库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养解析

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库伦法水分仪安全操作及保养规程

库伦法水分仪安全操作及保养规程

库伦法水分仪安全操作及保养规程库仑法水分仪是一种常用的测量材料水分含量的仪器,广泛应用于食品、化工、建材等行业。

为了确保使用和保养过程中的安全性,以下是库仑法水分仪的安全操作及保养规程。

一、安全操作规程1.使用前进行仪器检查:保证仪器的各项指标符合要求,如电源是否正常、传感器是否清洁等。

2.保持工作区环境整洁:确保周围没有杂乱的物品,避免碰撞、摔落等事故。

3.操作前落地:使用库仑法水分仪时,必须确保仪器稳定地放在平坦的地面上,避免因不稳导致的倾覆或摔坏等情况。

4.避免过度拉扯线缆:在使用过程中,避免过度牵拉仪器的电源线、数据线等,以免造成损坏或电击事故。

5.避免超载:严禁将超过库仑法水分仪承载能力的物品放置在上面,以免造成仪器损坏或人身伤害等。

6.防水防尘:确保仪器在使用过程中远离水源和尘埃,避免液体进入内部短路或尘埃堵塞传感器等情况。

7.正确操作:按照说明书中的操作步骤进行操作,避免使用不当导致的故障或事故。

二、保养规程1.定期检查传感器:传感器是库仑法水分仪关键的部件,应定期检查其是否干净、无损坏或老化等情况。

2.清洁仪器外壳:使用干净的软布擦拭仪器的外壳,避免使用带有化学性质的溶剂,保持仪器整洁。

3.定期校准:库仑法水分仪使用一段时间后,应定期进行校准,确保测量结果的准确性。

4.正确使用标准物质:在校准和验证过程中,应使用专用的标准物质,避免使用其他物质影响测量结果或损坏传感器。

5.注意电源管理:在长时间不使用仪器时,应切断电源,以延长仪器寿命并避免电击事故。

6.避免暴露于高温环境:库仑法水分仪应存放在干燥、通风良好的环境中,避免暴露于高温环境,以免损坏仪器。

7.不定期维护:根据仪器使用情况和厂家建议,定期进行维护保养,如更换零部件、清洗内部等。

三、事故处理规程2.液体溢出:如果测量过程中发生液体溢出,应立即关掉电源,清理溢出的液体,并检查仪器是否受损。

3.人身伤害:如果发生人身伤害,应立即进行急救和处理。

卡式水分测定仪的维护与保养 卡式水分测定仪维护和修理保养

卡式水分测定仪的维护与保养 卡式水分测定仪维护和修理保养

卡式水分测定仪的维护与保养卡式水分测定仪维护和修理保养卡式水分测定仪安置场所:1.请放置在室内温度在5℃~35℃为宜。

2.请勿将仪器安置在湿度大,电源波动大的环境内工作。

3.请勿将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。

4.仪器不能放在阳光直接照射的地方。

卡式水分测定仪的电极插头、插座的保养:测量电极、电解电极的插头、插座因常常活动,会造成接触不良,确定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入,切忌硬性旋转。

阴极室受到污染可能会显现下列现象:(1)降低电解效率,延长测定时间。

(2)由于污染部分粘附吸取水分而使空白电流加添。

(3)滴定速度不稳定,且不能到达尽头。

如显现上述三种情况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),把三氯甲烷倒入阴极室,用橡皮塞或仿佛的东西密封好干燥管的接口,充分摇摆,以除去内部的污垢(可以重复进行)。

然后把三氯甲烷倒在整个玻璃件外表面上冲洗,但不要冲洗到电极引线处。

当还不能清洗干净时,请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中(注意不要碰坏铂丝和铂网)。

卡式水分测定仪测量电极保养:测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。

修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,渐渐整理铂金电极顶端。

当测量电极被污染时,可用丙酮对测量电极进行擦试,假如铂金丝的污垢仍不能去掉时,请用酒精灯火焰烧铂丝球端,(请注意将火焰渐渐靠近铂丝球端,避开因急速加热引起电极玻璃部分炸裂)正确操作卡式水分测定仪卡氏水分测定仪是一种常用的电子测量仪器,在多个行业中都有确定的应用。

用户在使用卡氏水分测定仪的过程中对于它的保养也是不可忽视的,由于正确的保养方法不仅可以削减磨损以及污垢的问题,还可以有效的加添卡氏水分测定仪的使用年限。

1、大多数仪器接受一支极化双铂电极测量电压。

在使用一段时间后,某些卡尔·费歇尔试剂和样品将使电极响应失效,尽头识别延迟,以至尽头颜色变成棕色而不是黄色,此时就必需对电极进行清洗。

卡式水分测定仪的维护与保养

卡式水分测定仪的维护与保养

卡式水分测定仪的维护与保养简介卡式水分测定仪是一种常见的用于测量物料水分含量的仪器,其测量精度高、操作简单、速度快、适用范围广,便利了生产中的水分测量工作。

但卡式水分测定仪是一种精密仪器,需要进行适当的维护与保养,以确保其正常工作,提高其使用寿命和使用效率。

本文将介绍卡式水分测定仪的维护与保养方法。

维护与保养方法1. 仪器清洁清洁是卡式水分测定仪维护的基础,保持仪器内外的清洁可以防止灰尘、油垢及其它污物对仪器的损坏和影响测试结果。

在进行清洁之前需确保仪器已断电。

仪器清洁包括两个方面:仪器外部和仪器内部。

外部清洁仪器外部清洁应定期进行,可使用软布或纸巾沾水擦拭仪器表面,注意不能使用酸碱性强的化学药品,以免腐蚀仪器表面。

内部清洁仪器内部清洁通常指的是清洗加热元件和传感器。

由于加热元件和传感器直接接触样品,假如长期不清理,样品残留物会絮凝和焦糊,进而影响仪器的精度和使用寿命。

清洗时,应先将仪器中的样品处理干净,再用干净的棉签蘸取少量酒精擦拭加热元件和传感器,注意不要强力擦拭,以免损坏元件和传感器。

2. 仪器存放仪器存放也很重要,正确的存放方式可以延长仪器的使用寿命。

仪器应放置在温度适宜、湿度适宜、干燥、通风、无腐蚀性气体、无震动和尘埃污染的环境中。

尽量避免长时间存放在高温、潮湿、有污染气体等不良环境中。

3. 仪器校验仪器校验是仪器精度的保障,定期检验可以及时发现仪器内部的问题,并进行修复和校正。

最好每年做一次全面的校验。

校验时,可采用标准样品或特定样品进行比对,根据比对结果对仪器进行调整和校正。

如果发现仪器有问题,应及时维修和保养操作。

4. 仪器保养方式保养是仪器使用需要考虑的一个重要环节,定期保养可以提高仪器的使用寿命和精度,降低故障率。

保养具体包括以下几个方面:加油对磨损比较大的仪器,需要在规定的时间内加特定的润滑油,以保证正常的使用和延长零部件的寿命。

更换滤芯仪器中存在着较多的实验室空气及氧化物,通过方法有效地被过滤与清除。

库仑法微量水分仪安全操作及保养规程

库仑法微量水分仪安全操作及保养规程

库仑法微量水分仪安全操作及保养规程前言库仑法微量水分仪是一种专业的实验仪器,能够快速准确地测量样品中的水分含量。

作为一种高精度的实验仪器,库仑法微量水分仪在使用过程中需要特别注意安全性,合理操作并维护好仪器,以确保其长期稳定运行。

本文将介绍库仑法微量水分仪的安全操作及保养规程,以提供必要的参考指南。

安全操作规程1.在使用库仑法微量水分仪之前,请务必仔细阅读使用手册,了解仪器所包含的全部部件、使用步骤以及注意事项。

2.库仑法微量水分仪使用前,请先接通仪器电源,并确保没有线路接错或短路的情况。

使用结束后,请注意按照使用手册要求关闭相应的电源开关,切断电源。

3.填充样品时,应先向样品烘干器中加入一定量的样品,再根据需要加入适量的试剂,并均匀搅拌,以令样品与试剂充分混合。

在这个过程中,应尽量避免样品被弹溅至其他区域或人员身上。

4.操作过程中应始终佩戴防护手套,并使用同类物品进行清洁消毒,防止样品沾染有害物质或细菌,造成安全隐患。

5.维护仪器的清洁卫生,定期清理灰尘和其他微小脏物,提高仪器的工作效率。

操作过程中发现卫生条件不良或仪器表面有外力导致变形或损坏时,请停止操作并及时处理。

6.操作人员应学会正确操作步骤,并及时标记试剂的过期时间,同时避免产生误操作。

严格控制操作时间,尽量避免连续操作时间过长,引起不必要的疲劳。

7.操作人员应随时关注仪器的运行状态,如发现异常请及时排除。

不要将不权威的操作人员用力拆卸仪器,以防止引起火灾或其他灾害。

8.经过操作的样品,请正确分类和存放,不要直接倾倒在垃圾桶内,应妥善处理,不对环境造成污染。

9.在常温环境下请保证仪器贮存区干燥通风,防潮湿,避免造成损坏或腐蚀。

保养规程1.在库仑法微量水分仪进行测量之前,请仔细保养和检查仪器以确保仪器能正常运行。

清除装置的残留液体,使用铬酸钾进行清洗,再用其他特定清洁剂进行清洁,并按标准程序使用。

检查水槽,清洁并用纯净水进行冲洗,避免氯化试剂残留。

库仑法用电极维护

库仑法用电极维护

库仑法水分仪专用电极的清洗和维护:6.0341.100双铂针指示电极6.0345.100无隔膜发生电极6.0344.100有隔膜发生电极更换试剂:阴极液:阴极液建议一周更换一次。

长时间的使用会使阴极液变暗,并在阴极池中产生黄色沉淀。

如果产生难闻的气味也标示着需要更换阴极液。

阳极液:阳极液的更换取决于样品的水含量和样品的组分。

阳极液的更换一般无需进行针对部件的专门清洗。

如果需要清洗滴定池,可以使用水或相应的合适的试剂进行清洗。

滴定池可以在干燥箱里面以50 °C进行干燥。

清洗6.0341.100指示电极:被污染的指示电极可以用对应的清洗剂(例如氧化铝等)用牙刷进行清洗。

清洗完毕后,电极需要再用甲醇或乙醇进行冲洗。

.无隔膜发生电极以及滴定池的清洗:可以使用浓硝酸或铬酸对被污染的电极进行清洗。

当然,滴定池可以使用同样的方法进行清洗。

然后对电极还需要再用甲醇或乙醇进行冲洗。

有隔膜发生电极6.0344.100的清洗:清洗隔膜上有污染物:用一个支架垂直吊着发生电机,浸入浓硝酸试剂并过夜。

用水清洗后再用甲醇、乙醇进行清洗。

对于比较难于清洗的附着物,可以用甲醇、乙醇的铬酸混合液进行清洗。

含油污染物:用诸如正己烷的溶剂进行清洗,并用甲醇或乙醇进行冲洗。

无机盐类附着物:用水进行清洗,并用甲醇或乙醇进行冲洗。

阴极室的清洗:用甲醇冲洗阴极室,重复2到3次进行通透的清洗。

可以使用电吹风进行干燥处理,如果是用烘箱干燥,烘箱温度不得高于50 °C。

发生电极的存放:正常使用的情况下,可以把电极直接放在滴定杯中;也可以清洗后干燥保存。

卡氏水分测定仪的维护要点

卡氏水分测定仪的维护要点

卡氏水分测定仪的维护要点卡氏水分测定仪是一种专门用于测量各种物质中含水量的仪器。

它的测量结果准确可靠,并且操作简单方便。

但是如果长时间不进行维护,会导致仪器的性能下降,测量结果出现偏差,甚至无法正常工作。

因此,正确合理的仪器维护对卡氏水分测定仪的正常运行至关重要。

本文将详细介绍卡氏水分测定仪的维护要点,以确保其运行效果。

仪器的日常维护1.清洁:每次使用后,要用干净的软布或棉纱轻轻擦拭卡氏水分测定仪的表面,以保持它的清洁卫生。

2.检查:在使用卡氏水分测定仪前,应检查温度传感器和电极是否处于正常状态。

出现损坏或缺陷的应及时更换或修理。

3.校准:每隔一段时间就需要进行校准,以保证其测量结果的准确性。

校准时要使用标准溶液,根据卡氏水分测定仪的使用说明进行操作。

4.保养:卡氏水分测定仪要使用干燥的环境进行保养。

如果放置在过于潮湿或者灰尘较多的环境中,会影响仪器的使用效果。

仪器的定期保养1.更换粉末:根据使用时间不同,卡氏水分测定仪使用的干燥剂粉末也不同。

一般来说,使用时间长达一年,就需要更换一次干燥剂粉末。

更换时要注意清洁,防止杂质进入。

2.更换电池:卡氏水分测定仪是使用电池供电的。

每隔一段时间,应该更换电池以保证其正常运行。

不要使用不同品牌的电池,以免电池损坏仪器。

3.维修:如果发现卡氏水分测定仪使用效果打折扣了,就需要进行设备维修。

应该到原厂或经过授权的服务中心,进行专业维修。

请勿私自拆卸设备。

操作注意事项1.预热:在进行卡氏水分测定仪的使用前,需要进行预热。

预热时间大约为15-20分钟,以保证温度的稳定。

2.样品处理:使用卡氏水分测定仪时,样品处理也很重要。

样品应于称量后立即进行测量,避免样品暴露在空气中。

3.测量时间:测量时间一般为约10-15分钟,应严格按照设备说明进行操作。

4.清洁:使用卡氏水分测定仪后,应将样品烧残物或残留物清除干净。

同时,请注意清洁实验室环境,以确保实验室的干净和卫生。

结论卡氏水分测定仪是一种非常精密的分析仪器。

【水分仪】水分仪电极的维护与保养 水分仪维护和修理保养

【水分仪】水分仪电极的维护与保养 水分仪维护和修理保养

【水分仪】水分仪电极的维护与保养水分仪维护和修理保养电极是水分仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对尽头的判定迟钝,造成卡尔—费休试剂过量,尽头反应时溶液颜色偏深,此时必需清洗电极。

尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以察看到反应迟钝,直接影响测量精准性。

因此电极使用一段时期以后必需清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。

当灵敏度降低,电极受污染严重时。

可用纸沾一点丙酮擦电极,但必需当心翼翼,还必需等丙酮挥发完全后方可使用。

或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。

也可以用重铬酸钾溶液清洗l 分钟以活化电极。

在特别情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急方法解决电极污染的事件。

用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。

仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔—费休试剂全部排完,以避开因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔—费休试剂也应排完,电极拭净。

每天使用,可将电极浸泡在纯水中,液面没过响应膜(蓝色球形),但不能没到隔膜。

定期补充电极外参比液,2MLiCl乙醇溶液。

电极若长期不用需浸泡在Metrohm专门的电极保存液(6.2323.000)中,或者3mol/LKCl水溶液,液面必需超过隔膜。

浸泡在3mol/LKCl水溶液,液面必需超过隔膜。

浸泡在饱和KNO3水溶液中,液面必需超过隔膜。

保存在纯水中备注定期补充电极外参比液,2MLiCl乙醇溶液。

在仪器的检测中常常可发觉,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的精准度应当是紧密相关的问题意识不足。

烟气水分仪的特点有哪些?烟气水分仪是针对常规工况下水分测量产品,具有较强的抗干扰本领,能够克服烟气的粉尘、高不冷不热酸性腐蚀问题,一般使用在火力发电、工业窑炉等。

特点(1)IP65保护等级:适合室外安装,烟气水分仪接受不锈钢材料,外壳接受烤漆工艺,防灰尘、防水溅及电磁屏蔽。

水分测定仪常见故障解决 水分测定仪维护和修理保养

水分测定仪常见故障解决 水分测定仪维护和修理保养

水分测定仪常见故障解决水分测定仪维护和修理保养一、测量开路当测量开路时,测量情形显示器、电解情形显示器将显示大,LED数字显示器记数使阳极室电解液产生过量碘,颜色变深。

此时应检查下列情况:1、测量插头、插座是否接触良好。

2、测量电极引线是否开路,插头焊接是否良好。

二、电解开路当电解开路时,测量情形显示器有指示,电解情形显示器只亮2个绿灯,“LED”数字显示器不记数,此时应检查下列情况:1、电解插头、插座接触是否良好。

2、阴极室上的电解引线是否开路,插头焊接是否良好(当重新焊接插头时,应注意正、负极性不得焊错)。

3、阴、阳电极铂金丝的焊接点是否开路。

三、测量短路当测量短路时,测量、电解情形显示器均无指示,LED数字显示器不记数,此时应检查下列情况:1、测量插头或插座是否短路。

2、测量电极两球端是否碰到一起或内部是否短路。

3、测量电极是否渗漏,渗漏时仪器电解时间尽管超过半小时以上,也不能到达尽头(此时不属于电解液问题,应更换测量电极)。

微量水分测定仪试验结束后的处理与注意事项微量水分测定仪又被称为卡尔·费休水分测定仪,同类有水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。

微量水分测定仪紧要应用于水分值含量较低的样品检测,经过近年来改进,大大提高了精准度,扩大了测量范围。

微量水分测定仪试验结束后处理:(1)废液的处理将废液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在废液瓶上,通过自动给排液器将滴定池中的废液抽到废液瓶中。

(2)滴定池的处理再次注入确定量的无水甲醇,利用搅拌清洗滴定池,然后将废液排出。

重复此操作,以利于排净废液管中残留的废液。

如滴定池中有大量残留物,请将滴定杯拆卸下来清洗,并晾干备用。

(3)滴定管连接部分的处理定期清洁维护整个设备,尤其是滴定管接口部分,用无水甲醇或乙醇擦洗。

滴定管的出液管一端,有防止渗液的迷宫,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的损坏。

注意事项1、仪器的安装场所(1)、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。

水分测定仪的保养与维护 水分测定仪是如何工作的

水分测定仪的保养与维护 水分测定仪是如何工作的

水分测定仪的保养与维护水分测定仪是如何工作的一仪器的安装及场所:1,仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。

2,室温低于5度或高于40度的地方。

3,不得安装在阳光照射与湿度大的地方。

4,不得安装一仪器的安装及场所:1,仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。

2,室温低于5度或高于40度的地方。

3,不得安装在阳光照射与湿度大的地方。

4,不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。

二电极的保养:1,测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。

2,电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇摆,以除去内部的污垢。

三电解池的干燥:将电解池分解,放入约50度的烘箱内烘干五小时,待其自然冷却后加入试剂。

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微波水分测定仪是一种接受微波频率测定物质水分的测量仪器,紧要由微波振荡器及微波衰减器构成,这种水分仪紧要用于土壤、水泥、墙壁及其他建筑材料中水分的测量以及纸张、木材、饲料、谷物、煤炭等水分的测量。

微波水分测定仪的原理:微波是一种高频电磁波,微波透射介质时产生的衰减、相位更改紧要由介质的介电常数、介质损耗角正切值决议。

水是一种极性分子,水的介电常数和介质损耗角正切值都远高于一般介质。

通常情况,含水介质的介电常数和损耗角正切值的大小紧要由它的水分含量决议。

微波从位于输送皮带下方的UM?微波水分仪C型框架下臂的微波发射源发射出来,透过皮带及物料后被皮带上端的位于C 型框架上臂的微波接收器接收。

如何保养卡氏水分测定仪

如何保养卡氏水分测定仪

如何保养卡氏水分测定仪卡氏水分测定仪是一种常用的测试仪器,用于测定样品的水分含量。

正确使用和保养该仪器可以确保测试结果的准确性和仪器的长期使用寿命。

下面介绍如何保养卡氏水分测定仪,以确保其长期稳定的性能和可靠的测试结果。

1. 仪器保养1.1 清洁在使用卡氏水分测定仪之前,应确保仪器的清洁和干燥。

使用干燥软布轻轻擦拭外壳和测试装置,以保持仪器的清洁。

特别要注意不要让水或者其他液体渗透到仪器内部。

除此之外,还要保持操作区域的清洁和整洁。

1.2 保护卡氏水分测定仪的测试装置是比较脆弱的,需要仔细保护。

在使用和清洁时,一定要小心轻拿轻放。

避免使用过于尖锐的物品或尖锐的手指直接接触测试装置,以免划伤或损坏装置。

1.3 存储当卡氏水分测定仪使用完毕后,应放置在干燥、通风并且远离潮湿的地方存放。

保证仪器存放时处于稳定的环境温度和相对湿度范围之内。

同时,应避免直接阳光照射、高温、低温和振动等对仪器的影响。

2. 仪器使用2.1 运行稳定在开始测试之前,应先对卡氏水分测定仪进行预热和平衡处理。

预热时间和平衡时间的长短取决于不同的样品,一般情况下为10 ~ 15分钟左右。

在测试时,要确保仪器稳定运行,并且操作人员不要随意移动或拍打仪器,避免误差的产生。

2.2 避免过度在测试样品的时候,应根据样品的性质和卡氏水分测定仪的量程选择适当的测试量程。

在测试时不要过度和超范围测试,以免损坏仪器并造成测试结果的不准确。

2.3 数据记录在测试完成后,应及时记录测试结果并归档,至少要记录测试时间、测试方法、样品编号、测试结果和样品性质等重要信息。

这样有助于随时回溯测试的历史数据,并且便于查看和分析测试结果。

3. 维护与维修3.1 定期维护定期的维护可以延长卡氏水分测定仪的使用寿命。

在使用过程中,应切记对仪器进行定期维护和检修。

包括清理、校准和更换消耗品。

可以根据使用情况,选择不同的维护周期。

3.2 维修方法当卡氏水分测定仪出现故障时,应及时进行维修。

新款微量水分测定仪电解池的维护与保养 微量水分测定仪维护和修理保养

新款微量水分测定仪电解池的维护与保养 微量水分测定仪维护和修理保养

新款微量水分测定仪电解池的维护与保养微量水分测定仪维护和修理保养新款微量水分测定仪电解池的维护与保养卡尔—费休库仑法用于测量样品中微量水分含量,基于卡尔—费休库伦滴定法原理,测定液体、固体、其他中的微量水分,广泛应用于电力、石油、化工制药、食品及太阳能电池板切割液等领域。

符合GB/T7600标准。

微量水分测定仪电解池的维护与保养步骤一:处理电解池。

把微量水分测定仪的电解池轻轻晃动几下,使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸取,然后把电解池放入夹持器中,打开搅拌开关,调整搅拌速度,使液面形成一个小的漩涡;把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上,并使其接触良好,打开电解开关。

说明:在过碘的状态下,测量信号指示灯、电解信号指示灯的绿色灯是全部熄灭的,只分别亮一个红灯,并且数字显示器不计数。

步骤二:调整电解液的平衡。

假如电解池还是处于深度过碘状态,用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水,用滤纸擦拭一下针头,按一下启动键,通过进样旋塞中心的孔分多次注入到电解池液面以下,随时注入随时察看电解液的颜色变化,直到电解液变成淡黄色,测量信号灯和电解信号灯绿灯有指示,计数器开始计数为止。

(用新鲜的电解液,并且池瓶是干燥的情况下,大约需要注入30~50ul的水。

)待计数停止,再停止搅拌,拿起电解池轻轻晃动几下,再次使池瓶内壁上的水分被吸取,尽头报警后即可进行标定。

(刚换上的电解液有时不太稳定,这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水,使其计2000~3000ug的数字,这样便于更快稳定。

)步骤三:标定微量水分测定仪。

电解液稳定以后,用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,注入到液面以下,仪器开始计数,达到尽头,显示30030ug水,连续标定2~3次,计数值都在该要求范围内,说明仪器是精准的。

(说明:快速水分测定仪本身的误差不大于0.3%,但是考虑到微量进样器有一个5%的容量误差和人为操作误差,所以用蒸馏水(100%)标定时,允许误差在10%以内。

水分检测仪如何保养 检测仪维护和修理保养

水分检测仪如何保养 检测仪维护和修理保养

水分检测仪如何保养检测仪维护和修理保养任何仪器如定期的进行维护保养,不但能保证仪器的正常运行,还可延长其使用寿命,水分检测仪器也一样。

首先是水分检测仪电极的保养:1.电解电极被污染时,可将丙酮或无水乙醇注入阴极室内,反复摇摆,以除去内部的污垢。

2.测量电极被污染时,可用丙酮或无水乙醇进行擦拭,如仍不能去污,可用酒精灯烧铂金球端。

水分检测仪电解池的干燥:将电解池分解,放入约50度的烘箱内烘干五小时,待其自然冷却后加入试剂。

水分检测仪的安装场所注意事项:1.应在室温低于5度或高于40度的地方。

2.不得安装在阳光照射与湿度大的地方。

3.不得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器。

4.仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,对仪器电路部分腐蚀,缩短仪器寿命。

水分检测仪的维护保养工作是很有必要的,信任您依照以上方法操作,您的水分检测仪确定可更长时间的使用。

如何选择有毒有害气体检测仪?随着生活环境的恶化,令人担忧的环保现状,刚刚开展的蓝天保卫战,铁腕整治污染所实行的措施,以前对有毒有害气体监控没这么严格,含有毒有害气体的工作场所或者生产厂家都会加大自身的管控,而气体浓度检测仪和气体监控报警器是必备的神器!气体检测仪是一种气体泄露浓度检测的仪器仪表工具,其中包括:便携式气体检测仪、手持式气体检测仪、固定式气体检测仪、在线式气体检测仪等。

有毒有害气体检测仪目前接受德国或者美国先进的进口电化学传感器,检测仪应用比较成熟的掌控电位电解法原理,其构造是在电解池内安置了三个电极,即工作电极,对电极和参比电极,并施加以确定的极化电压,更换不同气体的传感器并更改极化电压数值,即可测量出不同的有毒有害气体。

被测气体透过薄膜到达工作电极,发生氧化还原反应,传感器此时将有一微小电流输出,此电流与有毒有害气体浓度成正比关系,这个电流信号经采样处理变化为电压,电压信号再经过放大后进行电压电流转换,并把有毒有害气体检测范围内的含量(ppm值)转换成4~20mA标准信号输出。

库伦法水分仪安全操作及保养规程

库伦法水分仪安全操作及保养规程

库伦法水分仪安全操作及保养规程库伦法水分仪是一种常用的水分分析仪器,它可以快速、准确地测定各种物质的水分含量。

在使用过程中,我们需要注意库伦法水分仪的安全操作和保养维护,以确保仪器的正常运行和使用寿命。

安全操作1. 仪器准备在进行水分分析之前,需要对仪器进行适当的准备工作:•将仪器放在平稳的工作台上,保证其水平放置;•将电源插头插入电源插座,打开电源开关,待电源指示灯亮起;•按照使用说明书要求,连接好仪器的各个部件。

2. 样品准备样品准备是水分分析的前提,必须准确、精细:•样品应当代表性,并且在样品产生过程中尽可能避免水分的损失;•样品重量应当精确称量,并且不应受到空气、尘埃等其他影响因素的污染。

3. 操作流程根据仪器使用说明书要求,操作流程如下:•打开水分仪电源,启动预热程序,待预热完成后将样品放入仪器中;•在操作面板上设置好所测物质的参数,启动测量程序;•待测量结果出现后,及时记录并处理结果;•关闭电源,清理仪器。

4. 安全事项在使用库伦法水分仪的过程中,需要注意以下事项:•仪器不能过度使用,应严格按照使用说明书指引操作;•长时间操作后,仪器温度较高,不可随意接触;•在操作过程中,应当避免剧烈震动,以免影响精度和稳定性;•仪器的维修等工作,必须由专业人士进行。

保养规程1. 仪器保养为保证库伦法水分仪的正常运行,需要进行适当的保养:•经过长时间使用后,必须及时清洁仪器表面的灰尘和污垢;•定期检查各个部件的紧固情况;•仪器内部应定期清理,以保持精度和稳定性;•仪器存放之前,应进行干燥处理,避免雨水和潮气侵入。

2. 仪器维护库伦法水分仪的维护主要包括以下方面:•仪器每年应定期进行校准和维护,以保证分析结果的准确性;•仪器的电源、电缆、电器开关等部件应定期检查,如有松动或烧坏应及时更换;•仪器存放空间要干燥通风,不能受到阳光直接照射。

库伦法水分仪是一种十分重要的实验仪器,使用和保养过程都需要高度重视。

库伦法水分检测仪安全操作及保养规程

库伦法水分检测仪安全操作及保养规程

库伦法水分检测仪安全操作及保养规程库伦法水分检测仪是一种重要的实验室设备,主要用于测定各种材料中水分的含量。

为了确保实验室人员的安全和设备的正常运行,本文将介绍库伦法水分检测仪的安全操作和保养规程。

一、安全操作1.安装位置库伦法水分检测仪应安放在干燥、通风良好的室内环境中,不应与易燃、易爆或腐蚀性物品放置在一起。

同时,在使用过程中,要远离火源、热源或其它电气设备。

2.操作人员只有经过相关培训和授权的实验室人员才具备使用库伦法水分检测仪的资格,未经授权的人员禁止操作。

操作时,应戴防护眼镜和手套,防止操作不当造成伤害。

3.电源在操作库伦法水分检测仪之前,应保证设备处于停机状态,并确认电源线已经正确连接。

避免在操作过程中插拔电源线,以避免触电或损坏设备。

4.样品处理在处理样品时,应严格按照样品处理操作规程进行。

同时,对于有毒、易燃或腐蚀性物质的样品,在操作时应采取正确的防护措施,防止人员被物质伤害。

5.设备操作使用库伦法水分检测仪时,应按照设备使用说明书进行操作。

操作时应注意以下事项:•操作人员应认真观察设备的运行状态,如发现设备有异常情况,应及时停机并联系维修人员进行维护处理。

•在操作过程中,应保持设备的干燥和清洁。

对于设备表面和内部的污垢,应使用软布或其它可清洁的物品进行干净处理。

•避免在设备上放置过重或不稳定的物品,以免影响设备的稳定性和安全性。

6.结束操作在结操作之后,应按照设备的操作规程进行关闭。

同时,应关掉设备的电源,并及时清理操作环境和设备,以保证设备的安全和卫生。

二、保养规程1.周期检查库伦法水分检测仪应定期检查,以确保设备的正常运行和安全性。

检查内容应包括设备结构、电气线路、检测仪表和配件等,如发现异常情况,应及时进行维修处理。

一般情况下,设备每季度进行一次例行检查,每年至少进行一次全面检查。

2.清洁保养在操作设备的过程中,应严格按照规范的清洁保养操作规程进行。

清洁保养应定期进行,在保养过程中应采用专用的清洁剂和清洁工具,防止设备受损。

库伦法水分测定仪安全操作及保养规程

库伦法水分测定仪安全操作及保养规程

库伦法水分测定仪安全操作及保养规程库伦法水分测定仪是一种常用的检测水分含量的仪器,广泛应用于煤炭、制药、化工等行业。

为保障实验室人员和设备的安全,正确使用和保养仪器是十分必要的。

本文将重点介绍库伦法水分测定仪的安全操作及保养规程。

安全操作规程1. 系统检查使用水分测定仪前,必须进行系统检查确认设备功能正常,各部件工作稳定。

具体操作步骤如下:•检查电源线是否良好连接,并确认电源接口是否接地;•检查仪器内是否有余液,如果有需要及时排放;•检查加热板是否预热到位;•检查电热管是否正确接线。

2. 样品制备样品制备应符合相关规定,同时需注意以下操作事项:•样品需在质量分析室或安全控制室进行,确保安全;•样品应当标明来源、标识编号、属性以及取样地点等信息,以便追溯;•样品宜使用全封闭容器,防止挥发和吸潮。

3. 操作流程正确的操作流程是保证测定精度和安全的前提,以下是操作流程:•装样:将代表性样品均匀铺在试管中,然后用铝箔包住,称量,并记录重量;•加水:直接将蒸馏水倒入试管中,注意水深不要超过样品高度;•封口:用上一步铝箔包住的方式,将试管口封住;•吸气:插入吸管,将试管中气体抽出,直到试管内真空;•测量:插入电极并启动测量,等待几分钟测量结束后记录结果;•清洗:清洗电极,试管和吸管等部件。

4. 注意事项操作中需注意以下事项:•系统启动前必须插入电极;•操作人员应佩戴手套、护目镜等个人防护用品;•操作结束后,在关闭电源前需关闭计算机程序;•操作过程中不要触碰仪器、电极、电源线等导电部件。

保养规程1. 仪器保养仪器保养是延长设备寿命的关键,以下几点需注意:•仪器处于停机状态时,不要进行拆卸维护;•定期清洗仪器,特别要注意电极的清理保养和防护;•每批样品测量结束后,将仪器内残留的水分等物质清洗干净。

2. 电极保养电极是检测水分含量的核心部件,保养应从以下几个方面入手:•电极禁止碰撞,轻拿轻放;•测量完毕后应该清洗干净,避免水垢和污渍附着;•长时间不用时,在电极表面涂上电极保护剂,防止氧化生锈。

库仑法卡氏水分仪电极维护 水分仪维护和修理保养

库仑法卡氏水分仪电极维护 水分仪维护和修理保养

库仑法卡氏水分仪电极维护水分仪维护和修理保养1.指示电极的维护保养卡氏水分测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。

新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。

这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。

使用很短时间后,该现象就会消失。

为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。

电极放置:在平常的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极挺立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。

使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。

插入液面时要认真察看。

清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花当心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。

2.无隔膜再生电极的维护保养无隔膜再生电极没有处理问题,清洗特别便利。

只需要1种试剂,使用快捷(没有隔膜上附着水分的问题)。

无隔膜电极特别适合于污染特别大的样品。

清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。

假如的确需要清洗的话,注意不能损坏再生电极的Pt网。

油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、丙酮等),再用乙醇清洗。

盐类沉淀物:用水清洗,再用乙醇清洗。

清洗后彻底清洗全部的部件。

可以用电吹风吹干。

假如用烘箱干燥,注意温度不能超过70℃(塑料部件)。

3.有隔膜再生电极样品含有酮类和醛类时,应当用带隔膜再生电极。

用醛、酮类专用试剂充入隔膜再生电极。

假如试剂的电导率低时,必需加入Chloroform。

由于样品的互溶性,必需首先选择有隔膜的再生电极。

在低痕量分析范围内获得较佳的精准度,建议选择有隔膜的再生电极。

清洗:通常更换电解质溶液时,无需特别清洗。

假如确需清洗的话。

注意不能损坏再生电极的Pt网。

隔膜上的残余沉淀物:取出再生电极,充入浓硝酸,并静置过夜。

用水清洗,再用乙醇清洗。

油类污染:用溶剂清洗(例如:己烷、Chloroform、丙酮等),再用乙醇清洗。

库仑水分仪安全操作及保养规程

库仑水分仪安全操作及保养规程

库仑水分仪安全操作及保养规程前言库仑水分仪是一种专业的实验室设备,主要用于测定各种物质的含水率,如粮食、木材、布料等。

为了确保实验室能够正常进行工作,安全操作库仑水分仪并进行规范的保养是非常重要的。

本文将详细介绍库仑水分仪的安全操作方法,并提供保养规程供参考。

一、安全操作1. 前置条件在进行库仑水分仪的实验前,一定要充分了解样品的性质,如尺寸、重量、含水率等,并确认所选择的设备具有相应的测量范围、准确性和精度。

2. 准备工作操作前应检查设备是否完好无损,并确保所有的附件和配件都齐全。

检查并确认所使用的电源与电压匹配,并启动设备进行预热。

3. 操作步骤1.将样品放置在样品盘内,平稳放置后将盖子压紧。

2.启动计时器并观察仪器显示的湿度值。

观察数值是否稳定,并确认数值是否在所选择的测量范围内。

3.在测试结束后,关闭设备并将样品盘中的样品取出。

4. 安全注意事项1.在操作过程中,使用手套和护目镜等个人防护装置。

2.在湿度计中加入谷物和其他液体。

如果电源线损坏或泄漏,请立即拔掉插头,并向专业技术人员寻求帮助。

3.请勿碰触仪器内部部件。

如果发生损坏,请联系设备服务人员进行维修。

4.不要在设备周围堆放其他杂物,以免影响测量精度。

二、保养规程为了确保库仑水分仪能够长时间稳定工作,需要进行适当的维护和保养。

以下是一些简单的保养和维护提示:1. 设备清理每天结束实验时,应该用干燥的软布清洁设备的内部和外部。

特别是清洁样品盘,保持样品盘的平整度和平整度。

2. 校准证书校准证书应该每个季度进行一次检查,以确保设备的测量精度和准确性。

3. 电源控制对于非常重要的设备,请在断电后关闭电源开关。

如果长时间不使用,请将设备拔掉电源。

4. 检查传感器定期检查传感器和连接设备的电缆是否损坏或老化。

发现损坏应及时更换。

结论以上是库仑水分仪的安全操作和保养规程。

作为实验室的重要设备,我们不能忽视设备的安全操作和维护保养。

只有通过严谨的操作和规范的保养,我们才能保证设备的准确性和可靠性,提高实验室的研究工作效率。

库仑法用电极维护

库仑法用电极维护

库仑法水分仪专用电极的清洗和维护:6.0341.100 双铂针指示电极6.0345.100 无隔膜发生电极6.0344.100 有隔膜发生电极更换试剂:阴极液:阴极液建议一周更换一次。

长时间的使用会使阴极液变暗,并在阴极池中产生黄色沉淀。

如果产生难闻的气味也标示着需要更换阴极液。

阳极液:阳极液的更换取决于样品的水含量和样品的组分。

阳极液的更换一般无需进行针对部件的专门清洗。

如果需要清洗滴定池,可以使用水或相应的合适的试剂进行清洗。

滴定池可以在干燥箱里面以50 °C进行干燥。

清洗 6.0341.100指示电极:被污染的指示电极可以用对应的清洗剂(例如氧化铝等)用牙刷进行清洗。

清洗完毕后,电极需要再用甲醇或乙醇进行冲洗。

.无隔膜发生电极以及滴定池的清洗:可以使用浓硝酸或铬酸对被污染的电极进行清洗。

当然,滴定池可以使用同样的方法进行清洗。

然后对电极还需要再用甲醇或乙醇进行冲洗。

有隔膜发生电极6.0344.100 的清洗:清洗隔膜上有污染物:用一个支架垂直吊着发生电机,浸入浓硝酸试剂并过夜。

用水清洗后再用甲醇、乙醇进行清洗。

对于比较难于清洗的附着物,可以用甲醇、乙醇的铬酸混合液进行清洗。

含油污染物:用诸如正己烷的溶剂进行清洗,并用甲醇或乙醇进行冲洗。

无机盐类附着物:用水进行清洗,并用甲醇或乙醇进行冲洗。

阴极室的清洗:用甲醇冲洗阴极室,重复2到3次进行通透的清洗。

可以使用电吹风进行干燥处理,如果是用烘箱干燥,烘箱温度不得高于50 °C。

发生电极的存放:正常使用的情况下,可以把电极直接放在滴定杯中;也可以清洗后干燥保存。

水分测定仪库仑法安全操作及保养规程

水分测定仪库仑法安全操作及保养规程

水分测定仪库仑法安全操作及保养规程前言水分测定仪是一种常见的实验室仪器,广泛应用于化学、生物、食品等领域的水分测定。

库仑法是水分测定仪中最为常用的一种方法,但在实验操作中,如果不进行安全使用和及时保养维护,有可能引发实验事故或影响测定结果的准确性。

因此,本文将详细介绍水分测定仪库仑法的安全操作及保养规程,以便更好地保障实验安全和测定结果的准确性。

安全操作1. 实验前的准备工作在进行水分测定仪实验之前,必须进行充分的准备工作,以确保实验的安全性。

具体步骤如下:1.熟悉仪器的使用说明书,了解测定原理、操作步骤和注意事项。

2.检查所有仪器部件的状态,确认每个部件的功能正常,无异常现象,如漏电、损伤、老化、松动等。

3.检查仪器耗材(如试剂、标准品)的数量和有效期,如果废品已过期或存在异常,则需要安排更换。

4.清洁工作台和周围环境,确保实验环境干净整洁。

2. 实验操作过程中的安全注意事项在实验过程中,应注意以下几点,以保证实验的安全性:1.严格按照仪器使用说明书上的操作顺序进行,不得随意更改步骤或用量。

2.在搬运和装配仪器、调整参数等过程中,应使用手套等防护措施,避免直接接触热源和其他不良物质。

3.操作过程中需要用到化学试剂时,必须戴上手套、眼镜、口罩等个人防护装备。

4.实验室应保持干净整洁,试剂、废品都应存放到特定的地方。

5.实验结束后,应按照使用说明书上的步骤关闭仪器,并通过正确的方法处置废弃物质。

3. 应急处理在实验中,如果发生紧急情况需要进行应急处理,应做到以下几点:1.立即停止实验操作,断电、切断气源,避免继续引发事故。

2.根据实际情况选择适当的应急处置方法,如使用灭火器等,但需要保证自身安全。

3.在事故处理后,必须记录下事发的时间、地点、经过和处理方式,并及时上报相关人员。

保养规程正确的保养和维修操作对水分测定仪的长期性能和精度保持至关重要。

不当的保养和维修可能会导致设备损坏,以及研究结果的不准确性。

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库仑法卡氏水分仪指示电极维护保养点击次数:958 发布时间:2010-1-21指示电极维护保养:1、卡氏水分测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。

2、新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。

这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。

使用很短时间后,该现象就会消失。

为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。

3、电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。

4、使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。

插入液面时要仔细观察。

5、电极清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。

当测电极检测到水份时,阳极液里的碘离子(2I-)开始电解而产生碘(I2)后与水份立即产生定量化学反应。

电解所产生的电荷量,依「法拉第定律」可知和水份量成正比例,故由测量耗电量就可求得水份含量。

其反应式:2I- - 2e → I2 H2O 1mg = 10.71库仑H2O+CH3OH+I2+SO2+3RN → [RNH]SO4CH3+2[RNH]I库仑法卡尔菲休水分测定仪终点检测方法当测量的漂游值等于(=){测量前的漂游(背景)值+ 设定值(通常0.1ug/sec)} 时,即视此处为终点。

库仑法卡尔菲休水分测定仪适合于测量含水份量少于1mgH2O以下的样品,含痕量水份的样品也可测量;库仑法卡尔菲休水分测定仪的试剂需更换的頻度较低,须校正力价(滴定度)。

库仑法是利用电解法产生碘,其产生量可由消耗的电量求得。

然而所产生的碘遇到水份,立即以1:1的比例发生化学反応,故无须担心劣化问题。

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

卡尔-费休库仑法水分测定仪原理及应用范围在国民经济中,石化产品占有重要的地位。

该类产品品种繁多,但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。

在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格,是众多化验工作中的一项大事。

作为一类测定物质中水分含量的计量仪器,目前有干燥法、卡尔-费休(Karl-Fischer,以下简称卡氏)容量法和卡氏库仑法等多种仪器。

但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。

本文以卡氏库仑法为依据,山东博山同业分析仪器厂开发生产的WS系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。

并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。

一、引言测定物质中水分含量的方法很多,现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。

1干燥法优点:仪器价格低廉。

缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量的真值,试验时间过长。

2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。

缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。

3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。

缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。

4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量的前提下使用山东博山同业分析仪器厂的WS系列全自动微量水分测定仪(以下简称同业仪器)60秒内即可完成测定,是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

缺点:有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。

对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。

二、卡氏库仑法仪器原理1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色液体物质的水分。

后来,又发展为电量法。

随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。

现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。

两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的,其反应如下:H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N•HI C5H5N•SO3C5H5N•SO3 CH3OH→C5H5N•HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2 2e→2I-2H 2e→H2↑从以上反应中可以看出,即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫,需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

样品中水分含量按(1)式计算:式中:W---样品中的水分含量,μg;Q---电解电量,mC;18---水的分子量;3.同业仪器的特点同业仪器原理方框图如图1所示。

测量电极信号送至单片机Ⅰ。

由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。

仪器正常时,信号经片内A/D转换再经数字滤波,输出一个电压控制信号。

此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。

电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到V/F 变换器。

由单片机Ⅱ对V/F变换后的频率进行累加积分。

此积分结果与公式(1)相对应,由此可以计算出水分含量。

单片机Ⅱ还负责完成频率响应,信息显示,打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。

图1经与国内外同类仪器对比,同业仪器除具有其他仪器的基本功能外,构造更为简单,并增加了新功能,操作极为方便。

此外,卡氏库仑法仪器还具有自身量值传递的功能。

使用者可随时对仪器进行标定,以确定仪器状态。

三、卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定,但由于各种化合物性质存在的差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下,卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。

原则是(1)副反应不能有水生成。

(2)样品也不能消耗碘或释放碘。

主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。

1.盐、氢氧化物和氧化物。

例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO2.酮和醛这两类化合物会和卡氏试剂中的甲醇化合,形成缩酮和缩醛,并释放水分。

此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。

但卡氏容量法可以测。

改变卡氏试剂的组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的测定效果。

值得说明的是,并不是所有的酮类和醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。

如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中是不会反应而释放水分的。

鉴于卡氏容量法的测定精度可达到10-4级,从生产酮类和醛类的企业来说,只要满足使用要求,还是建议采用卡氏容量法。

3.强酸强酸会和卡氏试剂中的甲醇发生反应而释放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O4.硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。

5.含硼化合物硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。

6.金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。

7.消耗碘的物质此类物质会和卡氏试剂中的碘反应,。

导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。

8.强氧化剂该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。

在工业产品中,如上所列八类只是品种繁多的物质中的一小部分,而绝大部分是可以采用卡氏库仑法测定的。

比较典型的有以下物质。

1.碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。

2.油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油3.醇类(全部)4.卤代烃类(全部)5.酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等6.脂类(全部)7.醚类二乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇二乙醚、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚以上所列的无副反应无干扰的物质也仅是常见的一些物质,尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定,在此就不一一列举了。

四、使用卡氏库仑法仪器的心得体会1.进样量的控制目前卡氏库仑法仪器的电解池中的试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。

从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分的绝对含量在10µg~30µg之间最佳。

小于10µg水时,取两次平行测定数据的算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30µg水时试剂耗量大而不经济。

具体多大的进样量,要看产品标准规定。

10-6级指标可用1ml进样器,10-5级以下可逐次递减进样量。

目前,液体产品的国家标准水分含量单位是毫克/升。

华坤仪器具有直接计算的功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位是毫克/升的报告值。

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