TEM(3)衍射分析

倒易阵点性质进行说明
**倒易点阵的建立： **若已知晶体点阵参数，即可求得其相应倒易点阵参 数，从而建立其倒易点阵．
**也可依据与（HKL）的对应关系，通过作图法建立
倒易点阵。即在正点阵中取若干不同方位的(HKL)，
并据其作出对应的终点阵列即为倒易点阵．
7-3 晶带定律与零层倒易截面
• 晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有晶面（HKL）属于 同一晶带，称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称为此晶带的晶 带轴，表示为: • 此晶带内的各晶面用相应的倒易矢量来表示为:
• Fhkl—（hkl）晶面组的结构因子（结构振幅），表征晶体 的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向的合成振幅。
•
fj—-晶胞中位于（xj, yj, zj）的第j个原子的散射因子, n—晶胞原子数
• 可以看出（hkl）晶面组的结构因子（结构振幅）Fhkl它表 征单胞的衍射强度，反映了晶体的正点阵晶胞内原子种类、 原子个数以及原子位置对衍射强度的影响。 • Fhkl2具有强度的意义，即F2越大，Ihkl越大。当Fhkl=0时， Ihkl=0，即使满足Bragg定律，也没有衍射束产生，因为每 个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这叫结构消光。
• 具体作法如下： • 1) 在倒易空间中，画出衍射晶体的倒易点阵； • 2) 以倒易原点0*为端点，作入射波的波矢量K(OO*)，该矢 量平行于入射束方向，长度等于波长的倒,即K=1/λ； • 3) 以O*为中心，1/λ为半径作一个球，这就是厄互尔德球。 • 4) 若有倒易阵点G（hkl）正好落在厄瓦尔德球的球面上， 则相应的晶面组（hkl）与入射束的位向必满足布拉格条 件，而衍射束的方向就是OG或者衍射波矢量K/，其长度等 于反射球的半径。
• 最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散 射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度 较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒。
§7-2 倒易点阵
• 1.布拉格方程 • 晶体对电子波的衍射现象与X射线一样，均是简 单地采用布拉格方程来描述。 • 2d(hkl)sinθ＝nλ • 2d(HKL)sinθ＝λ • 根据正弦函数的性质： • sinθ= λ/2d, λ≤2d
则由 定义的点阵为 的点阵的倒易点阵。
定义
• （2）倒易点阵的性质
• 据上式有: 与 分别定义的正点阵与倒易点阵互为倒易。 • 倒易矢量及其基本性质 • 在倒易点阵中，以任一倒易点为坐标原点O*(000)，由倒 易原点O*(000)指向任一坐标（HKL）的矢量称为倒易矢量， 表达为:
• (1)倒易矢量 垂直于正点 阵中相应的 (hkl)晶面， 或平行于它 的法向. • (2)倒易阵点 的一个点代 表的是正点 阵中的一组 晶面。
• (4)结构消光及倒易点阵类型
• 1. 结构消光 • 满足Bragg方程或者倒易阵点正好落在爱瓦尔德球球面上 的(hkl)晶面组是否会产生衍射束？(请回答)。 • 上述条件给出的是某晶面组（hkl）产生衍射的必要条件， 满足了上述的要求，也未必一定产生衍射。这样，把满足 布拉格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。 • 下面将从衍射强度的角度进行分析。由X射线的衍射知道， 衍射束的强度:
• （3） 面心点阵
• 即能够出现衍射的晶面指数为（111），（200），（220） （311）（222）（400）….。其指数平方和之比为1： 1.33: 2.67: 3.67: 4: 5.33……
• （4） 密排六方点阵
(3)倒易阵点性质进行说明
**倒易阵点与正点阵（HKL）晶面 的对应关系:g*的基本性质确切表 达了其与(HKL)的一一对应关系， 即一个g*与一组(HKL)对应；g*的 方向与大小表达了(HKL)在正点阵 中的方位与晶面间距；反之,(HKL) 决定了g*的方向与大小．
**正点阵中每—（HKL）对应着一个倒易点，该倒易点在倒易 点阵中坐标(可称阵点指数)即为(HKL),反之，一个阵点指数 为HKL的倒易点对应正点阵中一组(HKL),(HKL)方位与晶面间 距由该倒易点相应的决定，上图为晶面与倒易矢量（倒易点） 对应关系示例。
电子衍射和X射线衍射共同点
• 原理相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程
作为产生衍射的必要条件。
• 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大
致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半
径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐 的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只 有一个漫散的中心斑点.
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
晶带定律
标量表达
晶带定律
矢量表达
• 如图，取某点O*为倒易原点， 则晶带所有晶面对应的倒易矢 （倒易点）将处于同一倒易平 面中，这个倒易平面与Z垂直。
• 由正、倒空间的对应关系，与 Z垂直的倒易面为（uvw）*,即 [uvw]⊥(uvw)* • 因此，由同晶带的晶面构成的 倒易面就可以用（uvw）*表示， 且因为过原点O*，则称为0层 倒易截面（uvw）*。
• 几种点阵的结构因数计算: • 我们用上式计算，并注意由欧控公式得出 的几个结果：
• （1） 简单晶胞（点阵）
• 简单晶胞内仅含有一个原子，其坐标为（000），原子散 射因数为f:
• 该种点阵其结构因数或振幅与HKL无关，即 • HKL为任意整数时均能产生衍射，如（100）,（110）, （111）,（200）,（210）…。 • 能够出现的衍射而指数平方和之比是：
倒易点阵的概念
• 从晶体结构和点阵结构的概念可知，晶体结构是 物质内部最小单元的真实排列，点阵结构是晶体 物质内部等同点的抽象，只有十四种。 • 但在X衍射学中，用点阵结构解释一些衍射现象是 不方便的，因此引入一个新的概念倒易点阵。
• 倒易点阵是解释衍射现象的有力工具，可以简化 衍射理论的讨论，同时又是描述晶体结构的另一 种方法。
方法成为分析衍射的有效工具。
• 前面的做图分析过程中，取爱瓦尔德球半径为1/λ，且 ghkl=1/dhkl,因此，爱瓦尔德球本身就置于倒空间。 • 倒空间的任一ghkl矢量就是正空间(hkl)晶面的代表，如果 知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空间对应的衍射
晶面的方位了，这就是电子衍射分析要解决的主要问题。
La3Cu2Vຫໍສະໝຸດ Baidu9晶体的电子衍射图
•
非晶态材料电子衍射图的特征
• 电子衍射原理与X射线衍射相似，是以满足 （或基本满足）布拉格方程作为产生衍射 的必要条件。 • 所得的衍射花样在几何特征上也大致相似.
电子衍射和X射线衍射不同之处
• 由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此具 有下列不同之处： • 首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足 布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。 而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90。 • 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，样 品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状， 因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机 会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生 衍射。
• 设入射束和反射束的单位矢量分别为 S0和S,则:
• 又可写为
• 令:
布拉格定律的矢量表达式
• (2)爱瓦尔德球作图法
• 在电子衍射的分析过程中，常常要用到厄瓦尔德 球作图法，利用这种方法可以比较直观地观察衍 射晶面、入射束和衍射束之间的几何关系。它实 际上是布拉格方程的几何表示。 • 爱瓦尔德球是位于倒易空间中的一个球面，球之 半径等于入射电子波波长的倒数1/λ。
电子衍射和X射线衍射不同之处
• 电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半 径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以 近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产 生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个 结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向，给分析带来不少方便。
• 晶体中的原子在三维 空间周期性排列，这 种点阵称为正点阵或 真点阵。 • 以长度倒数为量纲与 正点阵按一定法则对 应的虚拟点阵-称倒易 点阵.
• （1）倒易点阵基矢的定义
• 如果用点阵基矢 由另一个点阵基矢 （i = 1, 2, 3）定义一正点阵。若 （j = 1，2，3）定义的点阵满足:
V — 阵胞体积
§7-1 Introduction
• 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结 构信息，并能进行对照分析。
• 电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射 花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在 材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： • （1）物相分析和结构分析； • （2）确定晶体位向； • （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。
• 根据倒易矢量 的定义:
• 进行矢量运算 有：
• (3)布拉格定律的证明: • 由O向0*G作垂线0D，垂足为D , 0D就是正空间（hkl）面 的方位
• 设它与入射束的夹角为θ，则有
K与K’之间的夹角等于 2θ。与布拉格定律的 结果一致。
• 综上所述，爱瓦尔德球内的三个矢量K、K’和ghkl清楚地 描述了入射束、衍射束和衍射晶面之间的相对关系。这个
• 晶体的电子衍射，包括X射线单晶衍射，结果得到的是一 系列规则排列的斑点，但又不是晶体某晶面上的原子排列 的直观影象。这些斑点与晶体的点阵结构有什么样的对应 关系呢？？ • 长期的实验发现，晶体点阵结构与其电子衍射斑点之间可 以通过另外一个假想的点阵很好地联系起来，这就是倒易 点阵。 • 通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体 相应晶面的衍射结果。倒易点阵是一种晶体学表示方法， 是爱瓦尔德于1912年创立的，它是在量纲为[L]-1的倒空 间内的另外一个点阵，与正空间内的某特定的点阵相对应。
第六章 电 子 衍 射
§7-1 Introduction
• 电子衍射已成为当今研究物质微观结构的重要手段，是电子 显微学的重要分支。 • 电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分 为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低 （10～500V。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实 的。低能电子衍射广泛用于表面结构分。高能电子衍射的加 速电压≥100kV，电子衍射就是高能电子衍射. • 普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径≈1μm）只能得 到较大体积内的统计平均信息，微束衍射可研究分析材料中 亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可 测定点群和空间群。
• H12+K12+L12∶H22+K22+L22∶H32+K32+L32∶…= 1∶2∶3∶4∶5…。
• （2） 体心点阵
• 即当H+K+L=奇数时，该晶面的衍射强度为0，该种晶面的 衍射线不能出现，如（100），（111），（210）， （300），（311）等； • 当H+K+L=偶数时，产生衍射，如（110），（200）， （211），（220），（310）…。这些指数的平方和之比 为2：4：6：8：10…。
• 给定的晶体样品，只要当入射波长足够短，就可 以产生衍射。
• 对于电子衍射，当电子的加速电压为80～100KV时， 入射波的波长为0.1nm，晶体的晶面间距d的数量 级为1nm，因此： • sinθ= λ/2d≈10-2
• θ≈10-2弧度＜1°
• 由于电子衍射的衍射角非常小，它的衍射花样和 特征有别于X射线衍射，分析方法也不相同。
• 体心立方晶体 [001]和[011]晶 带的标准零层 倒易截面图。
7-4 电子衍射基本公式
• (1)布拉格定律的矢量表达式
• 设衍射晶面为（hkl）面间距为d，入射方向与衍射晶面成 θ角，由X射线的衍射原理，则衍射必要条件的数学表达 式:
• 由实验证明，衍射可解释 • 为晶面对入射波的反射， • 如图所示,下面求几何解:
反过来，若已知[uvw]晶带中任意两晶面（H1K1L1）和 （H2K2L2），则可按晶带定理求晶带轴指数，有:
解此方程:
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• 举列： • (1) 一立方晶胞以 [001]作晶带轴时， （100）、（010）、 （110）和（210） 等晶面均和[001]平 行，相应的零层倒 易截面如图所示。