辣椒红色素不同分析方法比较研究
辣椒红色素不同分析方法比较研究
一、文献综述【研究意义】辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素,属于叶黄素类共扼多烯烃含氧衍生物。
其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素,占总量的50% - 60%;另一类是极性较小的黄色组分,主要成分是R一胡萝卜素和玉米黄质。
[1]近年来,人工色素在许多领域被限制使用,天然色素市场前景看好,需求量逐年上升。
辣椒红素作为天然红色素安全无任何毒副作用,可直接使用而且还具有一定的营养保健和医疗作用,被广泛用于食品、医药、化妆品等的着色。
[2-3]辣椒精深加工产品辣椒红色素在国内外应用前景十分广阔。
目前,我国还没有辣椒精深加工产品的国家标准,也没有辣椒精深加工产品检测的相关标准。
在检测方法上比较落后,存在许多不足。
在辣椒红色素分离过程中如何测定其准确含量是研究者普遍面临的难题,研究辣椒红色素简便、快捷、准确的检验方法尤为必要。
[4-5]因此,本课题旨在比较研究辣椒红色素不同分析方法,确立并优化检测辣椒红色素的有效方法,【国内研究现状】目前测定辣椒红色素有定性分析和定量分析。
一般测定辣椒红色素的方法主要有分光光度法、薄层法色谱法和高效液相色谱法。
[5]一、分光光度法辣椒红色素的浓度是辣椒红色素的一项重要指标,主要通过测定辣椒红色素的色价来确定,测定红色素色价一般采用分光光度计来测量。
分光光度法是通过测定被测物质在标定波长或一定波长范围内的吸光度(A),对该物质进行定性和定量的分析方法。
辣椒红色素的组分分子结构中含有的发色团,使其在紫外一可见光区有着独特的吸光区,因而其深液或结晶在可见光下具有十分绚丽的红、橙或黄色。
到目前为止;辣椒红色素最大的吸收峰的波长约为450nm-482nm 。
虽然在较短波区和较长当的有机溶剂中,在最大吸收波长下,用分光光度计测定溶液的吸光度(A),以此来确定辣椒红色素的色价浓度,用摩尔消光系数ε来计算辣椒红色素的含量。
此法操作简便,但用分光光度计法测定的辣椒红色素实际是胡萝卜色素的混合物,测定的色值称之为总色值,或粗色值,适于辣椒红色素粗提阶段的浓度测定及定性的分析研究。
辣椒红色素两种提取方法的比较研究
综上所述,索氏提取法制备辣椒油树脂中 间产品的工艺条件为:采用丙酮作为浸取溶剂, 辣椒粉粒度为 40 目,辣椒粉与丙酮的液固比为 3 ml/g,提取时间 4 h. 2.1.2 超临界 CO2 萃取法制备辣椒油树脂 2.1.2.1 工艺流程 实验直接用辣椒粉进行超 临界萃取得到辣椒油树脂. 具体萃取工艺流程见图 3.
综上讨论本实验萃取压力为 30 MPa,温度 315 K,时间 3.0 h,CO2 流量为 0.40 m3/h.
2.1.2.4 10 L 规模中试验条件 萃取压力为 28~30 MPa,温度为 305~308 K;分离条件:一分为压力 6.0 MPa, 温度为 323~328 K;二分压力为 5.0 MPa,316.9~323 K. 萃取时间为 3.0 h,流量为 0.01 m3/h.
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河南科学
第 25 卷 第 4 期
最佳萃取参数:萃取压力为 14 MPa,温度为 308 K,时间 2.0 h,流量为 0.40 m3/h.
10 L 规模中试条件:萃取压力为 14~16 MPa,温度 308~313 K. 分离条件:分离釜Ⅰ为压力 12~13 MPa,
辣椒红色素的分离提取及测定
实验七辣椒红色素的分离提取及测定综述:辣椒红色素为深红色粘性油状液体,是以辣椒为原料,用石油醚、丙酮、正己烷等有机溶剂提取得到的天然色素。
主要由辣椒红素、辣椒玉红素、辣椒酮、辣椒红呋喃素、玉米黄质等化合物组成,,依据来源和制法的不同,因含有辣椒碱而具有不同程度的辣味。
辣椒红素几乎不溶于水,可任意溶解于丙酮、乙酸乙酯、正己烷,易溶于乙醇,稍难溶于丙三醇。
紫外光可以使辣椒红素褪色,但辣椒红素对热稳定,160℃加热两小时几乎不褪色,Fe3+、Cu2+可使之褪色。
pH对色素色度无影响。
辣椒红素一、实验目的:本实验为自主设计实验,要求学生几人一些小组,自己查阅文献、制定实验方案、在教师指导下讨论通过后进行实验。
通过对辣椒红色素的提取、分离及测定,初步了解和掌握食品中某些成分的提取技术、分离技术以及测定方法,从而对食品有效成分的分析有比较系统的认识,为能灵活运用食品化学的研究方法打下良好的基础。
本次实验还拟通过这种方式,使同学们了解一个研究性试验的基本过程,从而提高对科学研究的兴趣,为今后创新性实验的开发奠定一定的能力基础,同时也在于培养大家团队协作的团队精神。
二、实验原理辣椒红色素为脂溶性色素,选用适当的方法提取后,可采用不同的分离技术对色素进行分离。
三、实验材料与设备1.材料:干红辣椒2.试剂:石油醚、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、氯仿、甲醇、柱层析用硅胶、薄层层析用硅胶、0.5%羧甲基纤维素钠等。
3.设备:粉碎机、超声波清洗机、旋转蒸发仪、薄层层析板、柱层析、层析缸等。
四、实验步骤1.色素的提取:称取1-2g 干红辣椒,掰开去籽,放入粉碎机中粉碎。
将粉碎好的粉末倒入一干燥洁净的三角瓶,加入50-100ml 丙酮,用保鲜膜封口,并在保鲜膜上扎几个眼儿。
将三角瓶放入超声清洗机20-30min ,过滤后放入旋蒸瓶内旋蒸,直至完全蒸干。
向内壁附着有辣椒红色素的旋蒸瓶内加入3-4ml 左右的石油醚,轻摇将辣椒红色素溶解在石油醚中,最后把石油醚倒入小试管,密封好放入冰箱保存。
陕西凤翔辣椒红色素的色度稳定性研究
二次蒸馏水, 结果见表 5。
表 5 氧化剂、还原剂对色素色度的影响
浓度
对照液 0. 5% 1. 5%
3%
氧化 剂 (H 2O2 )
A (吸光度 )
颜色
0. 545
橙红色
0. 547
橙红色
0. 527
橙红色
0. 530
橙红色
还原剂 ( N a2 SO3 )
A (吸光度 )
颜色
0. 545
橙红色
0. 478
由表 4可见, 辣椒红色素在 pH 值为 3 13之间最大吸收峰均位于 465 nm 处, 颜色均为橙红色, 且 当 pH 值为 7 9时辣椒红色素的吸光度值大于参比液的吸光度值, 说明 pH 为 7 9对辣椒红色素色度 有一定的增色作用, 所以辣椒红色素色度在 pH 为 3 13之间比较稳定 , [ 10] 最适宜在中性偏弱碱性条件
降解率% 颜色
橙红 色
1. 07 橙红色
2. 23 橙红色
2. 98 橙红色
3. 64 橙红色
4. 47 橙红色
5. 71 橙红色
6. 45 橙红色
由表 2可见, 辣椒红色素的吸光度值随放置时间的延长略有减小, 至第 7周仅降解了 6. 45% , 且溶 液颜色均为橙红色, 说明辣椒红色素色度有较好的耐光性。 2. 4 温度对色素色度的影响
取 0. 05 g辣椒红色浓缩膏溶于这些溶剂中, 观察其颜色和溶解性, 结果见表 1。 表 1 色素对不同溶剂的溶解性
溶剂 溶解性 溶液颜色
四氯化碳 可溶
暗红色
丙酮 可溶 红色
乙醚 可溶 红色
石油醚 可溶 红色
乙 酸乙酯 可溶
橙红色
酒精 可溶 橙红色
辣椒红色素的提取
辣椒红色素的提取—用不同溶剂提取的比较一.实验目的1.掌握用有机溶剂提取取辣椒红色素的方法2.掌握用紫外分光光度法测其吸光度并计算辣椒色价和提取率二.实验原理辣椒红色素是一种安全无毒的天然食用色素,其主要成份是辣椒红素和辣椒玉红素,皆是类胡萝素,能被人体消化吸收,并在人体内转化为维生素A。
它不仅安全无任何毒副作用,而且还具有一定的营养保健和医疗作用,被广泛运用于饮食、糕点、饮料、化妆品、医药、儿童玩具等的着色,倍受世界各国的重视。
辣椒红素的外观为深红色粘性油状液体,易溶于植物油、丙酮、乙醚、三氯甲烷,溶于乙醇,不溶于甘油和水,具有较好的分散性、耐热性、耐酸性、耐碱性,但耐光性较差。
不同的溶剂对辣椒红色素提取都会有所差异,本次实验设计将通过索氏提取法制取辣椒油树脂中间产品,用不同的溶剂提取辣椒红色素,比较哪一种溶剂提取的回收率高,以及辣椒红色素的色价高。
三.辣椒红色素分析方法1.决定辣椒红色素经济价值的是色价,准确称取0.1醚样,精确至0.0002 g,用丙酮稀释于100 M L容量瓶中,再精确吸取稀溶液10 ML,稀释至100 M L,用分光光度计于460 n波长处,用丙酮作参比液,于1 c m比色皿中测定其吸光度。
比色液的吸光度范围A=0.30-0.70。
如比色液的A值大于0.70,则需用丙酮稀释至原浓度的一半,若比色液的A值小于0.30,则须弃去,用较大试样量重新制备比色液。
2.在最大吸收峰460n 处的吸光度(最大吸光波长随溶剂不同有所变化),即为色价。
A—实测试样的吸光度;3.辣椒红色素的提取率计算:辣椒红色素的提取率100 %=(提取的辣椒油树脂的质量/原辣椒粉的质量)100 %四.实验流程图丙酮浓缩辣椒树脂辣椒粉索氏萃取提取丙酮回收五.实验试剂实验原料:干红尖椒实验试剂:丙酮,石油醚,95 % 乙醇,二次蒸馏水六.实验设备50 0m L 索氏提取器,EM 2 15S 精密电子天平(1/10万),微型植物试样粉碎机,ZK-8 2B 真空干燥箱,98-1-B型电子调温电热套旋转,蒸发仪,紫外光谱仪七.实验步骤1.原料处理:将干红尖椒置于70℃真空干燥箱中2h左右至用手一捏即破的程度,粉碎过筛后放置干燥环境中待用。
提取辣椒红色素的实验方案
2.辣椒红色素标准曲线 用分光光度计,用丙酮溶解定 容, 以丙酮作空白,在最佳波长460 nm处测对照品溶液 的吸光度。以吸光度为纵坐标,辣椒红色素为横坐标, 绘制标准曲线,见图2.
辣椒红色素的线形范围为24~120μg/mL。
3.辣椒红色素提取结果测定 将在不同条件下得到的辣椒红色素粗产品,用丙酮 溶解定容, 以丙酮作空白, 在最佳吸收波长460 nm 测其A 值。 取备好的辣椒粉4份(每份6g),与萃取剂按1:4的 比例分别加入不同的萃取剂在三角烧瓶中混合均 匀,在50℃水浴锅中加热萃取,分别萃取2小时 后取萃液,50 ℃减压蒸馏,油水混合物分离,用分 光光度计法在最佳吸收波长460nm处测定得其吸 光度。
七.注意事项
• 分光光度计、旋转蒸发仪、索氏提取器的 正确使用 • 溶液的配置注意事项(例:40%氢氧化钠溶 液的配制)
八.思考题
• 用有机溶剂Байду номын сангаас取辣椒红色素的原理是什么?
4.金属离子对稳定性的影响:Cu、Fe对辣椒红色素具有明显的 破坏作用,Sn、A1+在浓度较高,即大于400 mg/kg时对红色素 的色价有影响,而Fe3+、Na+、K+等对红色素的影响可以忽略。
3.提取方法比较
• 国内外辣椒红色素的提取方法主要有油溶 法、有机溶剂法和超临界CO2流体萃取法三 种。油溶法因油与色素难分离不易得到纯 净的辣椒红色素,所以该种方法现已基本 停止使用;溶剂法使用较普遍,通常用丙 酮、乙醇、正己烷等有机溶剂浸提。超临 界CO2流体萃取法是一种新型的分离技术, 工艺简单、能耗低、萃取溶剂无毒、易回 收、所得产品具有非常高的纯度
2.辣椒红色素的理化性质有哪些?
理化性质:纯品为深红色液体,无辣味,其显色强度强于其他 天然色素。辣椒红色素不溶于水,易溶于乙醇、酮、油脂等有 机溶剂,因其极性较强,在超临界二氧化碳中几乎不溶解。 具 有如下稳定性: 1.光对稳定性的影响:在室内光线下,稳定性较好,放置4周, 色素无褪色现象。但如直接暴露在室外强光之下则很容易褪色。 2.温度对稳定性的影响:温度越高色素损失愈多,加热至70℃ 以上则损失更明显。 3. pH值对稳定性的影响:辣椒红色素的耐酸、耐碱性好。pH值 在3—12之间时色泽稳定不变。
从红辣椒中分离红色素剖析
从红辣椒中分离红色素一、实验目的1、了解分离天然化合物的技术与方法;2、了解红辣椒所含色素的种类,掌握红色素的分离方法;3、了解薄层色谱板和色谱柱的制作方法,掌握薄层色谱和柱色谱分离的一般步骤。
二、实验原理色素作为一种着色剂,广泛应用于食品、化妆品等与日常生活密切相关的行业。
天然植物色素与人工合成色素相比,因其原料来源充足,对人体无毒副作用,日益受到人们的重视,有着广阔的发展前景。
红辣椒是辣椒Capsicum annum的成熟果实,含有几种色泽鲜艳的色素,主要为红色素。
红辣椒色素以其色泽鲜艳、稳定性好而广泛作为食品着色剂,因此,研究红辣椒色素中红、黄色素的提取、分离和分析方法,将具有重要的现实意义和社会意义。
物质提纯方法主要包括萃取法,色谱分离法和蒸馏法。
萃取法的原理:利用物质在两种互不相溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
自固体中萃取化合物,通常是用长期浸出法,靠溶剂长期的浸润溶解而将固体物质中的需要成分浸出来。
萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最好用低沸点溶剂。
每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
色谱分离法的原理:根据样品混合物各组分在不同的两相(固定相和流动相)中溶解、解析、吸附、脱附,或其它亲和作用性能的差异,当两相作相对运动时,使各组分在两相中反复多次受到上述各作用力的不同而以不同的速度在固定相上移动,从而得到互相分离。
柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色谱和分配色谱两类。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶作固定相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作固定相,而支持剂本身不起分离作用。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。
当待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种成分同时被吸附在柱的上端。
当洗脱剂流下时,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脱的速度也不同,于是溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以从柱上分别洗出并收集。
红辣椒中红色素的提取
红辣椒中红色素的提取实验目的1. 学习从红辣椒中提取红色素2. 学习薄层层析法和柱层析法及应用3. 掌握提取、分离、鉴定天然化合物的方法 产品介绍天然红辣椒中含有辣椒红色素(简称辣椒红),辣椒素、辣椒油酯等。
辣椒红是辣椒红素、辣椒玉红素、β-胡萝卜素等色素的混合物,为深红色油状液体。
辣椒红是食品和化妆品中的天然色素添加剂。
其化学组成为呈深红色的色素主要是由辣椒红脂肪酸酯和辣椒玉红素脂肪酸酯所组成。
呈黄色的色素则是β-胡萝卜素,化学结构:HOCH 3CH 3OCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3OHCH 3CH 3H 3C辣椒红OCH 3CH 3OCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3H 3C OCO RCO R辣椒红的脂肪酸酯(R=3个或更多碳的链)另一个具有稍大R f 值的较小红色斑点,可能是由辣椒玉红素的脂肪酸酯组成。
CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3H 3Cβ-胡萝卜素 实验原理:色谱法是分离、纯化、鉴定有机化合物的重要方法之一,有着广泛的用途。
色谱法是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作用性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进行反复的吸附或分配等作用,从而将各组分分开。
流动的混合物称为流动相;固定的物质称为固定相(可以是固体,也可以是液体)。
依据各组分在固定相中的作用原理不同,可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等;依据操作条件的不同,又可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱、高效液相色谱等。
下面着重介绍柱色谱与薄层色谱:柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。
吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。
分配色谱用硅胶、硅藻土、纤维素等为支持剂,以吸收大量的液体作为固定相。
吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。
待分离的混合物溶液流过吸附柱时,各种组分同时被吸附在柱的上端。
辣椒素的提取工艺分析方法及研究
辣椒素的提取工艺及分析方法研究摘要本论文以陕西辣椒为原料,研究了辣椒素的提取纯化工艺条件,探索出一条提取率高、纯化效果好的工艺路线,并对辣椒素的分析方法进行了比较研究,提出了适用性强、与辣椒素提取工艺相配套的分析方法。
首先以干红辣椒为原料制备辣椒树脂,并分别研究了浸取溶剂、辣椒皮粉细度、固液比、浸取时间和虹吸次数等工艺参数的影响,在此基础上确定出索氏浸取法制取辣椒树脂的最佳工艺条件;其次以辣椒树脂为原料,分别进行了萃取溶剂用量、萃取温度、时间、次数的单因素实验以及四因素三水平正交实验,确定出溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件;最后以辣椒精为原料,分别进行了相转移预处理过程中pH值、树脂的静态筛选、洗脱剂、上柱流速、洗脱流速和结晶溶剂、温度等参数的选择实验,在此基础上建立了树脂法制备高纯辣椒索晶体的最佳工艺条件。
为使产品质量可控,进行了辣椒素的分析比较研究,通过可见分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法对各种辣椒深/jn-r产品的测定结果及相关的分析,得出与现有工艺相配套的分析方法。
此外还设计了辣椒素生产的工业化流程并进行了经济估算。
以上实验结果表明,索氏浸取阶段的最佳工艺条件为:采用正己烷作浸取溶剂,辣椒皮粉粒度为40~20目,液固比为2ml/g,浸取时间为3小时,虹吸次数为30次。
溶剂萃取法制备辣椒精的最佳工艺条件为:液固比为4ml/g,萃取次数为4次,萃取时间为3h,萃取温度为40℃。
树脂法制备高纯辣椒素晶体的最佳工艺条件为:相转移法预处理中ptq值为10.0,采用大孔阴离子交换树脂D290作为纯化树脂,上柱前不调节溶液pH值,上柱速度为36mlAtr,采用丙酮溶剂以72ml/hr的速度进行解吸,结晶溶剂为乙醚,结晶温度为.4"C。
确定HPLC法作为本论文的唯一分析方法,论文中所有对辣椒素含量的分析均采用HPLC法。
制取的高纯辣椒素晶体经HPLC分析检验,辣椒素含量为95.1%,其中辣椒碱的含量大于55%,二氢辣椒碱的含量大于20%。
从红辣椒中提取红色素实验报告
从红辣椒中提取红色素实验报告一、实验目的本实验旨在从红辣椒中提取红色素,并对提取过程和结果进行分析和评估,以了解红色素的性质和提取方法的有效性。
二、实验原理红辣椒中的红色素主要为辣椒红素和辣椒玉红素,它们属于类胡萝卜素的一种。
这些色素易溶于有机溶剂,如乙醇、丙酮等。
通过选择合适的溶剂和提取方法,可以将红色素从红辣椒中分离出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料新鲜红辣椒无水乙醇丙酮石油醚氯化钠蒸馏水2、实验仪器电子天平恒温水浴锅旋转蒸发仪真空泵离心机分光光度计玻璃棒漏斗滤纸容量瓶移液管四、实验步骤1、红辣椒的预处理将新鲜的红辣椒洗净,去除辣椒柄和籽,切成小块备用。
2、提取红色素称取一定量的预处理后的红辣椒,放入研钵中,加入适量的无水乙醇,研磨成匀浆。
将匀浆转移至离心管中,以 3000 rpm 的转速离心 10 分钟,收集上清液。
向沉淀中再次加入无水乙醇,重复上述操作,合并两次上清液。
3、浓缩提取液将合并后的上清液倒入旋转蒸发仪的烧瓶中,在 50℃下减压浓缩至原体积的约 1/3。
4、色素的分离与纯化向浓缩液中加入适量的丙酮,使红色素充分溶解。
然后加入石油醚进行萃取,静置分层后,收集下层的丙酮溶液。
将丙酮溶液再次减压浓缩,得到较纯的红色素浓缩液。
5、测定红色素的吸光度用蒸馏水将红色素浓缩液稀释至适当浓度,以蒸馏水为空白对照,在分光光度计上测定其在特定波长(如 460 nm)处的吸光度。
五、实验结果与分析1、提取率的计算根据吸光度值和标准曲线,计算出红色素的浓度。
进而计算出红色素的提取率,提取率=提取得到的红色素质量/红辣椒中红色素的总质量 × 100%2、结果分析比较不同实验条件(如溶剂种类、提取时间、温度等)下红色素的提取率,分析影响提取效果的因素。
观察提取得到的红色素的颜色、状态等,评估其纯度和质量。
六、注意事项1、实验过程中要注意安全,避免有机溶剂接触皮肤和眼睛。
2、恒温水浴锅和旋转蒸发仪的温度要控制准确,以免影响实验结果。
实验11红辣椒中色素的分离(8学时)
实验十三红辣椒中色素的分离[实验目的]学习用薄层层析和柱层析方法分离和提取天然产物的原理和实验方法。
[实验原理]:红辣椒中含有多种色素,已知的有辣椒红、辣椒玉红素和β-胡萝卜素,它们都属于类胡萝卜素类化合物,从结构上说都属于四萜化合物。
其中辣椒红是以脂肪酸酯的形式存在的,它是辣椒显深红色的主要因素。
辣椒玉红素可能也是以脂肪酸酯的形式存在的。
本实验是以二氯甲烷为萃取溶剂,从红辣椒中只萃取出色素,经浓缩后用薄层层析法作初步分析,再用柱层析法分离出红色素,用红外光谱鉴定并测定其紫外吸收。
HHO ORH 3 33β-胡萝卜素[课前预习]回流、柱色谱、薄层色谱[实验步骤]1.色素的萃取和浓缩将干的红辣椒剪碎研细,称取1g,置于250mL圆底烧瓶中,加入10mL二氯甲烷和两三粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热回流20分钟。
冷至室温后抽滤。
将所得滤液用水浴加热蒸馏浓缩至剩约1mL残液,即为混合色素的浓缩液。
2.薄层层析分析用实验15中所述方法铺制CMC硅胶薄层板(2.5cm×7.5cm)六块,晾干并活化后取出一块,用平口毛细管汲取前面制得的混合色素浓缩液点样,用1体积石油醚(30~60℃)与3体积二氯甲烷的混合液作展开剂[1],展开后记录各斑点的大小、颜色并计算其R值。
已f 值最大的三个斑点是辣椒红的脂肪酸酯、辣椒玉红素和β-胡萝卜素,试根据它们的结知Rf构分别指出这三个斑点的归属。
3.柱层析分离选用内径1cm,长约20cm的层析柱,按照实验3中记述的方法,用硅胶10g(100~200目)在二氯甲烷中装柱。
柱装好后用滴管汲取混合色素的浓缩液[2],仍按照实验13中的方法将混合加入柱顶。
小心冲洗内壁后改用体积比为3:8的石油醚(30~60℃)-二氯甲烷混合液淋洗[3],用不同的接收瓶分别接收先流出柱子的三个色带。
当第三个色带完全流出后停止淋洗。
4.柱效和色带的薄层检测取三块硅胶薄层板,划好起始线,用不同的平口毛细管点样[4]。
辣椒红色素两种提取方法的比较研究
辣椒红色素 两种提取方法 的 比较研 究
剥、 政
( 海交 通 大 学 环 境科 学 与工 程 学 院,上 海 上 20 4 ) 0 2 0
摘
要:以红辣椒为原料 , 采用索 氏提取+ 临界萃取和二次超 临界 萃取 法, 超 对两种方法得 到的辣椒 油树 脂、 辣椒红
色素进行 了 色价 、 产率 、 辣椒素含量的分析 比对 , 并对 色素的质量进行检测 .结果表 明, 生产辣椒 红 色素, 索氏提取+
维普资讯
第2 5卷 第 4期
20 0 7年 8月
河
南
科
学
Vo .5 12 No. 4 Au 20 g. 07
H ENAN SCI EN CE
文 章 编 号 :0 4 3 t (0 7 0 — 5 3 0 t0 — 9 82 0 ) 4 0 6 " 5
足 索 氏提 取 法 的需 要.辣 椒粉 细度 在 2 ~ 0目范 围时 , 出率 不 断升 高 , 4 04 浸 过 0目后 , 出率 变 化 不大 且过 浸
细 的粉末会 阻塞 滤纸 .因而 , 用 4 选 0目的筛子 筛选辣 椒粉 .
‘“
21 . 溶剂用量 ( 固L/ lg1 .1 .4 液 Lm ・- 选择 根据文献[] 选择的液固比为 3m /. ) 2, l g 21 . 提 取温度 选择 根据 文献 []温 度对 辣椒 红色 素有 一定影 响.温度 越高 , 价损 失越 明显 .图 1为 .1 .5 3, 色 提 取时 间 4h 1 0m 丙酮 和 5g 椒 粉原 料 , ,0 l 辣 温度 从 6 C 5c变化 到 8 C 所 得 的辣 椒红 色素 色价 图.从 图 1 l 0c , l
可知 ,5c时色 价最 高 , 6 l C 随温 度 的升高 有 明显 的递 减趋 势 , 因是过 高 的温 度 会使 辣椒 色素 分解 而变 得不 稳 原
辣椒红色素含量变化规律研究
辣椒红色素含量变化规律研究作者:郭爽沈火林来源:《中国瓜菜》2012年第01期摘要:采用有机溶剂法测定辣椒果实红色素含量,对其不同栽培条件、不同发育时期及红色素含量与果实质量的相关性进行了定量分析。
结果表明,辣椒红色素含量在露地自然光条件下栽培要远高于在大棚条件下栽培,测得的10份材料中辣椒红色素平均含量每kg相差2.2g。
同时,辣椒红色素含量与单果鲜质量、干质量,种子胎座鲜质量、干质量以及含水量等指标均呈显著负相关,表明辣椒果实越大其红色素含量有降低的趋势。
关键词:辣椒;红色素含量;变化规律辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒中的四萜类橙红色色素。
其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素。
占总量的50%~60%,目前已广泛应用于食品、医药、保健品、化妆品等行业。
但是在目前的色素辣椒种植中,色素含量参差不齐,缺乏高色素含量的专用色素辣椒品种,造成辣椒原料的色价不稳定,这直接影响辣椒红色素产业链的整体稳步发展。
有关辣椒果实颜色的生物合成途径㈣、遗传规律及其合成酶类的分子生物学都得到了深入研究,为育种工作者选育出高色素含量的辣椒新品种提供了重要依据,但是有关辣椒资源色素含量定量分析的研究报道较少。
本试验采用有机溶剂法测定辣椒红色素含量,对其不同栽培条件、不同发育时期红色素含量与果实质量的相关性进行了定量分析,研究了不同栽培条件对辣椒红色素积累的影响,不同基因型辣椒红色素含量与果实质量的相关性以及辣椒果实发育过程中红色素含量的变化,以期为红色素专用辣椒品种的育种提供理论依据。
1材料与方法1.1试验材料供试的44份辣椒材料是本课题组从国内外引进的品种或材料中经系谱法选育而成的高代自交系。
材料分别于2006年4月2日、2006年4月28日定植于中国农业大学上庄实验基地大棚和露地,田间管理同常规栽培。
每份资源3次重复,每小区20株以上。
完全随机排列种植。
1.2测定方法1.2.1试样制备每份辣椒材料取5个果实,将果皮与种子胎座剥离,分别称量果皮和种子胎座鲜质量。
实验:从红辣椒中分离红色素
O R O
辣椒素
纯辣椒素是一种斥水亲脂、无色无嗅的 结晶或蜡状化合物
辣椒红色素不仅色泽鲜艳,热稳定 性好,而且耐光、耐热、耐酸碱、 耐氧化,无毒副作用,是高品质的 天然色素,广泛用于食品、化妆品、 保健药品等行业。
目前世界各国均批准使用辣椒红色素,国际国内市 场潜力很大,前景乐观。辣椒红是目前世界销量最 大的天然色素,也是最走俏的产品。国外主要生产 国有西班牙、印度等国,目前供不应求。美国一年 需4000t 天然色素,其中辣椒红色素约1000t ,日本 每年需辣椒红约500t ,加拿大、澳大利亚、新加坡、 西欧市场的需求量也很大。世界每年对辣椒红色 素的需求量约8000t ,国际市场潜力很大。我国辣 椒资源十分丰富,供大于求,南北均有种植,我国每 年大量出口韩国、日本、欧共体等。辣椒红色素 国内市场需求很大,国内三资企业出口产品和婴幼 儿食品生产厂、饮料厂均使用天然辣椒红色素。
我国辣椒资源丰富,种类繁多,从红辣 椒中提取辣椒红素有广泛的前景,“七五” 期间被列为国家食品添加剂重点攻关项 目。目前,国内外辣椒红素的生产方法 主要有油溶法、超临界萃取法和有机溶 剂法三种。 本实验使用有机溶剂法,以二氯甲烷作 为溶剂。
3. 仪器与试剂
仪器
薄板;层析缸;150ml平底烧瓶
4. 薄层色谱分析色素
去少量色素粗品加入2~3滴二氯甲烷使其溶 解,在 薄板上点样,以二氯甲烷为展开剂 在展缸中薄层分析; 计算每种色素的Rf比移值。
5. 柱色谱分离提取色素
称量8~9g的300目活化的硅胶,湿法二氯 甲烷装柱,二氯甲烷做洗脱机。 用胶头滴管加入0.5mL的粗色素二氯甲烷 溶液,加样时要使样品均匀滴加到硅胶柱 上。 用二氯甲烷淋洗,分出黄、红、深红三条 色带,用干燥的试管收集不同颜色的产物。 不同颜色的洗液在旋转蒸发仪上浓缩得到 色素。
不同提取方法对辣椒红色素提取得率的比较研究
Ke r s c p a t i ;e t a to t o ;c m p r d y wo d : a s n h n x r c i n me h d o a e
辣椒 红 色素 ( a sn hn , 名 辣椒 色 素 , C p a ti) 别 是一 种
ti) 堇 莱 黄 素 ( ilx nhn 、 椒 色 素 脂 肪 酸 酯 hn 、 voa a ti) 辣
(a scmrt l h t et) 辣 椒 红 素 乙二 酸 酯 ( a — cp i u o i ai se 、 ap e cp snhndaeae 、 椒 红 素 二 软 脂 酸 酯 (a snhn a t i ictt) 辣 cp a t i
( 河南 工业 大学 粮油 食 品学 院 , 郑州 40 0 ) 50 1
摘要: 以红辣 椒 为原 料 ,采 用溶剂 法 、 声 波溶 剂提 取 法、 波溶 剂提 取 法 、 临 界 C z流 体 萃取 法 得 超 微 超 O 到 的辣 椒红 色素进行 了色价 、 产率 比对 ,并 对 色素 的质 量 进行 检 测 。结 果表 明 , 声 波溶 剂提 取 法 、 超 微 波溶 剂提取 法、 临界 C 流 体萃取 法 明显优 于溶 剂浸提 法 ; 临界 C z流体 萃取 法提 取 率 高于超 声 超 O 超 O 波 溶 剂提取 法 和微 波溶 剂提 取 法 ; 声 波协助提 取 、 波 溶剂提取 相 比 , 声波协助 提取 不 需要 加热 , 超 微 超 不
但并且色价最高因此在相同条件下采用丙酮作为提取溶剂最为合适
2 1 第 1 期 0 2年 O 总 第 3 卷 7
CHl NA CONDI ENT M
中 国 调 味 品
食 品添 加 剂
辣椒红色素的改性及在 饲料中的应用研究
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资源开发利用
辣椒红色素的改性及在 饲料中的应用研究
李晓双 青岛大学天然色素研究所 素的同分异构体组成。 摘要 本文通过对辣椒红色素理化特性的分 需要指出,辣椒类胡萝卜素的含量受地理条 件、 品种、 收获时间、 贮藏条件、 干燥温度等不同而 异。红色品种的类胡萝卜素含量高,黄色品种的辣 椒红素和辣椒玉红素含量很少。如在红球辣椒中, 已分离出 3$ 种类胡萝卜素, 其中辣椒红素、 辣椒玉 红素以及隐黄素和紫黄素含量丰富。而用高压液相 色谱分析西班牙辣椒红色素和用常规方法以及超 临界法提取的色素产品,对每一个测定样品都得到 随着国内人们生活水平的提高,人们追求食物 的安全性及食品的多恣多彩,如对肉鸡皮肤和鸡蛋 “三黄鸡” 颜色的关注, 导致 的身价倍增。但用合成 色素添加饲料中使鸡皮和鸡蛋黄着色的种种不安 全因素决定了天然色素饲料添加剂制品的需要量 日增,开发利用天然色素资源已成为一个引人注目 的发展趋势。这就给辣椒红色素带来巨大的市场, 所以研究辣椒红色素的改性,制成易被动物吸收的 饲料添加剂制品, 就显得很有意义。 ! !" ! 辣椒红色素的提取与改性 了 3# 个以上组成信息,但三种样品因提取方法和 产地不同内在组成不同。我们委托日本食品分析中 心对本所产色价 !3# ### 辣椒红色素检测,其辣椒 红素为 ." 4* 1 2 !## 1 5 反式辣椒红素 3" $4 1 2 !## 1、 顺式辣椒红素 !" #/ 1 2 !## 1 6 、 总叶黄素 $" #. 1 2 !## 1。 应当指出,在饲料中容易被动物吸收并起到着 色作用的主要有辣椒红素、辣椒玉红素、黄体素和 玉米黄素。 !" , 辣椒红色素的提取工艺 辣椒红色素的提取方法主要是有机溶剂提取 法,以植物油作为溶剂的油溶法和超临界 +7, 流体 萃取法。但对于同一产地同一品种的辣椒用不同方 法提取其内在组成略有不同,根据我们多年的生产 经验,用作饲料添加剂的辣椒红色素的提取,以工 业已烷作萃取剂,用食用乙醇脱辣效果较好。其工 艺流程见工艺流程图。 “益都红” 本工艺所用辣椒为山东产 羊角椒, 选 紫红无花斑者, 去籽去蒂粉碎到 *# 目, 用工业己烷
K清风实验四辣椒红色素的提取与分离
实验四-辣椒红色素的提取与分离生化别离工程实验报告辣椒红色素的提取与别离实验申请实验工程:辣椒红色素的提取与别离实验原料:干辣椒假设干实验仪器:水浴锅〔80℃〕,干粉搅拌器,索式提取器,旋转蒸发仪,层析柱试剂:丙酮石油醚硅胶环己烷耗材及辅助器材:电子天平滤纸脱脂棉平底烧瓶试管假设干圆底烧瓶胶头滴管玻璃棒漏斗烧杯量筒玻璃毛细管 TLC薄板移液管洗耳球等。
参考文献:[1]刘宝全,李春斌,王剑锋,权春善,范圣第.生化别离工程根底实验.大连民族学院。
2021.11shqr实验记录操作步骤:取红辣椒干粉5g↓用丙酮溶液120mL,80℃索式提取1h↓浸提液减压蒸馏〔40℃)↓得到色素浓缩液↙↓纸层析点样,跑样取适量硅胶和20ml 环己烷混匀装柱↓将浓缩液上样,跑样↓最大的时候,可以分别收集色素实验结果shqr实验结果:1、取红辣椒干粉质量m=5.036g索氏提取数据记录表回流次数 1 2 3 4时间14:18 14:39 14:55 15:13颜色深橘红色深橘红色桔黄色淡黄色〔注:开始加热时间为14:13 ,结束时间为:15:15 ,历时1小时2分,水浴温度:80℃〕2、索氏提取浸提液的理化特征:(1)第一、第二次回流液为深橘红色〔2〕第三、第四次回流液为桔黄色shqr3、总的浸提液经旋转蒸发提纯后,瓶内壁上附有一层粘稠的油状液体体,光透透明。
闻上去有清香的辣椒味道。
4、样品的柱层析shqr〔1〕柱层析所用样品的体积:约1ml 〔2〕样品经层析柱别离后产生三个色带,从上到下分别是:橙黄色深红色黄色,(3)其中黄色色带最长然后是橙黄色,最后为深红色。
辣椒红素辣椒玉红素玉米黄质5、层析液收集实验结果与分析 1. 提取结果分析 ⑴辣椒红色素的粗提取:辣椒红色素是天然红色素的一种,可从成熟的茄科红辣尖椒(Capsicum annum1)中提取。
辣椒果皮含有0.2%~0.5%的胡萝卜色烯类色素,其中辣椒红素和辣椒玉红素占总量的50%~60%。
辣椒红色素的检测方法
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辣椒红色素产量及应用领域分析
辣椒红色素产量及应用领域分析辣椒红色素,又名辣椒红、辣椒油树脂,是从辣椒中提取的天然着色剂,主要着色成分为辣椒红素和辣椒玉红素,属类胡萝卜素。
辣椒红色素是天然的良好着色剂,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)将辣椒红色素列为A类色素,在使用中不加以限量。
辣椒红色素不仅着色力强、色泽均匀稳定,其所含的β-胡萝卜素也可以作为Va源,所含玉米黄质有利于人眼健康,因此辣椒红色素还具有一定的营养和生理功用,产品广泛应用于食品、药品、化妆品以及其他行业。
从红辣椒中提取辣椒红素的方法主要有油溶法、溶剂法、超声波溶剂提取法、微波辅助提取法、酶提取法、超临界CO2提取法、亚临界水萃取法等。
红辣椒是我国的丰产农作物,从红辣椒中提取辣椒红色素不仅可以为我们提供优质安全的天然色素,还可以使红辣椒资源得到进一步的开发和利用。
我国辣椒资源丰富,数据显示,2018年中国辣椒产量达1820万吨,同比增长2.1%。
晨光生物是辣椒红色素行业龙头,2018年晨光生物辣椒红色素销售量5500多吨,同比增长32%,2019年公司辣椒红色素销量5900多吨,连续十二年稳居世界第一,占全球市场份额高达60%。
2019年,晨光生物营业收入约达32.67亿元;实现归母净利润约1.93亿元,同比增长33.14%。
辣椒红色素中的ß-胡萝卜素能防止一种特别有害的低密度脂蛋白的形成,对防止和治疗动脉硬化及恶性发展有一定的效果。
玉米黄质和ß-胡萝卜素具有维生素A活性所以辣椒红色素不仅色泽鲜艳、色阶高、着色力强、保色效果好、可以有效地延长食品的货架期,而且安全性高,具有营养保健作用,并被现代科学证明有抗癌性。
随着人民生活水平的不断提高,人们对健康食品的要求会越来越迫切,因而国内对辣椒红色素等天然色素的需求量会不断增加。
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一、文献综述
【研究意义】
辣椒红色素是一种存在于成熟红辣椒果实中的四萜类橙红色色素,属于叶黄素类共扼多烯烃含氧衍生物。
其中极性较大的红色组分主要是辣椒红素和辣椒玉红素,占总量的50% - 60%;另一类是极性较小的黄色组分,主要成分是R一胡萝卜素和玉米黄质。
[1]近年来,人工色素在许多领域被限制使用,天然色素市场前景看好,需求量逐年上升。
辣椒红素作为天然红色素安全无任何毒副作用,可直接使用而且还具有一定的营养保健和医疗作用,被广泛用于食品、医药、化妆品等的着色。
[2-3]
辣椒精深加工产品辣椒红色素在国内外应用前景十分广阔。
目前,我国还没有辣椒精深加工产品的国家标准,也没有辣椒精深加工产品检测的相关标准。
在检测方法上比较落后,存在许多不足。
在辣椒红色素分离过程中如何测定其准确含量是研究者普遍面临的难题,研究辣椒红色素简便、快捷、准确的检验方法尤为必要。
[4-5]因此,本课题旨在比较研究辣椒红色素不同分析方法,确立并优化检测辣椒红色素的有效方法,
【国内研究现状】
目前测定辣椒红色素有定性分析和定量分析。
一般测定辣椒红色素的方法主要有分光光度法、薄层法色谱法和高效液相色谱法。
[5]
一、分光光度法
辣椒红色素的浓度是辣椒红色素的一项重要指标,主要通过测
定辣椒红色素的色价来确定,测定红色素色价一般采用分光光度计来测量。
分光光度法是通过测定被测物质在标定波长或一定波长范围内的吸光度(A),对该物质进行定性和定量的分析方法。
辣椒红色素的组分分子结构中含有的发色团,使其在紫外一可见光区有着独特的吸光区,因而其深液或结晶在可见光下具有十分绚丽的红、橙或黄色。
到目前为止;辣椒红色素最大的吸收峰的波长约为450nm-482nm 。
虽然在较短波区和较长当的有机溶剂中,在最大吸收波长下,用分光光度计测定溶液的吸光度(A),以此来确定辣椒红色素的色价浓度,用摩尔消光系数ε来计算辣椒红色素的含量。
此法操作简便,但用分光光度计法测定的辣椒红色素实际是胡萝卜色素的混合物,测定的色值称之为总色值,或粗色值,适于辣椒红色素粗提阶段的浓度测定及定性的分析研究。
国内已经为辣椒红色素的色价制定了一个标准,GB10783一2008所采用的方法是:先用丙酮稀释辣椒红色素,用分光光度计测量其在最大吸收峰(460 nm)处的吸光度,然后列下式计算:[6]
100
1460%11⨯=m Af nm E cm 式中:nm E 460%1cm 1——被测式样浓度为 1%,用 1cm 比色皿,在 460nm 波长处的吸光度
A ——实测式样的吸光度
f ——稀释倍数
m ——试样质量,g
二、薄层法
薄层色谱广泛应用于色素的定性分析,也可以用于制备和半定量分析,它分离方便,所用时间短,灵敏读高,可以对许多天然色素如叶绿素、类胡萝卜素及香豆素等进行分析,同时用标准品做对照以确定分离物。
陈连之等人用20 x 20cm硅胶(上海海洋化工研究所)自制板,在石油醚,丙酮=10:1的展开剂中,上行15 min,得到TLC色谱图。
其主要黄色素成分集中在黄1-黄3,主要红色素集中在红1-红3。
另有文献报道,Tomoko Hayashi以已睛:丙酮:正己烷=11,7:2为展开剂,分别对皂化前、皂化后的辣椒红色素及辣椒红色素的标准品进行展开,得到色素分离效果较好的展开图,说明该方法的准确性。
三、高效液相色谱法
目前色谱法是分离分析天然色素的常用方法,是前苏联植物学家茨维特在分离植物色素的过程中发现的。
它利用混合物中各个组分的性质的不同,如极性、分子亲和力等,使各个组分以不同的速度流动而达到分离的目的。
由于辣椒红色素是一种亲脂性很强的萜类,目前已研究多以反相C18材料为固定相来测定辣椒红色素的高效液相色谱条件。
以不同的速度流动而达到分离的目的。
它具有分离效能高、分析速度快、样品用量少、结果精确等优点,同时又不像气相色谱受样品的沸点和热稳定性的限制,固可用于辣椒红色素的分析测定。
张志强利用高效液相色谱法测定辣椒红色素的条件如下:Shim-pack CLC-SIM(M)色谱柱(150min x 4. 6mm i.d.,5μm ),流动相为正己烷:丙酮( v/v) =78:22,
流速0. 8 mL/min,检测波长为475 nm,柱温:40℃。
韩晓岚等试验测出HPLC测定辣椒红素的最佳条件是:
色谱柱:Inertsil OD-3,4.6x250mm,5μm,不锈钢柱;流动相:A一甲醇,B一二氯甲烷;流速为lml/min;进样量:10μl;室温:(28士2)℃;色谱柱温度:30'C。
检测波长:474mm,以峰面积外标法定量。
[7]高效液相色谱分析检测辣椒红色素必须有辣椒红色素的标准品,根据其在某一流动相的保留时间,绘出浓度与峰面积或峰高的标准曲线,从而得出样品中辣椒红色素的含量。
高效液相色谱法虽然准确,但样品数量较多时,检测费时、消耗大。
【主要参考文献】
[1]史晓博,张志忠,张志华,王文星,蔡帅龙,曹计恩,苏雨.一种降低辣椒红色素不溶物含量的方法[J].中国食品添加剂,2014,(第1期).
[2]李艳梅,王水泉,李春生.辣椒红色素的性质及其应用[J].农产品加工,2009(2):52-54.
[3]刘燕飞,刘军海,张迎.辣椒红色素提取与分离纯化工艺研究进展[J].粮食与油脂,201l(10):42~45.
[4]张利,徐东华,卜丽涛.辣椒红色素的检测方法[J].品牌与标准化,2010,(第4期).
[5]张志强,江英.石河子大学食品学院.中国食品添加剂生产应用工业协会着色剂专业委员会2006年年会
[6]颜健,卢俏,张怡,张煜.辣椒红色素的研究进展[J].广州化工,2011,(第21期).
[7]韩晓岚,胡云峰,赵学志,何洪巨.高效液相色谱法测定辣椒红素[J]中国食物与营养,2010 (3)
二、研究方案
【研究目的】
1.比较辣椒红色素不同分析方法的优缺点,确定在不同标准下选用最优的
检测方法
2. 探索优化检测辣椒红色素分析方法的方案
【研究内容】
1. 分光光度法,薄层色谱法,高效液相色谱法测定辣椒红色素的检测效果
2. 优化辣椒红色素的检测方法。