滴定法测木糖醇含量标准操作程序

木糖醇滴定含量标准操作程序

1.试剂与溶液：

高碘酸钾溶液：取高碘酸钾2.3g，加1.0mol/l硫酸溶液16.3ml，溶解，加水至500ml，摇匀，即得。

碘化钾溶液：称取100g碘化钾，溶于1000 ml蒸馏水中，摇匀，即得。本液临用新制。

1%淀粉指示液：称取1 g淀粉，用少量蒸馏水润湿后，加入100ml新沸的蒸馏水，边加边搅拌后，继续缓慢加热7分钟，冷却即得。本液临用新制。

2.反应原理：

CH

2OH-(CHOH)

3

-CH

2

OH + 5IO

4

- + 2H+ 2HCHO + 3HCOOH + 5IO

3

-+ 2H

2

O

IO

4

- + 7I- + 8H+ 4 I

2

+ 4H

2

O

IO

3- + 5 I- + 6H+ 3I

2

+ 3H

2

O

I

2 + 2 Na

2

S

2

O

3

NaI + Na

2

S

4

O

6

3.测定

准确称取木糖醇0.2g(准确至0.001g)，溶解，稀释定容至100ml，摇匀，精密量取5ml于碘量瓶中，精密加入高碘酸钾溶液15ml及

0.5mol/LH

2SO

4

10ml，置水浴上加热30min，冷却，加10%碘化钾15ml，于

暗处放置5min，用0.1 mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时，加1%淀粉指示液适量，再继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

4.结果计算：

木糖醇含量%=( V

空－V

样

)×1.902×50×c/m

式中：V

空为空白消耗Na

2

S

2

O

3

溶液的ml数，

V

样为样品消耗Na

2

S

2

O

3

溶液的ml数，

1.902为Na

2S

2

O

3

换算因素，

c为Na

2S

2

O

3

摩尔浓度，

m为样品重量。

5.注意事项：

5.1酸度、温度对反应速度有很大影响，pH在4左右是氧化还原反应最合

适的酸度，因此配制KIO

4溶液时，就事先加入了1mol/L的H

2

SO

4

溶液。为了加

快反应速度，反应在水浴中进行，反应时间为半小时。

5.2 从上述反应式应该看到，每一个高碘酸钾分子可释出8当量碘，而被还原为碘酸钾后，则只释出6当量碘，即由碘酸钾释出的碘只是由高碘酸钾释

出碘的士3/4，即75%，因此，滴定样品时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量是空白测定消耗量的75%，则表明所加入的高碘酸钾已经全部被还原为碘酸钾而没有剩余过量，这种情况有可能是加入的高碘酸钾刚好够用，但是大多数的情况是高碘酸钾的用量不足，反应没有进行完全，测定的结果必然是错误的。实际滴定时，滴定样品所消耗的代硫酸钠标准溶液的量(体积数)必须大于空白测定消耗代硫酸钠标准溶液的量(体积数)的80%，只有这样，才能保证木糖醇样品被高碘酸钾充分氧化。

5.3 I

2与Na

2

S

2

O

3

之间的反应很迅速，但必须在中性或弱酸性溶液中进行，

因为在碱性溶液中，

S

2O

3

2-+ 4 I

2

+ 10 OH- = 2SO

4

2- + 8I- + 5 H

2

O

S

2O

3

2*+ 2H+ SO

2

+ S + H

2

O

4 I- + 4 H+ + O

2 = 2I

2

+ 2H

2

O

5.4 必须加入过量的KI(一般比理论值大2-3倍)以减少I

2

的挥发。

I

2 + I- I

3

-

5.5滴定速度宜适当地快些。

5.6配制NaS

2O

3

溶液时，需要用新沸的冷却蒸馏水，并加入少量Na

2

CO

3

,使

溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。

5.7木糖醇滴定结果允许相对误差为≤0.3%。