浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定
白铜锡镀液分析
白铜锡镀液分析一、铜的测定1、吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中2、加入5ml去离子水及1-1.5g过硫酸铵搅拌均匀，此时溶液为浅蓝色,加水到150ml，3、加1:1的氨水至深蓝色，再加PAN指示剂3～4滴4、用0.05M的EDTA-2Na标准液滴定，由蓝色转为绿色为终点Cu2+ (g/L) =M×V×64/2二、锡的测定1、吸取镀液1ml于250ml之锥形瓶，加水50ml，加6ml1:1盐酸，加热至沸，白色沉淀消失2、加7～8滴浓硝酸，并加10%氯化钾5ml，加0.1M EDTA-2Na标准液约6ml，煮沸约1分钟3、冷却后加入30%六次甲基四胺50ml及二甲酚橙指示剂6～7滴，以0.05M硝酸铅标准溶液滴定，由绿色至蓝色或紫色，不计体积4、加入1克氟化铵（钾），此时溶液由蓝色变为绿色，静置15分钟5、用0.05M硝酸铅滴定上述溶液，由绿色至蓝色或紫红色，消耗硝酸铅毫升数（V）Sn4+(g/L)=M×V×118.7三、锌的测定1、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，加水100ml2、加入PH=10的氨性缓冲液10ml，0.2克抗坏血酸，0.2克铬黑T指示剂3、加入15ml10%甲醛，立即用0.05EDTA-2Na滴定由红色至蓝色为终点Zn2+(g/L)=M×V×65.4/5四、游离氰化物及氢氧化物的测定氰化物： 1、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中加水50ml，加10%KI 10ML2、用0.1M硝酸银标准溶液滴定，由无色透明至浊黄色为终点氢氧化钾：1、续上加0.1M硝酸银2ml、30%氯化钡30ml2、加麝香草酚酞指示剂6滴，用0.1M盐酸滴定由蓝色变为无色为终点游离氰化钾（g/L）=M×V×130/5氢氧化钾（g/L）=M×V×56/5二甲酚橙指示剂：称取0.2克二甲酚橙溶解于100毫升水中0.05M硝酸铅溶液的配制:称取硝酸铅16.6g溶于水,加1:4的硝酸1ml,加水稀释至1000ml.。
电镀废水中微量铜的测定方法研究
电镀废水中微量铜的测定方法研究邱谨楠1,程 钟2,董毛毛3(11淮安市淮阴区环境监测站,江苏淮阴 223300;21洪泽县环境监测站,江苏洪泽 223100;31盐城市环境监测中心站,江苏盐城 224003)摘 要 研究了一种新的显色剂与Cu2+的显色反应。
结果表明,在pH为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中该显色剂与Cu2+能形成一种稳定的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,摩尔吸收系数为4148×104L (m o l・c m),铜浓度在0～014Λg mL范围内服从比耳定律。
该方法具有良好的选择性和灵敏度,在N aF和N aA c存在下,可直接测定电镀废水中的微量铜,结果令人满意。
关键词 显色剂 Cu2+ 电镀废水0 引 言工业废水中铜离子的含量不得超过1m g L[1],因此,对于电镀废水中铜的监测分析尤为重要。
对废水中铜的测定,火焰原子吸收法[2]虽然简便快速,但在现场实际应用中易受仪器设备的限制。
铜腙光度法[3]虽然简单快速,但温度低时显色较慢,温度较高时显色液稳定时间较短。
铜的其他分光光度法测定还有一些报道[427],但由于一些共存离子对其测定的影响,给应用带来一定限制。
三氮烯类化合物是近年来新开发的一种高灵敏度、高选择性的显色剂。
本实验以12(42偶氮苯)232(42溴苯)2三氮烯作为显色剂与Cu2+反应,据此建立了分光光度法测定Cu2+的新体系。
研究发现此显色剂在T riton X2100体系和pH为10的硼砂2氢氧化钠介质中,与Cu2+发生的反应,对铜的测定不仅具备较高的灵敏度(Ε=4148×104L (m o l・c m)),而且具有较好的选择性。
用本方法测定电镀废水中微量的铜,结果同样令人满意。
1 实验部分111 试剂与仪器铜标准贮备液:准确称取110000g高纯铜片(上海化学试剂采购供应站出品,含铜991999%),置于150mL烧杯中,加入硝酸(1+1)溶液20mL,加热溶解并蒸发至约5mL,加入10mL硫酸(1+1)溶液,加热至冒白烟。
电镀铜实验报告
电镀铜及条件实验的探究一、实验目的和要求1．理解电镀等电化学方法的基本原理；2．了解钢铁表面电镀铜的一般工艺,学习电镀操作；3．理解电镀液的选择和影响镀层质量的因素;二、实验原理在电镀时,将待镀的工件作为阴极,用作镀层的金属作为阳极,两极置于欲镀金属的盐溶液即电镀液或电解液中;在适当的电压下,阳极上发生氧化反应,金属失去电子而成为阳离子进入溶液中,即阳极溶解若为不溶性阳极,则一般是溶液中的OH-失去电子放出O2；阴极发生还原反应,金属阳离子在阴极镀件上获得电子析出,沉积成金属镀层;一般地,电镀层是靠镀层金属在基体金属上结晶并与基体金属结合形成的;电镀液的选择直接影响电镀质量;例如,镀铜工艺中,用基本成分为CuSO4和H2SO4的酸性镀铜液,往往使镀层粗糙,与基体金属结合不牢;本实验采用焦磷酸盐镀铜液,能获得厚度均匀、结晶较细密的镀铜层,而且操作简便,成本较低,污染小;这种电镀液的主要成分是CuSO4和Na4P2O7焦磷酸钠;CuSO4在过量Na4P2O7溶液中形成配位化合物——Na6CuP2O72焦磷酸铜钠,化学反应方程式为：CuSO4+2Na4P2O7→Na6CuP2O72＋Na2SO4该配位化合物中的配离子CuP2O726-比较稳定,稳定常数K稳＝1×109,因此溶液中游离的Cu2+浓度很低,阴极上的电极反应为：CuP2O726-＋2e-→Cu＋2 P2O74-在具体电镀工艺过程中,镀液的pH、温度及搅拌程度、电流密度、极板间距、施镀时间等因素对镀层质量均有一定影响;三、操作方法和实验步骤四、数据记录与处理五、实验结果分析先分析是否搅拌这个自变量,在20min情况下,是否搅拌对镀层厚度的影响不大;估计是长时间电镀后,镀层覆盖到一定程度,不再覆盖,从镀层均匀度来看,搅拌的镀层更均匀;10min 的情况下,不搅拌的镀层厚度搅拌的镀层更厚,估计是4号钢片表面积更大,易于镀铜的关系;4组数据也说明了搅拌对镀层厚度影响不大,但是从镀层观察结果来看,搅拌后的镀层更均匀光亮;再来看时间这个自变量,4组实验总库伦量相等,20min的镀层厚度明显比10min的大,而且镀层也更均匀;六、心得顾佳辉：通过这次试验,我理解了电镀等电化学方法的基本原理,了解了钢铁表面电镀铜的一般工艺,学习电镀操作,明白了电镀液的选择和影响镀层质量的因素;准备阶段方面,对碳钢片的预处理很重要,用砂纸打磨钢片的正反面,至表面绣层、毛刺除尽,然后用去离子水洗干净,这几步我们做的很仔细;在板间距的控制上,我们在搅拌过程中很难保持每个部位都是相距2cm,只能保证中线相距2cm;另外镀层结束后对镀层观察方面,对于均匀度这样的特性,我们只能通过肉眼观察,难免有较大误差,最好可以用专门的仪器来判定;此实验通过控制变量的方法,研究单一变量对电镀效果的影响;在实验过程中,我认为有两点需要改进的地方;其一是该实验作为分析实验,需要数据的精确性,但是因为本实验中质量差最大为,只精确到的数据不足以显示出其变量改变后对镀层厚度的影响,应该使用更高精度的测重仪器;同时镀铜过程实际镀层覆盖六个表面积,但是计算过程只考虑了两个,也会造成误差;其二是四次实验分两组由不同的操作者在不同的仪器上完成,尽管电镀液混合过,但是仪器本身有所差别,操作者也有差别,会导致实验数据不准;综上,本次试验结论有待考究,结合以上两点改进后实验数据会更加精确;万舜：这次“电镀铜及条件实验的探究”实验;实验的原理我们在化学课程中早已学习过,但是在实际的电镀工业中,考虑到镀层的光滑程度以及牢固度,所以我们选用的不是基本成分为CuSO4和H2SO4的酸性镀铜液,而是焦磷酸盐镀铜液,这样能获得厚度均匀、结晶较细密的镀铜层;在实验操作方面,预处理阶段非常关键,直接关乎到整个实验的成功与否;所以打磨,清洗,去油等处理都需要很细心的去做;由于我们是要探讨不同条件下电镀的效果差异,所以我们需要与另一个小组保持其余条件的一致,所以电镀液需要实现进行混合平分;在电镀过程中,由于需要将钢板和铜片完全浸没在电镀液中,所以我们无法观察到电镀过程中的每一个变化;而且我们的比较的变量中有一个是是否搅拌,所以为了让数据更我说服力,我们最好是和另一个组同步搅拌速率;最后称重,计算镀层厚度时,我们所做的两个数据结果非常接近,而另一组的结果相差则比较大;我觉的最终的原因应该是空气天平的灵敏度不够,达不到实验的精度要求,这一点在我们称量镀铜后的钢板质量时就可以发现了,两次质量差仅有或,质量产生的误差可能就达到了50%;再就是我们计算钢板表面积时,只计算了上下两个表面,没有加上侧面积,也没有减去打孔的面积,但是表面积引起的相对误差较小;最后观察镀层时,虽然正反两面差距都不大,但是仍可以观察到,搅拌过的那组两面的镀层均匀程度更接近;这个实验不但让我直接了解并操作了电镀铜的工序,也让我重温了电路的连接,更重要的是可以探究不同条件下对镀层质量的影响;。
【实验】电镀铜实验报告
【关键字】实验电镀铜实验报告篇一：电镀铜--原理(参考)电镀铜原理篇电镀是指利用电解的方法从一定的电解质溶液（水溶液、非水溶液或熔盐）中，在经过处理的基体金属表面堆积各种所需性能或尺寸的连续、均匀而附着堆积的一种电化学过程的总称。
电镀所获得堆积层叫电堆积层或电镀层。
镀层的分类方法：按使用目的：防护性镀层、防护装饰性镀层和功能性镀层按电化学性质分类：阳极性镀层和阴极性镀层。
阳极性镀层：凡镀层相对于基体金属的电位为负时，镀层是阳极，称阳极性镀层，如钢上的镀锌层。
阴极性镀层：镀层相对于基体金属的电位为正时，镀层呈阴极，称阴极镀层，为阻隔型镀层，如钢上的镀镍层、镀锡层等，尽可能致密。
一、电镀的基本原理及工艺1电镀的基本原理（1）电化学发应以酸性溶液镀铜为例简述电镀过程大的的电化学反应阴极反应：Cu2++ 2e = Cu2H+ + 2e = H2阳极反应：Cu - 2e = Cu2+4OH-- 4e = 2H2O+O22、电镀液组成电镀溶液有固定的成分和含量要求，使之达到一定的化学平衡，具有所要求的电化学性能。
镀液构成：电镀液由主盐，导电盐，活化剂，缓冲剂，添加剂等组成。
电解溶液按主要放电离子存在的形式，一般可分为主要以简单（单盐）形式存在和主要以络离子（复盐）形式存在的电解液两大类。
主盐在阴极上沉淀出所要求的镀层金属的盐称为主盐。
镀液主盐的含量多少，直接影响镀层的质量。
主盐的浓度过高，则镀层粗糙；主盐浓度过低，则允许的电流密度小，电流效率明显下降，影响堆积速度，还将导致其它问题。
导电盐提高溶液导电性的盐类，增强溶液导电性，提高分散能力。
缓冲剂能使溶液pH值在一定范围内维持基本恒定的物质。
电解液中活化剂阳极活化剂，能促进阳极溶解，使镀液中镍离子得到正常补充，氯化物含量过低，阳极易钝化，过高，阳极溶解过快，镀层结晶粗糙。
络合剂能与络合主盐中的金属离子形成络合物的物质称为络合剂。
添加剂为了改善镀层的性质，可在电解液中添加少量的添加剂。
双波长分光光度法同时测定电镀液中铜和铁
Ｋｅｗ ｒｓ Ｓ ｅｔ ｐ ｏｏ ｔ ； ｃｐ ｅ ；ｉ ｎ 一 ５Ｂ 一一ｙｉｙ ｚ 一－ｉ ｈ ｌ ｎ ｐ ｅ ｏ ５Ｂ — ｙ ｏ ｄ ： ｐ ｃ ０ｈ ｔ ｒ ｒ ｍｅ ｙ ｏ ｐ ｒ ｒ ；２ （ 一ｒ ｐ ｒ ｌ ｏ）５ｄｅ ｙａ ｏ ｈ ｎｌ（ 一ｒ ｏ ２ ｄａ ｔ ｍｉ
等工艺 均 有 影 响 ¨ 。铁 离 子 是 镀 液 中最 常 见 的 杂 Ｊ
质 ， 各种镀 液 的性能都 有 不 良影 响 。铁 杂 质 的测 对 定 可 以为 排 除 电镀 故 障 提 供 重 要 依 据 。 电 镀 液 中铜 和铁 的允 许 含量 随镀 种不 同而 异 。例 如 ， 镀镍 液 中的铜 和铁 的允 许 范 围为 几十 ｍ ／ ， ｇ Ｌ 而镀铬 液 中
Ｂ ・Ａ Ａ ） ａ ｓｄａ ｈｏ ｇｎｃａｅｔ Ｔ ｉ ｎＸ １０（ Ｐ ａ ｌｂｌｅ．Ｂ ｘ ｅｉ ｅ ｔ ｔｅ ｐ ｒＰ Ｄ Ｐ ｗ ｓ ｅ ｓ ｒｍｏｅｉ ｇｎ ， ｒｏ 一０ Ｏ ） ｓ ｓ ｕ ｉｚｒ ｙｅｐ ｒ ｎｓ， — ｕ ｃ ｔ ａｏ ｉ ｍ ｈ ０
ｔ ｕｎ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔｌｃ ｎ ｔｏ ｒ ｏ ｆｒ ｅ ｉ ｒ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｏ ｄｉ ｎｓｗｅ ｅ ｃ ｎ ｍ ｄ，ｉ ｃｕ ｉ ｇ ｔ ｅ ｂ ｓ ｍ ｏ ｎ ｆｒ ａ ｅ ｔ ｈｅ ｓａ ｉｉ ｆｓ ｓ ｍ ｉ ｉ ｎ ｌ ｄ ｎ ｈ ｅ ｔａ ｕ ｔｏ ｅ ｇ ｎ ，ｔ ｔ ｂ ｌ ｙ ｏ ｙ － ｔ
１ １５ ％ ，铜 的 回 收 率 为 ９ ．２ ～１ ５ ０ ％ 。 ０ ．３ ５３ ％ ０ ．２
关键 词 ：分光 光度 法 ； ； ； 一５ 溴一 一 铜 铁 ２ （ 一 ２ 吡啶偶 氮 ） ５二 乙氨基 酚 ； 一一 电镀 液
电镀液中铜离子的测定1
Ｍｓｍｐ――――CuSO4 的相对分子量，159g/mol；
Ｖｓｍｐ――――样品的体积，ｍＬ，这里样品是电镀液。
此滴定采用连续拐点法和 MC3051Pt 铂/参比复合电极（编号 E31M003），由预先设好的程序 通过电位来判断拐点，由拐点得出终点体积，从而计算出结果。
在滴定剂窗口中按 install reagent 进行滴定剂安装，视具体情况选择淋洗 rinse 或不淋洗 no rinse，淋洗通常用蒸馏水，install reagent 这个过程是仪器要求必须 完成的，该过程不能中断，否则被认为该过程没有完成，滴定剂吸入管不插入任 何试剂中也可以完成该过程。如果怕浪费滴定剂，可以令滴定剂吸入管不插入任 何试剂（悬在空中）中完成该过程，在 enter titre/calibrate 项目下输入滴定剂浓度， 这时滴定剂窗口出现晴朗微笑的太阳，溶剂安装过程被认为已经完成。
洗后用电极帽套上即可。
8．直接从主机后面的开关关机。最后用防晒布把主机盖好。
五、注意事项
1． 要根据电镀液中铜离子的大致浓度来确定样品体积，浓度低则体积大，浓度大则体 积小，原则为使得消耗的滴定剂体积在 5mL 左右。
2． 碘化钾要过量，如果样品量增加，碘化钾的量也要增加，原则是使得初始电位值在 350mV 左右。
在第一个窗口中按确定或 1 键运行所需方法，如果方法中要求做空白 blank， 则第一次运行该方法时会出现 warning，提示你是否做空白；如果不关机多次运 行同一个方法，则有 sample 或 blank 两个选择，根据具体需要来进行样品滴定或 空白滴定。
然后用注射器功能 burette function 来进行滴定剂的排空 empty，填充 fill，清 洗 flush 等操作，从而手工完成滴定剂的安装。
电镀铜 化学实验报告
电镀铜化学实验报告实验目的：通过电解方法制备出铜电镀，并研究电流强度对电镀质量的影响。
实验原理：电镀是利用电解的原理将金属离子还原成金属沉积在电极表面的过程。
在电镀实验中，我们将铜离子溶液作为电解液，利用电解槽中的电流，在阴极上沉积出金属铜。
实验步骤：1. 准备工作：将电解槽、电极、铜离子溶液以及电源连接线等仪器材料准备齐全。
2. 实验装置搭建：将电解槽中铜离子溶液倒入，将阳极和阴极分别置于电解槽中，确保两极不接触。
3. 调节电流强度：打开电源，通过调节电源的电流强度控制旋钮，调整电流强度为1A。
4. 开始电镀：将阴极放入电解槽中，保证铜离子溶液覆盖阴极表面，打开电源，开始电镀。
5. 观察电镀过程：在电镀过程中，观察阴极表面的变化，譬如开始会有一层淡黄色沉淀逐渐变为红铜色。
6. 调节电流强度：重复以上步骤，分别调节电流强度为2A和3A，进行电镀，观察阴极表面的变化。
实验结果：在1A电流强度下电镀，电镀时间为30分钟，阴极表面形成了一层均匀的红铜沉淀。
电镀质量较好。
在2A电流强度下电镀，电镀时间为30分钟，阴极表面形成了一层红铜沉淀，但表面不均匀，有一些凸起和凹陷。
在3A电流强度下电镀，电镀时间为30分钟，阴极表面形成了一层厚厚的红铜沉淀，但表面非常不均匀，有较多的凹陷和坑洞。
实验分析：通过上述实验结果可以看出，电流强度对电镀质量有影响。
在1A电流强度下，电镀质量较好，铜沉淀均匀。
随着电流强度的增加，电镀质量变差，表面变得不均匀，出现凸起和凹陷。
这是因为较低的电流强度有利于离子的均匀分布和沉积，而较高的电流强度则促进了不均匀的沉积。
此外，较高的电流强度会导致阴极温度升高，使电镀质量更加不稳定。
结论：通过本次实验，我们成功制备了铜电镀，并发现电流强度对电镀质量有明显的影响。
较低的电流强度有利于获得均匀的电镀层，而较高的电流强度会使电镀质量变差。
因此，在实际应用中，需要根据所需电镀质量的要求来选择适当的电流强度。
电镀铜实验报告.doc
电镀铜实验报告.doc
镀铜实验
镀铜实验是一种常见的金属表面处理工艺。
它具有可靠性强、质量稳定、表面阴极电
阻性能好等优点，可用于各种类型的表面处理，例如材料表面处理、电子元件防护和电气
设备的镀铜防腐处理等。
本次实验采用的处理技术是电镀铜，apply了Electroless Copper Deposition（ECD）技术，通过电解溶液处理基片，使之表面形成铜膜。
为了使注射元件的电气性能及稳定性
更好，需要尽量减少基片表面的残留物和缺陷。
实验中，优先以氯气溶剂清洗基片表面，以保证胶体涂层和元件表面没有残留物。
然
后进行渗氮处理，以使基片表面形成一层氮化膜，提高基片的电气性能。
在渗氮处理后，
对基片进行电解溶液处理，使基片表面形成一层铜膜，增加接地电阻，改善绝缘性能和表
面粗糙度。
本次实验的测试结果显示，所得样品的电气性能达到了设计要求，耐候性也良好，抗
腐蚀性能更是优秀。
测试中，表面粗糙度满足要求，在-65℃~125℃的温度范围内，没有
发现明显的电性能变化，这些都说明所得铜膜符合现行标准。
本次电镀铜实验可获得满足要求的铜膜，铜膜表面平整细腻、电气性能良好，具有较
高的稳定性，在不同的温度环境下均可保持优异的性能。
由此可见，应用电镀铜技术处理
的电子元件表面性能好、高可靠性，具有良好的实用性。
电镀废水中微量铜的快速测定[1]
![电镀废水中微量铜的快速测定[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/551c50304b73f242336c5f7c.png)
1 前言
水相中直 接 测 定，方 法 简 便 快 速，具 有 较 高 的选择性和灵敏度。
用火焰原子吸收法测定废水中的铜，无 疑是个快速而简便的方法，但受设备条件的 限制。文 献［1］选 用 了 二 乙 氢 基 二 硫 代 甲 酸 钠萃取光 度 法 和 新 亚 铜 灵 萃 取 光 度 法。 这 两个方法 需 经 萃 取 步 骤，操 作 较 为 冗 长，且 方法灵敏 度 较 低。 本 文 用 铜 腙 光 度 法 可 在
3.8 方法的精密度和加标回收率
用本法 8 次重复测定电镀废水样品，测 定结果（mg / L）分别为 0.0546、0.549、0.540、 0.544、0.540、0.544、0.542T 0.549，其平均值 !x = 0.544，标准差 s = 0.0036，相对标准偏差 RSD = 0.66% 。6 次测定加标回收率（ %），分 别为 101.6、102.9、102.2、102.3、101.5，平均 加标回收率为 101.9% ，标准差为 0.707，相 对标准偏差为 0.69% 。
· 34 · Aug. 2002
ElectIoplating
Finishing
Vol. 21 No. 4
取下冷却，加入约 50 mL 水，加热溶解盐类， 冷后移入 1000 mL 容量瓶，用水定容，混匀。 此贮备液含铜 1000 !g / mL。
铜标准使用液：移取 5.00 mL 铜标准贮备 液于 1000 mL 容量瓶中，加 2 mL 硫酸（1 1 1）溶 液，用水定容，混匀。此溶液含铜 5!g / mL。
度、柠檬酸浓度、显色剂浓度、温度及干扰元素对测量的影响。铜含量在 0 ~ 25!g / 25 mL 范围内遵守比尔定律。该方法简便、快捷，具有良好的选择性。
浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定
浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定电镀（Electroplating）就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。
从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。
文章通过实验的方式,对电镀溶液中铜、锡的实验测定进行了详细探讨。
1·实验方法1.1 焦磷酸盐和正磷酸盐的测定在第一份镀铜锡液中，加入NaOH 溶液使铜离子生成氢氧化铜沉淀. 除去铜，取一定体积的溶液，加入一定过量的锌标准溶液，在pH 为3.8 时与P2O74-形成焦磷酸锌沉淀，过滤，弃去沉淀,用EDTA 标准溶液滴定过量的锌，以示波器图中锌切口的消失为终点，计算出焦磷酸盐含量。
在测定过的焦磷酸根的溶液中，加入一定过量的硫酸镁标准溶液，使之与磷酸根生成磷酸铵镁沉淀，过滤，沉淀弃去，滤液中加入已知过量的EDTA 标准溶液与镁配合，过量的EDTA 以锌标准溶液滴定至示波器图上锌的切口出现为终点，从而可以测出正磷酸盐的含量。
1.2 铜锡含量的测定取第二份镀铜锡液，将镀液酸化，加热煮沸,破坏焦磷酸盐使其转化为正磷酸盐，硫脲和铜能生成稳定的配合物，氟化铵与锡可生成稳定的配合物。
因此，在六次甲基四胺缓冲溶液的pH 为5～6 时，利用铅在交流极谱的示波器上产生敏锐切口的性质，在此条件下取一份一定体积的试液，加入已知过量的EDTA，使其与铜、锡完全配合后,用铅标准溶液滴定至切口出现为终点。
用硫脲解蔽铜使与铜配合的EDTA 全部释放出来，用铅标准溶液滴定至切口出现为终点，可求得铜的含量；然后加入氟化铵使与锡配合的EDTA 释放出来，再用铅标准溶液滴定至切口重新出现为终点，可测定锡的含量。
2·实验部分2.1 仪器和试剂SL-1 型交流示波极谱滴定仪；汞膜电极；钨电极；电磁搅拌器；pHS10A 型酸度计。
EDTA 标准溶液（0.05mol/L）；硫酸镁标准溶液（0.05mol/L）；醋酸锌标准溶液（0.20mol/L）；氨水比重0.88；40%氢氧化钠；缓冲溶液（pH=10）:溶解54 g 氯化铵于水中，加入350 mL 氨水，加水稀释至1L；醋酸1mol/L；铅标准溶液0.05 mol/L；氯化钾固体；盐酸1：5；30% 六次甲基四胺缓冲溶液（每10mL 中加入1.5 g 氯酸钾，用硝酸调至pH 值为5.8）；20%氟化铵溶液; 饱和硫脲溶液。
电镀铜_高中实验报告
实验名称：电镀铜实验日期：2023年11月X日实验地点：学校化学实验室实验者：[姓名]实验目的：1. 了解电镀铜的基本原理和工艺流程。
2. 掌握电镀铜实验的操作步骤和注意事项。
3. 分析电镀铜过程中的影响因素，提高电镀质量。
实验原理：电镀铜是一种利用电解方法，在金属基体表面沉积铜层的工艺。
其基本原理是：在含有铜离子的电解液中，通过外加直流电源，使铜离子在阴极上还原沉积，形成均匀、致密的铜层。
实验仪器与药品：1. 电解槽（500mL）2. 直流稳压电源（0～20V）3. 铜板（阳极）4. 铁板（阴极）5. 电镀液（CuSO4·5H2O溶液）6. 烧杯（500mL、100mL各一只）7. 鳄鱼夹8. 电子天平9. 砂纸10. 化学试剂：硫酸铜、硫酸、氢氧化钠实验步骤：1. 准备电解槽，将铁板作为阴极，铜板作为阳极，连接好直流稳压电源。
2. 配制电镀液：取一定量的CuSO4·5H2O，加入适量的蒸馏水溶解，再加入适量的硫酸，调节pH值至1～2。
3. 将铜板和铁板分别用砂纸打磨干净，并用去离子水冲洗。
4. 将铜板和铁板放入电解槽中，用鳄鱼夹固定。
5. 打开直流稳压电源，调节电压至2～3V，电流密度为0.5～1A/dm²。
6. 电镀过程中，保持电解液温度在25℃左右，用玻璃棒轻轻搅拌。
7. 电镀时间为30分钟。
8. 电镀完成后，关闭电源，取出铁板，用去离子水冲洗，并用吹风机吹干。
实验数据记录：1. 铜板质量：m1 = [数值]g2. 铁板质量：m2 = [数值]g3. 电镀时间：t = [数值]min4. 电流密度：J = [数值]A/dm²5. 电镀液温度：T = [数值]℃实验数据处理与分析：1. 计算镀层厚度：d = (m2 - m1) / (S × J)其中，S为铁板面积。
2. 分析电镀过程中影响因素：- 电流密度：电流密度过大，会导致镀层粗糙，电流密度过小，则镀层过薄。
金属电镀铜实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解电镀铜的基本原理和工艺流程。
2. 掌握电镀铜实验的操作步骤和注意事项。
3. 分析电镀铜实验结果，验证电镀铜工艺的可行性。
二、实验原理电镀铜是一种利用电解原理，在导体表面沉积一层铜的金属加工方法。
在电解过程中，铜离子在阴极处还原成金属铜，附着在工件表面，形成一层均匀的铜镀层。
三、实验材料与设备1. 实验材料：铜板、不锈钢板、砂纸、脱脂剂、稀盐酸、硫酸铜溶液、硫酸、氢氧化钠溶液、蒸馏水、电流表、电压表、电镀槽、直流电源、搅拌器等。
2. 实验设备：电镀槽、直流电源、电流表、电压表、搅拌器、温度计、天平等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将铜板、不锈钢板用砂纸打磨至光亮，去除表面的氧化层和污物。
（2）用脱脂剂清洗工件，去除油污。
（3）用稀盐酸清洗工件，去除工件表面的氧化物。
（4）用蒸馏水冲洗工件，去除残留的酸液。
2. 配制硫酸铜溶液（1）称取适量的硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的硫酸铜溶液。
（2）向溶液中加入适量的硫酸，调节pH值至1.5-2.5。
3. 电镀过程（1）将工件放入电镀槽中，确保工件不接触槽底。
（2）接通直流电源，调整电流至0.5-1A。
（3）开启搅拌器，使溶液均匀流动。
（4）观察电压表和电流表，保持电流稳定。
（5）电镀时间为20-30分钟。
4. 电镀后处理（1）关闭电源，取出工件。
（2）用蒸馏水冲洗工件，去除残留的硫酸铜溶液。
（3）用氢氧化钠溶液中和工件表面的酸性物质。
（4）用蒸馏水冲洗工件，去除残留的氢氧化钠溶液。
（5）干燥工件。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过实验，成功在工件表面沉积了一层均匀、致密的铜镀层，镀层厚度约为5-10微米。
2. 结果分析（1）电镀铜工艺的可行性：实验结果表明，通过调整电镀液的成分、电流、温度等参数，可以在工件表面沉积一层均匀、致密的铜镀层。
（2）电流对镀层厚度的影响：实验中发现，电流越大，镀层厚度越厚；电流越小，镀层厚度越薄。
电镀铜
电镀法石墨粉镀铜工艺及铜含量的测定铜／石墨复合材料是一类被广泛使用的电刷和电触头材料，它主要是利用铜优良的的导电性和导热性，以及石墨的减摩和润滑作用。
目前铜／石墨复合材料制备方法主要采用化学镀铜法和粉末冶金法[ 1 ] 。
化学镀铜法主要原理是利用硫酸铜在镀铜液里的铜离子作为石墨粉镀铜的铜源，该方法镀铜技术较为成熟，但石墨前处理工艺复杂，废液难处理，且制备成本高，目前，国内外报道很多，但未见到实际工业应用。
粉末冶金法是先把铜粉与石墨粉配料，然后进行混合、压制、烧结，虽然已得到工业应用，但其缺点是存在着混料不均，铜、石墨界面结合强度低等问题。
电镀法石墨粉镀铜制备复合粉末的方法几乎未见国内外文献报道，因此，作者主要研究在酸性硫酸铜溶液中对石墨粉采用电镀法进行镀铜。
一般镀铜石墨粉中铜含量是通过测定溶液里的铜离子含量来测定的，而这些方法不适合本研究，因为镀铜石墨粉的铜有一部分来源于镀液里的铜离子，还有一部分来源于阳极铜，所以作者同时研究了电镀法石墨镀铜粉中铜含量的测定方法。
1 试样制备与试验方法1 ．1 试样制备试验用石墨为山东南墅石墨矿天然鳞片石墨，含碳量≥9 9 ％( 质量分数，下同) ，粒径<4 6, u m。
先用 2 0 0 g ／I 的N a O H 溶液将石墨粉浸泡 4 0 mi n去脂，然后水洗至中性；再用2 0 ( 浓硝酸与水的体积比为1：4 ) 的H N O a 溶液煮沸1 5 ～2 0 m i n ，然后水洗至中性，在1 0 0℃烘干。
在8 0 0 mL蒸馏水中加入8 g C u S O 4 ·5 Hz O 和l 5 mL浓硫酸配制成电镀液，加入 5 g 石墨粉，控制电流密度为9 A ／ d m ，时间为8 0 mi n ，每5 ～1 0 mi n 搅拌0 ．5 mi n 。
电镀结束后，水洗至中性，用0 ．5 的苯并三氮唑( I 汀 A ) 作钝化剂进行钝化，温度 5 0 ~6 0℃，时间5 ～6 mi n L 7 灌J ，在 1 0 0℃烘干。
金属镀铜的实验报告
一、实验目的1. 了解金属镀铜的基本原理和工艺流程；2. 掌握金属镀铜的操作方法及注意事项；3. 探究不同工艺参数对镀铜效果的影响。
二、实验原理金属镀铜是利用电化学反应，在金属表面形成一层均匀、致密的铜膜。
该实验采用电镀法，通过电解质溶液中的铜离子在金属表面还原沉积，形成铜膜。
三、实验用品1. 镀铜槽：2000ml；2. 电源：直流电源；3. 镀铜液：硫酸铜溶液；4. 待镀金属：铁片、铜片、铝片；5. 镀层金属：铜；6. 镀层厚度：0.01mm；7. 电流密度：1A/dm²；8. 温度：室温；9. 时间：30min；10. 电流表、电压表、计时器、烧杯、玻璃棒、滤纸等。
四、实验步骤1. 准备镀铜液：称取一定量的硫酸铜，溶解于去离子水中，配制成浓度为20g/L 的硫酸铜溶液；2. 预处理待镀金属：将铁片、铜片、铝片用砂纸打磨干净，去除表面氧化层；3. 将预处理后的待镀金属放入镀铜槽中，用玻璃棒搅拌，使镀液均匀；4. 将电源正极接镀层金属（铜），负极接待镀金属，开启电源，调节电流密度为1A/dm²；5. 保持电流密度和温度恒定，进行电镀实验，镀制时间为30min；6. 实验结束后，关闭电源，取出待镀金属，用滤纸擦干；7. 观察镀层质量，并进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 镀层外观：镀层呈均匀、致密的铜色，无气泡、无脱落现象；2. 镀层厚度：通过显微镜观察，镀层厚度约为0.01mm；3. 镀层结合力：镀层与基体金属结合良好，无脱落现象；4. 镀层性能：镀层具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性等。
六、不同工艺参数对镀铜效果的影响1. 温度：随着温度的升高，铜离子的迁移速度加快，镀层沉积速度提高，但过高温度会导致镀层结晶不良，影响镀层质量；2. 电流密度：电流密度越大，镀层沉积速度越快，但过高电流密度会导致镀层结晶不良，甚至产生烧焦现象；3. 镀液浓度：镀液浓度越高，铜离子浓度越高，镀层沉积速度越快，但过高浓度会导致镀层结晶不良，甚至产生沉淀；4. 镀液搅拌：搅拌可以保证镀液均匀，提高镀层质量。
实验一电镀铜11
实验一电镀铜一、实验目的1．了解电镀的主要装置。
2．了解镀铜电解液的主要成分和作用。
3．掌握影响镀层质量的主要因素。
二、实验仪器及材料1．仪器：直流稳压源、导线、化学试剂、电子天平、铜板，烧杯(500mL 2只，100mL1只)，鳄鱼夹，砂纸，一元硬币。
2．药品：NaOH，Na4P2O7，CuSO4，Na2HPO4，NH4NO3，Na2CO3，Na3PO4，Na2SiO3，肉桂酸。
图1 电镀Cu实验装置三、实验原理电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中欲镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。
本实验采用焦磷酸盐镀铜液，能获得厚度均匀、结晶致密的镀铜层，而且操作简便、成本较低且污染小。
这种电镀液的主要成分是硫酸铜和焦磷酸钠(Na4P2O7)在溶液中形成的配合物焦磷酸铜钠，反应式为：CuSO4+2 Na4P2O7→Na4[Cu(P2O7)2]+ Na2SO4；配离子[Cu(P2O7)2]6-较稳定，溶液中游离的Cu2+浓度很低，所以阴极上的电极反应为：[Cu(P2O7)2]6-→ Cu2+ +2P2O74-Cu2++2e→Cu总反应：[Cu(P2O7)2]6- +2e-→Cu+2P2O74-四、实验内容及步骤1．实验内容（1）熟悉镀铜装置的各种仪器及作用；（2）配制镀铜电解液；（3）观察镀铜工艺过程；（4）检查铜镀层质量，分析工艺参数对镀层质量的影响。
2．实验步骤（1）硬币的预处理。
用砂纸打磨硬币，然后用去离子水冲洗干净，放入50℃的除油液中，超声清洗10分钟，将硬币用去离子水冲洗干净并擦干，用电子天平称量，质量记为m1。
除油液配方：NaOH 30g/L，Na2CO3 30g/L，Na3PO4 30g/L，Na2SiO3 4g/L。
（2）电镀条件。
以铜片为阳极，硬币为阴极，接通直流稳压电源，将盛电镀液的烧杯置于水浴锅中，在25℃下，电流密度为0.50 -0.75A·dm-2，电镀液的pH值为8.5，极板间距为1.5cm，电镀时间在10分钟～l5分钟的条件下进行电镀。
电镀实验观察和研究不同金属的电镀现象
电镀实验观察和研究不同金属的电镀现象电镀是一种通过电化学方法，在金属表面形成一层均匀、致密、具有特定性能的金属或合金层的技术。
电镀广泛应用于装饰、防腐、改善金属性能等领域。
本实验旨在观察和研究不同金属的电镀现象，探索电镀过程中金属的特性和影响因素。
实验材料和仪器：1. 不同金属片：铜片、镍片、锡片、银片等2. 铜盐溶液：如硫酸铜溶液3. 电源和导线4. 电解槽5. 钳子和实验台实验步骤：1. 准备工作：将不同金属片清洗干净，确保表面无杂质和氧化物。
2. 实验装置：将电解槽中注入合适的铜盐溶液，并将金属片分别固定在电解槽内。
3. 连接电路：将电源正极与金属片固定，并连接导线，将电源负极与电解槽内的铜盐溶液连接。
4. 开始电镀：打开电源，调整合适的电流和时间，观察各金属片的电镀现象。
实验观察：1. 铜片电镀现象：铜片作为阳极，在正电流的作用下，表面开始析出铜离子，并逐渐形成一层均匀的铜金属层。
随着电镀时间的增加，金属层会逐渐增厚。
2. 镍片电镀现象：镍片作为阳极，在正电流的作用下，表面开始析出镍离子，并逐渐形成一层均匀的镍金属层。
镍电镀具有较高的耐磨性和耐腐蚀性，常用于制作工具和餐具。
3. 锡片电镀现象：锡片作为阳极，在正电流的作用下，表面开始析出锡离子，并逐渐形成一层均匀的锡金属层。
锡电镀常用于防腐和电子元器件的制作。
4. 银片电镀现象：银片作为阳极，在正电流的作用下，表面开始析出银离子，并逐渐形成一层均匀的银金属层。
银电镀常用于装饰和防腐。
实验研究：1. 影响因素：电镀过程中，电流密度和电镀时间是影响金属层质量和厚度的关键因素。
较高的电流密度和较长的电镀时间能够得到较厚的金属层，但也容易造成金属层的不均匀和杂质的存在。
2. 金属相互影响：在多金属电镀的实验中，我们可以观察到不同金属片上的电镀现象会相互影响。
如在铜片电镀中加入银片，银片上可能会观察到少量铜的析出。
3. 电镀应用：电镀技术广泛应用于工业生产和日常生活中。
白铜锡镀液分析方法
白铜锡镀液分析方法A金属铜（Cu）分析步骤1 抽取镀液2ml于250毫升之三角锥瓶。
2 加50ml纯水，加1.5克左右过硫酸铵,后摇匀，加热至沸腾。
3 冷却后，加10ml 1:1氨水至深蓝色。
4 加100ml纯水，加PAN指示剂5滴。
5 以0.1mol EDTA标准溶液滴定，由蓝色变绿色为终点。
计算：金属铜（克/升）= 所用0.1mol EDTA滴定毫升数×3.18B金属锡(Sn)分析步骤1 取镀液1ml于250ml三角锥瓶中，加入30ml纯水。
2 加入1：1盐酸8ml加热至白色沉淀消失，并煮沸1分钟。
3 加入7～8滴浓硝酸，煮沸1分钟；4. 加8ml10%氯化钾溶液、加10ml 0.1molmolEDTA ,煮沸1分钟。
4 冷却后加入50ml 30%六次甲基四胺溶液，加入二甲酚橙指示剂5滴，此时溶液为绿色，用0.05mol硝酸铅(Pb(NO3)2)滴定至由绿色变化为蓝色或紫色，不计体积。
5 加入氟化铵（NH4F）1克，静置15分钟，此时溶液变为绿色。
用0.05mol 硝酸铅(Pb(NO3)2)，滴定至由绿色变为蓝色或紫色，记录读数。
计算：金属锡（克/升）=5.935×0.05mol硝酸铅(Pb(NO3)2)所滴定的毫升数C金属锌（Zn）分析步骤1 取镀液5ml,2 加100ml纯水，10ml PH=10缓冲溶液3 加抗坏血酸0.5克4 加0.5克EBT指示剂(铬黑T)5 加15ml 10%甲醛6 以0.1mol EDTA标准溶液滴定,由红色刚呈蓝色.计算：金属锌(克/升)=0.1mol EDTA滴定毫升数а×0.65D游离氰（Free CN）---------氢氧化钾（KOH）分析步骤1 抽取1ml镀液,；2 加50ml纯水；3 加10ml 10%碘化钾；4 以0.1mol硝酸银标准溶液滴定溶液，由透明变刚呈混浊为终点，记录V1；5. 过量1ml硝酸银；6 加30%氯化钡30ml，加酚酞指示剂4滴，用0.1N盐酸滴定至蓝色消失为终点，记录体积V2。
电镀槽液化学分析方法
电镀槽液化验分析方法氰化铜镀液分析方法A、游离氰化钠含量分析：1、取镀液10ML；2、加50ML纯水；3、加10ML 10%典化钾；4、用0.1mol硝酸银滴定至混蚀为终点。
游离氰化钠含量(g/L)=0.1mol硝酸银滴定毫升数×0.981B、氰化铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加100ML纯水；3、加1克过硫酸铵；4、加热至清澈；5、加10ML1:1的氨水；6、加PAN指示剂数滴；7、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色终点。
氰化铜含量(g/L)=0.1mol EDTA滴定毫升数×4.48焦铜镀液分析方法1、取镀液1ML，加180ML纯水；2、加热至40~50摄氏度；3、加PAN指示剂3滴；4、用0.05mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
焦铜含量(g/L)=0.05mol EDTA溶液滴定毫升×8.876焦钾含量(g/L)=Be×11.8－焦铜×1.1硫酸铜镀液分析方法A、硫酸铜含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加10ML PH值为10的氨缓冲溶液,加PAN指示剂数滴；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至绿色为终点。
硫酸铜含量(g/L)=0.1mol EDTA溶液滴定毫升数×12.49。
B、硫酸含量分析：1、取镀液2ML；2、加纯水100ML；3、加1滴甲基橙指示剂；4、用1mol 氢氧化钠滴定至黄色为终点。
硫酸含量(ML/L)=1mol氢氧化钠滴定毫升数×13.3×1.84(g/L)C、氯离子含量分析：1、取镀液25毫升；2、加25亳升纯水，加热至50摄氏度；3、加1~2亳升(1:1)硝酸；4、加1~2滴硝酸银溶液使试液混浊；5、用0.005mol硝酸汞滴定至澄清为终点。
氯离子含量(g/L)=0.005mol硝酸汞滴定毫升数×14.2镍镀液分析方法A、总镍含量分析方法：1、取镀液1ML，加纯水100ML；2、加10ML(1:1)氯水3、加0.2克紫尿酸铵指示剂；4、用0.1mol EDTA溶液滴定至紫色为终点。
电镀铜实验报告
电镀铜实验报告————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：23 镀金在工业、装潢、艺术等诸多领域都有着重要的应用，但目前我国现有的技术，特别是工业上所使用的镀金技术都存在着高能耗、高污染、低效率的缺陷，造成能资源浪费、成本过高、环境污染等一系列问题，不利于建设资源节约型、环境友好型的社会，阻碍新型化工业的发展。
同时，我们小组的成员在生活中发现，有许多金属采用了镀铜技术，使金属更为美观、耐用。
但经过上网搜索发现，绝大多数镀铜技术为有电镀铜，只能用于工业，对于小件金属镀铜显得太过复杂，出于为祖国科技发展贡献力量的热情，同时也出于个人兴趣以及自我提高、自我充实的目的，我们小组设计实验，探寻节能、简便、实用、可行，更适合于在生活中应用的无电镀铜技术。
二、课题研究的目标：对无电镀铜的方法有所了解，用简易工具、原料，探寻无电镀铜的方法：在铁钉、刀片等金属上镀上一层铜膜。
同时在传统镀铜工业的基础上，增进知识，做一个有心的化学学习者。
三、课题的新颖性：出于对化学学科的浓厚兴趣，小组成员主动提出探究镀铜的方法，在课题研究的过程中打破了传统镀铜思想的束缚，自己动手做试验，并大胆提出问题与猜想，用一种全新的理念思考问题，另辟蹊径，探寻新思路、新方法。
四、可行性分析：运用电镀的原理，设计了实验，该实验遵循科学性、可行性，小组成员自备实验器材与相关药品，比如常见金属铜、铁，普通家庭中易获得的食盐，白醋等进行实验，简便可行。
五、课题研究方案（内容、方法、途径）：1. 通过高一第一学期对金属的学习，小组成员对于镀金属的方法产生了浓厚的兴趣。
2. 小组成员通过图书馆，网络等多方面途径，查阅大量资料，搜集和积累有关文献，对每一种传统镀铜方法进行细致、全面的评价。
3. 大家齐心协力经过严密的讨论，设计了实验。
4. 按照设计的实验，自备实验药品，请教化学老师，作了充分的准备工作，自己动手。
铜锡合金电镀液中铜_锡含量的测定
7. 52
7. 53
100. 0
13. 36
13. 35 99. 98
7. 52
13. 36
9. 51
15. 57
9. 50
9. 50
100. 0
15. 57
15. 56 99. 98
9. 50
15. 57
11. 43
11. 45 11. 44
100. 1
17. 75
17. 76 17. 74
100. 0
得出 。
3 结果与讨论
311 酸度的选择 实验证明 ,用六次甲基四胺作为缓冲溶液 、pH 在 5
～6 的范围时 ,铅的切口敏锐 , 能准确的检测出滴定终 点 。为了防止锡水解产生沉淀 ,应在 pH 为 1～2 左右时 加入过量的 EDTA ,使其与待测离子完全配合 ,再加入缓 冲溶液 ,调节 pH 值为 518 进行测定 。 312 掩蔽剂的选择
摘 要 : 提出采用交流示波极谱法连续测定铜锡合金电镀液中铜锡的含量 。该方法不用指示剂 ,利用铅标准溶 液及 EDTA 标准溶液 ,借助交流示波极谱仪中示波图上 TPB 切口的出现检测终点 。通过实验确定酸度为 518 、掩蔽剂 为硫脲 。对该方法与指示剂法分析结果进行了比较 。结果表明 ,该方法的精密度更高 ,准确度更好 ,是一种快速 、简 便 、经济实用且无污染的测定镀铜锡合金电镀液中铜锡含量的新方法 。
第 23 卷 第 6 期 2004 年 12 月
Electro电plat镀ing与 &涂 饰Finishing
Vol. 23
Dec.
No . 2004
6
铜锡合金电镀液中铜 、锡含量的测定
秦淑琪1 , 何英2
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浅谈电镀溶液中铜、锡的实验测定
电镀（Electroplating）就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺。
从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。
文章通过实验的方式,对电镀溶液中铜、锡的实验测定进行了详细探讨。
1·实验方法
1.1 焦磷酸盐和正磷酸盐的测定
在第一份镀铜锡液中，加入NaOH 溶液使铜离子生成氢氧化铜沉淀. 除去铜，取一定体积的溶液，加入一定过量的锌标准溶液，在pH 为3.8 时与P2O74-形成焦磷酸锌沉淀，过滤，弃去沉淀,用EDTA 标准溶液滴定过量的锌，以示波器图中锌切口的消失为终点，计算出焦磷酸盐含量。
在测定过的焦磷酸根的溶液中，加入一定过量的硫酸镁标准溶液，使之与磷酸根生成磷酸铵镁沉淀，过滤，沉淀弃去，滤液中加入已知过量的EDTA 标准溶液与镁配合，过量的EDTA 以锌标准溶液滴定至示波器图上锌的切口出现为终点，从而可以测出正磷酸盐的含量。
1.2 铜锡含量的测定
取第二份镀铜锡液，将镀液酸化，加热煮沸,破坏焦磷酸盐使其转化为正磷酸盐，硫脲和铜能生成稳定的配合物，氟化铵与锡可生成稳定的配合物。
因此，在六次甲基四胺缓冲溶液的pH 为5～6 时，利用铅在交流极谱的示波器上产生敏锐切口的性质，在此条件下取一
份一定体积的试液，加入已知过量的EDTA，使其与铜、锡完全配合后,用铅标准溶液滴定至切口出现为终点。
用硫脲解蔽铜使与铜配合的EDTA 全部释放出来，用铅标准溶液滴定至切口出现为终点，可求得铜的含量；然后加入氟化铵使与锡配合的EDTA 释放出来，再用铅标准溶液滴定至切口重新出现为终点，可测定锡的含量。
2·实验部分
2.1 仪器和试剂
SL-1 型交流示波极谱滴定仪；汞膜电极；钨电极；电磁搅拌器；pHS10A 型酸度计。
EDTA 标准溶液（0.05mol/L）；硫酸镁标准溶液（0.05mol/L）；醋酸锌标准溶液（0.20mol/L）；氨水比重0.88；40%氢氧化钠；缓冲溶液（pH=10）:溶解54 g 氯化铵于水中，加入350 mL 氨水，加水稀释至1L；醋酸1mol/L；铅标准溶液0.05 mol/L；氯化钾固体；盐酸1：5；30% 六次甲基四胺缓冲溶液（每10mL 中加入1.5 g 氯酸钾，用硝酸调至pH 值为5.8）；20%氟化铵溶液; 饱和硫脲溶液。
2.2 实验过程
2.2.1 镀液中焦磷酸盐及正磷酸盐的连续测定
用移液管吸取1mL 镀液于200mL 烧杯中，加50℃水50 mL，滴加40%NaOH 溶液以沉淀铜,冷却，过滤，洗涤数次，滤液与洗涤液合并，然后加入1mol/L 醋酸10~15mL，使溶液pH 值为3.8~4.0。
准确加入25mL 醋酸锌溶液，煮沸,冷却后移入100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀，干纸过滤。
准确吸取50mL 滤液于200 mL烧杯中，
加入NH3-NH4Cl 缓冲溶液10~15mL, 以0.05mol/LEDTA溶液滴定至示波器图中锌的切口消失为终点。
总焦磷酸根的浓度为：CP2O74- /（mol·L-1）=（C1V1-2C2V2）/2n, 式中，C1为标准醋酸锌溶液的浓度（mol/L）;V1为耗用标准醋酸锌溶液的体积mL; C2为标准EDTA 溶液的浓度（mol/L）；V2 为耗用标准EDTA 溶液的体积mL；n 为镀液的体积mL。
在滴定焦磷酸根后的溶液中，准确加入硫酸镁标准溶液20mL，氨水10mL，加热至沸，生成结晶沉淀MgNH4PO4·6H2O，再加氨水5mL,冷却,过滤,用水洗几次,将滤液与洗液合并,加入EDTA溶液20mL，使之与溶液中的Mg2+离子配合完全，然后以锌标准溶液滴定至示波器图中锌的切口重新出现为终点。
正磷酸根的浓度为：CPO43-/（mol/L）=C1′V1′- （C2′V2′- C3′V3′）/n,式中,C1′为硫酸镁标准溶液的浓度（mol/L）;V1′为耗用硫酸镁标准溶液的体积mL;C2′为EDTA 标准溶液的浓度（mol/L）；V2′为耗用EDTA 标准溶液的体积mL; C3′为锌标准溶液的浓度（mol/L）；V3′为耗用的锌标准溶液的体积mL；n 为镀液的体积mL。
2.2.2 镀液中铜、锡的连续测定
用移液管吸镀液1mL, 置于100mL 烧杯中, 加入氯化钾0.5g左右，1：5 盐酸10mL,加热煮沸2~3min,趁热加入0.05mol/LEDTA标准溶液15mL,加热至沸,保温2~3min,流水冷却。
加六次甲基四胺缓冲溶液调节pH 为5.8, 用0.05mol/L 铅标准溶液滴定至示波器图中铅切
口出现. 滴加饱和硫脲溶液至蓝色退尽, 再加过量（3mL 左右）,复用0.05mol/L 铅标准溶液滴定至示波器图中铅切口出现为终点，消耗铅标准溶液的体积为V1mL；加入20%氟化铵10mL,放置片刻,继续用0.05mol/L 铅标准溶液滴定至示波器图中铅切口复出现，消耗铅标准溶液的体积为V2 mL。
2.3 结果计算
焦磷酸铜的浓度为CCu2P2O7 /（mol/L）=CPbV1/2n, 锡酸钠的浓度为CNaSnO3·3H2O/（mol/L）=CPbV2 /n,式中,Cpb/（mol/L）为标准铅溶液的浓度；n 为镀液的体积mL；V1为镀液中焦磷酸铜消耗铅标准溶液的体积mL；V2 为镀液中锡酸钠消耗铅标准溶液的体积mL。
3 ·结果与讨论
3.1 酸度的选择
3.1.1 焦磷酸盐与正磷酸盐连续测定的酸度选择
在pH=10 的NH3-NH4Cl 的缓冲溶液中,Zn2+的交流示波图较好，作为滴定的底液较为理想，能准确地检测出滴定终点。
3.1.2 铜、锡连续测定的酸度选择??
实验证明,用六次甲基四胺作缓冲溶液，pH 在5~6 的范围中,铅的切口敏锐,能准确检测出滴定终点。
为防止锡水解产生沉淀，应在pH 为1~2 左右时加入已知过量的EDTA 使其与待测离子完全配合，再加入缓冲溶液调节pH 为5.8 进行测定。
3.2 掩蔽剂的选择
在铜、锡连续测定中，硫脲是选择性较好的掩蔽剂，它只能与铜
等少量的金属离子生成稳定的配合物,使与铜配合的EDTA 释放出来; 氟化铵与锡生成配合物的稳定性高，可以使与锡配位的EDTA 定量释放出来，且过量的部分不影响交流示波极谱图形，在本分析中为理想的掩蔽剂.
3.3 沉淀剂的选择
焦磷酸盐及正磷酸盐的连续测定中，在pH 为3.8 时，锌标准溶液中的Zn2+ 离子与P2O74-离子生成Zn2P2O7沉淀，沉淀完全。
在氨性溶液中,Mg2+ 与PO43-离子生成沉淀MgNH4PO4·6H2O,KSP （MgNH4PO4）=2.5×10-13，沉淀得很完全。
如果磷酸氨镁沉淀不多，可以不过滤，冷至30~40℃就可直接滴定。
3.4 滴定剂的选择
EDTA 与Zn2+配位生成配合物的稳定常数lgK 为16.50；与Mg2+配位生成配合物的稳定常数lgK 为8.7，在氨性缓冲剂中可以进行准确滴定。
3.5 镀液分析结果
表1 数据说明，本方法测得的数据精密度高；表2 数据说明，本方法与指示剂法分析结果进行比较，分析结果的准确度较好。
因此，该法经济实用且无污染，可满足工业分析的要求，是一种快速、简便、能准确测定镀铜锡合金电镀液中铜、锡及正磷酸盐、焦磷酸盐含量的新方法。