分析化学全书内容小结2014分析
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酸度，指示剂的选择
思考题3、4
重量分析法
1、待测形式-沉淀形式-称量形式-换算因数 2、沉淀的溶解度及影响因素Ksp=[M+][A-]
-同离子效应 -盐效应 -酸效应 -配位效应 3、沉淀的纯度及影响因素 -共沉淀：表面吸附 混晶 吸留和包藏 -后沉淀 4、沉淀的形成（聚集和定向排列）与沉淀条件 -晶型和无定形沉淀 5、均相沉淀法-CaC2O4
四、氧化还原滴定预处理的目的
五、高锰酸钾法－ 六、间接碘量法－ 七、重铬酸钾法-
标准溶液，反应式，应用示 例，注意事项
八、其他（了解） 例题、习题、思考题6
沉淀滴定法
1、摩尔法
－条件：中性或弱碱性（影响) - K2CrO4-指示剂 - AgNO3-标准溶液 －应用：直接测Cl- 、Br- ,不能直接测I-、SCN-
分析化学内容小结
试题类型
• 选择 • 填空 • 判断 • 计算（40 -50分）
任务
定性分析 定量分析 结构分析
原
化学分析法
理
和
方
法
仪器分析法
重量分析法
滴定分析法 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法
常量、半微量、微量、痕量分析 常量、微量、痕量组分（P4）
定量分析的一般步骤
• 试样的采取和制备
n2
0.059 n1 n2
四、氧化还原滴定的指示剂（三种类型）
五、氧化还原滴定
对于滴定的每一点，达平衡时两电对的电极电位相等
SP前：T%=50.0 = T%=99.9 =0.86V
' Fe3 / Fe2
SP时：
sp
n11 '
n1
n2
2
'
n2
SP后：T%=100.1%
' Ce4 / Ce3
n
Ox Red Red Ox
二、氧化还原反应进行的程度-K’,Δ
1 '
2
'
0.059
n
lg
cRe d1 cOx1
n2
cOx2
cRe d2
n1
lg K
三、氧化还原反应的速率 -自身催化剂 -诱导反应：消除方法
1 '
2
'
0.059 lg n
K'
1 '
2 '
3n1
仪器分析法
• 仪器分析法的特点 • 仪器分析法的定量方法
测量值类-与仪器精度有关（结合实验）
“四舍六入五成双”的原则进行取舍
有效数字位数的确定要与分析结果的位数一致.
例:说明下列数据有效数字的位数：
A. pH=11.26
B [H+]=0.1020 ；
C. Cu%=0.026
C [Pb2+]=12.28×10-4
2 随机误差服从正态分布规律 置信度、置信区间：概念、计算
在滴定突跃内即可。（酚酞、甲基橙）
三、酸碱滴定法的应用 1、标准溶液的配制和标定：酸、碱标准溶液 2、滴定实例－食醋、混合碱、氮含量（计算）
配位滴定法
一、配位滴定的实质:利用金属离子与配位剂形成稳定的配合物。 稳定常数：KMY; 条件稳定常数：K’MY.
二、EDTA
中文名称、性质、水溶液中的分布
三、EDTA与金属离子的配合物及影响因素 1、副反应及副反应系数， K’MY与KMY关系
二者的关系
计算：误差、相对误差、偏差、平均偏差、相对 平均偏差、标准偏差、相对标 准偏差（变异系数）、极差
• 系统误差
-特点 重复性 单向性
-减免方法 校正仪器 空白试验 对照试验
• 随机误差 -减免方法 增加平行测定次数
二、分析数据的统计处理
1、分析数据的记录-有效数字位数的确定
常数类-无限有效
δHAC=[HAC]/CHAC=[H+]/[H+]+Ka
[HAC]= δHAC CHAC 多元弱酸平衡浓度的计算 4、pH值的计算 强酸碱、一元弱酸碱最简式（条件），缓冲溶液计 算(缓冲范围）．
二、酸碱滴定 1、化学计量点、滴定终点， 2、判断能否准确滴定、分步滴定？ 3、一元酸碱的滴定
强碱滴定弱酸 强酸滴定弱碱 滴定曲线、突跃：概念，影响因素，作用． 4、指示剂的选择：指示剂的变色范围部分或全部落
被EDTA置换，则导致EDTA过量也达不到滴定终点，称～。
消除方法：加入适当的配位剂来掩蔽封闭指示剂的离子。
指示剂僵化： 消除方法：加入有机溶剂或将溶液加热，
结合实验：铬黑T
氧化还原滴定法
一、氧化还原反应平衡-条件电极电位及影响-方向
能斯特方程
' Ox / Red
Ox / Red
0.059 lg
返滴定测Ag+
－注意事项：防止吸附－摇动
除去干扰 酸度控制
2、佛尔哈德法 -条件：酸性溶液
-铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]-指示剂 - NH4SCN-标准溶液 -应用：直接法测Ag+，返滴定测卤素离子 -注意事项：防止吸附，防止沉淀转化，酸度
3、法扬司法
-AgNO3-标准液 -吸附指示剂（如荧光黄） -注意事项：增强吸附，防止光照
原则：必须保证所采取试样具有代表性．即分析试样的组 成能代表整批物料的平均组成．
方法：组成很不均匀的物料必须通过破碎、过筛、 混匀、 缩分制成量小且均匀的分析试样。 采样（缩分）公式：Q=Kda
• 试样的分解 试样分解的原则 无机物的分解：溶解法、熔融法
定量分析中的误差及数据的处理
一、误差
误差与准确度 偏差与精密度
3、显著性检验 -两组数据的精密度-F检验法 -平均值与标准值的比较-方法的准确度-t检验法
4、可疑数据的取舍 -4d法 -Grubbs法 -Q检验法
滴定分析的内容将贯穿到各章节： -滴定反应的要求、滴定方式的判断 -滴定度的计算以及与物质的量浓度换算
酸碱滴定法
一、酸碱平衡理论 1、酸碱质子理论 定义 共轭酸碱对，质子平衡式 2、酸碱反应和质子自递反应（Ka，Kb，Kw） 3、酸碱的分布
M M OH M L 1
Y YH YN 1
2、K’MY.-判断能否准确滴定？酸度的控制（最低、最高）。
lg K 'MY
lg
K
（
MY
lg
MY）
lg
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M
lgY
lg
K
' MY
lg KMY
lg M
lgY
8
lg
cM
K
' MY
6
pM' 0.2
E 0.1%
四、判断混合离子分别滴定的条件
当cM cN， lg K 5
1.利用酸度控制
满 足pM' 0.3，E 0.5%
2.掩蔽剂的选择：配位、沉淀、氧化还原，解蔽
五、配位滴定的方式和应用 -直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定
六、金属指示剂作用原理
EDTA
In + M
B色
MIn + M
A色
MY + In
B色
指示剂封闭:指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不能
思考题3、4
重量分析法
1、待测形式-沉淀形式-称量形式-换算因数 2、沉淀的溶解度及影响因素Ksp=[M+][A-]
-同离子效应 -盐效应 -酸效应 -配位效应 3、沉淀的纯度及影响因素 -共沉淀：表面吸附 混晶 吸留和包藏 -后沉淀 4、沉淀的形成（聚集和定向排列）与沉淀条件 -晶型和无定形沉淀 5、均相沉淀法-CaC2O4
四、氧化还原滴定预处理的目的
五、高锰酸钾法－ 六、间接碘量法－ 七、重铬酸钾法-
标准溶液，反应式，应用示 例，注意事项
八、其他（了解） 例题、习题、思考题6
沉淀滴定法
1、摩尔法
－条件：中性或弱碱性（影响) - K2CrO4-指示剂 - AgNO3-标准溶液 －应用：直接测Cl- 、Br- ,不能直接测I-、SCN-
分析化学内容小结
试题类型
• 选择 • 填空 • 判断 • 计算（40 -50分）
任务
定性分析 定量分析 结构分析
原
化学分析法
理
和
方
法
仪器分析法
重量分析法
滴定分析法 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法
常量、半微量、微量、痕量分析 常量、微量、痕量组分（P4）
定量分析的一般步骤
• 试样的采取和制备
n2
0.059 n1 n2
四、氧化还原滴定的指示剂（三种类型）
五、氧化还原滴定
对于滴定的每一点，达平衡时两电对的电极电位相等
SP前：T%=50.0 = T%=99.9 =0.86V
' Fe3 / Fe2
SP时：
sp
n11 '
n1
n2
2
'
n2
SP后：T%=100.1%
' Ce4 / Ce3
n
Ox Red Red Ox
二、氧化还原反应进行的程度-K’,Δ
1 '
2
'
0.059
n
lg
cRe d1 cOx1
n2
cOx2
cRe d2
n1
lg K
三、氧化还原反应的速率 -自身催化剂 -诱导反应：消除方法
1 '
2
'
0.059 lg n
K'
1 '
2 '
3n1
仪器分析法
• 仪器分析法的特点 • 仪器分析法的定量方法
测量值类-与仪器精度有关（结合实验）
“四舍六入五成双”的原则进行取舍
有效数字位数的确定要与分析结果的位数一致.
例:说明下列数据有效数字的位数：
A. pH=11.26
B [H+]=0.1020 ；
C. Cu%=0.026
C [Pb2+]=12.28×10-4
2 随机误差服从正态分布规律 置信度、置信区间：概念、计算
在滴定突跃内即可。（酚酞、甲基橙）
三、酸碱滴定法的应用 1、标准溶液的配制和标定：酸、碱标准溶液 2、滴定实例－食醋、混合碱、氮含量（计算）
配位滴定法
一、配位滴定的实质:利用金属离子与配位剂形成稳定的配合物。 稳定常数：KMY; 条件稳定常数：K’MY.
二、EDTA
中文名称、性质、水溶液中的分布
三、EDTA与金属离子的配合物及影响因素 1、副反应及副反应系数， K’MY与KMY关系
二者的关系
计算：误差、相对误差、偏差、平均偏差、相对 平均偏差、标准偏差、相对标 准偏差（变异系数）、极差
• 系统误差
-特点 重复性 单向性
-减免方法 校正仪器 空白试验 对照试验
• 随机误差 -减免方法 增加平行测定次数
二、分析数据的统计处理
1、分析数据的记录-有效数字位数的确定
常数类-无限有效
δHAC=[HAC]/CHAC=[H+]/[H+]+Ka
[HAC]= δHAC CHAC 多元弱酸平衡浓度的计算 4、pH值的计算 强酸碱、一元弱酸碱最简式（条件），缓冲溶液计 算(缓冲范围）．
二、酸碱滴定 1、化学计量点、滴定终点， 2、判断能否准确滴定、分步滴定？ 3、一元酸碱的滴定
强碱滴定弱酸 强酸滴定弱碱 滴定曲线、突跃：概念，影响因素，作用． 4、指示剂的选择：指示剂的变色范围部分或全部落
被EDTA置换，则导致EDTA过量也达不到滴定终点，称～。
消除方法：加入适当的配位剂来掩蔽封闭指示剂的离子。
指示剂僵化： 消除方法：加入有机溶剂或将溶液加热，
结合实验：铬黑T
氧化还原滴定法
一、氧化还原反应平衡-条件电极电位及影响-方向
能斯特方程
' Ox / Red
Ox / Red
0.059 lg
返滴定测Ag+
－注意事项：防止吸附－摇动
除去干扰 酸度控制
2、佛尔哈德法 -条件：酸性溶液
-铁铵矾[NH4Fe(SO4)2·12H2O]-指示剂 - NH4SCN-标准溶液 -应用：直接法测Ag+，返滴定测卤素离子 -注意事项：防止吸附，防止沉淀转化，酸度
3、法扬司法
-AgNO3-标准液 -吸附指示剂（如荧光黄） -注意事项：增强吸附，防止光照
原则：必须保证所采取试样具有代表性．即分析试样的组 成能代表整批物料的平均组成．
方法：组成很不均匀的物料必须通过破碎、过筛、 混匀、 缩分制成量小且均匀的分析试样。 采样（缩分）公式：Q=Kda
• 试样的分解 试样分解的原则 无机物的分解：溶解法、熔融法
定量分析中的误差及数据的处理
一、误差
误差与准确度 偏差与精密度
3、显著性检验 -两组数据的精密度-F检验法 -平均值与标准值的比较-方法的准确度-t检验法
4、可疑数据的取舍 -4d法 -Grubbs法 -Q检验法
滴定分析的内容将贯穿到各章节： -滴定反应的要求、滴定方式的判断 -滴定度的计算以及与物质的量浓度换算
酸碱滴定法
一、酸碱平衡理论 1、酸碱质子理论 定义 共轭酸碱对，质子平衡式 2、酸碱反应和质子自递反应（Ka，Kb，Kw） 3、酸碱的分布
M M OH M L 1
Y YH YN 1
2、K’MY.-判断能否准确滴定？酸度的控制（最低、最高）。
lg K 'MY
lg
K
（
MY
lg
MY）
lg
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M
lgY
lg
K
' MY
lg KMY
lg M
lgY
8
lg
cM
K
' MY
6
pM' 0.2
E 0.1%
四、判断混合离子分别滴定的条件
当cM cN， lg K 5
1.利用酸度控制
满 足pM' 0.3，E 0.5%
2.掩蔽剂的选择：配位、沉淀、氧化还原，解蔽
五、配位滴定的方式和应用 -直接滴定 返滴定 置换滴定 间接滴定
六、金属指示剂作用原理
EDTA
In + M
B色
MIn + M
A色
MY + In
B色
指示剂封闭:指示剂与金属离子形成更稳定的配合物而不能