粗硫酸铜提纯实验报告标准模板答案

实验报告

课程名称：无机化学实验（1）___________

实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析

学院_________________

专业____________________________________

指导教师: ________________________

报告人____________ 学号______________ 班级：_______________ 实验时间：_________________________________________

实验报告提交时间：_________________________________

教务处制

、实验目的

(1) 学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过 滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。

(2) 学习采用目视比色法检验产品中杂质含量(主要是铁的含量)，确定 产品的纯度等级。

(3) 了解热重分析的基本原理和同步热分析仪的使用方法，学会通过分析 热重曲线图推断硫酸铜晶体受热逐步脱去结晶水的过程，并探讨结晶水在 晶体内部的不同结合方式。

二、实验原理 与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进 行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一 标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于 某一规定的限

10.47 , , T

K sp 3

三、仪器和药品

仪器：

150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10mL八洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶

（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支

电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）

广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）

药品：

2mol?L-NaOH、1mol?L-H2SO4、2 mol?L-HCI、6mol?L-NH3H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜

1mol?L-H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使Fe2+完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。

取下溶液冷却后，逐滴加入6mol? L-氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入

6mol? L-氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。常压过滤，并用

6mol?L-氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入3mL热的2mol? L -HCl溶解，用25mL比色管承接。然后用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。

附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）

称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% HQ, 直至

Fe2+完全氧化成Fe3+,过量的HQ加热分解除去，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此液为1.00mg Fe3+ /mL。

移取此液5.00mL于500mL容量瓶中，加入2mL1:1 HCl，以水稀至刻度，摇匀。此液为0.010mg Fe3+ / mL。

标准色阶配制（要求现用现配）：移取0.010 mg Fe3+ /mL标准溶液1. 00mL 3.00mL、6.00mL，分别置于三支25mL比色管（分别标号①、②、③）中，加入

3mL 2mol?_-1 HCl，并用吸量管移取2.00mL 25% KSCN§液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀。

3+

附表2 :产品纯度检验的判断标准

3. 产品的热重分析

取少量提纯后的产品，放入同步热分析仪进行热重分析，升温速率10C / min。打印TG曲线图。

五、实验记录和结果

1. 粗硫酸铜的提纯

产品外观（颜色、状态）：

产量：

重结晶前：重结晶后:

回收率：

重结晶前：重结晶后:

2. 产品的纯度检验

产品中杂质铁的含量：

经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅（含相同）

而标号相当于铁含量为：=ppm

•••产品中杂质铁的含量三

产品的纯度等级：

3. 产品的热重分析

附热重曲线图：

热重曲线图分析:

1. 理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？

2•由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率是多少？总失重率是多少？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的？

3. 每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热过程？

4. 每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。

5. 用反应简式表示样品的失重过程。

6. （附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。

六、结果分析和问题讨论

1. 在加入H2O2氧化Fe2+时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若FW+氧化不完全，

对实验有何影响？

2. 在除硫酸铜溶液中的Fe3+时，为什么要调节pH〜

3.7〜

4.0? pH值太大或太小

有什么影响？

3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。

4. 结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步

骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？

（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）