铁的测定(邻菲罗啉分光光度法)

铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）

1 量程

亚铁离子含量为5µg/L -200µg/L水样的测定。

2 仪器

上海欣茂723C可见分光光度计，波长510nm，配有100mm比色皿。

3 概要

先将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁。在pH为4~5的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成浅红色络合物。

4 试剂

4.1 10%盐酸羟胺溶液（重/容）：称取10g盐酸羟胺，加入少量高纯水，待溶解后用高纯水稀释至100ml，摇匀并贮于棕色瓶中，塞紧瓶塞。

4.2 0.1%邻菲罗啉溶液（重/容）：称取1g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml无水乙醇中，用高纯水稀释至1L，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。

4.3 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100g乙酸铵溶于100ml高纯水中，加200ml冰乙酸，用高纯水稀释至1L，摇匀后贮存。

4.4 铁工作溶液（1ml含1μgFe）：取铁标准溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度（使用时配制）。

4.5 浓盐酸（优级纯）。

4.6 浓氨水。

4.7氨水（1+1）。

4.8 刚果红试纸：试纸切成约4mm×4mm的小方块。

5分析步骤

5.1 工作曲线的绘制：

5.1.1 按表1量取一定量亚铁标准溶液（1mL含1µg Fe2+），分别注入一组50mL容量瓶中，加水稀释至30mL左右。

杯中，各加入1ml浓盐酸，加热浓缩至体积略小于25ml。冷却至30℃左右，加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，静置5min，加入5ml0.1%邻菲罗啉溶液，摇匀后每个锥形瓶中各加入一小块刚果红试纸，慢慢滴加氨水调节PH至3.8～4.1，使刚果红试纸恰由蓝色转变为紫色，然后依次加入5ml乙酸-乙酸铵缓冲液。摇匀后移入原50ml容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。在723C型分光光度计上，用波长510nm，100mm长比色皿，以高纯水为参比测定吸光度。

5.1.3 将所测吸光度值减去编号为“0”的空白值（包括高纯水和单倍试剂的空白值）后，和相应的铁含量绘制工作曲线。 4.2 水样的测定：

5.2取50ml水样于100或150ml锥形瓶或烧杯中，加入1ml浓盐酸，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩、发色并在分光光度计上测定吸光度。

注：1. 所用取样及分析器皿，必须先用盐酸溶液（1+1）浸渍或煮洗，然后用高纯水反复清洗后才能使用。为了保证水样不受污染，取样瓶必须用无色透明的带塞玻璃瓶。

2. 对含铁量高的水样，测定时应减少水样的取样量。

3. 如水样中含有强氧化性干扰离子，如高锰酸钾、重铬酸钾和硝酸盐等，会使发色后的亚铁邻菲罗啉络

合物氧化成浅蓝色的三价铁离子的邻菲罗啉络合物（三价铁离子不能和邻菲罗啉直接形成络合物），使测试结果偏低。

4. 因二价铁离子在碱性溶液中极易被空气中的氧氧化成高价离子，因此在调PH前，必须先加入邻菲罗啉，以免影响测定结果。

5. 乙酸铵及分析纯盐酸中含铁量较高，因此在测定时各试剂的加入量必须精确，以免引起误差。一般应用滴定管操作。

6. 如所取水样中含酸、碱量较大，则酸化时酸的加入量，以及用来调PH的氨水加入量，不能采用本法所规定的加入量，必须另行计算。

7. 测定时所量取的水样如增加到100ml，则可更有利于将悬浮状氧化铁颗粒转化成离子状铁，可大大提高本测试方法的灵敏度。