实验二--甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

实验二--甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

甲基丙烯酸甲酯（Methyl methacrylate，缩写为MMA）是一种重要的有机化合物，具有优异的物理化学性质，在工业上应用广泛，例如制备高透明度的有机玻璃、聚合物分散剂、涂料和增塑剂等。MMA的聚合过程中涉及到单体分子之间的化学键的断裂和形成，以

及活性自由基的产生、转移和相互作用等复杂的过程，因此MMA的聚合机理和过程研究非

常重要。

MMA的聚合通常有两种方法：一种是自由基聚合法，另一种是离子聚合法。其中，自

由基聚合法是目前应用最广泛的方法，本实验即采用自由基聚合法来合成MMA的高分子。

自由基聚合法是指利用引发剂引发单体的的自由基反应，使得单体分子在空气中逐渐聚合

形成高分子。大多数自由基聚合反应都需要一定的引发能量，如光，热，化学活性氧和单

质等。本实验采用的引发剂是过氧化苯甲酰（BPO），反应在70℃的无氧条件下进行。

实验前准备工作

1）实验仪器、材料和试剂：宽口烧瓶、温控磁力搅拌器、分液漏斗、滴定管、试管、取样管、pH计、玻璃棒、过滤器、MMA单体、过氧化苯甲酰（BPO）、液态乙苯、硬化剂、苯甲醇、75％的硫酸、双乙酰丙烯酸二甲酯（DMAA）。

2）预先制备的溶液：MMA单体、液态乙苯、苯甲醇、75％的硫酸、硬化剂。

3）实验环境：空气中温度为25℃，相对湿度为50％。

实验步骤

1）将宽口烧瓶置于温控磁力搅拌器上，加入过氧化苯甲酰（BPO）0.5g和苯3ml，然

后用液态乙苯使刻度线到达250ml。将烧瓶装载到水浴中，加温至70℃，同时保持搅拌。

2）制备MMA单体溶液：将MMA单体80g放置在分液漏斗中，加入30ml的苯甲醇，用

玻璃棒搅拌均匀。在加入细小的MMA单体量之前，确保储存瓶口密封，以避免氧气的入侵。逐渐将MMA单体加入烧瓶中，注意单体加入速度要缓慢和均匀，同时加热水浴中的烧瓶，

反应液体开始变浓稠。

3）在加入MMA单体以后，反应物的颜色发生变化。通常，颜色的变化是从无色到淡黄色，说明聚合反应已经开始。当反应达到一定程度时，颜色在变深或转为棕色或深红色表

示聚合反应进行得越来越强烈。

4）将反应浓度控制在一定范围内，可以使用稀释方式。在单体加入过程中，添加适量的苯甲醇，调整反应物的浓度，可以维持反应的合理速率。

5）观察反应的物理变化，当体积稳定在300mL时，反应已经基本完成。向反应液中加入硬化剂和双乙酰丙烯酸二甲酯（DMAA），获得固态高聚物。将高聚物取出，过滤、清洗干净后放置于架子上进行理化测试。

6）实验结束后，需要清洗玻璃仪器，卸下留存的废液并回收。由于反应液中含有未聚合的单体，BPO等物质，对环境的影响一定程度上需要考虑到废液管理的安全性和环保性。

实验结果与分析

通过分析聚合过程的主要影响因素、聚合收率和合成产品的性能，可以得到如下结论：

1）MMA的自由基聚合反应可以在较长的时间内稳定进行，得到高聚物。过程中要注意反应温度的控制，引发剂和单体的比例和加入速度。

2）在反应物浓度较低时，稀释可以控制聚合反应的速度和物质转换效率。同时，添加苯甲醇也能减轻碰撞有机物的可能性。

3）合成的MMA高聚物多为透明的物质，具有良好的物理力学性能。单体的缩合程度越高，其聚合收率也越高。对于未完全聚合的单体、反应剂和非终端基团，需要通过技术手段或物理化学方法进行后处理。

4）在废液管理上应加强措施，回收和处理废液资源，防止杂质污染土壤和河流水源。

总之，这个实验集中展示了MMA自由基聚合的过程和化学机理，提升学生对高分子合成的理解和实践能力。实验的优点在于操作简单、成本低，适用于教育和工业应用。通过展示实验的结果和分析，学生可以更好地掌握高分子聚合的基本原理和应用技术。