河北科技大学-金属相图实验教案

第次课 4 学时

本次课题（或教材章节题目）：实验8 金属相图

教学要求：

了解热分析法测绘金属相图的方法和原理技术；用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图；掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用，并能正确地进行数据记录、处理与绘图，得出合理的结论。

重点：用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图

难点：用热分析法测绘Sn-Pb二组分系统的金属相图

教学手段及教具：演示讲授，实际操作。

讲授内容及时间分配：

演示讲授实验原理、实验步骤及注意事项、数据处理0.5h

学生实验操作 3.5h

课后作业对实验数据进行处理，完成实验报告各项内容。

参考资料1.河北科技大学物理化学教研室编，物理化学实验，北京理工大学出版社，2005

2.复旦大学等，物理化学实验，高等教育出版社，1993

3．蔡定建,杨忠,郁德清,钟一平. 二元合金相图的绘制与应用实验装置的改进[J]. 南方冶金学院学报, 2001,(01) .

4．李将渊,叶芝祥,王多才,蔡铎昌,李丽娜. 绘制二元合金相图的计算机数据采集与处理系统[J]. 四川师范学院学报(自然科学版) , 2000,(01) .

5．于庆水, 潘春晖. 金属相图实验的改进[J]. 沧州师范专科学校学报, 2004,(01)

河 北 科 技 大 学 教 案 用 纸

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实验8

金属相图

一、 实验目的

1. 学习用热分析法测绘金属相图的方法和原理技术；

2. 用热分析法测绘Sn-Pb 二组分系统的金属相图；

3. 掌握热电偶测温技术和平衡记录仪的使用。

二、 实验原理

相图表示相平衡系统组成、温度、压力之间关系。对于不同的系统、根据所研究对象和要求的不同可以采用不同的实验方法测绘相图。例如对于水-盐系统，常用测定不同温度下溶解度的方法。对于合金，可以采用热分析方法。本实验采用热分析方法测绘Sn-Pb 二元金属相图。

二元金属相图A 、B 两纯金属组成的系统，被加热完全熔化后,如果两组分在液相能够以分子状态完全混合，称其为液相完全互溶, 把系统降温，当有固相析出时，因A 、B 物质不同会出现三种情况：

(a)液相完全互溶，固相也完全互溶;(b)液相完全互溶，固相完全不互溶; (c)液相完全互溶，固相部分互溶。

本实验测绘的Sn-Pb 二元金属相图属于液相完全互溶，固相部分互溶系统，其相图如图8.1所示。图的横坐标表示Sn 的质量分数，纵坐标为温度（℃），α相为Sn 溶于Pb 中所形成的固体溶液（固溶体），β相为Pb 溶于Sn 中所形成的固体溶液（固溶体）。图中ACB 线以上，系统只有一相（液相）；DCF 线以下，α、β两相平衡共存；在ACD 区域中，α相与液相两相平衡共存；在BCF 区域，β相与液相两相平衡共存；ADP 以左及BFQ 以右的区域分别为α相和β相的单相区，C 点为ACD 与BCF 两个相区的交点，α、β和液相三相平衡共存；在DCF 线上，α、β和液相三相平衡共存，该线称为三相线。

该图用热分析法测绘。

图 8.1 Sn-Pb 相图 图 8.2 Sn-Pb 体系步冷曲线

测绘相图就是要根据实验数据把图中分隔相区的线画出来。热分析方法是测绘固-液相图最常用的方法之一。该方法根据系统被加热或冷却的过程中，释放或吸收潜热，使系统升温或降温速率发生突变、系统温度－时间曲线上出现转折点这一现象，判断某组分的系统（样品）出现相变时的温度。系统被冷却降温时温度－时间关系曲线称为步冷曲线，如图8.2所示。

测绘步冷曲线的方法：将组成一定的样品[以Sn37%,Pb63% (质量百分数)的样品为例]，在加热炉中加热至完全熔化，升温至Ta(图8.2上Ⅲ线a点)后，移入保温炉中均匀冷却降温，若不发生相变，温度均匀下降（如图8.3Ⅲ线a~b段所示），若有相变发生（固相析出），由于固相（此样品这时析出的固相是α相）析出要放出热量,系统与环境传热速度基本不变,温度的下降速度便要降低，步冷曲线上就要有突变，出现拐点,换言之，拐点对应的温度便是出现相变的温度Tb。降温速度变缓之后，继续降温至Tc, 另一固相（β相）析出时，此时三相平衡共存，根据相律:

F=C-P+1=2-3+1=0 (压力恒定)

系统自由度数为零。此时，尽管系统仍向环境传热，但系统温度T不随时间τ改变，步冷曲线出现“平台”，随热量的不断传出，液相量逐渐减少，当液相完全消失后,系统变为两固相（α相和β相），平衡共存，根据相律：

F=C-P+1=2-2+1=1

自由度数为“1”，系统又开始降温, 步冷曲线Ⅲ上出现cd段。

纯Sn和纯Pb熔化后，保温冷却,当有相变发生时,析出的是纯Sn或纯Pb，此时系统自由度数为零, 步冷曲线Ⅰ、Ⅵ上出现“平台”,对应温度T A、T B分别为纯Sn和纯Pb的熔点。液相完全凝固后，自由度数为“1”, 系统继续降温。

三、仪器和药品

1.药品

样品中Sn含量（质量%）：1# 100%；2# 80%；3# 61.9%；4# 40%；5# 20%；6# 0% 样品质量：100g；坩埚容量：50ml

2.仪器

平衡记录仪[型号为XWTD-100或XWTD-200；XWCJ-100（0～600℃，K型或E 型）]；调压器；加热炉；保温炉；热电偶；坩埚钳；毛刷；铁架台；木夹。

对热电偶作以下介绍：

两种不同材质的金属导体首尾相接组成一个闭合回路，实验发现，如果两接点T、t 温度不同，回路中就会产生电流，电流的大小与两种导体材料性质及接点温度有关,这就是热电效应。上述两种不同材料导体连接在一起构成的热电元件称为“热电偶”。

热电偶材料一定，回路中材料一定，回路中热电势E h仅与两接点处温度T、t 有关。当T > t, T 端为热端，t 端为冷端。当t = 0 时，回路中的热电势E h仅与热端温度T 有关。把热电偶与测量仪表（电位差计）连接，便可以通过测量热电势间接测出热端温