可以会产生什么后果使晶体溅出。

提问：如果晶体溅出则实验结果会怎样因为加热时可以用坩埚钳将坩埚夹住固定，防止它倾倒。

当蓝色完全变为白色时，注意一定要等它完全变白了，才能移去火焰。

有可能我们一直加热仍有一点蓝色，但是硫酸铜已经变成粉末状了，这时候就可以停止加热了。

同时不能加热时间太长，使晶体变黑。

《10.2结晶水合物中结晶水含量的测定(第一课时)》教案

《10.2结晶水合物中结晶水含量的测定（第一课时）》教案松江四中李婉一、设计思路1.教材分析本节课是沪科版《化学》高二年级第一学期第十章“学习几种定量测定方法”第二节“结晶水合物中结晶水含量的测定”第一课时内容。

第十章共有三个定量实验：“测定1mol气体的体积”“结晶水合物中结晶水含量的测定”“酸碱滴定”，其中“测定1mol气体的体积”是拓展型课程内容，因此“结晶水合物中结晶水含量的测定”就成为本章的第一个定量实验，是学生学习定量测定方法的第一课，也是学生学习的第一种定量测定方法——重量法。

因此，本节课设计思路：既然是第一课，那么本节课的任务是带领学生进入定量测定实验的殿堂，在完成本节课后对定量实验的核心——“精准性”留下深刻的印象。

教学设计让学生在测定物质组成的过程中，始终围绕着“精准性”徐徐展开内容，感受“精准性”在定量测定中的意义和价值，为后面学习“中和滴定”和拓展型课程中的“气体摩尔体积的测定”、“小苏打中碳酸氢钠的含量测定”打好基础。

2.教学基本要求分析《上海市高中化学学科教学基本要求》中指出：高中阶段共学习5个定量实验，按基础性课程和拓展型课程的顺序，分别是“配制一定物质的量浓度的溶液”、“结晶水合物中结晶水含量的测定”、“中和滴定”、“气体摩尔体积的测定❃”、“小苏打中碳酸氢钠的含量测定❃”。

其中对“结晶水合物中结晶水含量的测定”的学习水平要求：知识水平C级，技能水平C级；即知识达到运用层面，能将所学内容应用到新的情境中，并用于解决简单的问题；技能达到设计层面，能根据具体情境的需要，选择、组合相关实验操作，解决问题。

虽然，在高一年级学习“配制一定物质的量浓度的溶液”时初次接触了定量实验，但对定量实验的“精准性”核心只有一个模糊的印象，技能水平也只要求达到B级：能规范、熟练地完成某种操作的水平。

而本节课要在其基础上，技能水平有所提高，要求达到C级设计水平；但是在具体要求一栏的描述中，并没有出现设计方案四个字，而是解释实验原理、复述恒重操作要点的概念和操作要点、描述实验步骤、归纳仪器使用要点。

石膏结晶水含量测定

结晶水含量测定
1、称取石膏100g(通过孔径为0.2mm 的方孔筛)，充分混合均匀。

2、将样品置于封闭容器（温度20℃±2℃、湿度65%±5%）中，铺成最大厚度10mm 的均匀层，静置18~24h 。

3、在40℃±4℃烘箱内加热1h ，放入干燥器中冷至室温，称量。

4、反复加热、冷却、称量，直至恒重。

5、称取2g(天平分度值：0.0001g)试样放入已干燥至恒重的带磨口塞称量瓶中。

6、在230℃±5℃烘箱内加热45min （加热过程敞开盖）。

7、用坩埚钳将试样取出，盖上磨口塞（不要太紧），放入干燥器中冷却15m 。

8、将磨口塞紧密盖好，称量。

9、将试样敞盖置于烘箱内在230℃±5℃条件下加热30m 。

10、取出，盖磨口塞置于干燥器中冷却15m 。

11、反复加热、冷却、称量，直至恒重，两次判定结果之差不应大于0.15%。

12、计算结晶水百分比含量
m
m m w 1-= m:加热前试样质量；m 1:加热后质量。

10.2-1结晶水含量测定的原理及恒重操作

〔练习与评价三〕
3、过氧化钙（CaO2·xH2O）是一种安全无毒的物质，带有数量不等的结晶水，通常还含有部分氧化
钙。
（1）现称取0.542g过氧化钙样品，灼烧时发生如
下反应，2CaO2·xH2O→2CaO+O2↑+2xH2O，得到标0准.0状06态m下o的l 氧气67.2ml，则样品中过氧化钙的
=
1 x
(m2-m0)/160 (m1-m2)/18
1 =x
探究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求准备与导入探究与深化练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
〔探究与深化二〕
(4-1)
为了确保实验的准确性，操作上除了要求称量准确、加热时晶体不能飞溅损失等，关键是确保硫酸铜晶体完全分解成无水硫酸铜，如何判断完全分解？
=
(5-4)
1 x
问题：本实验中需多次称量，如何能避免物质转移过程中的误差？
为了操作的方便和精确，此实验中各阶段的固体物质都是放在同一坩埚里，连同坩埚的质量一起称量，其间没有固体物质的转移。
探究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求准备与导入探究与深化练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
电子天平、坩埚、坩埚钳、干燥
称量次序 m(坩埚+无水碳酸钠)g
1
48.520
__器__、_玻__璃__棒__、__酒_精__灯__________
2
44.823
（2）是否需要第五次加热、冷却再
3
称量？为什么？不需要
4
（3）数据处理：
43.102 43.102
m(无水碳酸钠)=_1_0_._6_0_2_g___,m(结晶水)=1_2_._5_9_6_g_____。

三大实验--结晶水合物中结晶水含量的测定解读

1.550
2.334
0.950
1.354
用表格数据计算X值；第一次： 5.45 ，第二次： 5.16 ，平均值： 5.31
实验误差=
= 6.1%
尽可能多的找出实验误差的原因
（1）加热要充分但不“过头”（加热不充分，硫酸铜晶体没有完全分解；加热温度过高CuSO4也分解）要进行恒重操作
（2）称量读数要正确（3）加热时搅拌不当使晶体溅出坩埚外或被玻璃棒少量带走（4）硫酸铜晶体研碎（5）晶体加热后一定要将坩埚放在干燥器中冷却
加热坩埚需要垫石棉网吗?
✓ 不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热
加热时为什么要不断搅拌?
✓ 防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落
四、实验步骤
❖ 学生讨论
加热到何时可以停止加热？
加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？
✓ 温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果.
准确称量瓷坩埚+无水硫酸铜的质量
（5）恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到
两次称量误差不得超过0.001g，
称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2）
（6）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水X。
x
m1 m2 m2 m0
160 18
实验步骤
1．研磨在研钵中将硫酸铜晶体研碎。注意事项：加热前,一定要把硫酸铜晶体
CuSO4·xH 2O ol
加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就
是结晶水的质量。计算公式：
m H2O x nH 2O 18 160mH2O
nCuSO4 mCuSO4 18mCuSO4 160

高中化学-结晶水含量的测定

（8）该混合物中氯化钾和氯化钙质量比的计算式是______________________。
（9）配制100mL0.20mol/L氯化钾溶液：某学生将准确称量的1.49g氯化钾固体放入烧杯中，加入约30mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。将溶液由烧杯倒入100mL容量瓶中，然后往容量瓶中小心地加蒸馏水，直到液面接近刻度2~3cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面最低点恰好与刻度相切，把容量瓶盖紧，再震荡摇匀。该学生操作中的错误是____________________________________和_______________________。
（3）加入的A是________，检验A是否过量的方法是_____________________________________________________________________________________。
（4）过滤时，某学生的操作如右上图，请用文字说明图中的错误_____________________________
（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g为止。
（6）计算：根据实验测得的结果求硫酸铜晶体中结晶水的含量。
_______________________________________________
D．原样品中含有少量硫酸钠固体
变式2：在进行硫酸铜晶体中结晶水含量的测定中，会出现各种情况，请说明下列几种情况分别对实验结果会产生什么影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）？并简述原因。
（1）胆矾晶体的样品中含有加热时不分解的杂质。
（2）使用前，瓷坩埚未干燥，含少量水滴。

高三化学结晶水测定实验报告

硫酸铜晶体里结晶水含量的测定
一、实验名称：硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
二、实验目的：结晶水含量的测定、热重曲线分析
三、实验原理：CuSO4xH2O=（加热）=CuSO4+xH2O
1mol xmol
称取一定质量的硫酸铜晶体，将其加热失去全部结晶水后再进行称量，就可以得到硫酸铜的质量和结晶水的质量。再根据各自的摩尔质量，就可以求出物质的量。
①仪器B的名称是。
②将下列实验操作步骤正确排序__________（填标号）；
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量A f.冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
④称量待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜总质量m2。
⑤再加热冷却再称量至恒重把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放在干燥器里冷却后再称量，记下质量，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止，称得质量为m3。
⑥计算根据实验数据计算硫酸铜晶体里结晶水的质量分数和化学式中x的实验值。
⑨晶体未完全变白，就停止加热
⑩加热时间太长，部分变黑
1.绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。
1.实验仪器和试剂:
仪器：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、干燥器、石棉网

10.2-1结晶水含量测定的原理及恒重操作报告

10.2结晶水合物中结晶水含量的测定
目标与要求准备与导入探究与深化
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
10.2-1结晶水含量测定的原理及恒重操作
目标与要求准备与导入探究与深化
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
教学目标
学习要求
目标与要求准备与导入探究与深化
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
160(m1-m2) X= 18m2
探究一探究二探究三探究四
目标与要求准备与导入探究与深化
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
〔探究与深化一〕
(5-4)
一、结晶水含量测定的原理
n(CuSO4) = n(H2O) m(CuSO4)/M(CuSO4) m(H2O)/究一
探究二
探究三
探究四
目标与要求准备与导入探究与深化
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
〔探究与深化一〕
(5-3)
讨论
依据以上原理，请你初步设计一个确定硫酸铜晶体化学式的实验步骤。
1、称量CuSO4· xH2O （m1g） 2、在坩埚中加热分解 3、冷却 4、称量CuSO4 （m2 g） 5、计算 m2 160 m(H2O)=(m1-m2)g (m -m ) ： 1 2 =1：x 18
情感态度与价值观
通过实验方案的讨论，体验实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度在定量测定实验中的意义。
教学目标
目标与要求准备与导入探究与深化
学习要求
练习与评价回顾与小结作业与拓展资源与链接
〔学习要求〕
1.掌握结晶水合物中结晶水含量的测定原理，学会测定硫酸铜晶体中结晶水含量的方法。 2.初步学会瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的使用，学会使用瓷坩埚的灼烧技能。 3.理解和学会恒重等基本操作技能。

高中化学-结晶水含量的测定(教师版)

一、实验原理结晶水合物受热能够失去结晶水，硫酸铜晶体（蓝色）在110℃开始失去部分结晶水，150℃时失去全部结晶水，生成白色的无水硫酸铜。

650℃硫酸铜分解成黑色的氧化铜。

CuSO 4·xH 2O −→−∆CuSO 4 + xH 2OCuSO 4 −−→−℃650 CuO + SO 3x O H m CuSO m :118)(160)(24=：24160m(H O)x 18m(CuSO )=22118)(160m m m x -=式中：m 1=m(CuSO 4·xH 2O)，m 2=m(CuSO 4)二、实验仪器和装置1．瓷坩埚、坩埚钳、泥三角瓷坩埚用于加热或灼烧固体物质，加热、灼烧时应放在泥三角上进行。

热的瓷坩埚及坩埚盖取放时要用坩埚钳。

2．干燥器干燥器用于保存干燥的物质。

由普通厚玻璃制成，内有带孔瓷板，玻璃盖与容器应与磨砂面保持吻合。

容器内下部装有干燥剂（如无水氯化钙、碱石灰、浓硫酸等）。

脱水后的白色CuSO 4粉末和坩埚要放在干燥器里进行冷却，因为CuSO 4具有很强的吸湿性，在空气中会重新吸水形成水合物。

结晶水含量的测定知识梳理()1220160(m m )18m m --【知识拓展】化学干燥剂脱水原理分为两种：℃与水可逆地结合生成水合物，如氯化钙、硫酸镁等； ℃干燥剂与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物。

注意：选用干燥剂时，必须注意不与被干燥的物质发生化学反应，不溶于被干燥的物质中。

三、实验1．实验操作（1）研磨：在研钵中用研棒将硫酸铜晶体研碎。

（2）称量：准确称量干燥的瓷坩埚的重量，并记下瓷坩埚的质量m 0，并用此坩埚准确称取一定质量已研碎的硫酸铜晶体，并记下坩埚钳和硫酸铜晶体的质量m 1。

（3）加热：加热晶体，使其失去全部结晶水（由蓝色完全变为白色）。

（4）称量：在干燥器内冷却后称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量m 2。

（5）再加热、再称量至恒重：把盛有无水硫酸铜的瓷坩埚再加热，再放入干燥器里冷却后再称量，并记下瓷坩埚和无水硫酸铜的质量，到两次称量的质量相差不超过0.001g 为止。

硫酸铜结晶水含量的测定(最全)word资料

硫酸铜结晶水含量的测定【原理】利用加热水合硫酸铜使之失去结晶水的方法测硫酸铜结晶水的含量。

【用品】托盘天平、酒精灯、瓷坩埚、干燥器、泥三角、铁架台硫酸铜晶体。

【操作】（1）称量把托盘天平调零点后，准确称量清洁干燥（包括内外壁）瓷坩埚的质量（设为W1），并用这坩埚称取约2g（准确到0．1g）已经研碎的硫酸铜晶体（设坩埚和硫酸铜晶体总质量为W2）（2）加热把坩埚放在铁圈的泥三角上，用酒精灯的外焰慢慢加热，直至硫酸铜晶体由蓝全变白。

然后，用坩埚钳取下坩埚放入干燥器内冷却。

（3）称量待坩埚冷却后，把坩埚放在天平上称量（记下总质量）（4）再加热再称量把坩埚再加热数分钟，放在干燥器里冷却后再称量（记下总质量）到两次称量的质量相差不超过0．1g为止（设最后恒定总质量为W3）（5）计算如要求测定硫酸铜晶体的化学式，则计算式为：解出x（取近似整数），则化学式为CuSO4·xH2O。

这个实验产生误差主要有以下几个因素：【备注】（1）托盘天平的感量一般为0．1g，精确度不高，致使出现正误差或负误差，都有可能。

（2）如以由蓝变白作为硫酸铜晶体失水完全的标志，是不可靠的。

坩埚里硫酸铜的表面虽已全变白，而内部可能尚有未失水完全的硫酸铜，这样实验结果偏低。

以加热后两次称量的质量差不超过天平的感量（0．1g）为失水完全的标志，则可避免了上述偏低的误差。

（3）在加热硫酸铜晶体过程中，如用玻璃棒搅拌，常因玻璃棒端沾有少许硫酸铜晶体或无水硫酸铜而使实验结果偏大。

故不允许搅拌。

（4）硫酸铜晶体如未研碎，加热时可能发生迸溅损失，致使实验结果偏大。

（5）用酒精灯加热坩埚时，由于酒精燃烧不完全常在坩埚底部积碳而导致实验结果偏小。

故发现有积碳时，应在坩埚冷却后，用干纱布擦净后再称量。

牛奶中三聚氰胺的含量测定一．样品分子结构中文名英文名分子结构三聚氰胺Melamine二. 样品来源记录样品商品名：样品测定描述：主成分含量测定生产厂家：三. 液相方法条件方法来源：自主开发；具体方法：色谱柱：AQ-C18，5um，4.6×250mm流动相：10mmol/L辛烷磺酸钠和20mmol/L磷酸氢二铵（用磷酸调节pH＝3.3）：乙腈＝90：10；检测波长：236nm；温度：室温29度；流速：1.0ml/min；进样量：20ul；流动相的配制：准确称取10mmol的辛烷磺酸钠和20mmol的磷酸氢二铵溶于1000ml水中，用磷酸调节pH至3.3准确量取该溶液450ml与50ml乙腈混合均匀，超声脱气；样品处理方法：标准品处理：准确称量250mg三聚氰胺标准品加入250ml容量瓶中，用一定量的水：乙腈＝50：50超声溶解，然后用水：乙腈＝50：50溶液稀释至刻度，配制成1000ug/ml的三聚氰胺溶液，得溶液BZ1；量取BZ1标准溶液1.0ml，加入100ml容量品中，用乙腈：水＝50：50稀释至刻度，摇匀的标准溶液BZ2(此时浓度为10ug/ml)；样品处理：准确称取2.000g奶粉，加入到10ml容量瓶中，加入乙腈：水＝50：50至刻度以下，摇匀，超声20min；用乙腈：水＝50：50溶液稀释至刻度；离心或静置分层，取上层清夜用纯水稀释至原来浓度的1/5倍，针筒过滤，进样20ul；注意事项：1. 分析前，先用纯水以1.0ml/min流速冲洗色谱柱30min；分析完成后，先用纯水以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min，然后再用乙腈：水＝90：10以1.0ml/min流速反向冲洗色谱柱45min；反向冲洗，正向使用；2. 缓冲溶液，隔天需重新配制。

三大实验--硫酸铜结晶水含量的测定

110.2 硫酸铜结晶水含量的测定高二化学胆矾(硫酸铜晶体)CuSO4·5H2O明矾(硫酸铝钾晶体)KAl(SO4)2· 12H2O结晶水合物问题•加热5克硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）至完全失去结晶水，称得剩余固体质量为3.2克，求硫酸铜晶体的化学式。

一、实验目的：·x H2O中x的值）测定硫酸铜晶体中结晶水的含量（CuSO4OxH CuSO O xH CuSO 2424·+−→−△ 1 mol x mol二、实验原理硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）化学反应加热晶体至晶体完全失去结晶水，固体前后质量差就是结晶水的质量。

计算公式：4242421816016018mCuSO O mH mCuSO OmH nCuSO O nH x ===需要测定：无水硫酸铜的质量和结晶水的质量实验仪器研钵、电子天平、坩埚、坩埚钳、药匙、泥三角、酒精灯、玻璃棒、干燥器、铁架台（铁圈）药品硫酸铜晶体（CuSO 4·x H 2O ）三、实验仪器及药品三、实验仪器及药品仪器分析❑质量测定确保结晶水完全失去❑加热装置防止飞溅或带出❑干燥装置防止重新吸水四、实验步骤（1）研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研碎）（2）称量：准确称量一干燥洁净的瓷坩锅质量（m）（3）再称：称量瓷坩埚+硫酸铜晶体的质量（m1（4）加热灼烧：加热瓷坩埚（边加热边搅拌）至蓝色晶体全部变为白色粉末（5）干燥冷却：并放入干燥器中冷却（6）称量并进行恒重操作：再加热，再冷却，再称重，直到两次称量误差不得超）过0.001g（结晶水已经完全分解），称量瓷坩埚+硫酸铜粉末的质量（m2（7）计算：根据实验测得的结果计算硫酸铜晶体中结晶水X。

四、实验步骤问题讨论❑加热晶体前为什么要研细晶体?便于加热，受热均匀，不易飞溅❑固体加热可以使用哪些仪器和相关设施?试管（较少量），坩埚（较多量，且需要搅拌）四、实验步骤❑如何取用坩埚?使用坩埚钳,注意在使用过程中防止坩埚盖跌落❑加热坩埚需要垫石棉网吗?不需要,坩埚可直接加热,但要放在泥三角上加热❑加热时为什么要不断搅拌?防止局部过热造成晶体飞溅，实验结果偏大.搅拌时需用坩埚钳夹住坩埚,防止跌落四、实验步骤❑加热到何时可以停止加热？蓝色晶体基本变为白色粉末，停止加热，并继续用玻棒搅拌，利用余热将可能还有的结晶水除去，也可以防止因过热引起受热分解❑加热结束后为什么要冷却后称量？为什么要放在干燥器中冷却？温度较高时称量会损坏天平;在空气中冷却会又吸收空气中的水蒸气,影响测定结果四、实验步骤实验过程中至少需要称量几次？为什么？为什么要恒重操作？如何进行恒重操作？至少要称量4次: 称量坩埚,加入晶体后称量,加热失去结晶水并冷却后称量,再加热并冷却后称量。