冷原子荧光光度法测定土壤中汞
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究
原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验研究发表时间：2016-11-10T09:44:29.837Z 来源：《低碳地产》2016年13期作者：张雅静陈佳亮[导读] 【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
1.广东省环境监测中心广东广州 510308；2.广东省环境科学研究院广东广州 510045【摘要】本文对原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验展开了研究，应用王水水浴消解－原子荧光法对土壤样品中的砷和汞进行了测定，并对本次实验的结果及精密度、准确度、回收率等进行了分析。
通过本次实验结果得出，该方法可以准确测定土壤中的砷和汞，可在土壤中砷和汞的检测中广泛应用。
【关键词】原子荧光法；砷；汞；土壤引言土壤中的砷和汞等重金属元素，可以通过迁移以及食物链进入人体中，严重危害到食品的安全及人体的健康。
因此，了解土壤中砷和汞的含量，对土壤中的砷和汞进行准确的测定具有十分重要的意义。
但由于砷和汞的复杂化学性质以及土壤基质的复杂性，如何准确测定土壤中的砷和汞是一个难题。
当前，测定土壤中砷和汞的常用方法有原子吸收法、分光光度法、原子荧光法等，其中原子荧光法具有比较高的准确度及灵敏性被广泛采用。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂仪器：AFS－2202E型双道原子荧光光度计，砷、汞空心阴极灯，电热恒温水浴锅HHS－11－2，电子天平BT224S。
试剂：砷还原剂（2.0%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），载液（5%盐酸溶液），10%硫脲溶液，10%抗坏血酸溶液。
（1+1）王水，汞还原剂（0.05%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠），汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液），汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液），砷标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），汞标准贮备液（100mg/L，环保部标样所），土壤标准样品ESS－2（GSBZ500012－87，中国环境监测总站）。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞
AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。
汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。
关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。
1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。
以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。
汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。
取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。
实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。
[2017年整理]土壤中金属汞的监测与处理
![[2017年整理]土壤中金属汞的监测与处理](https://img.taocdn.com/s3/m/7553625cce84b9d528ea81c758f5f61fb7362832.png)
土壤中金属汞的监测与处理摘要：汞（Hg）是一种有毒的银白色重金属元素，是常温下唯一的液体金属，游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞以及其他几种矿中。
它主要用于科学仪器（电学仪器、控制仪器、温度计、气压计）及汞锅炉、汞泵和汞气灯中，俗称“水银”。
由于汞易于流动，在常温下不容易被氧化，但易蒸发为有毒蒸气，因而对人体有着许多危害。
“怎样监测并预防土壤中的金属汞”在当今汞制设备繁多的时代成为了一个重要的命题。
正文1.汞的来源与危害1.1土壤中汞的来源1.1.1 天然存在天然土壤中汞的含量很低，一般为0.1~1.5mg / kg，其存在形式有单质汞、无机化合态汞和有机化合态汞，主要存在于土壤母质以及岩石中。
其中，挥发性强、溶解度大的汞化合物易被植物吸收，如氯化甲基汞、氯化汞等。
汞及其化合物一旦进入土壤，绝大部分被土壤吸附固定。
当积累量超过一定的允许浓度时，生长在这种土壤上的农作物果实中汞的残留量就可能超过标准，对人体造成危害。
1.1.2 人为污染随着工业的发展，汞的用途也越来越多，大量汞进入人类居住的环境。
目前全世界每年开采利用的汞量在1万吨以上，大部分成为三废进入环境。
采金工业中，利用汞来提炼贵重金属简单廉价；燃煤发电，煤中的汞也使得土壤总汞含量增加；工业废料和城市生活垃圾的堆放，其中含有废弃的温度计、气压计等仪器以及电子废弃物中所含有的汞元素；农业耕作时使用废料和农药的不合理等等。
1.2 土壤中汞的危害汞及其化合物可以通过呼吸、皮肤、消化道等不同途径进入人体，并且能够形成积累，需要较长的时间才能表现出来。
同时汞能存在于生物体内，因而食物链对于汞有着非常强的富集能力。
长期接触汞能够使生物体产生汞中毒现象，主要症状有头痛、头晕、乏力、睡眠障碍、精神不稳定、恶心、食欲不振、腹泻或便秘、损伤肾脏、影响视力等等。
2. 土壤中汞污染的国家标准与含量测定2.1 土壤中汞污染的国家标准元素算数平均值标准偏差几何平均值几何标准偏差95%置信度范围值Hg 0.065 0.080 0.040 2.602 0.006~0.272 表1 土壤表层元素背景值单位：ug / kg(摘自《中国土壤元素背景值》)级别一级二级三级土壤pH 自然背景< 6.5 6.5~7.5 > 7.5 > 6.5 汞< 0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 表2 土壤环境质量标准值(GB 15618—1995) 单位：mg / kg2.2 土壤中汞含量的测定测定土壤中汞含量采用冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法。
土壤甲基汞和乙基汞的测定_吹扫捕集
检测认证土壤甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法■ 沈继翠（通标标准技术服务（上海）有限公司）摘 要：汞广泛存在于环境中，是生物非必须的有害元素，在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。
有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞，有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。
土壤中的甲基汞和乙基汞，用盐酸溶液提取，巯基棉吸附，氯化钠-盐酸溶液解析，四丙基硼化钠衍生，用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。
甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04 μg/kg，测定下限为0.16 μg/kg。
关键词：甲基汞，乙基汞，四丙基硼化钠，吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2021.12.044Determination of Methyl mercury and Ethyl mercury in Soil—Purge and Trap/Gas chromatography Cold Vapor Atomic Fluorescence SpectrometrySHEN Ji-cui（SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd.）Abstract: Mercury widely exists in the environment, which is an unnecessary harmful element for organisms. It mainly exists in the form of elemental mercury, inorganic mercury and organic mercury. Organic mercury is more toxic than the former two. Organic mercury mainly includes methyl mercury, ethyl mercury, dimethyl mercury, diethyl mercury, propyl mercury and phenyl mercury. Methyl mercury and ethyl mercury in soil were extracted by hydrochloric acid solution, absorbed by sulfhydryl cotton, eluted by sodium chloride-hydrochloric acid solution, derived by sodium tetra-propyl borate solution and then determined by purge and trap/gas chromatography cold atomic fluorescence spectrometer. The detection limit of methyl mercury and ethyl mercury by this method is 0.04 μg/kg, and the minimum quantitative detection limit is 0.16 μg/kg.Key words: methyl mercury, ethyl mercury, sodium tetra-propyl borate, purge and trap/gas chromatography-cold vapor atomic fluorescence spectrometer甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，具有亲脂性、生物积累效应和生物放大效应。
应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法
浙江农业学报Acta Agriculturae Zhejiangensis16(5):286~288,2004应用原子荧光分光光度计测定土壤中汞的方法王钢军,张永志,边武英,郑巧(浙江省农业科学院农产品质量标准研究所,浙江杭州310021)摘要:运用AFS-2202双道原子荧光分光光度计测定土壤总汞含量。
采用硫酸-硝酸-高锰酸钾消化土壤样品,以1%硼氢化钾作为还原剂,在5%硫酸-硝酸(1B1)介质中用AFS-2202双道原子荧光分光光度计进行测定。
汞的检出限为0.01mg#kg-1,回收率为95.0%~105.0%。
关键词:土壤;汞;原子荧光分光光度计中图分类号:X592文献标识码:A文章编号:1004-1524(2004)05-0286-03A method on determination of mercury in soil with Atomic Fluorescence Spectrome-terW ANG Gang-jun,ZHANG Yong-zhi,BIAN Wu-ying,Z HE NG Qiao(I n stitute o f Quality Standard o f Agro-products,Zhejian g Acade my o f Agricultu r a l Sciences,Hangzhou310021,China)Abstract:A method of using AFS-2202to determine mercury in soil was studied and reported.It was concluded that by us-ing of H2SO4-HNO3-KMnO4to decompose the soil samples,using1%potassium borohydride solu tion as the reducer,and determining the mercury in the mediu m of5%H2SO4-HNO3(1B1)solution,a fine result can be obtained.The detecti on limit and the recovery of the method are0.01mg#kg-1and95.0%-105.0%,respectively.Key words:soil;mercury;Atomic Fluorescence Spectrometer汞又称水银,是构成地壳的元素之一。
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
冷原子荧光光度法测定土壤中汞作者：张海谷张杰来源：《绿色科技》2011年第05期摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸——4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。
关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光收稿日期：2011-04-06作者简介：张海谷（1983—），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。
中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-021 引言绿色、环保与人们的生活息息相关。
然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。
人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。
目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。
本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。
土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。
可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。
2 材料与方法2.1 方法原理基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
2.2 仪器与试剂AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。
原子荧光光谱法测定土壤中的汞
原子荧光光谱法测定土壤中的汞作者：张峰来源：《环境与发展》2014年第01期摘要：采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属，原子荧光光谱法测定土壤中的汞。
本方法前处理操作过程简单，用酸量少，避免了测定元素的挥发损失，汞加标回收率为92.8%～104.5%，方法准确度与精密度均令人满意。
关键词：汞；土壤；微波消解；原子荧光光谱法中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号2095-627X（2014）01-0165-02Determination of mercury in soil by Atomic Fluorescence SpectrometryZhang Feng（Jiangsu Kangda detection technology Limited，Jiangsu 215001）Abstract： Using microwave digestion combined with chelating resin SPE pretreatment column to remove heavy metals in digestion solution， determination of mercury in soil by atomic fluorescence spectrometry. The method is simple in operation， with less acid， to avoid the volatilization of mercury determination of elements， the recovery is 92.8% ～104.5%， the accuracy and precision are satisfactory.Key words： Mercury；soil； Microwave digestion；Atomic Fluorescence Spectrometry1 实验过程汞是一种剧毒非必需元素，一般情况下土壤、水、空气都含有微量的汞，汞可以在生物体内积累，破坏中枢神经系统，因此对环境中特别是土壤中汞的监测是有必要的[1]。
GB总汞的测定方法
GB中华人民共和国国家标准水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，检测后的残渣液应做妥善的安全处理。
1.使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准使用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定。
若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
本标准高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.02µg／L，测定下限为0.08µg／L；微波消解法的检出限为0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
当试料体积为200ml 时，高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
2.总汞total mercury指未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。
3 方法原理汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合剂，在0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解；或直接对试样进行微波消解，使所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，测定响应值，可求得试样中的汞含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能低。
实验用水均使用无汞纯水。
试剂一律盛于磨口试剂瓶内。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自行提纯精制。
土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1．1 本标准规定了测定土壤中总汞的冷原子吸收分光光度法。
1．2 标准的检出限视仪器型号的不同而异，本方法的最低检出限为0.005mg／kg(按称取2g试样计算)。
1．3 易挥发的有机物和水蒸气在253.7nm处有吸收而产生干扰。
易挥发有机物在样品消解时可除去，水蒸气用无水氯化钙、过氯酸镁除去。
2 原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。
通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子，用净化空气做载气将汞原子载人冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。
3 试剂除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的优级纯试剂3．1 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH3，然后通过琉基棉纤维管除汞(见附录B)。
3．2 硫酸(H2SO4)，ρ＝1．84g／m1。
3．3 盐酸(HCl)，ρ＝1．19g/m1。
3．4 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g/ml。
3．5 硫酸—硝酸混合液，1十1。
3．6 重铬酸钾(K2Cr2O7)。
3．7 高锰酸钾溶液：将20g的高锰酸钾(KMnO4，必要时重结晶精制)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至1000m1。
3．8 盐酸羟胺溶液：将20g的盐酸羟胺(NH2OH．HCl)用蒸馏水(3．1)溶解，稀释至100m1。
3．9 五氧化二钒(V2O5)。
3．10 氯化亚锡溶液：将20g氯化亚锡(SnCl2·2H20)置于烧杯中，加入20 ml 盐酸(3．3)，微微加热。
待完全溶解后，冷却，再用蒸馏水(3．1)稀释至100 ml。
若有汞，可通人氮气鼓泡除汞。
临用前现配。
3．11 汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾(3．6)溶于950 ml蒸馏水(3．1)中，再加50m1硝酸(3．4)。
冷原子荧光法测定汞的测定范围
冷原子荧光法测定汞的测定范围冷原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于环境、食品、医药等领域的汞测定。
汞是一种有毒重金属，对人体和环境造成严重危害，因此需要进行准确、快速的检测。
冷原子荧光法主要通过冷原子化技术将汞原子化，并利用荧光技术测定其浓度，具有测定范围广、测定能力强的特点。
冷原子荧光法测定汞的测定范围一般在ng/L到μg/L级别，可以满足不同样品中汞含量的测定需求。
对于环境水体、大气样品、土壤样品等中的汞元素，通常需要进行追溯分析，因此需要足够宽广的测定范围来适应不同浓度范围内的汞含量。
冷原子荧光法在测定范围上有着明显的优势，能够满足从低浓度到高浓度的汞含量测定需求。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还受到一些因素的影响。
首先是仪器设备的性能和参数设置，包括光源的功率、激发波长、荧光检测波长等因素，这些参数设置对于测定范围和灵敏度都有很大影响。
其次是样品预处理的方法和测定条件对测定范围的影响，包括酸溶解、预处理剂的选择等因素，这些都会直接影响到样品的汞原子化效率和荧光检测的灵敏度。
因此，在进行冷原子荧光法测定汞的时候，需要综合考虑这些因素，合理设置条件，才能得到满足需求的测定范围。
冷原子荧光法测定汞的测定范围还有待于不断的提高和完善。
随着仪器设备和技术的不断更新，可以预见的是冷原子荧光法的测定范围将会不断扩大，对于更低浓度或者更高浓度的汞含量也能够进行准确的测定。
同时，对于样品预处理的方法和技术也将不断地进行改进和创新，提高样品的处理效率和测定范围。
在实际应用中，冷原子荧光法已经被广泛应用于汞的环境监测、食品安全、药物检测等领域。
其灵敏度高、选择性好的特点，使其在汞测定方面具有明显的优势。
通过合理设置仪器参数和样品处理方法，冷原子荧光法能够有效地满足不同样品中汞含量的测定要求，具有广泛的应用前景。
总之，冷原子荧光法作为一种高灵敏度、高选择性的汞测定方法，具有较宽的测定范围，能够满足不同样品中汞含量的测定需求。
HJ1269土壤和沉积物-甲基汞和乙基汞的测定-吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法
土壤和沉积物甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均有毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中操作；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定。
取样量为0.5g，提取液体积为30ml时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2μg/kg，测定下限均为0.8μg/kg。
详见附录A。
2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
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凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法3方法原理土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。
根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰和消除土壤或沉积物上机液中，Hg2+含量低于1ng时，对甲基汞和乙基汞的测定无明显影响。
Hg2+含量超过1ng时，对甲基汞的测定会产生正干扰，分析时可通过减少上机液中提取液所占比例以降低上机液中的Hg2+含量。
5试剂和材料分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。
5.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.2乙酸（CH3COOH）：ρ＝1.05g/ml，w≥99.8%。
方法验证报告-土壤-汞的测定---原子荧光
方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法：原子荧光法年月检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、方法来源《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ 680-2013二、方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2 元素灯（汞）。
2.1.3 微波消解仪。
2.1.4 具塞比塞管：50ml。
2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。
2.1.6 0.149mm孔径筛。
2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。
2.2.1 汞标准储备液1000mg/L。
2.2.2 汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。
2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。
2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。
2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。
2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。
2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。
2.3.2样品的制备按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.1~0.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞
原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞摘要：随着社会经济的发展以及科技的进步，土壤环境问题越来越受到人们的关注。
在当前，国内以及国外在对土壤中的砷和汞的含量进行测定中通产都是单一进行的，但是这种方法进行多种土样进行比较的时候，就会产生步骤的繁琐，并且时效性差。
因此，本文进行用水浴浸提法来对样品进行处理并产生氢化物，这样就可以利用氢化物的原子荧光光谱法的同时来对土壤当中砷和汞的含量进行测定。
这样的发法所具有的优点分别有在操作上具有快速、简便、干扰少、准确各种优点，所以说对应较多数量的土壤样品中砷和汞的测定是非常适用的。
关键词：荧光光谱法；砷和汞；土壤测定一、原子荧光光谱仪器及技术研究当前，我国原子荧光谱仪占领了国内很大的市场，在对仪器的研发方面，我国科学家取得了许多具有自主只是产权以及许多仪器的知道上和个人发明专利和研究的成果。
包括氩氢火焰自动低温点火装置、以及光源漂移扣除和水蒸气去除装置、在线消除还原剂气泡装置和脉动装置等专利技术，在许多方面增强了原子荧光光谱仪的实用性。
例如，原子荧光分析仪就是利用小火焰原子化技术进行研制的，将HG－AFS装置和火焰原子荧光光谱法有机结合，将Au、Co等元素能通过原子荧光光谱法进行测定。
对于试剂以及样品的消耗量利用顺序注射进样装置大幅度减少，在线可自动配置样品自动稀释和标准系列，实现全自动化以及半自动化，对于原子荧光光谱仪的使用效率大大的提高了。
另外一种引人关注的就是多通道技术，就是进行对检测系统的工作原理以及多元素同步分析的定量关系和硬件、误差来源构成，提出消除道间干扰和设计思想通道合并的技术，当前，已经成功研制出的多通道原子荧光光谱仪，最多可以进行4个元素的测定。
全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，有机地将无色散和有色散两种技术进行结合起来，现有氢化物发生－原子荧光光谱仪的测量元素范围被扩展，工作效率有效地提升了。
低温等离子体原子荧光光谱仪以及顺序扫描无射散原子荧光光谱仪和节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向多用途方向、专业化发展( 原子荧光光谱示意图见图1)。
吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞
科学技术创新吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞D et erm i nat i on of al kyl m ercury i n s oi l by P urge and t rap /gaschrom at ography C ol d A t om i c Fl uores cence Spect rom et ry金秋红(英格尔检测技术服务(上海)有限公司,上海201109)至1971年爆发了全球历史上最大的一次甲基汞中毒事件后,引发了人们对汞毒性的高度关注。
甲基汞是公认的“全球性环境污染物”,是各国政府将作为环境检测的一项重要指标。
烷基汞是一种神经毒素的环境污染物,不仅可以对环境造成极大的污染更会侵犯人的神经系统。
烷基汞作为一种亲脂性毒物,一旦接触人体皮肤,可直接穿过细胞膜与细胞核受体蛋白结合,造成不可逆的伤害。
自然界中的各种形式汞都可通过一定条件转化为甲基汞,称为汞的甲基化。
先天性水俣病是世界上第一个因水体污染甲基汞而发生的先天缺陷。
随着工业的迅猛发展,汞的一系列衍生技术的出现,环境中汞污染愈加严重,汞经过一定时间的富集,可污染士壤,最终会随生态系统转移到水体中并沉降于底泥。
本实验通过氢氧化钾-甲醇溶液消解,异位吹扫捕集-气相色谱冷原子荧光测定土壤中甲基汞乙基汞。
1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1主要仪器全自动烷基汞分析仪:仪真分析仪器有限公司,吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪,型号M ER X 。
色谱柱:填充柱(填料:O V -3,340m m ×1.59m m )。
1.1.2仪器工作条件吹扫捕集装置工作条件:采用异位吹扫捕集,载气:氮气,吹扫气流速50m l /m i n ;干燥气流速40m l /m i n ;吹扫9m i n ,干燥:5m i n 。
色谱与裂解工作条件:载气:氩气,载气流速30m l /m i n ;柱温:42℃,裂解温度:900℃。
冷原子荧光法测定汞标准物质的两种定容方法比较
ｖ ｌ ｍｅ， ａ ｄ ｔ ｅ ｕｓ ｆｔ ｅ ３ ｏｕ ｎ ｈ ｅ ｏ ｈ ％ Ｈ ＮＯ３ｉ ａ ａ ｉ ． ｈｅ ｄｆｅ ｅ ｃ ｅｗｅ ｎ ｔｅ ｒ ｓ ｔｏ ａ ｕ ｅ ｎ ｓｎ ｈ ｔｔｏ ａ ｙ ｌｑ ｉ ａ ｎ ｃ ｐ ｃｔ Ｔ ｉ ｒ ｎ ｅ ｂ ｔ ｅ ｈ ｅ ｕｌ ｆｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔｕ ｉｇ ｔ ｅ ｓａｉｎ ｒ ｉ ｕ ｄ ｃ － ｙ ｐ ｃｔ ｎ ｕ ｒ ｎｅ ａｕｅ ｉ ｍａ ｌｒｔ ｎ ｔ ａ ｉ ｆｔ ａ ｉ ａ ｄ ｇ ａ ａ ｔｅ ｖ ｌ ｓ ｓ ｌｅ ｈａ ｈ ｔｕｓｎｇ ｏ ｈｅ３％ ＨＮＯ３ｃ ｎ ｔ ｎ ｏ ｕ ｙ ｏ ｓａ ｔｖ ｌ ｍｅ．
中 圈分 类 号 ： ８ ０ ２ Ｘ ３ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ
Ｃｏ ｐ ｒ ｄ ｗｉｈ Ｔｗｏ Ｃｏ ｓａ ｔＶｏ ｕ ｅ Ｍ ｅ ｈｏ ｎ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｎｇ ｔ ｅ Ｓ ｎ ｒ ｍ ａ ｅ ｔ ｎ ｔｎ ｌｍ ｔ ｄ ｉ ｔｒ ｎｉ ｈ ｔ ｄａ ｄ ａ
（ ． ｋ ｏ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎｔ ｉ ｔｉｎ ￣ ｏ ， ｉｎ ｓ ２ ０ Ｃ ｉａ １ Ｐ ｈｕＥ ｖ ｏ ｍ ｎａ ｉ ｒ ｇＳａｏ ，Ｐ ｈ ｕ Ｊ ｇｕ２ ０ ， ｈｎ ； ｒ Ｍｏ ｏ ｎ ａ １ ３
２ Ｐｚｏ Ｐ Ｐ ｈ ｕ Ｊ ｎ ｓ ２ ３ ０ Ｃ ｉ ） ． ｉ ｕＥ Ａ， ￣ ｏ ， ｉ ｇｕ２ １ ０ ， ｈｎ ｈ ａ ａ
土壤中汞的测定方法
土壤中汞的测定方法土壤中汞的测定概述•土壤中汞的测定是土壤环境监测的重要内容之一。
•准确测定土壤中汞的含量有助于评估土壤汞污染程度，制定科学的土壤修复策略。
常用方法1. 原子荧光光谱法（AFS）•AFS是一种常用于汞测定的分析技术。
•该方法通过原子蒸发和基底膜极化等过程，将冷却汞蒸气转化为荧光信号，并利用荧光强度测定汞含量。
•优点：灵敏度高，准确性好。
•缺点：仪器要求较高，操作复杂。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）•ICP-MS结合质谱技术和电感耦合等离子体技术，能快速、准确地测定多种金属元素，包括汞。
•该方法通过质谱仪测定样品中汞的离子数目，根据离子数目和质谱特征质量数，计算出汞的含量。
•优点：灵敏度高，准确性好。
•缺点：设备昂贵，操作技术要求高。
3. 气相色谱质谱法（GC-MS）•GC-MS结合气相色谱技术和质谱技术，可以快速、准确地测定土壤中汞的含量。
•该方法通过将土壤样品中的汞通过气相色谱柱分离，并利用质谱仪测定汞的质谱图谱，计算出汞的含量。
•优点：对样品破坏小，测定速度快。
•缺点：对样品的准备工作较繁琐。
4. 流动注射原子荧光光谱法（FI-AFS）•FI-AFS方法将只需少量取样的流动注射技术与原子荧光光谱技术结合，适用于土壤样品中汞的测定。
•该方法通过流动注射系统在实时测定样品中汞含量时，以矩阵校正方法准确测定。
•优点：自动化程度高，分析速度快。
•缺点：对仪器要求较高，流动注射系统的建设和操作较复杂。
总结•土壤中汞的测定是评估土壤环境汞污染情况的重要手段。
•常用的测定方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱质谱法和流动注射原子荧光光谱法。
•在选择具体的测定方法时，需要根据实际情况考虑仪器设备、时间和经济成本等因素。
原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1.引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态: 以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物（包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞）以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞）。
地壳中约含80 pg kg-1汞[1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料,其中汞量可达45 %〜50 %（质量分数, 下同）。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。
无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义。
汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞2.1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。
2图1原子茨光測耒仪示意图H光源.2.聚光a, 3.僚子化器.4.单色仪或滤光片.5.光电倍増管，6.放大器,7.读数电表或电子电他差计.光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱.常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。
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［１］国家环保总局．水 和 废 水 监 测 分 析 方 法 ［Ｒ］．北 京：国 家 环 保 总 局 ，２００２．
［２］中 国 环 境 监 测 总 站 ．土 壤 元 素 的 近 代 分 析 方 法 ［Ｒ］．北 京 ：中 国 环 境 监 测 总 站 ，２００６．
［３］魏复盛．水和废 水 监 测 分 析 方 法 ［Ｍ］．北 京：中 国 环 境 科 学 出 版 社 ，２００２．
３ 实验结果分析
３．１ 仪 器 条 件 选 择 （１）负 高 压、灯 电 流 对 荧 光 强 度 的 大 小 都 有 影
响，荧光强度随着负 高 压 或 灯 电 流 的 增 加 （或 减 少） 而增加（或减少），实 验 证 明，负 高 压 为 ２５０～３００Ｖ、 灯电流为２０～２５ｍＡ 时荧光强度值重现性较好，本 实 验 选 择 负 高 压 ２７０Ｖ、灯 电 流 ２５ｍＡ。
实验 表 明 硼 氢 化 钾 浓 度 对 测 定 汞 影 响 很 大，经 过多次、反复 实 验 说 明，当 硼 氢 化 钾 浓 度 为 ０．０２％ 时，仪器的灵敏度、测 定 样 品 的 重 现 性、质 控 样 的 准 确度均较理想。 ３．３ 工 作 曲 线 与 标 准 曲 线 在 样 品 测 定 中 的 差 异
ＡＦＳ－８３０型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计、实 验 用 氩 气、 温控式电热板、烧杯、５０ｍＬ 具塞 比 色 管、５０ｍＬ 容 量 瓶； 汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（０．５ｇ 重铬酸钾溶于９５０ｍＬ 水再加 ５０ｍＬ 硝酸）、硝 酸 － 盐酸 混合液（２ｍｏｌ／Ｌ 硝酸～４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸：量 取 １３３ｍＬ 硝 酸
汞标准固定液定 容 至 标 线，摇 匀，过 夜，待 沉 淀 完 全
后 尽 快 取 上 清 液 测 量 ，同 时 作 样 品 空 白 。
２．４ 工 作 曲 线 绘 制 取６只５０ｍＬ 具 塞 比 色 管，准 确 吸 取 汞 标 准 使
用液 （２５．０ｎｇ／ｍＬ）０．５０，１．００，２．００，３．５０，５．００， ６．００ｍＬ 置于５０ｍＬ 具塞比色管中，加入 ２ｍｏｌ／Ｌ 硝 酸－４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸 溶 液 １０ｍＬ，加 塞 充 分 摇 匀，于 沸 水浴中 加 热 消 解 １ｈ。 取 出 冷 却，分 别 将 试 液 移 入 ５０ｍＬ 容量瓶中，用 少 量 汞 标 准 固 定 液 冲 洗 比 色 管 几 次 ，洗 涤 液 并 入 容 量 瓶 中 ，并 用 汞 标 准 固 定 液 定 容
至标线，摇匀。以汞 标 准 固 定 液 为 空 白 液 进 行 空 白
测定，绘制工作曲线。 工作曲线与样品处理条件一致的标准溶液
２．５ 仪 器 工 作 条 件 点火状态，负高压２７０Ｖ，灯电流 ２５ｍＡ，原 子 化
器高 度 ８ｍｍ，载 气 ４００ｍＬ／ｍｉｎ，屏 蔽 气 １ ０００ｍＬ／ ｍｉｎ，测 量 方 法 为 标 准 曲 线 法 ，读 取 方 式 为 峰 面 积 。 ２．６ 测 试 方 法
２０１１年５月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｇｒｅｅｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ 第５期
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
张海谷，张 杰
（上海市崇明县环境监测站，上海 崇明 ２０２１５０）
摘要：分析了在沸水浴中用２ｍｏｌ／Ｌ 硝酸———４ｍｏｌ／Ｌ 盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进 行 消 解，然
（０．１１２±０．０１２）
ＥＳＳ４ ０．０２３ ０．０２４ ０．０２２ ０．０２３ ０．０２１ ０．０２４ ０．０２３
（０．０２１±０．００４）
土壤样 １ ０．０５２ ０．０４７ ０．０４７ ０．０４７ ０．０４６ ０．０４８ ０．０４８
３．８５％ ５．０８％ ４．４５％
土壤样 ２ ０．０７８ ０．０８２ ０．０７９ ０．０８１ ０．０７８ ０．０７６ ０．０７９ ２．７７％
文 章 编 号 ：１６７４－９９４４（２０１１）０５－０００９－０２
１ 引言
绿色、环保与 人 们 的 生 活 息 息 相 关。 然 而 培 育 农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。人 摄 入 含 汞 化 合 物 后 ，慢 性 汞 中 毒 会 出 现 胃 肠 症 状 ，包 括 反 复 发 作 的 腹 痛 和 腹 泻 ；而 有 机 汞 具 有 脂 溶 性 ，危 害性更大，严重 时 会 危 及 人 的 生 命。 目 前 在 环 境 监 测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见， 汞 的 测 量 方 法 中 ，用 的 较 多 的 是 冷 原 子 吸 收 法 ，样 品 的消解多采用湿法消解或微波消解。本文选用冷原 子荧光光度法测定 土 壤 中 的 汞，这 种 方 法 克 服 了 冷 原子吸收 法 中 灵 敏 度 低，再 现 性 差 等 方 面 的 不 足。 土壤样品的消解采 用 沸 水 浴 中 密 闭 进 行，避 免 了 传 统 土 壤 消 解 在 敞 开 的 酸 体 系 中 进 行 ，酸 耗 用 量 大 ，对 环 境 的 污 染 较 严 重 ，消 解 时 间 长 ，消 解 条 件 不 易 掌 握 等特点，同时克服了 微 波 消 解 样 品 数 据 的 准 确 度 不 够 理 想 。 可 以 做 到 省 时 省 力 ，减 少 实 验 成 本 ，提 高 工 作效率 。 ［１］
（２）在 点 火 状 态 下 ，样 品 的 重 现 性 及 曲 线 的 相 关 性 都 较 好 ，不 点 火 的 情 况 下 ，样 品 的 重 现 性 及 曲 线 的 相 关 性 均 较 差。０．０２％ 硼 氢 化 钾 不 能 形 成 氩 氢 火 焰，点火的目的赶去水蒸汽 。 ［４］ ３．２ 硼 氢 化 钾 浓 度 的 影 响
方法 检 出 限 为 ０．０１０ ０μｇ／Ｌ。 实 验 表 明，当 土 壤质控样品质量在 １ｇ 左 右 时，样 品 的 准 确 度 较 好， 当 样 品 的 质 量 较 少 时 ，测 量 结 果 容 易 出 现 偏 差 。
开机后将测量 方 法 选ｔｅｓｔ，在ｔｅｓｔ状 态 下 进 行 仪器预 热 ３０ｍｉｎ，然 后，将 测 量 方 法 选 标 准 曲 线 法， 根据需要输入各 参 数。 接 下 来 进 行 空 白 值 测 定，待
实验表明工作曲线的荧光强度明显高于标准曲 线的荧光强度，工 作 曲 线 的 斜 率 高 于 标 准 曲 线 的 斜 率 ，在 土 壤 样 品 测 定 时 ，用 工 作 曲 线 测 定 的 土 壤 样 品 的质控样准确度好，而 用 标 准 曲 线 测 定 的 土 壤 样 品 的质控样 浓度 偏高。工 作 曲 线 的 相 关 系 数 范 围： ０．９９９ ０～０．９９９ ７，标 准 曲 线 的 相 关 系 范 围 ：０．９９９ ７ ～０．９９９ ９。 ３．４ 方 法 的 精 密 度 和 准 确 度
４ 结语
汞作 为 土 壤 污 染 的 重 要 指 标，应 用 冷 原 子 荧 光 法 测 定 土 壤 中 汞 的 含 量 ，分 析 方 法 的 精 密 度 、准 确 度 均较为理想，分析样品的相对 标 准 偏 差 为 ２．７７％ ～ ５．０８％，加标回收率为 ８９．７％ ～１０４％；尤 其 是 土 壤 样品的消解操作 简 便、无 污 染、酸 的 耗 费 量 少，因 此 该方法是一种较好的土壤中汞的测定方法。
对２个质控样及两个土壤样品进行６次测定结 果 见 表 １。 ３．５ 加 标 回 收 率
对两个土壤样品加标进行测定，测定结果见表２。
表 １ 土 壤 样 品 测 定
样品号
测 定 值／（ｍｇ／ｋｇ）
平均值
相对标 准偏差
ＥＳＳ３ ０．１１２ ０．１１０ ０．１０９ ０．１０４ ０．１１７ ０．１１２ ０．１１１
称取经制备完的土 壤 样 品 １ｇ 左 右，置 于 ５０ｍＬ 具塞比色管中，加入 ２ｍｏｌ／Ｌ 硝 酸 －４ｍｏｌ／Ｌ 盐 酸 溶 液１０ｍＬ，加塞充 分 摇 匀，于 沸 水 浴 中 加 热 消 解 １ｈ。 取出冷却，将试液移入５０ｍＬ 容量瓶中，用少量汞标 准 固 定 液 冲 洗 残 渣 几 次 ，洗 涤 液 并 入 容 量 瓶 中 ，并 用
表 ２ 土 壤 样 品 加 标 测 定
样品号
土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 １＋ＥＳＳ４ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３ 土 壤 ２＋ＥＳＳ３
空白值稳定后进行 工 作 曲 线 的 测 定，最 后 进 行 样 品
收 稿 日 期 ：２０１１－０４－０６ 作 者 简 介 ：张 海 谷 （１９８３— ），男 ，上 海 人 ，助 理 工 程 师 ，主 要 从 事 水 质 分 析 工 作 。
９
张 海 谷 等 ：冷 原 子 荧 光 光 度 法 测 定 土 壤 中 汞 环 境 与 安 全
测定总量
／ｎｇ ４９．０ ４９．０ ４８．５ ４３．５ ４６．０ ４５．５ ４５．０ ４６．５ １１３．０ １１７．０ １０５．０ ９７．０ １０２．０ １０３．０ １０１．０ １０３．０
加标回收率
／％ ９４．７ ８９．７ １０２．０ ９６．６ ９３．６ ９２．７ ９３．９ ９５．５ １０３．０ １０１．０ １０１．０ １０１．０ １０３．０ １０２．０ １０１．０ １０４．０
样品含量
／ｎｇ ２７．５ ２８．２ ２５．８ ２３．９ ２５．４ ２５．３ ２４．９ ２５．５ ４６．５ ４８．０ ４４．２ ４０．１ ４２．０ ４２．５ ４１．７ ４２．５
加标量
／ｎｇ ２２．７ ２３．２ ２２．３ ２０．３ ２２．０ ２１．８ ２１．４ ２２．０ ６４．４ ６８．４ ６０．３ ５６．４ ５８．４ ５９．３ ５８．８ ５８．３
和３３３ｍＬ 盐 酸 混 合 后 加 水 至１ ０００ｍＬ）、５％ 硝 酸 载 流 液、０．０２％硼氢化钾（称取０．１０ｇ硼氢化钾溶于２ｇ／Ｌ氢 氧化钾溶 液 至 ５００ｍＬ），以 上 试 剂 均 为 优 级 纯，实 验 用 水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾－硝酸洗液 浸泡２４ｈ以上。 ２．３ 样 品 消 解