华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-电分析化学导论【圣才出品】
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-章节题库-分子发光分析法【圣才出品】
五、简答题 1．简要说明荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因。 答：荧光发射光谱的形状通常与激发波长无关的原因为：荧光的产生是由第一电子激发
光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰）
4．荧光量子产率
，荧光强度越大。具有
子产率。
【答案】越大；刚性、共平面共轭体系
分子结构的物质有较高的荧光量
三、判断题 1．荧光光谱是荧光物质的特性，所以同一荧光物质在不同的溶剂中具有相同的荧光光 谱。（ ） 【答案】错 【解析】由于溶剂极性对荧光化合物π→π*跃迁能级差的影响，同一物质在不同溶剂中
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态的最低振动能级开始，而与荧光分子被激发至哪一能级无关。
2．强荧光物质通常具备哪些主要的结构因素？ 答：强荧光物质通常具备的主要的结构因素为： （1）具有刚性的平面构型； （2）具有大的共轭双键（π键）体系； （3）环上连有给电子取代基； （4）为最低的电子激发单重态为（π，π*）型。
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1．荧光寿命与延时荧光寿命相比，
寿命短；荧光寿命与磷光寿命相比，
寿
命长；磷光寿命与延；相等
2．荧光光谱的形状与激发光谱的形状常形成 【答案】镜像对称
关系。
3．荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是
，第二个单色器的作用是
。
【答案】扫描激发光谱（将光源发出的复光变成单色光）；扫描发射光谱（将发出的荧
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-极谱法与伏安法【圣才出品】
第十四章极谱法与伏安法1．极谱分析与普通电解分析有哪些相同和不同之处？答：（1）极谱分析与普通电解分析的相同点都是电解过程，需要外加电压才能进行，极谱分析是控制电极电位的电解分析过程。
（2）极谱分析与普通电解分析的不同点①所用电极不同极谱分析使用一个通常是面积很小的滴汞电极，另一个通常是很大的饱和甘汞电极；一般电解分析都使用面积大的电极。
②电解条件不同极谱分析的溶液是静止的，有利于产生浓差极化，且加入大量的支持电解质；电解分析是在搅拌的溶液中进行的。
③定量方法不同极谱分析是利用被测物质所产生的氧化还原电流的强度来进行定量；电解分析是将被测离子还原为金属或氧化为金属氧化物，最后称重进行定量。
④分析量不同极谱分析是一种微量成分的分析方法；电解分析是一种常量成分的分析方法。
2．极限扩散电流主要受哪些因素的影响？在进行定量分析时，怎样消除这些影响？答：（1）影响极限扩散电流的因素①溶液组分的影响组分不同，溶液黏度不同，因而扩散系数不同。
②毛细管特性的影响汞滴流速m、汞滴周期t是毛细管的特性，将影响平均扩散电流大小。
③温度的影响除z外，温度影响公式中的各项，尤其是扩散系数D。
④滴汞电极电位的影响滴汞周期有赖于滴汞与溶液界面的表面张力，滴汞的电极电位影响表面张力，从而影响滴汞周期。
（2）消除影响的方法①分析时应使标准溶液与待测试液组分基本一致。
②实验中汞柱高度必须保持一致。
③控温精度必须在±0.5℃范围之内。
3．什么是底液？底液中的成分各起什么作用？答：（1）底液：含有支持电解质，除氧剂，络合剂及极大抑制剂的溶液。
（2）底液中的成分及其作用分别如下：①极大抑制剂：消除极大现象；②除氧剂：消除氢波或氧波的干扰；③络合剂：消除其他共存例子的干扰。
4．阐明下列术语的含义：电容电流；迁移电流。
答：（1）电容电流：又称充电电流，是残余电流的主要部分。
（2）迁移电流：由于电极对待测离子的静电引力导致更多离子移向电极表面，并在电极上还原而产生电流，称为迁移电流。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-章节题库-电解与库伦分析法【圣才出品】
E / (V ) 0.0694 1.88103T 2.9 106T 2
请写出正负极反应和电池反应。 解：正极反应为：
负极反应为：
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1.211V 0.3074V 0.4V 1.304V
因此当外加电压 U＝1.304V 时，铜才开始在阴极上析出。 （2）电解完毕时，溶液中 H＋的浓度[H＋]＝2.2mol/L。 根据能斯特方程，氢的析出电位
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此时外加电压
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2．在下列电化学分析方法中，不需要标准物的方法是（ ）。 A．电势分析法 B．极谱法 C．库仑滴定法 D．伏安法 【答案】C 【解析】库仑滴定法是从计时器获得电解所用的时间，根据 Faraday 定律，由电流强 度 i 和电解时间 t 即可算出被测物质的质量 m，不需要标准物。
3．在电解分析中关于实际外加电压描述正确的是（ ）。
著改变），也可以是另外加入的指示剂。此方法通过与被测物质的化学反应计量关系来计算 待测物的含量；
②电位滴定是以指示电极、参比电极及试液组成测量电池，在测量电池溶液中加入滴定 剂，通过物质相互反应量的关系计算待测物含量，通过观察滴定中的电位变化来确定滴定终 点；
③库仑滴定以恒电流进行电解，测量电解完全所消耗的时间，计量关系依赖于 Faraday 定律。根据电解过程中所消耗的电荷量求得被测物质含量，滴定终点的确定可以依赖于指示 剂、电流、光度、电位等的变化。
电极反应为：
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华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-光学分析法导论【圣才出品】
第三章光学分析法导论1．解释下列名词（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（4）光谱项和光谱支项；（5）统计权重和简并度；（6）禁戒跃迁和亚稳态；（7）单重态和多重态；（8）原子发射光谱和原子荧光光谱；（9）荧光、磷光和化学发光；（10）Raman光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般在10－8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能级，这种选择性吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）从谱线上看时线状的，谱峰很锐，很尖，谱宽大概3～10nm，主要是原子受激辐射的谱线称为线光谱。
带状的，谱峰较宽，像山峰一样，谱宽从几十纳米到几百纳米都有，主要是分子受激辐射的谱线称为带光谱。
（4）用n、L、S、J四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n2S＋1L；把J 值不同的光谱项称为光谱支项，符号为n2S＋1L J。
（5）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂称2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（6）不符合光谱选择定则的跃迁称为禁戒跃迁；若两光谱项之间为禁戒跃迁，处于较高能级的原子具有较长的寿命，原子的这种状态称为亚稳态。
（7）单重态电子两两成对，单电子数为零；多重态是有两个电子自旋平行。
（8）利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法称为原子发射光谱；原子荧光光谱法是测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
（9）光照射到某些原子时，光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了能量更高的轨道，第一激发单线态是不稳定的，当电子由第一激发单线态恢复到基态时，能量会以光的形式释放，产生的光称为荧光；如果受激发分子的电子在激发态发生自旋反转，当它所处单重态的较低振动能级与激发三重态的较高能级重叠时，就会发生系间窜跃，到达激发三重态，经过振动驰豫达到最低振动能级，然后以辐射形式发射光子跃迁到基态的任一振动能级上，这时发射的光子称为磷光；物质在进行化学反应过程中伴随的一种光辐射现象称为化学发光。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解-第一章至第五章【圣才出品
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（2）电分析法
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①定义
电分析法是指根据被测物质电化学性质及其变化进行分析的一类方法。
②分类
电导法、电位法、电解法、库仑法、极谱法和伏安法等。
（3）分离分析法
①定义
分离分析法是指将分离与测定集于一体化仪器的分析方法。
②相对标准偏差 RSD
4．检出限 （1）定义 检出限是指某一方法在给定的置信水平上能够检出被测物质的最小浓度或最小质量。 （2）最小可鉴别的分析信号 ymin
当被测物质产生的信号大于空白信号随机变化值一定倍数 k 时才可能被检出。
（3）测定分析信号 ymin 的实验方法
在一定时间内对空白进行 20～30 次测定。
式中 dc 和 dm 分别为被测物质的浓度和质量的变化量，dx 为响应信号的变化量。 标准曲线的斜率越大，方法的灵敏度就越高。 3．精密度 （1）相关概念 ①精密度 精密度是指使用同一方法对同一试样进行多次测定才电子书
②重复性
法。
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b．分类
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差热分析法、差示量热扫描法、微量热滴定法等。
③放射化学分析法
a．定义
放射化学分析法是指依据物质的放射性辐射来进行分析的方法。
b．分类
放射化学分析法、同位素稀释法。
二、定量分析方法评价指标 1．标准曲线 （1）标准曲线及其线性范围 ①标准曲线 标准曲线又称校准曲线，是指被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。 ②线性范围 线性范围是指标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围。 一般而言，分析方法的线性范围越宽越好。 （2）标准曲线的绘制 一元线性回归法作图。
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华中师范大学等六校合编《分析化学》（第4版）考研笔记绪论一、分析化学的任务和作用1、概念分析化学是关于测定物质的质和量的科学，是化学的一个分支学科。
2、与其他学科的联系（1）其他学科为分析化学提供新的原理、方法、技术、仪器；（2）分析化学为其他学科提供数据源。
3、作用（1）制定各种检测方法和标准；（2）为相关学科的发展建立新的测试方法；（3）为突发事件提供快速应急监控手段。
二、分析化学的内容1、分类（1）按任务分类①定性分析；②定量分析；③结构分析。
（2）按分析对象分类①无机分析；②有机分析；④药物分析。
（3）按原理分类①化学分析法；②仪器分析法。
2、分析方法的选择明确每一种方法的原理、应用范围及其优缺点，选择合适的方法。
三、分析化学的发展趋势（来源：https:///BoVJDuXm）1、发展趋势（1）对生物活性相关物质的分析；（2）对单细胞、单分子的分析；（3）对生物和环境等复杂体系的分析；（4）对薄层、表面、界面微区及形态的分析；（5）分析仪器智能化、小型化、仪器联用、在线实时监测；（6）分析对象损伤程度转向无损及遥测方向。
2、研究热点（1）极端条件下的分析测试；（2）痕量活性物质的在线、原位和实时分析；（3）功能纳米材料在分析化学中的应用；（4）联用技术与联用仪器的使用等。
四、仪器分析简介1、仪器分析和化学分析化学分析是指基于化学反应及其计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
（2）仪器分析仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析方法（1）光学分析法①定义光学分析法是指以电磁辐射为测量信号的分析方法。
②分类a．光谱法原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外－可见吸收光谱法、红外光谱法、荧光法、磷光法、化学发光法、电化学发光法、Raman光谱法、核磁共振波谱法和电子能谱法等。
b．非光谱法折射法、干涉法、浊度法、旋光法、X射线衍射法及电子衍射法等。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-名校考研真题-电解与库仑分析法【圣才出
第十三章电解与库仑分析法一、选择题1．库仑分析法与一般的滴定分析相比，其特点是（）。
[西北大学2014研]A．需要标准物质进行滴定剂的校准B．很难使用不稳定的滴定剂C．测量精度相近D．不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生【答案】D【解析】库仑分析法是对试样溶液进行电解，但不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。
其特点是不需要准备标准溶液，不稳定试剂就可以就地产生。
2．在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持（）。
[华东师范大学2012研；苏州大学2014研]A．不断改变外加电压B．外加电压不变C．辅助电极电位不变D．电解电流恒定【答案】A【解析】在控制阴极电位电解过程中，要随时测量阴极电位，随时调节电压以控制阴极电位为一恒定值。
3．库仑分析法进行定量分析（）。
[厦门大学2011研]A．不需要标准物质B．需要控制电流效率100％C．依据是法拉第电解定律定量D．以上说法均正确【答案】D4．在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都采用（）。
[南开大学2011研] A．大的工作电极B．大的电流C．控制电位D．控制时间【答案】C二、填空题1．库伦分析法是通过对试液进行电解，测量电解反应所消耗的，再根据计算待测物质量的一种方法。
[陕西师范大学2013研]【答案】电荷量；法拉第电解定律【解析】电解分析法（电重量法）是根据称量电解前后电极的质量来确定被测物质的含量。
如果根据电解过程中所消耗的电荷量来求得被测物质含量，则称为库仑分析法。
2．由于电解一般是在水溶液中进行，所以要控制适当的电极电位和溶液的pH值，以防止水的分解。
当工作电极为阴极时，应避免有析出，当工作电极为阳极时，应避免有______产生。
[中国科学院研究生院2012研]【答案】氢气；氧气【解析】发生氧化反应的电极为阳极，而发生还原反应的电极为阴极。
电解池的正极为阳极，它与外电源的正极相连，电解时阳极上发生氧化反应；电解池的负极为阴极，它与外电源的负极相连，电解时阴极上发生还原反应。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-电位分析法【圣才出品】
7．什么是离子载体？在液膜电极中离子载体的作用是什么？ 答：（1）离子载体的定义 离子载体是一类疏水性的中性有机分子，具有未成对的电子，能与响应离子配位形成稳
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定的配合物，可作为敏感膜的活性物质。常用的离子载体有抗生素（如颉氨霉素）、冠醚和 开链酰胺等几类。
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3．会出现什么情况？. 答：当新加工的玻璃电极的 pH 敏感膜与水接触时，水中的氢离子能够进入网络并取代 钠离子，占据钠离子的位置（该位置称为交换点位），但阴离子和高价阳离子不能进入网络。
5．试回答下列不同类型电位的起因： （1）玻璃膜电极中的不对称电位； （2）膜电极中界面扩散电位（Donnan 电位）； （3）液体接界电位； （4）氟离子晶体膜电位。 答：（1）玻璃膜电极中的不对称电位：由于在玻璃膜的加工和使用过程中造成膜的内、 外表面在结构和性质上出现差异造成的。 （2）膜电极中界面扩散电位（Donnan 电位）：液中氢离子的活度较低，水化胶层中 的氢离子就会扩散到溶液中去（反之亦然），导致玻璃膜／溶液界面两侧的正负电荷分布不 均匀，在两相界面上形成电双层结构，从而产生 Donnan 电位。 （3）液体接界电位：在两种组成不同或浓度不同的溶液接触界面上，由于溶液中的正 负离子扩散通过界面的迁移率不相等，破坏界面上的电荷平衡，形成双电层，产生电位差。
（2）离子载体在液膜电极中的作用 离子载体可与响应离子配位形成稳定的配合物，作为敏感膜的活性物质。
8．相对于普通的滴定分析，请列举出电位滴定的优缺点。 答：（1）电位滴定的优点 ①能够完全避免待滴定溶液本身自带颜色对读数的干扰； ②可以自动化滴定，效率高。 （2）电位滴定的缺点 ①对仪器的精度要求高，对检出限有一定的限制； ②对于某些微量滴定而言，效果不好。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套模拟试题及详解(二)【圣才出品】
为
。测定值与真实值之间接近的程度称为
。
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【答案】精密度；准确度
2．原子吸收光谱分析中，要求光源发射线半宽度______吸收线半宽度，且发射线与吸 收线______完全一致。
【答案】小于；中心频率
3．不同浓度的同一物质，其吸光度随着浓度的增大而
量的奇偶性保持不变。不含氮或含偶数个氮的重排离子质量一定是偶数。
9．当两电对的电子转移数均为 2 时，为使反应完全度达到 99.9％，两电对的条件电位 差至少应大于（ ）。
A．0.09V B．0.18V C．0.27V D．0.36V 【答案】B
10．关于玻璃电极叙述不正确的是（ ）。 A．玻璃电极属于离子选择性电极 B．玻璃电极可测定任意溶液的 pH 值 C．玻璃电极可用作指示电极 D．玻璃电极可用于测定浑浊溶液的 pH 值 【答案】B 【解析】一般玻璃电极的φ－pH 曲线只在一定范围内呈直线，在较强的酸、碱溶液中 会偏离直线关系。
8．对于麦氏重排，错误的是（ ）。 A．有双键和γ氢可以发生重排 B．有三键和γ氢可以发生重排 C．重排所得离子质量一定是偶数 D．离子也可能发生重排 【答案】C 【解析】麦氏重排裂解后，若失去奇数个氮原子，则质量奇偶性发生变化，否则离子质
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其产生的机理是（ ）。 A．MoO42－催化了 H2O2 的还原 B．H2O2 催化了 MoO42－的还原 C．MoO52－催化了 H2O2 的还原 D．MoO42－催化了 MoO52－的还原 【答案】C 【解析】MoO52－在电极反应中消耗，又在化学反应中得到补偿，起催化剂的作用。反 应过程中实际消耗的是氧化剂 H2O2。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-分子发光分析法【圣才出品】
第六章分子发光分析法1．解释下列名词：（1）荧光；（2）磷光；（3）化学发光；（4）荧光激发光谱；（5）荧光发射光谱；（6）荧光量子产率；（7）荧光猝灭。
答：（1）荧光如果分子被激发到某个电子激发态的某个振动能级上，处于这个能态的分子会通过振动弛豫、内转换等一系列非辐射方式衰变到S 1态的最低振动能级，然后发生10S S →的辐射跃迁，这个辐射跃迁过程即发射出荧光。
（2）磷光分子被激发到某个电子激发态的某个振动能级上后，通过振动弛豫、内转换和体系间窜跃等一系列非辐射方式衰变到T 1态的最低振动能级，然后发生01T S →的辐射跃迁，这个辐射跃迁过程即发射出磷光。
（3）化学发光在某些化学反应中，反应产生的能量可以光辐射的形式释放出来，这种现象称为化学发光。
（4）荧光激发光谱以不同波长的入射光激发荧光物质，并在固定波长处测量激发出来的荧光强度，然后以激发波长为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制关系曲线，便得到荧光激发光谱。
（5）荧光发射光谱固定激发光的波长和强度不变，测量不同波长处发射的荧光强度，绘制荧光强度随发射波长变化的关系曲线，便得到荧光发射光谱。
（6）荧光量子产率荧光量子产率是指荧光物质被激发后所发射荧光的光子数与吸收的激发光的光子数之比值。
（7）荧光猝灭荧光物质与溶液中其他物质发生作用，使荧光强度减弱或者消失的作用称为荧光猝灭。
2．简述影响物质的荧光发射的主要因素。
答：影响物质的荧光发射的主要因素如下：（1）分子结构①共轭 键体系：发荧光的物质中都含有共轭双键的强吸收基团，共轭体系越大，荧光效率越高；②刚性平面结构：荧光效率高的物质，其分子多是平面构型且具有一定的刚性；③取代基的影响：取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响，给电子取代基可使荧光增强，吸电子取代基使荧光减弱。
（2）环境因素①溶剂的影响：溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响，溶剂的极性越强，荧光强度越大；②温度的影响：温度对溶液荧光强度影响明显，对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低；③pH的影响：溶液pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响；④内滤光作用和自吸收作用：溶液中若存在能吸收激发光或荧光的物质，就会使实际测到的荧光减弱。
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3．从精密度好就可以断定分析结果可靠的前提是
。分析实验中记录的数字不仅
表示出
，而且还要正确地反映
。
【答案】消除了系统误差；数值的大小；测量的精确程度
三、判断题 增加平行测定的次数可以提高分析结果的准确度。（ ） 【答案】错 【解析】增加平行测定的次数可以提高分析结果的精密度。
四、简答题 为什么测定值的准确度高要以精密度好为先决条件？ 答：测定值的准确度高要以精密度好为先决条件的理由如下： （1）精密度是指使用同一种方法对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度是随机误差的量度。一种好的方法应有比较小的相对标准偏差，即较好的精密度。
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（2）准确度是指被测物质含量的测定值与其真实值相符合的程度。准备度是分析过程 中系统误差和随机误差的综合反映，它决定着分析结果的可靠程度。
（3）测定值的准确度高要以精密度好为先决条件，其原因是方法具有较好精密度并且 消除系统误差之后，才有较好的准确度。
大小用
表示。
【答案】真实值；正确；误差
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性；它的
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2．用相同的方法对同一个试样平行测定多次，得到的 n 次测定结果相互接近的程度称
为
。测定值与真实值之间接近的程度称为
。精密度的好坏可用各类
来衡
量。
【答案】精密度；准确度；偏差
4．关于提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（ ）。 A．增加平行测定次数，可以减小系统误差 B．作空白试验可以估算出试剂不纯等因素带来的误差 C．回收试验可以判断分析过程是否存在偶然误差 D．只要提高测量值的精密度，就可以提高测量的准确度 【答案】B
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解所用的时间，根据 Faraday 定律，由电流强度 i 和电解时间 t 即可算出被测物质的质量 m 电荷量，电流与反应时间的乘积就是电荷量，不用线路中，串联一个能测量流过电解池电 荷量的库仑计，就构成了一个控制电位库仑分析装置，在电解过程中，控制工作电极的电位 保持恒定值，使被测物质以 100％的电流效率进行电解，当电解电流趋近于零时，指示该物 质已被电解完全。通常采用库仑计来测量电荷量。常用的库仑计有气体库仑计和电子积分库 仑计。
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测定，又可用于分离，常用于多种金属离子共存情况下的某一种离子含量的测定。 ②缺点：很难分离还原电位相差不大的金属离子。
3．库仑分析法与电解分析法在原理、装置上有何异同点？ 答：（1）原理上的异同点 ①相同点：都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子的分离，库仑分析 也属于电解分析的范畴。 ②不同点：通常的电解分析是通过测量电极上析出的物质的质量来进行定量分析；而库 仑分析是通过体系的电量来进行定量测定的。 （2）装置上的异同点 ①相同点：均需要有阴极电位控制的装置。 ②不同点：库仑分析中需要在电解回路中串联一个库仑计以测量通过体系的电量。
7．某溶液含有 2mol·L－1 Cu2＋和 0.01mol·L－1 Ag＋，若以 Pt 为电极进行电解。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)-课后习题第一章至第十章【圣才出品】
第二部分课后习题第一章绪论1．解释名词（1）化学分析与仪器分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度与检出限。
答：（1）化学分析和仪器分析①化学分析是指基于化学反应和其计量数关系来确定被测物质组成和含量的分析方法。
②仪器分析是指基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定测定物质组成和含量的分析方法。
因这类方法一般需要特殊的仪器，又称仪器分析法。
（2）标准曲线与线性范围①标准曲线是指被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
②线性范围是指标准曲线的直线部所对应的被测物质浓度或含量的范围。
（3）灵敏度与检出限①灵敏度是指物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
②检出限是指某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。
2．分析仪器一般包括哪些基本组成部分？试画出其构造框图。
答：（1）分析仪器一般包括以下五部分：①取样装置；②预处理系统；③分离装置；④检测器及检测系统；⑤测量装置及信号处理系统。
（2）其构造框图略。
3．试说明仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的联系与区别。
答：（1）仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的联系①仪器分析的原理创新是现代仪器分析的前沿。
基于物理、生命科学和材料科学等的重大发现和满足现实的重大需求，研制新型分析仪器或核心部件，这将极大地促进仪器分析的发展。
②分析仪器和仪器分析方法将进一步向更高分辨率、更高灵敏度和更高选择性方向发展。
建立新的分析方法，提高和改进分析方法的“3S＋2A”是仪器分析方法发展的主线。
③分析仪器是仪器分析方法实施的技术设备。
（2）仪器分析、分析仪器、分析技术和仪器分析方法的区别①仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器。
②分析仪器是仪器分析方法实施的技术设备。
③分析技术是在化学分析或仪器分析中使用的技术。
④仪器分析方法测量原理和信号特点的分析方法。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套模拟试题及详解(一)【圣才出品】
华中师范大学等六校合编《分析化学》（第4版）（下册）配套模拟试题及详解（一）（满分：150分）一、选择题（每题2分，共30分）1．下列哪种情况中应选用原子发射光谱法而不是用火焰原子吸收法进行测定？（）A．汽油中的铅B．高纯金属中的杂质元素C．血清中的镁D．小麦中的硒【答案】B2．在原子吸收分析中，多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除，扣除的背景主要是（）。
A．原子化器中分子对共振线的吸收B．原子化器中干扰原子对共振线的吸收C．空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D．火焰发射干扰【答案】A【解析】氘灯或塞曼效应所扣除的是分子吸收。
3．下列说法正确的是（）。
A．荧光光谱形状与发射波长有关B．荧光光谱形状与激发波长有关C．荧光发射波长永远大于激发波长D．荧光发射波长永远小于激发波长【答案】C4．某分析工作者在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为90.0％，测得某有色溶液的透光率为30.2％，此时溶液的真正透光率为（）。
A．37.4％B．35.1％C．33.6％D．31.2％【答案】C【解析】在光度法测定前，为了保证入射光强度完全被待测物质所吸收，需用参比溶液调节仪器吸光度A＝0或透光率T＝100％。
如果透光率只调至了90.0％，此时溶液的真正透光率为，则。
5．在醇类化合物中，O—H伸缩振动随溶液浓度的增加向低波数移动的原因（）。
A．诱导效应B．溶液极性增大C．形成分子间氢键D．振动偶合【答案】C【解析】O—H能形成分子间氢键，使O—H的键强减弱，振动频率向低波数移动。
浓度增加有利于氢键的形成。
6．关于分子离子峰，下列叙述正确的是（）。
A．质量数最大的峰为分子离子峰B．相对强度最大的峰为分子离子峰C．质量数第二大的峰为分子离子峰D．分子离子的质量服从氮律【答案】D【解析】ABC三项，分子离子峰是除了同位素之外质量数最大的质谱峰；D项，分子离子的质量服从氮律，即化合物若不含氮或含偶数个氮，其质量数为偶数，否则其质量数为奇数。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-章节题库-X射线光谱法【圣才出品】
第十九章X射线光谱法一、简答题1．X射线发生衍射的条件是什么？答：X射线发生衍射需要满足两个条件：（1）原子层之间的间距必须与辐射的波长大致相当；（2）散射中心的空间分布必须非常规则。
2．试述几种X射线荧光光谱仪的作用原理和应用范围。
答：X射线荧光光谱仪可以分为三种类型，即波长色散型﹑能量色散型和非色散型。
其作用原理和应用范围如下：（1）波长色散型①作用原理：波长色谱仪是利用分光晶体将不同波长的X射线荧光分开并检测，得到X 射线荧光光谱。
②应用范围：波长色散型仪器分为单道和多道两种。
多道色散一起庞大且昂贵，可以同时检测多至24种元素。
（2）能量色散型①作用原理：能量色谱仪是利用X射线荧光具有不同能量的特点，将其分开并检测，不使用分光晶体，而依靠半导体探测器来完成。
②应用范围：能量色散型仪器的能量分辨率差，与晶体光谱仪相比，能量色散系统在0.1nm以上的波长区分辨率较低，但在短波长范围能量色散系统分辨率较高；其探测器必须在低温下保存；对轻元素的检测比较困难。
（3）非色散型①作用原理：非色散型仪器采用合适的放射源激发试样，发出的X 射线荧光经过两个相邻的过滤片进入一对正比计数器。
一个过滤片的吸收边界在被测线的短波方向，而另一个的在长波方向，两信号之差正比于被测元素的含量。
②应用范围：非色散型仪器一般用于一些简单试样中少数几个元素的常规分析，但这类仪器需要较长的计数时间，分析的相对标准偏差约为1％。
二、计算题欲测定Si K a 0.7126nm，应选用什么分光晶体？答：应选用PET（002）分光晶体。
根据Bragg 方程：2sin n d λθ=令1n =，则sin 2dλθ=因为0＜sin θ＜1，所以分光晶体的晶面间距满足2dλ＜1，即d ＞0.3563nm，应选用PET（002）。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(下册)笔记和课后习题(含考研真题)详解(电分析化学导论)
第十一章 电分析化学导论 11.1 复习笔记
一、电分析化学方法分类 表 11－1 重要的电分析化学法及其特点
1 / 18圣才电Biblioteka 书二、原电池和电解池
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a．定义
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微电极是指由碳纤维或其他材料（如铂）制成的电极，其直径为几微米或几纳米。
b．分类
按电极的形状：盘状微电极、环状微电极、带状微电极、球状微电极及柱状微电极；
按电极的组合形式：单电极、双电极、多电极、阵列微电极、叉指阵列微电极。
五、电极溶液界面性质 1．电极－溶液界面电双层 （1）电双层的结构和性质 ①电双层结构 电双层结构是指在电极和溶液界面，各自带上数量相等、符号相反的过剩电荷的结构。
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②电双层结构的应用
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改变电极材料的物理性质和化学组成，使电双层的结构和性质収生改变，能够影响电极
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②电化学极化
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a．产生原因
电化学极化是由于电极反应速率较慢引起的。
b．变化规徇
一般情况下，析出金属时的过电位较小；析出物为气体时，尤其是 H2 和 O2，过电位都
徆大。
四、电极的种类 1．根据电极的组成分类 （1）金属电极 ①第一类电极 由金属浸入含有该金属离子的溶液组成。 ②第二类电极 由金属、该金属的难溶盐的阴离子溶液组成。 ③第三类电极 由金属不两种具有共同阴离子的难溶盐（或难解离的络离子）组成。 ④零类电极 由惰性金属不含有可溶性的氧化和还原物质的溶液组成。 （2）膜电极 膜电极是指具有敏感膜并能产生膜电位的电极。 （3）微电极和修饰电极 ①微电极
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-红外光谱法和Raman光谱法
第八章红外光谱法和Raman 光谱法1．产生红外吸收的条件是什么？是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？为什么？答：（1）产生红外吸收的条件：辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量；只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。
（2）不是所有的分子振动都能产生红外吸收光谱，振动过程中偶极矩不发生变化的振动形式，不产生吸收。
2．红外光谱定性分析的依据是什么？答：红外光谱对有机化合物的定位分析具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外吸收光谱，其光谱带的数目，位置，形状，强度均随其聚集态的不同而不同，因而根据此光谱确定该化合物或官能团是否存在。
3．CO 的红外光谱在2170cm －1处有一振动吸收峰。
试求CO 键的力常数。
解：根据12kc σπμ=，则有()22k πγμ=其中()()261223121216 1.14101216 6.0210m m Kg m m L μ⨯===⨯++⨯⨯则()()22852622 3.14310 2.1710 1.141019.05/k N cmπγμ-==⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=4．羧基中C＝O、C—O、O—H 等键的力常数分别为12.1N·cm －1、7.12N·cm －1和5.80N·cm －1，若不考虑其相互影响，计算：（1）各基团的伸缩振动频率；（2）基频峰的波数及波长；（3）比较v （O—H）与v （C—O），v （C＝O）与v （C—O），说明键力常数与折合原子质量对伸缩振动频率的影响。
解：（1）根据12k νπμ=，122312= 6.0210m m m m μ+⨯⨯（），m（C）＝12.01，m（O）＝16，m（H）＝1.008可求得①C＝O：ν=5.19×1013s －1；②C—O：ν=3.98×1013s －1；③O—H：ν=9.67×1013s －1。
（2）由1303k Mσ=得()()112.11303130317316.8601 5.78k C O cm M C O m σλμσ-=======()()17.121303*********.86017.53k C O cm M C O m σλμσ-=====——()()15.801303130332230.94831 3.10k O H cm M O H m σλμσ-=====——（3）对于()()O H C O νν和——，它们具有相同的化学键，振动频率取决于原子折合质量，原子折合质量越大，振动频率越低。
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第十七章高效液相色谱法一、选择题1．在高效液相色谱分离中，影响色谱峰宽度的主要因素是（）。
A．流动的流动相的传质阻力项B．滞留的流动相的传质阻力项C．固定相的传质阻力项D．纵向扩散项【答案】B2．在高效液相色谱分析中，采用化学键合固定相的最大优点是（）。
A．固定相无流失和无溶解损失，使色谱柱的寿命延长B．输送流动相稳定C．可采用匀浆法装柱D．可与紫外检测器匹配使用【答案】A3．下列哪种色谱方法的流动相对色谱选择性无影响？（）A．液－固吸附色谱B．液－液分配色谱C．尺寸排阻色谱D．离子交换色谱【答案】C【解析】尺寸排阻色谱是基于试样中各组分分子的大小和形状不同来实现分离，与流动相的性质无关。
4．在高效液相色谱分析中，流动相的选择非常重要，下列哪项不符合要求？（）A．对被分离组分有适宜的溶解度B．黏度大C．与检测器匹配D．与固定相不互溶【答案】B【解析】高效液相色谱中使用高压输液，若使用高黏度溶剂，势必增高操作压力，不利于分离，同时，高的压力会损害泵和色谱柱。
5．在高效液相色谱法中，为改变色谱柱选择性，下列哪种操作效果最佳？（）A．降低进样量B．改变流动相的种类和配比C．改变柱温D．改变色谱柱的长度【答案】B【解析】通过改变流动相的种类和配比，可有效地改善色谱柱的选择性。
6．离子交换色谱适用于分离（）。
A．非电解质B．电解质C．小分子有机物D．大分子有机物【答案】B【解析】离子交换色谱是根据离子交换树脂上的可解离的离子与流动相中带相同电荷的组分离子进行可逆交换，这些离子对交换树脂具有不同的亲和力而彼此分离。
7．用高效液相色谱法测定药物的含量，使用十八烷基键合硅胶为固定相，下列流动相不能使用的是（）。
A．甲醇－水（50:50）B．乙腈－水－冰醋酸（15:84:1，pH＝3）C．乙腈－0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70）D．甲醇－水－氨水（30:68:2，pH＝9）【答案】D【解析】使用键合固定相时，应控制pH在2～8.5范围内，不适于酸﹑碱度过大或含氧化剂的缓冲溶液作流动相体系。
华中师范大学等六校合编《分析化学》(第4版)(下册)配套题库-课后习题-色谱法导论【圣才出品】
第十五章色谱法导论1．气相色谱分离的原理是什么？根据你所掌握的分析化学基本知识，比较色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别。
色谱法有何成功和不足之处？答：（1）气相色谱分离的原理：利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。
（2）色谱法与其他分析方法（电化学分析、光谱分析等）的区别：①色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果；②电化学分析法是应用电化学原理和技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。
其特点是灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广；③光谱分析法是利用光谱学的原理和试验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。
（3）色谱法的成功和不足：①成功：分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。
②不足：定性困难。
2．概要说明色谱法分类的依据及各类方法。
答：色谱法分类的依据及各类方法：（1）根据流动相所处的状态分类：气相色谱和液相色谱。
（2）根据固定相的固定方式分类：柱色谱、薄层色谱和纸色谱。
（3）根据分离机理分类：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、离子对色谱和亲和色谱等。
3．简述塔板理论的要点，塔板理论有什么局限性？答：（1）塔板理论的要点①对于长度L 一定的色谱柱，塔板数n 越大，则待测组分在柱内被分配的次数越多，柱效越高，色谱峰越窄。
②用n eff 和H eff 来衡量柱效能时，应指明测定物质，因为不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同。
当两组分在同一色谱柱上的分配系数相同时，无论该色谱柱的柱效能多高，两组分无法分离。
③用来计算n 和H 的基本关系式为()()()()222/1222/1/16/54.5,//16/54.5,/Y t Y t n H L n Y t Y t n H L n R R eff eff R R '='=====（2）塔板理论的不足①无法解释为什么同一色谱柱在不同的载气流速下的柱效不同；②未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。
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第十一章电分析化学导论
1．液接电位是怎样产生的？
答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子扩散通过界面的速度不同，有微小的电位差产生。
2．阳极和阴极，正极和负极是怎样定义的？
答：（1）阳极：接电源正极，发生氧化反应。
（2）阴极：接电源负极，发生还原反应。
（3）正极：电子流入的极。
（4）负极：电子流出的极。
3．何谓指示电极和参比电极？
答：（1）指示电极：在电化学测试的过程中，溶液主体的浓度不发生变化的电极，称为指示电极。
（2）参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极称为参比电极。
4．电极－溶液界面的电双层是如何定义的？何谓充电电流？
答：（1）电极－溶液界面的电双层
当电极插入溶液中后，在电极和溶液之间便有一个界面。
如果导体电极带正电荷，会对溶液中的负离子产生吸引作用，同时对正离子也有一定的排斥作用。
结果在靠近电极附近液相中带负电荷的离子会趋于紧靠电极表面，而带正电荷的离子受排斥而远离电极表面。
这样，
在电极和溶液界面，各自带上数量相等、符号相反的过剩电荷，形成了类似于电容器的所谓电双层。
（2）充电电流
电极和溶液界面的电双层，其电学性质似一平板电容器。
当向体系施加电扰动的时候，电双层所负载的电荷会发生相应改变，从而导致电流的产生，这一部分电流称为充电电流，属于非Faraday电流。
5．电极－溶液界面的传质过程有哪些？试述Cottrell方程的数学表达式及其含义？
答：（1）电极－溶液界面的传质过程有：对流、扩散、电迁移。
（2）Cottrell方程：，式中A为电极面积，D0为物质在
溶液中的扩散系数，单位为。
6．常用的电化学电池中的电极系统有几种，有何区别？
答：常用的电化学电池中的电极系统有两种，分别为两电极和三电极测试体系。
两者的区别是：当通过电流很小时，一般直接由工作电极和参比电极组成电池（即两电极体系）；但是，当通过的电流较大时，参比电极将不能负荷，其电极电位不稳定，或体系的电位降变得很大，难以克服，此时，除工作电极、参比电极外，还需要辅助电极来构成所谓的三电极系统。
7．写出下列电池的半电池反应及电池反应，计算其电动势，该电池是电解池还是原电池？
解：正极222Ag e Ag ++=负极22Zn e Zn +
-=电池反应222Zn Ag Zn Ag
+++=+电动势为
[]
()22
2
0.059lg
0.1
0.7990.7640.059lg 0.011.474Zn E E Ag V
+Θ
+
=-⎡⎤⎣⎦
=---=0E >
，所以是原电池。
8．下列电池的电动势为0.413V，，E SCE
＝0.2443V，计算弱酸HA 的解离常数。
解：负极
2222H e A HA
--+=0.24430.413
0.1687E E E E E V
+---=-=-==-设计电池反应为HA H A +-
=+则正极为21
2
HA e H A --=
+负极为
21
2
H e H +-=31.410/H mol L
+-⎡⎤=⨯⎣⎦所以
[]
34
1.4100.1160.2157.610H A K HA +-
--⎡⎤⎡⎤⎣⎦⎣⎦=
⨯⨯=
=⨯
9．下述电池的电动势为
0.921V，
，
，E SCE ＝0.2443V，计算CdX 42－的形成常数。
解：
0.24430.921
0.2443E E E E E V
+---=-=-==-[]22444
0.059
lg 2
0.0590.403lg 20.0590.2
0.403lg 20.1500.2443E E Cd CdX K X K V
Θ+---⎡⎤=+
⎣⎦⎡⎤⎣⎦=-+⎡⎤⎣⎦
=-+=-所以
11
7.010K =⨯10．下述电池的电动势为
0.893V，
，
，E SCE ＝0.2443V，计算CdX 2的溶度积常数。
解：
0.24430.893
0.6487E E E E E V
+---=-=-==-[]222
0.059lg 2
0.059
0.403lg
20.059
0.403lg 20.020.6487sp sp E E Cd K X K V
Θ+
--⎡⎤=+
⎣⎦=-+⎡⎤⎣⎦=-+=-
所以
12
2.010sp K -=⨯。