高锰钢,合金铸件金属元素化学分析方法

化验笔记

碳（C）的测定

一，试剂

○1氢氧化钾40%（120g氢氧化钾+300ml水）

○2百里香酚酞0.5%（2g百里香酚酞+400ml乙醇）

○3将氢氧化钾溶液10ml，加500ml乙醇+30ml乙醇胺+10ml百里香酚酞+20ml丙三醇（夏天可不加），用乙醇稀释至1升，摇匀贮存。

二，称样

○1球子称250mg（0.25g），将硅钼粉+250mg样品+锡粒+纯铁助溶剂，放入坩埚。

○2高锰钢称重500mg（0.5g），将硅钼粉+500mg样品+锡粒+纯铁助溶剂，放入坩埚。

三，标样

○1高锰钢：C：1.36 ○2球子：C：2.64 ○3合金：C：2.52（250mg）四，计算

碳=

标样含量

标样滴定值

×试样滴定数

一，试剂

○1混酸：800ml水+80ml硫酸+20ml硝酸+60ml磷酸+2.5g硝酸银○2过硫酸铵20%（20g过硫酸铵+100ml水）

二，分析方法

1.高锰钢中的锰：称取样品300mg（0.03g），加20ml混酸，加热溶解至冒大泡，加10ml过硫酸铵，计时30秒，取下加水定容150ml，进行比色。

2，球子中的锰：称取样品50mg（0.05g）,加10ml混酸，加热溶解至冒大泡，加10ml过硫酸铵，计时30秒，取下加水定容至100ml，进行比色。

三，标样

Mn13:11.67 12.79 12.14

Mn18:17.93 16.80

四，计算

锰=

标样含量

标样消光值

×试样消光值

二，试剂

○13%钼酸铵（60g钼酸铵+2000ml水）

○23%草酸（60g草酸+2000ml水）

○33%硫酸亚铁铵（60g硫酸亚铁铵+2000ml水+2ml硫酸）

○41+5硝酸（333ml硝酸+1667ml水）

三，分析方法

称取样品（高锰钢30mg，球子20mg（低温溶解）），加硝酸10ml，放到炉上加热溶解，样品溶好，冒大泡加20ml钼酸铵，加热20秒，取下加40ml草酸，40ml硫酸亚铁铵，进行比色。

四，标样

高锰钢：Si：0.56 0.69 0.724 0.736

球子，铸铁Si:1.21 1.32 1.42 1.90

合金Si：0.59 0.63

五，计算

硅=

标样含量

标样消光值

×试样消光值

一，试剂

○1硝酸2+5（1430ml水+硝酸570ml+20g硝酸铋）

○2氟化钠1.2%(2500ml水+30g氟化钠)（用时100ml水+1.2g氟化钠）

○3钼酸铵20%（300ml水+60g钼酸铵）加热溶解

○4酒石酸钾钠20%（300ml水+60g酸钾钠）

○5高锰酸钾（2g高锰酸钾+100ml水）

○6100ml酒石酸钾钠+100ml钼酸铵（现用现混）

二，分析方法

先配氯化亚锡1g+氟化钠溶液500ml

称样0.03g，加硝酸10ml，低温加热，容好样品，冒大泡，加6滴高锰酸钾，加热10秒，取下加钼酸铵5ml，加氯化亚锡，氟化钠溶液40ml，进行比色。

三，标样

锰钢标样：P：0.078 0.083

球子标样：P：0.060 0.094

P:0.0505 0.057 0.083 0.098

四，计算

同上

一，试剂

○1高氯酸（浓）

○2盐酸（浓）

○3氢氟酸（浓）

○4硫磷混酸（760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸）

○5钒指示剂2%（0.3g钒+0.3g碳酸钠+100ml水）在炉上低温加热溶解

○6硫酸亚铁铵（4g硫酸亚铁铵+950ml水+50ml硫酸）

二，分析方法

称样0.1g+高氯酸10ml+氢氟酸5---6滴+3ml盐酸，进行加热溶解，冒烟到瓶口10秒（不返烟），取下冷却，加硫磷混酸20ml，用硫酸亚铁铵滴定至淡黄色，加指示剂3滴，硫酸亚铁铵继续滴定至亮绿色，停止，用标样进行换算。

三，标样

Cr：1.80 2.01

四，计算

同上

高铬铸铁的系统分析（合金，Cr20，Ni4）

一，试剂

○1混酸：75ml水+20ml盐酸+5ml硝酸

二，分析方法

称样0.1500g，加混酸20ml，低温加热，溶解3—4分钟，加10ml 高氯酸，1吸管氢氟酸，加热至高氯酸冒烟至瓶口30秒，取下稍冷，加水20---30ml，定容150ml量筒中（为母液），加热10分钟，出大量烟分别取20ml母液分别进行测定。

○1铬（Cr）的分析

一，试剂

1，硫磷混酸：760ml水+160ml硫酸+80ml磷酸

2，N苯邻位甲酸：0.2%俗称指示剂0.2g+0.2g碳酸钠置于烧杯中，加20—30ml水，加热溶解后稀释100ml。

二，分析方法

吸取母液20ml，加混酸25ml，用亚铁（8g亚铁溶于950ml

水，50ml硫酸）0.02N进行滴定至浅黄色，加3滴指示剂，继续滴定到溶液由紫色变为亮绿色为终点。

○2镍（Ni）的分析

一，试剂

1，柠檬酸铵50%

2，0.1N碘化钾：称取12.7g碘，25g碘化钾置于烧杯中，加少量水溶解，稀释至1000ml（1升）

3，丁二酮肟：称取1g丁二酮肟，溶于500ml氨水中，加500ml 水。（现用现配（0.1%）药品时间长需要重新配制）

二，分析方法

吸取母液20ml，加柠檬酸铵10ml，碘5ml，丁二酮肟30ml，摇匀5秒，置于比色皿中进行比色。

○3钼（Mo）的分析

一，试剂

1，硫氰酸安10%

2，氯化亚锡10%（称100g氯化亚锡（不加水）于烧杯中，加80ml盐酸，微热溶解后，溶液澄清，乳白色消失，冷却后稀释至水1000ml，加少量锡粒，若时长不用加锡粒）

3，显色液：1+1混合

二，分析方法

吸取母液20ml，加钼显色液20ml，稳定后进行比色。

○4铜（Cu）的分析

一，试剂

1，柠檬酸铵10%：50g柠檬酸铵+500ml水

2，氨水：1+1

3，新铜试剂（BCO溶液0.1%1+1乙醇溶液）：称取1gBCO药品置于烧杯中，加1+1乙醇100ml，在60℃温度下溶解，冷却后加900ml1+1乙醇（双环乙酮草酰二腙）

二，分析方法