有机化学课程设计(从茶叶中提取咖啡因)

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有机化学实验课程设计

从茶叶中提取咖啡因

系别:化学工程系

专业:城市水净化

班级:水净化1001

组别:第四组

组员:张泽于王英豪王豪杰

指导老师:王勇李姗姗

前言

咖啡因无嗅,白色针状晶体,熔点237℃,沸点178℃,在100℃开始升华,120℃升华显著,178℃升华最快。

茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(又称咖啡因)为主,其含量为1%—5%。此外,还含有丹宁酸,没食子素及色素,纤维素,蛋白质等。咖啡因具有强心,利尿,兴奋中枢等药理功效;可用于中枢抑制药中毒的急救。在制药以及一些高级饮料和香烟中作为添加剂使用,在医药及饮料行业用量较大。咖啡因可由人工合成和天然提取。人工合成的咖啡因因原料残留和残毒作用而被某些国家禁用。天然咖啡因因而身价倍增,其市价往往是人工合成产品的数倍。我国的咖啡因可可豆资源有限,茶叶中含量虽然低,但我国是产茶大国,废茶料较多。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因,增值增收,满足市场需求,具有重要意义。

目录

前言 (2)

摘要 (4)

一、实验原理 (5)

二、仪器及试剂 (6)

三、实验步骤 (6)

四、注意事项 (7)

五、结果及总结 (8)

参考文献 (9)

摘要

本实验用索氏提取器从茶叶中提取咖啡因,初步了解索氏提取器的工作原理。利用升华提取固体化合物的操作技术,巩固蒸馏操作,并掌握一些升华技巧,例如升温不能过快,以免对提取物造成污染。

关键词:索氏提取器、咖啡因、中和、白色针状晶体。

一、实验原理

虹吸管

图一索氏提取器图二蒸馏装置

滤纸

图三升华装置

咖啡因,又名咖啡碱、茶素。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是阿司匹林等药物组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100摄氏度时失去结晶水,并开始升华,在120摄氏度升华显著,178摄氏度升华很快。茶叶中含有

咖啡因,约占1%-5%,另外还含有11%-12%的单宁酸、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在索氏提取器连续萃取,然后蒸去溶剂,即得咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质等,可利用升华进一步提纯。

二、仪器及试剂

索氏提取器蒸发皿玻璃漏斗圆底烧瓶(150毫升)温度计水浴锅滤纸酒精灯坩埚钳铁架台烧杯茶叶末(10克)沸石生石灰(4克) 95%乙醇(80毫升)

三、实验步骤

1.提取称取茶叶末10克,装入滤纸筒,用一团薄薄的棉花盖住茶叶末,将滤纸筒放入索氏提取器中,在圆底烧瓶内家95%乙醇75毫升,放入沸石。

2.用水浴加热使乙醇沸腾。乙醇蒸气通过蒸汽上升管进入冷凝管,蒸气被冷凝为液体滴入提取器中积累起来,溶液回流烧瓶。经过多次虹吸,咖啡因被富集到烧瓶中。

3.回流约2-3小时,当索氏提取器内溶液的颜色变得很淡时,即停止回流。待索氏提取器内的溶液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。

4..蒸馏将仪器改成蒸馏装置,蒸馏回收抽提液中的大部分乙醇。3.中和,除水将残留液倾入蒸发皿中,拌入4克生石灰粉,搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干,除去水分,使成粉末状,然后移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙烧片刻,直至固体混合物变为疏松的粉末状,水分全部除去为止。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产品。

5.升华升华适用情况:被提纯固体化合物具有较高的蒸汽压,在低于熔点时,就可产生足够蒸气,使固体不经过熔融状态直接变气体;固体化合物中杂质蒸气压低,有利于分离。特点:操作简便,纯化后产品的纯度较高,但产品的

损失较大,时间较长,不适合大量产品的提纯。在装有粗咖啡因的蒸发皿上,放一张穿有许多小孔的园滤纸,再把玻璃漏斗盖在上面,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花。

6.在石棉网上或沙浴上小心将蒸发皿加热,逐渐升高温度,是咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔,遇到漏斗内壁,重新冷凝为液体,附在漏斗内壁和滤纸上。当观察到纸上出现大量白色针状晶体时,停止加热。自然冷却到100摄氏度,揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及漏斗内壁上的咖啡因用刮刀刮下。将蒸发皿的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用大火再加热片刻,使升华完全。此时火不能太大,否则蒸发皿内大量冒烟,产品及受污染,又受损失。

7. 合并两次升华所收集的咖啡因,称量。

四、注意事项

1.索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,是固体物质连续不断地为为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入离,作用导热好,样品受热均匀。

烧瓶中通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。优点:减少溶剂用量,缩短提取时间,效率较高;无需固液分

2.用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管。滤纸包大小要合适,既紧贴试管内壁,又能方便取放,且其高度不能超过虹吸高度。

3.回流提取时,应控制好回流速度,一般两小时内虹吸8-10次

4.若套筒内颜色变浅,即可停止萃取。

5.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失,否则因残液很黏而难以转移,造成损失。

6.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质。

7.升华的关键是控制温度,温度过高,将导致被烘物冒烟炭化,或产物变黄,造成损失。

8.刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。

五、结果及总结

1.提取咖啡因的量:0.0746g 茶叶量:10.0056g

产率=产物量/茶叶量=0.75%

2.实验记录(回流):

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