食品中丙酸钙和双乙酸钠含量怎么测定
高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸
高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲
酸、山梨酸、脱氢乙酸
林清荷
【期刊名称】《福建轻纺》
【年(卷),期】2012(000)012
【摘要】建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的5种防腐剂的检测技术.实验采取C18色谱柱(Synergi Polar-RP250mm×4.6 mm),以0.02mol.L-1磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,不同的检测波长下进行检测.上述5种物质的回收率为91.0%~103.0%,相对标准偏差为0.76%~0.98%.
【总页数】3页(P45-47)
【作者】林清荷
【作者单位】福州市产品质量检验所,福建福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 [J], 徐渊金;陈含笑;张婷;卜慧斐
2.高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸 [J], 吕琳
3.高效液相色谱法同时测定面包糕点中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、安赛蜜、糖精钠
和脱氢乙酸(钠)的含量 [J], 谭朝勤;吴新
4.高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙(钠)脱氢乙酸 [J], 秦冠羽
5.高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙(钠)脱氢乙酸 [J], 秦冠羽;因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量
理论研究·42· 食品安全导刊 2019年10月THEORY 原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量丙酸钙是目前市面上常见的一种食品添加剂,在绝大部分焙烤类食品生产过程中均需要使用,可起到防腐的作用。
目前,测定丙酸钙含量的方法主要有气相色谱法与高效液相色谱法,这些方法的缺点主要有所需时间较长,前处理较繁琐,本文主要介绍使用原子吸收的方法测定焙烤类食品中丙酸钙的含量。
原子吸收光谱法简介原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
通常的方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和氢化物光谱法。
本文测定焙烤类食品中丙酸钙的含量采用火焰原子吸收光谱法。
实验所需仪器及试药原子吸收分光光度计(PerkinElmer PinAAcle 900T),微波消解仪(型号为CEM MARS-6),纯水机(圣德利 SDL A-B-1101),天平(梅特勒 AB204S 分度值0.1mg),钙单元素(国家有色金属及电子材料分析测试中心,浓度为1mg/ml),硝酸、氢氟酸均为分析纯,水为超纯水。
原子吸收光谱法测定焙烤类食品中丙酸钙样品的处理。
将焙烤类食品例如面包等,经组织捣碎机捣碎后,于天平上准确称取样品1.0~2.0g 于消解罐中,准确加入6ml 硝酸、1ml 氢氟酸,加盖置于微波消解仪中进行消解。
消解结束后,在110℃的加热板上赶酸至近干,冷却后加水定容至50ml。
同法做试剂空白试验。
标准溶液的制备。
钙标准储备液(浓度为1mg/ml):准确吸取钙标准液(浓度为100mg/ml)1ml 置于100ml 容量瓶中,加硝酸溶液定容至刻度;分别吸取标准储备液0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml 置于250ml 容量瓶中,加硝酸溶液(5%)定容至刻度,混匀。
谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法
ANAlYSIS & TEST分析与检测谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法丙酸钠、丙酸钙是我国GB2760-2011允许使用的食品防腐剂及防霉剂,对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用,用于糕点、豆制品、面制品等。
我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2011)规定:可用于生面湿制品(切面、馄饨皮),最大用量为0.25g/kg;面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品为2.5g/kg(以丙酸计);原粮1.8g/kg;其他(杨梅罐头加工工艺用)为50g/kg。
分别用气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)对食品中的丙酸钙、丙酸钠进行检测。
结果显示,利用高效液相色谱法对食品中丙酸钙、丙酸钠进行检测方法相较于另两种仪器分离效果最好,加标回收率可靠,离子色谱仪有更低的检测限,回收率最高。
实验部分1.试剂丙酸标准品:纯度≥99.5%(国药试剂);标准品用水稀释成标准系列:0.01、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL;实验用水:超纯水。
2.仪器及条件(1)气相色谱仪色谱条件(安捷伦7890A)色谱柱:CD-1,30m×0.32mm×0.25m;色谱柱温度:60℃→180℃(10℃/min,10min);检测器:FID,250℃;进样口温度:220℃;柱流速:20mL/min;尾吹:25mL/min;空气:400mL/min;氢气:30mL/min;分流比:5∶1。
(2)高效液相色谱仪色谱条件(Waters e2695)□ 施震地 启东市产品质量监督检验所色谱柱:Ultimate C18,5m,4.6mm×250mm;流动相:1.5g/L磷酸氢二铵溶液(用1mol/L磷酸调节为pH2.7至pH3.5);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:20L;波长:214nm(紫外检测器)。
(3)离子色谱仪色谱条件(青岛普仁PIC-10型):淋洗液:A液KOH(35mmol/L);B液H2O;抑制器电流:64mA;淋洗液流速:1.5mL/min;电导池温度:35℃;进样量:20L;梯度淋洗条件:见表1。
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类秦德萍【摘要】建立快速、简便的检测食品中的丙酸及其盐类含量的气相色谱法.采用DB-FFAP毛细管色谱柱对丙酸进行分离,氢火焰离子化检测器检测.参照国标GB 5009.120-2016《食品安全国家标准.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,并对样品的前处理做一定的探讨.该方法丙酸的质量浓度在49.88-299.27 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999.样品的加标回收率为86.3%-93.0%,最低检出限为0.02 g/kg.该方法经优化条件,具有快速、简便,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测.%To establish a swift and convenient method for the determination of propionate acid and its salts by gas chromatography(GC).DB-FFAP capillary chromatographic column was chosen as the separation column, and hydrogen FID was adopted for determination of propionate acid.Some researches on the sample pretreatment were developed by reference to national standard methods.The results showed that linear relationship between values of peak and mass concentration of propionate acid was kept in the range of 49.88-299.27 mg/L with a correlation coe?cient of 0.999. The average recoveries ranged from 86.3 to 93.0%, and detection limit was 0.02g/kg.This method by optimization condition is swift, convenient, high sensitivity and accurate, thus it is suitable for determination of propionate acid and its salts in food.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P70-72,40)【关键词】丙酸;食品;气相色谱法【作者】秦德萍【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS207丙酸,又称初油酸,化学式为CH3CH2COOH,是一种具有腐蚀性且带有刺激性气味的液体。
丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算
丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算
1.精密度试验
按照1.2 色谱条件对1.3.2 中质量浓度为0.1mg/mL 的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液依次平行测定 6 次,计算丙酸、双乙酸钠测定结果的相对标准偏差(RSD),结果见表2。
由表2 可知,丙酸测定结果的相对标准偏差为1.50% (n=6),双乙酸钠测定结果的相对标准偏差为1.41% (n=6),表明本法精密度良好,满足实验要求。
2.加标回收试验
取空白样品酱油、糕点、面包各1 个,称取均匀的空白样品各5 g,加入3 种不同浓度的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液,按照1.3.1 的前处理方法处理加标样品,按照1.2 色谱条件测定,根据测定结果计算加标回收率,结果见表3。
由表 3 可知,丙酸的加标回收率为95.58%~98.95%,双乙酸钠的加标回收率为96.12%~99.25%,满足实验要求。
图 1 为空白样品加标色谱图。
由图 1 可知,样品基质与被测
成分丙酸、双乙酸钠的色谱峰分离良好,且两种目标化合物色谱峰峰形尖锐、对称,利于准确定量。
3.结语
建立了一种能同时测定食品中的丙酸、双乙酸钠含量的高效液相色谱法。
该方法的回收率、精密度等技术指标均符合GB/T27404–2008的要求,方法简单快速、准确度高、实用性强,可以大大提高检验机构大批量检验工作的工作效率。
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丙酸钙和双乙酸钠含量测定条件
丙酸钙和双乙酸钠含量测定条件1实验部分1.1主要仪器与试剂高效液相色谱仪: Ultimate 3000 型,配二极管阵列检测器,美国赛默飞世尔科技公司;分析天平: XPE204 型,感量为 0.000 1 g,瑞士梅特勒–托利多公司;超声波仪: KQ3200E 型,昆山市超声仪器有限公司;离心机: DT5–2B 型,额定转速 5 000 r/min,北京时代北利离心机有限公司;实验室用超纯水机: AKCD–UV–1840 型,台湾艾柯电器公司;丙酸标准品:纯度不小于 99%,上海玉博生物科技有限公司;双乙酸钠标准品:纯度不小于 99%,上海玉博生物科技有限公司;甲醇:色谱纯;磷酸、磷酸氢二铵:分析纯;实验室用水为超纯水。
1.2色谱条件色谱柱: Acclaim120 C 18 柱(150 mm×4.6mm, 5 μm,美国赛默飞世科技公司);流动相: 1.5g/L 磷酸氢二铵溶液(用 1 mol /L 磷酸溶液调 pH至 2.7~3.5)–甲醇混合液(体积比为 95∶5),流量为1.0 mL/min ;柱温:25℃;检测波长: 214 nm ;进样体积: 10 μL。
1.3实验步骤1.3.1样品预处理准确称取 5 g(精确至 0.01 g)样品至 50 mL 具塞离心管中,加水20 mL,加入1 mol/L磷酸溶液0.5mL,混匀,经超声浸提 10 min后用 1 mol/L 磷酸溶液调 pH 值约为 3,用水定容至标线,摇匀。
以不低于 4 000 r/min 转速离心 10 min,取上清液,经 0.45μm 微孔滤膜过滤后进样,在 1.2 色谱条件下测定。
1.3.2标准工作溶液配制及标准工作曲线绘制准确称取丙酸、双乙酸钠各 1.0 g (精确至0.000 1 g)于 2 只 100 mL 容量瓶中,用水定容并摇匀,配制成质量浓度均为10 mg /mL的标准储备液。
再分别吸取丙酸、双乙酸钠标准储备液各 0.25, 0.5,1.0,2.0, 2.5 mL 于 50 mL 容量瓶中,分别加入 0.2mL 1 mol/L 磷酸溶液,用水定容至标线,摇匀,配制成丙酸、双乙酸钠系列混合标准溶液,质量浓度分别为 0.05, 0.1, 0.2, 0.4, 0.5 mg /mL。
柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量
柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量王潇; 陈小丽; 王朝杰; 钟世欢; 陈双; 王辉【期刊名称】《《理化检验-化学分册》》【年(卷),期】2019(055)009【总页数】4页(P1042-1045)【关键词】顶空-气相色谱法; 柱前衍生化; 内标法定量; 双乙酸钠; 丙酸钙【作者】王潇; 陈小丽; 王朝杰; 钟世欢; 陈双; 王辉【作者单位】浙江公正检验中心有限公司杭州310009; 赞宇科技集团股份有限公司杭州310009【正文语种】中文【中图分类】O657.7食品添加剂是一类添加于食品中用来改善其外观、风味、质地和耐藏性的少量无营养价值物质,是食品加工中不可缺少的一部分[1]。
双乙酸钠和丙酸盐作为新型多功能高效防腐剂,广泛应用于各类食品中。
然而长期过量摄入这两种物质会对人体健康造成危害[2-4]。
因此,开展食品中双乙酸钠和丙酸盐检测方法研究具有重要意义。
针对食品中双乙酸钠和丙酸盐的测定,国家标准 GB 5009.277-2016[5]和GB 5009.120-2016[6]已有相关的规定。
但在日常的检测工作中发现,国家标准中的前处理方法如直接提取法,有杂质干扰,影响试验结果的准确性。
若采用水蒸气蒸馏,则耗时较长,检测效率低,不适合大批量样品分析。
本工作参考相关标准及文献[7-18],并在此基础上进行改进,建立了一种柱前衍生化顶空-气相色谱法同时测定食品中双乙酸钠和丙酸盐含量的方法,该方法简单快速、定量准确,可提高检测效率,并降低检测成本,利于大批量样品分析。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A 型气相色谱仪,配 Agilent 7697A型自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器(FID);CP512型电子天平(感量为0.01g);SQP型电子天平(感量为0.000 1g);Milli-Q Academic型实验室用超纯水机;KH-500B 型超声波仪。
食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测.
③ EDTA标准溶液的标定用移液管移取25.00mL钙标准溶液,于锥形瓶中,依次加入20-30mL水,2mL镁溶液,10mL10% NaOH溶液,少量的钙指示剂(米粒大小),摇匀后用EDTA溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色,且半分钟不褪色,即为终点。
平行滴定三份。
④记录数据并计算出EDTA标准溶液的浓度。
2. 丙酸钙产品纯度的检验准确称取0.12 ~ 0.15 g丙酸钙三份,置于250 mL 锥形瓶中,加10 ~ 40 mL蒸馏水溶解,加2 mL 6 mol/L NaOH (pH=13左右,加入5 ~ 6滴钙指示剂,用c = mol/L EDTA标准溶液滴定,当溶液从酒红色变为纯蓝色即为终点。
注意: 1. 配位反应速度较慢,滴定速度不宜过大,且要充分振摇。
2. 溶液pH值的控制。
五、数据记录数据 m (丙酸钙起始 VEDTA/mL(终点VEDTA/mL ω (丙酸钙丙酸钙 /%相对偏差% 平均相对偏差%
实验结果处理产率实际质量理论质量丙酸钙含量:
丙酸钙,
L ,;丙酸钙的摩尔质量,。
MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法
MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法MM_FS_CNG_0088食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法1.适用范围本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。
本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg,酱油、醋0.02g/kg。
2.原理概要样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸,经水蒸气蒸馏,收集后直接进气相色谱,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。
3.主要仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 磷酸溶液:取10mL磷酸(85%)加水至100mL。
3.1.2 甲酸溶液:取1mL甲酸(99%)加水至50mL。
3.1.3 硅油。
3.1.4 丙酸标准溶液:标准储备液(10mg/mL),准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。
标准使用液,将储备液用水稀释成10~250μg/mL的标准系列。
3.2 仪器3.2.1 气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
3.2.2 水蒸气蒸馏装置。
4.过程简述4.1 提取准确称取30g事先均匀化的样品,置于500mL蒸馏瓶中,加入100mL水,再用50mL 水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。
4.2 色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目仪器条件:柱温180℃,进样口、检测器温度220℃。
气流条件:氮气 50mL/min;氢气 50mL/min;空气 500mL/min。
4.3 测定取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加0.5mL甲酸溶液,混匀。
取5 μL 进气相色谱,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。
同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。
5.结果计算: 0001250×=m A X式中: X—样品中丙酸含量,g/kg;A—待测定样品中丙酸含量,μg/mL;m—样品质量,g。
饼中防腐剂的测定
是我国中秋节的传统美食;多数的保质期都在一个月左右;古方中医专家表示:的保质期长的一般在3个月左右;多是由于进行了更多防腐剂的添加 ..据了解;质监局将最新的月饼添加剂规定下发到全市26家登记在册的月饼企业后;有3家月饼生产企业表示今年“不做中秋月饼了”..问及原因;企业大都表示;限制防腐剂使用后;馅料就容易腐坏;还可能缩短保质期;禁用甜味剂、香精也会让制作成本升高、降低利润..他们还担心;月饼制作要求更加严格;要生产合格月饼就要投入资金改进工艺..如果处理不好;损失就太大了..质监局质检所化学检验室专家告诉记者;在月饼生产中使用较普遍的防腐剂、甜味剂、色素等;其用量今年将被严格控制..这样一来;今年上市月饼的保质期可能会缩短;原料成本也会升高;这些都直接影响月饼的生产、销售..“这就要求企业在生产时;执行更加严格的细菌、微生物控制流程;同时控制成本..这对月饼制作水平不高的生产企业来说;是很难达到标准的..”“苯甲酸及其钠盐”;是最常用的防腐剂之一;可用于果酒、酱油等共21种食品的防腐;但在月饼中却是明确禁用的..“赤藓红”;属于着色剂之一;过去可用于馅料制作;可用来调豆沙馅、蛋黄等的颜色;让它们更加鲜艳;但在月饼中却不能添加..“柑橘黄”;可以改善月饼面皮的颜色;但是根据规定也不能用于制作月饼..“黄原胶”;是常用的稳定剂、增稠剂;可用于生干面制品和生湿面制品中..虽然月饼含有面皮成分;但黄原胶不能在月饼中使用..常见的“硫磺”;具有漂白、防腐作用;但不能用于月饼加工..“氯化钙”;可用在果酱、调味糖浆里;这些原来都可能被用于月饼内馅;但是今年都不能使用了..据了解;质监局将最新的月饼添加剂规定下发到全市26家登记在册的月饼企业后;有3家月饼生产企业表示今年“不做中秋月饼了”..问及原因;企业大都表示;限制防腐剂使用后;馅料就容易腐坏;还可能缩短保质期;禁用甜味剂、香精也会让制作成本升高、降低利润..他们还担心;月饼制作要求更加严格;要生产合格月饼就要投入资金改进工艺..如果处理不好;损失就太大了..质监局质检所化学检验室专家告诉记者;在月饼生产中使用较普遍的防腐剂、甜味剂、色素等;其用量今年将被严格控制..这样一来;今年上市月饼的保质期可能会缩短;原料成本也会升高;这些都直接影响月饼的生产、销售..“这就要求企业在生产时;执行更加严格的细菌、微生物控制流程;同时控制成本..这对月饼制作水平不高的生产企业来说;是很难达到标准的..”根据新版的食品添加剂使用标准;多种以往在月饼中经常使用的甜味剂、合成色素、漂白剂等食品添加剂;今年都将禁止在月饼中使用..另外;月饼中常用的苯甲酸类防腐剂;也将被山梨酸类、脱氢乙酸类防腐剂取代;同时严格控制用量..市质监局食品科相关负责人说;在被禁用的添加剂中;糖精钠、蔗糖素等都属于用于增加馅料甜度、风味的调味剂;禁止使用后;生产月饼时调节糖度就需要更多地使用到蔗糖、麦芽糖等天然原料;月饼成本可能因此升高;面皮、馅料中禁用合成色素的规定;也可能会让成品月饼面皮、馅料的色泽不会那么鲜艳..“今年上市的月饼应该普遍表皮不会太黄、馅料也不会太鲜艳;这样的月饼也许‘不好看’;但是吃着更加安全..”该负责人说..防腐剂可以抑制细菌的生长;不添加防腐剂;食品会很快霉变;腐烂..等食品中产生的;肉类中产生的毒性都很大;不使用防腐剂;就更容易对人体造成危害..我国目前允许使用的防腐剂有、、、、、钠等13种..苯甲酸和山梨酸在饮料中常用..苯甲酸进入人体后;在过程中;形成葡萄糖苷酸;并全部从尿中排出体外;不在人体内蓄积..苯甲酸是已知防腐剂中比较安全的一种..山梨酸是一种;在体内可以直接参与;最后被氧化为二氧化碳和水;因此几乎没有毒性;是各国普遍使用的一种较安全的防腐剂..目前国内能够做到“”的食品不多;而微生物无处不在;即使食品本身进行了灭菌;如果包装环境不是无菌状态;食品照样会被污染;所以添加防腐剂还是必要的..10种被允许使用分为两大类;即食用与食用合成色素..天然色素是直接来自的色素;使用的范围主要是、、饮料、等..合成色素系以为原料制成;有些可能具有毒性;但由于它成本低廉;色泽鲜艳;着色力强;色彩多样;故仍然被广泛地应用..我国允许使用的合成色素有10个品种;使用的范围为果味水果味粉、果子露、汽水、、糖果、糕点上的和红绿丝、罐头、等..专家表示;食品添加剂给人们带来了好处;但也要防止它可能产生的危害;关键是品种要选对;用量要控制..有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸钠、对羟基苯甲酸丙酯、乳酸链球菌素、过氧化氢等防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂;它能抑制微生物的生长繁殖;防止食品腐败变质而延长保质期..防腐剂的防腐原理;大致有如下3种:一是干扰微生物的酶系;破坏其正常的新陈代谢;抑制酶的活性..二是使微生物的蛋白质凝固和变性;干扰其生存和繁殖..三是改变细胞浆膜的渗透性;抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除;导致其失活..谈到防腐剂;人们往往认为有害;其实在安全使用范围内;对人体是无毒副作用的..我国防腐剂使用有严格的规定;防腐剂应符合以下标准:1.合理使用对人体无害;2.不影响消化道菌群;3.在消化道内可降解为食物的正常成分;4.不影响药物抗菌素的使用;5.对食品热处理时不产生有害成分..我国到目前为止已批准了32种使用的食物防腐剂;其中最常用的有苯甲酸钠、山梨酸钾等..苯甲酸钠的毒性比山梨酸钾强;而且在相同的酸度值下抑菌效力仅为山梨酸的1/3;因此许多国家逐渐用山梨酸钾..但因苯甲酸钠价格低廉;在我国仍普遍使用;主要用于碳酸饮料和果汁饮料..山梨酸钾抗菌力强;毒性小;可参与人体的正常代谢;转化为CO2和水..从防腐剂的发展趋势上看;以生物发酵而成的生物防腐剂;将成为未来的发展趋势..一;以下简单介绍我国常用防腐剂的产品性能、防腐机理和使用范围等.. 1; 苯甲酸及其盐类;白色颗粒或结晶粉末;无臭或略带安息香的气味..防腐机理:苯甲酸钠亲油性大;易穿透细胞膜进入细胞体内;干扰细胞膜的通透性;抑制细胞膜对氨基酸的吸收;并抑制细胞的呼吸酶系的活性;从而达到防腐的目的..其防腐最佳PH为2.5—4.0;在PH5.0以上的产品中;杀菌效果不是很理想..因为其安全性只相当于山梨酸钾的1/40;日本已全面取缔其在食品中的应用..2;山梨酸及其盐类;白色结晶粉末或微黄色结晶粉末或鳞片状..山梨酸钾为酸性防腐剂;具有较高的抗菌性能;抑制霉菌的生长繁殖;其主要是通过抑制微生物体内的脱氢酶系统;从而达到抑制微生物和起到防腐的作用..对细菌、霉菌、酵母菌均有抑制作用..防腐效果明显高于苯甲酸类;是苯甲酸盐的5-10倍..产品毒性低;相当于食盐的一半..其防腐效果随PH的升高而减弱;PH=3时防腐效果最佳..PH值达到6时仍有抑菌能力;但最低浓度不能低于0.2%..毒性比尼泊金酯还要小..在我国可用于酱油、醋、面酱类;饮料、果酱类等中..3;脱氢乙酸及钠盐类;脱氢乙酸及其钠盐均为白色或浅黄色结晶状粉末;对光和热稳定;在水溶液中降解为醋酸;对人体无毒..是一种广谱型防腐剂;对食品中的细菌、霉菌、酵母菌有着较强抑制作用..广泛用于肉类、鱼类、蔬菜、水果、饮料类、糕点类等的防腐保鲜..4;尼泊金酯类即对羟基苯甲酸酯类;产品有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等..其中对羟基苯甲酸丁酯防腐效果最好..我国主要使用对羟基苯甲酸乙酯和丙酯..日本使用最多的是对羟基苯甲酸丁酯..尼泊金酯类防腐机理是:破坏微生物的细胞膜;使细胞内的蛋白质变性;并能抑制细胞的呼吸酶系的活性..尼泊金酯的抗菌活性成分主要是分子态起作用;由于其分子中内的羟基已被酯化;不再电离;PH值为8时仍有60%的分子存在..因此尼泊金酯在PH4—8时的范围内均有良好的效果..不随PH值的变化而变化;性能稳定且毒性低于苯甲酸..是一种广谱型防腐剂..由于尼泊金酯类难溶于水;所以使用时先溶于乙醇中..为更好地发挥防腐剂作用;最好将两种以上的该酯类混合使用..对羟基苯甲酸乙酯一般用于水果饮料中;对羟基苯甲酸丙酯一般用于水果饮料中..5;双乙酸钠是一种常用于酱菜类的防腐剂;安全、无毒;有很好的防腐效果;在人体内最终分解产物为水和二氧化碳..对黑根菌、黄曲霉、李斯特菌等抑制效果明显..在酱菜类中用0.2%的双乙酸钠和0.1%的山梨酸钾复配使用在酱菜产品中;有很好的保鲜效果.6;丙酸钙;白色结晶性颗粒或粉末;无臭或略带轻微丙酸气味;对光和热稳定;易溶于水.丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物;所以丙酸钙是一种安全性很好的防腐剂.ADI每日人体每公斤允许摄入量不作限制规定.对霉菌有抑制作用;对细菌抑制作用小;对酵母无作用;常用于面制品发酵及奶酪制品防霉等.7; 乳酸钠;产品为无色或微黄色透明液体;无异味;略有咸苦味;混溶于水、乙醇、甘油..一般浓度为60%-80%;60%的浓度最大使用限量为30g/KG.乳酸钠是一种新型的防腐保鲜剂;主要应用到肉、禽类制品中;对肉食品细菌有很强的抑制作用..如大肠杆菌、肉毒梭菌、李斯特菌等..通过对食品致病菌的抑制;从而增强食品的安全..增强和改善肉的风味;延长货架期..乳酸钠在原料肉中具有良好的分散性;且对水分有良好的吸附性;从而有效地防止原料肉脱水;达到保鲜、保润作用..主要适用于烤肉、火腿、香肠、鸡鸭禽类制品和酱卤制品等..在肉制品中保鲜的参考配方:乳酸钠:2%;脱氢醋酸钠0.2%..二;生物食品防腐剂我国生产生物防腐剂是由乳酸链球菌素开始的;已有十年的历史..十年来;在生物防腐剂的研究、生产、应用方面都取得了一定的进展..GB2760规定可以使用的有乳酸链球菌素和纳他霉素;从2006年开始发展聚赖氨酸现已有四家企业提供;有关申请聚赖氨酸进入GB2760的工作正在进行;相信不久会投入市场..此外还有声称是生物防腐剂;其实是复合制剂的产品在市场销售..1;乳酸链球菌素是由多种氨基酸组成的多肽类化合物;可作为营养物质被人体吸收利用..能有效抑杀革兰氏阳性细菌;尤其对细菌的芽孢有很好抑制效果..能有效抑制肉毒梭状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、枯草芽孢杆菌、嗜热脂肪芽孢杆菌等引起的食品腐败..一般对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性细菌是无效的..对细菌的抗菌机理有:可以抑制细胞壁中肽聚糖的生物合成..最适活性PH值为3;在碱性条件下溶解度很小;稳定性也差;因此对碱性食品的防腐保鲜效果不显着..2;纳他霉素又称霉克纳他霉素是一种天然、广谱、高效安全的酵母菌及霉菌等丝状真菌抑制剂;她不仅能够抑制真菌;还能防止真菌毒素的产生..纳他霉素对人体无害;很难被人体消化道吸收;而且微生物很难对其产生抗性;同时因为其溶解度很低等特点;通常用于食品的表面防腐..纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂..97年我国卫生部正式批准纳他霉素作为食品防腐剂..目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用..主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料等食品的生产和保藏..3;聚赖氨酸;它是由链霉素产生的一种具有抑菌功效的多肽;进入人体后可以完全被消化吸收;不但没有任何毒副作用;而且可以作为一种赖氨酸的来源..它具有抑菌谱广、水溶性好、安全性、抑菌范围广等特点..赖氨酸发酵液对多种菌有抑制作用..其中作用明显的有金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、红酵母..同时聚赖氨酸也具有一定的抗噬菌体的能力..它能吸附到细胞膜上;破坏微生物的细胞膜结构;引起细胞的物质、能量和信息传递中断;并导致胞内溶酶体膜破裂而诱导微生物产生自溶作用;最终导致细胞死亡..聚赖氨酸的应用处于研发阶段;在食品方面目前尚未列入使用卫生标准..三;食品防腐剂种类与使用范围食品防腐剂种类使用范围苯甲酸及盐碳酸饮料、低盐酱菜、蜜饯、葡萄酒、果酒、软糖、酱油、食醋、果酱、果汁饮料、食品工业用桶装浓果蔬汁.山梨酸钾除同上外;还有鱼、肉、蛋、禽类制品、果蔬保鲜、胶原蛋白肠衣、果冻、乳酸菌饮料、糕点、馅、面包、月饼等.脱氢乙酸钠腐竹、酱菜、原汁桔浆.对羟基苯甲酸丙酯果蔬保鲜、果汁饮料、果酱;糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油丙酸钙生湿面制品切面、馄饨皮、面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品.双乙酸钠各种酱菜、面粉和面团中..乳酸钠烤肉、火腿、香肠、鸡鸭类产品和酱卤制品等..乳酸链球菌素罐头食品、植物蛋白饮料、乳制品、肉制品等.纳他霉素奶酪、肉制品、葡萄酒、果汁饮料、茶饮料等..过氧化氢生牛乳保鲜;袋装豆腐干.四;如何正确使用食品防腐剂添加食品防腐剂..首先必须严格按照食品卫生法规定的使用剂量和使用范围来使用;对人体无毒害为前提..同时;为使食品防腐剂达到最佳使用效果必须注意影响防腐剂使用的各种因素;在实践中灵活应用..1; PH值与水的活度..在水中;某些防腐剂是处于电离平衡状态..如酸型防腐剂;其发挥防腐作用的微粒;主要靠未电离的酸的作用;这类防腐剂在PH值低时使用效果好..水的活度高;有利于细菌和霉菌的生长..一般细菌生存的水的活度在0.9以上;一般霉菌在0.7以下..降低水的活度有利于防腐剂防腐效果的发挥..在水中加入电解质;或加入其它可溶性物质;当达到一定的浓度时;可以降低水的活度;对防腐剂起到增效作用..2; 防腐剂的配合使用..各种防腐剂都有一定的作用范围;没有一种防腐剂能够抑制一切腐败性微生物;而且许多微生物还可能产生抗药性..所以应将不同作用范围的防腐剂配合使用..防腐剂配合使用;可能有三个效应;一个是增效或协同效应;一个是增加或相加效应;还有一个是对抗效应..一般是同类型防腐剂配合使用..如酸性防腐剂与其盐;同种酸的几种酯配合使用..将具有长效作用的防腐剂与作用迅速但耐久性的防腐剂配合使用;也能增强防腐剂的效果..金属盐中有些对防腐剂有抗拒作用..如氧化钙能轻微地削弱山梨酸、苯甲酸的抗菌效果..3;防腐剂的使用时间同种防腐剂因加入场合和时间不同;效果可能不同..一定要首先保证食品本身处于良好的卫生条件下;并将防腐剂的加入时间放在细菌的诱导期..如果细菌的增殖进入对数期;则防腐剂的效果就不好..防腐剂一般要早加入;加入得早;效果好;用量也少..食品染菌情况越严重;则防腐剂效果越差;如果食品已经变质;任何防腐剂也不可逆转..4;食品的原料和成分的影响..防腐剂的作用受食品的原料和成分的影响..如食品中的香味剂、调味剂、乳化剂等具有抗菌作用..食盐、糖类、乙醇可以降低水的活度..食品中的某些成分与防腐剂起反应;可能使防腐剂部分或全部失效..也会被食品中微生物分解;山梨酸能被乳酸菌还原为山梨糖醇;可成为其碳源..我国防腐剂发展已经进入快速发展的时期;现在已成为苯甲酸钠的生产和消费大国;其中山梨酸钾的产量占世界消费量的40%..随着人们生活水平的提高和对身体健康的关注;伴随着食品工程技术的向前发展;食品行业在市场的推动下积极地向着“绿色”、“天然”的方向发展..天然、安全、高效的功能型食品防腐剂的开发和应用将成为未来开发的热点..。
直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙
气 相 色谱 仪 : gl t 80型 , A in 9 e 7 配氢 火 焰 离 子 化
检测器 (I , FD) HP—I N WA N O X毛 细 管 柱 , 流/ 分 不
分 流 进 样 口, 自动 进 样 器 , 捷 伦 化 学 工 作 站 安 B O .2S 1 .40 P 软件 , 国安捷伦公司; 美
2 0C; 5  ̄ 检测 器温 度 :8 ℃ ; 温 :0 20 柱 6 ℃保 持 2ri , n 以 a 1 ℃/ i 至 10C, O m n升 4 o 保持 1ri, 以 2  ̄ / i n再 a 0C m n升 至 2 0C, 持 1mi ; 流量 :0 m / n N 流 量 : 0 ̄ 保 n H2 3 L mi; 2
酱油 及 醋等食 品 中 , 酸 钙 得 到 了广 泛 地使 用 。但 丙 是人 在过 量食 用 含 丙 酸 钙 的食 品后 容 易 烧 伤 肠 胃 ,
造成 中 毒 甚 至 死 亡 ¨ 。 在 我 国 卫 生 部 制 订 的
离心 机 :D 5一A型 , 海 安宁科 学食 品厂 ; T L一 上 丙酸标 准 品 : 量 不 小 于 9 . % , 含 9 5 国药 集 团化
58
化 学 分 析 计 量
21 0 1年 , 2 第 O卷 , 5期 第
直 接 浸 提 一气 相 色 谱 法 测 定 食 品 中的丙 酸 钙
瞿 春 芳
( 海市浦东新区计量质量检测所 , 海 上 上 2 10 ) 0 2 1
摘要
依据 丙酸钙溶 于水的特性 , 使样 品 中的丙酸钙 在酸性 条件 下转化 成丙酸 , 经超 声波 水浴提取 , 集后 调 收
而 现行 的气 相色 谱法 中样 品前处 理也 要采 用水 蒸气
全自动SPE—HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠
柱及全 自动 固相萃取仪 , 可 以大幅提 高工作效率 , 降低方法检 出限, 保证检 测结果的准确性及 方法的重现性。 关键词 : 强阴 离子 交换柱 ; 全 自动 固相萃取 ; 丙酸钙( 钠) ; 双 乙酸钠 ; 液相 色谱法
f o o d b y u s i n g a u t o ma t i c s o l i d p h a s e e x t r a c t i o n - HPL C wa s ma i n l y i n v e s t i g a t e d, c o mp a r e d wi t h n a t i o n a l s t a n d a r d me t h o d s . T h e r e s u l t s s h o we d t h a t , t h e me t h o d o f us i n g Cl e a n e a—S AX c o u l d e f f e c t i v e l y i mp r o v e d t h e d e t e c t i o n o f
Ex t r a c t i o n -HPLC
X I A N G We n - j u a n , WA N G J i — x i a n g , F E N G L e i , MA X u e — t a o , Z H U N a
( N a t i o n a l T r o p i c a l A g r i c u l t u r a l a n d S i d e l i n e P r o d u c t s Q u a l i t y S u p e r v i s i o n a n d I n s p e c t i o n C e n t e r , Y u n n a n
食品中防腐剂类检测标准及方法
流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)5:95检测波长:230nm
3
对羟基苯甲酸酯类
GB/T 5009.29-2003食品中苯甲酸脂类的测
疋
气相/液相?
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
蜂王浆中苯甲酸、山 梨酸、对羟基苯甲酸 酯类检验方法
SN/T 1303-2003蜂王浆中苯甲酸、山梨 酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法
液相色谱
GB/T 5009.29-2003食
品中山梨酸、苯甲酸的 测定
气相色谱
液相色谱
薄层色谱法
3
对羟基苯甲酸 酯类
经表面处理的鲜水果、果酱、焙烤食品馅料及 表面用挂浆、醋、酱油、碳酸饮料等。
GB/T 5009.31-2003食 品中苯甲酸脂类的测定
气相色谱
4
双乙酸钠
豆干类、原粮、大米、糕点、熟肉制品、膨化 食品、调味品等。
流动相A:40%甲醇水溶液;B:甲醇 检测波长:苯甲酸、山梨酸(230nm)
对羟基苯甲酸酯类(248nm)
5
纳他霉素
GB/T 21915-2008食品中纳他霉素的测定
液相色谱
流动相:甲醇+水+乙酸(60+40+5) 检测波长:305nm
6
双乙酸钠
GB/T 23383-2009食品中双乙酸钠的测定
液相色谱
食品中防腐剂类检测标准及方法
序号
防腐剂名称
食品名称
检测标准
第一法
第二法
第三法
1
苯甲酸及其钠 盐
风味冰、冰棍、果酱、蜜饯凉果、腌渍的蔬菜、 醋、酱油、果蔬汁、饮料、果酒等。
GB/T 5009.29-2003食
品中山梨酸、苯甲酸的 测定
乙酸钠含量的检测方法
乙酸钠含量的检测方法乙酸钠是一种常见的有机化合物,也是化工、制药、食品等行业的重要原料。
因此,对乙酸钠含量的快速、准确的检测方法非常重要。
下面将介绍几种常用的乙酸钠含量检测方法。
一、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法,适用于测定乙酸钠含量。
该方法基于乙酸钠与酸性溶液中的酸反应,通过滴定添加碱溶液,使酸量完全中和,从而确定乙酸钠的含量。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于乙酸钠含量的检测。
该方法利用液相色谱柱分离乙酸钠,并通过检测器检测其浓度。
该方法具有分离效果好、准确度高、快速等优点,适用于大样品数量的检测。
三、红外光谱法红外光谱法是利用物质分子吸收特定波长的红外光来分析物质的方法。
乙酸钠具有独特的红外光谱特征,可以通过红外光谱仪进行分析和检测。
该方法具有非破坏性、快速、准确等优点,适用于乙酸钠含量的定性和定量分析。
四、电化学法电化学法是利用电化学原理来研究物质的检测方法。
常用的电化学检测方法包括电位滴定法、电流滴定法等。
通过测量电位或电流与乙酸钠浓度的关系,可以确定乙酸钠的含量。
电化学法具有准确度高、灵敏度高等特点,适用于乙酸钠含量的定量分析。
五、荧光光谱法荧光光谱法是利用物质在激发光的作用下发射特定波长的荧光光来进行分析的方法。
乙酸钠具有一定的荧光特性,可以通过荧光光谱仪测定其含量。
该方法操作简便,且对样品无破坏性,适用于乙酸钠含量的定性和定量分析。
六、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种利用物质吸收特定波长的原子光来进行分析的方法。
乙酸钠含有钠离子,可以通过原子吸收光谱仪测定其吸收光强度来确定其含量。
该方法准确度高,适用于乙酸钠含量的定量分析。
七、比色法比色法是根据物质浓度与溶液及产生的颜色深浅之间的关系来测定物质含量的方法。
乙酸钠可以与一些试剂反应产生特定颜色的产物,通过比色计测定光吸光度,从而确定乙酸钠的含量。
比色法操作简单、成本低,适用于大批量的乙酸钠含量检测。
顶空气相色谱法测定糕点中双乙酸钠和丙酸盐的含量
Li n J i n g
( Qu a l i t y I n s p e c t i o n I n s t i t u t e o f " Qu a n z h o u , Qu a n z h o u 3 6 2 0 0 0 , C h i n a )
Ab s t r a c t : A I l e w me t h o d h a s b e e n d e v e l o p e d l b I t h e d e t e r mi n a t i o n o f s o d i u m d i a c e t a t e a n d p r o p i o n a t e i n p a s t r y b y h e a d s p a c e - Ga s Ch r o ma t o g r a p h y . T h e s a mp l e
g r e a t l y i n l p r o x ’ e t h e ‘ o r k e t ] ] c i e n c y a n d me e t t h e n e e d s o f d a i l y d e t e c t i o n of s o d i u n l d i a c e t a t e a n d p r o p i o n a t e i n p a s t r y . Ke y wo r d s : h e a d s p a c e: g a s c h r 0 n 1 a t o g r a p h y :s o d i u m d i a c e t a t e :p r o p i o n a t e
食品中丙酸钙和双乙酸钠含量怎么测定
食品中丙酸钙和双乙酸钠含量怎么测定原标题:高效液相色谱法同时测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠摘要建立高效液相色谱法同时测定食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠。
采用 Acclaim120 C18色谱柱(150mm×4.6 mm, 5 μm),以 1.5 g/L 磷酸氢二铵溶液(用 1 mol/L 磷酸溶液调 pH 至2.7~3.5)–甲醇混合液(体积比为95∶5)作为流动相,流量为 1.0 mL/min,在 214 nm 波长下检测。
丙酸与双乙酸钠的质量浓度在 0.05~0.5 mg/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999。
丙酸和双乙酸钠的加标回收率分别为 95.58%~98.95%,96.12%~99.25%,测定结果的相对标准偏差分别为 1.50%,1.41%(n=6)。
该法适用于糕点及调味品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠含量的检测。
随着社会的发展和生活质量的提高,人们对食品安全的关注度不断提升,食品中防腐剂的添加越来越受到人们的重视。
近年,政府加强了对食品安全的监管,加大了对食品中添加剂滥加行为的处置力度。
丙酸钙(钠)能有效防止食物变质,对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,而且对酵母菌无害。
双乙酸钠为乙酸钠与乙酸的分子复合物,无残留,无致癌因素,是高效霉菌与细菌的抑制剂。
丙酸钙(钠)和双乙酸钠作为防腐剂被广泛运用到各类食品中。
但是由于丙酸钙(钠)和双乙酸钠均属于化学物质,长期过量食用会对人体造成不同程度的伤害,所以开展食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠的限量检测具有重要的意义。
针对食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠的测定,目前国家标准方法主要有气相色谱法(GB/T 5009.120–2003),液相色谱法(GB/T23382–2009, GB/T 23383–2009)。
在日常的检验工作中发现,气相色谱法定性定量能力较差,液相色谱法更简单,易操作,方法准确度更好。
笔者参照相关标准及文献,建立一种高效液相色谱法,使其能同时测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠,该方法简单快速、定量准确,时效性强,不仅可以避免长时间使用磷酸盐缓冲盐作为流动相对 C18色谱柱分离度的影响,而且还可大幅提高检验机构日常检验工作的工作效率。
食品中丙酸钠、丙酸钙的高效液相色谱(HPLC)检测
食品防腐剂,在酸性条件下,产生游离丙酸,具有 抗菌作用。我国《食品添加剂使用卫生标准》 (GB2760-2011)规定了各种食品添加剂的含量标 准,但还是有很多的商家违法标准,生产出超标的 问题食品,因此对食品安全的检测任重道远。
微孔滤膜:0.45μ m,水相。 2 测定原理
样品加适量水经超声波提取后调节 pH 到 3.0 值,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3 色谱条件
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色谱柱: Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μ m; 流动相:甲醇+1.5g/l 磷酸氢二胺溶液(用磷 酸调 pH2.7-3.5); 流速:1mL/min; 进样量:20μ L;
心 10min,取上清液,经 0.45μ m 微孔滤膜过滤后,
待液相色谱测定。 5 结果分析 在添加 0.25g/kg-5.0g/kg 范围内,回收率在
89%-106 之间,相对标准偏差谱图所示,其峰型较好,
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1 仪器与试剂
1.1 仪器 LC-10Tvp 高效液相色谱仪; Vertex 色谱柱 250mm×4.6mm×5μ m; 超声波水浴;
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pH 计; 万分之一天平; 组织捣碎机。 1.2 试剂
甲醇:色谱纯。 磷酸氢二胺溶液:称取 1.0g 磷酸氢二胺溶液, 加水溶解并稀释至 1000mL,经 0.45μ m 微孔滤膜 过滤。
直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙
直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙瞿春芳【摘要】依据丙酸钙溶于水的特性,使样品中的丙酸钙在酸性条件下转化成丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,经气相色谱(GC)测定,外标法定量.方法的检出限为0.01 g/kg,加标回收率为87.4%-94.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%(n=6).该方法在国家标准检测方法的基础上进行了改进,使其在满足食品中丙酸钙检测质量要求的同时,简化了检测步骤,节省了试剂,缩短了检测时间.%based on the characteristics of water - soluble calcium propionate, calcium propionate in the sample conversed into acid under acidic conditions, extracted by the ultrasonic water bath, collected and adjusted pH, determined by gas chromatography. The external standard method was used to quantify. The detection limit was 0.01 g/kg, the recoveries were in the range of 87.4% -94.4%. The RSD of determination reside was 1.72% (n =6). The detection method based on the national standard methods was improved to meet the food quality requirements, besides simplifing the detection steps, saving the testing reagents, shortening detection time.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】2页(P58-59)【关键词】丙酸钙;直接浸提;气相色谱法【作者】瞿春芳【作者单位】上海市浦东新区计量质量检测所,上海,201201【正文语种】中文丙酸钙(Calclum propionate)为白色结晶颗粒或粉末,无味或带有轻微丙酸气味,可溶于水,微溶于醇和醚类,不溶于苯及丙酮。
食品中双乙酸钠的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定1 范围本标准规定了食品中双乙酸钠的液相色谱测定方法。
本标准适用于豆干类、豆干再制品、原粮、粉圆、糕点、预制肉制品、熟肉制品、熟制水产品(可直接食用)、调味品、复合调味料、膨化食品食品中双乙酸钠的测定;不适用于食醋的测定。
2 原理样品中双乙酸钠酸化后转化为乙酸,经超声波水浴提取或水蒸汽蒸馏,收集后调pH值,经高效液相色谱测定,外标法定量。
3 试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,色谱用水为GB/T 6682规定的一级水,其他用水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1 试剂3.1.1磷酸(H3PO4)。
3.1.2 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4)]。
3.1.3 硅油[(C2H6OSi)n]。
3.2 试剂配制3.2.1 磷酸溶液(1 mol/L):在500 mL水中加入53.5 mL磷酸,混匀后加水定容至1000 mL。
3.2.2 磷酸氢二铵溶液(1.5 g/L):称取磷酸氢二铵1.5 g,加水溶解定容至1000 mL。
3.3 标准品双乙酸钠标准品[(CH3COO)2HNa]:纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制3.4.1标准储备液(10 mg/mL):准确称取双乙酸钠标准品1 g(精确至0.1 mg),用水定容至100 mL。
该标准储备液置于0℃~4℃冰箱内保存,有效期3个月。
3.4.2 标准工作液:准确吸取5.0 mL标准储备液于50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成浓度为1.0 mg/mL标准工作液。
该标准工作液置于0℃~4℃冰箱内保存,有效期1个月。
3.5微孔滤膜:0.45 μm,水相。
3.6 pH试纸。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g。
4.3组织捣碎机。
4.4 水蒸汽蒸馏装置:500 mL。
4.5离心机:转速不低于4000 r/min。
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食品中丙酸钙和双乙酸钠含量怎么测定原标题:高效液相色谱法同时测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠
摘要建立高效液相色谱法同时测定食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠。
采用 Acclaim120 C18色谱柱(150mm×4.6 mm, 5 μm),以 1.5 g/L 磷酸氢二铵溶液(用 1 mol/L 磷酸溶液调 pH 至2.7~3.5)–甲醇混合液(体积比为95∶5)作为流动相,流量为 1.0 mL/min,在 214 nm 波长下检测。
丙酸与双乙酸钠的质量浓度在 0.05~0.5 mg/mL 范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999。
丙酸和双乙酸钠的加标回收率分别为 95.58%~98.95%,96.12%~99.25%,测定结果的相对标准偏差分别为 1.50%,1.41%(n=6)。
该法适用于糕点及调味品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠含量的检测。
随着社会的发展和生活质量的提高,人们对食品安全的关注度不断提升,食品中防腐剂的添加越来越受到人们的重视。
近年,政府加强了对食品安全的监管,加大了对食品中添加剂滥加行为的处置力度。
丙酸钙(钠)能有效防止食物变质,对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,而且对酵母菌无害。
双乙酸钠为乙酸钠与乙酸的分子复合物,无残留,无致癌因素,是高效霉菌与细菌的抑制剂。
丙酸钙(钠)和双乙酸钠作为防腐剂被广泛运用到各类食品中。
但是由于丙酸钙(钠)和双乙酸钠均属于化学物质,长期过量食用会对人体造成不同程度的伤害,所以开展食品中的丙酸钙(钠)和双乙酸钠的限量检测具有重要的意义。
针对食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠的测定,目前国家标准方法主要有气相色谱法(GB/T 5009.120–2003),液相色谱法(GB/T23382–2009, GB/T 23383–2009)。
在日常的检验工作中发现,气相色谱法定性定量能力较差,液相色谱法更简单,易操作,方法准确度更好。
笔者参照相关标准及文献,建立一种高效液相色谱法,使其能同时测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠,该方法简单快速、定量准确,时效性强,不仅可以避免长时间使用磷酸盐缓冲盐作为流动相对 C18色谱柱分离度的影响,而且还可大幅提高检验机构日常检验工作的工作效率。
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我想问一下有没有双乙酸钠对照品?
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β-葡聚糖标准品有吗?
(北京标准物质网)。