有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺
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２ ４ ８ ℃ ） 根 据 ＧＢ Ｔ １ ４ ５ ６ ２ ０ ０． 。 ／ ４ ５ ． — Ｏ ８计 算 酸
体， 具有 水果香 味和茉 莉花 香气 ， 广泛用 于食 品和
化 妆 品工业 ， 也可 用 作醋 酸纤 维 素 、 染料 、 油脂 和 印刷油 墨等 的溶 剂 。工业 上多采用 浓硫 酸作催 化
（ ｅ Ｓｉ Ｍ ３ ＣＨ２ ３ ｎ ） Ｓ ＣＩ
８ ． ３０
８ ．３ ８
２ ２ Ｐ ｎ Ｉ 催 化 剂 合 成 乙 酸 苄 酯 实 验 条 件 ． ｈ Ｓ Ｃ 为 的 优 化
文献［ ２ 合成 。 １］
Ｄ －０ Ｓ型集 热 式磁 力 搅 拌 器 ， 苏 省 金 坛 Ｆ１ １ 江 市正基仪 器有 限公 司 ； ＷＡＹ 阿 贝折 光仪 ， 上海 分
精
细
石
油
化
工
Ｓ ＰＥＣＩ ＡＬＩ ＴＹ ＰＥＴＲＯＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ Ｓ
第 ２ 卷 第 ６期 ７ ２１ ０ ０年 １ １月
有机 锡 催化 合成 乙酸 苄酯 的新 工 艺
陈福 山 邓 瑞 红 张 立 明 林 森
（ ． 昌大 学 化 学 系 ， 西 南 昌 ３ ０ ４ ；２ 九 江学 院化 学 化 工 学 院 ， １南 江 ３０７ ． 江西 九 江 ３ ２ ０ ） ３０ ５
１ 实 验 部 分
１ １ 原 料 和 仪 器 ．
苯做带 水 剂 、 有 机 锡 ） １ ５ 、 流 １ ０ｍｉ Ｗ（ 一 ． 回 ２ ｎ 条件下 ， 考察 不 同催 化 剂对 乙酸 苄 酯 的酯 化 率 的
影 响 ， 果 见 表 １所 示 。从 表 １可 知 ， ｈ Ｓ Ｃ 的 结 Ｐ 。ｎ １
催 化活 性最好 ， 酯化 率最 高 。
表 １ 不 同 类 型 的 有 机 锡催 化 剂 催 酯 化 率 比较
催 化 剂
Ｂｕ Ｓ Ｃｌ ｚｎ ｚ Ｂｕ Ｓ Ｏ ｚｎ Ｂｕ Ｓ ＯＣＯＰｈ ２ ２ ｎ（ ）
乙酸 、 醇 、 苄 甲苯 、 己烷 、 、 仿 、 ｕＳ Ｃ 环 苯 氯 Ｂ 。 ｎ １、
中 图分 类 号 ： ４ ６ ９ ＴＱ ２ ．４
文献标识码 ： Ａ
乙 酸 苄 酯 是 一 种 无 色 油 状 透 明 的 挥 发 性 液
为无 色 透 明 液 体 ， 光 率 为 １ ５ ２ １ 文 献 值ｎ］ 折 ． ０ （ ３ １ ５ １Ｏ １ ５ ３０ ； 点 为 ２ ５ ０℃ （ 献 值ｒ］ ． Ｏ ～ ． ０ ） 沸 ０． 文 】 ３
析仪器 厂 。 １ ２ 实 验 方 法 ．
２ ２ １ 冰 乙酸 和苄醇 摩 尔 比 ．． 其他 条件 不变 ， 察 乙酸和 苄醇摩 尔 比对 酯 考
结 果表 明 ， ｈ Ｓ Ｃ 对 合 成 乙酸 苄 酯 有 良好 的催 化 活性 ， 础（ 化 剂 ） １ ５ ， （ Ｐ 。ｎ １ 在 催 一 ． ｎ 乙酸 ）： ２苯 甲 醇 ） ． ， （ 一２ ５： １ ｎ 甲苯 ）： （ 甲醇 ） ０ ６ ， 度 １ ０℃ ， ，（ 苯 一 ．０温 １ 反应 １ ０ ｍｉ 件 下 ， 酸 苄 酯 收 率 可 达 ９ ． ， 催 化 剂 重 复 ５ ｎ条 乙 ５８ 且 使 用 ５次 仍 保 持 较 高 活性 。 关键词 ： 有机 锡 催化 酯 化 反 应 乙 酸 苄 酯
成 、 ＭｅＳＣ ）Ｓ Ｃ２ （ ３ ｉ （ ３ ｉ Ｈ２ ２ ｎ １、 ＭｅＳＣＨ２ ３ ｎ １ 照 ）Ｓ Ｃ 参
Ｂｕ Ｓｎ ３ Ｃｌ
（ ｕ Ｓ ２ Ｂ ３ ｎ） Ｏ Ｂｕ ｎ ３ ＯＣＯＰｈ Ｓ
６ ． ４３
７ ． １ ５ ８ ． ５０
（ ｅ Ｓｉ Ｍ ３ ＣＨｚ ２ Ｃｌ ） Ｓｎ
Hale Waihona Puke Baidu
摘 要 ： 验 以 不 同类 型 的有 机 锡 化 合 物 为 催 化 剂 ， 究 了乙 酸 苄 酯 的 酯 化 反应 ， 察 了不 同 类 型 的 有 机锡 催 化 实 研 考 剂 的催 化 效 果 、 化剂 用 量 、 应 温 度 、 应 时 间 、 醇 摩 尔 比 和 带 水 剂 等 因素 对 乙 酸 苄 酯 收 率 的影 响 。实 验 催 反 反 酸
值， 酯化率 由下 式计算 ：
酯 化 率 一 （ 一反 应 后 酸 值 ／ 应 前 酸值 ） Ｏ ％ １ 反 ×ｌ Ｏ
剂 合成 乙酸苄酯 ， 但浓硫 酸对 设备 腐蚀严 重 ， 生 产
大量 废液 ， 后处理 工艺 复杂 。近年 来 ， 文献 报道 了 合成 乙酸 苄酯 一 些新 型催 化 剂¨ 。有机 锡 是 性 １ ］
酯化率 ， ％ 催 化 剂
８ ． ５ ６ ８ ． ２ ５ ７ ． ３ ８ Ｐｈ Ｓ Ｃｌ ３ ｎ Ｐｈ Ｓ ＯＨ ３ ｎ Ｐｈ ｎ ３ ＯＣＯＰｈ Ｓ
酯化率 ， ％
９ ． ５ ８ ８ ． ６ ６ ７ ． ５ ７
Ｂ ３ ｎ １Ｐ ３ ｎ １ 均 为 市 售 分 析 纯 ； ｕ Ｓ Ｏ ｕＳ Ｃ 、 ｈＳ Ｃ 等 Ｂ ２ｎ
参照 文 献 ［ ］ 成 ； ｕＳ ＯＣ ｈ 参 照 文 献 ６合 Ｂ ｎ（ ＯＰ ） ［ ］合 成 ；（ ｕ Ｓ 参 照 文 献 ［ ］合 成 、 ７ Ｂ 。 ｎ）Ｏ ８ Ｂ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ 成 ； Ｐ 。 ｎ 参 ｕ Ｓ Ｏ ＯＰ ９合 （ ｈ Ｓ ）Ｏ 照文献 ［ Ｏ 合成 、 ｈＳ Ｏ ＯＰ １］ Ｐ 。 ｎ Ｃ ｈ参 照文 献 ［ ］ ¨ 合
能 较好 的催 化 剂 ， 以催 化酯 化 反应 、 醛 反应 、 可 缩
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同类型 有机锡 催化 剂的催 化活性 ．
在 ０ ２ｔｏ 冰 乙 酸 、 ． ｏ 苄 醇 、０ ｍＬ 甲 ． ｌ ｏ ０ １ｔ ｌ ｏ １
聚合 反应 等ｒ ］ 但 用 于 乙酸 苄 酯 酯 化 反 应 少有 ３ ， 报道 。笔 者 采 用 不 同类 型 有 机 锡 化 合 物作 催 化 剂 ， 索 了乙酸苄 酯合成 的最 佳工 艺 。 探
体， 具有 水果香 味和茉 莉花 香气 ， 广泛用 于食 品和
化 妆 品工业 ， 也可 用 作醋 酸纤 维 素 、 染料 、 油脂 和 印刷油 墨等 的溶 剂 。工业 上多采用 浓硫 酸作催 化
（ ｅ Ｓｉ Ｍ ３ ＣＨ２ ３ ｎ ） Ｓ ＣＩ
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第 ２ 卷 第 ６期 ７ ２１ ０ ０年 １ １月
有机 锡 催化 合成 乙酸 苄酯 的新 工 艺
陈福 山 邓 瑞 红 张 立 明 林 森
（ ． 昌大 学 化 学 系 ， 西 南 昌 ３ ０ ４ ；２ 九 江学 院化 学 化 工 学 院 ， １南 江 ３０７ ． 江西 九 江 ３ ２ ０ ） ３０ ５
１ 实 验 部 分
１ １ 原 料 和 仪 器 ．
苯做带 水 剂 、 有 机 锡 ） １ ５ 、 流 １ ０ｍｉ Ｗ（ 一 ． 回 ２ ｎ 条件下 ， 考察 不 同催 化 剂对 乙酸 苄 酯 的酯 化 率 的
影 响 ， 果 见 表 １所 示 。从 表 １可 知 ， ｈ Ｓ Ｃ 的 结 Ｐ 。ｎ １
催 化活 性最好 ， 酯化 率最 高 。
表 １ 不 同 类 型 的 有 机 锡催 化 剂 催 酯 化 率 比较
催 化 剂
Ｂｕ Ｓ Ｃｌ ｚｎ ｚ Ｂｕ Ｓ Ｏ ｚｎ Ｂｕ Ｓ ＯＣＯＰｈ ２ ２ ｎ（ ）
乙酸 、 醇 、 苄 甲苯 、 己烷 、 、 仿 、 ｕＳ Ｃ 环 苯 氯 Ｂ 。 ｎ １、
中 图分 类 号 ： ４ ６ ９ ＴＱ ２ ．４
文献标识码 ： Ａ
乙 酸 苄 酯 是 一 种 无 色 油 状 透 明 的 挥 发 性 液
为无 色 透 明 液 体 ， 光 率 为 １ ５ ２ １ 文 献 值ｎ］ 折 ． ０ （ ３ １ ５ １Ｏ １ ５ ３０ ； 点 为 ２ ５ ０℃ （ 献 值ｒ］ ． Ｏ ～ ． ０ ） 沸 ０． 文 】 ３
析仪器 厂 。 １ ２ 实 验 方 法 ．
２ ２ １ 冰 乙酸 和苄醇 摩 尔 比 ．． 其他 条件 不变 ， 察 乙酸和 苄醇摩 尔 比对 酯 考
结 果表 明 ， ｈ Ｓ Ｃ 对 合 成 乙酸 苄 酯 有 良好 的催 化 活性 ， 础（ 化 剂 ） １ ５ ， （ Ｐ 。ｎ １ 在 催 一 ． ｎ 乙酸 ）： ２苯 甲 醇 ） ． ， （ 一２ ５： １ ｎ 甲苯 ）： （ 甲醇 ） ０ ６ ， 度 １ ０℃ ， ，（ 苯 一 ．０温 １ 反应 １ ０ ｍｉ 件 下 ， 酸 苄 酯 收 率 可 达 ９ ． ， 催 化 剂 重 复 ５ ｎ条 乙 ５８ 且 使 用 ５次 仍 保 持 较 高 活性 。 关键词 ： 有机 锡 催化 酯 化 反 应 乙 酸 苄 酯
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大量 废液 ， 后处理 工艺 复杂 。近年 来 ， 文献 报道 了 合成 乙酸 苄酯 一 些新 型催 化 剂¨ 。有机 锡 是 性 １ ］
酯化率 ， ％ 催 化 剂
８ ． ５ ６ ８ ． ２ ５ ７ ． ３ ８ Ｐｈ Ｓ Ｃｌ ３ ｎ Ｐｈ Ｓ ＯＨ ３ ｎ Ｐｈ ｎ ３ ＯＣＯＰｈ Ｓ
酯化率 ， ％
９ ． ５ ８ ８ ． ６ ６ ７ ． ５ ７
Ｂ ３ ｎ １Ｐ ３ ｎ １ 均 为 市 售 分 析 纯 ； ｕ Ｓ Ｏ ｕＳ Ｃ 、 ｈＳ Ｃ 等 Ｂ ２ｎ
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２ 结 果 与 讨 论
２ １ 不 同类型 有机锡 催化 剂的催 化活性 ．
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