海能仪器复合肥料中的总氮含量的测定(凯氏定氮法)
复混肥料中总氮含量的测定方法探讨
形玻 璃漏 斗 ， 于 良好 的通 风橱 内加 热 ， 热 至 沸 置 加 腾并 泛起 泡沫后 １ ｎ 冷 却 至 室 温 ； 入 ２ ， ｍｉ 加 ２ｇ混
大 的时候 ， 此蒸馏 方法 就耗 时长 、 本 大 ， 成 不便 于 同 时进行 多样 品测 定． 文将标 准 中的蒸馏 过程 改 为 本 采 用凯 氏定 氮仪 蒸馏 ， 方法 与 国标 法进 行 比较 ， 该 结 果表 明 ： 方法测 定速 度快 、 该 重现性 好 ， 能够 同时 进 行多样 品测 定 ， 具有 较高 的准确 度． 并
知 试 样 处 理 样 品 后 ， 进 行 蒸 馏 滴 定 ， 到 样 品 量 再 遇
的试 样 ０ ５ （ 确 至 ０ ０ ０２ｇ 于 ５ ０ｍＬ凯 ． ～２ｇ 精 ． ０ ） ０
氏烧 瓶 中 ， 入 ３ 加 ５ｍＬ水 ， 动 使 试 样溶 解 ； 入 摇 加
１ ２ｇ铬 粉 ， ＨＣ ． 浓 Ｌ ７ｍＬ， 置 ５ １ ｎ 插 入 梨 静 ～ ０ｍｉ ；
据 氮 的存 在形 态采取 不 同的测 定方法 ． 检机构 收 质 到 的复混 肥料 市场监 督委 托样 品 ， 常不知 氮 的存 经
在形 态 ， 此 多 按 Ｇ ／ ５ ２ ２ ０ 《 混肥 料 中 为 Ｂ Ｔ８ ７ — ０ １ 复 总 氮含量 的测定 蒸馏 后 滴 定 法 》 ５ ２ ６条 的 未 中 ．．
０ １ｍｏ／ 甲基红 一亚 甲基蓝 混合 指示 剂． ． ｌＬ；
１ ３ 实验 原 理 ．
性 结束 蒸馏 ．
１ ４ ３ 滴 定． Ｎａ ． ． 用 ＯＨ 标 准 溶 液 返 滴 定 过 量
将肥 料 中的氮 通过 消化过 程转 化为铵 盐 ， 在碱
性 介质 中进 行 蒸 馏 ， 氨 吸 收 在 过 量 的 硫 酸 溶 液 把
海能K9840定氮仪测定土壤总氮含量
K9840定氮仪测定土壤总氮含量1、前言土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
土壤全氮中无机态氮含量不到5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。
K9840凯氏定氮仪是基于凯氏定氮法的基本原理,对样品中含氮量快速检测的分析仪器。
与传统的凯氏定氮蒸馏法相比具有分析速度快、误差小、自动化程度高等优势, 尤其是在检测大批量的样品上有突出的优势。
本文利用K9840定氮仪对土壤全氮含量进行测定, 考察了方法的准确性和重现性。
实验数据表明, 结果令人满意。
2、实验部分2.1实验主要仪器及试剂2.1.1仪器海能K9840定氮仪海能SH220 20孔石墨消化炉消化管2.1.2 试剂硫酸（分析纯）；加速剂：100g硫酸钾（化学纯）；10g五水合硫酸铜（化学纯）；1g硒粉（HG3-926-76）于研钵中研细，必须充分混合均匀；氢氧化钠溶液：400g/L（注意配制时用塑料制品）；硼酸吸收液：20g/L；硫酸标准溶液：C(1/2H2SO4)=0.0200 mol/L（浓度越小越好，建议滴点使用前用无水碳酸钠标定）；甲基红-溴甲酚绿混合指示液：0.1g甲基红+0.5g溴甲酚绿+100ml酒精，储存到100ml棕色试剂瓶（建议配制前先将药品于研钵中研细，以便全部溶解）。
高锰酸钾溶液：50g/L高锰酸钾，贮于棕色瓶中；还原铁粉：磨细，最好过100目筛；辛醇。
2.2 实验原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2.3 测试2.3.1 样品处理2.3.1.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：称取1g 将经过前处理的土壤样品，至于定氮管中。
实验四总氮量的测定——凯氏定氮法
❖ 蛋白质是一类复杂的含氮化合物，其中每一种蛋白质都有恒 定的含氮量，一般大约为14-18%，平均为16%。由凯氏定 氮法测出含氮量，再乘以系数6.25（即每含氮1g，就表示该 物质含蛋白质6.25g）即为蛋白质量。
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品克 的 /% 氮 总 A B 氮 0 .01 含 4 0 1% 0 0 量 0
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去 盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量 浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写） ；14为氮的原子量；6.25为系数（1ml0.01N盐酸相当于 0.14mg氮）。
❖ 最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
合作愉快
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蒸馏、吸收
❖取2～3个50ml的维形瓶，加入5ml左右2%硼酸-指示剂混 合液，用表面皿覆盖备用。准确吸取10mL样品处理液由小 漏斗流入反应室，并以10mL水洗涤小烧杯使之流入反应室 内，塞紧玻璃塞。从安全漏斗中慢慢加入10mL400g/L氢 氧化钠，溶液应呈蓝褐色。不要摇动，将定氮球连接好。 用直火加热蒸馏30min，将蒸馏装置出口离开液面继续蒸 馏1min，用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏。
实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法
总氮量的测定——凯氏（Micro—Kjeldahl）定氮法实验一总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物(如蛋白质、核酸及氨基酸等)的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
此过程通常称为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4，一2CO2+3SO2十4H2O十NH32NH3+H2SO4一(NH4)2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铵分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数(相当于待测物中氨的摩尔数)计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液(过氧化氢：浓硫酸：= 3：2：1) 200mL2、粉末硫酸钾—硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04·5H201~2 3：1配比研磨混合3、30％氢氧化钠溶液 1 000 mL4、2％硼酸溶液5、标准盐酸溶液(约0．01 mol／L)6、混合指示剂(田氏指示剂)由50mL0．1％甲烯蓝乙醇溶液与200mL0．1％甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成。
蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L（升）容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连，反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。
应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究_李文典
河北农业科学 2007,11(4):71-72Journa l o fH ebeiAgr i c u ltura l Sciences收稿日期:2007-06-10作者简介:李文典(1964-),男,河南漯河人,讲师,主要从事高职分析化学教学工作。
应用凯氏定氮法测定复合肥料总氮含量研究李文典1,李红利2(漯河职业技术学院,河南漯河 462000)摘要:采用凯氏定氮法,对复合肥料总氮含量进行了测定研究。
结果表明:该方法准确度高、平行性好、检测速度快和成本低等,具有很高的实用和应用价值。
关键词:总氮含量;复合肥料;凯氏定氮法中图分类号:S146+12 文献标识码:A 文章编号:1008-1631(2007)04-0071-02Anal ysis on the N itrate Content of Co m bi ned Fertilizer U sing K ai p sM ethodLIW en -d i a n,LIH ong -li(Luohe Co ll ege of Career and T echnology T raini ng ,L uohe 462000,China)Abst ract :The to tal nitrogen content of co m pound fertilizer have been stud i e d using the K jeldahlM ethod 1The re -su lts suggest that th is m ethoed have high va l u e and practical app lication w ith h i g h accuracy ,para llel veracity ,quick i n m easuring and lo w cost 1K ey w ords :Total content o f n itr ogen ;Co m pound m anure ;K jeldahlm ethod 近几年,随着复合肥料工业的快速发展,一批质量稳定、信誉良好、产品肥效显著的复合肥料对我国农作物增产增收起到了决定性作用,但同时也存在着复合肥料产品质量低劣的坑农害农现象。
凯氏定氮法的的实施步骤
凯氏定氮法的实施步骤引言凯氏定氮法（Kjeldahl method）是一种常用的化学分析方法，用于测定有机物或无机物中的总氮含量。
该方法通过将样品转化为氨的形式，进而测定其氨含量来间接测定样品中的总氮含量。
本文将介绍凯氏定氮法的实施步骤及相应的操作要点。
实施步骤1.样品准备–准备待测样品，将其称取到凯氏定氮法专用的消化管中。
根据需要确定称取的样品量，通常选择10-20 g。
–若待测样品含有固体杂质，需进行粉碎处理以增加反应速率。
2.消化过程–在消化管中加入适量的硫酸（H₂SO₄），该量根据样品的氮含量来确定。
一般来说，加入1 ml硫酸可消化约0.14 g样品中的氮。
–在消化管中添加催化剂，常见的催化剂为硼酸（H₃BO₃）、硒酸（H₂SeO₄）以及氯化钾（KCl）等。
这些催化剂可以促进样品中氮的转化反应。
–对消化管进行加热，常用的加热器为蒸汽加热器或膨胀球加热器，加热温度通常控制在350-400摄氏度，持续加热4-5小时。
加热过程中产生的氨气（NH₃）被硫酸吸收。
3.测定氨的含量–消化结束后，将样品冷却至室温。
–向冷却的消化管中加入蒸馏水，并倒入缓冲液，通常使用酚酞指示剂作为缓冲液的一部分。
–将消化管与蒸馏装置以及回流冷凝器连接，并进行蒸馏。
–在蒸馏过程中，通过蒸馏水冷却冷凝器来冷凝产生的水，同时将氨气带到收集瓶中。
–将收集瓶中的氨气溶解在盐酸中，形成盐酸铵。
–使用酚酞指示剂滴定盐酸铵，计算出样品中氨的含量。
4.计算总氮的含量–根据所测得的氨含量，计算出样品中的总氮含量。
氨的摩尔质量为17.03 g/mol。
–若样品含有其他形式的氮（如亚硝酸盐、硝酸盐等），则需要通过其它方法进行分析，并在计算总氮含量时加以考虑。
操作要点•在操作过程中，要保持实验环境干燥，避免水分进入消化管中影响反应结果。
•注意控制加热温度，避免温度过高引起样品的溢出或加热过程不充分。
•在蒸馏过程中，应确保蒸馏水的流速稳定，以保证氨气的完全收集。
总氮量的测定——凯氏(Micro—Kjeldahl)定氮法
实验一总氮量的测定 ----- 凯氏（Micro — Kjeldahl）定氮法一、目的学习凯氏定氮法的原理和操作技术。
二、原理常用凯氏定氮法测定天然有机物（如蛋白质、核酸及氨基酸等）的含氮量。
含氮的有机物与浓硫酸共热时，其中的碳、氢2元素被氧化成二氧化碳和水，而氮则转变成氨，并进一步与硫酸作用生成硫酸铉。
此过程通常称为“消化”。
但是，这个反应进行得比较缓慢，通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点，并加入硫酸铜作为催化剂，以促进反应的进行。
甘氨酸的消化过程可表示如下：CH2NH2COOH+3H2SO4, —2CO2+3SO2 + 4H2O + NH32NH3+H2SO4 一（NH 4）2SO4浓碱可使消化液中的硫酸铉分解，游离出氨，借水蒸汽将产生的氨蒸僻到一定量、一定浓度的硼酸溶液中，硼酸吸收氨后使溶液中的氢离子浓度降低，然后用标准无机酸滴定，直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止，最后根据所用标准酸的摩尔数（相当于待测物中氨的摩尔数）计算出待测物中的总氮量。
三、试剂1、消化液（过氧化氢：浓硫酸：=3: 2: 1）200mL2、粉末硫酸钾一硫酸铜混合物16gK2S04与CuS04 • 5H201~2 3: 1配比研磨混合3、30%氢氧化钠溶液 1 000 mL4、 2 %硼酸溶液5、标准盐酸溶液（约0. 01 mol/L）6、混合指示剂（田氏指示剂）由50mL0. 1%甲烯蓝乙醇溶液与200mL0. 1%甲基红l醇溶液混合配成，贮于棕色瓶中备用。
这种指示剂酸性时为紫红色，碱性时为绿色。
变色范围很窄且灵敏。
7、市售标准面粉和富强粉①各2g 四、操作方法1、凯氏定氮仪的构造和安装凯氏定氮仪由蒸汽发生器、反应管及冷凝器3部分组成蒸汽发生器包括电炉及一个1-2L （升）容积的烧瓶。
蒸汽发生器借橡皮管与反应管相连, 反应管上端有一个玻璃杯，其上端通过反应室外层与蒸汽发生器相连，下端靠近反应室的底部。
反应室外层下端有一开口，上有一皮管夹，由此可放出冷凝水及反应废液。
凯氏定氮法 标准-概述说明以及解释
凯氏定氮法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述凯氏定氮法是一种常用的分析方法，用于确定物质中的氮含量。
该方法基于凯氏反应，即将有机或无机物中的氮转化为氨，再通过氨测定确定氮的含量。
凯氏定氮法简单、灵敏度高，并能够适用于各种类型的样品。
文章的概述部分旨在介绍凯氏定氮法的基本背景和重要性。
首先，我们将对凯氏定氮法的原理和相关的基本步骤进行阐述。
接着，我们将探讨凯氏定氮法在不同领域中的广泛应用，并特别关注其在环境科学、农业和食品安全等领域的应用情况。
凯氏定氮法具有一些独特的优点，如操作简便、成本低廉、准确性高等。
然而，同时我们也必须认识到凯氏定氮法存在一定的局限性，如对某些有机物的测定存在困难等。
针对这些问题，本文还将展望凯氏定氮法未来的发展方向，并探讨可能的改进和创新。
总而言之，本文将全面介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用，并对其优点、局限性进行评估。
通过深入了解凯氏定氮法，我们可以更好地理解其在实际应用中的潜力和局限性，并为其未来的研究和应用提供参考。
文章结构部分的内容可以如下所示：1.2 文章结构本文将按照以下结构来展开对凯氏定氮法的介绍和分析：第一部分，引言，将对凯氏定氮法进行概述，简要介绍该方法的背景和相关概念。
同时，本部分还将描述文章的目的，即通过对凯氏定氮法的详细介绍和分析，帮助读者更好地理解和应用该方法。
第二部分，正文，将重点介绍凯氏定氮法的原理、步骤和应用。
2.1小节将详细阐述凯氏定氮法的原理，包括氛围压降法和热导法两种常见的方法。
2.2小节将详细描述凯氏定氮法的步骤，包括样品的预处理、试剂的选择和实验操作等。
2.3小节将探讨凯氏定氮法在不同领域的应用，例如土壤分析、环境监测等，以及其在实际应用中的优点和限制。
第三部分，结论，将对凯氏定氮法进行总结并展望其未来的发展。
3.1小节将概述凯氏定氮法的优点，如准确性高、灵敏度好等。
3.2小节将强调凯氏定氮法的局限性，如样品处理过程中的误差、仪器设备的限制等。
海能仪器：水溶性肥料氮含量测定(凯氏定氮法)
-1-海能仪器：水溶性肥料氮含量测定（凯氏定氮法）1.前言依据国标，复合肥测定为反滴定法。
现利用海能K1100F 全自动凯氏定氮仪对不同形态的氮进行测定，经对比发现结果准确性和平行性均良好。
2.仪器和试剂海能K1100F 全自动凯氏定氮仪海能SH420石墨炉消解仪98%硫酸硫酸钾硫酸铜40%氢氧化钠2%硼酸0.1008mol/L 硫酸滴定液甲基红-溴甲酚绿混合指示剂3.实验方法3.1.含硝态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。
加入1g 定氮合金，并做空白实验。
将消化管连接到凯氏定氮仪上。
（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水0ml ，碱体积10ml 。
注意加入碱后，静置20min 开始蒸馏。
实验结束后自动计算结果。
3.2.含铵态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，并做空白实验。
将消化管连接到凯氏定氮仪上。
（2）仪器参数设置如下：滴定酸浓度为0.1008mol/L ，硼酸体积20ml ，稀释水10ml ，碱体积10ml 。
蒸馏结束后自动计算结果。
3.3含酰胺态氮的试样（1）万分之一天平称取0.1g 样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入3.0g 硫酸钾和0.2g 硫酸铜催化剂，8ml 浓硫酸，并做空白实验。
-2-（2）消化管放置在消化炉上，设置消解温度380℃，消解时间90min 。
消解完成后冷却至室温。
（3）上机测试。
滴定酸浓度为0.1008mol/，,硼酸加入体积为20ml ，稀释水为10ml ，碱体积为30ml 。
3.4.含硝态氮、铵态氮、酰胺态氮、有机物的试样（1）万分之一天平称取0.1g 左右样品（精确到0.1mg ）于消化管中，加入10ml 去离子水，摇动使溶解。
加入1g 铬粉，5ml 盐酸，静置5-10min ，将消化管置于石墨炉上加热，沸腾至泛起泡沫后10min ，冷却至室温。
海能仪器：化肥总氮量的测定(凯氏定氮)
在强碱性溶液中，锌与氢氧化钠作用生成氢，将硝酸态氮还原为亚硝酸态氮， 同时也将高价铁还原为低价铁而使亚铁周而复始地存在。亚铁将硝态氮和亚硝态 氮还原为氨。在还原的同时蒸馏出的氨用硼酸吸收，标准盐酸滴定，计算硝态氮 含量，其主要反应如下： FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4 8Fe(OH)2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3 Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2 H2+NaNO3→NaNO2+H2O 6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3 本法测定的氮实质上是铵态氮和硝态氮的总量，如果需要分别测定铵态氮和硝态 氮的含量，只加氢氧化钠溶液进行蒸馏、吸收、滴定的，即为铵态氮；然后再向 凯氏瓶中加入锌—硫酸亚铁还原剂再次进行蒸馏、吸收、滴定，即为硝态氮。 仪器：定氮蒸馏装置、滴定管、凯氏瓶等。 试剂： (1)锌粉—硫酸亚铁还原剂：称取化学纯硫酸亚铁 50g 和锌粉 10g 于瓷研钵中， 一并磨细通过 60 目筛，混匀后贮于棕色磨口瓶中备用。
化肥总氮量的测定
一、有机肥料 方法原理
在催化剂的作用下，浓硫酸加热分解化肥，使氮全部转变为硫酸铵(NH4)2SO4， 再取其溶液或部分溶液在碱性条件下蒸馏，使氨吸收在硼酸溶液中，用标准酸滴 定。 操作步骤 ①消煮：
准确称取试样 0.5000-1.0000g（样品量取决于其中氮元素含量，一般氮元 素在 30-50mg 之间比较适宜）于消化管中，加入催化剂（硫酸钾：硫酸铜=15：1） 3.2g，再加入浓硫酸 10ml，缓慢加热至 420℃，注意观察，若样品过冲应暂停加 热，待冷却后再缓慢加热。当消化管内液体变成蓝绿色透明液体，继续加热 0.5-1h。 ②蒸馏：将消解好的样品用 Hanon 全自动凯氏定氮仪或者半自动凯氏定氮仪进行 蒸馏。 ③滴定：硼酸吸收的氨溶液用标准硫酸滴定至溶液颜色由蓝绿色变为酒红色即为 终点。同时做空白试验。或使用全自动凯氏定氮仪进行自动滴定，根据滴定所消 耗的标准硫酸的量计算样品的含氮量。 ④计算：N%= (V-V0)×M×1.401/W 式中： V ：滴定试样消耗的标准硫酸的量 ml。 V0 ：空白试验消耗的标准硫酸的量 ml。 M ：标准硫酸溶液的浓度 mol/L。 W ：肥料样品的质再提高温度使硫酸发烟。取下稍冷却，加水稀释至 70～80ml，再按土壤全氮的操作步骤蒸馏、滴定，计算结果。
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告
总氮量的测定凯氏定氮法实验报告凯氏定氮法是一种常用于测定水样中总氮量的方法。
本实验旨在通过凯氏定氮法测定给定水样中的总氮量，并分析实验结果。
以下是实验的详细过程和结果分析。
实验材料和仪器：- 凯氏试剂：包括硫酸和亚硝酸钠。
- 烧杯、移液管、试管等常见实验仪器。
- 蒸馏水和去离子水。
实验步骤：1. 取一定量的水样，加入烧杯中。
2. 将烧杯放入加热板上，加热至水样开始沸腾。
3. 继续加热3-5分钟，使水样中的有机物质完全氧化为无机物质。
4. 关闭加热板，待水样冷却至室温。
5. 取一定量的水样溶液，转移到试管中。
6. 加入适量的硫酸，使pH降至酸性条件。
7. 加入适量的亚硝酸钠，与水样中的硫酸反应生成亚硝磺酸。
8. 室温下静置30分钟，使亚硝磺酸充分反应。
9. 将试管中的溶液转移到凯氏消解管中。
10. 将凯氏消解管放入水浴中，加热至溶液呈现蓝色。
11. 继续加热10-15分钟，使溶液中的亚硝磺酸完全反应。
12. 关闭水浴，待溶液冷却至室温。
实验结果分析：在凯氏定氮法中，亚硝磺酸与硫酸反应生成二氧化硫，同时氧化水样中的氨态氮为硝酸盐。
硝酸盐与硫酸反应生成硫酸铵，在加热的条件下生成氮气。
实验中，氮气从溶液中析出，使溶液呈现蓝色。
通过比较实验前后溶液的颜色变化，可以判断水样中的总氮量。
颜色越深，表示水样中的总氮量越高。
通过与标准溶液对比，可以定量测定水样中的总氮含量。
需要注意的是，在凯氏定氮法中，实验操作要严格控制各个步骤的时间和温度，以保证实验结果的准确性。
同时，实验中要避免空气中的氧气进入溶液中，以免影响氮的析出。
总结：凯氏定氮法是一种常用的测定水样中总氮量的方法。
通过亚硝磺酸与水样中的氨态氮反应，并在加热条件下生成氮气，可以通过比较溶液的颜色变化来定量测定水样中的总氮含量。
在实验中要严格控制各个步骤的时间和温度，并避免空气中的氧气进入溶液中。
凯氏定氮法的结果对于水质监测和环境保护具有重要意义。
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别
凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料中总氮含量的区别发表时间：2019-06-14T17:12:30.430Z 来源：《基层建设》2019年第8期作者：黄轩[导读] 摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为铜川市产品质量监督检验所陕西铜川 727031摘要：氮元素作为复合肥料主要组成元素，总氮含量的检测向来是化肥质量检测的重要组成，目前国家规定的检测标准为《GB/T8572-2010 复混肥料中总氮的测定蒸馏后滴定法》即，因仪器成本等客观原因杜马斯燃烧法较少被提及应用，现就凯氏定氮法和杜马斯燃烧法测定复合肥料（15-15-15）中的总氮含量进行实验比较，结果表明实验室结果在实验室误差范围内，加标实验回收率杜马斯燃烧法为97.4%，凯氏定氮法为98.2%。
杜马斯燃烧法可作为测定复合肥料总氮含量的一种方法。
关键词：复合肥料；凯氏定氮法；杜马斯燃烧法前言氮元素是复合化肥元素中的重要组成部分，在化肥质量检测中对氮元素的检测也占据重大比例。
尤其在近几年，在我国的耕地面积日益减小的背景下，要想确保农业产量必须重视农业的单位面积产量，化肥的应用作为提升农作物产量的最佳方法，对其进行质量检测势在必行，这也为化肥中氮元素检测方法提出了新要求。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年提出的定氮方法。
该方法在一定条件下对试样进行适当前处理，将肥料中的氮转化为铵态氮，利用凯氏定氮仪进行蒸馏，最后计算得到总氮含量。
而在1833年，法国化学家Jean Baptiste Dumas开发出了燃烧定氮法，是通过将样品放入仪器中，以氧气作为介质高温燃烧，生成的氮氧化物再还原成氮气，由检测器检测得到氮含量的方法。
海能仪器：杜马斯燃烧法与凯氏法(凯氏定氮)
杜马斯燃烧法与凯氏法测定饲料含氮量的比较摘要：文章以20种常见的饲料原料和2种化学标准物为试验材料，分别采用凯氏法和杜马斯燃烧法测定各饲料样本中的含氮量，并将其中11种样本分别送往3个实验室进行凯氏法和杜马斯燃烧法的测定，分析误差来源，以确立一种快速无污染的饲料含氮量测定方法。
结果表明，两种测定方法呈显著线性相关（r=0.9998，P<0.001），而且大部分蛋白质饲料和能量饲料的含氮量测定值间没有差异（P>0.05）,变异系数（CV）<5%，但在测定羊草、小麦秸、玉米秸和稻草时，两种方法的测定值间存在显著差异（P<0.05，CV<5%）。
在3个不同的实验室使用凯氏法测定时，7种样本间存在显著差异（P<0.05），其中2种样本的CV大于5%；而使用燃烧法时，只有2种样本存在显著差异（P<0.05），并且所有样本的实验室间CV均小于5%。
11种饲料样本在3个不同实验室间测定值的平均CV值表现为燃烧法明显小于（P<0.01）凯氏法。
关键词：饲料、含氮量、杜马斯燃烧法、凯氏定氮法粗蛋白含量是衡量饲料原料和动物产品营养价值的一个重要指标，因此，准确测定动物饲料及其产品中的粗蛋白含量是动物饲养和营养的核心内容之一。
100多年前，凯氏定氮法就被应用于测定各种物质中的含氮量[1]。
但由于凯氏法的测定耗时长，并且需要使用危险化学试剂，易造成环境污染，危害人类健康，因而随着氮元素分析设备的不断改进，杜马斯燃烧法逐渐替代传统的凯氏定氮法，用于测定动物饲料[2～4]、肉类制品[5]、谷物籽实和含油种子[6],液态奶[7]中的含氮量。
其测定原理是待测样本在纯氧（≥99.99%）环境中高温燃烧，将其所含的有机氮和无机氮全部转化成氮的氧化物后被还原剂还原成氮气。
最后，用TC检测器检测氮气产量。
基于此原理，杜马斯燃烧法不仅能够在4～6分钟内准确地测定出样品的总氮含量，而且还能测定出凯氏法所不能测定的饲料硝态氮。
复合肥料中总氮含量的测定方法探讨
复合肥料中总氮含量的测定方法探讨作者：周超李代兵来源：《品牌与标准化》2024年第03期【摘要】通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验，将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法（仲裁法）测定结果进行比较。
实验表明，凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本，并且准确率和重复率高，数据准确可靠。
【关键词】复合肥料；凯氏定氮法；加标回收率；精密度；总氮含量；因素分析【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.03.007Discussion on the Determination Method of Total Nitrogen Content in Compound FertilizersZHOU Chao， LI Daibing（Qiannan Prefecture Inspection and Testing Center， Xingyi 562400， China）Abstract： The precision test and spiked recovery rate test were conducted on composite fertilizers using the Kjeldahl nitrogen determination method. The results of the total nitrogen content determination in composite fertilizers were compared with those of the titration method （arbitration method） after distillation. The experiment showed that the Kjeldahl nitrogen determination method was simple to operate， time-consuming， cost-effective， with high accuracy and repeatability，and the data was accurate and reliable.Keywords： compound fertilizer； kjeldahl nitrogen determination method； recovery rate of spiking； precision； total nitrogen content； factor analysis氮是植物生长的重要營养元素之一，对农作物的产量和品质有重要影响。
总氮量的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握凯氏定氮法测定总氮量的原理和操作步骤。
2. 熟悉总氮量测定实验所需的仪器和试剂。
3. 学会分析实验数据，提高实验技能。
二、实验原理凯氏定氮法是一种常用的测定有机化合物中氮含量的方法。
其原理是将有机氮转化为无机氮，然后通过滴定法测定无机氮的含量，从而推算出有机化合物中的总氮量。
实验过程中，将含氮有机物与浓硫酸共热，使其分解为无机氮。
然后加入过量的浓氢氧化钠，将氨气转化为氨水，通过蒸馏将氨气驱入过量的硼酸溶液中，形成四硼酸铵。
最后用标准盐酸滴定硼酸溶液，根据消耗的标准盐酸摩尔数计算出总氮量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：凯氏烧瓶、滴定管、移液管、蒸馏装置、烧杯、锥形瓶等。
2. 试剂：浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢、氢氧化钠、硼酸、盐酸标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：称取一定量的含氮有机物样品，加入适量水溶解。
2. 消化：将溶解后的样品加入凯氏烧瓶中，加入浓硫酸、硫酸钾、硫酸铜、氧化汞等试剂，共热消化。
3. 蒸馏：将消化液转入蒸馏装置，加入过量的浓氢氧化钠，蒸馏出氨气。
4. 接收：将蒸馏出的氨气导入过量的硼酸溶液中，形成四硼酸铵。
5. 滴定：用标准盐酸滴定硼酸溶液，直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。
6. 计算总氮量：根据消耗的标准盐酸摩尔数，计算总氮量。
五、实验结果与分析1. 实验数据：样品1：总氮量 = 2.56 mg样品2：总氮量 = 3.20 mg样品3：总氮量 = 4.00 mg样品4：总氮量 = 2.88 mg2. 结果分析：通过实验，我们成功测定了四种含氮有机物样品的总氮量。
实验结果表明，样品的总氮量在2.56 mg至4.00 mg之间，说明这些样品中的氮含量较高。
六、实验总结1. 凯氏定氮法是一种可靠、简便的测定总氮量的方法，适用于多种含氮有机物样品的测定。
2. 实验过程中，注意控制实验条件，确保实验结果的准确性。
3. 通过本次实验，我们掌握了凯氏定氮法的原理和操作步骤，提高了实验技能。
总氮量的测定——凯氏定氮法 ppt课件
ppt课件
1
目的和要求
1.学习凯氏定氮法的原理。 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标
准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸 馏、滴定及其含氮量的计算等。
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2
实验原理
天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。
当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出 氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化 合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加 入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化 液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
最好将三氯乙酸沉淀的蛋白质部分再去消化，消化后测含氮 量，这个含氮量应相等于由总氮及非蛋白氮计算的蛋白氮量。
但操作麻烦一些。
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16
95%乙醇溶液与1份2g/L甲基红乙醇溶液混合均匀。
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6
主要仪器：
如图，凯氏定氮蒸馏装置。
50mL消化管
50mL容量瓶
分析天平
电炉
小玻璃珠
3mL微量滴定管
烘箱
1000mL蒸馏烧瓶
远红外消煮炉
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7
实验流程
样品消化 蒸馏吸收 滴定
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8
实验流程
样品消化
C 10000
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品的总氮含量克氮/ % A B 0.0100 4 100%
C 10000
式中：A为滴定样品用去盐酸平均毫升数：B为滴定空白用去
盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量
浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写）
1总氮量的测定——凯氏定氮法
试剂
? ①浓硫酸 ? ②硫酸铜 ? ③硫酸钾 ? ④氢氧化钠溶液： 400g/L ? ⑤硼酸吸收液： 40g/L ，称取20g硼酸溶解于
500mL 热水中，摇匀备用。 ? ⑥ HCl 标准溶液： 0.1000mol/L 。 ? ⑦甲基红-溴甲酚绿混合指示剂： 5份2g/L 溴甲酚绿
? 若样品中除有蛋白质外，尚有其他含氮物质，则样品蛋白质 含量的测定要复杂一些。首先，需向样品中加氯乙酸，使其 最终浓度为5%，然后测验定未加三氯乙酸的样品及加入三 氯乙酸后样品的上清液中的含量氮量，得出非蛋白氮量及总 氮量，从而计算出蛋白氮，再进一步折算出蛋白质含量。
蛋白氮=总氮-非蛋白氮 蛋白质含量（克/%）=蛋白氮×6.25
若测定的样品含氮部分是蛋白质，则有
样品的总氮含量 ?克氮 / %?? ?A ? B?? 0.0100 ? 4 ? 100%
C ? 10000
式中：A 为滴定样品用去盐酸平均毫升数： B 为滴定空白用去 盐酸平均毫升数；C为称量样品的克数；0.0100为盐酸的当量 浓度（实际上，此项应按实验中使用盐酸的实际浓度填写） ；14为氮的原子量；6.25为系数（1ml0.01N 盐酸相当于 0.14mg 氮）。
实验四 总氮量的测定——凯氏 定氮法
目的和要求
? 1.学习凯氏定氮法的原理。 ? 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标
准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸 馏、滴定及其含氮量的计算等。
实验原理
? 天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。
? 当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出 氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化 合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加 入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫 酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化 液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。
海能仪器：K1100凯氏定氮仪 抽样检测方法(凯氏定氮法)
-1-海能仪器：K1100凯氏定氮仪抽样检测方法（凯氏定氮法）目前海能公司有很多需24小时不间断抽样检测的客户，如禹王、蓝山集团等。
对于怎么合理准确完成检测，给出建议方案。
一随机抽样
一般地，抽签法就是把总体中的N 个个体编号，把号码写在号签上，将号签放在一个容器中，搅拌均匀后，每次从中抽取一个号签，连续抽取n 次，就得到一个容量为n 的样本。
（抽签法简单易行，适用于总体中的个数不多时）
N ＜5n=1;
5≤N ＜10n=2;
10≤N ＜15n=3;
二复检方法(两种)：
第一法：取10mL 0.05mol/L 的硫酸铵溶液与定氮管中，加入3.0g 硫酸钾，0.2g 无水硫酸铜，浓硫酸10mL ，上机检测，加入10-30mlL 稀释水，45mL40%氢氧化钠，25mL 硼酸，蒸馏5min ，做五个平行。
（必要时按照消解步骤进行消解）。
重复性：100%±0.5%（现用算法）
第二法：取0.2000g 经过干燥的硫酸铵固体（AR ）,加入3.0g 硫酸钾，0.2g 无水硫酸铜，浓硫酸10ml ，上机检测，加入10-30ml 稀释水，45ml40%氢氧化钠，25ml 硼酸，蒸馏5min ，做五个平行。
重复性：21.19%±0.2%
回收率：实测含氮量/20.09≥99.5%
三结果处理
因为目前产品较少，出厂后维修费用大，针对抽检中遇到不合格的样品批次，分两步进行。
第一步继续检测剩余样品，第二步针对所检出不合格产品，返修，直到检测合格。
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海能仪器：复合肥料中的总氮含量的测定（凯氏定氮法）
凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点，智能化程序控
制，可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动
排液清洗、消化管排空、结果计算和输出打印结果，全程无需人为
干预，数据准确可靠等优点。
整个过程只需5min,而传统的全氮蒸
馏法和半微量蒸馏法需要20min甚至更长的时间。
因此凯氏定氮仪
在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质含量测定方面有
着巨大的优势和应用前景。
消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。
由于
在复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态
氮等多种形态的氮，所以复合肥料中总氮的消化过程相对于单一形
态氮较复杂，有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且易操
作、准确、快速的消化方法。
本研究结合现行化肥定氮国标方法和其他消化手册，改进了消
化方法，一定程度上克服了全自动凯氏定氮仪的瓶颈，使得利用全
自动凯式定氮仪测定复合肥料中的总氮含量更加快速、准确、易操作。
1材料与方法
1.1消化原理
将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐
酸还原成铵盐，用浓硫酸进行消化，将有机态氮或尿素态氮和氰氨
态氮转化为硫酸铵。
1.2试剂
试剂均为二次蒸馏水；定氮合金（Cu、Al和Zn的含量分别为50%、45%和5%）及其他标定和使用的试剂同GB/T8572。
1.3仪器
全自动凯氏定氮仪；消化系统。
1.4实验方法
称取复合肥料样品0.1g-0.2g于消化管中，加入15ml蒸馏水摇动使试样溶解，再加入1.0g定氮合金，7ml浓盐酸，置于石墨消解仪上，加热至150℃左右，反应20min，取下蒸馏管于消化管架上冷却到室温。
再加入10ml浓硫酸，把消化管置于石墨消解仪上缓慢升温至420℃消化，待蒸馏管中澄清透亮并且有小股硫酸白烟冒起，后取下消化管和消化管架于通风橱内冷却至室温。
再加10-20ml 蒸馏水于蒸馏管中于100℃继续消化，待蒸馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温，上全自动凯氏定氮仪进行蒸馏。
2.结果与分析
2.1硝酸铵总氮含量分析对比
在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验证试验样品，所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总氮含量的测定数据。
采用国标法消化时间长，试剂用量大。
foss 法虽然在消化时间和试剂用量上都比较小，但由于硝酸铵中含有硝
态氮，foss法缺少还原硝态氮的步骤，所以氮含量仅为16.9%。
相对于国标法和foss法而言，改进法不仅消化时间短，试剂用量小，而且在氮含量的测定上比较接近理论值。
2.3全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析
根据滴定条件，40%NaOH溶液的加入量是蒸馏滴定的关键，加入NaOH后应变为黑色溶液。
NaOH加入量太大易耗费试剂，加入量太小则无法完全中和硫酸，无法测得数据，因此加入量为３０ｍｌ比较合理。
在滴定前必须先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮，使得样品呈现明亮透明的蓝色溶液，否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情况，原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着在蒸馏管的底部，使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液中，导致蒸馏不出或不完全的情况发生。
３小结与讨论
全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤，缩短了分析时间，提高了工作效率。
但由于消化方法的滞后制约了全自动凯氏定氮仪的使用效率。
本研究通过参考国标消化法和foss消化法，总结出一套易操作、时间短、节省试剂、精确性和重现性都符合要求的消化方法。