食品中反式脂肪酸的测定
反式脂肪酸的在食品中的控制及检测最新进展
反式脂肪酸的降低措施及其检测技术的研究进展摘要：反式脂肪酸是一种不容忽视的对人类健康造成严重威胁的不饱和脂肪酸，它与人类日常生活联系密切，广泛存在于面包、蛋糕、咖啡、油炸松脆食品、巧克力、沙拉酱及各类糖果中。
本文简要介绍了反式脂肪酸的来源和危害，着重介绍了食品加工过程中降低反式脂肪酸的措施及其检测方法的研究进展。
关键词反式脂肪酸检测降低措施反式脂肪酸(Trans Fatty Acids，TFA)是一类不饱和脂肪酸，其双键上2个碳原子结合的2个氢原子分别在碳链的两侧，其空间构象呈线性，与饱和脂肪酸相似。
与之相对应的是顺式脂肪酸，其双键上2个碳原子结合的2个氢原子在碳链的同侧，其空间构象呈弯曲状。
油脂分“饱和脂肪酸”与“不饱和脂肪酸”，饱和脂肪酸会增加胆固醇，不饱和脂肪酸没有这样的不良作用。
因此，一般认为饱和脂肪酸对人体有害，不饱和脂肪酸则有益。
一直以来，反式脂肪酸就被认为是有益物质——不饱和脂肪酸的一种，但研究发现反式脂肪酸如同饱和脂肪酸一样，可以增加有害物质胆固醇，影响人体健康。
1反式脂肪酸的来源反式脂肪酸主要有三个来源：1.1 反刍动物(如牛、羊)的脂肪组织和乳及乳制品。
饲料中的不饱和脂肪酸经反刍动物肠腔中的丁酸弧菌属菌群的酶促生物氢化作用，形成反式不饱和脂肪酸异构体，这些脂肪酸能结合于机体组织或分泌人乳中。
反刍动物体脂中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的4％～11％…，牛奶、羊奶中的含量占总脂肪的3％～5％。
牛脂、牛奶中的反式脂肪酸以单烯键不饱和脂肪酸为主，双键位置在△6～△16之间，并以1It—18：l(反式11一十八碳一烯酸)含量最多。
1.2 食用油脂的氢化加工商品为了防止食用油脂的酸败、延长保存期、减少在加热过程中产生的不适气味及味道，20世纪60年代初期兴起了油脂氢化加工的生产工艺。
通过对油脂的氢化加工，可形成多种双键位置和空间构型不同的脂肪酸异构体，其中以反式C18：1脂肪酸为主，双键位置主要分布在△4～△16之间，并以反18：1 A9(反油酸)、反18：1A10和反18：lAll等3种形式为主。
中反式脂肪酸的测定气相色谱法
中反式脂肪酸的测定气相色谱法近年来，研究表明中反式脂肪酸与慢性疾病的发生有直接的关系，因而其含量的监测发挥着越来越重要的作用。
目前，主要采用气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)对中反式脂肪酸含量进行测定。
其中，气相色谱法由于具有灵敏度高、质量准确等优点，一直是中反式脂肪酸含量研究的重要技术。
气相色谱法的操作步骤如下：1.样品的准备。
样品前处理方法因样品的不同而不同，但一般需进行溶解、分离、干燥和脱脂等程序。
2.选择合适的搅拌溶液和溶剂，将样品完全溶解。
3.采用薄层色谱法或柱色谱法将溶解的样品分离，得到不同组分的混合物。
4.采用气相色谱仪进行实验，同时对样品中的脂肪酸组分进行分析。
气相色谱仪由柱、运输气体、检测器和计算机组成。
在实验过程中，脂肪酸组分经过柱的分离，然后进入检测器，进行特征光谱的检测，以获得每种脂肪酸的含量。
5.结果处理。
根据检测的信号和临界温度，计算出不同组分的浓度。
气相色谱法是一种高效、准确的测定中反式脂肪酸方法，其优点是灵敏度和质量高，实验简单，结果准确可靠，结果可以准确可重复。
它已被广泛应用于食物、粮食、动植物油脂及其制品等产品中中反式脂肪酸的检测。
年来，气相色谱法由于具有分离度高、耗时短、操作简单、数据处理方便等优点逐渐受到重视，并有越来越多的研究发表。
目前，随着科学技术的不断发展，气相色谱法也不断完善，具有越来越高的精度和灵敏度，是检测食品中反式脂肪酸含量的主要手段。
未来，气相色谱法有望更加完善，并有可能在食品安全监测中发挥更大的作用。
综上所述，气相色谱法是一种实用的检测中反式脂肪酸的有效方法，目前已被广泛应用于食品安全监测中。
在今后的研究中，将继续完善气相色谱法，使其获得良好的测量结果，从而促进食品安全的提升。
浅探气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法
图1 37种脂肪酸甲酯混标气相色谱图图2 15种反式脂肪酸甲酯混标气相色谱图
Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
图3 花生油样品反式脂肪酸检测结果
图4 芝士蛋糕样品反式脂肪酸检测结果
3 结论
气相色谱法在实际的食品反式脂
肪酸的检验中应用效果较强，有关检测人员应不断加强样品的制备及检测后
的结果分析能力，逐步提升检测质量及
水平，为人民的食品安全提供保障。
参考文献
[1]臧成远.气相色谱检测食品中反式脂肪酸的方法分析[J].食品安全导刊,2018(21):68,70.
作者简介：余建华（1982—），男，广东佛山人，硕士研究生，研究方向：食品检测。
反式脂肪酸的含量标准
反式脂肪酸的含量标准反式脂肪酸是指一种不饱和脂肪酸的构型，其碳链上至少有一个双键以反式构象存在。
在食品加工过程中，由于加氢反应或高温加热，不饱和脂肪酸可能发生异构化，生成反式脂肪酸。
过多摄入反式脂肪酸会增加患心血管疾病的风险，因此各国纷纷出台了反式脂肪酸的含量标准，以保障消费者的健康。
美国食品药品管理局（FDA）规定，食品中每份含有反式脂肪酸超过0.5克的产品，其包装上必须标注反式脂肪酸含量。
而加拿大、欧盟等地区也纷纷采取了类似的标准，限制食品中反式脂肪酸的含量。
这些标准的出台，有效地促使食品生产商减少使用氢化植物油，从而降低了食品中反式脂肪酸的含量。
中国国家标准《食品安全国家标准食品中脂肪酸的含量测定》（GB 5009.168-2016）中也对反式脂肪酸的含量进行了规定。
该标准规定了食品中反式脂肪酸的测定方法和限量要求，以保障食品安全。
根据该标准，食品中反式脂肪酸的含量应尽量降低，符合国家标准的食品才能上市销售。
在实际生产中，食品生产商需要严格控制原料和加工工艺，以确保食品中反式脂肪酸的含量符合国家标准。
一些食品生产商还积极研发低反式脂肪酸产品，以满足消费者对健康食品的需求。
同时，消费者在购买食品时也应该关注产品标签上的营养成分表，避免摄入过多的反式脂肪酸。
除了法律法规的限制，消费者自身也应该提高对反式脂肪酸的认识，选择健康的饮食习惯。
尽量减少摄入过多加工食品和快餐，多食用新鲜水果、蔬菜和全谷类食品，有助于减少反式脂肪酸的摄入。
此外，适量运动、保持良好的生活习惯也是预防心血管疾病的重要方法。
总的来说，反式脂肪酸的含量标准对保障消费者健康起到了重要作用。
食品生产商应该严格遵守相关法规，控制产品中反式脂肪酸的含量；而消费者也应该增强食品安全意识，选择健康的饮食方式，共同维护食品安全和公共健康。
希望未来能够有更多的科研机构和企业投入到反式脂肪酸研究中，为减少食品中反式脂肪酸的含量提供更多的技术支持和解决方案。
食品中反式脂肪酸检测方法
食品中反式脂肪酸检测方法反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。
反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。
随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。
科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务，并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。
1、食品中反式脂肪酸主要来源✧反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分氢化作用而产生。
✧应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢化作用而产生。
2、食品中反式脂肪酸对健康的危害✧促进动脉硬化✧促进血栓形成✧影响生长发育✧诱发II型糖尿病。
✧易患老年痴呆症。
3、如何减少食品中反式脂肪酸对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性；在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。
这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。
4、食品中反式脂肪酸检测方法✧红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它能准确测定独立双键的数量。
原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900～1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。
目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。
✧气相色谱质谱法(GC - MS)采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。
气相色谱法测定冷加工糕点中反式脂肪酸的含量
142立的方法能够满足PAEs的检测需要。
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利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量
30 食品安全导刊 2010年12月刊ANAlySIS & TEST 分析与检测反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸。
其中通过植物油或动物油脂的氢化过程中发生部分异构化形成的反式脂肪酸，通常为反油酸（C18:1 9t）。
此类反式脂肪酸因具有可使食品酥软可口、延长保质期，比天然黄油成本低等特性，所以被广泛应用于烘烤食品中。
然而，近年来因大量的研究已证实反式脂肪酸对人类健康的不良作用（如加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，影响婴儿的生长发育等），所以国际组织和各国政府纷纷呼吁出台相应政策，以减少居民膳食中反式脂肪酸的摄入量。
与此同时，近期国内有关反式脂肪酸危害的报道，同样引起公众对其危害及限量标准前所未有的关注。
专家建议，应根据我国居民的膳食结构特点尽快制定各种食品中反式脂肪酸的限量标准，以保障消费者知情权和公众的营养健康。
为了帮助管理部门积累基础数据，从而制定出相应的应对策略，本文以使用氢化油脂比较普遍的烘烤食品为样本，对食物中反式脂肪酸的含量进行了初步研究。
材料和方法仪器和试剂日本岛津GC-14C气相色谱仪及利用气相色谱法测定焙烤食品中反式脂肪酸含量□ 中国食品发酵工业研究院 供稿分析处理配件，配有火焰离子化检测器（FID）和毛细管柱。
色谱柱：CPTM-Sil88（100m×0.25mm×0.2μm）。
试剂：正己烷、乙醚、石油醚、甲醇、乙醇、氢氧化钠、三氟化硼，均为分析纯或更高纯度。
13种反式脂肪酸甲酯标准物质（由Sigma-Aldrich及Supelco公司提供）：C18∶1 6t （C18∶1表示为反油酸，6t表示第6位反式双键，依此类推）、C18∶1 9t、C18∶1 11t；C18∶2 9c 12t （表示顺-9，反-12-十八碳二烯酸甲酯，9c表示第9位为顺式双键，12t表示第12位为反式双键）、C18∶2 9t 12c、C18∶2 9t 12t；C18∶3 9t 12t 15t、C18∶3 9t 12t 15c、C18∶3 9t 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15t、C18∶3 9c 12c 15t、C18∶3 9c 12t 15c和C18∶3 9t 12c 15c。
食品中反式脂肪酸检测解决方案
世界 上最 大 的化 学／ 生物 试 剂生 产商 和 供 应商 ， ｌｍａ Ｓｇ —Ａｌｒ ｈ ｕ ｅＣ ｄ ｌ ／Ｓ ｐ ｌＯ ｃ 公 司可 提 供饱 和 不饱 和 ， 同饱 和 不
度 、 同顺 反 异 构 体 等 脂 肪 酸 的 完 全 不
３ 品 全 刊 ２ｏ１ 刊 ２食 安 导 ０年２ １ 月
６ 十二烷酸甲酯 （ ． 月桂 酸甲酯） ｃ２ ０ （１ ：） ７ 十 三烷 酸甲 酯 （１：） ｃ ０ ５ ８ 肉豆 蔻酸甲酯 （ ． 十四烷 酸甲酯）（ １：） ｃ ４０ ９ 肉豆蔻脑酸甲酯 （一 四 烯酸甲酯）（１ ： ｎ ） ９十 碳 ｃ４ １ ５ １ 十五 烷 酸 甲酯 （ １：） ０ Ｃ ５０ １ １顺一 一 １ 十五碳 烯酸甲酯 （１ ： ｎ ） Ｏ ｃ５１ ５ １ 棕榈 酸甲酯 （ ２ 十六烷酸甲酯）（１ ：） Ｃ ６０ １ ５棕榈烯酸甲酯 （一十六碳 烯酸甲酯）（ １： １ ９ ｃ ６１ ７ １） １ 十 七烷 酸 甲 醅 （ １：） ４ ｃ ７０ １ ．， ／ －１一十 七碳 烯 酸甲 酯 （ １： ｎ ） ５ ￣ ０ ｃ １ ７ ７ １ 硬 脂 酸甲 酯 （ 八 烷 酸 甲酯 ） （Ｉ ：） ６ 十 Ｃ ８０ １ ７油酸甲酯 （ ９ 十八碳 烯酸甲酯）（ １： ｇ） 顺一 ｃ ｛ｎｃ ８ １ ８反油酸甲酯 （ ９ 反一 一十八碳 烯酸甲酯）（ １： ｎｔ ｃ １ ｇ） ８ １ 亚油酸甲酯 （ ９ 顺一９ １ 一十八 碳二烯酸甲酯） （ １ ： ，２ Ｃ ２ ８ ｎｃ ６） ２ 反 亚油酸甲酯 （ Ｏ 反一９ １一十八 碳二烯酸甲酯）（ １ ： ，２ Ｃ ２ ８
４ ０ ． ０ ０
图１ ７ ５种脂 肪 酸 甲酯 分 离 色谱 图
１丁 酸 甲酯 （４ ０ ． Ｃ ：） ２ 己酸 甲酯 （６０ Ｃ ：）
食品中反式脂肪酸的分析与控制
食品中反式脂肪酸的分析与控制随着现代生活方式的变化，人们对食品质量和健康的关注也越来越高。
而其中，饮食结构中的脂肪成分在保持健康的同时，也成为人们关注的焦点。
其中，反式脂肪酸作为一种重要的脂肪成分，其对人体健康的影响备受关注。
本文将对食品中反式脂肪酸的分析及其控制进行讨论。
首先，我们先对什么是反式脂肪酸进行一个简要的介绍。
反式脂肪酸是指由于食物加工或部分氢化过程中，食品中的不饱和脂肪酸发生结构变化而形成的一类脂肪酸。
一般来说，反式脂肪酸具有明显的增加人体对心血管疾病、肥胖等疾病的风险。
因此，食品中反式脂肪酸的分析与控制显得尤为重要。
其次，我们来谈谈反式脂肪酸的分析方法。
目前，常见的分析方法包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）等。
气相色谱法是一种常见且有效的分析方法，其通过色谱柱的分离作用，将食物中的反式脂肪酸和其他脂肪酸分离开来，并通过检测器测量其相对含量。
液相色谱法则可通过控制流动相和固定相的不同来实现反式脂肪酸和其他脂肪酸的分离，再通过检测器进行测定。
当然，这只是两种常用的方法，还有其他更加精确和先进的分析方法，如质谱等，可根据实际需求选取合适的方法进行分析。
接着，我们来讨论一下食品中反式脂肪酸的控制。
食品行业作为最重要的反式脂肪酸来源之一，其控制反式脂肪酸含量对于提升食品质量至关重要。
目前，一些国家和地区已经采取了相应的措施，例如禁止使用含有反式脂肪酸的食用油、限制食品包装上的反式脂肪酸含量声明等。
此外，一些食品生产企业也开始自觉地降低使用反式脂肪酸的比例，选择更加健康的食用油和原料，以提供更安全、健康的食品。
然而，食品中反式脂肪酸的控制并非易事。
一方面，由于反式脂肪酸具有较高的稳定性和延长保质期的作用，其在一些加工食品中的使用难以避免。
另一方面，一些不法商贩为了追求经济利益，有时会故意掺入反式脂肪酸成分，从而滋生健康风险。
因此，制定更加严格的食品安全法规和标准，加强对食品生产企业的监管及抽检工作是必要的。
傅立叶变换红外光谱法测定食品中反式脂肪酸
ｗａ ｉ ｌ ｎ ｃ ｕ ａ ｅ ｗｉｈ ａ ｇ ｏ ｅ ｒ ｄ ｃｂｉ ｔ ． ｓ ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ｔ ｏ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｌ ｙ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ： ｖ Ｉ ｙ ｗｏ ｄ Ｆｒ Ｒ；ｆ ｏ ｓｕ ；ｔａ ｓ ｆｔｙ ｏ ｄ ｔｆ ｒ ｎ ａｔ
关键词： 红外光谱 ； 食品 ； 反式脂 肪酸
中 图分 类 号 ：Ｓ０ ． ０ ５ ．３ Ｔ ２７ ３；６ ７ ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０８— ２ Ｘ（ ０ １ ０ ０ ７ １０ ０ １ ２ １ ）３— ０ ２—０ ３
Ｄｅｅ ｍｉａ ｉｎ ｏ ａ ｓＦａｔ ｉｓｉ ｏ ｄ ｔ ｆ ｙ Ｆ Ｒ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆＴｒ ｎ ｔｙ Ａｃｄ Ｆ ｏ ｕ ｆｂ ＴＩ ｎ ｓ
的脂 肪酸 即 为反 式脂 肪 酸 （ ｒ ｓ ｆｔ ｃ ｓ 简 称 Ｔａ — ａｔ ａｉ ， ｎ ｙ ｄ Ｔ Ａ） 最近美 国营 养科 学 家研 究 指 出 ： 式脂 肪 Ｆ ¨， 反
世界上第一个对人造脂肪设立法规的国家。此后 ，
荷 兰 、 典 、 国等 国家也 先后 制定 了食 品 中人 造脂 瑞 德
反式脂肪酸的测定.doc
反式脂肪酸的测定.doc反式脂肪酸（trans fatty acids, TFA）是一种不良脂肪酸，其存在与人体健康密切相关。
在过去几十年中，人们耳熟能详的饱和脂肪酸对身体健康的负面影响已经广泛被接受，而反式脂肪酸的负面影响则逐渐引起了越来越多的关注。
反式脂肪酸其实是由不饱和脂肪酸通过氢化反应转化而来的。
这种转化在食品加工业中很常见，因为它可以使产品更加稳定和耐久。
但是，反式脂肪酸的摄入与糖尿病、心血管疾病、高血压、肥胖等诸多疾病的风险密切相关。
因此，对于反式脂肪酸的准确测定非常关键。
下面介绍几种常用的反式脂肪酸测定方法。
1. 气相色谱法（GC）气相色谱法是目前测定反式脂肪酸含量的“金标准”方法，因为它能够快速、准确地检测所有类型的反式脂肪酸。
它的原理是将样品经过酯化处理转化为甲酯化反式脂肪酸，然后通过气相色谱仪来分析反式脂肪酸的含量。
2. 透射电镜法（TEM）透射电镜法是一种非常新颖的反式脂肪酸测定方法，它可以通过电子显微镜技术来直接观察反式脂肪酸的存在情况。
这种方法使用沉淀法将银离子沉淀出，然后通过TEM来观察反式脂肪酸的存在情况。
3. 红外光谱法（FTIR）红外光谱法是一种高度自动化的反式脂肪酸含量测定方法。
它的原理是利用样品对红外光的吸收谱线来分析反式脂肪酸的含量。
这种方法需要将样品进行金属对化处理，然后使用红外光谱分析仪进行测定。
总的来说，反式脂肪酸的测定方法非常多样化，每种方法都有其独特的优点和局限性。
因此，在选择适当的方法时需要考虑到样品类型、质量、数量等多方面因素，并根据需要进行综合决策。
食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法
食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法近年来，人们越来越关注食物安全问题，餐桌上的食物可能携带着有害的脂肪。
因此，有必要开展研究，确保食品安全。
本文旨在对食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法进行一次比较详细的研究，以便提供一个更好的解决方案。
反式脂肪酸是指以反式结构排列的脂肪酸，它具有强大的氧化抗性和高价值的营养价值。
近年来，随着食品安全意识的增加，很多国家都开始采取实际措施来限制反式脂肪酸的含量。
因此，准确地测定反式脂肪酸的含量显得尤为重要，而气相色谱法是一种有效的方法，可以准确测定反式脂肪酸的含量。
气相色谱法是一种测定反式脂肪酸的方法，它可以用来准确地测定反式脂肪酸在食品中的含量。
基本步骤是将食品样品提取，然后通过气相色谱定量分析，最后得出结果。
研究表明，该方法的精确性可以达到91.6％以上。
该方法的优点在于，它可以在低温和恒温下工作，因此可以有效地测定反式脂肪酸的含量；此外，该方法也可以有效地检测反式脂肪酸的组成，可以有效地检测食品中反式脂肪酸的变化。
此外，有必要注意，反式脂肪酸始终都是潜在危险的，有着强烈的抗氧化效果。
人类长期积累反式脂肪酸会导致血液凝固性差、脂质代谢障碍和血管病变等。
因此，严格控制反式脂肪酸的摄入是十分必要的。
气相色谱法是一种测定反式脂肪酸的方法，可以有效地测定反式脂肪酸的含量，也可以有效地检测反式脂肪酸的组成，可以有效地检测食品中反式脂肪酸的变化，为食品安全提供了支持。
但是，使用气相色谱法测定反式脂肪酸的含量的唯一缺点是，它需要使用专门的仪器和设备，而这些设备并不总是容易获得，成本也比较高。
综上所述，气相色谱法是一种测定食品中反式脂肪酸含量的有效方法。
它可以准确地测定反式脂肪酸的含量，还可以有效地检测反式脂肪酸的组成，从而及时发现食品中的反式脂肪酸的变化，从而有效地保护食品安全。
但是，由于该方法所需要的仪器和设备较昂贵，因此并不是所有地方都能使用该方法。
因此，有必要开发更方便、更便宜、更准确的反式脂肪酸检测方法，以进一步加强食品安全保护。
食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定征求意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法（征求意见稿）前言本标准代替GB/T 22110-2008《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》、GB/T 22507-2008 《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》。
本标准与GB/T 22110-2008《食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法》相比，主要变化如下：——将适用范围扩充至动物油脂及含动物油脂的食品；——将分析物扩充至C16:1t~C22:1t等多种脂肪酸。
本标准与GB/T 22507-2008 《动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量的测定气相色谱法》与相比，主要变化如下：——将适用范围扩充至动物油脂及含动植物油脂的食品。
食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定气相色谱法1 范围本标准规定了用气相色谱测定食品中反式脂肪酸异构体的分析方法。
本标准适用于动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂、氢化植物油、精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定。
本标准适用于游离脂肪酸（FFA）含量不大于2%的油脂的检测。
2 原理试样中的脂肪在碱性条件下与甲醇反应生成脂肪酸甲酯，并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离，用配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定，面积归一化法定量。
3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂。
3.1.1盐酸（HCl, ρ20 = 1.19）。
3.1.2 乙醚（C4H10O）。
3.1.3 石油醚：沸程30℃ ~ 60℃。
3.1.4 无水乙醇（C2H6O）：色谱纯。
3.1.5 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
3.1.6 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.7 氢氧化钾（KOH）。
3.1.8 硫酸氢钠（NaHSO4）。
3.2 试剂配制氢氧化钾- 甲醇溶液（2 mol/L）：称取11.2 g氢氧化钾，溶于80 mL甲醇中，冷却至室温，用甲醇定容至100 mL。
反式脂肪酸分析检测及应用介绍
反式脂肪酸检测及应用介绍--青岛科标生物实验室反式脂肪酸是对植物油进行氢化改性过程中产生的一种不饱和脂肪酸——植物奶油，也称作“人造奶油”或“氢化油”,人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点，因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。
医学研究证实过多摄入反式脂肪将会影响身体的健康问题。
目前，不少欧美国家已经开始对食品中反式脂肪酸的含量做严格的规定。
我国卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定，食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时，可标示为0。
这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油，但是标签中标注反式脂肪为0的原因。
主要应用食品添加为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。
包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品、面包、快餐如炸薯条、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。
产品类型反式脂肪酸的含量占总脂肪酸百分比牛奶、羊奶 3 % ～5 %反刍动物体脂4% ～1 1 %氢化植物油14.2%～34.3%起酥油7.3%～31.7%硬质黄油 1.6%～23.1%面包和丹麦糕37%炸鸡和法式油炸土豆36%炸薯条35%糖果类脂肪27%另外，.卫生部2007年12月颁布的《食品营养标签管理规范》规定，食品中反式脂肪酸含量≤0.3g/100g时，可标示为0。
这也就是为什么有些食品配料表里明明有植脂末、氢化油，但是标签中标注反式脂肪为0的原因。
今后买食品时应仔细，因为标注反式脂肪为0的食物不一定就不含有反式脂肪。
日常生活中，含有反式脂肪酸的食品很多，诸如蛋糕、糕点、饼干、面包、印度抛饼、沙拉酱、炸薯条、炸薯片、爆米花、巧克力、冰淇淋。
蛋黄派……凡是松软香甜，口味独特[2] 的含油(植物奶油、人造黄油等)食品，都含有反式脂肪酸。
原因是，用植物油催化加氢制取脂肪时，反式脂肪酸也同时生成了。
一般来说，口感很香、脆、滑的多油食物就可能使用了部分氢化植物油，富含氢化植物油的食品就可能有反式脂肪酸。
食品中反式脂肪酸含量的检测方法
食品中反式脂肪酸含量的检测方法反式脂肪酸来源有两种，一种天然存在的，如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸；另一种人工制造而成，在植物油氢化改性过程中生成的，如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。
由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响，世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。
我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和（或）部分氢化油脂时，在营养成分表中还应标示出反式脂肪（酸）的含量”。
现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种，文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量，以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。
材料与方法材料与设备。
检测对象：某品牌送检带包装巧克力一条，重15g（包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g）。
检测用试剂：反式脂肪酸标准物；内标物为十一烷酸甲酯的溶液；甲苯；10%乙酰氯甲醇溶液；碳酸钠水溶液（100g/L）。
检测设备：气相色谱仪配有FID检测器；分析天平；漩涡振荡器；离心机。
检测要求：所用试剂均为色谱纯或分析纯，试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。
检测方法。
用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中，依次加入内标溶液100μL，甲苯5.0mL，乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL，将玻璃瓶口密封，后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。
待溶液充分混合，放入80℃的烘箱中保温，时间为2小时。
保温期间隔40分钟振摇一次。
时间到后取出溶液自然冷却，溶液至室温后移入50ML的离心管中，用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管，将碳酸钠溶液合并至离心管中，再次放入漩涡振荡器，震荡让溶液充分混合。
混合后液体置于离心机，转速设置为5000r/min，运行3分钟。
后取上清液进行气相色谱分析。
结果反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示，受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。
食品中脂肪酸及反式脂肪酸检测方法
食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验方法1. 适用范围：本检验方法适用于食品中脂肪酸及反式脂肪酸之检验。
2. 检验方法：气相层析法（gas chromatography, GC）。
2.1. 装置：2.1.1. 气相层析仪：2.1.1.1. 检出器：火焰离子检出器（flame ionization detector, FID）。
2.1.1.2. 层析管：CP-Sil 88毛细管，内膜厚度0.20 μm，内径0.25 mm ×100 m，或同级品。
2.2. 试药：正己烷、氢氧化钠、甲醇、氯化钠、无水硫酸钠、14%三氟化硼甲醇溶液均采用化学试药特级。
2.3. 脂肪酸标准品：2.3.1. 饱和脂肪酸甲基酯标准品：四烷酸甲基酯（tetranoic methyl ester, 4:0）、六烷酸甲基酯（hexanoicmethyl ester, 6:0）、八烷酸甲基酯（octanoic methyl ester, 8:0）、十烷酸甲基酯（decanoic methyl ester, 10:0）、十二烷酸甲基酯（dodecanoic methyl ester, 12:0）、十四烷酸甲基酯（tetradecanoic methyl ester, 14:0）、十六烷酸甲基酯（hexadecanoic methyl ester, 16:0）、十八烷酸甲基酯（octadecanoic methyl ester, 18:0）、二十烷酸甲基酯（eicosanoic methyl ester, 20:0）、二十二烷酸甲基酯（docosanoic methyl ester, 22:0）及二十四烷酸甲基酯（tetracosanoic methyl ester, 24:0）等对照用标准品。
2.3.2. 反式脂肪酸甲基酯标准品：9-反式-十六碳烯酸甲基酯（9-trans-hexadecenoic methyl ester,9t-16:1）、4-反式-十八碳烯酸甲基酯（4-trans-octadecenoic methyl ester, 4t-18:1）、5-反式-十八碳烯酸甲基酯（5-trans-octadecenoic methyl ester, 5t-18:1）、6-反式-十八碳烯酸甲基酯（6-trans-octadecenoic methyl ester, 6t-18:1）、7-反式十八碳烯酸甲基酯（7-trans-octadecenoic methyl ester, 7t-18:1）、8-反式-十八碳烯酸甲基酯（8-trans-octadecenoic methyl ester, 8t-18:1）、9-反式-十八碳烯酸甲基酯（9-trans-octadecenoic methyl ester, 9t-18:1）、10-反式-十八碳烯酸甲基酯（10-trans-octadecenoic methyl ester, 10t-18:1）、11-反式-十八碳烯酸甲基酯（11-trans-octadecenoic methyl ester, 11t-18:1）、12-反式-十八碳烯酸甲基酯（12-trans-octadecenoic methyl ester, 12t-18:1）、13-反式-十八碳烯酸甲基酯（13-trans-octadecenoic methyl ester, 13t-18:1）、14-反式-十八碳烯酸甲基酯（14-trans-octadecenoic methyl ester, 14t-18:1）、15-反式-十八碳烯酸甲基酯（15-trans-octadecenoic methyl ester, 15t-18:1）、16-反式-十八碳烯酸甲基酯（16-trans-octadecenoic methyl ester, 16t-18:1）、9-, 12-反式十八碳二烯酸甲基酯（9,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9t,12t-18:2）、9-顺式, 13-反式-十八碳二烯酸甲基酯（9-cis, 13-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,13t-18:2）、8-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（8-trans, 12-cis-octadecadienoic methyl ester, 8t,12c-18:2）、9-顺式, 12-反式-十八碳二烯酸甲基酯（9-cis,12-trans-octadecadienoic methyl ester, 9c,12t-18:2）、9-反式, 12-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（9-trans,12-cis-octadecadienoic methyl ester,9t,12c-18:2）、9-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（9-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 9t,15c-18:2）、10-反式, 15-顺式-十八碳二烯酸甲基酯（10-trans,15-cis-octadecadienoic methyl ester, 10t,15c-18:2）、9-反式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15t-18:3）、9-反式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12t,15c-18:3）、9-反式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester,9t,12c,15t-18:3）、9-顺式, 12-反式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-trans,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12t,15t-18:3）、9-顺式, 12-顺式, 15-反式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-cis,15-trans-octadecatrienoic methyl ester, 9c,12c,15t-18:3）、9-顺式, 12-反式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-cis,12-trans,15-cis-octadecatrienoic methyl ester,9c,12t,15c-18:3）及9-反式, 12-顺式, 15-顺式-十八碳三烯酸甲基酯（9-trans,12-cis,15-cis-octadecatrienoic methyl ester, 9t,12c,15c-18:3）等对照用标准品。
傅立叶转换红外光谱仪测定食品中反式脂肪酸[1]pdf
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傅立叶变换红外光谱法测定食品中反式脂肪酸余丽娟，郑建明，姚维武，孙袁先，艾明（江苏天瑞仪器股份有限公司，江苏昆山215300）摘要：建立了一种食品中反式脂肪酸含量的测定方法，以酸水解法提取食品中脂肪酸，用傅立叶变换红外光谱仪对反式脂肪酸含量进行了快速测定，回收率达到89.26%-106.51%，相对标准偏差2.29%，结果重复性好，准确可靠。
关键字:红外光谱仪；食品；反式脂肪酸Determanation of trans fatty acids in foodstuff by FTIRYU li-juan, ZHENG jian-ming,YAO wei-wu ,SUN yuan-xian,AI ming(Jiangsu Skyray Instrument Co., Ltd., Kunshan, Jiangsu 215300)Abstract: A method for the determation of trans fatty acids in foods was established.Study on extracting fatty acids form foods through acid-hydrolysis method,rapid determanation of trans fatty acids by FTIR,the recovery rate was 89.26%~106.51% and the relative standard deviation was 2.29%,the method is simple and accurate with a good reproducibility.Key words:FTIR;foodstuff;trans fatty1.前言自然界中的油脂主要是以脂肪酸甘油酯的形式存在的，按其中脂肪酸的碳碳键的饱和程度又可分为饱和脂肪和不饱和脂肪。
3_类非预包装食品中反式脂肪酸含量的测定
3类非预包装食品中反式脂肪酸含量的测定许智玲，李俊良*，文世浩，徐邦念，邓 凯（贵州医科大学公共卫生与健康学院，贵州贵阳 550025）摘 要：目的：对常见的3类非预包装食品（奶茶、油炸食品、奶油蛋糕）中6种反式脂肪酸进行测定，比较其反式脂肪酸含量的高低。
方法：参照《食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定》（GB 5009.257—2016），采用气相色谱法对样品中的6种反式脂肪酸含量进行测定。
采用非参数检验对实验结果进行统计分析。
结果：3类非预包装食品的反式脂肪酸含量差异具有统计学意义（P＜0.05）。
奶茶中反式脂肪酸平均含量为（0.05±0.02）g/100 g；油炸食品中反式脂肪酸平均含量为（0.41±0.21）g/100 g；奶油蛋糕中反式脂肪酸平均含量为（1.58±0.32）g/100 g。
油炸土豆与油炸鸡肉反式脂肪酸含量差异无统计学意义（P＞0.05）。
结论：3类非预包装食品中奶油蛋糕的6种反式脂肪酸含量最高，奶茶的6种反式脂肪酸含量最低；油炸鸡肉与油炸土豆的6种反式脂肪酸含量与其物料种类无关。
关键词：非预包装食品；反式脂肪酸；气相色谱法Determination of Trans Fatty Acids in Three Categories ofNon-Packaged FoodsXU Zhiling, LI Junliang*, WEN Shihao, XU Bangnian, DENG Kai(School of Public Health and Health, Guizhou Medical University, Guiyang 550025, China) Abstract: Objective: Six kinds of trans fatty acid methyl esters in three types of common non-pre-packaged food (milk tea, fried food, cream cake) were determined, and the content of trans fatty acid was compared. Method: According to the GB 5009.257—2016, the content of 6 trans fatty acids in the samples was determined by gas chromatography. Statistical analysis of the experimental results was performed using a non-parametric test. Result: The difference in trans fatty acid content of the three non-packaged foods was statistically significant (P＜0.05). The average content of trans fatty acids in milk tea was (0.05±0.02) g/100 g； the average content of trans fatty acids in fried food was (0.41±0.21) g/100 g； and the average content of trans fatty acids in cream cakes was (1.58±0.32) g/100 g. There was no significant difference in trans fatty acids between fried potatoes and fried chicken (P＞0.05). Conclusion: Among the three types of non-prepackaged foods, cream cakes had the highest content of six trans fatty acids and milk tea had the lowest content of six trans fatty acids； and the six trans fatty acids of fried chicken and fried potatoes were unrelated to their material type.Keywords: non-prepackaged foods; trans fatty acids; gas chromatography非预包装食品指无预先定量包装或未制作在包装材料和容器中的一类食品，也叫散装食品。
食品中反式脂肪酸含量的气相色谱法条件优化分析
食品中反式脂肪酸含量的气相色谱法条件优化分析肖 炜，马鹏媛（伊犁州检验检测认证研究院，新疆伊犁 835000）摘 要：为提升食品中反式脂肪酸含量检测工作的准确度，本文基于调和油中反式脂肪酸含量的检测展开研究，对气相色谱法实验条件参数进行优化，明确最优实验参数组合。
结果表明，最优实验条件为萃取反应时间30 min，酯化剂质量分数20%，酯化反应温度70 ℃，酯化反应时间40 min。
以此为基础进行实验检测，实验方法的重现性、回收率等指标均具有一定优势，表明实验方法具有一定的现实意义。
关键词：反式脂肪酸；气相色谱法；实验参数Optimal Analysis of Trans-Fatty Acid Content in Food by GasChromatographyXIAO Wei, MA Pengyuan(Yili Institute of Inspection and Certification, Yili 835000, China)Abstract: In order to improve the accuracy of the detection of trans fatty acid content in food, this paper based on the detection of trans fatty acids in blend oil, optimizes the experimental condition parameters of gas chromatography and defines the optimal experimental parameter combination. The results showed that the optimal experimental conditions were extraction time of 30 min, mass fraction of esterification agent of 20%, esterification temperature of 70 ℃ and esterification time of 40 min. Based on this, experimental detection is carried out. The experimental method has certain advantages in reproducibility, recovery rate and precision, which proves that the experimental method has certain practical significance.Keywords: trans-fatty acids; gas chromatography; experimental parameter反式脂肪酸（Trans Fatty Acids，TFAs）是至少含有一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，其通常来源于油脂类化合物的加工，过量摄入反式脂肪酸会大幅提升人体发生心脑血管疾病的概率。
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食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法㊂本标准适用于动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂㊁氢化植物油㊁精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定㊂本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定㊂2原理动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%㊂3.1.2乙醚(C4H10O)㊂3.1.3石油醚:沸程30ħ~60ħ㊂3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯㊂3.1.5无水硫酸钠:使用前于650ħ灼烧4h,贮于干燥器中备用㊂3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯㊂3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%㊂3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)㊂3.2试剂配制氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L㊂石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用㊂3.3标准品脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%㊂3.4标准溶液配制3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L㊂在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18ʃ4)ħ下保存㊂3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L㊂4仪器和设备4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器㊂4.2恒温水浴锅㊂4.3涡旋振荡器㊂4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间㊂4.5具塞试管:10m L㊁50m L㊂4.6分液漏斗:125m L㊂4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100ħ烘箱中恒重㊂4.8旋转蒸发仪㊂4.9天平:感量为0.1g㊁0.1m g㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.2半固态脂类样品取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60ħ~70ħ水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~4ħ下保存㊂5.1.3液态样品取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0ħ~ 4ħ下保存㊂5.2分析步骤5.2.1动植物油脂称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清㊂加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液㊂5.2.2含油脂食品(除动植物油脂外)5.2.2.1食品中脂肪的测定固体和半固态脂类试样:称取均匀的试样2.0g(精确至0.01g,对于不同的食品称样量可适当调整,保证食品中脂肪量不小于0.125g)置于50m L试管中,加入8m L水充分混合,再加入10m L盐酸混匀;液态试样:称取均匀的试样10.00g置于50m L试管中,加入10m L盐酸混匀㊂将上述试管放入60ħ~70ħ水浴中,每隔5m i n~10m i n振荡一次,约40m i n~50m i n至试样完全水解㊂取出试管,加入10m L乙醇充分混合,冷却至室温㊂将混合物移入125m L分液漏斗中,以25m L乙醚分两次润洗试管,洗液一并倒入分液漏斗中㊂待乙醚全部倒入后,加塞振摇1m i n,小心开塞,放出气体,并用适量的石油醚-乙醚溶液(1+1)冲洗瓶塞及瓶口附着的脂肪,静置10m i n~20m i n至上层醚液清澈㊂将下层水相放入100m L烧杯中,上层有机相放入另一干净的分液漏斗中,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)洗萃取用分液漏斗,收集有机相,合并于分液漏斗中㊂将烧杯中的水相倒回分液漏斗,再用25m L乙醚分两次润洗烧杯,洗液一并倒入分液漏斗中,按前述萃取步骤重复提取两次,合并有机相于分液漏斗中,将全部有机相过适量的无水硫酸钠柱,用少量石油醚-乙醚溶液(1+1)淋洗柱子,收集全部流出液于100m L具塞量筒中,用乙醚定容并混匀㊂精准移取50m L有机相至已恒重的圆底烧瓶内,50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,置100ħʃ5ħ下恒重,计算食品中脂肪含量;另50m L有机相于50ħ水浴下旋转蒸去溶剂后,用于反式脂肪酸甲酯的测定㊂5.2.2.2脂肪酸甲酯的制备准确称取60m g经5.2.2.1步骤提取的脂肪(未经100ħʃ5ħ干燥箱加热),置于10m L具塞试管中,按5.2.1规定的步骤操作,得到试样待测液㊂5.3仪器参考条件5.3.1毛细管气相色谱柱:S P-2560聚二氰丙基硅氧烷;柱长100mˑ0.25mm,膜厚0.2μm,或性能相当者㊂5.3.2检测器:氢火焰离子化检测器㊂5.3.3载气:高纯氦气99.999%㊂5.3.4载气流速:1.3m L/m i n㊂5.3.5进样口温度:250ħ㊂5.3.6检测器温度:250ħ㊂5.3.7程序升温:初始温度140ħ,保持5m i n,以1.8ħ/m i n的速率升至220ħ,保持20m i n㊂5.3.8进样量:1μL㊂5.3.9分流比:30ʒ1㊂5.4定量测定将标准工作溶液和试样待测液分别注入气相色谱仪中,根据标准溶液色谱峰响应面积,采用归一化法定量测定㊂5.5定性确证在5.3测定条件下,样液中反式脂肪酸的保留时间应在标准溶液保留时间的ʃ0.5%范围内,标准品的气相色谱图参见图B.1,各反式脂肪酸的参考保留时间如表1所示㊂表1反式脂肪酸的参考保留时间反式脂肪酸甲酯参考保留时间/m i nC16:19t28.402C18:16t34.165C18:19t34.384C18:111t34.567C18:29t,12t36.535C18:210t,12c42.091C18:39t,12t,15t38.773C18:39t,12t,15c+C18:39t,15t,15c39.459C18:39c,12t,15t+C18:39c,12c,15t39.883C18:39c,12t,15c40.400C18:39t,12c,15c40.518C20:111t40.400C22:113t46.5715.6空白试验空白试验指除不加试验样品外,其他采用与样品分析完全相同的试验步骤㊁试剂和用量进行操作㊂6分析结果的表述反式脂肪酸含量是以反式脂肪(%,质量分数)报告,反式脂肪含量是以反式脂肪酸甲酯百分比含量的形式进行计算㊂6.1食品中脂肪的质量分数的计算食品中脂肪的质量分数按式(1)计算:(1)w z=m1-m0m2ˑ100%式中:w z 试样中脂肪的质量分数,%;m1 圆底烧瓶和脂肪的质量,单位为克(g);m0 圆底烧瓶的质量,单位为克(g);m2 试样的质量,单位为克(g)㊂6.2相对质量分数的计算各组分的相对质量分数按式(2)计算:(2)w X=A xˑf xA tˑ100%式中:w X 归一化法计算的反式脂肪酸组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%;A x 组分X脂肪酸甲酯峰面积;f x 组分X脂肪酸甲酯的校准因子,化合物的校正因子见表D.1;A t 所有峰校准面积的总和,除去溶剂峰㊂6.3计算脂肪中反式脂肪酸的含量脂肪中反式脂肪酸的质量分数按式(3)计算:w t=ðw X (3)式中:w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w X 归一化法计算的组分X脂肪酸甲酯相对质量分数,%㊂6.4计算食品中反式脂肪酸的含量食品中反式脂肪酸的质量分数按式(4)计算:w=w tˑw z (4)式中:w 食品中反式脂肪酸的质量分数,%;w t 脂肪中反式脂肪酸的质量分数,%;w z 食品中脂肪的质量分数,%㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,大于1.0%的结果保留三位有效数字,小于等于1.0%的结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%㊂8其他本方法的检出限为0.012%(以脂肪计),定量限为0.024%(以脂肪计)㊂附 录 A标准品信息表A.1给出了脂肪酸甲酯化学信息表㊂表A .1 脂肪酸甲酯化学信息表归类化合物分子简式C A S饱和脂肪酸甲酯丁酸甲酯C 4:0623-42-7己酸甲酯C 6:0106-70-7辛酸甲酯C 8:0111-12-6癸酸甲酯C 10:0110-42-9十一烷酸甲酯C 11:06742-54-7月桂酸甲酯C 12:0111-82-0十三烷酸甲酯C 13:01731-88-0豆蔻酸甲酯C 14:0124-10-7十五烷酸甲酯C 15:07132-64-1棕榈酸甲酯C 16:0112-39-0十七烷酸甲酯C 17:01731-92-6硬脂酸甲酯C 18:0112-61-8花生酸甲酯C 20:01120-28-1二十一烷酸甲酯C 21:06064-90-0山嵛酸甲酯C 22:0929-77-1二十三烷酸甲酯C 23:02433-97-8二十四烷酸甲酯C 24:02442-49-1顺式脂肪酸甲酯顺-9-十四碳烯酸甲酯C 14:19c 56219-06-8十五烯酸甲酯C 15:110c 90176-52-6棕榈油酸甲酯C 16:19c 1120-25-8十七碳烯酸甲酯C 17:110c31424-16-5十八碳烯酸甲酯C 18:16c 2777-58-4油酸甲酯C 18:19c 112-62-9异油酸甲酯C 18:111c1937-63-9花生烯酸甲酯C 20:12390-09-2二十二烯酸甲酯C 22:11120-34-9二十四碳烯酸甲酯C 24:12733-88-2亚油酸甲酯C 18:2112-63-0二十碳二烯酸甲酯C 20:22463-2-7二十二碳二烯酸甲酯C 22:261012-47-3亚麻酸甲酯C 18:3301-00-8γ-亚麻酸甲酯C 18:316326-32-2归类化合物分子简式C A S 顺式脂肪酸甲酯顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C 20:355682-88-7顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C 20:31783-84-2花生四烯酸甲酯C 20:42566-89-4二十碳五烯酸甲酯C 20:52734-47-6二十二碳六烯酸甲酯C 22:6301-01-9反式脂肪酸甲酯反-9-十六碳烯酸甲酯C 16:19t 10030-74-7反-6-十八碳烯酸甲酯C 18:16t 2777-58-4反-9-十八碳烯酸甲酯C 18:19t 2462-84-2反-11-十八碳烯酸甲酯C 18:111t 6198-58-9反-11-二十碳烯酸甲酯C 20:111t 69119-90-0反-13-二十二碳烯酸甲酯C 22:113t 7439-44-3反亚油酸甲酯C 18:29t ,12t 2566-97-4反-10-顺-12-十八碳二烯酸甲酯C 18:210t ,12c 21870-97-3反-9,12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15t14202-25-6反-9,12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12t ,15c52717-35-8反-9-顺-12-反15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 14201-98-0顺-9-反-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15t 52717-33-6顺-9,12-反-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12c ,15t 37929-05-8顺-9-反-12-顺-15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39c ,12t ,15c 14202-26-7反-9-顺-12,15-十八碳三烯酸甲酯C 18:39t ,12c ,15c 52717-34-7附录B标准品色谱图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.1㊂图B.1反式脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C16:19t~C22:113t)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图37种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图见图B.2㊂图B.237种脂肪酸甲酯混合标准溶液气相色谱图(C4:0~C22:6)(S P-2560色谱柱,100mˑ0.25m mˑ0.2μm)。