常见阴离子的分离与鉴定

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常见阴离子的分离与鉴定

一、实验目的

①掌握一些常见阴离子的性质和鉴定反应;

②了解阴离子分离与鉴定的一般原则,掌握常见阴离子分离与鉴定的原理和方法。 二、实验原理

许多非金属元素可以形成简单的或复杂的阴离子,例如S 2=、Cl =、Br =、NO 3=和SO 42-等,许多金属元素也可以以复杂阴离子的形式存在,例如VO 3=、CrO 42-

、Al(OH)4-等。所以,阴离子的总数很多。常见的重要阴离子有Cl =、Br =、I =

、S 2-、SO 32-、S 2O 32-、SO 42-、NO 3-、NO 2-、PO 43-、CO 32-等十几种,这里主要介绍它们的分离与鉴定的一般方法。

许多阴离子只在碱性溶液中存在或共存,一旦溶液被酸化,它们就会分解或相互间发生反应。酸性条件下易分解的有NO 2-、SO 32-、S 2O 32-、S 2-、CO 32-;

酸性条件下氧化性离子(如NO 3-、NO 2-、SO 32-)可与还原性离子(如I -、SO 32-、S 2O 32-、S 2-)发生氧化还原反应。还有一些离子容易被空气氧化,例如NO 2-、SO 32-、S 2-分别被空气氧化成NO 3-、SO 42-和S 等,分析不当很容易造成错误。

由于阴离子间的相互干扰较少,实际上许多离子共存的机会也较少,因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法,只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法,如S 2-、SO 32-、S 2O 32-;Cl -、Br -、I -等。 三、器材和药品

①仪器:

试管,离心试管,点滴板,滴管,酒精灯,水浴烧杯,离心机等。 ②药品:

HCl (6mol L -1);HNO 3(6mol L -1);H 2SO 4(3mol L -1);H 2SO 4(浓);BaCl 2

(0.1mol L -1);AgNO 3(0.1mol L -1);KI (0.1mol·L -1);KMnO 4(0.01mol·L -1);FeSO 4(固体);CCl 4;pH 试纸

浓度均为0.1mol·L -1的阴离子混合液:CO 32-,SO 42-,NO 3-,PO 43-一组;Cl -,Br -,I -一组;S 2-,SO 32-,S 2O 32-,CO 32-一组;未知阴离子混合液可配5-6个离子一组。

四、实验方法

4.1已知阴离子混合液的分离与鉴定

设计出合理的分离鉴定方案,分离鉴定下列三组阴离子。

(1)Cl-、Br-、I-;

现象方程式

Cl-+Ag+=AgCl↓

Br-+Ag+=AgBr↓

I-+Ag+=AgI↓

AgCl+2NH

3=[Ag(NH

3

)

2

]Cl

[Ag(NH

3)

2

]Cl+HNO

3

=AgCl+NH

4

NO3

AgBr+Zn=Ag+2Br-+Zn2+ AgI+Zn=Ag+2I-+Zn2+

2I-+Cl

2=I

2

+2Cl-

2Br-+Cl2=Br

2

+2Cl-

2I

2+Cl2+6H

2

O=IO

3

-+10Cl-+12H+

(2) S2-、SO

32-、S

2

O

3

2-

现象方程式

S2-+[Fe(CN)

5NO]2-=[Fe(CN)

5

NOS]4

(紫色)

S2-+CdCO

3=CdS↓+CO

3

2-

2Ag++S2O32-=Ag2S2O3↓

Ag2S2O3+H2O=Ag2S+2H++SO42-(黑色)

(3)SO42- 、NO3-、PO43-、CO32-

现象方程式

Ba+SO4-=BaSO4(沉淀)

CO32- +2H+ =H2O+CO2

3 Fe2++ NO3- + 4H+ = 3 Fe3+ + NO + 2H2O

Fe2+ +SO42- + NO = [Fe+ (NO)+]SO4(棕

色)

Ag3PO4+3HNO3=3AgNO3+H3PO4

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