HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮_靛蓝_靛玉红的含量
高效液相色谱法测定双料喉风散中靛蓝和靛玉红含量
高效液相色谱法测定双料喉风散中靛蓝和靛玉红含量王婷婷; 李玲; 陈乃江【期刊名称】《《中国药业》》【年(卷),期】2019(028)023【总页数】3页(P24-26)【关键词】高效液相色谱法; 双料喉风散; 靛蓝; 靛玉红【作者】王婷婷; 李玲; 陈乃江【作者单位】江苏省连云港市食品药品检验检测中心江苏连云港 222000【正文语种】中文【中图分类】R932; R284.1; R286.0双料喉风散是由人工牛黄、青黛、黄连、珍珠、山豆根等9味中药组方的中药复方制剂，主要用于治疗肺胃热毒炽盛所致咽喉肿痛、口腔糜烂、齿龈肿痛、鼻窦脓肿、皮肤溃烂等症［1］，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂（第十六册）》，现行质量标准中的检验项目有性状、理化鉴别和散剂检查［1-2］，无具体成分的定量项，不能客观地反映双料喉风散的质量。
处方中青黛的主要活性成分为靛蓝和靛玉红［3］，为其主要有效成分，故被选为测定指标。
本研究中参照文献［4-6］，建立了测定双料喉风散中靛蓝和靛玉红含量的高效液相色谱法，该方法操作简便、准确，专属性强，可有效控制该制剂质量。
现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器Waters 2695型高效液相色谱仪（美国沃特世公司）；Sartorius BP211D型电子分析天平（十万分之一，德国赛多利斯公司）；KH-700DE型数控超声波清洗器（700 W，40 kHz，昆山禾创超声仪器有限公司）；超纯水仪（Milli-Q 公司）。
1.2 试药靛蓝对照品（批号为 110716-201612，纯度为98.7% ），靛玉红对照品（批号为 110717-201805，纯度为99.6%），均购自中国食品药品检定研究院；双料喉风散（市售，广东嘉应制药股份有限公司，批号分别为20170302，20170406，20171205，规格为 2.2 g）；乙酸铵为分析纯，甲醇和DMF为色谱纯，水为超纯水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Phenomenex Luna C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 -0.02 mol/L 乙酸铵（75 ∶25，V/V）；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：30℃；检测波长：289 nm。
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析
口腔溃疡系列制剂中冰片的定量检测和挥发性成分分析吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【摘要】目的建立口腔溃疡系列制剂(片剂和散剂)中冰片的含量测定方法 ,同时分析制剂中的挥发性成分.方法采用气相色谱法测定制剂中的龙脑和异龙脑的含量,采用气相-质谱联用仪和顶空进样器分析制剂中的挥发性成分.结果异龙脑进样量线性范围为0.0111～1.4180μg,线性回归方程为Y=1.967 X+0.002,r=1.000(n=8),平均回收率为100.69％,RSD为3.42％(n=6);龙脑进样量线性范围为0.0172～2.2020μg,线性回归方程为Y=1.992 X+0.004,r=1.000(n=8),平均回收率为102.28％,RSD为3.01％(n=6).制剂中主要成分为龙脑和异龙脑,部分样品含有薄荷醇(相对含量14.62％)和胡薄荷酮(相对含量6.22％).结论该含量测定方法科学、简便、专属性较强,可有效控制制剂质量.个别样品中检出薄荷挥发油或提取物的色谱峰.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)009【总页数】4页(P9-12)【关键词】口腔溃疡散;口腔溃疡含片;气相色谱-质谱联用;挥发性成分【作者】吴芳;罗定强;樊宝娟;李霞;刘海静【作者单位】陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061;陕西省食品药品监督检验研究院,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R276.8口腔溃疡散（含片）由青黛、枯矾（白矾）、冰片3味中药组方，具有清热、消肿、止痛功效，常用于火热内蕴所致的口舌生疮、黏膜破溃、红肿灼痛及复发性口疮和急性口炎等。
口腔溃疡散标准收载于2015年版《中国药典（一部）》，口腔溃疡含片收载于《国家药品标准·新药转正标准(第80册)》。
HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量
HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量
李楠;杨明
【期刊名称】《四川省卫生管理干部学院学报》
【年(卷),期】2008(027)003
【摘要】目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:采用
RP.HPLC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醉-水(85:15)为流动相;检测波长为285nm.结果:靛蓝在0.044μg～0.22μg.靛玉红0.00375μg～0.03μg范围内,呈良好的线性关系.靛蓝、靛玉红平均加样回收率为98.0%(n=5).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜渍疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法.【总页数】3页(P161-162,239)
【作者】李楠;杨明
【作者单位】成都中医药大学药学院,四川,成都,611731;成都中医药大学药学院,四川,成都,611731
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.HPLC法对马蓝组培苗和扦插苗植株中靛蓝和靛玉红的含量测定 [J], 白凤;王绍云
2.HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量 [J], 闫玮;张楠;刘建利
3.HPLC法同时测定健胃愈疡片中靛蓝和靛玉红的含量 [J], 窦金凤;虞林伟;曹云飞
4.HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量 [J], 刘越;罗定强;康荣;
张国跃;王国海
5.HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量 [J], 周燕萍;张诗龙;周旭;刘峰群;朱红
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RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量
RP-HPLC测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量作者：吴泽鹏来源：《中国民族民间医药·下半月》2010年第03期【摘要】:目的:建立板蓝根颗粒中靛玉红的含量测定方法,为板蓝根颗粒的质量标准控制提供理论依据。
方法:采用LC-10ATvp高效液相色谱仪,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相:甲醇:0.2%醋酸溶液(73:27);流速:1.0ml/min;检测波长:289nm;柱温:25℃;进样量:20μl。
结果:靛玉红进样量在5.28～26.40μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9935;平均回收率为100.67%,RSD=1.31%。
结论:本实验所建立的方法专属性强,准确度高,重现性好,可作为板蓝根颗粒的质量控制方法。
【关键词】:RP-HPLC;板蓝根颗粒;靛玉红【中图分类号】R927.1【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)06-078-2Study on Content Measurement of Indirubin in Banlangen Granules by RP-HPLC【Abstract】:Objective:To establish a method for extracting of measuring the content of indirubin in banlangen granules by RP-HPLC,in order to provide theoretical basis for the quality standards of banlangen granules. Methods:The content measurement of indirubin in banlangen granules by RP-HPLC,LC-10ATvp high-performance liquid chromatograph,Columns Diamonsil -C18(4.6mm×150mm,10μm),mobile phase:methanol:0.2% acetic acid solution(73:27);flowrate:1.0ml/min;detection wavelength:289nm;column temperature:25℃;injection volume 20μl. Results:The indirubin within the range of 5.28～26.40μg peak area was linear,R=0.9935;The average recovery was 100.67%,RSD=1.31%. Conclusion:The established method has strong specificity,high accuracy and good reproducibility,it can be used as quality control of banlangen granules.【Key words】:RP-HPLC;Banlangen Granules; indirubin板蓝根颗粒是以十字花科植物菘蓝(IsatisindigoticaFort)为原料制成的单味制剂,为《中国药典》(2005版)收载品种,具有清热解毒,凉血利咽,消肿的功效,而靛玉红是板蓝根中抑菌的主要活性成份,尤其靛玉红是板蓝根中治疗慢性粒细胞白血病的有效成份之一[1-2]。
靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的分析方法比较
靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的分析方法比较
王成章;颜洋洋;周昊;刘丹阳;商士斌;张华兴
【期刊名称】《生物质化学工程》
【年(卷),期】2024(58)1
【摘要】以靛膏为原料,采用盐酸酸化、葡萄糖还原和乙酸乙酯提取3种工艺制备靛蓝酸化物、靛蓝还原物和乙酸乙酯提取物。
建立高效液相色谱(HPLC)法、紫外
可见分光光度(UV)法和双波长紫外分光光度(dW-UV)法,分析3种靛蓝提取物中靛蓝和靛玉红的含量,并以Kolmogorov-Smirnov检验、Bland-Altman偏差图比较和Spearman检验确定3种样品各自最佳分析方法。
结果表明:所建立的HPLC法、UV法和dW-UV法简单、准确、灵敏度高、稳定性好和重复性好。
3种靛蓝提取物成分含量检测方法均遵从正态分布,两两测定值存在显著差异。
UV法更适于分析靛蓝酸化物、靛蓝还原物中靛蓝含量;HPLC法更适于乙酸乙酯提取物中靛蓝、靛
玉红含量分析。
【总页数】9页(P18-26)
【作者】王成章;颜洋洋;周昊;刘丹阳;商士斌;张华兴
【作者单位】中国林业科学研究院林产化学工业研究所;南京林业大学江苏省林业
资源高效加工利用协同创新中心;凯里小生物科技有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ35;TQ91
【相关文献】
1.板蓝根、大青叶中靛蓝和靛玉红的测定方法比较
2.青黛超临界提取物中靛蓝和靛玉红的含量测定研究
3.菘蓝根茎叶中靛蓝和靛玉红的提取及含量的比较
4.南板蓝根不同提取物中靛蓝、靛玉红和色胺酮含量及其抑菌活性的研究
5.HPLC测定板蓝根提取物中靛蓝和靛玉红的含量
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HPLC法测定板蓝根药材及制剂中靛蓝和靛玉红含量
摘要 目的 ： 建立高效液相色谱法测 定板 蓝根药材 和板 蓝根颗粒 中靛 蓝 、 靛玉 红的含 量。方法 ： 用 Ｗａ ｒ Ｓｍｍ ｔ 采 ｔ ｓ ｙ ｅ ｙ—Ｃ ｅ ｒ （５ ＩＩ ４ ６ｆ ５ ｍ） ２０ＩＴ× ． ｌ Ｔ Ｉ ｉ ｍ， 色谱柱 ， 流动相为甲醇 一 （ ５３ ） 流速 １ ０ｍＬ・ ｉ～， 水 ６ ：５ ， ． ｍｎ 检测波 长 ２５Ｂ ｌ柱温 ３ ８ ｉ， ｌ Ｏ℃ ； 样量 ｌ 进 ０
子天平 。
２ ３颗 粒 阴性 样 品溶 液 ．
过， 取续滤液， 即得板蓝根颗粒供试 品溶液。 卵 懿 鲫 按 处 方 组成 及 生 产 工 艺
要求 ， 备 缺 板 蓝 根 药 材 外 的 颗 粒 阴 性 样 品 ， 制 按 “ ． ” 下方法 制备 阴性样 品溶 液 。 ２２ 项
ａ ｄ ａ ｃ ａｅ， ｎ ｔｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｆ ｒｑ ａｉｙ ｃ ｎ ｒｌｏ ｄｘ Ｉａｉ ｉ ｎ ｎａ ｇ ｎ ｇａ ｕ ｅ ． ｎ ｃ ｕｒｔ ａ ｄ ｉ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｕ ｌｔ ｏ ｔｏ ｆＲａ ｉ ｓ ｔｄ ｓａ ｄ Ｂａ ｌｎ ｅ ｎ ｌｓ ｒ Ｋｅ ｒ ： ｄ ｘ Ｉａ ｉ ｉ ； ｎ ａ ｇ ｎ ｇ ａ ｕ ｅ ｉ ｄ ｇ ｉｄｉｕ ｉ ＨＰ ｙ ｗｏ ｄ Ｒａ ｉ ｓ ｔｄ ｓ Ｂａ ｌｎ ｅ ｒ ｎ ｌｓ；ｎ ｉ ｏ；ｎ ｒ ｂ ｎ； ＬＣ ｓ
０９ ９ ） ｎ ．６— ３ ６ ・ Ｌ （ ＝ ．９ ６ ， ｓｅｔ ｅ ．ｎＲ ｄｘＩ ｔ ｉ， ｅａｅａｅｒｃｖｒ（ ５ ｏ ｉ— ．９ ９ ａ ｄ２３ ２ ．０ ｍ ｒ ０ ９９ ） ｒ ｐ ｃｖｌ Ｉ ａｉ ｓ ｉ ｓｔ ｖｒ ｅｏｅｙ ｎ＝ ） ｆｎ ｅ ｉ ｙ ａｄ ｈ ｇ
RP_HPLC法测定不同产地大青叶中靛玉红含量
序号 产地 靛玉红
1 河北 114157
2 河南 244165
3 吉林 237196
4 山东 19136
5 安徽 117122
3 讨论 对用不同方法提取大青叶中靛玉红的效果作
了比较 ,即为 1) 加热回流法 :用氯仿浸泡 15 h ,然 后加热回流 8 h ;2) 超声提取法 :加 60 倍甲醇超声 提取 ,每次 30 min ,提取 3 次 ;3) 水煎法 :加适量蒸 馏水回流两次 ,每次 115 h ,合并煎液 ,过滤 ,浓缩 至 50 mL ,加乙醇使成为 70 %乙醇液 ,静止沉淀 , 取上清液 ,水浴蒸干 ,加 20 mL 氯仿溶解 3 次 ,合 并氯仿液 。结果发现 ,方法 1) 提取效果较好 ,可 将大青叶中的靛玉红提取完全 ,因此选择它作为 提取方法 。
2 结果与讨论 实验以冰醋酸 、三氯化磷反应合成了原料乙
酰氯 ,由于乙酰氯遇水极易分解 ,反应需要在完全 干燥 条 件 下 进 行 。中 间 产 物 12氧 杂242氮 杂2螺 [4 ,5 ]癸烷的制备时反应的起始温度要不低于 33 ℃,否则反应很难开始进行 ,所得到产物的产 率仅为 4815 % ; 最终产物合成时 ,当反应体系温 度超过 5 ℃,产物为黄色 ,产率仅为 4510 %。因 此 ,需要严格控制乙酰氯的滴加速度 ,以防止反应 体系温度过高而使产物不纯 ,产率降低 。
表 1 靛玉红回收率试验结果 Tab. 1 Results of iБайду номын сангаасdirubin recovery
加入量/μg 49192 109120 171160
实测值/μg 164143 ,164158 ,165123 222112 ,222144 ,223120 282157 ,283126 ,283160
HPLC法测定清热解毒合剂中靛玉红的含量
HPLC法测定清热解毒合剂中靛玉红的含量张瑾;丁晴【摘要】目的建立清热解毒合剂的含量测定方法.方法采用HPLC法,以甲醇-水(75:25)为流动相,在波长289 nm处测定清热解毒合剂中靛玉红的含量.结果靛玉红在浓度0.143～7.152 mg·L-1范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.53%,RSD为0.32%;3批清热解毒合剂中靛玉红的含量分别为3.680、3.514、3.505 mg·L-1.结论该方法简便、准确、重现性好,可作为清热解毒合剂的质量控制方法.%Objective To establish a method to determine the content of Qingrejiedu Heji. Methods HPLC was used with the mobile phase of methyl aleohol-water( 75:25 )to detect the content of indirubin in Qingrejiedu Heji at a wavelength of 289 nm. Results Indirubin had the linear range of 0. 143 ~7. 152 mg · L-1 and the average recovery was 101. 53%( RSD =0.32% );the content of indirubin in three batches of Qingrejiedu Heji were 3. 680,3. 514,and 3.505 mg · L-1. Conclusion The method is simple,accurate and repeatible for the quality control of Qingrejiedu Heji.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)002【总页数】3页(P200-202)【关键词】HPLC;清热解毒合剂;靛玉红【作者】张瑾;丁晴【作者单位】江苏省无锡市药品检验所,江苏,无锡,214021;江苏省无锡市药品检验所,江苏,无锡,214021【正文语种】中文清热解毒合剂为无锡市中医医院总结前人经验结合多年临床经验所创立，具有清热解毒，消痈散结的功效，对痈、疽、疔、疖治疗效果良好，尚未见不良反应，深受广大患者的欢迎。
HPLC法同时测定绿袍散中靛蓝与靛玉红
H P L C法同时测定绿袍散中靛蓝与靛玉红牛宇东１,张㊀鑫１,葛西航２(１．西安市食品药品检验所,西安７１００５４;２．陕西大德医药有限公司,西安㊀７１００７５)摘要:目的㊀建立H P L C法同时测定绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量.方法㊀色谱柱为W e l c hU l t i m a t eX BＧC１８色谱柱(２５０m mˑ４．６m m,５μm);流动相:甲醇Ｇ１m L L－１磷酸(７３ʒ２７);流速:１．０m L m i n－１;柱温:２５ħ;检测波长:２８８n m.结果㊀采用N, NＧ二甲基甲酰胺(D M F)作为供试品溶液的提取溶剂含量测定最佳,且绿袍散中靛蓝和靛玉红进样量分别在９８．２０~１９６．４０和２．５２~５０．４０n g范围内线性关系良好,线性相关系数分别为０．９９９４和１．００００,平均回收率分别为９４．８％(R S D值为１．４％,n ＝６)和９０．０％(R S D值为１．１％,n＝６).结论㊀该方法简单㊁准确,可用于绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量测定及质量控制.关键词:绿袍散;靛蓝;靛玉红;N,NＧ二甲基甲酰胺;H P L C法D O I:１０．３９６９/j．i s s n．１００４Ｇ２４０７．２０１８．０４．００９中图分类号:R９１７㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:１００４Ｇ２４０７(２０１８)０４Ｇ０４５９Ｇ０３S i m u l t a n e o u s d e t e r m i n a t i o no f i n d i g o t i na n d i n d i r u b i n i nLüp a oP o w d e r b y H P L C N I U Y u d o n g１,Z HA N G X i n１,G EX i h a n g２(１．X iᶄa n I n s t i t u t e f o rF o o da n dD r u g I n s p e c t i o n,X iᶄa n７１００５４,C h i n a;２．S h a a n x iD a d e P h a r m a c e u t i c a l L i m i t e dC o m p a n y,X iᶄa n７１００７５,C h i n a)A b s t r a c t:O b j e c t i v e T od e v e l o p a m e t h o do fs i m u l t a n e o u sd e t e r m i n a t i o no f i n d i g o t i na n di n d i r u b i ni nLüp a oP o w d e rb y H P L C．M e t h o d s H P L Cw a s p e r f o r m e do n t h e c o l u m no fW e l c h U l t i m a t eX BＧC１８(２５０m mˑ４．６m m,５μm)w i t h m e t h a n o lＧ１m L L－１p h o s p h o r i c a c i d(７３ʒ２７)a s t h em o b i l e p h a s e a t a f l o wr a t e o f１．０m L m i n－１,t h e d e t e c t i o nw a v e l e n g t hw a s２８８n m,a n d t h e c o lＧu m n t e m p e r a t u r ew a s s e t a t２５ħ．R e s u l t s N,NＧd i m e t h y l f o r m a m i d e(D M F)w a s o p t i m i z e d a s t h e e x t r a c t i o n s o l v e n t i n c o n t e n t d eＧt e r m i n a t i o n．T h e c o n c e n t r a t i o no f i n d i g o t i na n di n d i r u b i nh a da g o o dl i n e a r i t y w i t ht h ev a l u eo f p e a ka r e a sw i t h i nt h er a n g eo f ９８ ２０Ｇ１９６．４０a n d２．５２Ｇ５０．４０n g r e s p e c t i v e l y．T h e l i n e a r c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t sw e r e０．９９９４a n d１．００００r e s p e c t i v e l y．T h e a v e rＧa g e r e c o v e r y w a s９４．８％(R S D＝１．４％,n＝６)a n d９０．０％(R S D＝１．１％,n＝６)．C o n c l u s i o n T h em e t h o d i s s i m p l e a n d a c c u r a t e,a n d c a nb eu s e d f o r t h e d e t e r m i n a t i o no f i n d i g o t i na n d i n d i r u b i n i nLüp a oP o w d e r a n d q u a l i t y c o n t r o l．K e y w o r d s:Lüp a oP o w d e r;i n d i g o t i n;i n d i r u b i n;N,NＧd i m e t h y l f o r m a m i d e;H P L C㊀㊀绿袍散是由青黛㊁黄柏㊁山豆根㊁薄荷㊁黄连㊁儿茶㊁人中白㊁硼砂和冰片[１]９味药研成细粉制成的散剂,主治唇舌糜烂㊁咽喉肿痛等,具有清热降火㊁消肿止痛的作用.方中青黛为君药,具有清热解毒㊁清肝泻火的作用[２Ｇ３],再配以黄柏㊁黄连可清热燥湿㊁降火解毒[４Ｇ５].由于青黛药材加工复杂,产量低,易出现掺假造假染色等现象,会影响药效,目前绿袍散仅有几个简单的化学反应和散剂的通则作为其质量控制标准.笔者认为该标准具有一定的缺陷,定性鉴别不能反映药品的真实质量,因此对处方中君药青黛增加含量测定项目.青黛的主要活性成分为靛蓝和靛玉红,目前对其测定主要有T L C扫描法[６Ｇ８],紫外分光光度法[９Ｇ１１]和H P L C法[１２Ｇ１８]等,本实验参考上述文献和«中国药典»[１９],拟建立同时测定绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量,作为成药中青黛的质量控制方法,可以更全面地反映绿袍散的质量.１㊀仪器与试药１．１㊀仪器㊀A g i l e n t１２６０高效液相色谱仪,四元洗脱泵,U V检测器(美国安捷伦仪器公司);U VＧ２７００紫外可见分光光度计(日本岛津公司);B T１２４S型电子天平(德国赛多利斯集团);K QＧ７０V D B双频数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司).１．２㊀试药㊀绿袍散(西安顺康制药有限公司,规格:瓶质量１．５g,批号:１７０７０４,１７０８０１,１７０８０２);对照品:靛蓝(批号１１０７１６Ｇ２００６１０,质量分数１００％),靛玉红(批号１１０７１７Ｇ２００２０４,质量分数１００％),均购自中国食品药品检定研究院,供含量测定用;甲醇为色谱纯;水为娃哈哈纯净水;磷酸,丙酮,氯仿和N,NＧ二甲基甲酰胺等均为分析纯,均购自国药集团化学试剂有限公司.２㊀方法与结果２．１㊀色谱条件㊀色谱柱:W e l c h U l t i m a t eX BＧC１８色谱柱(２５０m mˑ４．６m m,５μm);流动相:甲醇Ｇ１m L L－１磷酸(７３ʒ２７);流速:１．０m L m i n－１;柱温:２５ħ;检测波长:２８８n m;进样量:５μL,在上述色谱条件下测定对照品㊁供试品溶液及阴性样品溶液.理论塔板数以靛蓝峰计算不低于１４５００,分离度＞１ ５,色谱图见图１.２．２㊀对照品溶液的制备㊀精密称取靛蓝对照品４ ９１m g,置于２５m L量瓶中,加D M F超声溶解后稀释至刻度;精密称取靛玉红２．５２m g,置于２５０m L量瓶中,加D M F超声溶解后稀释至刻度,作为对照品９５４西北药学杂志㊀２０１８年７月㊀第３３卷㊀第４期h t t p://X B Y Z．c b p t．c n k i．n e th t t p ://X B Y Z ．c b pt ．c n k i ．n e t 储备液.分别精密吸取上述靛蓝和靛玉红储备液５和０．５m L ,置于同一１０m L 量瓶中,加D M F 稀释至刻度,作为对照品溶液(靛蓝和靛玉红质量浓度分别为９８．２０和２．５２μgm L －１).２．３㊀供试品溶液的制备㊀精密称取绿袍散样品(批号１７０７０４)０．２g ,置于具塞锥形瓶中,精密加入N ,N Ｇ二甲基甲酰胺溶液２５m L ,密塞,称定质量,超声处理１０m i n ,放冷,再称定质量,用N ,N Ｇ二甲基甲酰胺补足减失的质量,摇匀,用微孔滤膜０．４５μm 滤过,取续滤液,作为供试品溶液.２．４㊀阴性样品溶液的制备㊀按照绿袍散处方工艺和处方量的１/１０制备缺青黛药材的阴性样品,按照２．３项下供试品溶液的制备方法,同法制成阴性样品溶液.分别精密吸取对照品溶液㊁供试品溶液以及阴性样品溶液各５μL ,按照２．１项下色谱条件进样,见图１,结果发现,青黛药材的阴性样品对靛蓝和靛玉红的测定无干扰.图１㊀H P L C 图A．对照品;B ．供试品;C ．阴性样品;１．靛蓝;２．靛玉红.F i g ．１H P L Cc h r o m a t o g r a m s A．r e f e r e n c e s u b s t a n c e ;B ．s a m p l e ;C ．n e g a t i v e s a m p l e ;１．i n d i gＧo t i n ;２．i n d i r u b i n ．２．５㊀线性关系的考察㊀分别精密吸取２．２项下制备的对照品溶液１,２,５,１０,１５和２０μL ,注入液相色谱仪,按照２．１项下色谱条件进行测定,以进样的质量(n g )为横坐标(x )㊁相对应的峰面积为纵坐标(y )进行线性回归,结果靛蓝质量在９８．２０~１９６．４０n g 范围内线性关系良好,线性方程为y ＝１．９６０５x ＋４４ ３５９０,相关系数r ＝０．９９９４;靛玉红质量在２．５２~５０．４０n g 范围内线性关系良好,线性方程为y ＝０ １５７５x ＋０．５３７１,相关系数r ＝１．００００.２．６㊀精密度实验㊀取２．２项下制备的对照品溶液,按照２．１项下色谱条件分别进样１,１０和２０μL ,各６次,进行测定,结果表明,对照品溶液中靛蓝和靛玉红峰面积的R S D 值分别为０．４６％和１ １９％,均在２％之内,结果表明,该方法精密度良好.２．７㊀稳定性实验㊀取２．３项下制备的供试品溶液,按照２．１项下色谱条件,分别在０,１,２,４,８,１２和２４h 测定,进样量为５μL ,连续考察２４h ,记录色谱峰峰面积,结果靛蓝和靛玉红峰面积的R S D 值分别为１ ３９％和２ ３６％,结果表明,供试品溶液在２４h 内稳定性良好.２．８㊀重复性实验㊀取绿袍散样品(批号１７０７０４),按照２．３项下方法平行制备６份供试品溶液,分别注入液相色谱仪进行测定,计算６份样品中靛蓝和靛玉红的R S D 值分别为０．７３％和１．２４％,结果表明,供试品溶液稳定,该方法重复性良好.２．９㊀加样回收率实验㊀精密称取已知含量的绿袍散样品(批号１７０７０４)６份,每份０．１g ,另精密称取靛蓝对照品１６．８６m g ,置于２５m L 量瓶中,作为对照品溶液,分别往上述６份样品中各精密加入上述靛蓝对照品溶液３m L ,靛玉红储备液１m L ,按照２．３项下方法进行制备,按照２．１项下色谱条件进行测定,分别计算靛蓝和靛玉红的回收率,结果见表１.表１㊀加样回收率实验结果T a b ．１R e s u l t s o f t h e r e c o v e r y t e s t (n ＝６)成分取样量/g样品中含量/m g 加入量/m g测得量/m g回收率/％平均回收率/％R S D /％靛蓝０．１０２３２．１７４４２．０２３２４．１００５９５．２９４．８１．４０．１０１６２．１５９６２．０２３２４．０９５８９５．７０．１０３９２．２０８４２．０２３２４．０９２０９３．１０．１０１８２．１６３８２．０２３２４．１１８２９６．６０．１００８２．１４２６２．０２３２４．０４２４９３．９０．１０２６２．１８０８２．０２３２４．０８６７９４．２靛玉红０．１０２３０．０５７７０．０５６５０．１０８７９０．２９０．０１．１０．１０１６０．０５７４０．０５６５０．１０８０８９．６０．１０３９０．０５８７０．０５６５０．１０８９８８．９０．１０１８０．０５７５０．０５６５０．１０７９８９．２０．１００８０．０５６９０．０５６５０．１０８５９１．４０．１０２６０．０５７９０．０５６５０．１０９１９０．７２．１０㊀样品含量测定㊀分别取不同批号的绿袍散样品,按照２．３项下方法制备供试品溶液,每批样品平行制备２份,按照２．１项下色谱条件进行测定,采用外标一点法分别计算３批样品中靛蓝和靛玉红的含量,结果(批号１７０７０４㊁１７０８０１和１７０８０２样品中靛蓝和靛玉红的含量分别为２１．２５５５和０．５６４５,２０．９０７８和０ ５５８８,２１．０７３９和０．５６５０m g g －１.０６４西北药学杂志㊀２０１８年７月㊀第３３卷㊀第４期３㊀结果与讨论３．１㊀溶剂的选择㊀«中国药典»中靛蓝的溶剂采用氯仿,靛玉红则是N,NＧ二甲基甲酰胺,由于氯仿对靛玉红的溶解性较差,实验比较了氯仿㊁甲醇㊁丙酮及N,NＧ二甲基甲酰胺分别作为提取溶剂对绿袍散中靛蓝和靛玉红含量测定的影响.结果显示,选用N, NＧ二甲基甲酰胺作为提取溶剂,绿袍散中靛蓝和靛玉红的含量最高,因此本实验选用N,NＧ二甲基甲酰胺作为供试品溶液的提取溶剂.３．２㊀测定波长的选择㊀实验采用紫外分光光度计对靛蓝㊁靛玉红和供试品溶液分别在４００~２６０n m之间进行全波长扫描,由光谱图可以看出靛蓝的最大吸收波长为４２３,３３３和２８８n m,靛玉红的最大吸收波长为３６３和２９３n m,供试品溶液的最大吸收波长为４２３,３３６和２８４n m,实验分别在２８８和２９３n m处进行测定,结果发现对靛蓝的含量测定影响较大,对靛玉红的含量影响不大,且靛蓝的最大紫外吸收与供试品溶液的最大吸收接近,由于样品中靛蓝的含量高,因此根据供试品溶液和对照品溶液的光谱图比较,并参考«中国药典»青黛药材项下对其含量测定的条件,确定实验检测波长为２８８n m.３．３㊀耐受性考察㊀实验对供试品溶液测定中的不同波长㊁流速㊁柱温㊁色谱柱和流动性比例进行了考察,结果发现其对靛蓝和靛玉红的保留时间和分离度均有影响,对峰面积和含量测定结果均无显著性影响,因此需要对其波长㊁流速和柱温等进行控制,同时采用安捷伦１２６０㊁岛津L CＧ１０A和赛默飞U l t i m a t e３０００不同型号的高效液相色谱仪进行测定,结果发现三者含量测定值的R S D＜１％,差异无统计学意义,不影响测定结果.３．４㊀结果的判定㊀«中国药典»２０１５年版规定青黛药材中靛蓝不得少于２．０％,靛玉红不得少于０ １３％,绿袍散处方中的青黛药材占２７．７４％,按照处方比例青黛中靛蓝的含量应不低于５．５４８m g g－１,靛玉红不低于０．３６１m g g－１,实验测定３批样品的结果中靛蓝和靛玉红含量分别为２０．９０７８~２１．２５５５和０．５５８８~０ ５６５０m g g－１,均符合药典要求,因此本实验建立的方法可作为该散剂中青黛的质量控制方法,该方法操作简单㊁准确度高㊁专属性强,可为绿袍散的质量标准修订提供参考.参考文献:[１]㊀中华人民共和国卫生部药典委员会．中药成方制剂:第五册[S]．北京:人民卫生出版社,１９９２:１７０．[２]㊀张群,邹爱东,阚玉梅．青黛的临床应用与不良反应[J]．实用药物与临床,２００４,７(３):４５Ｇ４７．[３]㊀赵西珍,高黎,刘晓琳．绿袍散治疗口腔溃疡３０例[J]．中国中医药现代远程教育,２０１０,８(８):５２．[４]㊀黄芊,陈茹茹,袁倩倩,等．痔炎冲洗灵散剂的质量标准研究[J]．西北药学杂志,２０１５,３０(４):３６１Ｇ３６３．[５]㊀鲁晓光,仲格嘉,冯欣,等．一测多评法测定藏药五味黄连丸中４种生物碱的含量[J]．西北药学杂志,２０１７,３２(５):５６６Ｇ５７０．[６]㊀史长生,许立．薄层色谱扫描法测定板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量[J]．中国医药指南,２０１２,１０(１７):９８Ｇ９９．[７]㊀姚文,王晓波,袭荣刚．青黛超临界提取物中靛蓝和靛玉红的含量测定研究[J]．药学实践杂志,２００２,２０(５):２９１Ｇ２９３．[８]㊀史保权,许立,付刚．薄层色谱扫描法测定板连冲剂中靛玉红与靛蓝的含量[J]．中国医药指南,２０１２,１０(４):２８２Ｇ２８３．[９]㊀张时行,万邦莉．双波长分光光度法测定青黛中靛蓝和靛玉红含量的研究[J]．药学学报,１９８５,２０(４):３０１Ｇ３０５．[１０]卢日刚．青黛中靛玉红与靛蓝的双波长分光光度法测定[J]．药学通报,１９８６,２１(２):７２Ｇ７４．[１１]刘媛文．青黛不同炮制品中靛蓝和靛玉红的含量测定[J]．广西中医药大学学报,２００３,６(２):４１Ｇ４２．[１２]潘金火,李国荣．四种大青叶药材中靛蓝㊁靛玉红的含量比较[J]．中药材,２０００,２３(５):２５４Ｇ２５５．[１３]王金鹏,孙翠萍,林海霞,等．H P L C测定复方南板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量[J]．中国实验方剂学杂志,２０１２,１８(２１):１２８Ｇ１３０．[１４]姚金,刘兵兵,王建中．H P L C测定口疮膜中靛蓝及靛玉红的含量[J]．药物分析杂志,２０１２,３２(１１):２０８２Ｇ２０８４,２０８８．[１５]赵电红,张殿云,谢来洪,等．H P L C法同时测定口腔溃疡散Ⅱ号中靛蓝和靛玉红的含量[J]．药物分析杂志,２０１７,３７(７):１２３４Ｇ１２３９．[１６]裴玉,黄芝娟,霍志鹏,等．多波长H P L C法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量[J]．天津药学,２０１７,２９(２):１４Ｇ１８．[１７]马莉,孙琴,李友,等．H P L C法测定板蓝根药材及制剂中靛蓝和靛玉红含量[J]．药物分析杂志,２０１０,３０(９):１６４２Ｇ１６４５．[１８]刘越,罗定强,康荣,等．H P L C法测定口腔溃疡含片(散)中靛蓝和靛玉红的含量[J]．安徽医药,２０１６,２０(３):４６２Ｇ４６６．[１９]国家药典委员会．中国药典:２０１５年版:一部[S]．北京:中国医药科技出版社,２０１５:１９９．(收稿日期:２０１７Ｇ１１Ｇ２３)１６４西北药学杂志㊀２０１８年７月㊀第３３卷㊀第４期h t t p://X B Y Z．c b p t．c n k i．n e t。
HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量
解放军药学学报 ２ ０ １ ３年 ４月２ ０日 第 ２ ９卷 第 ２期
０ ｍ Ｊ Ｃ ｈ ｉ ｎＰ Ｌ Ａ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ９ ， Ｎ ｏ ． ２， Ａ ｐ ｒ ２ ０， ２ ０ １ ３
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 同 时测 定 残 黄 片 中靛 蓝 和靛 玉 红 的含 量
周燕萍 ， 张诗龙 ， 周 旭， 刘峰群 ， 朱
［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍｉ ｒ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｉ ｎ ｄ ｉ ｇ ｏ ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｉ ｓ ｉ ｎ Ｃ ａ ｎ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｓ ．
ａ ｎ ｄ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ３ ０℃ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ｉ ｎ ｄ ｉ ｇ ｏ ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｄ ｉ ｒ ｕ ｂ ｉ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ４ ． ３ ４ ． １ ７ ． ３ ４
ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｂ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ａ ｄ ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ２ ８ ７ ｎ ｍ ａ ｔ ａ ｌｏ ｆ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １． ０ ｍｌ・ ｍｉ ｎ一
HPLC法测定溃疡宁胶囊中靛玉红的含量
HPLC法测定溃疡宁胶囊中靛玉红的含量目的采用HPLC测定溃疡宁胶囊中靛玉红的含量。
方法Welchrom C18色谱柱（5μm，4.6 mm×250 mm）；甲醇-水（70：30）为流动相，检测波长：292 nm。
结果靛玉红线性范围在0.934～14.944 μg/mL（r2 = 0.9998），平均加样回收率为99.20%，RSD=0.71%（n=6）。
结论该方法灵敏度高，简便，准确，可用于溃疡宁胶囊的质量控制。
标签：溃疡宁胶囊；靛玉红；HPLCDetermination of content in Kuiyangning capsules of indirubin by HPLCZhaoJing，CaiXia（Tianjin hongrentang Pharmaceutical Co. Ltd.，Tianjin，300385）【Abstract】Objective Determination of content in Kuiyangning capsules of indirubin by HPLC. Methods Welchrom C18 chromatographic column （5μm，4.6 mm×250 mm）；Methanol - water （70：30）as the mobile phase，detection wavelength：292nm. Results：Indirubin was linear in the range of 0.934～14.944 μg/mL（r2 = 0.9998），The average recovery was 99.20%，RSD=0.71%（n=6）. Conclusion：The method has the advantages of high sensitivity，simple，accurate，and can be used for qualitycontrol of Kuiyangning capsule.【Keywords】Kuiyangning capsule；indirubin；HPLC本品由青黛、蚕茧（炭）、人指甲（滑石烫）、珍珠、珍珠层粉、人工牛黄、冰片等八味药味组成[1]。
药学论文-板蓝根中靛玉红的含量测定及其影响因素分析
药学论文-板蓝根中靛玉红的含量测定及其影响因素分析【摘要】目的研究影响板蓝根中靛玉红含量的因素。
方法考察不同来源以及不同性状板蓝根中靛玉红含量的差异，同时对靛玉红提取工艺、靛玉红的稳定性作进一步的研究。
结果来源不同、性状不同、提取工艺不同的板蓝根中靛玉红含量不同。
结论通过对板蓝根中靛玉红含量考察，对指导用药有重要作用。
【关键词】板蓝根；靛玉红Abstract:ObjectiveTo study the factors which affect the mass of indirubin in indigowoad root. MethodsResearched the difference of the content of Indirubin because of different places and different characteristics. And at the same time studied the different extracting workmanships and the stability of indirubin in chloroform.ResultsThe content of Indirubin in indgowoad root of different places,different characteristics and different extracting workmanships was different. ConclusionIt has important significance to use the herb through the content research of Indirubin in indigowoad root.Key words:Indigowoad Root; Indirubin板蓝根,别名靛青根、蓝靛根、靛根，为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatis indigotica Fort.的干燥根，具有清热、解毒、凉血、利咽之功效，用于治疗瘟毒发斑、高热头痛、大头瘟疫、烂喉丹痧、肝炎、流行性感冒等。
HPLC测定市售青黛中靛蓝和靛玉红的含量_白宗利
21114 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 2, 5, 10, 12, 15, 20LL, 注入液相色谱仪, 按上述色谱 条件测定峰面积; 以靛蓝进样量为横坐标, 以色谱 峰面积 为纵 坐 标 作 线 性回 归, 得 回 归 方 程: Y = 350 218 612X – 322 5610( r = 01999 9), 结 果表明, 靛蓝在 01029 6~ 01296Lg 与峰面积呈良好线性关系。 21115 精密度试验 精密吸取上述配制的靛蓝对照 品溶液 10LL, 重复进样 6 次, 测定峰 面积, 结果 RSD = 015% ; 精密 吸 取 上 述 配 制 的 供 试 品 溶 液 10LL, 重复 进 样 6 次, 测 定 靛 蓝 峰 面 积, 结 果 RSD= 017% , 表明本方法精密度良好。 # 28#
2010年 8月 第 12卷 第 8期
中国现代中药 M odern Chinese M ed ic ine
A ug1 2010 Vo l1 12 N o1 8
照品 H PLC 图见图 3。
图 3 靛玉红对照品 HPLC 图
21213 供试品溶液的制备 取本品适量, 研 细, 取 约 50mg, 精密称定, 置 25mL 量瓶中, 加 N, N-二 甲基甲酰胺约 20mL, 超 声处理 ( 功率 250W, 频率 33kH z) 30m in, 取出, 放冷, 加 N, N-二甲基甲酰 胺至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液, 即得。青黛样 品 H PLC图见图 4。
4 12154 01 213 4 01 442 4 1001 66
5 12125 01 208 5 01 437 0 1001 43
6 12151 01 212 9 01 441 6 1001 52
16-口腔溃疡散(含片)质量分析-刘越
陕西省食品药品检验所2015年11月一. 基本信息二. 标准研究分析三. 探索性研究四. 总结与思考五. 总体评价与建议清热消肿止痛散剂片剂(含片)散剂全粉入药片剂有差异青黛白矾(枯矾)冰片4片剂生产工艺信息样品来源信息散剂片剂合计生产企业325批准文号325抽样涉及224生产企业抽样涉及224批准文号实际抽样数255075标准名称及版本号《中国药典》2010版第一增补本SFDA标准YBZ20472055SFDA标准YBZ057722005-2009Z检测项目口腔溃疡散（企业3、4）口腔溃疡含片（企业1）口腔溃疡含片（企业2）性状本品为蓝色粉末；气芳香，味涩本品为蓝色片剂；气清香、味甜而辛凉、微涩。
本品为薄膜衣片，除去包以后显灰白色气香、味甜、清凉鉴别枯矾理化鉴别靛蓝、靛玉红薄层冰片薄层鉴别白矾理化鉴别靛蓝、靛玉红薄层冰片理化鉴别白矾理化鉴别靛蓝、靛玉红薄层冰片薄层鉴别检查外观均匀度装量差异重量差异重量差异含量测定靛玉红靛蓝靛蓝现行标准情况含量测定指标不一致片剂含量测定限度不一致靛蓝在氯仿或丙酮中溶解性较差，提取时间过长文献报道青黛有染色掺伪情况现行标准无量化指标化学反应现象不明显樟脑掺伪片剂处方量一致，日服用量相差一倍存在重金属及有害元素超标的风险靛蓝靛玉红方法学考察✓固定相：Welch C18柱（250×4.6mm 5μm）✓流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液（65：35）等度洗脱✓流速1.0ml/min✓检测波长: 289nm✓柱温：30℃色谱条件精密度稳定性线性重复性加样回收率以理论含量作为判定依据靛蓝不得少于0.48mg/片靛玉红不得少于32.2μg/片片剂0.63~1.28mg/片企业1企业20.48mg/片0.24~0.53mg/片企业1企业20.48mg/片企业2企业132.2μg/片以理论含量作为判定依据靛蓝不得少于9.5mg/g，靛玉红不得少于0.62mg/g散剂企业3企业49.5mg/g企业3企业40.62mg/g补充检验方法201406孔雀石绿均未检出樟脑、异龙脑、龙脑对照品以及内标图谱异龙脑樟脑龙脑内标企业1气相色谱图？企业2气相色谱图异龙脑龙脑内标企业4气相色谱图企业3气相色谱图异龙脑龙脑占总量97.6%占总量93.4%占总量98.1%占总量的52.5%企业1企业2企业3企业41234该制剂全部批样品均检出以不低于理论值的为25批样品均符合规定散剂11批样品符合规定39批样品不符合规定片剂企业3企业2企业1企业4限度40.0050.0060.0070.0080.0090.00100.00110.00120.00135791113151719212325样品编号百分比（%）元素Pb （ppm ）Cd （ppm ）As （ppm ）Hg （ppm ）Cu （ppm ）散剂限度60153010750Max1.670.612.270.3611.39片剂限度5 1.25 2.50.8362.5Max 0.60.270.350.36 2.15对75批样品进行了重金属及有害元素的测定原子吸收分光光度法原子荧光分光光度法微生物限度检查合格率100%两家制药企业提供的药包材5批均符合规定满足包装药品的需要序号检验项目检验批次合格批次合格率（%）1重金属及有害元素75（Pb）75（As）75（Cd）75（Hg）75（Cu）75757575751001001001001002硫酸根含量测定751013.3 3冰片含量测定753648 4靛蓝、靛玉红含量测定755066.7 5散剂中孔雀石绿的检测2525100 6镇痛抗炎类非法添加化学成分（7种）7575100 7微生物限度研究7575100口腔溃疡制剂总体质量状况一般，片剂不同的生产工艺及投入辅料的差异也会对药品的质量产生一定影响。
HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量
HPLC测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量李 楠,杨 明(成都中医药大学药学院,四川成都611731) [摘要] 目的:建立粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红含量测定方法。
方法:采用RP2HP LC法测定粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量,甲醇-水(85∶15)为流动相;检测波长为285nm。
结果:靛蓝在01044μg～0122μg,靛玉红0100375μg～0103μg范围内,呈良好的线性关系。
靛蓝、靛玉红平均加样回收率为9810%(n=5)。
结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可作为粘膜溃疡含片中靛蓝、靛玉红的含量测定方法。
[关键词] 粘膜溃疡含片;靛蓝;靛玉红;HP LC;含量测定 [中图分类号]R28412 [文献标识码]A [文章编号]1003-403X(2008)03-0161-02 Deter mina tion on the Content o f Indigo and Indi r ubin in the N ianmo K uiy a ng Tablet by HPLC/Li Nan,Y ang M ing∥Chengdu Univ ersity o f Traditional Chinese M edicin e,Chengdu611731,Ch ina1 Abstract Objective:T o establish the meth od o f d etecting th e content of indig o and ind irub in in the Nianm o K uiyang tab let1Meth2 ods:Using RP2HP LC w ith the mobile phase o f methan ol2H2O(85∶15)and the detection wav elength was s et at285nm1R esults:Th e cal2 ibrati on curv e o f indigo and ind irubin sh ow linear relation in the range o f01044～0122μg and0100375～0103μg respectively1T he averag e recovery rate was9810%(n=5)1Conclusio n:Th is meth od is s o simple,realizable and reproducible that it can be us ed to control the quality o f Nianm o K u iy ang tablet1 K ey w or ds N ian mo K uiyan g T ab let;Indig o;Ind irub in;HP LC;C ontent Determination1 粘膜溃疡含片是由粘膜溃疡散剂改而来,原散剂来源于《中华人民共和国卫生部药品标准》〈中药成方制剂〉第17册“粘膜溃疡散”,标准号为WS32B2 3329298。
HPLC法测定清咽丸中靛蓝的含量
Vol.6 No.6Dec. 2020生物化工Biological Chemical Engineering第 6 卷 第 6 期2020 年 12 月HPLC 法测定清咽丸中靛蓝的含量冯娟1，郭均怡2，覃亮2*（1.广东食品药品职业学院，广东广州 510520；2.肇庆学院食品与制药工程学院，广东肇庆 526061）摘 要：目的：采用高效液相色谱法测定清咽丸中靛蓝成分的含量。
方法：选取Agilent 5 TC-C18（250 mm×4.6 mm， 5 μL）色谱柱，乙腈∶水=42∶58为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃，检测波长为286 nm，测定清咽丸中靛蓝的含量。
结果：该方法专属性强，精密度高，稳定性、重复性好，加样回收率高。
结论：HPLC 法测定清咽丸中的靛蓝方法准确、可控，能简便有效地监测清咽丸的质量。
关键词：高效液相色谱法；清咽丸；靛蓝；含量测定中图分类号：R96 文献标识码：ADetermination of Indigo in Qingyan Pills by HPLCFENG Juan 1, GUO Junyi 2, QIN Liang 2*(1. GuangDong Food and Drug Vocational College, Guangdong Guangzhou, 510520;2. College of food and pharmaceutical engineering, Zhaoqing University, Guangdong Zhaoqing 526061)Abstract: Abstract: Objective To establish a HPLC method for the determination of indigo in Qingyan pills. Method: Agilent 5 TC-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μL) chromatographic column with acetonitrile ∶water=42∶58 as mobile phase was used to determine the content of indigo in Qingyan pills. The flow rate was 1.0 mL/min, column temperature was 30 ℃, detection wavelength was 286 nm. Results: The method has strong specificity, high precision, good stability and repeatability, and high sample recovery rate. Conclusion: The HPLC method for the determination of indigo in Qingyan Pills is accurate and controllable, and can easily and effectively control the quality of Qingyan Pills.Keywords: HPLC; qingyan pill; indigo; content determination清咽丸主治功能为清热利咽、生津止渴，常用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、声音沙哑、口舌干燥、咽下不利等症状，缓解咽部不适。
HPLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量
HPLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量赵陆华;黄朝瑜;王丽芳;朱宣宣【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2004(026)008【摘要】口腔愈溃片是由青黛、儿茶、甘草等9味中药提取，精制而成。
临床上具有清热解毒、益气生血之功效，主要用于治疗复发性口腔溃疡。
青黛为方中君药，靛蓝(Indigo)是其中主要成分，具有抗菌消毒、祛腐生肌之疗效，是该口腔膜中主要有效成分之一，因此选为测定指标。
靛蓝含量测定方法有：薄层扫描法、直接比色法、高效液相色谱法等。
由于本品为复方制剂，成分复杂，文献报道方法欠佳，故本实验采用HPLC法，以甲醇-水(69：31)，0．1％三乙胺，0．1％冰醋酸为流动相，285nm为检测波长，测定复方制剂中靛蓝的含量。
该色谱法测定准确，重现性好，可作为靛蓝的专属测定方法。
【总页数】2页(P附13-附14)【作者】赵陆华;黄朝瑜;王丽芳;朱宣宣【作者单位】中国药科大学分析中心,江苏,南京,210009;中国药科大学分析中心,江苏,南京,210009;中国药科大学分析中心,江苏,南京,210009;中国药科大学分析中心,江苏,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方南板蓝根片中靛蓝的含量 [J], 许刚2.HPLC法同时测定健胃愈疡片中靛蓝和靛玉红的含量 [J], 窦金凤;虞林伟;曹云飞3.HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量 [J], 周燕萍;张诗龙;周旭;刘峰群;朱红4.HPLC法测定解毒维康片中靛蓝的含量 [J], 孟蕾;曹杰;张海鸣;李宝林;杜树山5.HPLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量 [J], 赵陆华;黄朝瑜;王丽芳;朱宣宣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量
HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量刘越;罗定强;康荣;张国跃;王国海【摘要】目的：优化样品处理过程，建立口腔溃疡含片（散）中同时测定靛蓝和靛玉红含量的方法。
方法以 N，N －二甲基甲酰胺为溶剂，进行超声提取；色谱柱：Welch C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：甲醇—0．02％磷酸溶液（65∶35），流速：1 mL ·min －1，检测波长：289 nm，柱温35℃。
结果靛蓝在69．12～1728 ng 范围内线性关系良好（r ＝0．9995），含片和散剂中靛蓝平均回收率分别为102．6％，RSD ＝1．0％（n ＝6）和96．6％，RSD ＝1．3％（n ＝6），靛玉红在19．44～486 ng 范围内线性关系良好（r ＝0．9995），含片和散剂中靛玉红平均回收率分别为102．3％，RSD ＝2．3％（n ＝6）和101．5％，RSD ＝2．1％（n ＝6）。
结论该方法准确、重现性好，并且可以同时测定靛蓝和靛玉红的含量，可用于口腔溃疡系列制剂中青黛的质量控制。
%Objective To optimize the sampe pretreatment process and establish a HPLC method for simultaneous determination of in-digo and indirubin in Kouqiang kuiyang buccal tablets (powder).Methods Sampes were prepared by ultrasonic extraction with N,N-Dimethylformamide;The Welch C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm)chromatographic column and the mobile phase of methanol -0.02%aqueous phosphoric acid (65∶35)were used for isocratic elution with the flow velocity at 1.0 mL·min -1 and the detective wavelength at 289 nm.Results The linear correlation of the indigo was good in the range of 69.12 ~1728 ng and the recovery were 102.6 %(RSD=1.0%)(n =6)and 96.6 % (RSD =1.3%)(n =6),respectively.The linear correlation of the indirubin was good in the range of 19.44 ~486 ng andthe recovery were 102.3% (RSD =2.3%)(n =6)and 101.5% (RSD =2.1%)(n=6),respectively. Conclusion The method has advantages of good accuracy as well as reproducibility and can simultaneously determination of indigo and indirubin,which can be used the quality control of Kouqiang kuiyang buccal tablets (powder).【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2016(020)003【总页数】5页(P462-465,466)【关键词】口腔溃疡含片(散);提取溶剂;N,N -二甲基甲酰胺;靛蓝;靛玉红【作者】刘越;罗定强;康荣;张国跃;王国海【作者单位】陕西省食品药品检验所，陕西西安710065;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710065;西安医学院，陕西西安 710021;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710065;陕西省食品药品检验所，陕西西安 710065【正文语种】中文口腔溃疡含片(散)由青黛、枯矾(白矾)、冰片三味中药组成，具有清热、消肿、止痛的功效[1]。
马蓝综述
马蓝繁殖技术与发展趋势研究白凤（贵州大学生命科学学院制药工程07级一班070704110211）摘要：介绍马蓝的研究概况和研究进展, 为马蓝的科学规范生产加工、制定质量标准体系、开发应用提供参考。
通过查阅近年来国内外发表的相关文献, 并以此为依据综述马蓝的化学成分、药理作用、临床应用、繁殖技术及含量测定方法研究进展。
马蓝化学成分复杂，具有多类活性成分，有抗菌、抗病毒、促进免疫等多种药理作用。
临床应用较广，其传统的繁殖方式难以满足市场需求，新的繁殖方式还有待研究。
对马蓝进行综合研究开发, 前景十分广阔。
关键词：扦插繁殖；组培快繁技术：发展趋势马蓝(Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek)为爵床科灌木状多年生草本植物。
高达1m。
根茎粗壮。
茎基部稍木质化，略带方形，节膨大。
单叶对生，叶片卵状椭圆形，长15～16cm，先端尖，基部渐狭而下延。
穗状花序顶生或腋生；苞片叶状；花冠漏斗状，淡紫色；裂片5；雄蕊4；子房上半部被毛，花柱细长。
蒴果匙形，无毛。
种子卵形，褐色，有细毛。
其根、茎、叶均可入药，其根和茎作为南板蓝根入药，干燥叶作为大青叶入药，既是临床上的常用中药，也是许多中成药的主要原料。
马蓝茎叶加工的成品青黛，靛玉红含量高，质量优于其他同类产品【1】。
性寒、味苦, 归心、胃经, 具有清热解毒、凉血消斑的功效, 用于病毒性流行感冒，病毒性肝炎、血热吐衄、胸痛咳血、小儿惊痫等症【2】。
据记载：马蓝主产于两广地区、贵州及云南等地。
用其全株水煎服，治疗流行性乙型肝炎有较好的疗效。
为华南地区及东南亚常用的治疗呼吸道疾患的抗病毒良药。
因此。
马蓝有较大的市场潜力【3】。
现将马蓝的化学成分、药理作用、临床应用，栽培技术及含量测定方法的研究进展做如下综述。
1 化学成分研究化学成分是中药药理活性的物质基础．南板蓝根中含有多种化学成分。
据文献[4]报道，其化学成分主要含有；羽扇豆醇(1upeol)，羽扇豆酮(1upenone)，白桦酯醇(betulin)，β一谷甾醇，靛蓝，氨基酸类、蒽醌类等化学成分。
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HPLC 测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量闫 玮, 张 楠, 刘建利*(西北大学生命科学学院,西部资源生物与现代生物技术省部共建教育部重点实验室,陕西西安710069)收稿日期:2008 07 24基金项目:国家自然科学基金(30070905);陕西省重点实验室基金(03JS008,04J S06,05JS53)作者简介:闫 玮(1984-),女,硕士研究生。
E m ai :l angel w e i 0724@163.co m*通讯作者:刘建利,教授,博士生导师,从事天然产物提取分离、结构修饰与仿生合成。
Te:l (029)88302411E ma i :l jlliu @ .cn关键词:口腔溃疡散;色胺酮;靛蓝;靛玉红;H PLC摘要:目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法。
方法:色谱柱为Sh i m P ack 型C 18柱,流动相:甲醇 水(65 35),柱温:30 ,流速:0.8mL /m i n ,检测波长:289n m 。
结果:色胺酮在0.125~7.5 g /mL 范围内线性关系良好(r =0.9997),平均回收率为99.55%,RSD =1.05%(n =6),靛蓝在0.375~22.5 g /mL 范围内线性关系良好(r =0.9996),平均回收率为98.93%,RSD =1.15%(n =6),靛玉红在0.5~30 g /mL 范围内线性关系良好(r =0.9992),平均回收率为98.90%,RSD =1.21%(n =6)。
结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。
中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1001 1528(2009)05 0743 03口腔溃疡散处方来源于 卫生部药品标准 中药成方制剂一册。
处方由青黛、白矾、冰片三味中药组成,其中青黛为方中君药,约占处方总量的50%,具有清热解毒,消溃止痛之功效。
现有的口腔溃疡散质量控制是采用薄层色谱的方法通过对组方中所含有的靛蓝、靛玉红两种成分进行鉴定[1,2]。
为提高完善质量标准,本试验采用高效液相色谱法,同时测定口腔溃疡散中色胺酮(tr yptanthrin)、靛蓝(i n d i go)、靛玉红(ind ir ub i n )3种有效成分的含量,以控制成药质量,效果良好,定量准确快速。
三种成分结构见图1。
(a)(b)(c)图1 色胺酮(a),靛蓝(b),靛玉红(c)的结构1 仪器与试药岛津LC 10AT 高效液相色谱仪,二级管阵列检测器。
色胺酮为实验室自制(纯度大于98%);靛蓝,靛玉红对照品购自中国药品生物制品检定所。
口腔溃疡散(北京同仁堂,批号6100056、7100022、7100034)购自西安市大庆路药材市场,甲醇(色谱纯),超纯水。
2 色谱条件色谱柱:Sh i m Pack C 18(4.0mm 150mm,5m ),流动相:甲醇 水溶液(65 35);柱温:30 ;流速:0.8m L /m in ;检测波长:289nm;进样量:20 L 。
3 实验方法3.1 对照品溶液的制备色胺酮的合成参照文献[3]的方法合成,黄色针状结晶,m p :269~270 ,熔点与波谱数据与文献报道一致。
精密称取色胺酮、靛蓝、靛玉红对照品各1m g 、3m g 、5m g ,用氯仿溶解,定容至100mL ,再将混合贮备液分别稀释至10 g /mL 、30 g /mL 、50 g /mL 作为对照品溶液,避光保存。
3.2 标准曲线的制作分别吸取0.125、0.25、1.25、2.5、5、7.5m L 对照品溶液置于10mL 量瓶,每种浓度对照品溶液进样20 L ,按上述色谱条件测定,记录峰面积。
以峰面积积分值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,分别得到3种标品的回归方程:色胺酮:Y =30020X -9032.6,r =0.9997;靛蓝:Y =14189X +9606.5,r =0.9996;靛玉红:Y =134854X -49687,r =0.9992。
结果表明色胺酮在0.125~7.5 g /mL 、靛蓝在0.375~22.5 g /mL 、靛玉红在0.5~30 g /m L 范围内呈现良好的线性关系。
3.3 供试品溶液的制备精密称取约0.2g 口腔溃疡散,精密称定,置烧瓶中,加氯仿适量,加热回流4h ,放冷至室温,转移至100mL 棕色量瓶内,加氯仿至刻度,摇匀,过0.45 m 微孔滤膜,续滤液为供试品溶液。
3.4 精密度试验取色胺酮、靛蓝、靛玉红对照品溶液进样,每次20 L,重复进样5次。
色胺酮、靛蓝、靛玉红面积积分值的RSD分别为0.75%、0.80%、0.91%,表明仪器精密度良好。
3.5 重复性试验精密称定同一批(批号6100056)样品,按照供试品制备的方法分别制备5份供试品溶液,分别测定。
结果色胺酮的RSD=2.15%,靛蓝的RSD= 1.73%,靛玉红的RSD=1.48%。
3.6 稳定性考察取同一供试品溶液(批号6100056)于不同的时间(0、4、6、8、10h)进样各20 L,测定峰面积,色胺酮、靛蓝、靛玉红的RSD分别为0.68%、0.75%、0.82%,表明供试品溶液在10h内稳定。
3.7 加样回收率实验精密称定已知含量的口腔溃疡散(批号6100056)6份,各约0.09g,分别精密加入一定量的色胺酮、靛蓝、靛玉红对照品溶液,按3.3项下方法制备,以上述色谱条件测定,每份样品进样20 L,结果见表1。
表1 回收率测定结果(n=6,a色胺酮、b靛蓝、c靛玉红)称样量/g样品中含量/ ga b c加入量/ ga b c实际测得含量/ ga b c回收率/%a b c0.09252.60023.94831.2582.45524.00030.125 5.08247.65560.859100.2598.8597.82 0.09302.63224.07731.4252.50024.12530.250 5.13448.05661.22699.8298.8398.17 0.09352.66524.12531.6742.52524.25030.500 5.18548.22062.12299.8699.0498.65 0.09402.70024.21331.8242.60024.50030.725 5.31248.65462.585100.1498.7499.95 0.09452.73124.30532.0042.65024.72531.000 5.33648.91062.99898.1399.1599.80 0.09502.75824.44132.2522.67524.90031.250 5.41049.12563.25899.1298.9599.01平均回收率/%99.5598.9398.90RSD/%1.051.151.213.8 空白试验按处方及生产制备工艺同种方法,制备不含青黛的阴性样品,按3.3项下的方法制备阴性样品溶液,进样量20 L,记录色谱图,其结果见图2 C,结果显示阴性样品溶液在色胺酮、靛蓝、靛玉红出峰处无干扰。
A BC图2 (A)对照品、(B)样品、(C)阴性样品HPLC图谱1.色胺酮2.靛蓝3.靛玉红3.9 样品含量的测定取3批口腔溃疡散,按照3.3项下的方法制备供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液20 L,注入液相色谱仪进行测定,计算色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量,结果见表2,对照品及样品色谱图分别见图2 A和图2 B。
3 讨论3.1 流动相的选择 流动相的选择上我们采用甲醇 水系统,考察了(40 60)、(60 40)、(65 35)、(7030)等不同组成比例的效果,结果表明甲醇 水(65表2 口腔溃疡散中(a)色胺酮、(b)靛蓝、(c)靛玉红含量(n=3)批号平均含量/( g/g)a b cRSD/%a b c610005678.22377.60401.171.240.75 1.12710002276.82360.24404.251.56 1.020.96710003479.21375.01416.961.380.68 1.2935)时出峰时间合理,峰型尖锐,效果较好,色胺酮、靛蓝、靛玉红各自的保留时间分别为8.12、12.84、23.45m in。
3.2 检测波长的选择 检测波长的选择上我们[4]采用二极管阵列检测器考察了251、280、285、289 n m时的色谱图,结果在289n m时基线平整,分离度好,干扰较少,重复性好,灵敏度高。
3.3 供试品溶液提取方法的选择 根据青黛中色胺酮、靛蓝、靛玉红的特殊性质[5],我们曾比较超声提取和加热回流等试验方法,结果表明温度对三者影响较大,故本试验采用直接回流提取的方法。
3.4 本试验建立了口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的H PLC含量测定方法,经方法学考察,表明本方法可以用于该制剂的质量控制。
参考文献:[1] 卫生部部颁标准W S3 B 0017 89[S].1989.[2] 王宝.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国医药科技出版社,1994:73 192.[3] Berg m an J,Lind str m J O,T il sta m U.The struct u re and properti es of so m e i ndolic constit uen ts i n couroupita gu i anensis aubl[J].T etrahe d ron,1985,41(14):2879 2881.[4] 赵陆华,黄朝瑜,王丽芳,等.H PLC测定口腔愈溃片中靛蓝的含量[J].中成药,2004,8(26):13 14.[5] 曹 红,刘 云,秦红霖.高效液相色谱法测定复方青黛片中靛蓝和靛玉红的含量[J].药物分析杂志,2000,19(3):195.o o o。