闪点不确定度的计算
快速平衡闭杯法测定闪点不确定度评估
UNCERTAINTY OF MEASUREMENT工业计量 2013 年第 23 卷第 6 期测量不确定度Estimation of Measurement Uncertainty in Determination of Flash Point by Rapid Equilibrium Closed Cup MethodDeren Chu1, Tao Zhu1, 2, Xiaoqin Zhang1, 2, Bin Fan1, 2, Minghong Zhang1, 2, Gang Liu1, 21. Shanghai Research Institute of Chemical Industry Testing Center, Shanghai, China P. R., 200062 2. China National Supervision and Inspection Center for Safety Quality of Chemical Articles, Shanghai, China P. R., 200062 1. chuderen@, 2. lgsh33@Abstract: The flash point of dodecane (A. R.) was determined by rapid equilibrium closed cup method. Factors affecting the measurement were analyzed and assessed; the mathematic model of uncertainty estimation was established to calculate the uncertainty of each component, as well as the combined standard uncertainty and expanded measurement uncertainty systematically, based on related standards. The result showed that the main factors affecting flash point measurement uncertainty include temperature, data rounding as well as repetitive operating process in the measurement. Keywords: flash point; rapid equilibrium closed cup method; dodecane; measurement uncertainty快速平衡闭杯法测定闪点不确定度评估储德韧 1,朱涛 1, 2,张小沁 1, 2,范宾 1, 2,章明洪 1, 2,刘刚 1, 21.上海化工研究院检测中心,上海,中华人民共和国,200062 2. 国家化学品及制品安全质量监督检验中心,上海,中华人民共和国,2000621. chuderen@, 2. lgsh33@[摘要]利用快速平衡闭杯法测定分析纯十二烷样品的闪点。
闪点的误差值-概述说明以及解释
闪点的误差值-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述即将在本文中讨论的主题是闪点的误差值。
闪点是指材料在一定条件下蒸汽与空气的混合物遇到火源时,能够在短时间内自燃并燃烧的最低温度。
而误差值则是指在实际测量中,由于各种因素产生的不准确性导致的测量结果与真实值之间的差异。
闪点是材料安全性评估中一个关键的参数,它能够帮助我们判断材料的自燃风险。
当材料的闪点较低时,意味着它更容易在一定条件下自燃,因此需要采取相应的防护措施以确保工作环境的安全。
而误差值则是在测量闪点时不可避免的一种存在,它可以是由仪器的精度、操作人员的操作技巧或环境条件等因素导致的。
对于测量闪点的误差值,我们需要注意其对实际安全评估的影响。
当误差值较大时,可能会导致对材料自燃风险的判断出现偏差。
如果误差值被低估,可能会使得材料的自燃风险被高估,从而导致过度的防护措施;相反,如果误差值被高估,可能会使得材料的自燃风险被低估,从而带来潜在的安全隐患。
因此,准确评估和控制闪点误差值的大小对于确保工作安全至关重要。
本文将重点探讨闪点误差值的意义,并对其对闪点测量和安全评估的影响进行分析。
同时,本文还将展望使用更先进的测量技术和准确的误差值来提高闪点测量的准确性,并讨论对闪点误差值的应用前景进行展望。
通过对闪点误差值的研究和分析,我们可以更全面地了解材料的自燃风险,有效地制定并实施相应的安全措施,提高工作环境的安全性。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以如下所示:1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个部分,以下将对每个部分进行简要介绍:引言部分首先对文章主题进行概述,介绍了闪点的误差值以及其在实际应用中的重要意义。
然后介绍了文章的结构,包括引言、正文和结论三个部分,以及各个部分的具体内容。
正文部分分为两个小节:闪点的定义和闪点误差值的意义。
在第一个小节中,将详细解释了闪点的定义,包括闪点的概念、特点和常见应用领域。
在第二个小节中,将探讨闪点误差值的意义,包括其对产品质量的影响、生产过程中的应用场景以及其对企业经济效益的影响。
润滑油闭口闪点测量不确定度的评估
工 业 技 术98科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N一切测量结果都不可避免地具有不确定度,测量不确定度是评估测量水平的指标,是判断测量结果的依据[1~2]。
航空喷气机润滑油闭口闪点检测结果的准确度取决于各种试验参数,如加热速度、点火时间及火焰大小等。
闭口闪点分析是在规定的条件下加热石油产品,其蒸汽和周围空气形成的混合气体与火焰接触,发生闪火的最低温度。
闭口闪点是评价石油产品蒸发倾向和安全性的指标,它不仅可直观反应出其馏分组成的轻重,还可以通过它判断油品变质情况,是石油产品使用存贮的一项重要理化指标。
但由于石油产品闭口闪点测定过程中操作条件比较苛刻,人员素质要求较高,易造成试验结果的偏差,对其测量结果不确定度评估可以提高检测结果的可靠性,增强检测结果之间的可比性。
1 试验与计算1.1主要原料及设备8号航空喷气机润滑油[3]。
全自动闭口闪点测定仪。
试验方法:GB/T261-2008[4]。
1.2试验将试样置于闭口闪点试验杯内,在规定的速率下连续搅拌,并以恒定的速率加热样品。
以规定的时间间隔,在停止搅拌的情况下,将小火焰引入闭口试验杯内,试样火焰引起试样上蒸汽闪火时的最低温度为环境大气压下的闭口闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点(全自动闭口闪点测定仪大气压力已自动修正)。
闭口闪点计算公式按以下量方程式计算Tc=T 0+0.25(101.3-P) (1)式中:Tc为标准大气压下的闭口闪点,℃。
T 0为观察闪点,℃。
P为环境大气压,Kpa。
2 不确定度的来源航空喷气机润滑油闭口闪点测量不确定度的来源由以下几部分组成:一是重复性测量引入的不确定度分量Up 1;二是温度引入的不确定度分量Up 2;三是压力引入的不确定度Up 3。
四是数据修约引入的不确定度Up 4。
由以上几个方面合成的8号航空喷气机润滑油闭口闪点测量不确定度为Up ,在95%置信概率下,其扩展不确定度U 为U =2Up [5~7]。
石油产品闭口闪点测量不确定度的评定
—0 5
0. 0 十1 0 —0 5 +l0 —10 +O 5 —10
O 5 2
0 0 0 10 0 O 5 2 1OO . 10 0 O 25 1o o
测量 中石 油产 品用玻 璃液 体温度计 为普 通级 , 分 其 度 值为 1 ; ℃ 假设 由分 度判读 产生 的误 差 服从 均匀分 布、 分布 系数为 、 , 差分布 的半 宽为 05C, / 误 .q 由温度
x 1 /0
= .4℃) o2 ( 。
由 测 量 重 复 性 产 生 的 A 类 不 确 定 分 量 u 的 表 征 值 ^
就 是算术平 均值的标准 [ ] , 有 : 02  ̄ 。 偏 差 则 u= .4( 2
闪点在室温常压下作了 1 次重复测量 , O 结果列入表 1 。
表 1 闪 点测量结果
,
度 u ;②在一个测量周期内温度的变差的不确定度 u B() B
( ③闪 点的压 力修正所 引起 的不确定 度 u() ; 。
℃
△n ‘ = 一c ℃
,
t
02 5 0. 0 0
计 产生的 标准 不确定度 为 :B ) ℃/2 / ) O2  ̄ 。 U( =1 ( 、 = .9( 2
认 为 () 估 计 值 很 可 靠 , [B )/Bt约 为 01 则 的 1( ]u() A , ., 自 由度 为 v 5 。 】 0 = ( 在 一 个 测 量 周 期 内温 度 的变 差 的 不确 定 度 2)
根据 拉依 达定理 残差 中无超 出 3 0 者 ,s 3 s( 3( = 07  ̄ >( ) 测 量列未被 污染 , .5( 2 A‘。 无弃值 。 测量 结果 为测量 列的算术 平均值 , 其值 为 5 .q 平 80C
不确定度的计算方法
测量结果的正确表达被测量X 的测量结果应表达为:)(单位U X X ±= 其中X 是测量值的平均值,U 是不确定度。
例如:用最小刻度为cm 的直尺测量一长度最终结果为:L =(0.750±0.005)cm ; 测量金属丝杨氏模量的最终结果为:E =(1.15±0.07)×1011Pa 。
1. 不确定度的计算方法直接测量不确定度的计算方法22仪∆+=S U其中: 1)(2--=∑n X XS i为标准差;仪∆是仪器误差,一般按仪器最小分度的一半计算,但是游标卡尺和角游标按最小分度计算。
也可按仪器级别计算或查表。
间接测量不确定度的合成方法间接测量)⋯⋯=,,,(z y x f N 的平均值公式为:)⋯⋯=,,,(z y x f N ; 不确定度合成公式为: +⋅∂∂+⋅∂∂+⋅∂∂=222222)()()(Z Y X N U ZN U Y N U X N U 。
也可根据表1中的公式计算间接测量的不确定度。
表1 常用函数不确定度合成公式2γβαZ Y X N = 222222)()()(ZUY U X U N U Z Y X N γβα++= 注:1. 在函数关系是乘除法时,先计算相对不确定度(NU N)比较方便.例如表中第二行的公式.2. 不确定度合成公式可以联合使用.例如:若φθτ3sin =,令θsin =u ,φ3=w 则w u =τ.根据表中第二行公式,有:22)()(wUu U U w u +=ττ; 根据表中第一行公式,有: φφU U U w 3322==; 根据表中第三行公式,有: θθU U u ⋅=cos . 所以, 2222)()sin cos ()33()sin cos (φθθτφθθτφθφθτU U U U U +⋅⋅=+⋅⋅=。
石油产品闪点测量不确定度的评估
石油产品闪点测量不确定度的评估1概要1.1目的依据GB/T 3536-2008《石油产品 闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》,以馏分油样品进行闪点测定为例,评估闪点测量结果的不确定度。
该方法适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T 261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。
1.2测量步骤分蒸气闪火的最低温度即为闪点。
具体的测定步骤见流程图11.3被测量用式(1)将观察闪点修正到标准大气压(101.3kPa), T c )(1)3.101(25.00⋯-⨯+∆+=p T T T C式中:0T —观察闪点,℃; △T —温度计修正值,℃; p —环境大气压,kPa 。
注:本公式精确地修正仅限在大气压为98.0 kPa ~104.7 kPa 之间。
1.4不确定度来源识别图2的因果关系图标明了不确定度的有关来源。
1.5不确定度分量的量化数值及其不确定度分量见表1。
对合成标准不确定度不同分量的大小在图3中以图表形式列出。
表1 闪点测定的不确定度2详细讨论2.1介绍本例探讨测定石油产品闪点的试验方法。
石油产品闪点由克里夫兰杯法测定。
观察闪点由试验火焰在液面上扫划时,液面上的任何一点出现闪火时的温度决定。
报告结果修正到标准大气压下,以℃为单位,且结果修约至整数,闪点(℃)可溯源至SI 国际单位制。
2.2 步骤1:技术规定 a)步骤石油产品闪点的测定包括以下步骤:1)准备试样和试样杯。
将试样杯冷却到至少低于试样预闪点56℃以下;将室温下为固体或半固体的试样在低于试样预闪点56℃以下加热。
2)观察气压计。
记录试验期间仪器附近环境大气压。
3)将室温或以升过温的试样装入试验杯,并确保试样液面处于正确位置。
4)点燃试验火焰,并调节火焰直径到3.2mm ~4.8mm 。
5)以14(℃/min)~17(℃/min)的升温速率加热试样,在到预闪点56℃时,减慢加热速率,在试样到达预闪点23℃±5℃时,升温速率减为5(℃/min)~6(℃/min)。
不确定度的计算
测量误差与不确定度评定测量误差1、测量误差和相对误差〔1〕、测量误差测量结果减去被测量的真值所得的差,称为测量误差,简称误差.这个定义从20世纪70年代以来没有发生过变化,以公式可表示为:测量误差=测量结果一真值.测量结果是由测量所得到的赋予被测量的值,是客观存在的量的实验表现,仅是对测量所得被测量之值的近似或估计,显然它是人们熟悉的结果,不仅与量的本身有关,而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员等有关.真值是量的定义的完整表达,是与给定的特定量的定义完全一致的值,它是通过完善的或完美无缺的测量,才能获得的值.所以,真值反映了人们力求接近的理想目标或客观真理,本质上是不能确定的,量子效应排除了唯一真值的存在, 实际上用的是约定真值,须以测量不确定度来表征其所处的范围.因而, 作为测量结果与真值之差的测量误差,也是无法准确得到或确切获知的.过去人们有时会误用误差一词,即通过误差分析给出的往往是被测量值不能确定的范围,而不是真正的误差值.误差与测量结果有关,即不同的测量结果有不同的误差,合理赋予的被测量之值各有其误差并不存在一个共同的误差.一个测量结果的误差,假设不是正值〔正误差〕就是负值〔负误差〕,它取决于这个结果是大于还是小于真值.实际上,误差可表示为:误差=测量结果一真值=〔测量结果一总体均值〕+ 〔总体均值一真值〕=随机误差+系统误差1(2)、相对误差测量误差除以被测量的真值所得的商,称为相对误差.2、随机误差和系统误差(1)、随机误差测量结果与重复性条件下,对同一被测量进行无限屡次测量所得结果的平均值之差,称为随机误差.随机误差=测量结果一屡次测量的算术平均值(总体均值) 重复性条件是指在尽量相同的条件下,包括测量程序、人员、仪器、环境等,以及尽量短的时间间隔内完成重复测量任务.此前,随机误差曾被定义为:在同一量的屡次测量过程中,以不可预知方式变化的测量误差的分量.随机误差的统计规律性:①对称性:绝对值相等而符号相反的误差,出现的次数大致相等, 也即测得值是以它们的算术平均值为中央而对称分布的.由于所有误差的代数和趋于零,故随机误差又具有低偿性,这个统计特性是最为本质的;换言之,凡具有低偿性的误差,原那么上均可按随机误差处理.①有界性:测得值误差的绝对值不会超过一定的界限,也即不会出现绝对值很大的误差.③单峰性:绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多,也即测得值是以它们的算术平均值为中央而相对集中地分布的.(2)、系统误差在重复性条件下,对同一被测量进行无限屡次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,称为系统误差.它是测量结果中期望不为零的误差分量.系统误差=屡次测量的算术平均值一被测量真值由于只能进行有限次数的重复测量,真值也只能用约定真值代替, 因此可能确定的系统误差只是其估计值,并具有一定的不确定度.系统误差大抵来源于影响量,它对测量结果的影响假设已识别并可定量表述,那么称之为“系统效应〞.该效应的大小假设是显著的,那么可通过估计的修正值予以补偿.但是,用以估计的修正值均由测量获得,本身就是不确定的.至于误差限、最大允许误差、可能误差、引用误差等,它们的前面带有正负(土)号,因而是一种可能误差区间,并不是某个测量结果的误差.对于测量仪器而言,其示值的系统误差称为测量仪器的“偏移〞, 通常用适当次数重复测量示值误差的均值来估计.过去所谓的误差传播定律,所传播的其实并不是误差而是不确定度, 故现已改称为不确定度传播定律.还要指出的是:误差一词应按其定义使用,不宜用它来定量说明测量结果的可靠程度.3、修正值和偏差(1)、修正值和修正因子用代数方法与未修正测量结果相加,以补偿其系统误差的值,称为修正值.含有误差的测量结果,加上修正值后就可能补偿或减少误差的影响. 由于系统误差不能完全获知,因此这种补偿并不完全.修正值等于负的系统误差,这就是说加上某个修正值就像扣掉某个系统误差,其效果是一样的,只是人们考虑问题的出发点不同而已,即真值=测量结果+修正值=测量结果一误差在量值溯源和量值传递中,常常采用这种加修正值的直观的方法.用高一个等级的计量标准来校准或检定测量仪器,其主要内容之一就是要获得准确的修正值.换言之,系统误差可以用适当的修正值来估计并予以补偿.但应强调指出:这种补偿是不完全的,也即修正值本身就含有不确定度.当测量结果以代数和方式与修正值相加后,其系统误差之模会比修正前的小,但不可能为零,也即修正值只能对系统误差进行有限程度的补偿.修正因子:为补偿系统误差而与未修正测量结果相乘的数字因子, 称为修正因子.含有系统误差的测量结果,乘以修正因子后就可以补偿或减少误差的影响.但是,由于系统误差并不能完全获知,因而这种补偿是不完全的, 也即修正因子本身仍含有不确定度.通过修正因子或修正值已进行了修正的测量结果,即使具有较大的不确定度,但可能仍然十分接近被测量的真值(即误差甚小).因此,不应把测量不确定度与已修正测量结果的误差相混淆.(2)、偏差:一个值减去其参考值,称为偏差.这里的值或一个值是指测量得到的值,参考值是指设定值、应有值或标称值.例如:尺寸偏差=实际尺寸一应有参考尺寸偏差=实际值一标称值在此可见,偏差与修正值相等,或与误差等值而反向.应强调指出的是:偏差相对于实际值而言,修正值与误差那么相对于标称值而言,它们所指的对象不同.所以在分析时,首先要分清所研究的对象是什么.常见的概念还有上偏差〔最大极限尺寸与参考尺寸之差〕、下偏差〔最小极限尺寸与参考尺寸之差〕,它们统称为极限偏差.由代表上、下偏差的两条直线所确定的区域,即限制尺寸变动量的区域,统称为尺寸公差 i+t 巾.二、测量不确定度的评定与表示1、测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数, 称为测量不确定度.“合理〞意指应考虑到各种因素对测量的影响所做的修正,特别是测量应处于统计限制的状态下,即处于随机限制过程中.“相联系〞意指测量不确定度是一个与测量结果“在一起〞的参数,在测量结果的完整表示中应包括测量不确定度.此参数可以是诸如标准[偏]差或其倍数, 或说明了置信水准的区间的半宽度.测量不确定度从词意上理解,意味着对测量结果可信性、有效性的疑心程度或不肯定程度,是定量说明测量结果的质量的一个参数.实际上由于测量不完善和人们的熟悉缺乏,所得的被测量值具有分散性,即每次测得的结果不是同一值,而是以一定的概率分散在某个区域内的许多个值.虽然客观存在的系统误差是一个不变值,但由于我们不能完全认知或掌握,只能认为它是以某种概率分布存在于某个区域内,而这种概率分布本身也具有分散性.测量不确定度就是说明被测量之值分散性的参数,它不说明测量结果是否接近真值.为了表征这种分散性,测量不确定度用标准[偏]差表示.在实际使用中,往往希望知道测量结果的置信区间,因此规定测量不确定度也可用标准[偏]差的倍数或说明了置信水准的区间的半宽度表示.为了区分这两种不同的表示方法,分别称它们为标准不确定度和扩展不确定度.(1)测量不确定度来源在实践中,测量不确定度可能来源于以下十个方面:①对被测量的定义不完整或不完善;②实现被测量的定义的方法不理想;③取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;④对测量过程受环境影响的熟悉不周全,或对环境条件的测量与限制不完善;③对模拟仪器的读数存在人为偏移;③测量仪器的分辩力或鉴别力不够;③赋予计量标准的值或标准物质的值不准;⑧引用于数据计算的常量和其它参量不准;③测量方法和测量程序的近似性和假定性;③在外表上看来完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化.由此可见,测量不确定度一般来源于随机性和模糊性,前者归因于条件不充分,后者归因于事物本身概念不明确.这就使测量不确定度一般由许多分量组成,其中一些分量可以用测量列结果(观测值)的统计分布来进行评价,并且以实验标准[偏]差表征;而另一些分量可以用其它方法(根据经验或其它信息的假定概率分布)来进行评价,并且也以标准[偏]差表征.所有这些分量,应理解为都奉献给了分散性.假设需要表示某分量是由某原因导致时,可以用随机效应导致的不确定度和系统效应导致的不确定度.(2)标准不确定度和标准[偏]差以标准[偏]差表示的测量不确定度,称为标准不确定度.标准不确定度用符号u表示,它不是由测量标准引起的不确定度, 而是指不确定度以标准[偏]差表示,来表征被测量之值的分散性.这种£( -)Xi - x分散性可以有不同的表示方式,例如:用—表示时,由于正残差与负 £Xi - X| 残差可能相消,反映不出分散程度;用—表示时,那么不便于进行解析 运算.只有用标准[偏]差表示的测量结果的不确定度,才称为标准不确 定度.当对同一被测量作n 次测量,表征测量结果分散性的量s 按下式算 出时,称它为实验标准[偏]差:式中:X j 为第i 次测量的结果;,为所考虑的n 次测量结果的算术平均值.对同一被测量作有限的n 次测量,其中任何一次的测量结果或观测 值,都可视作无穷屡次测量结果或总体的一个样本.数理统计方法就是 要通过这个样本所获得的信息(例如算术平均值,和实验标准[偏]差s 等),来推断总体的性质(例如期望N 和方差.2等).期望是通过无穷多 次测量所得的观测值的算术平均值或加权平均值,又称为总体均值N , 显然它只是在理论上存在并表示为lim ZN =i : J 方差.2那么是无穷屡次测量所得观测值x 与期望N 之差的平方的算 i 术平均值,它也只是在理论上存在并可表示为lim Z 一 02=3"「小四- i =1方差的正平方根.,通常被称为标准[偏]差,又称为总体标准[偏] 差或理论标准[偏]差;而通过有限屡次测量得的实验标准[偏]差S,又称 为样本标准[偏]差.这个计算公式即为贝赛尔公式,算得的S 是.的估 计值. S 是单次观测值x i 的实验标准[偏]差,s/旬才是n 次测量所得算术 平均值工的实验标准[偏]差,它是工分布的标准[偏]差的估计值.为易于 区别,前者用s(x)表示,后者用$(x )表示,故有s(x )=s(x)/、n.通常用s(x)表征测量仪器的重复性,而用s(x )评价以此仪器进行n 次测量所得测量结果的分散性.随着测量次数n 的增加,测量结果的分 散性s(x )即与打成反比地减小,这是由于对屡次观测值取平均后,正、 负误差相X1Z 一 X -互抵偿所致.所以,当测量要求较高或希望测量结果的标准[偏]差较小时,应适当增加n;但当n>20时,随着n的增加,s(x)的减小速率减慢.因此,在选取n的多少时应予综合考虑或权衡利弊,由于增加测量次数就会拉长测量时间、加大测量本钱.在通常情况下,取nN3, 以n =4〜20为宜.另外,应当强调s〔1〕是平均值的实验标准[偏]差, 而不能称它为平均值的标准误差.2.不确定度的A类、B类评定及合成由于测量结果的不确定度往往由许多原因引起,对每个不确定度来源评定的标准[偏]差,称为标准不确定度分量,用符号u .表示.对这些标准不确定度分量有两类评定方法,即A类评定和B类评定.〔1〕不确定度的A类评定用对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的A类评定,有时也称A类不确定度评定.通过统计分析观测列的方法,对标准不确定度的进行的评定,所得到的相应标准不确定度称为A类不确定度分量,用符号u A表示.这里的统计分析方法,是指根据随机取出的测量样本中所获得的信息,来推断关于总体性质的方法.例如:在重复性条件或复现性条件下的任何一个测量结果,可以看作是无限屡次测量结果〔总体〕的一个样本,通过有限次数的测量结果〔有限的随机样本〕所获得的信息〔诸如平均值工、实验标准差$〕,来推断总体的平均值〔即总体均值N或分布的期望值〕以及总体标准[偏]差.,就是所谓的统计分析方法之一.A 类标准不确定度用实验标准[偏]差表征.〔2〕不确定度的B类评定用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的B类评定,有时也称B类不确定度评定.这是用不同于对测量样本统计分析的其他方法,进行的标准不确定度的评定,所得到的相应的标准不确定度称为B类标准不确定度分量, 用符号u B表示.它用根据经验或资料及假设的概率分布估计的标准[偏]差表征,也就是说其原始数据并非来自观测列的数据处理,而是基于实验或其他信息来估计,含有主观鉴别的成分.用于不确定度B类评定的信息来源一般有:①以前的观测数据;②对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验;③生产部门提供的技术说明文件;④校准证书、检定证书或其他文件提供的数据、准确度的等别或级别,包括目前仍在使用的极限误差、最大允许误差等;⑤手册或某些资料给出的参考数据及其不确定度;⑥规定实验方法的国家标准或类似技术文件中给出的重复性限r或复现性限R.不确定度的A类评定由观测列统计结果的统计分布来估计,其分布来自观测列的数据处理,具有客观性和统计学的严格性.这两类标准不确定度仅是估算方法不同,不存在本质差异,它们都是基于统计规律的概率分布,都可用标准[偏]差来定量表达,合成时同等对待.只不过A 类是通过一组与观测得到的频率分布近似的概率密度函数求得.而B类是由基于事件发生的信任度〔主观概率或称为经验概率〕的假定概率密度函数求得.对某一项不确定度分量究竟用A类方法评定,还是用B类10 方法评定,应由测量人员根据具体情况选择.特别应当指出:A类、B类与随机、系统在性质上并无对应关系,为防止混淆,不应再使用随机不确定度和系统不确定度.(3)合成标准不确定度当测量结果是由假设干个其他量的值求得时,按其他各量的方差和协方差算得的标准不确定度,称为合成标准不确定度.在测量结果是由假设干个其他量求得的情形下,测量结果的标准不确定度,等于这些其他量的方差和协方差适当和的正平方根,它被称为合成标准不确定度.合成标准不确定度是测量结果标准[偏]差的估计值, 用符号也表示.方差是标准[偏]差的平方,协方差是相关性导致的方差.当两个被测量的估计值具有相同的不确定度来源,特别是受到相同的系统效应的影响(例如:使用了同一台标准器)时,它们之间即存在着相关性.如果两个都偏大或都偏小,称为正相关;如果一个偏大而另一个偏小,那么称为负相关.由这种相关性所导致的方差,即为协方差.显然,计入协方差会扩大合成标准不确定度,协方差的计算既有属于A类评定的、也有属于B类评定的.人们往往通过改变测量程序来防止发生相关性,或者使协方差减小到可以略计的程序,例如:通过改变所使用的同一台标准等.如果两个随机变量是独立的,那么它们的协方差和相关系数等于零, 但反之不一定成立.合成标准不确定度仍然是标准[偏]差,它表征了测量结果的分散性. 所用的合成的方法,常被称为不确定度传播律,而传播系数又被称为灵11 敏系数,用c i表示.合成标准不确定度的自由度称为有效自由度,用 v eff表示,它说明所评定的u c的可靠程度.通常在报告以下测量结果时, 可直接使用合成标准不确定度u c(y),同时给出自由度v eff:①根底计量学研究;②根本物理常量测量;③复现国际单位制单位的国际比对.3.扩展不确定度和包含因子(1)扩展不确定度扩展不确定度是确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大局部可望含于此区间.它有时也被称为展伸不确定度或范围不确定度.实际上扩展不确定度是由合成标准不确定度的倍数表示的测量不确定度,通宵用符号U表示.它是将合成标准不确定度扩展了k倍得到的, 即U=ku c,这里k值一般为2,有时为3,取决于被测量的重要性、效益和风险.扩展不确定度是测量结果的取值区间的半宽度,可期望该区间包含了被测量之值分布的大局部.而测量结果的取值区间在被测量值概率分布中所包含的百分数,被称为该区间的置信概率、置信水准或置信水平, 用符号p表示.这时扩展不确定度用符号U p表示,它给出的区间能包含被测量可能值的大局部(比方95%或99%等).按测量不确定度的定义,合理赋予的被测量之值的分散区间理应包含全部的测得值,即100%地包含于区间内,此区间的半宽通常用符号a12表示.假设要求其中包含95%的被测量之值,那么此区间称为概率为p=95%的置信区间,其半宽就是扩展不确定度与;类似地,假设要求99%的概率, 那么半宽为以.这个与置信概率区间或统计包含区间有关的概率,即为上述的置信概率.显然,在上面例举的三个半宽之间存在着U95VU99Va的关系,至于具体小多少或大多少,还与赋予被测量之值的分布情况有关.归纳上述内容,可将测量不确定度的分类简示为:测量不确定度:标准不确定度:A类标准不确定度B类标准不确定度合成标准不确定度扩展不确定度:U (k=2, 3)U p(p为置信概率)值得指出的是:在20世纪80年代曾用术语总不确定度,由于在报告最终测量结果时既可用扩展不确定度也可用合成标准不确定度,为避免混淆,目前在定量表示时一般不再使用总不确定度这个术语.(2)包含因子和自由度为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子,称为包含因子,有时也称为覆盖因子.包含因子的取值决定了扩展不确定度的置信水平.鉴于扩展不确定度有U与U p两种表示方式,它们在称呼上并无区别,但在使用时k 一般为2或3,而k p那么为给定置信概率p所要求的数字因子.在被测量估计值拉近于正态分布的情况下,k p就是t分布(学生分布)中的t值.评定扩展不确定度U p时,p与自由度v,即可查表得到k p,进而求得13U p.参见JJF1059-1999?测量不确定度评定与表示?的附录A:“t分布在不同置信概率p与自由度v的t p〔v〕值〞.自由度一词,在不同领域有不同的含义.这里对被测量假设只观测一次,有一个观测值,那么不存在选择的余地,即自由度为0.假设有两个观测值,显然就多了一个选择.换言之,本来观测一次即可获得被测量值, 但人们为了提升测量的质量〔品质〕或可信度而观测n次,其中多测的〔n-1〕次实际上是由测量人员根据需要自由选定的,故称之为“自由度〞.在A类标准不确定度评定中,自由度用于说明所得的标准[偏]差的可靠程度.它被定义为“在方差计算中,和的项数减去对和的限制数〞. 按贝塞尔公式计算时,取和符号工后的项数等于n,而n个观测值与其平均值,之差〔残差〕的和显然为零,即工〔x i-工〕=0.这就是一个限制条件,即限制数为1,故自由度v=n-1.通常,自由度等于测量次数n减去被测量的个数叫即丫中小.实际上,自由度往往用于求包含因子k p,如果只评定U而不是U p,那么不必计算自由度及有效自由度.4.测量不确定度的评定和报告〔1〕测量不确定度的评定流程下列图简示了测量不确定度评定的全部流程.在标准不确定度分量评定环节中,JJF1059-1999建议列表说明,即列出标准不确定度一览表, 以便一目了然.14开始规定被测量第一步第二步第三步第四步结束下列图简示了扩展不确定度评定的流程.当以U报告最终测量结果时,可采用以下两种形式之一,但均须指明 k 值.例如:u (y)=0.35mg,取包含因子 k = 2,U = 2X0.35mg = 0.70mg,贝(a)m = 100.02147g, U = 0.70mg; k = 2(b)m=(100.02147±0.00070) g; k = 2当以U p报告最终测量结果时,可采用以下四种形式之一,但均须指明有效自由度v®.例如:u c(y)=0.35mg, v e ef = 9 按 p = 95%,查 JJF1059-1999?测量不确定度评定与表示?的附录A表得k p = t95(9)=2.26;U95=2.26X0.35mg=0.79mg,那么(a)m = 100.02147g; U95=0.79mg, 丫^ = 9.(b)m = 100.02147 (79) g; 丫^ = 9,括号内为45之值,其末位与前面结果内末位数对齐.(c)m = 100.02147 (0.00079) g;丫^ = 9,括号内为 U*之值,与前面结果有相同计量单位.(d)m=(100.02147±0.00079) g;丫^ = 9,括号内第二项为 U95之值.为明确起见,建议用以下方式说明:“式中,正负号后的值为扩展不确定度4广屋ujm),而合成标准不确定度ujm) =0.35由8,自由度v eef=9,包含因子k p = t95 (9)=2.26,从而具有约95%概率的置信区间工报告最终测量结果时,应注意有效位数:通常ujy)和U (或U p) 最多取2位有效数字,且y与y c(y)或U (或U p)的修约间隔应相同.不确定度也可以相对形式u r/y)或U@报告.三、测量误差与测量不确定度归纳上述内容,可将测量误差与测量不确定度之间存在的主要区别列于下表测量误差与测量不确定度的主要区别常用玻璃量器比对测量结果不确定度评定一、目的用衡量法检定10 ml分度吸管.二、检定步骤取容量50 ml的洁净量瓶,在电子天平上称量,去皮重〔清零〕,用被检定的10 ml分度吸管分别参加总容量的1/10、半容量和总容量的纯水〔自流液口起〕,天平显示的数值即为被检容量的质量值鲸〕,称完后将数字温度计直接插入瓶内测温,然后在JJG196-90衡量法用表〔二〕中查得质量值〔m〕,根据公式计算标准温度20℃时的实际容量. 三、被测量V20——标准温度20℃时量器的实际容量〔ml〕量器在标准温度20℃时的实际容量计算公式:V20 = V0+〔m0—m〕 / p式中:V20——量器在标准温度20℃时的实际容量〔ml〕;V0——量器的标称容量〔ml〕;m0——称得的纯水质量值〔g〕;m——衡量法用表〔二〕中查得的质量值〔g〕;pw——1℃时纯水密度值,近似为1 〔g/ml〕. 四、不确定度来源的识别根据被测量的计算公式可了解到,对被测量及其不确定度的影响主要有以下四个因素:19。
开口闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定
计量测试I李凡等:开口/闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定开口/闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定李凡I,郭小岩「,徐杨2,关越I(1.辽宁省计量科学研究院,辽宁沈阳110004;2.2.中油辽河石化公司,辽宁盘锦124000)【摘要】本文介绍了开口/闭口闪点测定仪示值误差的不确定度评定方法,分析各个不确定度分量的来源,给岀了详细的计算过程。
【关键词】闪点;测量结果;不确定度[DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2020.03.009The Evaluation of Uncertainty in Indication Error of Open/CIosedCup Flash Point TestersLI Fan',GUO Xiao-yan',XU Yang1,GUAN Yue'(1.Liaoning Provincial Institute of Measurement,Shenyang110004,China;2.PetroChina Liaohe Petrochemical Company,Panjin124000,China)Abstract:The paper introduces the method of the evaluation of uncertainty in mearsurement result of Open/CIosed Cup Flash Point Testers,analyzes the source of each component of uncertainty,gives the detailed process of calculation.Key words:flash point;indication error;uncertainty在电力系统及厂矿、企业都有大量的充油设备。
绝缘油的闪点是必测的常规检验项目,开口/闭口闪点测定仪主要用于石油产品开口/闭口闪点值的测量,在电力、石油、化工、航空、铁路等行业和部门都有十分广泛的应用。
闪点仪校准用标准物质研制
闪点仪校准用标准物质研制闪点是石油化工产品及相关化学品的一项重要理化性质,直接关系到生产、储存和运输安全。
欧盟在《化学品注册、评估和许可的化学品法规》(REACH)中明确要求化学品生产厂商必须提供出口到欧盟的化学品的闪点值。
采用标准物质对闪点仪进行校准是保障闪点测量结果准确性最有效的方法。
目前,国际标准物质数据库(COMAR)显示,包括日本、德国、英国、美国、巴西和欧盟在内的6个国家和地区能够生产闪点标准物质,我国还没有闪点标准物质研究的相关文献报道。
本文介绍了闪点标准物质的研制流程,包括标准物质制备、实验方法确认、均匀性及稳定性考察和联合定值等内容。
本系列闪点标物分两大类:闭口闪点标准物质和开口闪点标准物质,分别遵循GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》和GB/T3536-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》。
一、闪点标准物质制备通过对国外闪点标准物质的成分剖析及本实验室积累的数据分析,矿物油和部分纯物质被选作闪点标准物质原料。
经过混匀及过滤等前处理后,将标物分装至150mL棕色玻璃瓶中。
本系列闪点标准物质如表1所示。
二、实验方法确认与闪点测量方法相关的现行国家标准有8个,如表2所示。
其中,采用最普遍的是GB/T261-2008和GB/T3536-2008,本单位主要针对这两种方法分别研制出了相应的标准物质。
为了对测量过程可靠性及仪器准确度进行验证,使用德国联邦物理技术研究院(PTB)的闭口闪点标准物质和美国PAC集团的开口闪点标准物质,分别对本单位宾斯基-马丁闭口杯法和克利夫兰开口杯法闪点测量能力进行验证。
PTB的闭口闪点标物PM75与PM125按照ISO2719-2002 《闪点测定-宾斯基-马丁闭口杯法》定值,由于GB/T261-2008等效采用该标准,重要参数指标没有改变,因此,本单位按照GB/T261-2008对以上闭口闪点标物进行测定,并与标准值比对来验证测量过程的可靠性。
闪点仪不确定度评定
示值误差校准结果的不确定度评定1测量方法闪点仪的校准是将其对闪点标准物质两次测量的算术平均值,在大气修正后,与标准物质的标准值进行比较,以二者之差作为闪点仪的示值误差δR。
2测量模型示值误差公式式中:3方差和灵敏系数因为,可知式中:和则序号不确定度来源分量描述标准不确定度符号1 标准值不确定度标准物质引入的分量u12 仪器示值不确定度温度计分辨力引入的分量u2点火测试温度间隔引入的分量u3大气压修正引入的分量u4示值重复性引入的分量u55计算不确定度分量5.1标准物质引入的不确定度分量u1校准所用标准物质的证书上可查到标准值的扩展不确定度和包含因子,在开口/闭口闪分类标准物质标准闪点不确定度u1开口闪点仪GBW(E)110053 115.5℃U=6.0℃,k=2 3.0℃GBW(E)110055 166.6℃U=6.0℃,k=2 3.0℃GBW(E)110056 231.3℃U=7.4℃,k=2 3.7℃闭口闪点仪GBW(E)110047 70.6℃U=3.0℃,k=2 1.5℃GBW(E)110049 105.0℃U=3.0℃,k=2 1.5℃GBW(E)110050 148.2℃U=4.4℃,k=2 2.2℃5.2温度计分辨力引入的分量u2根据闪点仪所带温度计的具体情况,以自动闪点仪常带的铂电阻数量温度计为,分辨力为0.1℃按均匀分布计算,得℃5.3点火测试温度间隔引入的不确定度分量u3根据GB/T 261-2008的规定,对于闭口闪点测试,当取其闪点不高于110℃时,试样每1℃点火测试一次;当预期闪点高于110℃时,试样每2℃点火测试一次。
根据GB/ T 3536-2008的规定,对于开口闪点测试,试样每2℃点火测试一次。
所以对于间隔引入的分量,按均匀分布在处理,例℃分类标准物质标准闪点u3开口闪点仪GBW(E)110053 115.5℃0.58℃GBW(E)110055 166.6℃0.58℃GBW(E)110056 231.3℃0.58℃闭口闪点仪GBW(E)110047 70.6℃0.29℃GBW(E)110049 105.0℃0.29℃GBW(E)110050 148.2℃0.58℃5.4大气压修正引入的分量u4JJF 1384-2012 《开口/闭口闪点测定仪校准规范》中,需要对测量结果进行大气压修正,将观察得到的闪点值修正到标准大气压下闪点值,精确到0.5℃。
闪点在测定柴油中的不确定度评定
闪点在测定柴油中的不确定度评定作者:朱晓姝来源:《中国科技博览》2017年第18期[摘要]闪点是易燃液体的分类标准,根据测定方法的不同,闪点分为开杯式与闭杯式两类,它是易燃液体发生火灾及爆炸的重要影响因素,闪点越低,表明该易燃液体越容易爆炸,也表明其火灾危险性越大,在对易燃液体进行包装|、存放和运输时应格外注意安全性。
[关键词]闪点;易燃中图分类号:V478 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2017)18-0060-011、什么叫做石油产品的闪点?在规定的条件下,将油品加热,随油温的升高,油蒸汽在空气中(液面上)的浓度也随之增加,当升到某一温度时,油蒸汽和空气组成的混合物中,油蒸汽含量达到可燃浓度,若把火焰拿近这种混合物,它就会闪火,把产生这种现象的最低温度称为石油产品的闪点。
以℃表示。
在闪点的温度下,只能使油蒸汽与空气所组成的混合物燃烧,而不能使液体油品燃烧。
这是因为在闪点温度下油蒸发速度慢的缘故。
这时蒸汽混合物很快烧完。
来不及蒸发出一批燃烧所必需的新蒸汽,于是燃烧也就停止。
实质上,闪点而是微小爆炸,在混合物中可燃气体过小或过多都不会引起爆炸。
过少时由于过剩的空气吸收爆炸点放出的热,因此没有使热扩散到别的部分及引起其他部分气体燃烧的可能;过多时,因为混合物内含痒不足,混合物也不会爆炸。
按物理本质,闪点相当于加热油品使空气中油蒸汽浓度达到爆炸下限时的温度,也就是说,油品通常在爆炸下限是闪火。
除汽油外,所有其它油品在室温条件下,不能形成爆炸混合物所需不爆炸浓度,必须对油品加热才引起闪火。
2、石油产品的闪点和哪些测定条件有关2.1 与测定所用仪器的形式有关通常开口闪点测定器所测得的结果总比闭口闪点测定器测得的结果高。
这是因为开口闪点测定器所形成的蒸汽能自由滴扩散到空气中,是一部分蒸汽损失了。
2.2 与加入试油量有关在闭口闪点测定器的杯内所剩的试油量多,测得的结果低;油量少,测得的结果比正常的高。
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定
苯甲醚闭杯闪点的测定及不确定度评定陈黎明 陈永康 张笑旻 / 上海市计量测试技术研究院摘 要 使用MINIFLA S H全自动闭杯闪点仪,采用A S TM D6450标准方法测定苯甲醚的闭杯闪点,并对闪点检测结果的不确定度进行评估,讨论了影响闪点检测结果的各种因素,探讨了检测重复性、温度传感器和压力传感器对不确定度的影响。
关键词 闭杯闪点;苯甲醚;不确定度0 引言闪点是在规定的试验条件下,液体表面上能发生闪燃的最低温度。
闪燃是液体表面产生足够的蒸气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪即燃的现象。
闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标,是对易燃液体进行正确分类、包装和运输的前提。
闪点是表征易燃和可燃液体火灾危险性的一项重要参数,在消防工作中有着重要意义。
液体生产、储存厂房和库房的耐火等级、层数、占地面积、安全疏散、防火间距、防爆设施等的确定和选择要根据闪点来确定。
此外,闪点还是选择灭火剂和确定灭火强度的依据[1]。
目前闭杯闪点的测试常用方法主要有ASTM D56 泰格闭口杯法,ASTM D93宾斯基-马丁闭口杯法和ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验方法。
ASTM D6450闭杯测试方法,由于样品需要量小,测试速度快,安全无明火,仪器灼热部分不与外界接触,保证实验员的使用安全,样品杯易清洗,实验精度高,重复性、再现性高等优点,得到了广泛的应用[2]。
本方法以苯甲醚为研究对象,采用ASTM D6450用连续闭杯(CCCFP)试验仪测定闪点的标准试验方法测定苯甲醚的闭杯闪点,探讨了影响闪点测试结果的因素[3,4],并对检测的不确定度进行了评定[5-7]。
1 试验部分1.1 仪器与试剂MINIFLASH全自动闭杯闪点仪,奥地利Grabner 公司生产;苯甲醚,分析纯,国药集团化学试剂有限公司。
1.2 试验方法温度设定范围40 ~ 47 ℃,升温速率5.5 ℃/min,采用标准ASTM D6450。
铁路货车制造用液压油开口闪点测定结果不确定度评价
2016第二届轨道交通先进金属加工及检测技术交流会2016年 增刊1 544冷加工铁路货车制造用液压油开口闪点测定结果不确定度评价齐齐哈尔轨道交通装备有限责任公司 (黑龙江 161002) 王丽坤 李岩 李迎博【摘要】依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB/T3536—2008《石油产品 闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》,建立不确定度分析的数学模型,从测量重复性、温度计示值、大气压力、数值修约等几个方面影响因素进行不确定度分量的分析研究,并进行量值计算,得出开口闪点检测结果的合成标准不确定度。
从而得出影响开口闪点偏差的主要因素。
关键词:液压油;开口闪点;不确定度评价齐齐哈尔轨道交通装备有限责任公司是亚洲最大的铁路货车制造生产企业,公司6000t 油压机,8000t 冲床,2500t 冲床等都是铁路货车制造用关键先进液压设备,质量可靠的液压油可保障设备正常运转,而闪点是液压油的一项重要物理特性,是衡量液压油质量的关键技术指标,在实际应用中闪点对液压油的质量鉴定和确定其用途有着重要的意义,提高液压油闪点测定的准确度和可信度尤为重要。
而一切测量结果都不可避免地具有不确定度,测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性,是与测量结果相联系的参数,是用来表征被测量之值所处范围的一种评定。
对测量结果的不确定度的合理评定是分析测试机构能力的体现,同时也是衡量检测结果正确度的手段。
所以闪点的测量只给出最终测量结果已难以满足实际要求,无法得出测量结果的准确性程度,所以测量结果的完整表述应在给出测量结果的同时给出不确定度,才可以正确的利用测量结果,同时保证分析检测过程和结果的准确性,也为参加国家级实验室比对、本实验室方法之间比对、仪器自校准提供数据。
1. 液压油开口闪点的检测方法和步骤依据GB/T3536-2008《石油产品 闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》,对L -HM46液压油开口闪点进行测定,评估测定结果的不确定度。
不确定度和相对不确定度计算公式
不确定度和相对不确定度计算公式篇一:嘿,朋友!今天咱就来好好唠唠不确定度和相对不确定度计算公式这档子事儿!你知道吗?不确定度就像是一个神秘的影子,总是跟在测量结果后面,让我们对测量的准确性心里有点“打鼓”。
先来说说不确定度的计算公式吧。
它呀,就像是一个复杂的拼图,由好多小块儿组成。
简单点说,不确定度可以分为A 类不确定度和B 类不确定度。
A 类不确定度,就好比是你多次测量同一个量,然后通过统计学的方法算出来的那些“波动”。
比如说,你反复测量一个物体的长度,每次得到的结果都有点小差别,那这些差别综合起来算出来的就是A 类不确定度啦。
这难道不像是天气的变化,有时晴有时雨,让人捉摸不透?B 类不确定度呢,则像是那些藏在暗处的“小怪兽”,不是通过直接测量得到的,而是根据一些已知的信息估计出来的。
比如说仪器的精度、校准数据等等。
这是不是有点像你从别人的口中听说了一个神秘的地方,虽然没亲自去过,但能大概猜到那里的情况?那把A 类和B 类不确定度加起来,再开个平方,这就是总的不确定度啦!你说这过程复杂不复杂?再来说说相对不确定度的计算公式。
相对不确定度,就像是不确定度的“缩小版”。
它是不确定度除以测量值得到的。
这就好比是把一个大蛋糕切成小块,每一小块相对于整个蛋糕的大小就是相对不确定度。
想象一下,你在做实验的时候,辛辛苦苦测量出来的数据,却因为不确定度的存在,心里总是有点不踏实。
这时候,搞清楚不确定度和相对不确定度的计算公式,不就像是给自己找到了一把解开谜团的钥匙吗?咱们再举个例子,比如说你测量一个电阻的阻值,测了好几次,得到了一堆数据。
然后通过计算得出了不确定度,发现这个不确定度还不小。
这时候你是不是会想,哎呀,这测量结果到底靠不靠谱啊?要是能把相对不确定度也算出来,看看它占测量值的比例,心里不就更有数了吗?所以啊,搞清楚不确定度和相对不确定度的计算公式,对于咱们做科学实验、进行各种测量,那可真是太重要啦!它们就像是我们的测量结果的“保镖”,能让我们对测量结果更有信心,也能让我们知道什么时候该更加谨慎。
柴油闪点测定不确定度评定
车用柴油闪点测定不确定度评定1方法提要试样在连续搅拌下用很慢的恒定速率加热。
在规定的温度间隔,同时中断搅拌的情况下将小火焰引入杯内。
试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。
(闭口杯法)在实际测试中,大气压对闪点有一定的影响,在测试结果中要包含大气压对闪点影响的修正值。
2建立数学模型根据方法提要可知,进行闪点测量时是进行直接读数,因此数学模型为Y=X+△t其中,△t=0.25(101.3-P)3 不确定度的评定基于分析方法、检测设备工作原理,和以往大量分析工作中积累的经验,认为闪点测量的不确定度的来源主要有:1)来自数学模型的不确定度2)来自测量方法的不确定度3)来自测量装置的不确定度4)来自试样一致性引起的不确定度3.1 来自测量方法的不确定度闭口闪点测定仪的系统误差包含了环境以及测量者自身可能出现的变化对测量结果的影响。
同时也包括了数学模型以及温度大气压修正带来的不确定度。
根据GB/T261-83对精密度的说明,在95%的置信水平下以下面的规定判断结果的可靠性。
重复性:闪点>104℃,允许差数6℃闪点≤104℃,允许差数2℃因此来自测量方法的不确定度分别为:闪点>104℃,16/2.83 2.1u==℃闪点≤104℃,12/2.830.71u==℃3.2来自试样一致性的不确定度把一批样中取8个试样,由同一检测人员分别测量,测量结果见表1。
表1 试样一致性的不确定度分量测定测量次数测定结果, ℃1 662 643 64 4 65 5 66 6 657 648 65 平均值 65 S(x)0.8345在实际测量时是测量两个平行样,则来自试样的不确定度为:20.83/20.59u ==℃3.3 求合成标准不确定度鉴于以上各个测量不确定定度的分量彼此不相关,本实验室测量石油产品闪点的标准不确定度为:闪点>104℃,22c 12u =u +u 2.2=℃ 闪点≤104℃,22c 12u =u +u 0.92=℃ 3.4 求扩展不确定度本实验采用95%的置信概率,按正态分布考虑,包含因子K=2 闪点>104℃,c U=2u =4.4´℃ 闪点≤104℃,c U=2u =1.8´℃ 4测量不确定度的报告将闪点直读温度经过温度计、大气压校正得出的石油产品闪点温度,最后报告“石油产品闪点”测量结果的不确定度为: 如闪点=106℃,Y=X U=106 4.4北℃如闪点=65℃, Y =XU =651北℃。
普通照明用自镇流LED灯闪烁百分比测量不确定度分析
www�ele169�com | 47数字产业引言普通照明用自镇流LED 灯是目前LED 照明行业中用途最为广泛的照明光源,与广大老百姓的生活密切相关。
但LED 照明产品的频闪问题并未得到“革命性”的解决,对我们的生活、生产及健康造成较大的不良影响。
光源的频闪指的是光源发出的光随时间呈快速、重复的变化,使得光源跳动和不稳定。
简单的说,就是光源的闪烁。
闪烁百分比是目前测量光源频闪问题的一个主要参数。
依据CNAS-CL07 《测量不确定度的要求》和JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》的原理和方法,对闪烁百分比的不确定度来源进行分析,保证闪烁百分比测定方法和测试结果的可靠准确。
1.测量方法(1)测量依据:参考目前国际上较为通行的IEEE Std1789-2015推荐的检验方法作为本次测量普通照明用自镇流LED 灯闪烁百分比的主要测量依据。
(2)测量仪器:光源频闪测量仪LFA-3000。
(3)测量过程:测试前,固定好自镇流LED 灯,打开光源频闪测量仪,持续30min 进行预热,在固定的距离对被测灯进行多次测量。
每五分钟测试一次,并记录数据。
2.数学模型闪烁百分比(Percent Flicker)表示表示在光输出的一个周期内,最大光输出等级和最小光输出等级之差与最大光输出等级和最小光输出等级之和的比值(见图1)。
100%A B PF A B−=×+式中,PF 为闪烁百分比,A 是最大光输出等级,B 是最小光输出等级,本文中光输出等级用照度来表示。
闪烁百分比是表示光输出在一个周期内的平均调整量,也就是缩减量。
闪烁百分比为100%的光源意味着在一个周期内某些时候不发光,而一个完全稳定的光源其闪烁百分比就是0%。
图1 光输出曲线3.不确定度的主要来源及其分析■■3.1■在等精度情况下重复性测量引起的不确定度分量影响测量结果重复性的因数主要有测试系统和环境的变动性、样品的不稳定性等因数。
克利夫兰开口杯法闪点仪测量误差的不确定度评定
克利夫兰开口杯法闪点仪测量误差的不确定度评定肖定生【摘要】依据JJF1384-2012校准规范,使用闪点标准物质测定克利夫兰开口杯法闪点仪闪点示值误差,在此基础上对其示值误差测量结果不确定度进行了评估,分析了各项不确定度分量的来源,评定了合成标准不确定度和扩展不确定度,并对仪器测量范围内校准测量能力(CMC)表示方法进行了初步探讨.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)021【总页数】3页(P103-104,118)【关键词】克利夫兰;开口杯;闪点仪;不确定度评定【作者】肖定生【作者单位】中国广州分析测试中心,广东广州 510070【正文语种】中文【中图分类】O6-33克利夫兰开口杯法闪点测试仪考察的是在开放的环境中液体的易燃程度,适用于开口闪点高于79℃、除燃油以外的产品[1],其由油杯、点火器、电炉、温度计等部件组成,是石油化工行业中重要的检测仪器。
2012年12月21日国家新发布了JJF1384-2012《开口/闭口闪点测定仪校准规范》,已于2013年3月21日开始实施,以规范闪点测定仪的校准。
1 校准方法开口杯法闪点仪校准时是将闪点标准物质装入油杯中,使试样的弯月面顶部至装液刻度线,以一定升温速率快速加热样品,当接近预期闪点时,降低升温速率,预期闪点前(23±5)℃时,开始作试验火焰扫划,温度每升高2℃扫划一次,当试样液面上部任何一点出现闪火时,记录温度计的读数,作为试样的开口闪点。
校准时用闪点标准物质进行两次独立测量,将测量结果修正到标准大气压并按规范要求修约后,与标准物质的标准值进行比较,以二者之差作为闪点仪示值误差[2]。
2 校准条件2.1 环境条件校准时大气压为98.0~104.7 kPa,环境温度为10~35℃,相对湿度不大于85%。
电源电压为(220±22)V,频率(50±1)Hz。
实验室无强空气流动,无强电磁干扰及明显机械振动,有相应的安全措施[2]。
不确定度的计算方法
测量结果的正确表达
被测量X的测量结果应表达为:'- !
其中是测量值的平均值,是不确定度。
例如:用最小刻度为cm的直尺测量一长度最终结果为:L=(0.750 ±.005cm;测量金属丝杨氏模量的最终结果为:E=(1.15 0.07 >1011Pa。
1.不确定度的计算方法
直接测量不确定度的计算方法
; ------ _
其中:为标准差;
是仪器误差,一般按仪器最小分度的一半计算,但是游标卡尺和角游标按最小分度计算。
也可按仪器级别计算或查表。
间接测量不确定度的合成方法
间接测量’的平均值公式为:•;
不确定度合成公式为:。
也可根据表1中的公式计算间接测量的不确定度。
表1常用函数不确定度合成公式
1.在函数关系是乘除法时,先计算相对不确定度(>比较方便.例如表中第二行的公式•
2.不确定度合成公式可以联合使用.
sin & u
例如:若,令,则根据表中第二行公式,有:;
U = iVu1 = W7
根据表中第一行公式,有:;根据表中第三行公式,有:•
U t 所以,
普八(与
sin 3 0
皿i
1」
1sin0 0
U
、
U^= cos X U。
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1目的 评估石油产品试样在闭口情况下闪点测量结 果y的不确定度U(y)。 2依据 GB/T 261–1983(1991年确认)《石油产品闪点 测定法(闭口杯法)》。 3适用范围 汽油、柴油等轻质石油产品。
4方法概要 ①在闭口杯中连续搅拌并恒速慢加热试样, 产生试样蒸汽与空气的混合气; ②在规定的温度点中断搅拌,将小火焰引入 杯内,导致混合气闪火,其最低闪火温度经 大气压修正后的整数温度,为该试样的闪点; ③标准规定,以两次测量值(m=2)的平均作为 结果y。
uc(y)=[Σui2(y)]1/2=(0.3252+0.502+0.0292+0.292)1/2 =0.66℃。
10计算扩展标准不确定度U(y) 取k=2,U(y)=2×uc(y)=2×0.66℃=1℃ 11结果完整表达 [该试样的闪点]y=49℃,U(y)=1℃,k=2。 ——
编制人 日期 (签名日期 (签名) (签日期)
量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 量 Tm/℃ P/Pa y/℃ 1 48.4 100.2 48.7 6 48.0 101.4 47.9 2 49.2 101.1 49.2 7 48.2 100.3 48.4 3 47.6 100.7 47.8 8 48.8 100.9 48.9 4 48.2 100.4 48.4 9 48.4 100.8 48.5 5 49.0 101.4 49.0 10 48.2 101.3 48.2
8.4结果取整u4(y) 取整全宽1℃,半宽0.5℃,均匀分布, k=31/2,u4(y)=0.5/31/2=0.29℃。
9计算合成标准不确定度uc(y) 符号 u1(y) u2(y) u3(y) u4(y) 来源 测量重复性 温度u(Tm) 压力u(P) 结果取整 类别 A类 B类 B类 B类 量值℃ 0.325 0.50 0.029 0.29 量序 2 1 4 3
5数学模型 y=Tm+0.25×(101.3–P) =Tm–0.25×P+0.25×101.3 (1)
式中: y—经大气压力修正的试样闪点温度,℃; Tm—大气压力为P时实测的闪点温度,℃; P—实测大气压力,kPa; 0.25—常数,℃/kPa; 101.3—标准大气压力,kPa。
6使用的计量器具、标准物质和仪器设备 ①玻璃温度计,U(Tm)=1℃,k=2; ②气压计,最大允差±0.2 kPa。假定均匀分 布,k=31/2。 7 计算测量结果y 同一试样测两次闪点:48.7℃和49.2℃,取平 均值的整数为y:y=(48.7+49.2)/2=48.95=49℃。
8.2温度u2(Tm) ①校准证书给出温度计的U(Tm)=1℃,k=2, 则u2(Tm)=1/2=0.50℃; ②y对Tm求偏导,c(Tm)=∂y/∂Tm=1; ③u2(y)=c(Tm)×u2(Tm)=1×0.50=0.50℃。
8.3压力u3(P) ①气压计最大允差±0.2 kPa。假定均匀分布, k=31/2,u3(P)=0.2/31/2=0.115 kPa; ②y对P求偏导,c(P)=∂y/∂P=–0.25℃/kPa; ③u3(y)=|c(P)|×u3(P)=0.25×0.115=0.029℃。
8不确定度分量的识别、分析和量化 按照数学模型和方法概要,不确定度来源有4: ①测量重复性u1(y)(8.1); ②温度Tm引入的标准不确定度u2(Tm)(8.2); ③大气压力P引入的标准不确定度u3(P)(8.3); ④温度取整引入的标准不确定度u4(y)(8.4)。
8.1测量重复性u1(y) 对同一试样,测Tm、P各10次。按式(1)算出 10个闪点值y,再计算标准差s=0.459℃,那么 u1(y)=0.459℃/21/2 =0.325℃。