食品中微量元素的测定
食品硒检测实验报告
一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。
2. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
3. 了解硒在人体健康中的重要作用。
二、实验原理硒是一种重要的微量元素,对人体具有多种生物学功能。
食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法(AFS)。
本实验采用该方法,通过测定样品中的硒含量,评估食品的营养价值。
三、实验材料1. 样品:大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。
2. 仪器:原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。
3. 试剂:硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。
四、实验方法1. 样品前处理(1)称取适量样品,加入适量硝酸和氢氟酸,进行微波消解。
(2)消解完成后,将溶液转移至离心管中,离心分离。
(3)取上清液,用硝酸溶液稀释至适宜浓度。
2. 标准曲线绘制(1)配制一系列硒标准溶液,分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。
(3)以硒浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)取适量处理后的样品溶液,加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。
(2)使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。
(3)根据标准曲线,计算样品中硒含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线(1)绘制标准曲线,得到线性方程:y = 0.0002x + 0.0031,相关系数R² = 0.9989。
(2)根据线性方程,硒浓度与荧光强度呈线性关系。
2. 样品测定结果(1)大米中硒含量:0.2 mg/kg。
(2)猪肉中硒含量:0.5 mg/kg。
(3)蔬菜中硒含量:0.1 mg/kg。
六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量,具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。
2. 样品前处理过程中,微波消解可有效提高样品的消解率,缩短实验时间。
3. 实验结果表明,大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。
七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量,为食品质量评价提供了科学依据。
食品分析第七章 矿物质的测定
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些?举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
(极谱法——光学分析的一种,让电流通过溶液, 然后增加电压,由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如:小型极谱仪,可用来自动监测自来 水中限量元素的含量,实验操作全都自动化,每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处
(三)食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 :在酸性条件下,Fe3+与CNS-作用, 生成血红色硫氰酸铁配合物,溶液颜色深 浅与铁含量成正比,可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件:酸性 显色剂:硫氰酸钾(20%) 氧化剂:过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1.如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等,这些元素在 体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。
例:① 甲基汞:在体内半衰期为70天 ② 铅:在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒!
04年网上 报道。
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理:在pH4.5—5.0时,锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。
粮食、油料主要化学指标检验—无机盐及微量元素的测定(粮油食品检验技术课件)
2.标准曲线绘制及样品测定
50ml比色管
1
2
3
4
5
6
10mg/L铁标准溶液(ml) 0.00 0.20 0.40 0.60 1.00 1.40
水(ml)
5
盐酸羟胺溶液(ml)
0.5 0.5 0.5 0.5
0.5
0.5
摇匀,放置5min
邻二氮菲溶液(ml)
1
1
1
1
1
1
水
至25ml
放置30min。在分光光度计上于510nm波长处,用比色皿测定吸光度。以测得的 吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制标准曲线。
3.结果计算:
X m铁 106 m V1 V2
式中:X——样品中铁的质量分数;
m铁 ——从标准曲线中查得样液中的铁含量,μg;
——测定用样液的体积,mL; V1 ——样液总体积,mL; V2 ——样品质量,g。 m
五、说明及注意事项 1. 试液的pH对显色影响较大,必须严格控制pH值在4~5时再
二、实验仪器 可见分光光度计、成套比色管(50mL)
三、实验试剂 1.10%盐酸羟胺溶液 2.0.12%邻二氮菲水溶液(新鲜配制) 3.10%乙酸钠溶液 4.1mol/L盐酸溶液 5.铁标准溶液
四、操作步骤 1.样品处理 称取均匀样品10.0g,干法灰化后,加2mL(1+1)盐酸于水
浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸,冷却,移入100mL容 量瓶用水定容,摇匀。
无机盐及微量元素的测定
铁元素的测定——邻二氮菲比色法
一、实验原理 在pH=2~9的溶液中,能与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,在
食品中微量元素的分析与检测
食品中微量元素的分析与检测食品是人们日常生活中必不可少的一部分,而食品中的微量元素对人体的健康起着至关重要的作用。
然而,由于食品中微量元素的含量很低,因此需要进行精确的分析和检测。
本文将探讨食品中微量元素的分析与检测的方法和技术。
一、食品中微量元素的重要性微量元素是指在人体中所需量极少的元素,但却对人体的正常生理功能发挥着重要的作用。
例如,铁是血红蛋白的重要组成部分,缺乏铁会导致贫血;锌是许多酶的辅助因子,缺乏锌会影响免疫系统的功能。
因此,合理摄入食品中的微量元素对人体健康至关重要。
二、食品中微量元素的分析方法1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,它通过测量样品中微量元素吸收特定波长的光线来确定元素的含量。
这种方法具有高灵敏度、高准确性和高选择性的优点,适用于各类食品样品的分析。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的分析方法,它可以同时测定多种元素。
该方法通过将样品转化为离子状态,然后利用质谱仪测定离子的质量和相对丰度,从而确定元素的含量。
ICP-MS方法适用于食品中微量元素的快速分析。
三、食品中微量元素的检测技术1. 原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种高灵敏度的检测技术,它通过测量样品中微量元素荧光光谱的强度来确定元素的含量。
该方法具有快速、准确和非破坏性的特点,适用于食品中微量元素的检测。
2. 电化学方法电化学方法包括极谱法、电位滴定法等,通过测量样品中微量元素的电化学行为来确定元素的含量。
这些方法具有高灵敏度和高选择性的特点,适用于食品中微量元素的检测。
四、食品中微量元素的常见问题1. 食品中微量元素的含量受到多种因素的影响,如土壤中元素含量、植物吸收能力等。
因此,不同地区和不同食品中微量元素的含量可能存在差异。
2. 食品加工过程中可能会导致微量元素的损失或增加。
例如,高温烹调会导致一些易挥发的微量元素损失,而食品添加剂可能会增加某些微量元素的含量。
微量元素的测定
微量元素的测定铁标准溶液(1.0 mg/ml)称取样品0.5-4.00克于聚四氟乙烯溶样杯内(若样品中含有乙醇、二氧化碳等挥发性物质时,应先于水浴上蒸发至近干),根据样品消解的难易程度,依次加入4—7ml硝酸,1—2ml过氧化氢,混匀。
盖好安全阀,放入微波消解系统中,……取出放冷并定容至10,混匀备用,同时做试剂空白试验粗蛋白测定1 凯氏常量定氮法:不论常量、半微量以及微量定氮法它们的原理都是一样的,首先第一个步骤是消化:(1)消化:样品与硫酸一起加热消化,硫酸使有机物脱水。
并破坏有机物,使有机物中的C、H氧化为CO2和H2O蒸汽逸出,而pro则分解氮,则与硫酸结合成硫酸铵,留在酸性溶液中。
(2)在消化过程中添加硫酸钾可以提高温度加快有机物分解,它与硫酸反应生成硫酸氢钾,可提高反应温度,一般纯硫酸加热沸点330℃,而添加硫酸钾后,温度可达400℃,加速了整个反应过程。
此外,也可以加入硫酸钠,氢化钾盐类来提高沸点。
其理由随着消化过程硫酸的不断地被分解,水分的逸出而使硫酸钾的浓度增大,沸点增加。
加速了有机的分解。
但硫酸钾加入量不能太大,否则温度太高,生成的硫酸氢铵也会分解,放出氨而造成损失。
为了加速反应过程,还加入硫酸铜,氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢,次氯酸钾作为氧化剂。
但为了防止污染通常使用硫酸铜。
所以有机物全部消化后,出现硫酸铜的兰绿色,它具有催化功能,还可以作为碱性反应指示剂。
(1)蒸馏:样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨,在这操作中,一是加入氢氧化钠溶液要过量,二是要防止样液中氨气逸出。
(2)吸收与滴定:蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收,然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液,从而计算出总氮量。
半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后,再用标准盐酸直接滴定,硼酸呈微弱酸性,用酸滴定不影响指示剂变色反应,它有吸收氨的作用。
准确称取样品中0.50-2.00g→于500ml凯氏瓶中→加10g无水K2SO4→加0.5gCuSO4→加20ml H2SO4→在通风橱中先以小火加热,待泡沫消失后,加大火力,消化至透明无黑粒后,将瓶子摇动一下使瓶壁炭粒溶于硫酸中→继续消化30分钟→至到样液呈绿色状态,停止消化,冷却→加200ml水→连接蒸馏装置→用硼酸作吸收液→在K氏瓶中加波动珠数粒和80ml50% NaOH→立即接好定氮球→加热→至到K氏瓶内残液减少到三分之一时,取出用水冲洗→用0.1N HCl滴定。
第六章 食品中微量元素的测定
第六章 第二节 微量金属元素的测定
三、铅的测定
2.分光光度法(二硫腙比色法) (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
四、汞的测定
1.冷原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
八、锰的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
八、锰的测定
2.分光光度法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
九、铬的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品中微量元素的测定方法,主要有可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极 法和荧光分光光度法等。
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
1.分光光度法(邻二氮菲法) (1)原理 (2)试剂 (3)测定方法 (4)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
2.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品分析(第三版)
目录
第一章 绪论 第二章 食品分析检验的一般方法 第三章 食品样品的采集和预处理 第四章 食品一般成分的检验 第五章 食品添加剂的测定 第六章 食品中微量元素的测定
CONTENTS
第七章 食品中农药及药物(兽药)残留的测定 第八章 食品中毒素和激素的测定 第九章 食品中安全热点物质的测定
第十二章 微量元素的测定
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6.说明 (1)灰化样品时,加入氢氧化钾的作用是使碘形成难 挥发的碘化钾,防止碘在高温灰化时挥发损失。
(2)本法操作简便、显色稳定、重现性好。
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三、铅的测定
食品原料生产中含铅农药的使用,食品原料加工中含铅 镀锡管道、器具和容器、食品添加剂的使用,陶瓷食具釉料 中使用的含铅颜料,都会直接或间接地造成食品污染,使食 品中含有一定是的铅。由于铅是一种具有积蓄性的有害元素, 经常摄入含铅食品,会引起慢性中毒。铅的允许限量为乳类 (鲜小于)0.05mg/kg;蛋类、蔬菜、水果小于0.2mg/kg、蒸 馏酒与配制酒、食醋和酱油小于(均以铅计)1mg/L。 食品中铅的测定有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸 收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、二硫腙比色法 、单扫 描极谱法等五种国家标准分析方法。下面介绍二硫腙比色法 (GB/T5009.11-2010) 。
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②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL、 1.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL,分别臵于50mL容 量瓶中,加入1mol/L盐酸溶液1mL、10%盐酸羟胺 1mL、0.12%邻二氮菲1mL。然后加入10%醋酸钠 5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白 溶液作参比液,在510nm波长处,用1cm比色皿测吸 光度,绘制标准曲线。 ③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中, 以下按标准曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线 上查出相对应的含铁量(μg)。
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(4)结果计算
式中
Fe含量( g / 100 g )
X V1 m V2
1----测定用样液体积,mL V2----样液总体积,mL
X----从标准曲线上查得测定用样液相当 的铁含量, μg。
食品中微量元素的常规检验方法
食品中微量兀素的常规检验方法食品中微量兀素的常规检验方法摘要:现如今人们对食品安全问题越来越重视,对社会报道的食品安全事件较为关注,尤其是对于食品中微量元素的污染问题,逐渐成为人类健康的核心影响因素之一,对食品安全有严重的威胁。
因此,食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。
但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。
关键词:食品安全微量元素检验测定引言:随着国民经济的快速发展,食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战,对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。
我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要,迫切需要完善的检验方式,一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。
本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。
一、原子荧光光谱法每种元素的原子荧光强度都是特定的,根据此原理就可以检验出待测的元素含量。
这种方法的特点是检测的灵敏度较高,实施过程中的干扰比较少,具有较宽的线性范围,并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。
NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞,在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光,这种方式叫做冷原子荧光光谱法,也可以称作冷蒸汽法。
因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高,所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG^几种测定方式。
如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法,它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。
同时也可以利用此方法检验错这一微量元素,它多存在于保健食品当中。
可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。
把仪器最适宜的工作条件选定出来,用酒石酸来进行检验,不仅能够打破干扰因素共存离子,还能够增敏,可以适用于在室温原子化环境下检验错在保健食品中的痕量。
11食品中元素含量的测定
食品缶头马口铁焊锡中铅含量达40-60%,有时会 溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。
离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍,儿童 受害,2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率 达80%左右。验头发。
晶状粉末。可溶于三氯甲烷及四氯甲烷中,溶液呈绿 色。
(二)双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代
双硫腙盐,即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子 所取代,二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。
在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成 二代(双取代)双硫腙盐,即1个双硫腙分 子中有两个H原子同时被金属离子所取代。
国标的方法:石墨炉原子吸收光谱法
原理:
酸性溶液中,镉离子与碘离子形成络合物,并经 4-甲基戊酮—2萃取分离,导入原子吸收仪中,原子 化后,吸收228.8nm共振线,与标准系列比较定量。 镉标准溶液:用金属镉溶于HCL中加 HNO3+H2O稀 释。
4、汞的测定
汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。
2、锌的测定(Zn)
GB 5009.14-2017
锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业 中应用,镀锌厂的废水,采用镀锌铁的容器包装食 品,特别是酸性饮料,易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害,特别是氯化 锌3-5g可导致死亡。
(1)双硫腙比色法
用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次
(2)原子吸收分光光度法(国标中第一法)
样品处理后,导入原子吸收分光光度计中, 原子化后,吸收213.8 nm共振线,其吸收量 与Zn量成正比。
食品中常见微量元素的测定
微量元素是浓度(或其它量的度量)非常低(“微量”)的化学元素。
不同科学领域对微量元素的定义不同。
在身体内含量低于0.001%的元素称为微量元素,所以微量元素是一类的总称。
常见的有锌铁钙镁铜铅镉锰磷等等。
食品中微量元素检测微量元素检测范围:砷、铅、汞、镉、铬、钠、镁、铁、铝、钾、锌、铜、锰、硒、硼、钙、磷、钴、镍、锡、锑、钡等二十多种元素微量元素检测项目:1. 金属元素重金属元素:铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、六价铬Cr6+贵金属元素:金Au、银Ag、铂Pt、锇Os、铱ilr、钌Ru、铑Rh、钯Pd金属元素:锂Li、铍Be、钠Na、镁Mg、铝Al、钾K、钙Ca、钪Sc、钛Ti、钒V、铭Cr、锰Mn、铁Fe、钻Co、镍Ni、铜Cu,锌Zn、镓Ga、锗Ge、铷Rb、锶Sr、钇Y、锆Zr、铌Nb、钼Mo、铟in、锡Sn、锑Sb、碲Te、铯Cs、钡Ba、给Hf、钨W、铼Re、铊Tl、铋Bi、硒Se及其氧化物稀土金属元素:镧La、铈Ce、错Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu、钇Y、钪Sc及其氧化物、稀土总量金属元素全扫:X R F-X射线荧光光谱仪元素全扫测试,无损检测食品中微量元素检测2. 非金属元素检测元素和检测方法检测元素:卤素:氟F、氯CI、溴Br、碘|检测方法:氧弹-IC、电位滴定/BSEN14582:2007检测元素:碳C、氢H、氧O、氮N、硫S检测方法:氧氮分析仪、碳硫分析仪、有机元素分析仪检测元素:硼B、硅Si、磷P检测方法:电感耦合等离子发射光谱仪ICP-OES分光光度法UV-Vis3. 阴阳离子常见阴离子:磷酸根离子PO43-、甲酸根离子HCOO-、醋酸根(乙酸根)离子AC-、草酸根离子C2O42-、硝酸根NO3-、亚硝酸根离子NO2-、硫酸根离子SO42-、氟离子F-、氯离子CI-、溴离子Br-、碘离子I-常见阳离子:钠离子Na+、钾离子K+、钙离子Ca2+、镁离子Mg2+、铵根离子NH4+。
食品中的微量元素含量分析方法
食品中的微量元素含量分析方法在我们日常的饮食当中,我们所摄入的食物中含有各种微量元素,这些微量元素对于我们的身体健康发挥着重要的作用。
然而,要准确地了解食物中微量元素的含量,就需要进行分析和检测。
本文将介绍一些常用的食品中微量元素含量分析方法。
一、原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)原子吸收光谱法是一种常用的微量元素分析方法。
它通过将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,然后测量样品溶液中吸收光的强度来确定元素的含量。
这种方法准确性高、重现性好,常用于分析金属元素的含量。
不过,使用原子吸收光谱法需要特殊的设备和条件,成本较高。
二、电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES)电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的分析食品中微量元素的方法。
它的原理是将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,利用高温的等离子体激发原子发射出特定波长的光,通过测量这些特定波长的光强度来确定元素的含量。
相比于原子吸收光谱法,该方法可以同时分析多个元素,且检测限度更低。
但是,该方法的设备和运行成本较高,需要专业操作人员进行操作。
三、电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)ICP-MS是一种先进的微量元素分析方法,结合了电感耦合等离子体与质谱技术。
它的原理是将待检测样品中的微量元素转化为气态原子,然后通过质谱仪来进行元素的定性和定量分析。
与前两种方法相比,ICP-MS具有更高的检测灵敏度和更广泛的应用范围,可以同时分析多个元素,并且可以检测到更低浓度的微量元素。
然而,ICP-MS设备的价格昂贵,并且需要专业人员操作。
四、荧光光谱法(Fluorescence Spectroscopy)荧光光谱法是一种常用的分析食品中微量元素的方法。
食品中营养元素的微量测定与分析
食品中营养元素的微量测定与分析食品中的营养元素是人体健康所必需的,而微量元素尤为重要。
微量元素是指在食品中含量较少但对人体生长发育和正常代谢具有重要作用的物质,例如锌、铁、钙、硒等。
食品中微量元素的测定与分析是为了评估食品的营养价值以及保障人们的健康。
由于微量元素的含量低,对于分析方法有较高的要求,常规的分析方法往往无法满足需求。
因此,现代科学技术日益发展,为食品中微量元素的测定提供了更加精确和高效的方法。
一种常用的方法是原子吸收光谱分析。
原子吸收光谱分析通过测量光源通过被测样品的吸收量来确定样品中微量元素的含量。
该方法通过分析元素吸光度和吸光峰位置来测定样品中微量元素的含量。
它具有灵敏度高、分析速度快和准确性高的特点,是一种常用的微量元素分析方法。
此外,随着科学技术的发展,质谱分析在微量元素测定与分析中也发挥着重要作用。
质谱分析是一种通过测量被测物质的质量和相对丰度来分析物质的性质和组成的方法。
在微量元素的测定中,质谱分析可以通过测量微量元素的质量缺失来获取微量元素的含量信息。
质谱分析具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点,能够准确测定食品中微量元素的含量。
食品中微量元素的测定和分析不仅有助于评估食品的营养价值,还对人体健康具有重要意义。
食物中微量元素不足可能导致人体免疫功能下降、生长发育不良等健康问题。
因此,我们需要关注食品中微量元素的含量,并通过科学的测定和分析方法,合理搭配膳食,补充身体所需的微量元素。
此外,针对不同食品中微量元素的测定需求,我们还可以细分为不同的测定方法。
例如,对于动物产品中钙、铁等微量元素的测定,可以采用光谱法进行分析。
而对于植物性食物中的硒、锌等微量元素的测定,则可以采用化学分析方法。
这些不同的分析方法可以根据具体的食品类型和需求选择使用,以获得最准确的结果。
综上所述,食品中营养元素的微量测定与分析对于保障人体健康至关重要。
通过现代科学技术的发展,我们能够采用更加精确和高效的方法来测定和分析食品中的微量元素。
食品分析技术微量元素的测定
第一节 概 述
一、pro组成与分类
2 氨基酸的组成 上面我们已讲了pro是由氨基酸组
成的高分子化合物,目前各种氨基酸 已达175种以上,但是构成pro的氨基 酸主要是其中的20种,氨基酸是由脂 肪酸碳链上的氢原子(NH2)所置换而 得到的。
第一节 概 述
二 pro变性 pro 受热或其它处理时,它的物理和
常量元素 包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、 磷等元素 。
微量元素 包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、 铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素 。
痕量元素 包括汞、铅、银、镉、硒、铍、 砷等元素
根据食品中各种成分元素进入人体后 的作用,可将其分为以下三大类:
营养元素 包括碳、氢、氧、氮四种元素, 是供给人体能量和修补机体组织的主要 原料。
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏: 糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→ 升温→加3%→的H2O2 2ml→溶液呈透明 液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作 空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe 有机物的破坏 样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状
编号 1 2 3 4 5 6 7
砷液1mg/ml 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 20ml (标液)
20%碘化钾———→ 5ml ←—————————— ——
40%SnCL2 ———→ 2ml←——————————— —
浓HCL 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 15ml 13ml
(2)神经型:头痛、头晕、抽搐、知 觉丧失、出现昏迷状态,最后因呼吸麻 痹及心血管中枢麻痹而死亡
四种紫色食品中铁、铜微量元素的测定
将 紫 薯 、紫 背 天葵 、紫 甘 蓝 和 紫 扁 豆 分 开 洗净 后
置于 白瓷盘 中,放人烘箱 中在 1 0 5℃ 的条件下烘
干 ,取 出后进 行粉 碎 并 过 1 0 0 目筛 ,然 后放 人 干燥 器 中备用 。
样 品处理 :分别称取紫薯 、紫背天葵 、紫甘 蓝 和紫扁豆样 品各0 . 3 0 0 0 g ,置于5 0 mL 小烧杯
1 . 1 . 2 试 剂
硝酸 ( 优 级 纯 )、高 氯 酸 ( 优 级 纯 )、3 0 %
双氧水 ( 优级纯 ) 均购 自于成都市科龙化工试剂 紫色食品指表皮或 内部为紫色或黑紫色 的蔬 菜 、水果 、薯类及豆类食品。通过研究发现 ,紫
色食 品都 含 有 花 青 素 ,花青 素有 防衰 老 、预 防癌 厂 ;试 验 用水 为 一 次 和二 次 蒸馏 水 ;F e 、Cu 标 准 储备 液 均 由纯度 ≥9 9 . 9 9 %的纯 金 属配 制 ,浓度 均
1 . 2 . 2 仪 器工作 条件
采用经 过优化 的条件测定F e 、C u 的含量 。使
用 的 仪 器 包 括 :T AS 一 9 9 0 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计
表 1 仪器 工作 参数
2 结 果 与 分 析
2 . 1 标 准 曲线 回归方 程及 相关 系数 试 验 采 用 标 准 曲线法 分 别 测 定 F e 、C u 元 素 的
公 司 )。 相 关仪 器 的工作 参数 见表 1 。
然后用1 0 g , L 的硝酸冲洗表面皿及烧杯内壁 ,用二 次蒸馏水将样品溶液定容至2 5 mL I : L 色管中。同时 做 样 品加 标 回收试 验 , 以评 价 该 测 定 方 法 的 准 确
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定
食品国家安全标准食品中钾,钠的测定食品国家安全标准是保障人民身体健康的重要保障,其中食品中钾钠含量的测定是其中的一项重要内容。
1. 食品国家安全标准的重要性食品安全是关乎人民群众生命健康的重要问题,国家对食品国家安全标准的制定和管理是为了保障人们在日常生活中所食用食品的安全性。
其中,食品中钠、钾的测定作为其中的一项重要指标,具有非常重要的意义。
2. 食品中钠、钾的作用和含量标准钠是人体所需微量元素之一,在维持细胞的渗透压和酸碱平衡,传导神经冲动和肌肉收缩等方面发挥着重要作用。
然而,过多的钠摄入会导致高血压等健康问题。
国家对食品中钠的含量制定了相应的标准,确保人们的健康。
与此钾也是维持心肌、神经及肌肉兴奋性活力正常所必需的元素,但最新食物指南建议补充更多的钾,但是过量的钾摄入同样对身体健康有影响。
食品中钾的含量也需要被控制在一定范围内。
3. 食品中钠、钾的测定方法食品中钠、钾的测定方法有多种,比如火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法、原子荧光光谱法等,对于不同类型的食品要选择不同的测定方法。
火焰原子吸收光谱法适用于测定含有肉、香肠和午餐肉等肉制品,而离子选择电极法适用于测定方便食品和坚果类产品。
测定食品中钠、钾的含量,需要严格按照国家标准操作,确保测定出准确的结果。
4. 个人观点和理解食品国家安全标准中钠、钾的测定是非常重要的一项内容,它直接关系到人们的身体健康和生活质量。
在我看来,严格控制食品中钠、钾的含量,不仅需要加强对食品生产的监管,也需要加强对人们饮食的宣传和教育。
只有人们有足够的知识和意识,才能更好地遵循国家安全标准,保障自己和家人的身体健康。
总结回顾:通过本文的阐述,我们可以了解到食品国家安全标准中钠、钾的测定的重要性和意义。
我们也了解了食品中钠、钾的作用和含量标准以及测定方法。
这些知识不仅有助于我们更好地保障自己和家人的身体健康,也有助于加强社会对食品安全的监管和管理。
希望本文对大家在生活中更加关注食品安全,保障自己的健康有所帮助。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中微量元素
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中微量元素一、实验目的1、掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定微量元素的方法原理。
2、熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。
3、了解样品的预处理方法。
二、实验原理石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。
它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g。
但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。
工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
三、实验仪器和试剂石墨炉原子吸收分光光度计,铅标准储备液(1000mg/L),硝酸,去离子水四、实验步骤1.样品制备与消化将干茶叶于研钵中研碎,准确称取0.5 g(准确至0.0001 g)粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min(最好静置过夜),再加入1 ml 过氧化氢,盖好密封盖移入微波消解仪,选择样品消解最佳分析条件,至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干,转移至100ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
2.设置仪器工作参数3.标准曲线制作采用逐级稀释的方法,0.2%硝酸溶液稀释标准储备液配制成浓度为2.5ug/L 的主标准溶液,利用仪器的自动配制功能配制浓度为0.5ug/L、1.0ug/L、1.5ug/L、2.0ug/L、2.5ug/L的铅标准溶液,分别测定其吸光度,扣除空白后做标准曲线。
4.测定茶叶中铅的含量五、数据处理计算出茶叶样品中铅的含量,单位:mg/kg附:部分样品处理方法谷类:除去外壳、磨碎,用40目筛后混匀。
称取食品试样3-5g于干燥洁净的瓷坩埚中,加1:1 HNO5mL,放置30min,小火加热蒸干,继续加热炭化后,放入3高温炉中于525~600℃灰化完成(残灰呈白色或浅灰色),取出,冷却,加入1: 1ml,润湿灰分,小火蒸干,在加入2g过硫酸铵,覆盖灰分,再移入高1 HNO3温炉中,800。
原子吸收分光光度法测定食品中微量元素
验所 用试 剂 纯 度均 为 AR或 G R级 , 为 二次 水 ) 水 。
Cu Ca Na
K Fe MI 1
0 O 0 0 0 0 0
2 2 2 2 2 2 2
0 0 0 0 0 0 0
: 5 5 5 5 5 5 5 兮∞ : 兮 : 兮 表 2 回 归 方 程 及 相 关 系数
表 1 仪 器 工 作 条 件
害
Z n
波长 狭缝 灯 电流 空气流 量 乙炔流量 2空气压力 2乙炔压力 2 2 2 2 2
(m) ( m) m i l m ( A) ( / n ( / n ( P ) L mi) L mi) m a
5 5 5 5 5 5 5
Absr c :Th o t n so e e r c l me t fZn ta t e c n e t fs v n ta e ee n so Cu Ca、 K、 Na Mn、 e i o rd fe e tki d f o d F n f u i r n n so f o i o o u e d,b a k s a a a tr o e n mik po e nd c r a v e n de e mi e t tmi fl t s s e l c e s me p se ,s y b a l wd ra e e lha e b e t r n d wih ao c a s r i n s e to h t me r . b opto p c r p o o ty Thea e a e r c v r ft emeho s9 0 v r g e o e y o h t d i 5. % ~1 08. 0% . e RS r n e i Th D a g s O % ~3 .3 .3% . Ke y wor : a o c a s r t n s e to h tme r ; o d; r c l me t ds t mi b o i p c r p o o t f o ta e e e n p o y
食品中微量元素的测定与分析
食品中微量元素的测定与分析食品是人体获取营养的重要来源之一,其中含有丰富的营养成分,包括维生素、蛋白质、碳水化合物等。
除了这些常见的成分外,食品中还存在微量元素,它们虽然在体内所需量较少,但对人体健康起着重要作用。
因此,食品中微量元素的测定与分析对于确保人体健康至关重要。
微量元素是指在食品中所含量较少,但对人体正常生长和代谢有重要作用的元素。
常见的微量元素有锌、铁、钙、镁等。
这些微量元素在人体内发挥着诸多重要功能,如促进骨骼健康、支持免疫系统、协助新陈代谢等。
因此,了解食品中这些微量元素的含量十分必要。
测定食品中微量元素的含量可以采用多种方法,其中常见的有火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
FAAS是一种广泛应用且成本较低的方法,通过测量样品经过火焰时的光吸收情况来确定元素含量,但其对样品准备的要求较高。
而ICP-MS则是一种更精确的测定方法,可以同时测定多种元素,且对样品准备要求较低。
这两种方法各有优劣,选择合适的方法根据实际情况进行。
在食品中测定微量元素的过程中,样品的制备是一个关键步骤。
通常需要将食品样品进行溶解处理,以获得含元素的溶液。
这一步骤的目的是将微量元素转化为可测定的形式,并确保样品的均匀性。
常用的样品溶解方法包括酸溶解法、微波消解法等。
在溶解过程中,需要注意选择合适的酸和溶剂,以及控制溶解的温度和时间,以确保所测定的结果准确可靠。
除了样品溶解之外,测定食品中微量元素还需要进行校准和质量控制。
校准是保证测定结果准确性的关键步骤,通常采用标准物质制备标准曲线,以确定待测样品中元素的含量。
质量控制则是为了验证所得结果的可靠性,可以通过测定含已知浓度的标准物质来进行。
食品中微量元素的测定与分析不仅有助于了解食品的营养成分,还能对人体健康状况进行评估和指导。
不同食品中微量元素的含量差异很大,因此在日常饮食中合理搭配食物,摄入适宜的微量元素是非常重要的。
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微量元素
必需 元素
+
有毒 元素
自然条件 决定的
强化营养添加 到食品中的
加工、包装、 加工、包装、 贮存时污染
进入人体的渠 道(主要是食 物)
新材料及工 业三废等
食品中微量元素的检测方法
(1)原子吸收分光光度法 (1)原子吸收分光光度法 (2)原子荧光光谱法 (2)原子荧光光谱法 (3)分光光度计法 (3)分光光度计法 (4)比色法 (4)比色法 (5)滴定法 (5)滴定法
注
• 1.注意加入试剂的顺序。显色时间的 注意加入试剂的顺序。显色时间的 注意加入试剂的顺序 影响可与绘制吸收曲线同步进行。 影响可与绘制吸收曲线同步进行。 • 2.加入盐酸羟胺溶液后应摇匀,使Fe3+ 加入盐酸羟胺溶液后应摇匀, 加入盐酸羟胺溶液后应摇匀
意
完全还原为Fe 后再加入显色剂。 完全还原为 2+后再加入显色剂
(3)萃取溶剂的选择: 萃取溶剂的选择: 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物 理性质和化学性质。 理性质和化学性质。 一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。 ①一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。 根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选: ②根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选: 含烷基螯合物选卤代烃( 含烷基螯合物选卤代烃(CCl4、CHCl3等), 含芳香基螯合物选芳香烃( 甲苯等) 含芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等) 溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。 无毒。无特殊气体、挥发性较小。
Fe3+与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物,稳 与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物, 定性较差。 定性较差。样品中若有 Fe3+,应在酸性溶液中 加入盐酸羟胺(还原剂)将三价铁还原为二价 加入盐酸羟胺(还原剂) 盐酸羟胺 铁。此时测定的是总铁含量。 此时测定的是总铁含量。
2、实验器材 、
• 1. 仪器:分光光度计 • 2. 试剂: • (1)盐酸羟胺溶液(10%):称取10g盐酸羟胺,用 水溶解并稀释至100mL(现用现配) • (2)盐酸:1:1和1:9溶液; • (3)乙酸钠溶液(450g/L):称取45g乙酸钠,加水溶 解并稀释至100mL; • (4)0.1%邻菲罗啉:称取0.10g邻菲罗啉于烧杯中, 加60mL水,加热溶解(不超过80℃),移入100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; • (5)铁标准贮备液(1000µg/mL) • (6)铁标准使用液(10µg/mL)
1.干法灰化 干法灰化
原理:将样品置于电炉上加热, 原理:将样品置于电炉上加热,使其中 的有机物脱水、炭化、分解、氧化, 的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置 高温炉中灼烧灰化, 高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰 色为止,所得残渣即为无机成分。 色为止,所得残渣即为无机成分。
电炉
干法灰化方法优点
• 标准曲曲及样品测定
0 标准使用液体积 0.00 10%盐酸羟胺 盐酸羟胺 0.1%邻菲罗啉 邻菲罗啉 醋酸-醋酸钠缓冲 醋酸 醋酸钠缓冲 溶液(pH) 溶液( 水 比色测吸光度 1 1.0 2 2.0 3 4.0 4 6.0 5 8.0 6 10.0 样品 5.0 5.0
1.0mL,稍摇动 , 2.0mL 5mL 至刻度(充分摇匀 静置 至刻度 充分摇匀,静置 充分摇匀 静置5min) 3cm比色皿 比色皿,510nm,0管调零 比色皿 管调零
原子化器 空心阴极灯 切光器
单色仪 检测器
燃气 原子化系统
助燃气 雾化器 废液
样品液
原子吸收仪器结构示意图
①此法基本不加或加入很 少的试剂,故空白值低。 少的试剂,故空白值低。
优
点
②灰分体积小,可处理较多 灰分体积小, 的样品,可富集被测组分。 的样品,可富集被测组分。 ③有机物分解彻底,操作简 有机物分解彻底, 单。
干法灰化方法缺点
所需时间长。 ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发 元素的损失。 元素的损失。 ③坩埚有吸留作用,使测定 坩埚有吸留作用, 结果和回收率降低。 结果和回收率降低。
4.干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合 物 , 控制条件可有选择地只萃取一种离子或连续 萃取几种离子,使之相互分离。 萃取几种离子,使之相互分离。 ⑴控制酸度 控制溶液的pH pH值 控制溶液的pH值 ⑵使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+ 、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 EDTA 可以掩蔽除 Hg2+ 、 Au2+ 以 外许多金属离子 。
样品的采 集与处理
仪器
试剂
影响测定结 果准确定性 的因素
实验用水
溶液配制
第二节
元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存 在于食品中,要测定这些元素先要做两件事: 在于食品中,要测定这些元素先要做两件事: 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉, 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放 用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉 出被测元素。以不丢失待测成分为原则。 出被测元素。以不丢失待测成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中, 2.破坏掉有机物后的样液中,多数情况下待测元 破坏掉有机物后的样液中 素浓度很低,且为多种元素共存的状态, 素浓度很低,且为多种元素共存的状态,有其它 元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。 元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。
食物中各种元素对人体需要来说,分为: 食物中各种元素对人体需要来说,分为:
常量元素
微量元素
微量元素: 微量元素: 地球化学角度:占地球组成0 01% 60余种元素 地球化学角度:占地球组成0.01%的60余种元素 医学角度: 医学角度:占人体总重量万分之一以下的元素
人体必需的有铁、 人体必需的有铁、锌、铜、锡、锰、硒、碘、氟等14种 氟等14种
第二节 元素的提取与分离
破坏有机物质。 1、破坏有机物质。 2、浓缩和分离。 浓缩和分离。
测定方法
原子吸收
比色法
(一)有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量, 测定食品中无机成分的含量,需要 在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。 在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。 操作方法分为干法灰化和湿法消化两大 类。
湿法灰化方法优点
①有机物分解速度快,所 有机物分解速度快, 需时间短。 需时间短。
优
点
由于加热温度低, ②由于加热温度低,可减少 金属挥发逸散的损失。 金属挥发逸散的损失。
湿法灰化方法缺点
产生有害气体。 ①产生有害气体。
缺
点
②初期易产生大量泡沫外溢
试剂用量大, ③试剂用量大,空白值偏高
浓缩、分离处理方法与后边测定方法有关。 浓缩、分离处理方法与后边测定方法有关。 例: • 比色法测定, 比色法测定, 用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物, 金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进 行液液萃取, 行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。 到分离与浓缩。 • 原子吸收分光光度法, 原子吸收分光光度法, 一般可不用特殊处理。 一般可不用特殊处理。测痕量元素则用离 子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。 子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。
常用的螯合剂
双硫腙(HDZ) 双硫腙(HDZ)
丁二酮肟
二乙基二硫代甲酸钠 NaDDTC) (NaDDTC)
与 金属 离子生 成金属螯 合物, 合物,相当稳 难溶于水, 定,难溶于水, 易溶于有机溶剂, 易溶于有机溶剂, 有时可直接比色
食品中铁的测定
邻菲罗啉光度法
原理: 一般控制pH=5-6)的溶液中,邻菲罗啉与 的溶液中, 原理:在pH为2-9(一般控制 为 一般控制 的溶液中 Fe2+生成稳定的橙红色配合物,其lgK稳=21.3,最大吸收波 生成稳定的橙红色配合物, 稳 , 长为510nm,摩尔吸光系数为1.1×104。在一定浓度范围 ,摩尔吸光系数为 × 长为 。 内, Fe2+的浓度与吸光度符合比尔定律。 的浓度与吸光度符合比尔定律。
第六章 食品中微量元素的测定
第一节
矿物质元素: ★ 矿物质元素:
概述
食物中的元素50余种 食物中的元素 余种 ,除C、H、O、N 、 、 、 外的其他元素称为矿物质元素。 外的其他元素称为矿物质元素。
营养学:必需元素、非必需元素、有害元素 营养学:必需元素、非必需元素、 需要程度:常量元素、 需要程度:常量元素、微量元素 性质:金属元素、 性质:金属元素、非金属元素
0 0.5
A
0.4
0.2
0.0
cx
1
1.5
2
测Ax, 得出 c x = A x c s
As
c
• 3. 结果计算: c×v×1000 X=—————— v样×1000
式中:X——试样中铁的含量,mg/L c——根据试样的吸光度,从标准 曲线上查出的铁浓度 v样——实验所取试样的体积 v——定容体积
吸收曲线: 吸收曲线:每一种物质对不同波长光的吸收 程度是不同的 。如果我们让各种不同波长的光 分别通过被测物质, 分别通过被测物质,分别测定物质对不同波长光 的吸收程度。以波长为横坐标, 的吸收程度。以波长为横坐标,吸收程度为纵坐 标作图所得曲线。 标作图所得曲线。
缺
点
2. 湿法消化
原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮, 样品中的有机物质完全分解、氧化, 样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸 出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。 高锰酸钾、过氧化氢等。