870万通水分仪标准操作规程

1、目的

确保870万通水分仪的正确使用及管理。

2、范围

研发分析中心实验室870万通水分仪。

3、责任

仪器使用者对本标准的实施负责。

4、内容

4. 1 开机

按下870万通水分仪上红色[Stop] 键打开主机电源，进行预热（约30min左右）。4.2 准备

4.2.1 准备试剂

将卡尔费休试剂及甲醇倒入相应溶剂瓶中，若溶剂瓶已盛有卡尔费休试剂，使用前需轻轻摇晃溶剂瓶，使其混合均匀，切勿使卡尔费休试剂沾到盖子。

4.2.2 清洗管路

在主目录下，选择[Menu]→[Manual Control]→[Dosing]对管路及计量管进行清洗，替换成现有滴定度的卡尔费休试剂，至少2倍的计量管体积。

4.3.1 方法选择

在主目录下，选择[Method] →[Titer Ipol]，按下[OK]，使显示屏右上方显现[Titer Ipol]，按下[Start]键，仪器开始预滴定，屏幕稳定显示[Conditioning OK]时则表示预滴定已完成。

4.3.2 滴定度测定

用10ul平头进样针精确量取娃哈哈纯化水10ul（0.01 g），内不能有气泡，用手指将针尖外壁擦拭干净（切勿使用纸巾擦拭），注入滴定杯之前应用手指轻轻按住推杆侧面，以免推杆下滑，影响实际注入量，按下[Start]键，在等待进样时间内打开滴定杯盖子，迅速注入纯化水（针头应插到甲醇液面下端），并且盖上滴定杯盖子，按[OK]

键后输入注入的水分质量数据，再次按下[Start]键，开始标定卡尔费休试剂的滴定度。按[Back]键2次，回到起始测量界面，再次测定滴定度，平行操作3次或3次以上，直到连续3次测定结果的小数点后2位数值相差3为止，平均值作为卡尔费休试剂的滴定度。

4.4 样品测定

4.4.1 方法选择

卡尔费休试剂滴定度测定好后，按下[Stop]键, 且按[back]键返回主对话框，在主目录下，选择[Method] →[KFT Ipol]，按下[OK]键，使显示屏右上方显现[KFT Ipol]，按下[Start]键，仪器开始预滴定，屏幕稳定显示[Conditioning OK]时则表示预滴定已完成。

4.4.2 滴定度设定

在方法[KFT Ipol]子目录下，选择[Menu]→[Parameters]→[Calculation]→[Titer]来设定。

4.4.3 样品检测

用仪器自配称样器，精密称取样品（减重法），按下[Start]键，在等待时间内注入滴定杯中（切勿将样品撒到滴定杯内壁），输入样品质量，按[OK]键，等待样品完全溶解后，按[Start]键，仪器自动测定，结束后，记录屏幕上显示结果，再按返回键[Back]键，回到始测量界面，仪器平衡后按[Start]键，进行样品重复测定。

4.5 实验结束后处理

样品测试结束，按[Stop]键停止[KFT Ipol]方法，按滴定杯下方向后箭头排除废液，按向前箭头吸入无水甲醇（甲醇液面需浸没电极双铂丝），在目录下，选择[Menu]→[Manual control]→ [Stirrer]，清洗滴定杯和电极。

4.6 关机

4.6.1 长按[Stop] 键关机。

4.6.2 完成仪器使用记录，清洁实验台卫生。

5、保养和维护

5.1 仪器需保持密闭，干燥剂需2周更换一次。

5.2 样品甲醇溶液的PH需在5-7范围，如小于5，需加入咪唑；大于7，则加水杨酸来调至卡氏滴定最佳PH区域。

5.3 若样品在甲醇溶液中不能完全溶解，可加入助溶剂，甲醇所占比例不低于25%，四氢呋喃为常用助溶剂。