黑果枸杞红色素著色剂
黑果枸杞色素最佳提取工艺研究
黑果枸杞色素最佳提取工艺研究目的研究黑果枸杞色素的最佳提取工艺条件。
方法通过单因素和多因素正交试验，对影响提取物中色素含量的各因素进行了研究。
结果影响黑果枸杞色素提取率的因素大小依次为：固液比>溶剂比>浸提温度>浸提时间。
黑果枸杞色素的最佳提取工艺条件为5%盐酸和85%乙醇混合溶剂做浸提剂，溶剂比1∶1，提取温度70 ℃，提取时间4 h，固液比1∶20。
结论优选的工艺稳定可行。
标签：黑果枸杞；色素；提取；正交试验黑果枸杞（Lycium ruthenicum Murr）为茄科（Solanaceae）枸杞属（Lycium L.）植物，药用部位为干燥的果实。
黑果枸杞分布于我国西北地区，具有补肾益精、养肝明目、补血安神、生津止渴、润肺止咳等功效[1]。
黑果枸杞含有人体必须的脂肪酸和8种人体必须的氨基酸，还有一定量的维生素C[2]。
其成熟浆果富含紫红色素，是一种珍稀的天然花色苷类色素资源，该色素含量达387.9 mg/100 g[3]，对环境无污染，有望成为化妆品、制药、饮料和食品的着色剂，具有很高的开发利用价值和前景[4]。
现代药物学研究认为，枸杞色素是枸杞中的重要生物活性成分之一，主要包括类胡萝卜素和少量叶黄素及其他有色物质[5]。
有关黑果枸杞各因素最佳提取工艺的研究报道较少，本研究通过单因素试验优选了最佳提取溶剂，同时研究了黑果枸杞色素提取过程中温度、时间、溶剂配比、料液配比等多种因子对提取率的影响，旨在选择各个影响因素的最佳提取条件，确定最佳的提取工艺参数，为黑果枸杞色素的开发利用提供理论和技术支撑。
1 仪器与试药752型紫外可见分光光度计（上海色谱仪器有限公司），粉碎机，电子分析天平，恒温水浴锅，50 mL量筒，25 mL具塞试管，60 mm口径漏斗等。
黑果枸杞（购于兰州复兴厚中药材有限公司，经甘肃农业大学中草药系陈垣教授鉴定为黑果枸杞Lycium ruthenicum Murr）的干燥成熟果皮，粉碎成40目后备用。
黑果枸杞色素稳定性的研究
黑果枸杞色素稳定性的研究冯小雨;燕雪莹;张雅洁;韩军【摘要】目的研究黑果枸杞色素的稳定性及其最佳存在条件,为黑果枸杞色素的进一步开发利用提供参考.方法利用分光光度法,通过吸光度值的测定对色素的稳定性进行研究.结果黑果枸杞色素易溶于水和极性溶剂,色素水溶液在可见光波长545 nm处存在最大吸光度值;在酸性条件下对热有一定的耐受性,且pH=3.0的酸性环境对其有一定的护色作用,但耐氧化性能不佳;对可见光、紫外光的耐受性均不佳;还原剂Na2 SO3对色素的影响效果不显著;蔗糖和苯甲酸钠对黑果枸杞色素的稳定性无影响;金属离子Mg2+、K+、Ca2+、Na+、Al3+对色素的稳定性无不良影响,而金属离子Fe2+、Fe3+、Cu2+具有破坏色素稳定性的作用.结论黑果枸杞色素稳定性较好,适用pH范围较广,尤以酸性环境中色泽最佳,且有很强的浸染能力.【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2018(039)005【总页数】4页(P342-345)【关键词】黑果枸杞;色素;稳定性【作者】冯小雨;燕雪莹;张雅洁;韩军【作者单位】吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院公共卫生学院,吉林吉林 132013;空军工程大学门诊部,陕西西安 710051【正文语种】中文【中图分类】TS264.4黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)是一种茄科枸杞属多棘刺灌木，果实为紫黑色、球状，是西北地区所特有的、亟待开发和利用的一种独特的药食两用植物资源[1]。
其植株药用价值广阔，在解热止咳，滋补强壮、益精助阳、明目等方面具有强效。
黑果枸杞色素为暗红色，易溶于水和极性溶剂，属于珍稀的花色苷类色素，有较强的浸染能力，是一种良好的天然色素资源[2-3]。
黑果枸杞色素具有清除自由基、抗氧化、抗疲劳、抗肿瘤、延缓衰老，以及防治糖尿病、降血压血脂、保护心血管、预防动脉粥样硬化等作用[4]。
响应面优化枸杞色素提取工艺及稳定性研究
第38卷第8期西南师范大学学报(自然科学版)2013年8月V o l.38N o.8J o u r n a l o f S o u t h w e s t C h i n aN o r m a lU n i v e r s i t y(N a t u r a l S c i e n c eE d i t i o n)A u g.2013文章编号:10005471(2013)08010806响应面优化枸杞色素提取工艺及稳定性研究①王孝荣,罗佳丽,潘年龙,王雪莹,蒋和体西南大学食品科学学院,重庆400716摘要:以宁夏枸杞为原料,通过B o x-B e h n k e n试验设计研究提取时间㊁料液比及浸提温度对枸杞素浸提效果的影响,建立各影响因素的回归方程,并通过响应面分析法优化,得到了枸杞色素的最佳浸提条件:料液比为1ʒ9㊁温度为38ħ㊁时间为2.5h.进一步研究光照㊁温度㊁酸㊁碱㊁金属离子对枸杞色素稳定性的影响.结果表明:对日光不稳定,避光保存较稳定;在高温下不稳定;在碱性环境中较稳定;对金属离子如F e3+,F e2+,C u2+等不稳定,而K+,N a+对其影响较小.关键词:枸杞色素;响应面法;提取;稳定性中图分类号:T S255.1文献标志码:A枸杞(W o l f b e r r y F r u i t),属茄科,是我国药食兼用性的植物之一[1],具有滋肝补肾㊁润肺明目等功效[2].相关研究表明,枸杞色素是存在于枸杞浆果中各种呈色物质的总称,主要由类胡萝卜素组成[3-4].类胡萝卜素是国际公认的具有生理活性的功能性抗氧化剂,单线态氧的有效淬灭剂,能清除羟基自由基,在细胞中与细胞膜中的脂类相结合,有效抑制脂类氧化[5-6],而且在抗癌㊁抑制心脏病的发生等方面也有一定功能价值[7-9].同时,枸杞色素不仅是安全的天然着色剂,而且还是食品的营养强化剂[10-11].目前,从枸杞中提取色素方法有热水提取法㊁醇提法㊁有机溶剂萃取法㊁超声法等[12-14],但应用响应面法优化枸杞色素提取方面还鲜见报道.本实验不仅使用响应面法对枸杞色素浸提条件进行全面的优化,而且还研究了光㊁热㊁酸㊁碱㊁金属离子等因素对枸杞色素稳定性的影响,以期对枸杞中浸提枸杞色素的生产工艺㊁选择适宜的贮藏条件等提供理论依据和参考.1材料与方法1.1材料与试剂枸杞,产地宁夏,实验室冷藏.无水乙醇㊁丙酮㊁石油醚㊁乙醚㊁乙酸乙酯㊁氯化钠㊁氯化铝㊁氯化钾㊁氯化锌㊁氯化铜㊁氯化铁㊁氯化亚铁㊁氯化钙(均为分析纯).1.2仪器与设备U V-2450紫外可见分光光度计:苏州普今生物科技有限公司;R E-52A旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;F A2004A电子天平:上海精天电子仪器厂;D Z F-6020真空干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;H R2027粉碎机:飞利浦电子香港有限公司.1.3方法①收稿日期:20110607Copyright©博看网. All Rights Reserved.作者简介:王孝荣(1987),男,重庆人,硕士研究生,主要从事现代食品加工理论与技术方面的研究.通信作者:蒋和体,教授,博士.1.3.1 枸杞色素浸提工艺流程枸杞ң粉碎后过40目筛ң枸杞粉ң浸提ң抽滤ң上清液ң真空浓缩ң真空干燥(40ħ)ң枸杞色素成品.1.3.2 枸杞色素最大吸收波长的测定称取枸杞色素干粉2m g ,乙醚为溶剂,溶解并定容至25m L ,以乙醚为空白对照,用紫外可见分光光度计400~500n m 全波段内扫描,观测其最大吸收峰.1.3.3 浸提溶剂的选择准确称取6份枸杞干粉1.0000g ,取无水乙醇㊁乙醚㊁丙酮㊁乙酸乙酯ʒ乙醚(V /V=1/1)㊁石油醚㊁乙酸乙酯各10m L ,在30ħ下浸提2.5h 后抽滤,以相应浸提剂为参比,在最大吸收波长下测吸光度.1.3.4 浸提液配比的选择准确称取5份枸杞干粉1.0000g ,乙酸乙酯:乙醚混合液的配比分别为1ʒ9,2ʒ8,3ʒ7,4ʒ6,5ʒ5,总体积为10m L ,在30ħ下浸提2.5h 后抽滤,在最大吸收波长测吸光度.1.3.5 单因素浸提条件的选择准确称取枸杞干粉1.0000g ,以乙酸乙酯ʒ乙醚(V /V =2ʒ8)为浸提液10m L ,在10,20,30,35,40,45ħ下浸提2.5h 后抽滤,在最大吸收波长测吸光度.准确称取枸杞干粉1.0000g ,以乙酸乙酯ʒ乙醚(V /V =2ʒ8)为浸提液10m L ,在30ħ条件下浸提0.5,1,2,2.5,3,3.5h 后抽滤,在最大吸收波长测吸光度.准确称取枸杞干粉1.0000g ,取4,6,8,10,12m L 的乙酸乙酯ʒ乙醚(V /V =2ʒ8)为浸提液,在30ħ条件下浸提2.5h 后抽滤,在最大吸收波长测吸光度.1.3.6 枸杞色素提取响应面法优化分析[15]本试验采用D e s i g n -E x p e r t 软件,利用中心组合试验设计原理设计响应面试验.根据单因素试验结果,选取提取温度㊁提取时间及液料比3个因素作为试验因素,以枸杞色素吸光度为响应值设计试验,试验因素及水平见表1.表1 响应面试验因素与水平因 素水 平液料比/(m L ㊃g-1)8910时间/h22.53温度/ħ3035401.3.7 枸杞色素的稳定性取枸杞色素1g ,乙醚溶解并定容至250m L .将枸杞色素溶液分别置于日光㊁室内光和避光条件下保存1,3,6,8,10h ;置于25,40,55,70,85ħ下保存1,2,3,4h ;分别配制0.2%,0.4%的H C l 和N a O H 溶液,以1%的添加量添加到枸杞色素溶液中,室温避光保存1,2,3,4,5h ;在枸杞色素溶液中以0.01m o l /L的添加量分别加入A l 3+,K +,Z n 2+,F e 3+,F e 2+,C u 2+,C a 2+,N a +,室温避光保存5,10,15,20h .以相应不加枸杞色素的溶液为空白对照,测定吸光度的变化情况,计算保存率[16].色素保存率(%)=(测定吸光值/初始吸光值)ˑ100%2 结果与分析2.1 枸杞色素最大吸收波长由图1可知,枸杞色素提取液的紫外可见光谱为类胡萝卜素的特征吸收,主峰在450n m 有最大吸收峰,两个肩峰在425和476显示出类胡萝卜素的特征吸收.2.2 不同溶剂的浸提效果由表2可知,乙酸乙酯与乙醚混合溶剂浸提的效果优于其它溶剂,乙醚㊁石油醚浸提效果次之.这与理论上枸杞色素中包括非极性的胡萝卜素和极性较大的叶黄素有关,用单一溶剂浸提效果不理想,故选择乙酸乙酯与乙醚的混合液浸提枸杞色素.表2 不同溶剂的浸提效果211西南师范大学学报(自然科学版) h t t p ://x b b jb .s w u .c n 第38卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.图1 最大吸收波长的测定溶剂无水乙醇乙醚丙酮乙酸乙酯ʒ乙醚石油醚乙酸乙酯吸光度/A1.3711.9031.7421.9131.8961.8442.3 浸提液配比的浸提效果由表3可知,乙酸乙酯ʒ乙醚配比2ʒ8时,对色素的浸提效果最佳.配比小于2ʒ8时,溶剂极性较小,反之极性较大.枸杞中胡萝卜素的含量多,乙醚对该色素提取效果较好,增大乙醚含量有利于胡萝卜素的溶出,但枸杞色素中还含有叶黄素,乙酸乙酯对其浸提效果较好,故确定乙酸乙酯与乙醚配比为2ʒ8.表3 浸提液配比的浸提效果1ʒ92ʒ83ʒ74ʒ65ʒ51.9201.9291.9191.9121.909图2 温度对浸提效果的影响2.4 单因素实验结果2.4.1 温度对浸提效果的影响由图2可知,随着浸提温度的升高,溶剂的渗透性增强,有利于枸杞色素的溶出,但浸提温度由30ħ升高至45ħ,色素浸出液的吸光度(色素浸出率)增加缓慢,同时较高温度不利于枸杞色素的稳定性,故选择30~40ħ作为浸提温度.2.4.2 时间对浸提效果的影响由图3可知,随着浸提时间的延长,浸出液中色素含量随浸提时间延长而增加,但浸提时间在2h 之后色素浸出液的吸光度增加缓慢,同时为了避免长时间加热对色素的破坏,故浸提时间控制在2~3h 内为宜.2.4.3 料液比对浸提效果的影响由图4可知,随着料液比的增大,色素浸出液的吸光度也会随之增加,在1ʒ8之后逐渐趋于平衡状态.主要是原因当料液比达1ʒ8时,溶剂对枸杞色素的溶解基本上达到饱和,继续增加溶剂用量不能显著提高枸杞色素含量,从经济角度考虑,选择料液比在1ʒ8~1ʒ10之间为宜.图3时间对浸提效果的影响图4 料液比对浸提效果的影响2.5 响应面分析2.5.1 响应面分析优化试验设计及方差分析根据B o x -b e h n k e n 的中心组合试验设计原理,在单因素实验结果的基础上,进行响应面分析试验,试验设计与试验结果见表4.从表5可知,以吸光度为响应值时,模型P <0.0001,表明该二次方程模型显著.同时失拟项P =0.0513>0.05,失拟项不显著,表示单因素试验结果可以和数学模型拟合良好,即可以使用数学模型推测311第8期 王孝荣,等:响应面优化枸杞色素提取工艺及稳定性研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.试验结果.回归系数显著性检验表明,在所各取的因素水平范围内,对枸杞色素浸提效果的影响排序依次为温度㊁时间和料液比.表4 响应面分析方案与试验结果实验号因 素液料比X 1时间X 2/h 温度X 3/ħ吸光度/A 192.5351.904293.0301.6223102.5401.942482.5301.691583.0351.795692.0301.5357103.0351.818892.5351.889992.5351.9041092.5351.90711102.0351.7561282.5401.84513102.5301.6051492.5351.9351593.0401.8611682.0351.6091792.0401.829表5 方差分析表项目平方和自由度均方F 值P 值显著性模型0.27090.03031.73<0.0001**X 14.095ˑ10-314.095ˑ10-34.350.0753X 20.01710.01717.900.0039*X 30.13010.130139.36<0.0001**X 1X 23.844ˑ10-313.844ˑ10-34.090.0829X 1X 38.372ˑ10-318.372ˑ10-38.900.0204*X 2X 37.563ˑ10-317.563ˑ10-30.800.3997X 120.01110.01112.180.0101*X 220.05210.05255.310.0008**X 320.03010.03032.270.0513**失拟项5.461ˑ10-335.461ˑ10-36.480.0513注:*.差异显著,P <0.05;**.差异极显著,P <0.01.2.5.2 拟合模型的建立利用D e s i g n -E x p e r t 软件对表数据进行整理分析,确立如下回归预测模型:Y (A )=-9.57820+0.79607X 1+3.06525X 2+0.19472X 3-0.062000X 1X 2+9.15000ˑ10-3X 1X 3-5.50000ˑ10-3X 2X 3-0.052150X 12-0.44460X 22-3.39600ˑ10-3X 322.5.3 响应面分析从图5可以看出,温度对枸杞色素浸提的影响最大,浸提温度与料液比之间的交互作用对枸杞色素浸提有显著影响.通过软件分析,得到枸杞色素的最佳提取条件为温度37.86ħ㊁提取时间2.58h ㊁液料比8.91m L /g,在此条件下吸光度预测为1.952A b s .对响应面分析法优化的提取工艺条件进行适当调整:温度38ħ㊁提取时间2.5h ㊁液料比9m L /g,在411西南师范大学学报(自然科学版) h t t p ://x b b jb .s w u .c n 第38卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.此条件下进行3次验证实验,其浸提液吸光度平均值为1.947A b s,响应面的实验值与回归方程预测值吻合良好.图5 因素间交互作用对枸杞色素浸提效果的影响2.6 枸杞色素的稳定性2.6.1 光照及温度对枸杞色素稳定性的影响由图6可知,日光对枸杞色素有明显的破坏作用,而室内光及避光保存对枸杞色素的影响相对较小,原因可能是光照加速了枸杞色素的氧化,生产环氧化物,所以应尽量避光保存.由图7可知,温度在50ħ内枸杞色素较稳定,但随着温度的升高,其保存率降低.可能的原因是高温使枸杞色素降解速度加快,而且由于加热时间较长,色素结构被破坏,吸光度下降.图6 光照对枸杞色素稳定性的影响图7 温度对枸杞色素稳定性的影响2.6.2 酸㊁碱对枸杞色素稳定性的影响由图8可知,在酸性环境下,室温避光保存5h 后保存率大幅下降,并随H C l 浓度的增大而降低.在碱性环境下,保存率降幅不大,说明碱性环境对枸杞色素的稳定性影响相对较小.2.6.3 金属离子对枸杞色素稳定性的影响由图9可知,F e 3+对枸杞色素的破坏作用最强,F e 2+,C u 2+其次;Z n 2+,A l 3+,C a 2+对枸杞色素也有影响;K +,N a+对枸杞色素的影响不大,可能的原因是一些金属离子起到催化剂作用,加速枸杞色素的降解.所以应避免枸杞色素直接与重金属如常见的铁器㊁铜器等接触.图8 酸㊁碱对枸杞色素稳定性的影响图9 金属离子对枸杞色素稳定性的影响511第8期 王孝荣,等:响应面优化枸杞色素提取工艺及稳定性研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.3 结 论本研究在单因素试验结果的基础上,通过响应面法优化,得到了枸杞色素的最佳浸提工艺条件为:温度38ħ㊁提取时间2.5h ㊁液料比9m L /g.对枸杞色素的稳定性研究表明:对日光不稳定,避光保存较稳定;在高温下不稳定;在碱性环境中较稳定;对金属离子如F e 3+,F e 2+,C u 2+等不稳定,而K +,N a+对其影响较小.参考文献:[1]苏宇静,贺海明,孙兆军.中国枸杞资源及其在食品工业中的应用现状和开发前景[J ].食品科学,2002,23(8):292-294.[2] 钱彦丛,宇文萍.枸杞子的化学成分及药理研究新进展[J ].中医药学报,2000(4):33-35.[3] 彭光华,李 忠,张声华.薄层色谱法分离鉴定枸杞子中的类胡萝卜素[J ].营养学报,1998,20(1):76-78.[4] 何 进,阎淳泰,梁运祥.枸杞果实化学成分研究概况[J ].中国野生植物资源,1997(1):8-11.[5] J A S W I R I ,K O B A Y A S H IM ,K O Y AMAT ,e t a l .A n t i o x i d a n t B e h a v i o u r o f C a r o t e n o i d sH i g h l y A c c u m u l a t e d i nH e pG 2C e l l s [J ].F o o dC h e m i s t r y,2012,132(2):865-872.[6] 赵 萍,吴灿军,赵 瑛,等.枸杞色素总抗氧化能力的研究[J ].食品与发酵工业,2012,36(3):60-64.[7] Z HA N G X ,Z HA O W ,HUL ,e t a l .C a r o t e n o i d s I n h i b i t P r o l i f e r a t i o n a n dR e g u l a t eE x p r e s s i o n o f P e r o x i s o m eP r o l i f e r a -t o r s -A c t i v a t e dR e c e p t o rG a mm a (P P A R γ)i nK 562C a n c e rC e l l s [J ].A r c h i v e so fB i o c h e m i s t r y a n dB i o p h y s i c s ,2011,512(1):96-106.[8] S A T OM IY ,N I S H I N O H.I m p l i c a t i o n o fM i t o g e n -A c t i v a t e dP r o t e i nK i n a s e i n t h e I n d u c t i o n o fG 1C e l l C y c l eA r r e s t a n d G a d d 45E x p r e s s i o nB y t h eC a r o t e n o i dF u c o x a n t h i n i n H u m a nC a n c e rC e l l s [J ].B i o c h i m i c ae tB i o p h y s i c aA c t a -G e n e r a l S u b j e c t s ,2009,1790(4):260-266.[9] P A L A C E VP ,K HA P E RN ,Q I N Q ,e t a l .A n t i o x i d a n t P o t e n t i a l s o fV i t a m i nAa n dC a r o t e n o i d s a n dT h e i rR e l e v a n c e t oH e a r tD i s e a s e [J ].F r e eR a d i c a l B i o l o g y a n d M e d i c i n e ,1999,26(5-6):746-761.[10]S A N T I P A N I C HWO N G R ,S U P HA N T HA R I K A M.C a r o t e n o i d sa sC o l o r a n t s i nR e d u c e d -F a tM a y o n n a i s eC o n t a i n i n g S p e n tB r e w e r sY e a s t β-G l u c a na s aF a tR e p l a c e r [J ].F o o dH y d r o c o l l o i d s ,2007,21(4):565-574.[11]V A I S MA N N ,HA E N E N G R M ,Z A R U K Y ,e t a l .E n t e r a l F e e d i n g En r i c h e dw i t hC a r o t e n o i d sN o r m a l i z e s t h e C a r o t e n o i d S t a t u s a n dR e d u c e sO x i d a t i v e S t r e s s i nL o n g -T e r m E n t e r a l l y F e dP a t i e n t s [J ].C l i n i c a lN u t r i t i o n ,2006,25(6):897-905.[12]吴灿军,赵 萍,王 雅.天然色素及枸杞色素的提取和抗氧化作用的研究进展[J ].陕西农业科学,2012(1):103-107.[13]孙 奎.柴达木盆地黑果枸杞色素最佳提取工艺研究[J ].湖北农业科学,2011,50(11):2318-2320.[14]史高峰,李 娜,陈学福.枸杞中色素的超声辅助提取工艺研究[J ].食品工业科技,2010,31(10):276-279.[15]赵 翾,李红良,张惠妹.响应面法优化火麻仁黄酮提取工艺[J ].食品科学,2011,32(2):127-131.[16]邱伟芬,汪海峰.天然番茄红素在不同环境条件下的稳定性研究[J ].食品科学,2004,25(2):56-60.O nO p t i m i z a t i o no fE x t r a c t i o no fP i g m e n tU s i n g R e s po n s e S u r f a c e M e t h o d a n dS t a b i l i t y o fP i g m e n t i n W o l f b e r r y Fr u i t s WA N G X i a o -r o n g , L U OJ i a -l i ,P A N N i a n -l o n g , WA N G X u e -y i n g , J I A N G H e -t i C o l l e g eo f F o o dS c i e n c e ,S o u t h w e s t U n i v e r s i t y ,C h o n g q i n g 400716,C h i n a A b s t r a c t :T h e c o n d i t i o n s e x t r a c t i o n t i m e ,r a t i o so f l i q u i d t os o l i da n d t e m p e r a t u r eh a v eb e e n i n v e s t i ga t e d t ou n d e r s t a n d t h e i r e f f e c t s o n t h e p i g m e n t e x t r a c t i o n i nw o l fb e r r y f r u i t f r o m N i n g x i a .B o x -B e h n k e nm a t r i x d e s i g nh a sb e e nu s e d t oe s t a b l i s ha q u a d r a t ic r e g r e s s i o n m ode l ,a n dr e s p o n s es u rf a c ea n a l ys i s c a r r i e do u t f o r o p t i m i z a t i o n p u r p o s e .T h eo pt i m u me x t r a c t i o nc o n d i t i o n sh a v eb e e nd e t e r m i n e da s f o l l o w s :r a t i o so f l i q u i d t o s o l i d i s1ʒ9;t e m p e r a t u r e ,38ħ;a n de x t r a c t i o nt i m e ,2.5h .T h es t a b i l i t y o f p i gm e n t f r o m w o l f b e r r y f r u i t sh a s b e e n s t u d i e d i n t h i s r e s e a r c h .T h e r e s u l t s s h o wt h a t h i g h t e m p e r a t u r e a f f e c t s t h e s t a -b i l i t y o f p i g m e n t .I na d d i t i o n ,t h e y a r e s e n s i t i v e t o s u n l i gh t .H o w e v e r ,i t i s n o t s o s e n s i t i v e t od a r k n e s s .P i g m e n t a r em o r e s t a b l e i na l k a l i n e c o n d i t i o nc o m p a r e d t oa c i dc o n d i t i o n ;T h e s t a b i l i t y o f p i g m e n t i s r e -611西南师范大学学报(自然科学版) h t t p ://x b b jb .s w u .c n 第38卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.d u ce dw h e nF e 3+,F e 2+,C u 2+,i s r e s p e c t i v e l y ad de dt o i t sm e d i u m w h e r e a so t h e rm e t a l i o n sK +,N a +h a v en o s u c he f f e c t o n t h e i r s t a b i l i t y.K e y wo r d s :W o l f b e r r y C o l o r ;r e s p o n s e s u r f a c e a n a l y s i s ;e x t r a c t i o n ;s t a b i l i t y 责任编辑 汤振金711第8期 王孝荣,等:响应面优化枸杞色素提取工艺及稳定性研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.。
枸杞食用色素的提取及稳定性研究
枸杞食用色素的提取及稳定性研究冯文婕【摘要】采用有机溶剂浸提法提取宁夏枸杞中的食用色素.实验表明, 以乙醇为提取溶剂, 枸杞食用色素制备的影响因素主次分别为提取温度＞乙醇浓度＞提取时间＞料液比.最佳提取工艺为: 以无水乙醇为提取剂, 料液比1:9, 45 ℃提取1.5 h, 此时枸杞色素的提取率最大.同时研究了枸杞色素的稳定性, 研究表明: 枸杞色素耐光性、耐高温性好, 在酸性介质、还原剂以及常用食品添加剂存在的条件下也有较好的稳定性.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)024【总页数】3页(P32-34)【关键词】枸杞;食用色素;提取;稳定性【作者】冯文婕【作者单位】浙江经贸职业技术学院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】TS201.2枸杞为茄科植物，俗称“红宝”，其根、叶、花、果都能入药，具有较高的营养价值，同时也是我国重要的经济资源，主要分布在宁夏、青海、新疆、河北、内蒙古和山西等地，其中以宁夏枸杞质量最优[1-2]。
枸杞不仅具有增强免疫力、抗肿瘤、防衰老，还能增加造血功能和抗脂肪肝等作用[3]。
枸杞食用色素是存在于枸杞浆果中的总呈色物质，主要是脂溶性胡萝卜素类化合物，具有天然食用色素的生理和药理活性，枸杞食用色素呈橘红色(略带黄色)，可以用做天然着色剂，也可用于食品和化妆品的着色。
目前，国内外对于枸杞色素的提取主要使用石油醚作为提取剂[4-5]，而本文选用无水乙醇作为提取剂，用正交设计法提取枸杞红色素的最佳条件，并研究了枸杞色素的稳定性与温度、光照、pH、金属离子等因素的关系，确定枸杞红色素在实际应用和操作中应该注意的事项，为进一步开发枸杞色素的用途提供科学依据。
1 实验1.1 材料与仪器宁夏枸杞干果(市售)。
SPS202F型电子天平；T6型紫外、可见分光光度仪；pHS-25B型酸度计。
1.2 实验方法1.2.1 枸杞色素提取的正交试验枸杞干果粉碎，准确称取2.0 g的枸杞干粉4份，用乙醇溶液浸提。
一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法[发明专利]
![一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ce0477d86394dd88d0d233d4b14e852459fb395a.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811636568.7(22)申请日 2018.12.29(66)本国优先权数据201811627263.X 2018.12.28 CN(71)申请人 中国科学院西北高原生物研究所湖州高原生物资源产业化创新中心地址 313000 浙江省湖州市红丰路1366号南太湖科技创新中心9楼(72)发明人 欧阳健 王洪伦 钱佳颖 (51)Int.Cl.C07D 311/62(2006.01)C09B 61/00(2006.01)C09B 67/54(2006.01)A23L 5/43(2016.01)(54)发明名称一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，步骤如下：（1）将黑果枸杞，烘干，粉碎，得到黑果枸杞粉末；（2）将黑果枸杞粉末与乙醇水溶液混合均匀，提取、离心和浓缩，得到黑果枸杞提取液；（3）将黑果枸杞提取液经大孔树脂吸附，装柱、乙醇水体系洗脱、浓缩、干燥，得到黑果枸杞蓝色花青素。
本发明得到的黑果枸杞花青素为蓝色，具有较高的花青素含量，可以作为一种天然蓝色着色剂，广泛用于食品加工、颜料等领域。
权利要求书1页 说明书5页CN 109574979 A 2019.04.05C N 109574979A1.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素水溶液在540~550nm和700~710nm有吸收峰。
2.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素的水溶液色调角h ab 值为232.81~268.15，pH范围为4.5~7.9。
3.一种黑果枸杞蓝色花青素及其制备方法，所述黑果枸杞蓝色花青素粉末具有金属光泽，为蓝紫色粉末，其在425~435nm有最高反射峰。
4.根据权利要去1~3所述的黑果枸杞蓝色花青素，其特征在于来源是黑果枸杞，其花青素含量为18.8%~22.6%。
藏药黑果枸杞中总花色苷与原花青素B_2的含量测定_段雅彬
黑果枸杞是茄科枸杞属的多年生耐盐、抗旱植物，主要分布 了总原花青素的含量［9］。本文根据文献报道选用紫外 － 可见分
于我国西北地区，含有大量的原花青素、花青素、多糖、维生素等 光光度法测定藏药黑果枸杞中的总花色苷［10］，并首次建立了黑 营养成分［1］，具 有 抗 氧 化、抗 衰 老、抗 肿 瘤、清 除 自 由 基 等 作 果枸杞中原花青素 B2 的 ＲP － HPLC 测定法，为藏药黑果枸杞的 用［2 ～ 4］。黑果枸杞是民 族 医 药 中 的 常 用 药 材，据《晶 珠 草 本》、 综合开发利用提供理论依据。
Murr． Methods The total cyanidin was determined by UV － Vis spectrophotometry． The procyanidin B2 was determined by ＲP － HPLC on a Diamonsil C18 column （ 250 mm × 4． 6 mm，5 μm） with the mobile phase of acetonitrile and 2% acetate solution under the gradient elution condition． The wavelength was 280 nm，and the flow rate was 1 ml / min． Ｒesults The procyanidin B2 showed good linearity from 1 to 50 μg / ml with linear correlation coefficient of 0． 9980． The average recovery was 98． 43% ． The content of total cyanidin and procyanidin B2 was 0． 639 g /100g and 0． 141 g /100g，respectively． Conclusion The methods are accurate，convenient，reliable and good reappearance for the determination of total cyanidin and procyanidin B2 in Tibetan medicine Lycium ruthenicum Murr．
花色苷与黑枸杞
花色苷与黑果枸杞(一)花色苷类（anthocyanin）是类黄酮化合物中的一类，而且是一类最为人们所熟悉的天然色素，对大量植物以及它们的制品的蓝、紫、紫罗兰、洋红、红以及橙等色泽起着主要的贡献。
花色苷所表现出来的突出色泽经常被作为鉴定含有此类色素的食品以及评价消费者对它的接受程度的基础。
然而，尽管它们具有非常诱人的色泽，它们作为食用色素在食品工业上的应用仍受一定的限制。
首先，它们对酸碱、温度、光等因素不稳定。
其次，它们的萃取以及纯化制备往往较为困难，而且费用也较高。
但是，也应该看到，近年来一些合成色素的安全性受到质疑而被禁止使用，而天然来源的色素越来越受人们欢迎。
最近研究还发现，花色苷除了提供优异的色泽以外，还表现出较多的生理功能作用。
所有这些都必将重新引起人们对它的关注。
作为一种高附加值的原料或功能性食品基料来开发，花色苷的前景将非常广阔。
至今，这些色素被证明具有诸多治疗或医疗功能，包括有抗氧化或抗脂质氧化活性、抗发炎活性、抗发厥活性、降低血清胆固醇以及血清脂质水平的效果，并且在一些癌症治疗可作为化学保护剂。
花色苷的化学结构不同，所表现出来的功能性活性就会有所不同。
由于花色苷存在一种较大的缺陷，即较差的稳定性，目前有关花色苷的大量国内外报道都聚焦于如何提高它的稳定性。
这多多少少会影响人们对花色苷的其他方面研究的进展，特别是生理活性功能方面。
花色苷种类繁杂，纯品分离制备都较困难，这也必会影响人们对它的研究范畴。
原花青素，简称OPC,是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮，在结构上，原花青素是由不同数量的儿茶素（catechin）或表儿茶素（epicatechin）结合而成。
最简单的原花青素是儿茶素、或表儿茶素、或儿茶素与表儿茶素形成的二聚体，此外还有三聚体、四聚体等直至十聚体。
按聚合度的大小，通常将二～五聚体称为低聚原花青素（简称OPC），将五聚体以上的称为高聚原花青素（简称PPC）。
原花青素是植物中广泛存在的一大类多酚化合物的总称，具有极强的抗氧化、消除自由基的作用，可有效消除超氧阴离子自由基和羟基自由基，也参与磷酸、花生四烯酸的代谢和蛋白质磷酸化，保护脂质不发生过氧化损伤；是强有力的金属螯合剂，可螯合金属离子，在体内形成惰性化合物；保护和稳定维生素c，有助于维生素c的吸收和利用。
黑果枸杞中花青素类物质的研究进展
Chen Hao1, Yang Shuaijie1, Jiao Chanyuan2 (1.Xinjiang Supervision and Inspection Institute for Product Quality, Urumqi 830011, China; 2.Urumqi Inspection and Testing Center for Food and Drug Control, Urumqi 830063, China)
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.05.019
Industry Review 行业综述
黑果枸杞中花青素类物质的研究进展
Research Progress of Anthocyanin Substances in Lycium rethenicum Murr.
作者简介：陈 浩（1989—），男，本科，助理工程师；研究方向为食品安全与检测。 XIANDAISHIPIN 现代食品 / 57
行业综述 Industry Review
多个葡萄糖、鼠李糖、阿拉伯糖与半乳糖通过糖苷键 结合而成的一类化合物 [14]。通过分析花色素来确定花 青素的成分是一种简便有效的分析方法。原花青素是 一种在热酸处理下能产生花色素的多酚化合物。黑果 枸杞色素属于花色苷类色素 [15]，花青素、原花青素作 为天然抗氧化剂具有较强的清除 OH·的能力，而且对 DPPH·也有较强清除能力 。 [16]
多分布于新疆塔里木盆地下游地区和青海柴达木盆地 盐化荒漠上，被誉为荒漠中的“软黄金”和“黑珍珠”[3]。
HPLC测定黑果枸杞中花青素的成分及含量
HPLC测定黑果枸杞中花青素的成分及含量赵子丹;葛谦;牛艳;王晓菁;张艳【摘要】A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was estabolished for the determination of anthocyanidins in Lycium ruthenicum Murr.. The anthocyanidins in Lycium ruthenicum Murr. were extracted ultrasound with acidified ethanol, and then hydrolyzed into major anthocyanins in boiling water bath. A mixture of acetonitrile and0.1%phosphoric acid was used as the mobile phase gradient elution forthe chromatographic separation on Agilent-ZORBAX SB-C18 column by HPLC-UV detector. The six kinds of anthocyanidins in-cluding cyanidin, pelargonidin, delphinidin, peonidin, petunidin and malvidin were detected at 525 nm wave-length. Results showed that the linearity of themethod(r>0.999) was good over the concentration range from 0.2 mg/L to 100 mg/L for six anthocyanidins. The limits of detection (LODs) of cyanidin, pelargonidinm, del-phinidin, peonidin and malvidin were 0.02 mg/L,andthe LOD of petunidin was 0.05 mg/L. The ranges of spiked average recoveries at different levels were 84%-106%with the relative standard deviations (RSDs) of 0.5%-7.9%in a real sample.%建立黑果枸杞中花青素的高效液相色谱检测方法.采用酸化乙醇溶液超声提取黑果枸杞中的花青素,置于沸水浴中将花青素水解为常见的花色素.选用高效液相色谱-紫外检测器、Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈/0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,在525nm波长处对6种常见花色素(矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、牵牛花色素和锦葵色素)进行定量检测.结果表明,6种花色素在浓度为0.2mg/L~100 mg/L范围内,与响应值呈线性关系,分别获得标准曲线方程及相关系数,r>0.999;矢车菊色素、天竺葵色素、飞燕草色素、芍药色素、锦葵色素的仪器检出限均为0.02 mg/L,牵牛花色素的仪器检出限为0.05 mg/L;6种花色素的平均回收率在84%~106%,RSD值在0.5%~7.9%.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)012【总页数】7页(P123-129)【关键词】黑果枸杞;花青素;水解;高效液相色谱【作者】赵子丹;葛谦;牛艳;王晓菁;张艳【作者单位】宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002;宁夏农产品质量标准与检测技术研究所,宁夏银川750002【正文语种】中文花青素（anthocyanidin）是一类水溶性植物色素，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶中，是植物的主要呈色物质，使它们呈现红、蓝、紫等不同的颜色。
HPLC测定黑果枸杞鲜果中花青素含量的方法研究
HPLC测定黑果枸杞鲜果中花青素含量的方法研究作者：束彤于瑶马明芳陈睿来源：《安徽农学通报》2019年第01期摘要：目的：优化并建立黑果枸杞鲜果中HPLC的测定方法。
方法：采用乙醇、盐酸、水为提取液，超声提取、水浴水解后用HPLC测定黑果枸杞鲜果中的花青素含量。
对乙醇浓度、盐酸浓度、超声时间、水浴温度进行正交实验条件优化，对实验的检出限、线性关系、重复性及回收率进行了考察。
结果：确定各因素影响主次顺序为水解温度>盐酸浓度>超声时间>乙醇浓度，最优提取条件为盐酸30%、乙醇50%、超声时间15min、沸水浴。
本方法6种花青素的检出限都可达到12mg/kg，在1～50μg/mL范围内，除天竺葵色素R2=0.9989外，其余花青素R2均大于0.999，6次独立平行测定RSD均小于4%，6种花青素回收率在89.0%～91.7%。
结论：该方法可以用于黑果枸杞鲜果中花青素含量的测定。
关键词：黑果枸杞鲜果;花青素;高效液相色谱;正交实验中图分类号 TS264.4 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）01-0024-07Determination of Anthocyanin in Fresh Fruit of Lycium ruthenicum Murr.by HPLCShu Tong et al.（Qinghai Province Institute for Food Control，Xining 810000，China）Abstract：Objective：A high performance liquid chromatographic （HPLC） method was established for the determination of anthocyanin in fresh fruit of Lycium ruthenicum Murr.，and the orthogonal method was use to research the optimum extraction conditions. Methods：Anthocyanin were extracted by ultrasonic （solvent extraction were ethanol，hydrochloric acid and water），extract was hydrolyzed into major anthocyanins in hot water bath，and then HPLC was used to test the content of anthocyanins. Four factors （concentration of ethanol，concentration of hydrochloric acid，ultrasonic time and water bath temperature） were optimized by orthogonal experiment. The limits of detection （LOD），linearity，repeatability and recovery of the method were studied. Result：The order of primary and secondary of extract factor were temperature of water bath，concentration of hydrochloric acid，ultrasonic time and concentration of ethanol，and optimal extraction conditions were 30% hydrochloric acid，50% ethanol，ultrasonic extract 15 min and boiling water bath;and the result showed that LOD could up to 12mg/kg of all 6 kinds of anthocyanins，the linearity of the method is good （R2 of pelargonidin was 0.9989，and theothers'were all above 0.999，over the concentration range from 1 μg/mL to 50μg/mL ），the relative standard deviations （RSD） of 6 tests were all less than 4%，and the ranges of recoveries at different levels were 89.0%～91.7%. Conclusion：the method can be used to test anthocyanidins in fresh fruit of Lycium ruthenicum Murr..Key words：Fresh fruit of Lycium ruthenicum Murr.;Anthocyanin;High performance liquid chromatographic （HPLC）;Orthogonal experiment花青素，又名花色素，是一类水溶性的类黄酮化合物，广泛存在于植物的花、果实、茎、叶中[1]。
黑果枸杞红色素-著色剂
食品添加剂新品种一、食品添加剂新品种
黑果枸杞红色素
名称：黑果枸杞红色素
功能：着色剂
1.黑果枸杞红色素的使用范围和使用量
2.性状
蓝紫色粉末
3.技术要求
3.1理化指标
3.2微生物指标
4.工艺必要性资料
黑果枸杞红色素是从黑果枸杞中提取的天然色素。
黑果枸杞的成熟浆果中富含紫红色色素，其色素颜色鲜艳、稳定性好，着色力强，属于天然花色苷类色素，而花色苷类色素因为安全无毒、兼具有一定的营养和药理作用，广泛应用于药品和食品中。
黑果枸杞红色素提取工艺充分考虑了花色苷的特性，在提取溶液、酸碱度、温度等方面都是以花色苷类物质的性质特点设定的。
该工艺能够使提取的色素完整的保留天然花色苷类物质的特性，而尽最大可能去除不必要的杂质，达到提取、纯化的目的。
经过提取的黑果枸杞红色素花色苷含量高，与鲜果或果汁比较色素的着色力强、用量少、使用方便，同时减少了果实中糖分、有机酸、重金属等其它成分的干扰。
黑果枸杞红色素加工工艺简单，重复性好、绿色环保。
经过工艺提取的色素含量高，色泽自然鲜艳，着色能力强，稳定性好，容易保存。
5.使用效果
黑果枸杞红色素对饮料及果冻有很好的着色力，添加色素的饮料和果冻都表现出漂亮的紫红色，从色泽上增加了饮料和食品的美观程度，能够增加人们视觉上对食品及饮料的诱惑力。
同时黑果枸杞红色素在溶解状态能够保持很好的稳定性，色泽经久不变，适合各类食品饮料的着色。
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食品添加剂新品种一、食品添加剂新品种
黑果枸杞红色素
名称：黑果枸杞红色素
功能：着色剂
1.黑果枸杞红色素的使用范围和使用量
2.性状
蓝紫色粉末
3.技术要求
3.1理化指标
3.2微生物指标
4.工艺必要性资料
黑果枸杞红色素是从黑果枸杞中提取的天然色素。
黑果枸杞的成熟浆果中富含紫红色色素，其色素颜色鲜艳、稳定性好，着色力强，属于天然花色苷类色素，而花色苷类色素因为安全无毒、兼具有一定的营养和药理作用，广泛应用于药品和食品中。
黑果枸杞红色素提取工艺充分考虑了花色苷的特性，在提取溶液、酸碱度、温度等方面都是以花色苷类物质的性质特点设定的。
该工艺能够使提取的色素完整的保留天然花色苷类物质的特性，而尽最大可能去除不必要的杂质，达到提取、纯化的目的。
经过提取的黑果枸杞红色素花色苷含量高，与鲜果或果汁比较色素的着色力强、用量少、使用方便，同时减少了果实中糖分、有机酸、重金属等其它成分的干扰。
黑果枸杞红色素加工工艺简单，重复性好、绿色环保。
经过工艺提取的色素含量高，色泽自然鲜艳，着色能力强，稳定性好，容易保存。
5.使用效果
黑果枸杞红色素对饮料及果冻有很好的着色力，添加色素的饮料和果冻都表现出漂亮的紫红色，从色泽上增加了饮料和食品的美观程度，能够增加人们视觉上对食品及饮料的诱惑力。
同时黑果枸杞红色素在溶解状态能够保持很好的稳定性，色泽经久不变，适合各类食品饮料的着色。