电子探针显微分析参考幻灯片

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2) 在样品上方放置分光晶体,当入射X波长、入射角、分 光晶体面间距d之间满足2dsin = 时,该波长将发生衍射, 若在其衍射方向安装探测器,便可记录下来。由此,可 将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。
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上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低,表现在: 固定波长下,特定方向入射才可衍射 ❖ 处处衍射条件不同 要解决的问题是: 分光晶体表面处处满足同样的衍射条件 ❖ 实现衍射束聚焦
第 6 章 电子探针显微分析
• 电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA) 的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X 射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪
• 器其。原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元 素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元 素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。
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要使同一台仪器兼具形貌分析和成分分析功能,往往将扫 描电镜和电子探针组合在一起。 6.1.1 波长分散谱仪(波谱仪WDS) 1.工作原理
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1) 已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一 个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内 含有各种元素,则可激发出各个相应元素的特征X线,沿 各向发出,成为点光源。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
解决的办法是: 把分光晶体作适当的弹性弯曲,并使X射线源、弯曲晶体 表面和检测器窗口位于同一个园周上,就可以达到把衍射束 聚焦的目的。该园称为聚焦园,半径为R。 此时,如果晶体的位置固定,整个分光晶体只收集一种波长 的X射线,从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。
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X射线聚焦方式有两种: 1) Johann 型聚焦法:弯曲单晶的衍射晶面的曲率半径为2R。
• 其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪, 用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱 仪),以此对微区进行化学成分分析。
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JXA-8100/8200 Electron Probe Microanalyzer
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Principal Specifications
Detectable element range Detectable wavelength range Number of WDS X-ray spectrometers Specimen size (maximum)
近似聚焦方式。
2) Johansson型聚焦法:衍射晶面表面的曲率半径为R,即 晶体表面磨制成和聚焦园相合。全聚焦法
显然,只要改 变晶体在聚焦园 的位置,即可改 变入射角θ,从 而可探测不同波 长的X线。
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实际中使用的谱仪布置形式有两种:
1) 直进式波谱仪:
X射线照射分光晶体的 方向固定,即出射角Ψ保 持不变,聚焦园园心O改 变,这可使X射线穿出样 品表面过程中所走的路线 相同也就是吸收条件相等
Disk
20GB
Color monitor Application software Operating system
21-inch
display
(For
host
computer)
17-inch display (For SEM)
EPMA operation, qualitative, expert qualitative, semi-quantitative, quantitative, calibration curve, line, area, automated continuous, cSoomlabriisna*3ti(oUnNmIXap*,4)initial setting, file search, utility
Backscatt ered electron image (BEI) Scanning image magnification
Topography and composition image × 40 to 300,000 (WD11mm)
Workstation (Sun Ultra 10 series *3)
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6.1 电子探针仪的结构与工作原理
结构如图所示,可以分为三大部分:镜筒、样品室、和 信号检测系统。
• 镜筒和样品室部分与SEM相同。
• 信号检测系统是X射线谱仪, 对微区进行化学成分分析:
波长分散谱仪或波谱仪 (WDS),用来测定特定波 长的谱仪;
能量分散谱仪或能谱仪
(EDS),用来测定X射线
特征能量的谱仪
Specimen stage drive speed Accelerating voltage Probe current range Probe current (Ip) stability Secondary electron image (SEI) resolution
5B to 92U (4Be to 92U *1) 0.087 to 9.3nm 1 to 5 selectable (full scanner type) 100mm × 100mm × 50mm (H) *2 90mm × 90mm *2 15mm/s *2 0.2 to 30kV (0.1kV steps) 10-12 to 10-5 A ±0.5 × 10-3/h, ±3 × 10-3/12h 6nm (WD11mm, 30kV)
Language
C
*1: When the optional X-ray dispersion elements for Be are used.
*2: When the High Speed Large Specimen Stage is used.
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*3: Sun Ultra and Solaris are registered trademarks of Sun Microsystems, Inc.
*4: UNIX is the name of an operating system developed by AT & T.
6.1 电子探针仪的结构与工作原理 6.1.1 波长分散谱仪(波谱仪WDS) 6.1.2 能量分散谱仪(能谱仪EDS)
6.2 电子探针仪的分析方法及应用 6.2.1 定性分析 6.2.2 定量分析
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