年产10000吨季戊四醇工艺设计
季戊四醇项目书
1 项目概况项目名称： 10000 吨/年季戊四醇、副产6000 吨甲酸钠和 600 吨双季戊四醇。
总投资： 4400 万元，固定资产投资 3153 万元，流动资金 1247 万元。
2 产品概况2.1、产品概况季戊四醇是石油、化工、轻工业的重要原料，可用于创造合成性干油，加入季戊四醇的油可提高光亮度、耐热性、还可创造季戊四醇四硝酸酯，石油抗冻添加剂、季戊四醇环氧树脂、氯化聚醚工程材料等产品，广泛应用于石油、化工漆料工业，对于发展石油、化工、轻工业有着重要意义。
我国季戊四醇主要用于醇酸树脂涂料、合成润滑油、松香酯、季戊四醇硝酸酯等，也在多种场合代替甘油使用，特殊是生产聚酯多元醇和聚醚多元醇。
季戊四醇产品普通包括单季戊四醇(PE)、双季戊四醇(DPE) 和三季戊四醇(TPE)，不同级别产品用途有所不同，普通认为双和三季戊四醇是系列产品的高档产品，主要用于合成高档涂料和润滑油。
2.2、产品理化性质季戊四醇为白色粉末结晶、无臭，略有甜味。
季戊四醇微溶于水，15℃时 1g 溶于 18ml 水，溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺，不溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳、乙酸、乙醚和石油醚等有机溶剂中。
季戊四醇与醛、 酮反应生成缩醛和缩酮， 与硝酸反应生成四硝基 季戊四醇，与有机酸、酸酐反应制成有机酯，与卤化氢反应生成季戊 四醇卤化物，与稀烧碱溶液同煮无反应。
季戊四醇的主要理化性质2.3、产品质量指标(执行标准)3 市场前景3.1 树脂领域的用量我国季戊四醇主要用于生产醇酸树脂，此外在聚氨酯、松香酯、 润滑油、 表面活性剂、增塑剂、医药和炸药等领域也有应用。
2005 年季戊四醇的表观消费量约为 12.8 万吨。
其中，醇酸树脂对季戊四工业用季戊四醇主要质量指标 Q/YTH 002-2003指标项 目99 级 98 级 97 级 96 级单季戊四醇含量 % ≥ 98.0 98.0 96.0 93.0羟基含量 % ≥ 49.2 49.0 47.5 46.5灰 分 % ≤ 0.005 0.05 0.01 0.05加热减量 % ≤ 0.10 0.2 0.30 0.50最终熔点 ℃ ≥ 250.0 250.0 — —邻苯二甲酸树酯色， (Pt Co 标准比色液号) ≤ 80 100 150 200项目 外观 密度， g/cm 3 熔点，℃ 沸点，℃折射率 n 20D燃点，℃ 汽化热， kJ/mol 升华热， kJ/mol内容 白色粉末状结晶1.395 261-262 276 (4kPa)1.548 ＜370 ＜92 131.5醇的消费量约占总消费量的 64.8%、润滑油约占 6%、聚氨酯约占 7%、松香酯约占 6%、其他领域约占 16%。
季戊四醇毕业设计
前言季戊四醇是由甲醛和乙醛缩合而成，在涂料、汽车、轻工、建筑、合成树脂、炸药等方面具有广泛的应用，此外，还用于医药、农药等生产。
基于在山西三维有限公司实习所得，同时结合专业课的深入学习以及老师的悉心教导，我开展了对季戊四醇的车间工艺设计。
本次设计内容以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料经过缩合反应，得到季戊四醇混合物，在经过中和、脱醛、蒸发、结晶工序得到季戊四醇晶体，最后经过分离、干燥等工序得到季戊四醇产品。
由此工艺可知，设计任务是非常庞大的，这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识，更要有灵敏的理解感悟能力，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具，其成果包括工艺流程图、主设备图、车间布置图、物料衡算、热量衡算、工艺设备选型设计、经济核算、设计说明书的撰写、查阅英文文献并翻译等。
由此可见任务极其艰巨，在设计中我多次无从下手，苦恼之极，但静下心来仔细研究、摸索，终有路可寻，虽然很辛苦，当从中所学知识及能力是无法估量的，精神上更加丰富。
本设计为初步设计，我按照设计任务书要求内容，一步一步完成，但由于经验不足，理论和实践知识不够扎实，在设计中还有大量不足之处，诚请老师给予指正。
2011年05月30日年产10000吨季戊四醇生产车间工艺设计摘要本设计为年产10000吨季戊四醇生产车间工艺设计。
季戊四醇是一种典型的新戊基结构四元醇，又名四羟甲基甲烷，化学名称为2，2—双（羟甲基）—1，3—丙二醇，其外观为白色粉末状结晶、无臭，略有甜味，可燃，无毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇、甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有机溶剂。
本设计所采用的工艺路线为：以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠为催化剂在缩合釜内发生缩合反应，再通入中和釜中进行中和，通入脱醛塔脱除甲醛，经过蒸发器蒸出部分水，再在结晶釜中结晶出季戊四醇，在通过干燥器干燥晶体，最终就可获得产品。
本设计内容主要包括工艺设计，物料衡算，热量衡算，工艺设备计算与选型，安全与环保，经济核算。
季戊四醇的生产技术和市场需求
季戊四醇的生产技术和市场需求1 前言季戊四醇是一种重要的化工原料和中间体，我国主要用来生产醇酸树脂、聚氨酯、高级润滑剂、松香酯和增塑剂。
季戊四醇又名四羟甲基甲烷，化学名称为2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇[2,2-bis(hydroxymethyl) propane-1,3-diol]，季戊四醇为白色粉末状晶体，密度1.393 g/cm3，熔点261-262℃，无嗅，略有甜味，微溶于水(15℃时，1g季戊四醇能溶解于18mL水中)。
2 季戊四醇生产技术2.1 目前的生产技术幸戊四醇由甲醛和乙醛在碱性条件下缩合后进行还原制得，根据催化剂使用的不同可以分为“钙法”和“钠法”。
“钙法”使用氢氧化钙作催化剂，生产的季戊四醇质量较好，原料成本低，但工艺流程较多，后处理必须增加沉降和过滤工序以除去钙离子，且产品中残留的“钙灰”在高温下对季戊四醇的分解有催化作用，钙离子也能催化甲醛自聚，对提高季戊四醇的收率不利。
“钠法”使用氢氧化钠作为缩合催化剂，根据反应温度的不同可以分为高温法和低温法。
与“钙法”比较，“钠法” 的生产成本稍高，但“钠法”副产物甲酸钠易溶于水，后处理步骤少，工艺流程较短，且剩余的“钠灰”不会使季戊四醇分解。
目前多数厂家采用“钠法”生产。
2.2 合成工艺的进展传统的生产方法存在较多的问题，主要有：1)与季戊四醇等物质量的副产品甲酸钠市场需求非常有限，价格低且难分离；2)传统的结晶方法中，母液中还存在大量未结晶析出的季戊四醇产物，排放后造成资源的浪费，同时又污染了环境；3)强碱性氢氧化钠催化剂对设备有严重的腐蚀作用，也影响产品质量的提高。
因此，季戊四醇的合成工艺一直在不断研究中，主要有用色可赛思树脂催化法、缩合加氢法、辐射催化缩合法和连续合成法等。
2.2.1 色可赛思树脂催化法用色可赛思强碱催化剂，使用固定床间歇式反应器，反应停留时间1-2h，使甲醛和乙醛在水溶液中反应合成季戊四醇，交换柱流出物经蒸馏分离出甲醛，母液经浓缩分离出季戊四醇和甲酸钠。
季戊四醇生产工艺
df文档河北大学硕士学位论文姓名：石敏瑜申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：白国义20100501摘要摘要双季戊四醇是一种重要的精细化工中间体，不论是在实验室研究还是在工业生产中都具有十分重要的意义。
本文对双季戊四醇及其衍生物的合成与废水处理工艺进行了系统的研究。
首先，以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料，对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究。
为提高双季戊四醇的选择性，系统地考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等因素对反应的影响，确定了最佳反应条件：在反应终温为46℃，n(甲醛):n(乙醛):n(氢氧化钠) = 6.0:1:1.2 时，加入质量分数为 6 wt%的单季戊四醇，乙醛的转化率接近100.0%，单季戊四醇的选择性为91.2%，双季戊四醇的选择性为 4.7%。
接着，以双季、丙烯酸为原料，合成了双季戊四醇六丙烯酸酯。
考察了阻聚剂和酸催化剂的加入量对反应的影响，确定了最佳实验条件：在酸醇摩尔比为7.5:1，对苯二酚加入量 3 wt%，对甲苯磺酸加入量为4 wt%时，双季戊四醇六丙烯酸酯收率为90.6%。
此外，还建立了一种基于TiO2 光催化剂的单（双）季戊四醇废水处理工艺。
制备了一系列的TiO2 催化剂用于单（双）季戊四醇的废水处理，并发现TiO2-HY 催化剂具有较高的催化活性和稳定性。
通过XRD，SEM，XPS 等系列表征，发现TiO2-HY 催化剂粒径22.6 nm，以金红石相存在。
pH 为6，50 mL 废水中催化剂加入量为0.06 g 时，在光照16 h，废水中总有机物的降解率可达90.5%。
关键词双季戊四醇合成衍生物废水处理TiO2IAbstractAbstractDipentaerythritol (DPE) is an important fine chemical intermediate, which has a great significance both in the laboratory and industrial production. Synthesis of DPE and its derivative, together with the technology for the disposal of its wastewater, are studied in this paper. The synthesis of pentaerythritol (PE) and DPE were studied systematically, using formaldehyde, aldehyde and骚年美女网NaOH as the starting material. The influence of the molar ratio of the reactants, final reaction temperature, and dosage of PE were optimized. The conversion of aldehyde is nearly 100.0% and the selectivity of PE and DPE are 91.2% and 4.7%, respectively, while the final reaction temperature is 46℃, the molar ratio is n(formaldehyde): n(aldehyde): n(NaOH) = 6.0:1:1.2, and the dosage of PE is 6 wt%. The synthesis of dipentaerythritol hexaacrylate was also studied, using DPE, crylic acid as the starting material. The influence of dosage of inhibitor and acid catalyst were optimized. The yield of dipentaerythritol hexaacrylate is 90.6%, while the molar ratio is n(crylic acid): n(DPE) = 7.5:1, tydroquinone and 4-methylbenzenesulfonic acid is 3 wt% and 4 wt%, respectively. In addition, a process for the photodegradation of PE (DPE) wastewater catalyzed by nano TiO2 is established.A series of TiO2 catalysts were prepared and tested. TiO2-HY was found to have good activity and stability. The TiO2-HY catalyst is proved to be rutile phase with a particle size of 22.6 nm based on XRD, SEM and XPS characterizations. The degradation efficiency is 90.5% in solar light under the optimal operating conditions catalyzed by the TiO2-HY, while the pH value is 6, the amount of catalyst is 0.06 g and the time is 16 hours.Keywordsdipentaerythritolsynthesisderivative wastewater treatment TiO2II前言前言双季戊四醇（双季）和单季戊四醇（单季）都是重要的精细化工中间体[1-5]，广泛应用于航空航天、高分子、印刷纺织、涂料等行业。
年产10000吨季戊四醇工艺设计
设计任务书1.设计任务年产10000吨的工业季戊四醇生产工艺设计2.设计依据（1）产品名称:季戊四醇分子式：C5H12O4 分子量：M=136.15（2）产品要求：颜色纯净，纯度较高。
（3）用途：季务四醇用于生产醇酸树脂，用作涂料工业的原料。
此外，也用于制烈性炸药、地板漆、清漆、印刷油墨、增塑剂、油品乳化剂、干性油、航空润滑油等（4）设计规模：年产10000吨3．设计内容（1）产品介绍（2）原材料的选择与配方设计（3）生产工艺过程设计（绘出方块图）（4）工艺过程与操作说明及工艺条件确定（5）物料衡算（6）设计说明和设计小结4．设计要求（1）设计内容完整合理，文理通顺，层次分明。
（2）参数选取适当，数据准确可靠。
（3）理论论据充分，资料来源可靠。
（2）图纸视图规范，图面整洁（4）按时完成任务年产10000吨季戊四醇工艺设计0、前言近年来，中国季戊四醇发展迅速，不仅产能快速增加，而且生产技术也取得较大进步。
1997年中国季戊四醇的产能和产量分别为5万吨和2万吨，2002年分别增加到10万吨以上和5万吨左右。
目前中国有季戊四醇生产厂家近30家，其中规模超过万吨级的企业主要有衡阳三化实业股份有限公司、湖北宜化集团有限责任公司、云天化集团公司和保定化工原料厂等。
过去5年间，中国季戊四醇产能和产量年均增长率分别为15%和20%；表观消费量从1998年的2.8万吨增加到2002年的6.1万吨，年均增长率约17%。
尽管中国季戊四醇发展很快，但与国际水平相比仍存在较大差距：一是装置规模小，80%的企业年产能力低于5000吨，多数企业为1000-3000吨，有的采用落后的钙法生产，环境污染严重，生产成本高，长期处于停产或半停产状态；二是装置能力过剩，开工率低下，近年来有一半装置处于停产状态；三是合成技术落后，国内能够采用自行开发技术建设万吨级装置，但与国外先进技术相比，仍存在环境污染严重、产品结构单一、质量较差等差距。
季戊四醇生产技术进展及市场分析
1季戊四醇的生产技术进展季戊四醇是由甲醛和乙醛在碱性催化剂作用下反应制得的,生产工艺主要有“钙法”“钠法”两种。
“钙法”以氢氧化钙为催化剂,“钠法”以氢氧化钠为催化剂,这两种方相比,钙法生产成本较低,且甲酸钙比甲酸钠的销售价格要高,但钙法后处理较为复杂钠法成本稍高,但后处理及甲酸钠分离较为容易。
尽管这些方法经过多年的发展取得了很大的进步,但现有生产工艺仍存在副产物甲酸钠量大、传统催化剂腐蚀性强、设备腐蚀严重、生产过程中有机废水排放量大、对环境污染大等不足之处,因此,人们对季戊四醇的合成工艺一直进行着不断的研究,主要有离子交换树脂催化法、混合碱法、缩合加氢法、连续法合成工艺、电渗析法以及有机溶剂萃取法等。
1.1离子交换树脂催化法除了采用氢氧化钠和氢氧化钙作为生产季戊四醇的催化剂外,近来一些研究提出了在环境友好条件下,用强碱性离子交换树脂为缩合催化剂,使甲醛和乙醛在水溶液中反应合成季戊四醇的工艺。
该工艺使用的是固定床间歇式反应器。
即含有15.5dm3的SBK离子交换柱,反应停留时间为1~2h,交换柱的流出物经蒸馏分离出甲醛,母液浓缩分离出季戊四醇和甲酸钠。
离子交换树脂催化剂用稀的强碱溶液(如6%的NaOH溶液)再生,然后用蒸馏回收的甲醛溶液进行洗涤。
离子交换剂催化法能有效地抑制甲醛的自身缩合产生副产物,但工艺较为复杂,对离子交换树脂的再生和洗涤较为繁琐,且同样面临副产物甲酸钠的问题,产品规模也不大,此外,该法目前尚处于探索阶段。
1.2混合碱法20世纪90年代末期、国外公司提出了采用弱碱碳酸盐而后碳酸氢盐为催化剂的混合碱法生产季戊四醇的方法。
该为方法的反应原理基本与传统方法相仿,即通过醇醛缩合与Cannizarro反应得到季戊四醇和副产物甲酸盐,不同的是该工艺中还包括将甲酸盐在贵金属催化剂作用下，通过氧化或水解转化为本工艺所需要的碳酸盐和碳酸氢盐的工序，回收的碳酸盐和碳酸氢盐作为下一批反应的催化剂循环利用。
年产10000吨车用无水酒精项目设计说明书
三、分子筛法制备无水乙醇的市场研究 由于乙醇与水存在着共沸点,采用普通精馏法无法得到浓度达 99%以上的
无水酒精。一般说来,将发酵液中的酒精制成无水酒精要占据整个无水酒精生产 过程中能耗的 50%～80% , 而其中大部分能耗都发生在 85%以上。采用苯恒沸精 馏法时,每生产 80kg 无水乙醇,消耗 175kg 蒸汽和 370kg 水,每生产一吨无水乙 醇,附加值约 2000 元,大大失去与汽油的竞争能力。因此,随着燃料酒精计划的实 施,如何高效节能地制备燃料酒精已成为一个迫切需要的课题。目前制备无水酒 精的方法主要有生石灰脱水法、萃取蒸馏法、真空蒸馏法、离子交换树脂法、恒 沸精馏法、盐溶精馏法、无水硫酸钙法、作物吸附法、分子筛法以及膜分离法等。 其中,作物吸附法、分子筛法和膜分离法作为新型的方法 ,具有良好的发展前景, 已经在实践中得到了应用。
五、项目工程及工艺：详见后面说明
六、环境保护：
三废情况 (1) 废气
再生过程前期酒精蒸汽冷凝回收,后期为脱附热空气。过程中的污染物为不 能被全凝器冷凝的不凝性气体。 (2) 废渣
在生产过程中,无废渣排出。若再生不当,可致使分子筛劣化报废,报废分子 筛可送水泥厂使用。 (3) 废液
-6-
化工设计-年产 10000 吨车用无水酒精项目
生产无水酒精多采用三元共沸蒸馏法, 即在蒸馏时加入第三种物质, 如苯、 环乙烷或其他溶剂, 使混合物产生恒沸。该方法得到的产品会含有少量残余溶剂, 影响产品质量, 而且增加了溶剂和能源的消耗。本工艺采用的是吸附法脱水,常用 的吸附剂有石灰、活性炭、离子交换树脂、分子筛、硅胶等。目前国际上公认分 子筛脱水法节能效果好,以分子筛脱水法生产无水酒精最常用。
年产 10000 吨车用无水酒精项目
季戊四醇工艺(季戊四醇工艺)资料共34页
61、辍学如磨刀之石，不见其损，日 有所亏 。 62、奇文共欣赞，疑义相与析。
63、暧暧远人村，依依墟里烟，狗吠 深巷中 ，鸡鸣 桑树颠 。 64、一生复能几，倏如流电惊。 65、少无适俗韵，性本爱丘山。
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说ห้องสมุดไป่ตู้话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
45、自己的饭量自己知道。——苏联
年产500吨季戊四醇丙烯酸酯项目建议书
年产500吨季戊四醇丙烯酸酯项目建议书规划设计/投资分析/产业运营年产500吨季戊四醇丙烯酸酯项目建议书目录第一章基本信息第二章建设背景及必要性分析第三章产业研究第四章项目方案分析第五章选址评价第六章土建工程研究第七章工艺可行性第八章项目环保研究第九章企业安全保护第十章项目风险概况第十一章项目节能方案第十二章项目实施安排第十三章投资估算第十四章项目经济效益第十五章总结评价年产500吨季戊四醇丙烯酸酯项目建议书摘要本报告是基于可信的公开资料或报告编制人员实地调查获取的素材撰写，根据《产业结构调整指导目录（2011年本）》（2013年修正）的要求，依照‚科学、客观‛的原则，以国内外项目产品的市场需求为前提，大量收集相关行业准入条件和前沿技术等重要信息，全面预测其发展趋势；按照《建设项目经济评价方法与参数（第三版）》的具体要求，主要从技术、经济、工程方案、环境保护、安全卫生和节能及清洁生产等方面进行充分的论证和可行性分析，对项目建成后可能取得的经济效益、社会效益进行科学预测，从而提出投资项目是否值得投资和如何进行建设的咨询意见，因此，该报告是一份较为完整的为项目决策及审批提供科学依据的综合性分析报告。
......该季戊四醇丙烯酸酯项目计划总投资17725.51万元，其中：固定资产投资13467.66万元，占项目总投资的75.98%；流动资金4257.85万元，占项目总投资的24.02%。
该季戊四醇丙烯酸酯达纲年营业收入41918.00万元，总成本费用32273.82万元，税金及附加168.15万元，利润总额9644.18万元，利税总额11213.62万元，税后净利润7233.14万元，达纲年纳税总额3980.49万元；达纲年投资利润率54.41%，投资利税率63.26%，投资回报率40.81%，全部投资回收期3.95年，提供就业职位856个。
第一章基本信息一、项目承办单位基本情况（一）公司名称xxx投资公司（二）公司简介公司满怀信心，发扬‚正直、诚信、务实、创新‛的企业精神和‚追求卓越，回报社会‛的企业宗旨，以优良的产品、可靠的质量、一流的服务为客户提供更多更好的优质产品。
季戊四醇毕业设计
前言季戊四醇是由甲醛和乙醛缩合而成，在涂料、汽车、轻工、建筑、合成树脂、炸药等方面具有广泛的应用，此外，还用于医药、农药等生产。
基于在山西三维有限公司实习所得，同时结合专业课的深入学习以及老师的悉心教导，我开展了对季戊四醇的车间工艺设计。
本次设计内容以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料经过缩合反应，得到季戊四醇混合物，在经过中和、脱醛、蒸发、结晶工序得到季戊四醇晶体，最后经过分离、干燥等工序得到季戊四醇产品。
由此工艺可知，设计任务是非常庞大的，这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识，更要有灵敏的理解感悟能力，同时要熟练掌握计算机，熟练运用画图工具，其成果包括工艺流程图、主设备图、车间布置图、物料衡算、热量衡算、工艺设备选型设计、经济核算、设计说明书的撰写、查阅英文文献并翻译等。
由此可见任务极其艰巨，在设计中我多次无从下手，苦恼之极，但静下心来仔细研究、摸索，终有路可寻，虽然很辛苦，当从中所学知识及能力是无法估量的，精神上更加丰富。
本设计为初步设计，我按照设计任务书要求内容，一步一步完成，但由于经验不足，理论和实践知识不够扎实，在设计中还有大量不足之处，诚请老师给予指正。
2011年05月30日年产10000吨季戊四醇生产车间工艺设计摘要本设计为年产10000吨季戊四醇生产车间工艺设计。
季戊四醇是一种典型的新戊基结构四元醇，又名四羟甲基甲烷，化学名称为2，2—双（羟甲基）—1，3—丙二醇，其外观为白色粉末状结晶、无臭，略有甜味，可燃，无毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇、甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有机溶剂。
本设计所采用的工艺路线为：以甲醛和乙醛为原料，氢氧化钠为催化剂在缩合釜内发生缩合反应，再通入中和釜中进行中和，通入脱醛塔脱除甲醛，经过蒸发器蒸出部分水，再在结晶釜中结晶出季戊四醇，在通过干燥器干燥晶体，最终就可获得产品。
本设计内容主要包括工艺设计，物料衡算，热量衡算，工艺设备计算与选型，安全与环保，经济核算。
季戊四醇生产工艺及技术进展
Ξ 郭立新 : 高级工程师 。1989 年毕业于大连理工大学高分子化工专业 。一直从事工程设计和项目管理工作 。曾多次获奖 。联系 电话 : (022) 86810172 。
2002 ,12 (5)
郭立新等 季戊四醇生产工艺及技术进展
45
表 2 我国季戊四醇生产情况 (单位 : t)
停产
河北晋州化肥厂
1500
1500
郑州油漆厂
3000
停产
吉化染料厂
1000
停产
山东梁山油漆厂
1000
停产
重庆化学试剂厂
1000
停产
广州溶剂厂
广东 德 庆 县 化 工 厂
福州市化学漆厂
2000 2000 2000
兰化公司化肥厂
2000
停产
山西三维集团
1500
湖北宜化
云南 天 然 气 化 工 厂
河南濮阳甲醇厂
目前 , 生产厂家正在开发季戊四醇的深加工 产品 , 这些用途包括聚酯多元醇的引发剂 , 阻燃 涂料的组分 , 环氧交联剂中间体 , 聚氯乙烯稳定 剂 , 油改性氨基表面涂料 (氨基醇酸树脂) 中间 体 , 烯烃抗氧剂和季戊四醇三丙烯酸酯 。
随着我国化学工业和涂料工业的发展 , 季戊 四醇的消费量不断增长 。1970 年季戊四醇消费 量为 419t , 1980 年上升到 5400t , 1993 年达到 2311kt , 1993 年消费量比 1980 年增长 313 倍 , 13 年间年均增长率为 12 %。我国季戊四醇消费 构成见表 4 。
211 主要用途 (1) 世界上季戊四醇产量的 70 %以上主要
用来合成醇酸树脂涂料 。以季戊四醇为原料制造 的醇酸树脂涂料的快干性能 、硬度和色泽较好 。 季戊四醇不仅可用于具有高度交联性的长油醇酸 配方 , 也可由乙二醇 、多聚甲醛等混配改性后用 于短油醇酸的生产 。以季戊四醇卤化物合成的醇 酸树脂则是有效的耐燃材料 。季戊四醇丙烯酸酯 广泛用于辐射熟化涂料和快干的印刷油墨 , 也用 于制造水溶性醇酸树脂 , 其聚合物乳液则可用作 胶粘剂 。
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设计任务书1.设计任务年产10000吨的工业季戊四醇生产工艺设计2.设计依据（1）产品名称:季戊四醇分子式：C5H12O4 分子量：M=136.15（2）产品要求：颜色纯净，纯度较高。
（3）用途：季务四醇用于生产醇酸树脂，用作涂料工业的原料。
此外，也用于制烈性炸药、地板漆、清漆、印刷油墨、增塑剂、油品乳化剂、干性油、航空润滑油等（4）设计规模：年产10000吨3．设计内容（1）产品介绍（2）原材料的选择与配方设计（3）生产工艺过程设计（绘出方块图）（4）工艺过程与操作说明及工艺条件确定（5）物料衡算（6）设计说明和设计小结4．设计要求（1）设计内容完整合理，文理通顺，层次分明。
（2）参数选取适当，数据准确可靠。
（3）理论论据充分，资料来源可靠。
（2）图纸视图规范，图面整洁（4）按时完成任务年产10000吨季戊四醇工艺设计0、前言近年来，中国季戊四醇发展迅速，不仅产能快速增加，而且生产技术也取得较大进步。
1997年中国季戊四醇的产能和产量分别为5万吨和2万吨，2002年分别增加到10万吨以上和5万吨左右。
目前中国有季戊四醇生产厂家近30家，其中规模超过万吨级的企业主要有衡阳三化实业股份有限公司、湖北宜化集团有限责任公司、云天化集团公司和保定化工原料厂等。
过去5年间，中国季戊四醇产能和产量年均增长率分别为15%和20%；表观消费量从1998年的2.8万吨增加到2002年的6.1万吨，年均增长率约17%。
尽管中国季戊四醇发展很快，但与国际水平相比仍存在较大差距：一是装置规模小，80%的企业年产能力低于5000吨，多数企业为1000-3000吨，有的采用落后的钙法生产，环境污染严重，生产成本高，长期处于停产或半停产状态；二是装置能力过剩，开工率低下，近年来有一半装置处于停产状态；三是合成技术落后，国内能够采用自行开发技术建设万吨级装置，但与国外先进技术相比，仍存在环境污染严重、产品结构单一、质量较差等差距。
因此，尽管近年来中国产能逐年增加，而进口量仍呈现上升趋势，2002年进口量高达9822吨。
中国季戊四醇主要用于生产醇酸树脂，在聚氨酯、松香酯、润滑油、表面活性剂、增塑剂、医药和炸药等领域也有应用。
醇酸树脂以季戊四醇为原料合成的醇酸树脂具有快干、高硬度、良好的光泽和不易褪色等特点。
该树脂2002年消耗季戊四醇约3.8万吨。
我国已成为世界最大涂料生产国多年，近年来珠江和长江三角洲两大涂料生产基地开始结构调整，走高档化、环保化和专用化道路。
随着国内涂料工业结构调整和汽车、建筑工业快速发展，必将推动季戊四醇在醇酸树脂中的应用，预计未来对季戊四醇需求将保持年均8%-10%的增长速度，2005年将需求季戊四醇4.8万-5万吨。
聚氨酯季戊四醇可作为甘油的替代品，用于生产聚醚多元醇和聚酯多元醇，进而合成聚氨酯泡沫材料。
2002年中国聚氨酯工业消耗季戊四醇约4000吨。
近年来中国聚氨酯工业发展迅速，今后消费量将持续增加。
预计2005年聚氨酯工业将消耗季戊四醇约6000吨。
润滑油季戊四醇与C5-C10脂肪酸反应生成的脂肪酸酯，主要用于合成高档润滑油。
这种润滑油耐高温，多用于喷气式飞机引擎的润滑，目前国内有生产。
另外，一些新的不破坏臭氧层的新型致冷剂需要大量季戊四醇脂肪酸酯类润滑剂。
季戊四醇脂肪酸酯还是性能优异的耐高温增塑剂，用于高绝缘性聚氯乙烯电缆生产。
2002年该领域约消耗季戊四醇3000吨。
随着国内开发力度加大，预计2005年将消耗季戊四醇7000吨。
松香酯季戊四醇松香酯主要用于涂料、造纸、胶粘剂、橡胶助剂和油墨生产。
2002年松香酯领域消耗季戊四醇约3500吨，预计2005年将消耗季戊四醇5500吨。
其他方面，预计2005年将消耗季戊四醇1.5万吨。
综上合计，中国2005年季戊四醇总需求量将达到8万吨以上。
其中，醇酸树脂所占比例将有所下降，而润滑油、松香酯和聚氨酯领域所占比例将有所上升。
从以上数据分析可以看出，中国季戊四醇市场前景非常看好，但对质量和品种也提出了更高要求。
1、生产方法简述及设计路线选择2、设计思路2.1流程简图2.2 工艺设计2.2.1 生产原理：反应方程式：4HCHO+CH3CHO+NaOH→C(CH2OH)4+HCOONa季戊四醇的合成四摩尔甲醛与一摩尔乙醛；在氢氧根离子的催化下反应而成。
反应以两个不同的步骤进行。
第一个步骤为在PH=10~11下的醛酚缩合，其中三摩尔的甲醛与一摩尔的乙醛缩合。
3CH2O+CH3CHO→（HOCH2）3C-HO然后，在不低于9的PH值下，醛酚缩合中得到的醛进行交叉的Cannizzaro 反应，还原成季戊四醇，另外甲醛被氧化成甲酸，它在氢氧化钠碱性介质中形成甲酸钠。
CH2O+（HOCH2）3-HO+NaOH→（HOCH2）4C+HCOONa在主反应过程中还会产生许多副反应：会产生二季戊四醇和多季戊四醇，乙醛在碱性的条件下，可记性羟醛缩合反应生成В—羟基丁醛，甲醛也可以在碱性条件下，花生自身氧化还原反应生成甲醇和甲酸钠，以及季戊四醇缩醛类。
所有以上反应都取决于温度，PH值和反应时间以及加入的反应物的浓度，量和顺序，因此必须寻找产生高产率的季戊四醇，的到进可能减少杂质。
2.2.2 流程原理：将原料甲醛，回收甲醛和水按工艺要求配制成甲醛液，并按工艺配比，投入缩合釜，再根据工艺配比在规定时间内分别加入乙醛、液碱。
甲醛、乙醛在碱性条件下发生阿尔德尔和康尼扎罗反应，声成季戊四醇和甲酸盐，过量的碱用甲酸中和PH=6.4左右。
缩合液经脱醛塔脱除过量的甲醛和原材料中带进及反应过程中生成的甲醛，同时得到第一次缩合后进入蒸发器，进行第二次浓缩至所需浓度，经冷冻降温结晶后，通过离心分离并洗涤得半成品季戊四醇，然后经干燥制成符合质量标准的季戊四醇产品，其母液经过沉淀处理回收季戊四醇和甲酸钠。
附：甲酸钠在水中的溶解度2.2.3 原料选择及配方设计2.2.3.1主要原料规格①甲醛：（GB9009—88）乙醛：（Q/ECAB—005—1999）外观：清晰无悬浮物透明液体烧碱GB209—93甲酸GB/T2093—932.2.3.2 辅助原料：辅助材料有内塑外编包装袋和少量活性碳粉状态，活性炭规格如下：脱色力[亚甲基兰（毫升）]≥12mlPH值5~7总铁≤0.05%氯化物≤0.2%烧碱残渣≤3%2.2.4 工艺过程与操作说明及工艺条件②反应器内先加入浓度15%左右的甲醛水溶液，然后加入浓度约20%的乙醛水溶液和碱进行反应。
反应中产生热量由冷却盐水移走。
反应时间0.5~3小时。
反应生成物进中和釜，用醋酸中和到PH=6。
然后用离心机分离，以除去不溶性多季戊四醇。
滤液进甲醛塔，分离掉未反应的甲醛，再近蒸发器，在真空下把料液浓缩至季戊四醇含量为35~40%，浓缩液在结晶器中经冷却后析出季戊四醇晶体。
该晶体经离心分离除去母液后送于干燥塔干燥。
在干燥器的卸料口得到成品季戊四醇。
从离心机中出来的母液进蒸发器蒸发，浓缩后进结晶器结晶，再进离心分离机分离，以除去甲酸盐。
除去了甲酸盐的二次母液再经结晶，离心分离后得到季戊四醇晶体送入干燥器干燥。
2.2.4.1 配料岗位及其工艺指标配置甲醛浓度：低温法15.5~17g/100ml高温法10~12g/100ml配置甲醛温度：12~14C2.2.4.1.1 配置：①将无醇甲醛或低含醇甲醛用本才车间所回收的稀甲醛或水配置成15.5~17.0g/100ml或10.0~12.0g/100ml甲醛溶液，并冷却到12~14°C。
②将含量为85%左右的甲酸配置成60%左右的甲酸溶液。
2.2.4.1.2 配置程序①检查并关闭甲醛配置系统所有阀门，并记录下配置槽液位。
②取样分析浓甲醛及回收甲醛含量。
③据所需要的配置甲醛量计算放所需浓甲醛或水的体积。
④浓甲醛泵并按规定开启有关阀门，待所需浓甲醛打完，关配置浓甲醛进口阀，停浓甲醛泵并关进口阀。
⑤开稀甲醛槽出口阀及配置槽稀甲醛放入配置槽。
如需打开水阀加所需水量。
⑥配置槽循环使其冷却并混合均匀，循环半个小时以上取样化验含量，冷却到12~14°C。
化验含量结果在15.5~17%为合格。
2.2.4.1.3甲醛配置公式：V配×C配=V浓×C浓+V稀×C稀即：V浓=V配×（C配-C稀）/（C浓-C稀）V配——配置甲醛体积V浓——浓甲醛体积V稀——稀甲醛体积C稀——稀甲醛浓度C浓——浓甲醛浓度2.2.4.1.4甲酸配置①计算配置一定体积60%甲酸溶液所需甲酸体积和水体积②开甲酸配置槽进水阀进水，加入水量足够后关加水阀。
③开水冲泵上水阀及配置槽真空阀，并检查其他帆门是否关闭。
④开水冲泵上水阀及配置槽真空阀，并检查其他帆门是否关闭。
⑤待真空达到-0.03MPa左右时，开甲酸进口阀抽甲酸。
⑥抽完后，关甲酸进口阀后关水冲泵上是水阀及配置槽真空阀。
⑦开配置槽放空阀及出口阀，启动空压机，将酸压到三楼高位槽2.2.4.1.5压乙醛①开计量槽进口阀，并开其放空阀，微开吸收器放空阀，检查5车间贮槽放空阀及平衡阀是否关闭，启动氮压机开贮槽出口阀。
②压乙醛完毕停空压机，关贮槽出料阀，并关好乙醛计量槽的进口阀、放空阀，吸收器的放空阀等。
2.2.4.1.6 注意事项及工作要求：①配置过程中要随时注意盐水温度，随时取配制样化验含量，以保证配制量足够和含量准确。
②配制时做到计算准确，打料量准确，并防止甲醛、乙醛、甲酸满槽澎料。
③乙醛贮槽带压设备其压力不能超过0.18Mpa。
2.2.4.2缩合岗位2.2.4.2.1任务将配置好的甲醛和乙醛在氢氧化钠的作用下缩合成季戊四醇并将缩合液过量的液碱用甲醛中和。
2.2.4.2.1原料要求配置甲醛浓度：低温法15.5~17g/100ml，高温法10~12g/100ml，温度12~16°C缩合液质量要求单季含量≥7%，比重8.0~9.5Be2.2.4.2.2工艺指标缩合投料配比：低温法5.8~6.2∶1∶1∶1.18~1.25高温法4.5~5.2∶1∶1∶1.17~1.25乙醛投料浓度：35%~40% 温度：0~5°C碱液投料浓度：30% 温度：5~10°C投料起始温度：12~16°C投料终止温度：32~36°C反应时间：4.5小时（40Kmol）5小时（50Kmol）3小时（20Kmol）恒温时间：1.5~2.5小时升温终止温度：低温法40~45°C 高温法50~60°C中和PH值：6.4~6.7高温法：残醛≤4g/100ml 残碱≤0.4g/100ml低温法：残醛≤5.0g/100ml 残碱≤0.4g/100ml缩合液体体积：1.45M3/kmol CH3CHO2.2.4.2.3 缩合有关计算①乙醛体积V乙=（投料分子数×44）/（乙醛浓度×乙醛比重）×配比②甲醛体积V甲=（投料公斤分子数×分子量（30）×配比）/ 配置浓度③碱体积：V碱=（投料公斤分子数×分子量（40）×配比）/ 浓度④稀释水用量计算（以乙醛稀释水为例）每批需要98%乙醛体积V浓=N×44÷0.783÷98%稀释成规定浓度后CH3CHO总体积V总=V浓/V稀每小时需稀释水体积V水-[（V总-V浓）/T]式中：V浓——每批需要98%乙醛体积N为分子公斤数V总——每批透进缩合釜稀乙醛浓度V水——每小时稀释水体积T——每批料投料时间⑤乙醛比重计算公式：d=c×0.783+（1-C）式中C为乙醛浓度2.2.4.3脱醛、脱醇岗位2.2.4.3.1任务本岗位是将缩合液在加压脱醛塔内除去甲醛、甲醇并将缩合液第一次浓缩。