由二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

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由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告纲要:因为高纯碳酸锰在通信业的宽泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法,并议论了实验室方法中几种复原剂的差别,以及制备过程和含量剖析过程。详细为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为复原剂复原二氧化锰获得硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反响生成碳酸锰积淀。碳酸锰积淀经清洗、烘干后对其纯度

进行剖析。重点词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法

序言:

1.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石构造,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,

为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积

为×10-11),溶于稀无机酸,微溶于一般有机酸,不溶于乙醇、液氨。相对密度3.125。碳酸锰在干燥

的空气中稳固,湿润环境中易氧化,生成三氧化二锰而渐渐变为棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四

氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。碳酸锰是制造电信器械

软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其余锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料增添剂。它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在

实验室里经过较简易的方法制备MnCO3是一件很存心义的工作。工业上生产碳酸锰主要有以下四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过度碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料,采纳无机酸

浸取,获得相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐积淀剂再进行复分解反响制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通

入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。

2+

2 -

5.实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO→Mn→(CO)MnCO

233。

重点步骤是将

2+

MnO2复原为Mn这个过程中选择什么复原剂,主要的复原

有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。本文简单介绍了各个实验方案的优弊端及制备方法。

本文实验中是采纳H2C2O4为复原剂,把Mn(IV)复原成Mn(II)转移至溶液中,再与碳酸氢铵反响,生成碳酸锰积淀。反响方程式:

H2C2O4·2H0(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2OMnS04+2NH4HCO3=MnCO3+(NH4)2SO4+CO2(g)+H2O

各个实验方案的排列及比较:1.C粉高温法2+2-

C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn→(CO3)MnCO3。该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源耗费大。此外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,假如操作不慎,CO气体产生得许多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。2.Fe2+法

22

+

2

+

3

+

2

+

MnO+Fe→Mn+Fe。要使Mn稳固存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7

之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变为Fe(OH)(3使Fe3+完整积淀的pH=2~

3)。

此外要制备MnCO,就要向溶液中加入2

--

C

O或HCO,而FeCO和Mn(OH)都

33332

是积淀,Fe(OH)3也是红褐色积淀,所以要经过控制溶液的酸碱

度使

Fe3+

先积淀掉才能够制备获得较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。此外,Fe3+、2+

Fe也简单形成胶体,一旦有MnCO3积淀产生,对胶体的吸附作用是不行防止的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的清洗除杂较麻烦。此外,实验操作步骤增加也会影响到生产率。-法该法因为I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化复原反响能较完全地进行,

就要保证

-

+I

2→I3

I

是配离子,一般较稳

固,

-

和在溶液中的浓

度。I

I

3

MnO反响会困难一些。此外,产物中

会有I

I

是有毒的,但能够经过加萃

222

取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。因为萃取作用是依据相似相溶原则,I-也会溶于基层萃取剂层,使和MnO2反响的I-的量大大减少。

此外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔绝了

反响。

总的

MnO和

I

2

来说,该法在产率方面较其余方法差一些。4.浓HCl法该种方法最大的弊端在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符

合绿色化学实验的要求。此外,该方法和H2O2法有相像的弊端,即没法很好地控制浓盐酸使用的量。浓H2SO4法4MnO2+6H2SO4(浓)=2Mn(SO4)3+6H2O+O2↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳固,会转变为MnSO4,故总反响为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2HO+O2↑。该方法虽说比浓HCl法(要产生Cl2)要

好一些,可是仍存在弊端。该反响过于强烈,产生的O2气泡极具膨胀,会带走很多MnO2原资料。此外,溶液是体现强酸

-3-2+

性的,再加入CO 或HCO使Mn转变为为MnCO积淀较其余方法困难一

些。

3

6.Na2SO3法该方法的弊端在于会产生污染气体SO2,Na2SO3一定分批加入,操作较繁琐。此外,引入的Na2SO4比较难除掉。

7.H2O2法这类方法的利处是H2O2是一种绿色环保试剂,但显然的弊端是很难控制溶液的pH值和H2O2的滴加快度。将H2O2(一般用30%)溶液中加入H2SO4溶液

此后再加到装有

MnO的烧杯中,该反响极为强烈,又极难控制各物质的

5

2

+4+

的比率。若H2O2加过度就会把Mn氧化成Mn(因H2O2拥有氧化复原两性),

24+2

+22

若HO加过少就难以将Mn完整复原成Mn,故而HO的加入量要严格控制。可是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制

得的

3

4

+3 MnCO也会含有很多

杂质Mn,故而制得

MnCO的颜色不是肉色,

是夹杂着黑褐色或深红色。8.H2C2O4法

2-2+

C2O4+H++MnO2→Mn+H2O+CO2。这个方案的长处就是

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