羟甲基糠醛的检测方法
结晶果糖5-羟甲基糠醛含量
结晶果糖5-羟甲基糠醛含量
结晶果糖是一种天然存在于许多植物中的单糖，也被称为葡萄糖果糖。
而5-羟甲基糠醛是一种与糖代谢有关的化合物。
然而，要准确回答关于结晶果糖中5-羟甲基糠醛含量的问题，需要进行详细的化学分析和实验测定。
这涉及到使用特定的实验方法和仪器来测定结晶果糖中5-羟甲基糠醛的含量。
首先，需要进行样品的准备和提取。
然后可以使用高效液相色谱（HPLC）等方法来分离和测定结晶果糖中5-羟甲基糠醛的含量。
这种分析方法可以通过测定样品中化合物的保留时间和峰面积来定量分析目标化合物的含量。
另外，也可以使用质谱联用技术（LC-MS）来确认和定量结晶果糖中5-羟甲基糠醛的含量。
这种方法可以通过测定化合物的质荷比来确认目标化合物的存在，并且可以结合质谱信号的强度来定量分析含量。
需要注意的是，不同的样品来源、加工方法和存储条件都可能对结晶果糖中5-羟甲基糠醛含量的测定结果产生影响。
因此，在进行实验测定时需要严格控制实验条件，并且进行适当的对照实验来
确保结果的准确性和可靠性。
总的来说，要准确测定结晶果糖中5-羟甲基糠醛的含量，需要
进行详细的化学分析和实验测定，结合合适的分析方法和仪器设备，以及严格控制实验条件，才能得出可靠的结果。
高效液相色谱法测定酱油中的5_羟甲基糠醛
图 1 紫外吸收光谱图 Fig.1 UV-spectrogram of 5-hydroxymethylfurfural
取5-羟甲基糠醛标准溶液，在 200~400 nm 的波
图 3 5-羟甲基糠醛检测标准曲线
Fig.3 Standard curve of 5-hydroxymethylfurfural
188
我国制定了蜂蜜中 5-羟甲基糠醛的限量要求[2] 反应所生成的5-羟甲基糠醛对眼、黏膜、皮肤有刺激 性，过量食用会引起中毒，造成动物横纹肌麻痹和内 及标准检测方法[3]，而目前对于酱油中 5-羟甲基糠醛 含量的检测尚未见报道。因而建立一种快速、方便、 经济的检测方法，有利于保障人们的消费安全。本文 采用高效液相色谱法对 5-羟甲基糠醛进行定量测定， 建立一种快速分析酱油中 5-羟甲基糠醛的方法。
图 1 5-羟甲基糠醛的产生 Fig.1 The production of 5-HMF
反应所生成的 5-羟甲基糠醛对眼、黏膜、皮肤有 刺激性，过量食用会引起中毒，造成动物横纹肌麻痹 和内脏损害[1]。
收稿日期：2007-11-02 作者简介：王妙飞(1980-)，女，硕士研究生，研究方向为食品分析及调味 品科学。
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2008, Vol.24, No.2
高效液相色谱法测定酱油中的 5-羟甲基糠醛
王妙飞1，张水华1，郭新东2，杜志峰2，吴玉銮2，王永华1 （1.华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510640） （2.国家加工食品质量监督检验中心(广州)，广东 广州 510110）
1.3 HPLC分析 色谱柱：DiamonsilTM C18 5 m, 150 mm×4.6 mm；
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告
5-羟甲基糠醛的检测方法及其在食品中产生研究的开题报告一、选题背景5-羟甲基糠醛是一种有毒的化学物质，常见于加热短链碳水化合物（如蔗糖、果糖等）时产生，也是一种常见的食品添加剂。
除了在食品中的添加，它也是自然界中一种有害代谢产物，人类体内也可能会产生一定量的5-羟甲基糠醛。
研究表明，长期接触高浓度5-羟甲基糠醛会对人体健康产生潜在的危害性，例如对呼吸道、神经系统和癌症的影响。
目前，常见的5-羟甲基糠醛检测方法包括毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等，这些方法都有其局限性，如操作繁琐、检测周期长等。
因此，为了更方便、快速地检测5-羟甲基糠醛的存在，需要开发出更简单有效的检测方法，同时也需要对食品中5-羟甲基糠醛的形成机制进行深入研究。
二、研究目的本研究旨在开发一种简单、快速的5-羟甲基糠醛检测方法，并探究不同条件下食品中5-羟甲基糠醛的形成机制，为进一步研究其对人体健康的影响提供基础数据和理论支持。
三、研究内容1.开发5-羟甲基糠醛的检测方法。
针对毛细管电泳、高效液相色谱和气相色谱等方法存在的问题，本研究将尝试使用比色法等更简便、快速的检测方法，对不同样品中的5-羟甲基糠醛进行检测，并验证其准确性和可靠性。
2.研究食品中5-羟甲基糠醛的形成机制。
本研究将通过实验设计，探究不同条件下如何促进或减缓食品中5-羟甲基糠醛的形成，探究食品中5-羟甲基糠醛生成的机理和影响因素。
四、研究意义本研究的意义在于开发出一种更为简便、快速的5-羟甲基糠醛检测方法，为食品安全监管提供更为可靠和实用的技术手段。
同时，通过对不同条件下食品中5-羟甲基糠醛形成的研究，为探究其对人体健康的影响提供一定的科学依据。
蜂蜜5羟甲基糠醛公式
蜂蜜5羟甲基糠醛公式摘要：一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介1.蜂蜜5 羟甲基糠醛定义2.蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜中的作用二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法1.高效液相色谱法2.气相色谱法3.质谱法三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准1.国际标准2.我国标准四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害1.对人体健康的危害2.对环境的危害五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施1.加强监管2.科学合理使用3.发展替代品正文：蜂蜜5 羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural，简称5-HMF）是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物，对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
然而，蜂蜜5 羟甲基糠醛过量会对人体健康和环境产生不良影响。
因此，了解蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法、限量标准、危害及应对措施具有重要意义。
一、蜂蜜5 羟甲基糠醛简介蜂蜜5 羟甲基糠醛，又称5-羟甲基糠醛，是一种在蜂蜜中天然存在的有机化合物。
它对蜂蜜的口感、色泽等方面具有重要作用。
蜂蜜5 羟甲基糠醛是一种不稳定的化合物，受热、光照、氧化等影响容易分解。
二、蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
高效液相色谱法和气相色谱法具有较高的检测准确性和重复性，被广泛应用于蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测。
三、蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准目前，国际上对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量标准尚无统一规定。
我国已制定蜂蜜5 羟甲基糠醛的检测方法，并在GB 14963-2011《食品安全国家标准蜂蜜》中对蜂蜜5 羟甲基糠醛的限量作出了明确规定。
四、蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害蜂蜜5 羟甲基糠醛过量摄入会对人体健康产生不良影响，如损害肝脏、肾脏等器官功能。
此外，蜂蜜5 羟甲基糠醛在环境中积累，也可能对环境产生危害。
五、蜂蜜5 羟甲基糠醛的应对措施为降低蜂蜜5 羟甲基糠醛的危害，应加强对蜂蜜生产、加工、销售等环节的监管，确保产品符合标准。
同时，鼓励科研人员研究开发替代品，减少蜂蜜5 羟甲基糠醛在蜂蜜生产中的使用。
液相HMF实验
实验二高效液相色谱法测定5-羟甲基糠醛1 实验目的1.1学习高效液相色谱仪的操作；1.2了解高效液相色谱测定5-羟甲基糠醛的基本原理；1.3掌握色谱法的基本概念，学习外标法计算样品含量的方法；2 原理试样中的5-羟甲基糠醛经提取后，用高效液相色谱C18反相柱对5-羟甲基糠醛进行分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
3 试剂3.1 乙腈，色谱纯；3.2 甲醇，色谱纯3.3 乙酸乙酯，石油醚，分析纯；3.4 5-羟甲基糠醛标准液：称取0.1440 g 5-羟甲基糠醛（纯度99%）标准品，用甲醇定容至25 mL容量瓶中，配制成浓度为5.76 mg/mL标准储备液。
临用前稀释至0.36、0.18、0.045 mg/mL 标准溶液。
4 仪器与设备4.1 高效液相色谱仪附紫外检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 旋转蒸发仪。
5 分析步骤准确称取1.5 g样品粉末于50 mL锥形瓶中，加入20 mL70%甲醇溶液，超声提取20 min 后过滤，残渣再以15 mL 70%甲醇溶液超声提取10 min后过滤，合并两次提取液。
加入20 mL 石油醚进行脱色，脱色后的提取液于60 ℃旋转蒸发出去甲醇（只剩水溶液）；该水溶液再用20 mL的乙酸乙酯萃取两次，合并后的萃取液于60 ℃下减压旋转蒸干。
定量加入2mL 甲醇超声2 min溶解，用0.45μm甲醇超声2 min溶解，用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤，进行色谱分析。
6 色谱条件色谱柱：反相C18 5 μm，4.6×250 mm。
流动相：B相：乙腈，A相：0.1%甲酸水，比例A:B=9：1，临用前脱气。
检测波长：284 nm进样量：10 μL。
流速：1.00 mL/min。
7 测定分别吸取不同浓度的5-羟甲基糠醛标准工作溶液，注入高效液相色谱中，以保留时间定性。
以浓度为横坐标，吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
吸取样品溶液，注入高效液相色谱中，计算待测液的浓度。
紫外分光光度法测定蜂蜜中四环素和羟甲基糠醛_连会
养蜂行业中, 使用不当或过量使用四环素会导 致其在蜂产品残留, 对人类健康构成威胁, 具体表现 在对人的肠胃、肾脏、皮肤和骨骼, 尤其是对儿童牙 齿损害最大[ 1] 。因此对蜂蜜中残留四环素族检测具 有非常重要的意义。食品中四环素族抗生素残留检 测的方法有微生物分析法、紫外分光光度法[ 2] 、薄层 色谱法、化学发光法、液相色谱法等。微生物分析法 耗时、特异性差, 灵敏度不高, 液相色谱法在四环素 族抗生素残留检测方面的应用发展很快, 但需要一 系列繁琐的提取和净化处理步骤, 且受仪器设备的 限制, 难以普及。
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( 上接第 567 页)
表 3 标准物质( GBW 085Fra bibliotek1) 的分析结果
Tab. 3 Analyt. results of the CRM
GBW 08501
w/ ( mg # kg- 1 )
测定元素 Element s d etcd
标准值 Cert if ied values
测定值 V alues foun d
[ 4] 章连香, 符 斌, 李 华昌. 电感耦合 等离子体 质谱法应用 的进展[ J] 矿冶, 2004, 13( 1) : 102- 106.
# 571 #
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探
5-羟甲基糠醛的检查方法及限度要求初探摘要：5-羟甲基糠醛是含葡萄糖等单糖的注射剂中重要的有关物质。
本文就5-羟甲基糠醛的来源、影响其产生的因素、检测方法及限度等进行了阐述。
并提请申请人注意在制剂工艺筛选过程、以及质量研究过程中注意控制该杂质。
关键词：5-羟甲基糠醛检查方法限度一、概述5-羟甲基糠醛（5-Hydroxymethyl furfural，简称5-HMF）是葡萄糖等单糖化合物在高温或弱酸等条件下脱水产生的一个醛类化合物，该化合物稳定性不好，容易分解成乙酰丙酸和甲酸，或发生聚合反应。
一方面，5-HMF对人体横纹肌和内脏有损害，另一方面，葡萄糖注射液在高温情况下颜色容易变黄，虽然5-HMF本身无色，但由于5-HMF可发生聚合而由聚合物导致变色，且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比，因此5-HMF的量可指代产品中葡萄糖的分解程度。
由于5-HMF的毒性及对产品质量情况的指示作用，在含葡萄糖或其它单糖的制剂中应作为一个重要的有关物质加以控制。
影响5-HMF产生量的因素有溶液的pH值、灭菌的温度及灭菌的时间等。
葡萄糖在碱性溶液中极不稳定，易脱水分解，而在酸性溶液中相对稳定，其中以pH3.0时分解最少，中国药典规定葡萄糖注射液的pH值应在3.2～5.5。
葡萄糖注射液在高温加热灭菌时易产生5-HMF，其量的增加与灭菌温度、时间成正比，在工艺筛选过程中选择考察指标时，需注意纳入5-HMF检查项。
另外在贮藏过程中，5-HMF也会增加，所以应尽量缩短葡萄糖注射液的贮藏时间。
此外，有文献报道，不同方法制备的注射用水配制的葡萄糖注射液经灭菌处理后，5-HMF的量有显著性差异，四级截留法制备的注射用水较重蒸馏法、蒸馏法制备的注射用水更好。
另据文献报道，亚硫酸盐在溶液中能与葡萄糖生成葡萄糖羟基亚硫酸，使葡萄糖分解成5-HMF的反应延迟。
二、检查方法5-羟甲基糠醛的检查方法通常有以下几种：控制溶液的颜色、紫外法、双波长法、杂质对照法等。
HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量
ｏ ｆ ５ 一 ＨＭ Ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ｎ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ， ｗｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ｏ ｕ ｌ ｄ ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｄ ｅ ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｆ ｕ ｒ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｆ ｅ ｙ ｔ ｏ ｆ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ． ｂｙ ， ｏ ｒ ｄ ｓ Ｄａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ； ５ － ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｆ ｕ ｒ ｆ ｕ ｒ ａ ｌ ； ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ ２ ． ５ ３ ８ ａ ｎ ｄ ６ ３ ． ４ ５￣ ｇ ／ ｍＬ ａ ｎ ｄ ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ （ ｒ ＝ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｒ Ｓ Ｄ
Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｉ ｎ ｔ ｅ ｇ ｒ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｇ ａ ｎ ｓ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｌ ａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｕ ７ ３ ０ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ５ － ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ｍｅ ｈｙ ｔ ｌ ｆ ｕ ｒ ｆ ｕ ｒ ａ ｌ（ ５ 一 ＨＭＦ ） ｉ ｎ Ｄ ａ ｎ ｇ －
HMF测定方法
HMF (5-羟甲基糠醛)是Maillard 的重要中间产物，它的积累与黑变速度有密切的相关性，在HMF积累后不久就会发生黑变，因此通过测定HMF 的含量可作为预测黑变速度的一个重要监控指标。
其测定采用分光光度计法(李良等，2002)，准确称取0.100g HMF，用蒸馏水定容到100mL容量瓶中。
吸取1mL 此溶液到100mL 容量瓶，用水定容到刻度线，即为10µg/mL 的标准工作溶液。
依次吸取HMF 标准工作溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL 到5 个带刻度的试管中，加水使每个试管均为2.0mL，在550nm 处测定吸光度，绘制标准曲线，见图4。
样品吸光度的测定：取2mL 待测样品2 份于试管中，分别加入5mL,0.06g/mL 对甲
基苯胺，在一个试管中加入1mL 水作空白溶液，另一试管中加入1mL 5mg/mL 巴比妥
酸，测定550nm 处的吸光度，用标准曲线计算样品中羟甲基糠醛的含量（以干物质计）。
蜂蜜中羟甲基糠醛的测定化学分析方法
蜂蜜中羟甲基糠醛的测定糖及糖产品分光光度法A仪器及试剂A.a分光光度计UV，测定284和336nm处的吸光度A值。
A.bCarrez溶液Ⅰ用水溶解15gK4Fe(CN)6·3H2O，并定容至100ml。
arrez溶液Ⅱ用水溶解30gZn(Ac)2·2H2O，并定容至100ml。
A.dNaHSO3溶液0.20%。
用水溶解0.20gNaHSO3，并稀释至100ml。
必要时参照液可按1+1稀释。
每天新配制。
B测定准确称量约5g蜂蜜到一个小烧杯中，用25ml水分次转移至50ml容量瓶中。
加0.50mlCarrez溶液Ⅰ，混匀，加0.50mlCarrez溶液Ⅱ，混匀，然后再用水稀释至刻度。
可加几滴乙醇以阻止起泡。
过滤，弃去最初10ml滤液。
$$向两个18×150mm的试管中分别加5ml滤液。
向其中一个试管〔样品〕中加5.0ml水，向另一个试管〔参照〕中加5.0mlNaHSO3溶液。
混匀，以参照做对照测样品在284和336nm处的吸光度A值〔1cm液槽〕。
若A>0.6，用水稀释样品，用0.1%的NaHSO3溶液稀释参照样，稀释程度应保持相同，并对稀释引起A值的变化进行校正。
$$羟甲基糠醛〔HMF〕(mg)/100g蜂蜜＝(A^^284^^－A^^336^^)×14.97×5/样品(g)$$因子＝14.97＝(126/16.830)(1000/10)(100/5)$$式中126为HMF的分子量；16.830＝HMF在284nm处的摩尔吸光度；1000＝mg/g；10＝厘升/L；100＝报告蜂蜜的克数；5＝样品重量。
葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查
葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查葡萄糖注射液是临床上常用的一种药物制剂，主要用于补充能量和体液。
然而，在其生产和储存过程中，可能会产生一种名为 5-羟甲基糠醛（5-HMF）的杂质。
5-HMF 具有一定的毒性，如果含量过高，可能会对患者的健康造成潜在威胁。
因此，对葡萄糖注射液中 5-HMF 的检查至关重要。
首先，我们来了解一下 5-HMF 是如何产生的。
在葡萄糖的加热或长期储存过程中，分子会发生一系列化学反应，其中就包括 5-HMF 的生成。
这一过程受到多种因素的影响，比如温度、时间、溶液的 pH 值等。
那么，为什么要对 5-HMF 进行检查呢？这是因为 5-HMF 具有一定的生物活性和毒性。
它可能会引起一些不良反应，如过敏、炎症等，甚至可能对器官功能产生损害。
为了确保葡萄糖注射液的安全性和有效性，必须对其含量进行严格控制。
接下来，让我们看看常见的检查方法。
目前，常用的检测 5-HMF 的方法主要有高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法等。
高效液相色谱法是一种非常灵敏和准确的方法。
它的基本原理是利用流动相将样品中的各组分带入色谱柱中进行分离，然后通过检测器检测并定量分析。
在检测 5-HMF 时，通常需要选择合适的色谱柱、流动相和检测波长，以获得准确可靠的结果。
这种方法的优点是分离效果好、灵敏度高、重复性好，但仪器设备较为昂贵，操作也相对复杂。
紫外分光光度法则相对简单一些。
5-HMF 在特定波长下有吸收峰，通过测量样品在该波长处的吸光度，再根据标准曲线计算出 5-HMF 的含量。
这种方法操作简便、成本较低，但可能会受到其他物质的干扰，导致结果的准确性稍逊一筹。
在实际检查过程中，样品的处理也是一个关键环节。
通常需要对葡萄糖注射液进行适当的稀释、过滤等处理，以去除可能干扰检测的杂质，并使样品浓度适合检测方法的要求。
对于检测结果的判断，一般会依据相关的质量标准。
不同规格和用途的葡萄糖注射液可能有不同的 5-HMF 限量要求。
5羟甲基糠醛 色谱条件
5羟甲基糠醛色谱条件
5羟甲基糠醛（5-HMF）的色谱条件如下：
- 色谱柱：常用的色谱柱为反相色谱柱，如C18柱。
- 流动相：常用的流动相是乙腈和水的混合溶液。
比例可以根据具体实验要求进行调整，一般为乙腈/水比例为80:20。
- 流速：一般采用1.0 mL/min的流速。
如果需要较快的分离，可以适当提高流速。
- 检测波长：5-HMF可使用紫外检测器进行检测，最常用的检测波长是280 nm。
- 注射量：一般情况下，注射量设定为1-10 μL，可以根据分析的要求进行调整。
- 温度：室温下进行分析，一般不需要加热。
请注意，以上条件仅供参考，具体的色谱条件可能会根据实验目的、仪器型号等因素进行调整。
建议在实验前参考相关研究文献或咨询专业人士以获得更准确的色谱条件。
五羟甲基糠醛产品合格标准
五羟甲基糠醛产品合格标准
本标准用于规定五羟甲基糠醛产品的质量检验方法，以确保其满足生产和使用的要求。
一、外观
五羟甲基糠醛应为白色或淡黄色结晶体，无杂质，无异物。
二、纯度
五羟甲基糠醛产品的纯度应不低于98.0%。
纯度检测可采用色谱法或光谱法等方法进行。
三、熔点
五羟甲基糠醛的熔点应在130℃-140℃之间。
熔点检测可采用熔点仪进行测定。
四、水分
五羟甲基糠醛产品中水分含量应不大于0.5%。
水分检测可采用卡尔·费休法或烘干法等方法进行。
五、灰分
五羟甲基糠醛产品中灰分含量应不大于0.1%。
灰分检测可采用灼烧法和过滤法等方法进行。
六、溶解性
五羟甲基糠醛易溶于水，在水中溶解度应不低于20g/100g水。
溶解性检测可采用称重法或滴定法等方法进行。
七、酸碱性
五羟甲基糠醛产品应为中性或弱酸性，pH值应在5.0-7.0之间。
酸碱性检
测可采用pH试纸或pH计等方法进行。
八、稳定性
五羟甲基糠醛产品应稳定，长期保存不易变质。
稳定性检测可采用留样观察法等方法进行。
九、安全性
五羟甲基糠醛产品应无毒、无害，符合相关食品安全标准要求。
安全性检测可采用毒性试验和食品安全性评价等方法进行。
十、包裝
五羟甲基糠醛产品的包装应密封良好，防潮、防震、防污染，且标识清晰、规范。
包装检测可采用目视法、手感法和仪器检测等方法进行。
高效液相色谱法测定老陈醋中的5_羟甲基糠醛(1)
0.08
2.86
84
2.6
精密度实验
取上述制备的标准品工作液在上述色谱条件下
方法的建立和质量的监控提供一个有力的参考， 也 5－ HMF 。 的研究提供一个新的思路 为老陈醋和
每次 20 μL。 结果见表 3 。 结果表明， 连续 7 次进样， 同样浓度的标准品连续进样的 RSD 为 0.19% ， 说明 该方法的精密度较高 。 表 3 精密度实验结果
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SOP-羟甲基糠醛-内容
食品中羟甲基糠醛的测定1目的为规范食品中羟甲基糠醛的测定及测量结果的准确度，特制定本作业指导书。
2适用范围本法适用于食品中羟甲基糠醛的测定3 岗位要求和职责检验员经培训后持证上岗，能熟练操作该仪器。
4 依据文件GB/T 18932.18-2003 第一法液相色谱法5 方法概述称取10g样品，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入10mL甲醇，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使样品完全溶解。
转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分混匀。
用0.45μm的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。
6 检测程序6.1方法原理蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。
用标准曲线外标法定量。
6.2 仪器和设备、试剂和材料、试样制备与保存6.2.1 仪器：高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器。
（校准周期2年，校准周期内做期间核查）色谱柱：C18 250mm×4.6mm 粒径5μm分析天平：感量0.01g。
注射器：10mL。
过滤膜：0.45μm。
6.2.2所需化学试剂水：GB/T 6682规定的一级水。
甲醇：HPLC级甲醇溶液:10%，吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。
标准物质：羟甲基糠醛纯度≥99%。
标准储备溶液：准确称取适量的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶，用10mL甲醇溶解，用水稀释至刻度，配成0.20mg/mL的标准储备液。
此溶液可在温度低于4℃冰箱中冷藏保存两个月。
标准工作溶液：分别吸取适量的羟甲基糠醛标准储备溶液至100mL容量瓶中，用10%甲醇溶液稀释至刻度，配成0.10μg/mL，0.20μg/mL，1.0μg/mL，2.0μg/mL，4.0μg/mL，6.0μg/mL，10.0μg/mL 标准工作溶液。
6.2.3玻璃器皿：容量瓶等一般常用仪器清洗：首先用自来水冲洗玻璃器皿残留的溶剂。
然后用低泡洗涤剂洗刷玻璃器皿，用自来水冲洗三遍。
蜂蜜中5-羟甲基糠醛方法文件
5-羟甲基糠醛【应用领域】适用于蜂蜜中羟甲基糠醛（HMF）的快速定量检测【技术指标】测定范围：0.0mg/kg~150mg/kg检测下限：5.0mg/kg示值误差：10%检测波长：540nm检测通道：消解管通道【试剂组成】【试剂贮存、有效期及注意事项】试剂有腐蚀性或毒性，检测人员在使用检测试剂时，须佩戴防护眼镜和手套，若试剂接触到眼睛、皮肤等部位，请立即用大量清水冲洗。
试剂常温避光条件下，保质期为12个月，请在有效期内使用。
【样品提取】称取5.0g经混匀的样品，置于红盖提取瓶中，加入20.0ml的蒸馏水，摇匀（如蜂蜜结晶可40℃水浴加热溶解），加入0.5ml前处理试剂（一），摇匀，再加入0.5ml前处理试剂（二）。
摇匀，将全部溶液，通过滤纸、漏斗过滤到另一个红盖提取瓶/烧杯中，为待检液。
【样品检测】空白校正：移取5ml待检液到10ml消解管中，加1ml羟甲基糠醛A检测试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行空白校正。
（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。
）样品测定：向上述的消解管中，再加0.2ml(200μl)羟甲基糠醛B试剂，拧紧盖子剧烈摇匀，静止5分钟，擦净消解管壁，放入消解管检测通道中，进行检测。
（有超声波，检测前超声1秒除气泡，精度会更高。
）【结果判断】若溶液显色为微红，红色越深，表示羟甲基糠醛越高。
参照GB/T18796-2005；GH/T18796-2012两份标准，蜂蜜中5羟甲基糠醛应≤40mg/kg。
1.蜂蜜中5-羟甲基糠醛试剂配方一、试剂配制二、试剂配制方法三、【试剂组成】（50次）(一)蜂蜜中5-羟甲基糠醛曲线1、本检验操作方法适用于本公司便携式蜂蜜检测仪。
2、检测波长：【(蜂蜜检测仪)：540nm】消解管通道3、5-羟甲基糠醛储备溶液[ρ(HMF)=1000mg/L]: 称取0.1000g, 5-羟甲基糠醛（HMF），于100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
高效液相色谱法测定酱油中的5_羟甲基糠醛
Modern Food Science and Technology
2008, Vol.24, No.2
高效液相色谱法测定酱油中的 5-羟甲基糠醛
王妙飞1，张水华1，郭新东2，杜志峰2，吴玉銮2，王永华1 （1.华南理工大学轻工与食品学院，广东 广州 510640） （2.国家加工食品质量监督检验中心(广州)，广东 广州 510110）
标准储备液：准确称取 0.1000 g 5-羟甲基糠醛标 准（精确至 0.0001 g），用少量甲醇溶解，用水定容至 100 mL，此标准溶液储备液的质量浓度为 1 000 mg/L。
现代食品科技
Modern Food Science and Technology
2008, Vol.24, No.2
Abstract: A new method for the determination of 5-hydroxymethylfurfural by high performance liquid chromatography in soy was developed. After extracted by ethyl acetate, the samples were analyzed on a C18 column at 284 nm using a mixture of methanol and water (5:95, v/v) as the mobile phase . Within the linear range of 0.5 - 20.0 mg/L, the method was fast and accurate with the average recoveries rate and relative standard deviation of 82.4%~86.9 % and 3.2 %~5.1 % , respectively. The minimum determination limit was 0.1 mg/L.
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羟甲基糠醛的检测方法
5.10.1原理
样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测、用标准曲线外标法定量。
5.10.2 试剂和材料
5.10.2.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
5.10.2.2 甲醇:色谱纯。
5.10.2.3 甲醇溶液:10%，吸取100mL的甲醇到1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。
5.10.2.4 标准物质:羟甲基糠醛纯度≥99%,
5.10.2.5 标准储备溶液:准确称取适量的羟甲基糠醛标准物质于100mL容量瓶，用10mL 甲醇溶解，用水稀释至刻度，配成0.20mg/mL的标准储备液。
此溶液可在温度低于4℃冰箱中冷藏保存两个月。
5.10.2.6 标准工作溶液:分别吸取适量的羟甲基糠醛标准储备溶液至100mL容量瓶中，用10%甲醇溶液释稀至刻度，配成0.10μg/mL,0.20μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,4.0μg/mL,
6.0μg/mL,10μg/mL标准工作溶液。
当天新鲜配制。
5.10.3 仪器
5.10.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器。
5.10.3.2 分析天平:感量0.01g,
5.10.3.3 注射器:10mL,
5.10.3.4 过滤膜:0.45μm,
5.10.4 试样制备与保存
5.10.4.1 试样的制备
无论有无结晶的实验室样品，都不要加热。
将其搅拌均匀，分出0.5kg作为试样。
制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。
5.10.4.2 试样的保存
将试样于室温下保存。
5.10.5 测定步骤
5.10.5.1 试样处理
称取10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加人10mL甲醇(4.2)，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。
转移至lOO mL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀。
用0.45μm的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。
5.10.5.2 色谱侧定
5.10.5.2.1 液相色谱条件
a) 色谱柱:DiamonsilC18 5 μm,250mmX4.6mm（i.d)或相当者；
b) 流动相:甲醇+水(10十90)；
c) 流速:1.0mL/min；
d) 检测波长:285nm；
e) 柱温:30℃；
f) 进样量:10μL。
5.10.5.2.2 液相色谱测定
首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积，以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线，然后测定未知样品，用标准工作曲线对样品进行定量。
样品溶液中羟甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内。
在上述色谱条件下，羟甲基糠醛的参考保留时间约为12min.羟甲基糠醛标准物质色谱图和含有羟甲基糠醛的样品色谱图参见附录A中图A.1、图A.2 ,
5.10.5.3 平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。
5.10.5.4 空白试验
按上述步骤，对10%的甲醇溶液进行测定。
5.10.5.5 添加试验
每批样品应至少进行一个样品的添加试验。
称取10g试样，精确至0.Olg，添加1.O mL 羟甲基糠醛标准储备溶液，加9.9 mL甲醇溶解，其他步骤按试样处理步骤进行。
5.10.6 结果计算
结果按式(1)计算:
式中:
X—试样中羟甲基糠醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c—从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
V—定容体积，单位为毫升(mL)；
m—样液所代表试样的质量，单位为克(g)。
注:计算结果应扣除空白值。
5.10.7 精密度
本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。
5.10.7.1 重复性
在重复性条件下，羟甲基糠醛的含量在2.0mg/kg-40mg/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，本部分的重复性限按式(2)计算:
lgr=0.649 5lgm-1.3043 (2)
式中:m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg)。
如果两次测定值的差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。
5.10.7.2 再现性
在再现性条件下，羟甲基糠醛的含量在2.0 mg/kg-40m g/kg范围内，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，本部分的再现性限按式(3)计算:
R=0.0682m+0.1243·········· ( 3 )
式中:m—两次测定值的平均值，单位为毫克每千克(mg/kg),。