闪点不确定度的计算
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石油产品闪点y 测量结果的不确定度评估
1目的 评估石油产品试样在闭口情况下闪点测量结 果y的不确定度U(y)。 2依据 GB/T 261–1983(1991年确认)《石油产品闪点 测定法(闭口杯法)》。 3适用范围 汽油、柴油等轻质石油产品。
4方法概要 ①在闭口杯中连续搅拌并恒速慢加热试样， 产生试样蒸汽与空气的混合气； ②在规定的温度点中断搅拌，将小火焰引入 杯内，导致混合气闪火，其最低闪火温度经 大气压修正后的整数温度，为该试样的闪点； ③标准规定，以两次测量值(m=2)的平均作为 结果y。
uc(y)=[Σui2(y)]1/2=(0.3252+0.502+0.0292+0.292)1/2 =0.66℃。
10计算扩展标准不确定度U(y) 取k=2，U(y)=2×uc(y)=2×0.66℃=1℃ 11结果完整表达 [该试样的闪点]y=49℃，U(y)=1℃，k=2。 ——
编制人 日期 (签名日期 (签名) (签日期)
量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 1 48.4 100.2 48.7 6 48.0 101.4 47.9 2 49.2 101.1 49.2 7 48.2 100.3 48.4 3 47.6 100.7 47.8 8 48.8 100.9 48.9 4 48.2 100.4 48.4 9 48.4 100.8 48.5 5 49.0 101.4 49.0 10 48.2 101.3 48.2
8.4结果取整u4(y) 取整全宽1℃，半宽0.5℃，均匀分布， k=31/2，u4(y)=0.5/31/2=0.29℃。
9计算合成标准不确定度uc(y) 符号 u1(y) u2(y) u3(y) u4(y) 来源 测量重复性 温度u(Tm) 压力u(P) 结果取整 类别 A类 B类 B类 B类 量值℃ 0.325 0.50 0.029 0.29 量序 2 1 4 3
5数学模型 y=Tm+0.25×(101.3–P) =Tm–0.25×P+0.25×101.3 (1)
式中： y—经大气压力修正的试样闪点温度，℃； Tm—大气压力为P时实测的闪点温度，℃； P—实测大气压力，kPa； 0.25—常数，℃/kPa； 101.3—标准大气压力，kPa。
6使用的计量器具、标准物质和仪器设备 ①玻璃温度计，U(Tm)=1℃，k=2； ②气压计，最大允差±0.2 kPa。假定均匀分 布，k=31/2。 7 计算测量结果y 同一试样测两次闪点：48.7℃和49.2℃，取平 均值的整数为y：y=(48.7+49.2)/2=48.95=49℃。
8.2温度u2(Tm) ①校准证书给出温度计的U(Tm)=1℃，k=2， 则u2(Tm)=1/2=0.50℃； ②y对Tm求偏导，c(Tm)=∂y/∂Tm=1； ③u2(y)=c(Tm)×u2(Tm)=1×0.50=0.50℃。
8.3压力u3(P) ①气压计最大允差±0.2 kPa。假定均匀分布， k=31/2，u3(P)=0.2/31/2=0.115 kPa； ②y对P求偏导，c(P)=∂y/∂P=–0.25℃/kPa； ③u3(y)=|c(P)|×u3(P)=0.25×0.115=0.029℃。
8不确定度分量的识别、分析和量化 按照数学模型和方法概要，不确定度来源有4： ①测量重复性u1(y)(8.1)； ②温度Tm引入的标准不确定度u2(Tm)(8.2)； ③大气压力P引入的标准不确定度u3(P)(8.3)； ④温度取整引入的标准不确定度u4(y)(8.4)。
8.1测量重复性u1(y) 对同一试样，测Tm、P各10次。按式(1)算出 10个闪点值y，再计算标准差s=0.459℃，那么 u1(y)=0.459℃/21/2 =0.325℃。
1目的 评估石油产品试样在闭口情况下闪点测量结 果y的不确定度U(y)。 2依据 GB/T 261–1983(1991年确认)《石油产品闪点 测定法(闭口杯法)》。 3适用范围 汽油、柴油等轻质石油产品。
4方法概要 ①在闭口杯中连续搅拌并恒速慢加热试样， 产生试样蒸汽与空气的混合气； ②在规定的温度点中断搅拌，将小火焰引入 杯内，导致混合气闪火，其最低闪火温度经 大气压修正后的整数温度，为该试样的闪点； ③标准规定，以两次测量值(m=2)的平均作为 结果y。
uc(y)=[Σui2(y)]1/2=(0.3252+0.502+0.0292+0.292)1/2 =0.66℃。
10计算扩展标准不确定度U(y) 取k=2，U(y)=2×uc(y)=2×0.66℃=1℃ 11结果完整表达 [该试样的闪点]y=49℃，U(y)=1℃，k=2。 ——
编制人 日期 (签名日期 (签名) (签日期)
量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 1 48.4 100.2 48.7 6 48.0 101.4 47.9 2 49.2 101.1 49.2 7 48.2 100.3 48.4 3 47.6 100.7 47.8 8 48.8 100.9 48.9 4 48.2 100.4 48.4 9 48.4 100.8 48.5 5 49.0 101.4 49.0 10 48.2 101.3 48.2
8.4结果取整u4(y) 取整全宽1℃，半宽0.5℃，均匀分布， k=31/2，u4(y)=0.5/31/2=0.29℃。
9计算合成标准不确定度uc(y) 符号 u1(y) u2(y) u3(y) u4(y) 来源 测量重复性 温度u(Tm) 压力u(P) 结果取整 类别 A类 B类 B类 B类 量值℃ 0.325 0.50 0.029 0.29 量序 2 1 4 3
5数学模型 y=Tm+0.25×(101.3–P) =Tm–0.25×P+0.25×101.3 (1)
式中： y—经大气压力修正的试样闪点温度，℃； Tm—大气压力为P时实测的闪点温度，℃； P—实测大气压力，kPa； 0.25—常数，℃/kPa； 101.3—标准大气压力，kPa。
6使用的计量器具、标准物质和仪器设备 ①玻璃温度计，U(Tm)=1℃，k=2； ②气压计，最大允差±0.2 kPa。假定均匀分 布，k=31/2。 7 计算测量结果y 同一试样测两次闪点：48.7℃和49.2℃，取平 均值的整数为y：y=(48.7+49.2)/2=48.95=49℃。
8.2温度u2(Tm) ①校准证书给出温度计的U(Tm)=1℃，k=2， 则u2(Tm)=1/2=0.50℃； ②y对Tm求偏导，c(Tm)=∂y/∂Tm=1； ③u2(y)=c(Tm)×u2(Tm)=1×0.50=0.50℃。
8.3压力u3(P) ①气压计最大允差±0.2 kPa。假定均匀分布， k=31/2，u3(P)=0.2/31/2=0.115 kPa； ②y对P求偏导，c(P)=∂y/∂P=–0.25℃/kPa； ③u3(y)=|c(P)|×u3(P)=0.25×0.115=0.029℃。
8不确定度分量的识别、分析和量化 按照数学模型和方法概要，不确定度来源有4： ①测量重复性u1(y)(8.1)； ②温度Tm引入的标准不确定度u2(Tm)(8.2)； ③大气压力P引入的标准不确定度u3(P)(8.3)； ④温度取整引入的标准不确定度u4(y)(8.4)。
8.1测量重复性u1(y) 对同一试样，测Tm、P各10次。按式(1)算出 10个闪点值y，再计算标准差s=0.459℃，那么 u1(y)=0.459℃/21/2 =0.325℃。