GC定性分析实验报告.doc
GC定性定量方法
GC定性定量方法一、定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。
但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。
对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。
（一）利用保留值定性1. 已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。
即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。
如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。
由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。
可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。
利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。
该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。
2. 相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：(5)式中：i-未知组分；s-基准物。
并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。
（r is仅随固定液及柱温变化而变化。
）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。
2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。
保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：(6)I X为待测组分的保留指数，z与 z+n 为正构烷烃对的碳数。
规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800，其它类推。
混合样品测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握化学分析方法在混合样品中的应用；2. 熟悉混合样品中各成分的分离与测定方法；3. 提高实验操作技能，培养严谨的实验态度。
二、实验原理本实验采用气相色谱法（GC）对混合样品进行分离和测定。
气相色谱法是一种基于组分在固定相和流动相之间分配系数差异的分离方法。
当混合样品通过色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间不断进行分配，从而达到分离的目的。
分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的存在与否转变为电信号，信号大小与被测组分的量成正比。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱仪、色谱柱、检测器、注射器、微量注射器、色谱工作站等；2. 试剂：正己烷、混合标准样品、待测样品等。
四、实验步骤1. 色谱柱准备：将色谱柱安装在气相色谱仪上，按说明书进行老化处理；2. 标准样品制备：准确称取混合标准样品，用正己烷溶解并定容至一定体积，配制成不同浓度的标准溶液；3. 样品制备：准确称取待测样品，用正己烷溶解并定容至一定体积，配制成待测溶液；4. 注射：用微量注射器准确吸取标准溶液和待测溶液，注入气相色谱仪；5. 色谱分析：启动气相色谱仪，设定合适的程序，对标准溶液和待测溶液进行分离和测定；6. 数据处理：将色谱工作站中的数据进行分析，计算各组分含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图分析：根据标准溶液和待测溶液的色谱图，可以确定各组分在色谱柱上的保留时间，从而判断待测样品中各组分的存在；2. 定量分析：根据标准溶液和待测溶液的峰面积，计算各组分含量。
具体计算公式如下：组分含量（%）=（待测溶液峰面积× 标准溶液浓度）/（标准溶液峰面积× 标准溶液体积）× 100%六、实验讨论1. 本实验采用气相色谱法对混合样品进行分离和测定，操作简便，结果准确；2. 实验过程中应注意色谱柱的老化处理，避免色谱柱中毒；3. 实验结果受多种因素影响，如色谱柱、流动相、检测器等，应严格控制实验条件，确保实验结果的可靠性。
气相色谱法实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告班级 姓名 学号： 成绩：一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的工作原理及操作流程；2.能够根据保留值对物质进行定性分析；3.能够对物质进行定量分析二、实验原理气相色谱法是一种用以分离、分析多组分混合物极有效的分析方法。
它是基于被测组分在两相间的分配系数不同，从而达到相互分离的目的。
在混合物分离以后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。
它的依据是在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，利用已知物的保留时间与未知组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为是相同的化合物。
气相色谱法分离分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各组分在气相和固相两相间分配系数的不同。
当试样流经色谱柱时被相互分离，被分离组分依次通过检测器时，浓度(或质量)信号被转换为电信号输出到记录仪，获得醇系物的色谱流出曲线(如图1)，完全分离时，可依据流出曲线上各组分对应的色谱峰面积进行定量。
色谱分析的定性方法有多种，当色谱条件固定且完全分离时，采用将未知物的保留值与已知纯试剂(标样)的保留值相对照的方法定性较为简单，两者相同或相近即为同一物质。
实际测定可采用相对保留值is r 代替保留值进行定性分析。
MRs M Ri Rs Ri is t t t t t t r --=='' 式中：t ’Ri ——被测组分的调整保留时间t ’Rs ——标准物质的调整保留时间t Ri ——被测组分保留时间t Rs ——标准物质的保留时间(热导池检测器的标准物质一般指定为:苯)t M ——死时间常用的色谱定量方法有归一化法、外标法、内标法。
归一化法是将样品中的所有色谱峰的面积之和除某个色谱峰的面积，即得色谱峰相应组分在混合物中的含量。
100%⨯=总峰面积的峰面积组分组分A A 但实际上相同质量的各组分所产生的信号峰面积并不完全相等，这样在计算时引入相对校正因子f ’is ，此时组分的含量表示为：%100332211⨯++++=nsn s s s is i i f A f A f A f A f A W 三、实验仪器及试剂仪器：GC7900气相色谱（TCD 检测器）、分析天平、1μL 微量进样器 试剂：甲醇（色谱纯）、乙醇（色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正丙醇（色谱纯）、乙酸甲酯（色谱纯）、高纯氮气（纯度为99.995%）四、实验步骤1、打开载气，设置载气流量;2、打开气相色谱电源开关，设置柱箱温度、进样器温度、检测器温度以及桥电流;3、打开电脑，打开工作站，查看基线，待基线稳定后开始注样;4、分别慢慢抽取适量乙醇和醇系物样品，快速排到滤纸上，针尖向上将气泡排出，0.2μL 和0.4μL 溶液，快速进样;5、改变柱温、桥电流、流速，取醇系物样品进样，出谱图;6、定量分析法进样;7、打开控制面板，将桥电流调为0,关闭工作站，关闭气相色谱开关;8、关闭气源，实验结束。
气相色谱定性和定量分析实验报告
气相色谱定性和定量分析实验报告气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域的定性和定量分析。
本实验旨在通过气相色谱仪对样品进行定性和定量分析，并探讨其在实际应用中的意义和局限性。
实验一：定性分析在定性分析中，我们使用了一台高效液相色谱仪（HPLC）进行实验。
首先，我们准备了一系列标准品和未知样品，包括有机化合物和无机化合物。
然后，将样品注入气相色谱仪中，并设置好适当的温度和流速条件。
样品在色谱柱中被分离，并通过检测器检测到其相对峰面积和保留时间。
通过对比标准品和未知样品的色谱图，我们可以确定未知样品中的化合物成分。
根据保留时间和相对峰面积的对比，我们可以推断未知样品中的化合物种类和含量。
这种定性分析方法可以帮助我们快速准确地确定样品中的化学成分，为后续的定量分析提供依据。
实验二：定量分析在定量分析中，我们使用了气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行实验。
与定性分析类似，我们首先准备了一系列标准品和未知样品，并将其注入GC-MS 中。
通过GC-MS的联用分析，我们可以获得更加准确和详细的样品信息。
GC-MS技术结合了气相色谱和质谱技术的优势，可以对样品中的化合物进行高效、灵敏的定量分析。
通过质谱仪的检测，我们可以获得化合物的分子量和结构信息，进一步确定样品中的化合物种类和含量。
这种定量分析方法可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域，为科学研究和工业生产提供有力支持。
实验结果与讨论在实验中，我们成功地对标准品和未知样品进行了定性和定量分析。
通过对比色谱图和质谱图，我们准确地确定了未知样品中的化合物种类和含量。
实验结果表明，气相色谱技术在化学分析中具有较高的分辨率和灵敏度，能够有效地分离和检测复杂的样品。
然而，气相色谱技术也存在一些局限性。
首先，样品的挥发性和稳定性对分析结果有一定影响。
某些化合物可能在分析过程中发生分解或损失，导致定性和定量分析的误差。
气相色谱法实验报告
气相色谱法实验报告一、实验目的1、掌握气相色谱仪的基本结构和工作原理。
2、学会气相色谱仪的操作方法。
3、能够运用气相色谱法对混合物中的组分进行定性和定量分析。
二、实验原理气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析复杂混合物中挥发性和半挥发性组分的有效方法。
其原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异。
当样品被注入气相色谱仪的进样口后，瞬间气化并被载气带入色谱柱。
色谱柱内填充有固定相，样品中的各组分在固定相和载气之间不断进行分配。
由于各组分的分配系数不同，它们在色谱柱中的保留时间也不同，从而实现分离。
分离后的组分依次进入检测器，检测器将组分的浓度或质量转化为电信号，经过放大和处理后，得到色谱图。
根据色谱图中峰的位置（保留时间）可以对组分进行定性分析，根据峰的面积或峰高可以对组分进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，FID）微量注射器色谱柱（如毛细管柱）计算机及色谱工作站2、试剂正己烷、正庚烷、甲苯等标准样品未知混合物样品四、实验步骤1、仪器准备打开气相色谱仪的电源，设置柱温、进样口温度和检测器温度。
待温度稳定后，打开氢气和空气气源，点火并调节气体流量。
检查仪器的气密性，确保系统无泄漏。
2、标准溶液的配制分别准确称取一定量的正己烷、正庚烷和甲苯标准样品，用适当的溶剂（如乙醇）配制成一系列不同浓度的标准溶液。
3、标准曲线的绘制用微量注射器吸取适量的标准溶液，依次注入气相色谱仪，记录色谱图。
以各组分的浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标，绘制标准曲线。
4、样品分析用微量注射器吸取未知混合物样品，注入气相色谱仪，记录色谱图。
5、数据处理根据样品色谱图中各组分的保留时间，与标准溶液的保留时间进行对比，对组分进行定性分析。
通过测量各组分的峰面积或峰高，结合标准曲线，计算样品中各组分的含量。
五、实验结果与讨论1、标准曲线绘制了正己烷、正庚烷和甲苯的标准曲线，线性关系良好，相关系数均在 099 以上。
GC定性分析实验报告
GC定性分析实验报告实验目的：研究和分析GC技术在定性分析中的应用，掌握GC定性分析的基本原理和操作方法。
实验原理：GC（气相色谱）是一种常用的分离和定性分析技术，它能够快速、高效地将混合物中的各种组分分离开，并通过比较样品的保留时间和标准品的保留时间来进行定性分析。
实验步骤：1.确定GC仪器的工作状况，开启仪器预热。
2.制备样品：根据需要分析的化合物，选择合适的样品制备方法，确保样品的浓度和纯度满足分析要求。
3.选择适当的色谱柱和进样方式，将样品注入GC仪器。
4.调节GC仪器的工作条件，包括温度程序、流动相和流速等。
5.开始分析：打开GC仪器的分析软件，设定分析方法，并开始运行样品。
观察和记录样品的色谱图。
6.结果分析：通过对比样品的色谱图和已知化合物的色谱图，确认样品中化合物的组分。
实验结果：根据实验操作步骤，完成样品的分析，并得到相应的色谱图。
通过比对样品的色谱图和已知化合物的色谱图，可以准确地鉴定出样品中的化合物。
实验讨论：GC定性分析是一种高效和可靠的分析方法，通过比较样品的色谱图和标准品的色谱图，可以较准确地确定样品中的化合物组分。
然而，在实际操作中，仍然存在一些问题需要注意。
首先，样品的制备和处理过程可能会对结果产生影响，需要注意样品处理的一致性和准确性。
其次，在选择色谱柱和工作条件时，需要根据样品的性质和分析目的进行调整，以获得较好的分离效果。
最后，对于复杂的样品，可能会出现峰重叠和共熔情况，这时需要通过其他分析方法来进一步确认化合物的组分。
实验总结：通过本次实验，我深入了解了GC定性分析的原理和操作方法，实践了实验操作技能，并通过比对样品的色谱图和标准品的色谱图，成功地进行了定性分析。
GC定性分析是一种常用的分析技术，在化学研究和质量控制等领域具有广泛的应用前景。
掌握GC定性分析的方法对于我以后的学习和工作具有重要的意义。
但是需要注意实验操作的准确性和一致性，以获得可靠的分析结果。
GC-MS数据处理和定性定量分析(共46张)
第24页，共46页。
(一)定量分析 基础 (dìngliàngfēnxī)
• GC／MS和GC／MS／MS联用方法常被作为定量
• GC／MS联用分析，化合物特征质量离子的峰面积( 或峰高)与相应待测组分的含量成正比
• 如何得到待测化合物的响应因子是定量分析的 关键
第22页，共46页。
(一)定量分析 基础 (dìngliàngfēnxī)
• 响应因子的测定需要标准样品，在实际工作中，纯化合物 标准样品的获得和保存是定量分析的一个难题。尤其是有 机化合物种类繁多，有的化合物不稳定，易挥发，易降解， 不易保存
由邻苯二甲酸丁酯和 邻苯二甲酸辛酯的质 谱图(图1—9 6)可知，
它们有非常强的特征
离子m／z 149。在空 白试验或考察GC／ MS联用本底(běn dǐ)时，
采集数据过程中用m／z
149离子流图实时追 踪，或从数据采集后 得到的TIC图中提取m
／z149质量色谱图， 都能很快判断它们是 否存在
±10% ±15% ±20% ±50%
CI-GC-MS、GC-MSn LC-MS、LC-MSn （相对） ±20%
±25%
±30%
±50%
第18页，共46页。
(三)对残留检测标准操作程序（SOP）编写作业指导书的基本要求
➢ 对于每个诊断离子，信噪比 >3:1
➢测定至少一对离子丰度比
➢相对离子丰度最大容许偏差 不能超过下表
第3页，共46页。
GC/MS数据系统
气相色谱分析实验报告
气相色谱分析实验报告气相色谱分析实验报告引言：气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，通过样品在气相载气流中的分配行为，实现对混合物的分离和定性定量分析。
本实验旨在探究气相色谱分析的原理、仪器设备及其应用。
一、实验目的本实验的目的是通过气相色谱仪对混合物进行分离和定性分析，了解气相色谱分析的原理、操作步骤和数据处理方法。
二、实验原理气相色谱分析是基于样品在固定填充柱（色谱柱）中在气相载气流中的分配行为进行分离的。
其原理可概括为以下几个步骤：1.样品进样：将待分析样品通过进样口进入色谱柱，通常使用注射器进行进样。
2.样品分离：样品在色谱柱中与载气流相互作用，不同组分的分配系数不同，从而实现分离。
分离程度取决于色谱柱的填充物和操作条件。
3.信号检测：分离后的组分通过检测器进行信号检测，通常使用火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）等。
4.数据处理：通过计算机对检测器输出的信号进行处理和分析，得到各组分的峰面积或峰高，进而定性和定量分析。
三、实验步骤1.仪器准备：打开气相色谱仪电源，预热色谱柱和检测器至设定温度。
2.样品制备：将待分析样品按照要求制备成适当的溶液。
3.进样操作：将样品溶液通过进样器进入色谱柱。
4.分离条件设置：根据样品性质和分析要求，设置适当的进样量、柱温、载气流速等分离条件。
5.信号检测：通过检测器对分离后的组分进行信号检测。
6.数据处理：使用相应的软件对检测器输出的信号进行数据处理和分析。
四、实验结果与讨论本实验选取了某种混合物进行气相色谱分析，并得到了相应的色谱图。
根据色谱图的峰面积或峰高，可以对各组分进行定性和定量分析。
在本次实验中，我们发现样品中存在两个主要的峰，根据标准品的对照，我们初步确定这两个峰分别代表A和B两种化合物。
进一步分析峰的峰面积，我们可以计算出A和B的相对含量。
通过对实验数据的分析和讨论，我们得出以下结论：1.气相色谱分析是一种有效的分离和分析技术，可以对复杂混合物进行快速、准确的分析。
气相色谱检测报告
气相色谱检测报告一、引言气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和分析技术，可以用于检测和分析各种样品中的化合物。
本文将介绍气相色谱检测的基本原理、仪器设备以及实验步骤。
二、基本原理气相色谱检测是基于物质在不同固定相（Stationary Phase）和流动相（Mobile Phase）中的相互作用力的差异来实现分离的。
样品首先被注入色谱柱中，然后通过加热使样品挥发成气体状态，并与流动相一同通过柱子。
不同成分在固定相和流动相之间的相互作用力不同，因此在柱子中分离开来。
最后，使用检测器检测样品的相对含量。
三、仪器设备1.色谱柱：用于分离样品中的化合物，常见的包括毛细管柱和填充柱。
2.色谱炉：用于加热样品和色谱柱，保证样品挥发成气体状态。
3.流动相供应系统：用于提供流动相，包括溶剂、气体或液体。
4.注射器：用于将样品注入色谱柱中。
5.检测器：用于检测样品的相对含量，常见的有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）和质谱检测器（Mass Spectrometer，MS）等。
四、实验步骤1.样品制备：根据实验需要，将待检测的样品进行适当处理，如溶解、稀释等。
2.色谱柱选择：根据待检测的化合物性质和分析要求，选择合适的色谱柱。
3.色谱条件设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的流动相和色谱温度等参数。
4.样品注射：使用注射器将样品注入色谱柱中。
5.柱温程序设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的柱温程序。
6.检测器参数设置：根据待检测的化合物性质和分析要求，设置合适的检测器参数。
7.数据采集和分析：通过检测器对样品的检测结果进行采集和记录，并进行数据分析和处理。
五、结果与讨论根据实验步骤中的设置，可以得到样品中各化合物的相对含量及其峰面积。
通过对数据的分析和比较，可以判断样品中的不同化合物的含量及其变化趋势。
六、结论气相色谱检测是一种常用的分离和分析技术，可以对不同样品中的化合物进行定性和定量分析。
GC定性分析实验报告
GC定性分析实验报告实验报告一、实验目的1.学习GC定性分析的基本原理和操作方法。
2.熟悉GC仪器的使用方法和实验操作流程。
3.掌握GC定性分析实验数据的处理和分析方法。
二、实验原理1.GC定性分析是利用气相色谱仪对样品中的有机化合物进行分离和定性分析的一种方法。
2.样品在GC柱中进行分离，然后通过检测器检测出样品中不同化合物的信号，再根据信号的强度和保留时间来确定化合物的种类和含量。
3.GC定性分析的基本原理是根据化合物在柱上的保留时间来进行鉴定，保留时间可以与标准物质进行比对，从而确定待测样品中的化合物种类。
三、实验步骤1.打开气相色谱仪电源，将仪器预热至设定温度。
2.调整进样器和检测器的参数，如进样量、检测器灵敏度等。
3.准备样品溶液，将待测样品溶解在适当的溶剂中，并进行必要的稀释。
4.用微注器将样品溶液注入气相色谱仪的进样器中。
5.设置GC柱的温度程序，如升温速率、起始温度和终止温度等。
6.启动气相色谱仪，进行分离和检测。
7.记录柱上化合物的保留时间和峰面积。
8.对比标准品和实验样品的保留时间和峰面积，确定待测化合物的种类和含量。
9.对实验数据进行处理和分析，得出实验结果。
四、实验结果1.实验数据表格：保留时间（min），峰面2.通过对比标准品的保留时间和峰面积，确定样品中含有甲苯、乙苯、苯这三种化合物，且含量分别为甲苯50%，乙苯30%，苯20%。
五、实验讨论与总结1.GC定性分析可以确定待测样品中的化合物种类，但无法确定其具体的含量，需要结合其他方法来进行定量分析。
2.在进行GC定性分析时，需准确记录保留时间和峰面积，并与标准品进行对比，才能确定样品中的化合物种类。
3.GC定性分析方法具有灵敏度高、分辨率好、分析速度快等优点，被广泛应用于有机化学和环境分析等领域。
4.在进行实验过程中，操作人员需严格遵守实验操作规程，保证实验结果的准确性和可靠性。
5.通过本次实验，我掌握了GC定性分析的基本原理和操作方法，对GC仪器的使用也有了初步的了解。
农药分析实验报告
一、实验目的1. 熟悉农药样品的前处理方法。
2. 掌握气相色谱-质谱联用法（GC-MS）在农药分析中的应用。
3. 学习农药残留量的测定方法。
二、实验原理农药残留是指农药在施用后，残存于植物、土壤、水体和空气中的微量物质。
农药残留量测定是保障农产品质量安全的重要手段。
本实验采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对农药残留量进行测定。
气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，具有分离度高、灵敏度高、选择性好、检测范围广等优点。
农药样品经前处理后，进入气相色谱柱，经过柱分离，再进入质谱仪进行质谱分析，根据保留时间和质谱图进行定性定量分析。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 气相色谱仪（GC）2. 质谱仪（MS）3. 真空泵4. 热脱附仪5. 电子天平6. 氮吹仪7. 混合气体发生器试剂：1. 农药标准品：乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏等2. 农药样品3. 丙酮、甲醇、正己烷等有机溶剂4. 硅胶、无水硫酸钠等吸附剂四、实验步骤1. 样品前处理：1.1 称取适量农药样品于50 mL具塞离心管中。
1.2 加入10 mL丙酮，涡旋振荡2分钟。
1.3 加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.4 5000 r/min离心5分钟。
1.5 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入10 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.6 5000 r/min离心5分钟。
1.7 吸取上清液于另一个50 mL具塞离心管中，加入1 g无水硫酸钠，涡旋振荡2分钟。
1.8 5000 r/min离心5分钟。
1.9 将离心管中的有机相转移至10 mL具塞离心管中，氮吹仪吹至近干。
1.10 加入1 mL正己烷，涡旋振荡2分钟。
1.11 5000 r/min离心5分钟。
1.12 吸取上清液于自动进样瓶中，待测。
2. 标准溶液配制：1.1 准确称取一定量的农药标准品，用丙酮溶解，配制成1000 μg/mL的标准储备液。
1.2 根据需要，用丙酮将标准储备液稀释成不同浓度的标准溶液。
GC定性、定量方法
1·峰面积测量法：
1、手工测量法：（1）当色谱峰为对称峰时:通常根据根据不同 的峰面积采用不同的测量方法。
根据等腰三角形面积计算方法，可近似认为峰面积等于峰 高乘以半峰宽，即 A=h×Y1/2，这样测得的峰面积为实际峰面 积的0.94倍，实际峰面积为A=1.065h×Y1/2
特点及要求:1、简便，准确； 2、进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 3、多组分分析时比内标法方便； 4、仅适用于试样中各组分都出峰的情况。
2、内标法：
定义：将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被 测物和内标物的质量及其在色谱图上的相应峰面积比，求出某组分的含量。 例：要测定试样中第i种组分（质量为mi）的质量分数wi，可于试样中加入 质量为ms的内标物，试样质量为m,则 mi=fi·Ai ms=fs·As 通过两者之比得： mi=Aifi·ms/Asfs wi=mi/m=Aifi·ms/Asfs·m 一般以内标物为基准，fs=1, 则 wi=Ai·ms·fi/As·m
·注意：在一根色谱柱上用保留值鉴定组分有时不一定可靠，
因为不同物质有可能在同一色谱柱上有相同的保留值。所以 应采用双柱或多柱法进行定量分析。（即采用两根或多根性 质不同的色谱柱进行分离，观察未知物和标准试样的保留值 是否始终重合）
(1)与质谱、红外光谱等一起联用：较复杂的
混合物经色谱柱分离为单组分，再利用质谱，红外 光谱或核磁共振等进行定性分析
2、定量校正因子：因 mi=f´×Ai，可写作fi ´=mi/Ai .式中fi ´为绝对质量 校正因子，即单位峰面积所代表的物质质量。但实际 定量分析中用的都是相对校正因子，即某物质与一标 准物质的绝对校正因子之比值。 1、质量校正因子fm：fm=fi´(m)/fs´(m)=As·mi/Ai·ms 2、摩尔校正因子fM：fM=As·mi·Ms/Ai·ms·Mi=fm·Ms/Mi 3、体积校正因子fv: fv=As·mi·Ms·22.4/Ai·ms·Mi·22.4= fM 4、相对响应值s: 相对响应值是被测组分与标准物质的 响应值（灵敏度）之比。 s=1/f。 （下标i, s分别表示被测物和标准物质）
GC实验报告范文
GC实验报告范文实验名称：GC实验实验目的：通过气相色谱仪（GC）的使用和操作，熟悉GC的原理和仪器的使用方法，了解GC在化学分析中的应用。
实验原理：气相色谱仪是一种能够进行气体混合物分离和定性分析的仪器。
它基于分离物质在固定相（柱填充物）和移动相（惰性气体）之间的不同亲和性来实现分离。
在GC中，样品溶解在挥发性溶剂中形成气体态，然后通过进样器注入进GC系统，样品气体通过柱填充物，然后在电子引出器的作用下，在色谱柱中进行分离。
在分离过程中，不同组分在柱填充物上的停留时间不同，进而达到分离不同组分的目的。
分离完成后，不同组分会被电子引出器依次检测，最终生成GC谱图。
根据峰的形状、高度和保留时间，可以得出不同组分的含量和组成。
实验步骤：1.打开气相色谱仪电源，待仪器预热5-10分钟。
2.将要测试的样品溶解在挥发性溶剂中，制备样品溶液。
3.注射样品溶液至进样器中。
注意，注射的时间不能过长，以免影响柱填充物的分离效果。
4.调整进样器和柱温度，以保证柱填充物正常工作。
5.开始进行气相色谱分析，记录进样时间和柱温。
6.分析结束后，关闭气相色谱仪，清理进样器和色谱柱。
实验结果与分析：本次实验我们选取了苯、甲苯和二甲苯做为分析物，通过GC进行分离和检测。
实验中我们使用了一根具有亲水性固定相的色谱柱，并且以氢气作为移动相。
实验中，我们根据样品溶液的浓度，调整了进样量，保证了进样的准确性。
通过柱温的调节和优化，我们使得不同组分在柱填充物上的停留时间避免重叠，从而能够有效地分离这三种组分。
在得到GC谱图后，我们观察到了三个峰，分别对应苯、甲苯和二甲苯的组分。
通过对峰的高度和保留时间的测量，我们计算出了每种组分的相对含量，并得出了它们的相对浓度比。
实验结果表明，苯的相对含量最高，其次是甲苯和二甲苯。
实验总结与心得体会：通过本次实验，我们进一步了解了气相色谱的原理和操作方法。
在实验中，我们熟悉了GC仪器的使用流程，学会了有效地提取、制备和检测样品溶液。
气相色谱报告格式
实验气相色谱仪实习操作实习一实验目的①了解气相色谱仪的基本结构和工作原理；②学习气相色谱仪的使用；③学习应用面积归一法、外标法及内标法等来定量分析样品中目标物的含量二实验内容：实验1：气相色谱（GC）定性和色谱柱柱效的测定（4学时）本实验主要利用GC测定组分的保留时间、半峰宽，按公式计算色谱柱的理论塔板数。
要求学生掌握GC的基本原理、基本结构、操作流程，并定性分析相应标准物质，计算色谱柱柱效。
1.操作条件：GC-14C型气相色谱仪(日本岛津公司),检测器:氢火焰离子化检测器(FID)，气体：高纯H2 (99.999%)；干燥空气；高纯N2 (99.999%)。
检测器的温度：220℃; 进样口温度：200℃程序升温：初始温度 55℃，保持2min，升温速率4℃／min，至100℃保持４min.总压：120 kpa氮气; 氢气：65 kPa; 空气：50 kPaSupelcowax-10毛细管柱: 30m×0.25mm,0.25um2.溶液的配制：乙酸乙酯/乙酸丁酯（色谱纯，天津厂）乙醇（分析纯，广州化学试剂厂）10ml的定容瓶，10-100uL Eppenduff移液器3.数据记录及处理本实验应用GC－FID定量分析乙醇中乙酸乙酯的含量，建立标准曲线并考察其线性与范围及误差。
要求学生能准确配制外标标样系列，熟练操作GC－FID，并在化学工作站建立分析方法，采集数据并分析结果，采用外标标准曲线定量分析未知浓度的样品。
表2-1 气相色谱分析数据进样μl标样浓度（uL) 峰名保留时间／min峰面积／（μV×s）半峰高度／min柱效n未知作图：GC－FID内标法测定乙酸乙酯的含量（8学时）( 类似我们采用内标法测定白酒中的醇酯的含量)本实验通过升温程序的变化来优化分离乙酸乙酯和内标化合物，，建立内标标准曲线并考察其线性与范围及误差分析。
要求学生能配制内标标样系列，熟悉仪器操作指南，掌握程序升温控制程序的编制方法，采集数据并分析结果。
GC实验内容与操作步骤
GC实验内容与操作步骤[仪器与试剂]仪器：福立9790II T气相色谱仪、FL9500色谱工作站；双填充柱进样器；热导检测器。
色谱柱：3mm×1.5m不锈钢柱固定液：前柱PEG-20M；后柱SE-30载体：6201红色载体，60—80目载气：氢气皂膜流量计，秒表，10µL微量进样器试剂：苯、环己烷和正辛烷（均为分析纯）；混合样为三者1：1：1混合；丙酮（分析纯，清洗进样器用）。
（一）色谱柱的评价1、启动色谱仪，实验条件设置如下：柱温80℃，气化室温度（即进样口1温度）150℃，检测器温度（即热导池温）150℃，桥流100mA。
自行选择衰减，使色谱峰达到谱图合适的高度。
2、调节柱前压I，将其调至5圈的刻度，并用皂膜流量计测量此时的载气流速。
待仪器处于准备好的状态，用10µL微量进样器取1µL环己烷和4µL空气注入PEG-20M色谱柱进样口，记录谱图，保留时间t r，半峰宽W1/2和柱前压Pi，计算n和H的值。
3、将调节阀分别调至4、3、2、1、0圈刻度，重复2的操作，分别计算各流速下的u, n, H，绘制H-u 关系图（二）、固定液和柱温对分离的影响固定液的影响1、将载气流速调到实用载气流速范围内，实验条件设置如（一）。
2、待仪器稳定后，用微量进样器取1µL混样和4µL空气注入SE-30色谱柱进样口，记录色谱图，观察分离情况。
3、选择合适流速，在PEG-20M柱上重复2 的步骤，记录色谱图，同时记录死时间t0,保留时间t r,半峰宽W1/2。
计算各色谱峰的k, 相邻两峰的α, 和Rs值。
4、比较混样在两种固定液上的分离情况。
柱温对分离的影响5、在分离情况较好的色谱柱上，用10µL微量进样器取1µL混样和4µL空气注入进样口，从初始的80°C开始，选择70°C和90°C进行优化，记录色谱图，死时间t0,保留时间tr,半峰宽W1/2。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
GC法测定混合物中苯
GC法测定混合物中苯、甲苯、环己烷的含量
[实验目的]
1.熟悉气相色谱仪的结构及使用
2.掌握气相色谱定性定量分析的方法和用面积归一化法计算各组分的含
量
3.理解色谱柱的理论塔板数(n)，分离度(R)等概念的含义
[实验原理]
定性分析-------保留时间(同一条件下保留行为决定于物质自身的性质)
定量分析-------峰面积归一化(组分的含量与峰面积成正比)
气相色谱仪包括：1.气路系统2.进样系统3.分离系统4.温度控制系统5.
检测记录系统
[实验仪器及药品]
岛津GC-2014C气相色谱仪、氢火焰检测器、岛津Clarity工作站、苯、甲苯、环己烷为分析纯，混合样品
[实验步骤]
1.按色谱条件开启色谱仪：柱温、检测器、进样
2.苯、甲苯和环己烷保留时间的测定
3.混合样品的分析
[结果处理]
面积归一化法计算含量。
实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物
实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物一、实验目的1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱一质谱联用（GC-MS是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1.质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1- 10-2Pa, 然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4- 10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：（a）不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；（b）使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；（c）不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
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气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
专业(班级)：
姓名：
学号：
指导教师：
实验日期：2016 年 4 月 20 日
气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析
一、实验目的
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。
2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。
3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。
4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。
二、实验原理
气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
三、实验仪器与试剂
天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器
丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管
四、实验内容
样品处理
1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎)，称取2 g于20 mL离心管中。
2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液，旋紧瓶塞，振荡
2 min后，离心4 min (1500 r/min)。
3. 加入无水硫酸钠1 g，超纯水5 mL，振荡2min后，继续离心4 min (1500 r/min)。
4. 取上清液至10 mL离心管，贴好标签。
5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。
色谱条件
进样口温度：240 ℃
检测器温度：250 ℃
柱温程序：140 ℃(1 min)，然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min)，再以15℃/min升温至280℃ (2 min)
载气 (N2) 流量：35 mL/min
进样量：1uL
五、注意事项
1. 蔬菜一定要充分切碎，越细越好。
2. 离心前一定要振荡，使其充分混匀。
3. 上清液不用完全取完，不要将下层的水层吸取上来。
4. 实验结束后收拾好自己的实验台面，做好实验室的清洁卫生。
5. 注意进样的操作要点，注意保护进样器。
六、实验结果与讨论
对硫磷标准谱图甲基对硫磷标准谱图
三唑磷标准谱图样品谱图
由样品的色谱流出曲线与对硫磷的标准谱图、甲基对硫磷的标准谱图和三多效唑的磷酸的标准谱图对比，由于被测组分和对硫磷、甲基对硫磷及三唑磷从进样开始都在第3min左右出现了第一个最大值，则不能确定样品中含有哪一种化合物。
分析样品的色谱流出曲线，可以发现在第23min时出现了第二个峰值，即此处有一个检测项浓度
达到最大。
对比上面三幅标准谱图，我们发现只有甲基对硫磷也在23min出现峰值。
因为在一定的固定相和操作条件下，任何物质都有一确定的保留值。
可以定性分析得出样品中含有甲基对硫磷，而不存在三唑磷和对硫磷。
而对于样品中甲基对硫磷的含量，由于本人不会使用积分，并没有求出来。
因为样品的可能含量较少或加样较慢，第二个峰成像不好，半峰宽未知。
七、思考题
1. 气相色谱仪包括哪几部分及其作用？
载气系统．进样系统、色谱柱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的载气系统．
进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
色谱柱分离系统包括温度控制装置、色谱柱及柱箱。
作用是流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
检测系统包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
作用是把从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转化为电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。
记录及数据处理系统作用是生成色谱流出曲线。
2. 程序升温技术用于何种试样的分析？
含量低、热稳定性好、相对分子质量在400以下、沸程较宽、组分复杂的试样3. 使用氢火焰离子化检测器 (FID) 时注意事项？
FID系统停机时，必须先将空气开关关闭，依次关空气熄火，降温，关载气和氢气，最后停FID检测器的加热电流。
点火时，FID检测器温度务必在120℃以上；如果在FID温度低于100℃时就点火，或关机时不先熄火后降温，则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造
成基线不稳。
精品文档
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