废水检测方法

附录

附录一COD的测定法

本文中所用的COD测定均采用CR3200型消解炉(德国WTW公司生产)测定。测定采用中国环境监测总站建立的催化“CODcr快速法”，该法已编入《水和废水分析方法第三版补充篇》。

测定说明如下：

1．试剂

1、浓硫酸(分析纯，比重1.84) ;

2、邻苯二甲酸氢钾标准溶液

准确称取105℃~110℃烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于去离子水,置于500mL容量瓶中，以水定容至标线，摇匀备用。该标准溶液的理论COD值为1200mg／L。

3、随机专用氧化剂

氧化剂配方

试剂K2Cr2O7NH4MoO4KAISO4浓H2SO4蒸馏水

用量176.5 5g 10g 200mL 800mL

4、随机专用催化剂配方为：

催化剂配方

试剂Ag2SO4浓H2SO4

用量27g 2500mL

5、掩蔽剂

准确称取硫酸汞(分析纯)20g，加入浓硫酸10mL使其溶解，定容至100mL,摇匀备用。

2. 仪器及技术指标

CR3200型化学需氧量测定仪

3.标准曲线的绘制

1、取随机附件反应管6只，清洗干净（首先用洗涤液清洗，再用自来水

洗净后，用稀硫酸浸泡5～12小时后取出用纯水清洗、烘干）。在试管

中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液如下：

加液量（ML）0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0

相应COD理论值mg/L 0 40 200 400 800 1200

2、用纯水将各反应管依次补足至3mL；

3、每只试管内加入掩蔽剂1~2滴；

4、每只试管内加入氧化剂1mL；

5、每只试管内加入催化剂5mL，如发现溶液上下液色不匀，可盖塞摇匀，

否则加热时会引起飞溅；

6、将反应管置入消解炉中，将温度设定在165℃，按enter键开始加热；

7、经10分钟恒温消解后，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分，将试管依

次从加热孔中取出，在试管架上冷却至室温，准备进行吸光度测定。

8、在722s分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）中进行吸光度测定，将数据用最小二乘法回归，绘制吸光度A与COD的对应曲线可得到标准曲线方程：

COD＝a×A+b；其中a、b值可由直线拟合求出。

4.样品的测定

1、取水样(COD值应在测定范围内，否则稀释后再进行测定)3mL，

其余步骤同标准曲线测定步骤(3)~(8)。

2、

COD值。C

O

D

m

g

/

L

附录二酚盐自动氧化法测铵氮

1.原理

碱性酚和次氯酸盐与铵氮生成靛酚蓝，在一定范围内，颜色的深浅与溶液的铵氮浓度成正比，当加入亚硝基铁氰酸钠时，可以增强靛酚篮的色度。

2.试剂

1.次氯酸钠溶液

分别称取

NaOH 10g Na2HPO4·12H2O 9．43g

Na3PO4·12H2O 31.8g 5.25%NaClO 10mL

溶于1000mL蒸馏水中，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。

2.酚溶液

苯酚10g、亚硝基铁氰酸钠100mg定容至1000mL，摇匀，用棕色试剂瓶在4℃下保存，使用时温至室温。

3.掩蔽剂

a．40％酒石酸钾钠溶液：酒石酸钾钠40g，溶解于100mL蒸馏水中；

b. 10％EDTA二钠盐溶液：EDTA10g，溶解于100mL蒸馏水中；

c. 巳以上两溶液等体积混合后加入lmL浓度为10mol／L的NaOH，摇匀后在室温下保存。

4.(NH4)2SO4标准溶液

准确称取0.4717g在105℃下烘干至恒重的(NH4)2SO4(分析纯)，用1000mL 容量瓶定容后，移取5mL稀释至100mL得到23.585ug／mL(NH4)2SO4标准溶液。

3.标准曲线的测定

1. 移取(NH 4)2SO 4标准溶液如下,至50mL 容量瓶中，加蒸馏水30mL 左右；

加入标准液（mL ） 0 0.25 0.5 1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

NH 4+-N mg

2.504

5.007

10.015 15.023 20.030 25.038 30.045 35.053

2. 加入5mL 酚溶液；

3. 加入5mL 次氯酸钠碱溶液；

4. 室温下显色1小时；

5. 加入掩蔽剂1mL ，用蒸馏水定容至50mL ；

6. 在入=625nm 处测定吸光度：

作吸光度A 和NH 4+－N 浓度(ug)的对应曲线，通过最小二乘法拟合，可得到拟合方程。

4．水样的测定

取水样0.5mL(或根据需要取样稀释至测定范围内)加入50mL 容量瓶中，其余步骤同标准曲线测定法2～6，根据测得的吸光度A ，通过标准曲线查得NH 4+- N 浓度。

附录三 亚硝酸氮测量方法

1. 原理

当重氮化的磺胺酸和盐酸萘胺在pH2.0~2.5偶合，产生一种红紫色偶氮染料，用来测量亚硝酸盐。

当氮的浓度在3~180ug ／L 范围内或亚硝酸根离子浓度为10~600ug ／L 时，用一厘米厚的比色皿，在543波长处颜色强度的增加遵循比尔定律。此方法非常灵敏。

N H 4+

-N (u g )

Absorbance