气相色谱法测定苯和甲苯
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯甲苯二甲苯和硝基苯分析方法一、引言
热气相色谱法(GC)是一种快速灵敏的分析方法，用于测定和分析各种有机物及其他物质。
它可以测定水中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯。
近年来，它已成为一种重要的分析技术，在环境监测、水质控制、食品安全等方面有着巨大的应用前景。
二、原料准备
1、水样：采用干净水样，其中苯含量约为0.5~1.5μg/l，甲苯含量约为1.2~3.0μg/l，二甲苯含量约为0.8~2.4μg/l，硝基苯含量约为0.8~2.0μg/l。
2、采样器：采样器应使用液体冷冻采样器 (Inertloop TM、Gasprotector TM)。
3、检测器：采用极谱检测器，使用硅油加热器加热并且确保温度的稳定。
4、柱管：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯需要采用限制柱管，柱管以石蜡为载体，它包含硅油、塑料、烃类和其他成分，其中硅油有助于将混合极性分子在柱管中分离。
三、实验步骤
1、采样：将水样放入液体冷冻采样器中，然后稳定温度，用调节器控制水样的流量，并将水样混合在柱管中。
2、标定：将苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的标准溶液分别加入到样品里，以便进行定标。
3、分析：使用热气相色谱仪分析样品中的苯、甲苯、二甲苯和硝基苯的含量，检测结果将用曲线图的形式显示出来。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
卫生化学：气相色谱法测定苯和甲苯混合物
• （3）分离系统：色谱柱、温度控制装置（包括恒温和程 序升温，可将多组分样品分离为单个）
• （4）检测系统：包括检测器、控温装置
• （5）记录系统：包括放大器、记录仪、数据处理装置、 工作站
四、实验条件
色谱柱：OV-1301柱 (6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷)
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气一般是n2he等带入色谱柱由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡
气相色谱法测定苯和甲苯混合物
一、实验目的
1．掌握混合苯系物的分离测定方法;
2．了解气相色谱仪的构造及氢火焰离 子化检测器的使用。
二、实验原理
六、结果计算
1、记录苯和甲苯的保留时间和峰面积 2、样品中苯（甲苯）浓度计算公式：
七、讨论
1. 如果对苯和甲苯的分离度不满意，应该如 何改变色谱条件？
2. 试解释苯、甲苯流出的先后顺序。
五、实验步骤
1. 苯、甲苯标准品的配制 配制0.2mg/mL的苯，甲苯标准溶液: 取100uL浓度为2mg/mL的苯、甲苯混合标准储备液，稀释 至1mL。
2. 模拟样品的配制 吸取100uL的2mg/mL 混合标液，用CS2稀释至一定程度 (1.0-1.5mL)作为模拟样品，进样测定。
3. 用气相色谱仪检测标品和样品。
苯、甲苯等苯系物在弱极性或中等极性固定相上 的分配系数不同，因而在气相色谱中的保留时间不同。 用保留时间对样品中的苯系物进行定性分析，用峰面 积进行定量分析。
三、仪器与试剂
1、仪器： 7890A-安捷伦气相色谱仪； 2、试剂：苯、甲苯、二硫化碳等。
液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法
液体中苯和甲苯的检测方法有以下几种：
1.气相色谱法：将液体样品蒸发至干燥，将蒸发后的物质通过气相色谱仪进行分析，可以得到苯和甲苯的含量。
2.红外光谱法：将液体样品通过红外光谱仪进行分析，苯和甲苯的分子结构不同，其红外光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。
3.紫外-可见光谱法：将液体样品通过紫外-可见光谱仪进行分析，苯和甲苯都有比较明显的吸收峰，可以通过测定吸收峰的强度来计算其含量。
4.荧光光谱法：将液体样品通过荧光光谱仪进行分析，苯和甲苯的荧光光谱图也不同，可以通过比对标准光谱图进行检测。
以上方法中，气相色谱法和红外光谱法的检测精度较高，但需要较为复杂的仪器和操作步骤；紫外-可见光谱法和荧光光谱法则操作简单，但检测精度稍低。
根据实际需要选择合适的方法进行检测。
苯,甲苯和二甲苯的测定
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法（气相色谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1检出下限当采样量为10L，热解吸为100mL气体样品，进样1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3，0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品，进样1此时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2测定范围当用活性炭管采气样10L，热解吸时，苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3，二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时，苯的测量范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大，以致在炭管中凝结时，严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率，空气湿度在90%时，活性炭管的采样效率仍然符合要求，空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术，选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。
3试剂和材料3.1苯：色谱纯。
3.2甲苯：色谱纯。
3.3二甲苯：色谱纯。
3.4二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，处理方法见附录A （补充件）。
3.5色谱固定液：聚乙二醇6000.3.6 6201担体：60~80目。
3.7椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4仪器与设备4.1活性炭采样管：用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。
空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1．掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2．熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体，可用100 ml注射器采样，在邻苯二甲酸二壬酯，或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上，采用氢火焰离子化检测器，因各物质分配系数不同，所以保留时间不同可进行定性，根据峰高或峰面积进行定量，用外标法定量，出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂（一）仪器1．GC-14C气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）2．1 μl，10 μl，50 μl微量进样器3．1 ml，50 ml，100 ml注射器（二）试剂1．苯、甲苯、二甲苯（均为色谱纯）2．固定液：聚乙二醇4000，OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体：6201红色担体，101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱（聚乙二醇4000/6201红色担体）色谱柱长2 m，Φ3～4 mm不锈钢柱。
检测器：FID柱温：80～100℃进样口：120～150℃检测室温度：120～150℃气体流量：N2 20～30 ml/min；H2 30～50 ml/min；空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1．打开载气（N2），使仪器通载气5～10分钟。
2．打开电脑及仪器，待仪器自检后，双击软件Clarity。
3．在Clarity上设定样品分析的仪器参数后，按“应用”键发送至仪器。
4．待仪器上各参数达到设定的值后（如DET、INJ、COL的温度值），查看基线，打开H2、AIR，调至设定值，点火，再等待基线平稳。
5．基线平稳后，在Clarity上设定样品名称，保存路径、分析时间等分析参数后，取样，清洗，进样后按“start”键，开始样品分析。
（二）苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1．取洁净干燥的100 ml注射器一个，用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯
华南师范大学实验报告课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯气相色谱法分析混合物样品中的苯和甲苯一、实验目的：二、实验原理：气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。
色谱法是一种分离技术。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。
前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。
在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。
调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K= 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。
试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。
本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子fi ，然后按下式计算各组分的百分含量:%100⨯∑iii i i f A f AWi/% =峰面积Ai由电脑积分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai实际上都采用相对校正因子f’i，可以直接测量，亦从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
气相色谱法分离苯和甲苯
气相色谱法分离苯和甲苯姓名:曲连发学号:2011302110074 院系:动科动医学院一.实验内容1.熟悉气相色谱仪的构造;2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法;3.进行苯和甲苯的气相色谱分析,并通过保留时间对组分定性。
二.实验目的1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造,掌握基本使用方法,了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围,掌握利用保留时间对物质定性的方法;2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法;3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。
三.实验原理◆气相色谱仪的一般流程:1.气路系统由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。
黑色外表的高压钢瓶内装氮气,作为载气;绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气,作为燃气。
转子流量计显示的是柱前流速,不能反映色谱柱内真实的流速。
2.进样系统进样器:分为手动进样针和自动进样器。
气化室:“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。
3.分离系统分为填充柱和毛细管柱,现在多用弹性石英的毛细管柱,其渗透性大,速度快,柱效高。
4.检测系统热导池检测器:通用型、浓度型;氢火焰离子化检测器:通用型、质量型;氮-磷检测器:选择型、质量型;电子俘获检测器:选择型、质量型、5.记录和数据处理6.温度控制系统◆气相色谱分离原理:试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。
四.色谱条件仪器型号:Agilent 6890 N型气相色谱仪;色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30mx0.32mmx0.5μm);检测器:FID(氢火焰离子化检测器);检测器温度:250℃;进样口温度:200℃;标温:程序升温60℃(5min)5℃/min100℃(6min)10℃/min 150℃ (4min)五.实验步骤1.讲解HP-6890N型气相色谱仪的六大主要部件和各部件用途;2.打开各气源,并打开HP-6890N型气相色谱仪和工作站;3.设定分离甲苯和苯的气相色谱条件,包括进样口温度、检测器温度、柱温度、各种气体的流量比例、进样的分流比等;4.待一起达到设定条件状态后,用微量注射器分别进1μL苯和甲苯样品,经检测器检测并经记录仪响应会出色谱图,从图中得出苯和甲苯的保留时间t1和t2;5.将苯和甲苯混合,再进1μL苯和甲苯混合样品,从本次色谱图中在得出保留时间t1和t2,和单独进样的t1和t2相比,保留时间吻合的即为同一组分。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯
气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯一、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯二、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。
2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。
3．了解影响分离效果的因素。
4．掌握定性、定量分析与测定。
三、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。
即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
四、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。
2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。
五、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。
标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。
⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。
⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。
2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。
气相色谱苯-甲苯FID法
苯-甲苯的测定顶空—气相色谱—FID法Determination of benzene and tolueneHeadspace GC-FID method1 适用范围本方法适用于苯、甲苯的测定。
2 原理在恒温的密闭容器中，水样中的苯等挥发性有机物在气、液两相间分配直至达到平衡，取水样上方气相样品，使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测，通过外标法测定样品中待测物质浓度。
3 参考标准3.1 Agilent气相色谱仪操作规程(7890)3.2 顶空自动进样器操作规程3.3 水中苯系物的测定GB/T 118903.4 水和废水监测分析方法（第四版）第三章挥发性和半挥发性有机物的测定顶空气相色谱-质谱法4 样品采集与保持样品采集后应立即分析。
如不能及时分析，应将样品充满容器，不留空间，并加盖密封。
样品应在冰箱冷藏室中保存（4℃左右），存放时间一般不超过24小时。
5 仪器和设备5.1 气相色谱仪（带FID检测器）5.2 顶空进样器5.3 顶空进样瓶5.4 电子天平，可准确称量至0.0001g5.5 高纯氢气发生器（99.99％，v/v）6 试剂和材料6.1 甲醇，色谱纯6.2 苯标准溶液（1g/L）6.3苯标准样品6.4甲苯标准溶液（1g/L）6.5甲苯标准样品6.6 纯水6.7 高纯氮气（99.99％，v/v）6.8 高纯空气（99.99％，v/v）6.9 氯化钠优级纯350℃灼烧3-6小时7 分析步骤7.1 仪器条件7.1.1 顶空进样器条件：进样瓶温度：80℃传输线温度：120℃进样针温度：90℃加热平衡时间：30min进样量：0.10mL或进样器规定值7.1.2 色谱条件：色谱柱：HP-5毛细管柱进样口温度：220℃分流比：30：1色谱柱流量：1mL/min柱温：60℃（20min）检测器温度：250℃氢气流量：40 mL/min空气流量：400mL/min尾吹气流量：15mL/min7.2 标准样品购买7.3 仪器准备按仪器操作规程的依次打开自动进样器，色谱仪和工作站，按7.1设定仪器条件，预热约30分钟，至色谱检测器基线平稳后可开始检测。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
分析实验报告 气相色谱法分析苯和甲苯
华南师范大学实验报告学生姓名：杨秀琼学号：20082401129专业：化学年级班级：08化二课程名称：仪器分析实验实验项目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验类型：综合实验时间：2010/4/8一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理3、了解影响分离效果的因素4、掌握定性、定量分析与测定二、实验原理气相色谱分离事利用上试样中各组分在色谱柱中的气相和固定时间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱唱后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。
检测器讲各组分的熔度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。
根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。
三、实验步骤1、样品及标准溶液的配制样品配制：已配好，直接取即可标准溶液配制：已配好分别为0.2μL/ mL,2μL/ mL,4μL/ mL,10μL/ mL的标准溶液，直接取即可2、最佳分离条件通过测定，已经得到本次实验的最佳分离条件，只需设置参数即可。
参数设置：将炉温设置到250。
C ，进样方式：分流（50：1）；进样量：1μl;恒流模式：柱流量：1.0mL/min ；升温程序：50℃～150℃（6min ）检测器（FID ）温度：250℃ 尾吹气流量：30mL/min;氢气流量：30mL/min ；空气流量:300mL/min 将这些参数下载设好，等待仪器处于正常准备就绪状态。
3、定性分析1)、在最佳分离条件下，用10μL 的微量注射器，分别注射10.0μL 浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL 甲苯标准溶液垂直插入进样口，插到尽头，打下去，马上抽出针头，按“start”；这是开始记录数据了，观察记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。
毛细管柱气相色谱法测定聚氨酯类溶剂型涂料中苯、甲苯含量
取同一份样品溶液, 进样1μl，连续进样3次, 测定仪器精密度。
2.内标法测定聚氨酯类溶剂型涂料中苯、甲苯含量
2.1实验原理
试样经稀释后，直接注入气相色谱仪中，经色谱分离技术使被测化合物分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。
2.2试剂材料及仪器
试剂材料
用移液管分别向5只10ml的容量瓶中加入甲苯的标准储备液0.00ml、0.05ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml然后用乙酸乙酯稀释定容至刻度。
②样品的制备：
称取2.0g（精确至0.0001g）涂料样品于圆底烧瓶中，搭好蒸馏装置，开始蒸馏，注意蒸馏速度和温度。蒸馏时在比色管中加适量蒸馏水。蒸馏完用分液漏斗将下层溶液过滤出后，将其用蒸馏水稀释至刻度。相同条件下做空白试验：向圆底烧瓶中加入20ml蒸馏水，在搭好的蒸馏装置中蒸馏，用比色管接收。
①用微量注射器吸取1μl苯、甲苯标准溶液，注入气相色谱仪中，在不同的实验条件下，经色谱分离技术使被测化合物分离，在计算机上显示苯、甲苯的出峰情况，经对比观察哪个条件下的苯、甲苯出峰最好，确定最佳的实验条件。
②按色谱条件，每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态.
mis—校准混合物中内标物的质量,单位为克(g);
Ais—内标物的峰面积;
Aci—被测化合物i的峰面积。
②试样的测试
试样的配制:称取约2g的试样(精确至0.1mg)以及内标物0.02g于样品瓶中,用乙酸乙酯稀释试样,密封样品瓶并摇匀。
化合物含量的测定:将1μl的试样注入气相色谱仪中，记录被测物的峰面积。
②按色谱条件，每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态.
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。