催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响
催化醇酸脱水合成乙酸乙酯的研究进展
中图分类号 ： Ｔ Ｑ２ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ １ — ６ ４ ６ ９ （ ２ ０ １ ７ ） 一 ０ ６ － ０ １ ０ ８ － ０ ７
乙酸 乙酯 是一 种重 要 的化 工原 料 ， 常 用于 医药 、 涂料 、 橡胶 、 油漆 、 纤 维素 、 油墨 、 染料 、 有 机酸 和人
剂方法 相 比 ， 提高了 １ ５ ． ６ ６ ％。张艺川 等同 讨 论证 明对 甲苯 磺酸 做催 化剂合 成 乙酸 乙酯 ， 物 料配 比 １ ： １ ． ２ ５
（ 以冰 乙酸 的物 质 的量准 则 ） ， 催 化剂 用量 ２ ． Ｏ ｇ ， 回流 ｌ ｈ ， 最 终 产率 达 到 ７ ３ ． ８ ７ ％。除对 甲苯磺 酸外 ， 以磺
２ 强酸 性 阳离子 交换 树脂
强酸 Ｉ 生阳离子交换树脂作为催化合成乙酸乙酯的催化剂 ， 具有酸 ｆ 生 强， 反应温和， 无副反应发生 ， 且
产率较高。反应完后处置容易 、 方便 ， 容易分离 ， 对设备无侵蚀作用 ， 对环境污染小 ， 并且能多次重复使
用， 具有工业 使用价值 ， 是一种 能够推广 和利 用 的环境友 善的催化剂 。李浔等－ ． １ 人探讨 了 Ｄ Ｏ ＷＥ Ｘ Ｍ Ａ Ｒ Ａ Ｔ Ｈ Ｏ Ｎ Ｃ 大孔径强酸 陛苯乙烯 阳离子交换树脂催化合成乙酸乙酯 ， 使用醇酸 比为 １ ． ５ ： １ ， 催化剂用量 １ ｌ ０ ｇ ／ Ｌ ， 反应温度７ ０ ％， 反应时间５ ５ ｍ ｉ ｎ ， 乙酸乙酯的收率为 ６ ２ ％。张蕾等 人探究了Ｄ ０ ７ ２ 强酸性阳离子 交换树脂催化合成 乙酸乙酯 ， 酸与醇的摩尔 比为 １ ： １ ， 催化剂用量 ６ ｇ ， 反应时间 １ ０ ０ ｍ ｉ ｎ ， 乙酸转化率达到 达６ ５ ． ５ ３ ％， 催化剂经过滤后重复使用较好。田晖等” 人研究 了以强酸 ｌ 生阳离子交换树脂 （ Ａ 一 ３ ６ ） 为催化 剂， 使用催化精馏 工艺进行 乙酸 乙酯 的反应 ， 获得 了较好 的结果 。催化剂选用 尼龙布包装 ， 空速为 ０ ． ２ １ ３ ｈ ～ ， 进料 中酸醇 比为 ３ ： １ ， 回流 比为 １ ． ０ ， 乙醇进料的地方在催化剂底部 ， 乙醇进料温度为７ ５ ℃， 乙酸 进料温度为 ２ ５ ℃， 此时乙醇转化率为９ ７ ． １ ６ ％， 塔顶乙酸乙酯含量为９ ５ ． ４ ４ ％。催化剂的重复 ｆ 生 和稳定性较 好， 且塔釜液得到的９ ５ ％左右 的乙酸还可以回收利用 ， 具有一定的工业应用价值。孟繁生等ｕ 人探究 了 Ｄ ０ ０ ５ 大孔型强酸性阳离子交换树脂催化合成 乙酸乙酯的实验 ， 醇与酸的摩尔比为（ １ ． ０ ５ —１ ． １ ） ： １ ， 催化剂 用量是反应原料的 １ ７ ％， 反应时间９ ０ ｍ ｉ ｎ ， 酯化反应产率达到６ ９ ． ３ ％， 催化剂可多次重复使用 。
乙酸乙酯实验制备的改进
摘要：实验室用浓硫酸催化法合成乙酸乙酯成本高、产率低，而且绿色环保效果不好。
采用硫酸氢钠作为催化剂催化合成乙酸乙酯，通过对实验装置进行改进，大大提高了实验产率。
nahso4•h2o无毒无害，便宜易得，且反应后处理简单，不污染环境，不腐蚀设备，实现了化学实验的绿色化，实验效果良好。
关键词：乙酸乙酯催化改进 nahso4•h2o 装置乙酸乙酯的合成是有机化学实验教材中的重要实验内容之一，传统方法是用浓硫酸催化乙酸、乙醇在一定的温度下合成。
但此方法存在一些不足，如：浓硫酸的用量多，操作步骤复杂，副反应多（如炭化作用和生成乙烯、乙醚等），催化合成产率低，对设备腐蚀严重，教学实验用时长等。
近年来，以杂多酸、分子筛、固体超强酸和金属氯化物等作为该反应催化剂的研究时有报道［４］－［１６］，但这些催化剂，有的催化能力偏低，有的其自身合成比较麻烦，前期准备工作复杂，时间长，不适于教学实验。
随着绿色化学的兴起和环保意识的加强，实验内容也应从培养学生的环保意识出发，摈弃一些对环境污染严重的内容而代之以对环境友好的内容。
因此从简化重复步骤，缩短教学实验时间，节约能源和实验试剂，保护环境的角度出发，在实验教学过程中，笔者探究了环境污染小，价廉易得，腐蚀性小的硫酸氢钠代替硫酸作催化剂并在合成装置上做了改进，取得了良好的实验效果。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器1.1.2 试剂冰醋酸（分析纯），无水乙醇，无水氯化钙，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，nahso4•h2o。
1.2 硫酸氢钠催化酯化优化反应条件该实验按硫酸氢钠催化法进行，在装有温度计、滴液漏斗及合适高度分馏柱的三颈瓶中加入1.5g的一水合硫酸氢钠催化剂与5.8ml的乙酸，并加入几粒沸石，当加热至80℃左右时，从滴液漏斗中加入11.7ml乙醇和11.6ml乙酸的混合液，开始记时，适当地控制滴加速度，前10min稍快，待有馏出液时保持滴加速度与馏出速度相等，并控制反应液温度在92-96℃，45min内滴加完毕，继续蒸馏，当馏出液温度达到70℃左右时停止反应，把得到的粗产品直接用无水氯化钙干燥1小时后蒸馏，收集74-79℃的馏分，得无色透明有水果香味的乙酸乙酯。
催化反应精馏法制乙酸乙酯
催化反应精馏法制乙酸乙酯精馏是化工生产中常用的分离方法。
它是利用气-液两相的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
一．实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，通过实验数据和结果，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2．了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。
3．学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4．了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法是适宜的物系。
5．学习气相色谱的原理和使用方法，学会用气相色谱分析塔内物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和确定方法，并学习根据出峰情况来改变色谱条件。
6．学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。
二．实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，也往往能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
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与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
实验目的了解反应精馏与普通精馏的区别；掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；学会正交实验设计方法优化实验方案。
实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
乙酸乙酯合成实验的改进
乙酸乙酯合成实验的改进乙酸乙酯是一种常用的溶剂和工业上广泛使用的有机化合物。
它通常是通过酯化反应制备的。
酯化反应是指将酸和醇反应生成酯的化学反应。
在乙酸乙酯的制备中，乙酸和乙醇是最常用的反应物。
本文将探讨乙酸乙酯合成实验的改进方法。
1.使用酸催化剂在乙酸乙酯合成反应中，酸催化剂可以提高反应速率和产物收率。
其中，硫酸、磷酸和硼酸等都是常用的酸催化剂。
硫酸是最常用的酸催化剂，但它会对环境造成负面影响。
因此，我们可以使用更环保的磷酸或硼酸来代替硫酸。
2.反应物比例的选择在乙酸乙酯的合成中，反应物比例会直接影响产物收率。
一般来说，反应物比例应该是乙酸和乙醇的摩尔比为1:1。
但实际上，由于反应条件的不同，反应物比例需要根据具体情况来选择。
如果乙酸的用量较多，可能会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度。
3.反应时间的控制4.溶剂选择在乙酸乙酯的合成反应中，溶剂的选择也是十分重要的。
大多数情况下，我们选择常见的有机溶剂，如苯、环己烷等作为反应溶剂。
但这些溶剂的挥发性较强，易于引起环境污染和危险。
因此，我们可以选择使用更环保的溶剂，如乙醇或水等。
反应温度的选择也是影响乙酸乙酯合成反应的关键。
一般来说，反应温度应该控制在60-80℃之间。
过高的反应温度容易引起副反应，从而影响产物的收率和纯度。
总之，乙酸乙酯合成反应的改进应该从多个方面入手，包括酸催化剂的选择、反应物比例的选择、反应时间的控制、溶剂的选择和反应温度的控制等。
通过这些改进方法，可以提高乙酸乙酯的产率和纯度，并降低对环境的污染和危害。
乙酸乙酯实验中提高产率的方法
乙酸乙酯实验中提高产率的方法
在乙酸乙酯实验中，可以通过以下方法提高产率:
1. 优化反应条件: 调整反应温度和压力，以获得最佳反应速率和产率。
乙酸和乙醇的反应通常在较高温度下进行，常用的反应温度为60-70摄氏度。
此外，采用较高的反应压力，如常压下的3-5大气压，有助于促进反应的进行。
2. 使用催化剂: 添加适量的酸性催化剂，如硫酸、硫酸亚铁或硫酸三丁酯等，可以提高反应速率和产率。
催化剂的添加可以降低活化能，促进反应的进行。
3. 添加反应物过量: 在反应中，将乙酸或乙醇中的一种反应物使用过量添加，可以使反应向产物的方向倾斜，提高产率。
过量反应物可以抑制副反应的发生，从而增加目标产物的生成。
4. 进行连续提取: 在反应结束后，可以采用连续提取的方法，将产物从反应混合液中分离出来。
常用的方法是使用分液漏斗进行提取，可以多次提取，以尽可能地回收产物。
5. 精确测量反应物和产物: 在实验中，应精确测量所使用的反应物的质量和产物的质量，减少实验误差，并确保实验结果的准确性。
6. 清洗反应器: 在进行下一轮实验前，要彻底清洗反应器，以防止残留物的干扰。
可以使用适当的溶剂进行清洗，并彻底干燥，以确保实验的可靠性和准确性。
请注意，以上方法仅供参考，请根据具体情况和实验要求进行调整和改进。
乙酸乙酯产率的计算
乙酸乙酯产率的计算乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学工业和日常生活中。
乙酸乙酯的产率计算是评价合成工艺效果的重要指标之一。
本文将探讨乙酸乙酯产率的计算方法及其影响因素。
乙酸乙酯的产率可以通过实验室合成实验中的数据来计算。
实验中，首先需要确定反应物的摩尔比例，例如乙酸与乙醇的摩尔比。
然后，在合适的反应条件下，将乙酸与乙醇进行酯化反应。
反应结束后，通过测量产物的质量或体积，可以得到乙酸乙酯的产量。
最后，通过计算乙酸乙酯的摩尔质量和反应物的摩尔质量，可以得到乙酸乙酯的产率。
产率的计算公式为：产率（%）= 实际产量 / 理论产量 × 100%。
乙酸乙酯的产率受到多种因素的影响。
首先是反应物的纯度和摩尔比例。
反应物的纯度越高，反应物的摩尔比例越接近理论值，乙酸乙酯的产率就越高。
其次是反应温度和反应时间。
适宜的反应温度和反应时间可以提高乙酸乙酯的产率，但过高的温度可能会导致副反应的发生。
此外，还有催化剂的选择、反应体系的搅拌速度等因素也会对产率产生影响。
乙酸乙酯的产率计算不仅在实验室中有重要意义，在工业生产中也十分关键。
工业生产中，常采用连续流动反应器进行合成。
在连续流动反应器中，通过控制反应物的流量、反应温度和催化剂的用量，可以调节乙酸乙酯的产率。
工业生产中的乙酸乙酯产率通常比实验室合成的产率要高，这是因为在工业生产中，实施了更加优化的工艺条件和设备。
乙酸乙酯产率的计算对于合成工艺的改进和优化具有重要意义。
通过调控反应条件，选择合适的催化剂和提高反应物的纯度，可以提高乙酸乙酯的产率。
此外，还可以通过改变反应器的类型和操作方式，进一步提高产率和反应效果。
乙酸乙酯产率的计算是评价合成工艺效果的重要指标之一。
通过实验室合成和工业生产中的数据分析和计算，可以评估合成工艺的优劣，并为工艺的改进提供依据。
乙酸乙酯产率的提高对于提高合成效率和降低生产成本具有重要意义。
因此，对乙酸乙酯产率的计算和影响因素的研究具有重要的理论和实际意义。
乙酸乙酯使用方法提高收率
乙酸乙酯使用方法提高收率对于化学实验室中的科研人员来说，提高产率是一项重要的任务。
在乙酸乙酯的制备中，如何使用合适的方法来提高收率是一个关键问题。
在本文中，我将介绍乙酸乙酯的使用方法，以及一些可以提高收率的技巧。
1. 实验条件的控制在进行乙酸乙酯合成的实验中，合适的条件可以对收率产生重大影响。
首先，温度是一个关键因素。
乙酸乙酯的合成通常在室温下进行，但如果实验室环境温度较低，加热反应容器可以提高反应速率，从而增加产率。
其次，反应时间也是一个重要的因素。
反应时间过长可能导致产物的分解，而反应时间过短则可能导致反应不完全。
因此，需要根据具体实验情况来控制反应时间。
2. 原料纯度的选择乙酸乙酯的合成需要使用纯度较高的原料。
首先，醋酸的纯度应该尽可能高，因为杂质的存在可能降低产率。
其次，乙醇也要选择纯度较高的，以确保反应的顺利进行。
实验室中常用的乙醇可以通过蒸馏或其他纯化方法进行提纯。
选择高纯度的原料可以减少杂质对反应的干扰，从而提高收率。
3. 催化剂的使用在乙酸乙酯的制备中，催化剂是不可缺少的。
常用的催化剂包括硫酸、磷酸和酸性树脂等。
催化剂的选择应该根据实验需求和条件来确定。
合适的催化剂可以促进反应的进行，提高产率。
需要注意的是，催化剂的用量也要适当控制，过多的催化剂可能会导致副反应的发生，影响产率。
4. 反应物的配比与摩尔比反应物的配比和摩尔比对最终产物的收率也有很大的影响。
在乙酸乙酯的合成中，通常需要适量的醋酸和乙醇。
过量的乙醇可以使反应失去平衡，从而降低产率。
反之，过量的醋酸可能会导致副反应的发生，同样会降低收率。
因此，需要根据反应方程和实验条件来确定反应物的配比和摩尔比，以达到最佳的收率。
以上是一些可以提高乙酸乙酯合成收率的方法和技巧，科研人员在实验中可以根据实际情况进行选择和调整。
通过合适的实验条件控制、高纯度原料的选择、催化剂的使用以及反应物的正确配比，可以有效地提高乙酸乙酯的产率，达到科研目标。
制备乙酸乙酯的产率低的原因
制备乙酸乙酯的产率低的原因
乙酸乙酯的制备是加氢法的重要反应，它的反应产率在很大程度上决
定着乙酸乙酯的产量，而乙酸乙酯的产率低的原因有很多，主要有以下几
个方面：
一是反应催化剂的选择不当。
加氢反应的催化剂可以分为金属催化剂
和非金属催化剂两大类，其中，非金属催化剂的活性和稳定性相对金属催
化剂较强，可以提高反应产率，但在实际应用中，由于非金属催化剂的价
格及应用过程比较复杂，往往受到一些客观因素的限制，使得应用金属催
化剂成为主要选择，而金属催化剂的效率较低，从而降低反应产率。
二是反应温度过低。
反应温度是影响乙酸乙酯制备反应产率的重要参数，反应温度过低将会影响反应活性，降低反应速率，使反应不完全，从
而乙酸乙酯的产率也会降低。
三是反应物组成不当。
乙酸乙酯主要是由乙醇和乙酸组成，在加氢反
应中，乙酸乙酯的产率受到乙醇和乙酸的浓度影响，一般而言，乙醇浓度
应该控制在4mol/L左右，而乙酸浓度应该控制在0.2mol/L以下，这样可
以使乙酸乙酯的产率得到最高提升。
四是过量乙醇。
乙醇是乙酸乙酯反应的主要原料，当过量乙醇存在时，乙醇将抑制氢气的反应，导致催化剂的失去活性，从而使乙酸乙酯的产率
显著降低。
催化精馏制取乙酸乙酯研究
催化精馏制取乙酸乙酯研究
胡润涛;杜迎春
【期刊名称】《北京服装学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2006(026)004
【摘要】在高度2000mm直径30mm的催化精馏塔中进行了以Hβ沸石做催化剂,乙酸和乙醇直接合成乙酸乙酯的研究. 对理论塔板进行了计算,考察了装填方式、进料位置、回流比、酸醇比、乙醇进料空速等对酯化反应过程的影响. 得到适宜的工艺条件为:乙酸从第2块理论板进料,乙醇从第13块理论板进料;塔内各段填料的
装填高度比为精馏段∶反应段∶提馏段＝5∶3∶1;乙醇进料质量空速为0.6h-1;乙酸/乙醇侧线进料物质的量比3∶1;回流比R=1;反应6h后塔顶得到的乙酸乙酯质量
分数85.06%, 酯总收率达到77%.
【总页数】7页(P53-59)
【作者】胡润涛;杜迎春
【作者单位】北京服装学院材料科学与工程学院,北京,100029;北京服装学院材料
科学与工程学院,北京,100029
【正文语种】中文
【中图分类】TQ027.31
【相关文献】
1.基于“任务驱动”优化教学设计的课例研究--以“乙酸乙酯的制取”新授课为例[J], 王瑶
2.流化催化精馏制备乙酸乙酯研究 [J], 廖安平;蓝平;李媚;蓝丽红
Y—102型乙醇脱氢制取乙酸乙酯催化剂研究 [J], 周钢骨
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制备乙酸乙酯的产率低的原因
制备乙酸乙酯的产率低的原因
1.反应条件不足：乙酸和乙醇反应制备乙酸乙酯是一个酸催化剂催化的酯化反应。
如果反应物浓度、反应温度和反应时间不足以支持反应的进行，产率就会低。
2.水分的干扰：酯化反应是有水产生的一个反应，但如果反应环境中存在过多的水分，就会干扰乙酸与乙醇的酯化反应，导致产率低。
3.催化剂的催化效率不高：催化剂在反应中扮演着至关重要的角色，但是如果催化剂的活性不足够高，就会影响到产率。
例如，使用浓硫酸作为催化剂时，产率容易受到催化剂的水解影响，导致产率低。
4.反应中的副反应：酯化反应虽然是理想的反应，但是由于乙酸与乙醇分子亲和力强，因此在反应过程中很容易发生一些副反应，如醇解反应和环化反应，这些都会导致产率较低。
5.分离纯化困难：乙酸乙酯与反应物乙醇和乙酸之间的相互作用力较弱，所以分离和纯化过程会比较困难，影响产率。
催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响
催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响引言：精馏制乙酸乙酯是一种广泛应用的有机合成反应，催化剂是这个反应中非常重要的一个因素。
催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率具有重要影响。
本文将探讨催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影响及其机理。
背景：乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂和工业原料，广泛应用于涂料、染料、胶粘剂等领域。
精馏制乙酸乙酯是通过醇和酸的酯化反应得到。
催化剂是在这个反应中加入的一种物质，用于提高反应速率和收率。
催化剂的种类：常用的催化剂有酸性催化剂和碱性催化剂两类。
酸性催化剂如硫酸，可以促进醇和酸的反应生成酯；碱性催化剂如氢氧化钠，可以使醇和酸中的氢氧离子呈乙酸根，与醇反应生成乙酸乙酯。
1.低催化剂用量：2.中等催化剂用量：适当的催化剂用量可以提供足够的活性位点，使醇和酸的反应可以更加充分地进行。
这样可以提高反应速率，促进酯化反应的平衡向酯的生成方向进行。
因此，中等催化剂用量下，精馏制乙酸乙酯总酯收率较高。
3.高催化剂用量：催化剂用量过高，理论上可以提供更多活性位点，但过多的催化剂也会引发一些不利的反应。
例如，酸性催化剂用量过高会导致副反应的增加，产生酸酸解。
这样会降低乙酸乙酯的产量。
因此，高催化剂用量下，精馏制乙酸乙酯总酯收率可能会略有下降。
催化剂能够通过吸附醇和酸，使它们接近，降低反应活化能，促进反应进行。
催化剂用量的增加可以提供更多的活性位点，增加醇和酸的接触机会，从而促进其反应。
然而，催化剂用量过高也可能导致催化剂与反应物之间的竞争吸附，阻碍醇和酸的反应进行。
此外，催化剂用量的增加还可能引发副反应。
例如，酸性催化剂用量过高会使酸酸解副反应的发生。
这是因为此时催化剂与醇和酸之间的接触机会增多，使得酯的生成速率与酯的解离速率相当。
从而导致酸酸解的增加，减少乙酸乙酯的产量。
结论：催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率具有重要影响。
低催化剂用量下，反应速率不足，酯化反应的平衡得率降低，导致乙酸乙酯总收率较低。
催化剂对乙酸乙酯合成的影响
催化剂对化学药物合成的影响专业班级：13级制药一班姓名：姜金玉课程名称：药物合成化学药物在工业生产中有着广泛地应用，既可用做涂料、油漆、人造香精等的溶剂，也可用做人造珍珠的粘合剂及药物和有机酸的萃取剂。
化学药物传统的生产工艺主要有两种：一是乙酸和乙醇的酯化法。
该法采用硫酸作催化剂，催化效率高，但对设备损害大、污染严重，废酸不易处理，产品分离不太容易。
另一方法是乙醛缩合法。
由两分子乙醛在乙醇铝催化作用下合成化学药物，该工艺条件简单，常温常压下即可进行，但铝基催化剂无法回收，且产品分离后，废液中残留的乙醇铝水解生成的氢氧化铝，直接排放污染环境。
国外大多采用该工艺。
关于乙酸/乙烯酯化直接合成化学药物的研究主要体现在催化剂方面，因此本文对近年来乙酸/乙烯酯化合成化学药物催化剂进行详细的评述。
1 液体酸催化剂迄今为止，硫酸是最早用于乙酸/乙烯合成化学药物的催化剂。
20世纪60年代，就有文献报道用硫酸做催化剂催化饱和脂肪酸与乙烯在高压下反应合成羧酸酯的方法。
并指出当硫酸浓度为0.46mol/L时，在150℃、7.7MPa下，乙酸和乙烯反应3h，化学药物的产率可达86.9％。
为解决液体硫酸催化剂的分离问题，进一步的研究将硫酸固载于SiO2载体上，但在反应过程中，催化剂活性组分流失严重，催化剂失活较快。
相关的研究还表明，SiO2载体比表面积的大小对催化剂的活性有影响。
就SiO2载体而言，认为比表面积为100～150m2/g最为合适。
与此同时，Dockner等[13]研究了磷酸对乙酸/乙烯合成化学药物的催化活性，并取得明显效果。
在研究磷酸固载化合成化学药物时发现，添加有机磷酸(如(EtO)3PO、(MeO)3PO)有利于催化剂活性的提高。
在250℃反应温度下，乙酸的单程转化率可达90％。
2 分子筛及硅铝氧化物催化剂分子筛催化剂用于乙酸和乙烯合成化学药物反应的活性均很低，目前的研究结果较多认为与分子筛催化剂的酸强度和高温活性特点有关。
夹带剂强化反应蒸馏生产乙酸乙酯工艺研究的开题报告
夹带剂强化反应蒸馏生产乙酸乙酯工艺研究的开题报告一、选题背景及意义乙酸乙酯是广泛应用的重要有机化工原料，其生产工艺也很成熟。
目前主要采用醋酸乙烯酯基础催化法进行生产，但存在反应速率较慢、乙酸乙酯质量较难控制、生成醋酸和乙酸乙烯酯副产物多等问题。
夹带剂强化反应蒸馏方法是一种能够提高反应速率、降低副产物生成率、控制产品质量的技术。
因此，本研究将探讨夹带剂强化反应蒸馏在乙酸乙酯生产中的应用，具有一定的研究意义。
二、研究目的及内容本研究主要目的为探究夹带剂强化反应蒸馏对乙酸乙酯生产工艺的影响，明确夹带剂种类及添加量对产品质量的影响。
具体研究内容包括：1. 研究夹带剂对乙酸乙酯中间体环氧乙烷的加速作用和副产生物生成率的降低作用。
2. 研究夹带剂添加量对乙酸乙酯产率和质量的影响。
3. 优化适宜的夹带剂种类和添加量，提高乙酸乙酯生产效率和质量。
三、研究方法本研究将通过实验验证夹带剂强化反应蒸馏对乙酸乙酯生产工艺的影响。
具体研究步骤如下：1. 设计实验方案：确定控制变量和实验变量，制定实验计划。
2. 实验操作：采用醋酸乙烯酯基础催化法进行反应，通过添加不同种类和不同量的夹带剂进行实验。
3. 实验结果分析：分析不同夹带剂添加量对乙酸乙酯的产率和质量的影响，明确优化方案。
四、预期结果本研究预期结果如下：1. 夹带剂能够加速乙酸乙酯中间体环氧乙烷的生成速度，减少乙酸和乙酸乙烯酯副产生物的生成。
2. 适宜的夹带剂种类和添加量可以提高乙酸乙酯生产效率和质量。
3. 通过本研究优化的乙酸乙酯生产工艺，可以有效提高乙酸乙酯产率和质量。
五、结论及展望本研究期望为乙酸乙酯生产工艺的优化提供新思路和方法。
未来还可以考虑采用其他夹带剂及优化反应条件等方面的进一步研究，进一步提高乙酸乙酯生产工艺的效率、降低成本。
催化剂 乙酸乙酯
探究不同种类催化剂对乙酸乙酯合成的影响实验原理：在少量酸催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)，该反应的过程为加成-消去过程。
反应中，质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
酯化反应的一般历程为：R COOHRHR COHOHOR'H-HR COHOHOR'R COHOR'HR COH2OR'ROHOR'HR COOR' CH3COOH+CHCH CH3COOCH2CH3H2O+CH3CH223CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OH H2O+CH2CH2主反应：副反应：由于酯化反应为可逆反应，为了得到一定量的酯类，一般都会使用过量的反应试剂，虽然一般酸和醇（如乙酸和乙醇）的价格并不是很贵，但也会造成资源的浪费和环境的问题，传统使反应向酯化方向进行一般会加入浓硫酸作催化剂和吸水剂，虽然提高了产率，但产生了不少副产品（如SO2、CO2、乙醚等）,同时会腐蚀设备，污染环境。
由反应机理可知，大部分Lewis酸也会对酯化反应有较好的催化效果，同时常见的固态Lewis酸（FeCl3、AlCl3、ZnCl2等）催化后还能回收，重复利用，相对于浓硫酸而言，有一定的优点。
探究它们之间的催化产率、产物纯度等方面的差异，对我们选择酯化反应的催化剂有极大的实用意义。
本实验正是通过测定乙酸乙酯在不同最佳量的催化剂下的产率和纯度，来判断最佳的催坏效果和最佳催化剂。
据相关实验文献记载，在乙酸乙酯的合成中，乙酸和乙醇的摩尔比在1:1.5的情况下会获得最大的产率，同时在乙酸乙酯的催化效果中，浓硫酸的最佳用量为总投料（体积）的8%左右；FeCl3一般采用FeCl 3·6H2O且最佳用量为总投料（质量）的5%左右；AlCl3的最佳用量为总投料（质量）的3.6%左右；ZnCl2的最佳用量为总投料的（质量）8%左右。
制备乙酸乙酯的产率低的原因
制备乙酸乙酯的产率低的原因乙酸乙酯是一种有机化合物，常用作溶剂和香精香料的原料。
然而，在乙酸乙酯的合成过程中，往往会出现产率低的情况。
产率低可能有多种原因，下面将详细介绍几个可能的原因。
首先，反应条件的选择可能是产率低的原因之一、乙酸乙酯的常见合成方法是醋酸与乙醇酸酯交换反应。
反应温度对产率有重要影响，太高或太低的温度都会导致产率下降。
温度过高会促使乙酸乙酯分解为乙醇和乙酸，温度过低则会降低反应速率。
另外，反应时间也是影响产率的重要因素。
反应时间过长，会导致反应物中乙醇进一步分解为水和乙烯，从而降低产率。
其次，原料纯度也是产率低的一个关键因素。
乙酸乙酯的合成需要乙醇和醋酸作为反应物。
如果原料中含有杂质，如有机酸、水或者酸类催化剂的残留物等，都会影响反应的进行，导致产率降低。
因此，在实验室以及工业生产中，需要用纯度高的原料进行合成，同时还需要对原料进行预处理，以去除杂质。
第三，催化剂的选择也会影响乙酸乙酯合成的产率。
乙酸乙酯的合成通常需要催化剂的参与，比较常用的是碱催化剂，如氢氧化钠、氢氧化钾。
催化剂的选择不当或催化剂的用量过多或过少，都会导致产率降低。
此外，催化剂的活性也是影响产率的重要因素。
活性低的催化剂，反应速率较慢，反应效果较差。
除此之外，反应环境的控制也与产率有一定的关系。
如反应体系中是否存在氧气等外界因素。
在反应过程中，氧气可能会氧化乙酸乙酯，导致产率降低。
因此，在实验室或工业生产中，需要在反应过程中排除氧气的存在。
此外，设备的选择和操作过程的条件控制也对产率有一定的影响。
反应设备的选择、设备的密封性、搅拌速度等条件都会对产率产生影响。
操作过程中是否适当暴露于光线等外界因素，也会导致产率降低。
综上所述，乙酸乙酯的产率低可能有多种原因，如反应条件选择不当、原料纯度低、催化剂选择错误、反应环境不合适以及设备选择和操作条件控制不当等。
在合成乙酸乙酯的过程中，需要充分考虑这些因素，进行实验优化和条件的调整，以提高乙酸乙酯的产率。
乙酸乙酯的合成及酯化反应的影响因素
乙酸乙酯的合成及酯化反应的影响因素1.乙酸乙酯的合成及酯化反应的影响因素乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，其合成方法有多种，常见的有烷基乙醇和乙酸反应制备法、乙醇乙酸反应制备法、乙醇乙酸钠反应制备法、乙醇乙酸钾反应制备法等。
酯化反应是乙酸乙酯的合成的核心部分，乙醇和乙酸的空间结构发生变化，分子内部形成新的键，从而形成乙酸乙酯。
影响酯化反应的因素有温度、催化剂、反应时间、乙醇与乙酸的比例等。
温度是影响酯化反应最重要的因素，一般情况下，反应温度在30~60℃，温度越高，反应速率越快，反应时间越短；但温度过高会导致反应产物的失活，从而影响乙酸乙酯的合成效率，所以温度的控制是非常重要的。
催化剂的作用是使乙醇和乙酸的反应活性增大，反应的速率变快，常用的催化剂有醋酸钠、醋酸钾、盐酸、硫酸等。
反应时间也是影响反应效率的重要因素，反应时间过长会使反应产物失活，从而影响乙酸乙酯的合成效率，因此反应时间必须控制在合适的范围内。
乙醇与乙酸的比例也是影响酯化反应的重要因素，乙醇的比例过低，乙醇将不能完全发挥催化剂的作用，从而影响乙酸乙酯的合成效率;乙醇的比例过高，乙醇多余的部分将极易发生氧化反应，从而影响乙酸乙酯的合成效率。
综上所述，乙酸乙酯的合成及酯化反应的影响因素有温度、催化剂、反应时间以及乙醇与乙酸的比例，要实现较高的合成效率，这些因素必须得到恰当的控制。
2.乙酸乙酯的合成反应的影响因素乙酸乙酯的合成是一种重要的化学反应，它可以将乙酸和乙醇进行物理混合而发生反应，从而产生乙酸乙酯。
反应过程中，有许多因素会影响反应的效率和产物的质量。
首先，反应温度是影响乙酸乙酯合成反应的重要因素。
一般来说，反应温度越高，反应速率越快，但是也会增加反应杂质的概率，从而影响反应的效率。
因此，在实际的反应过程中，要控制反应温度，保持在一个合适的范围内，以保证反应的高效性。
其次，乙酸乙酯反应的反应物浓度也会影响反应效率。
如果反应物浓度太低，反应速率会减慢，而如果反应物浓度过高，反应将会受到抑制，也会影响反应效率。
讨论催化剂的量与乙酸乙酯产率的关系
讨论催化剂的量与乙酸乙酯产率的关系吴国波摘要：目的计算氯化铁催化合成乙酸乙酯的产率。
方法氯化铁催化合成乙酸乙酯。
结果采用氯化铁催化合成乙酸乙酯的最佳条件是；催化剂用量在6.0*4g左右；醇酸比在1:1.9，回流反应时间在40分钟，产率为52.1%。
结论氯化铁催化可以得到较高的产率。
关键词：乙醇，乙酸，氯化铁。
引言乙酸乙酯是一类重要的有机溶剂和有机化工基本原料，广泛用于有机合成、涂料、医药、香料粘接剂等行业[1]。
随着我国工业水平的提高，目前已经成为乙酸乙酯消费大国[2]。
乙酸乙酯作为绿色环保溶剂，可替代毒性芳香烃溶剂，值得大力扩大生产以满足国内外市场的需求。
乙酸乙酯传统的制备方法主要是采用乙醇-醋酸直接酯化法，即在浓硫酸催化下，由醋酸与乙醇酯化得到[3-5]。
原料价廉易得，但该工艺方法存在明显的缺点：1、浓硫酸既会严重腐蚀设备，又会带来安全隐患；2、生产过程中产生大量“三废”造成环境污染；后处理复杂而困难。
1 实验试剂与仪器1.1实验试剂与配制1.1.1实验试剂氯化铁、乙醇、冰醋酸、碳酸钠、氯化钠、无水氯化钙、无水硫酸镁。
1.1.2调配试剂饱和碳酸钠溶液：药匙取适量碳酸钠放入2000mL烧杯，加入蒸馏水适量，用玻璃棒搅拌，直到不能溶解为止，然后过滤。
饱和氯化钠溶液：药匙取适量碳酸钠放入2000mL烧杯，加入蒸馏水适量，用玻璃棒搅拌，直到不能溶解为止，然后过滤。
饱和氯化钙溶液：药匙取适量碳酸钠放入2000mL烧杯，加入蒸馏水适量，用玻璃棒搅拌，直到不能溶解为止，然后过滤。
TC-15型套式恒温器、四口烧瓶、球形冷凝管、温度计、250mL锥形瓶、分馏柱、接受管、玻璃塞、搅拌子、沸石、铁架台、烧杯、玻璃棒、蒸馏头、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、升降台、量筒。
2 实验步骤2.1工艺流程投料 → 回流 → 蒸馏→ 洗涤 → 干燥 → 抽滤 → 精馏 → 收率计算2.1.1投料、回流、蒸馏称取22.4g 氯化铁，量取乙醇442.8mL ，醋酸228.8mL ，混合好后倾入1000mL 的四口烧瓶中。
反应精馏效率影响因素的分析与探讨
反应精馏效率影响因素的分析与探讨作者：汪海峰来源：《价值工程》2011年第29期Analysis and Discussion on Influencing Factors of Reactive Distillation EfficiencyWang Haifeng（Daqing Refining and Chemical Company，Daqing 163411，China）摘要：近年来人们相继开发了许多新型的反应精馏工艺，以取代传统的化工生产工艺，但目前反应精馏工艺流程的选择仍然靠人们的经验和实验探索。
本文通过对反应精馏效率影响因素的分析与探讨，阐明了反应精馏效率与工艺流程等影响因素的相互关系，为反应精馏工艺的优化提供一定的参考依据。
Abstract: In recent years, people developed many new type of reactive distillation process one after another, which have displaced traditional chemical production process. However, the selection of reactive distillation process flow still depends on people's experience and experiment exploration. The paper analyzed and discussed influencing factors of reactive distillation efficiency, demonstrated correlations of reactive distillation efficiency and process flow providing reference for optimizing reactive distillation process.关键词：反应精馏工艺流程效率Key words: reactive distillation；process flow；efficiency中图分类号：S220.6 文献标识码：A文章编号：1006-4311（2011）２9-0073-011反应精馏工艺简介反应精馏（RD，reactive distillation）是将化学反应与精馏分离结合在同一设备中进行的一种耦合过程。
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催化剂用量对反应精馏制乙酸乙酯总酯收率的影
响
杨莹 李亚军 赵鹏程 乔宏宇 颜天元
(齐齐哈尔大学化学工程与工艺专业, 齐齐哈尔)
摘要：本文利用反应精馏装置研究乙酸和乙醇直接酯化法合成乙酸乙酯中催化剂用量对乙酸乙
酯总酯收率的影响。
反应条件为：沸腾温度下反应，回流比为1:3，乙酸与乙醇的摩尔比约为
1：1，浓硫酸质量分别占乙醇总质量 0.3%（5滴），0.6%（10滴），0.9% （15滴），1.2%（20
滴）。
通过实验研究表明：当催化剂用量为10滴时，总酯收率达到最高，约为58.14%。
关键词：反应精馏;硫酸;总酯收率;乙酸乙酯。
1 前言
乙酸乙酯是一种十分常用的有机溶剂，广泛用作人造香料、乙基纤
维素、消化纤维素、清漆、涂料、人造革、油毡、人造纤维、印刷油墨
等的溶剂；也用作人造珍珠的黏合剂，药物和有机酸的萃取剂以及水果
味香料的原料；在纺织工业中可用作清洗剂，乙酸乙酯在食品工业中可
作为特殊改性酒精的香味添加剂，可作调香剂的组分。
乙酸乙酯也是制
造燃料、药物和香料的原料。
同时随着整个社会环保意识的不断加强，
以及国家环保法律法规的完善，乙酸乙酯作为无毒的有机溶剂会逐渐替
代其他含苯溶剂。
乙酸乙酯常用的制备方法有酯化法和乙醛缩合法。
目前，我国主要
采用乙酸与乙醇在浓硫酸的催化下酯化反应制备乙酸乙酯，这种方法工
艺成本高，副反应多。
而反应精馏正好能克服其缺点。
它是在操作过程
中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越
显示出其优越性。
2 实验部分
2.1 实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发
生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：
CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O
实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1 仪器
实验装置其核心部分是由玻璃制成的直径20mm、塔高1500mm的反应
精馏塔，塔内填装316L的Φ3×3 mm不锈钢θ网环型填料。
塔釜为500mL
四口烧瓶。
加热装置为容积500mL，500W的加热套，并采用XCT-191，
ZK-50可控硅电压控制器控制釜温。
回流比控制系统由塔头上摆锤、电
磁铁线圈、回流比计数仪及电子仪表组成。
2.2.2 试剂
乙酸，乙醇，硫酸。
2.3 实验过程
2.3.1实验步骤
在塔釜内加入150mL乙酸和150mL乙醇，以及硫酸催化剂分别5滴、
10滴、15滴、20滴。
检查进料系统个管线是否连接正常。
开启加热釜系
统，打开塔身保温电源。
仔细观察塔底和塔顶温度与压力，测量出料速
度、沸腾时间、回流时间，记录所有数据。
待塔顶出现回流后设定回流
比1:3，稳定操作1h。
停止加热，冷却至室温后关闭冷却水。
用小样品
瓶取塔顶馏出液和塔釜残液，称重并分析组成。
分别取样6μl注入色谱
仪内，分析其组成取得塔内组分浓度分布曲线。
2.3.2 实验数据
乙酸：150ml 乙醇：150ml 回流比：1:3
表1 塔顶与塔釜溶液实验数据
硫酸用
5滴10滴15滴20滴
量
馏出溶液
塔顶g40.099.9144.8139.2
塔釜g37.4155.8102.7134.3加入5滴催化剂时色谱图：
图1加入5滴催化剂时塔顶和塔釜溶液色谱图
加入10滴催化剂时色谱图：
图2加入10滴催化剂时塔顶和塔釜溶液色谱图加入15滴催化剂时色谱图：
图3加入15滴催化剂时塔顶和塔釜溶液色谱图加入20滴催化剂时色谱图：
图4加入20滴催化剂时塔顶和塔釜溶液色谱图
3 结果与讨论
计算理论酯量：填料比为1:1，则酸过量。
理想状态下，150g乙酸完全反应会得到230.78g乙酸乙酯。
理论酯量=227g。
计算总酯量、总酯收率：
总酯量=塔顶乙酸乙酯含量×馏出液质量+塔底乙酸乙酯含量×残留液含量
总酯收率=乙酸乙酯总酯量/理论酯量
（1）催化剂5滴时：
总酯量=18.8525%*144.8+27.5970%*102.7=55.6494g
总酯收率=24.11%
（2）催化剂10滴时：
总酯量=41.8160%*99.9+59.3162%*155.8=134.1889g
总酯收率=58.14%
（3）催化剂15滴时：
总酯量=80.2575%*144.8+14.8992%*102.7=131.5143g
总酯收率=56.98%
（4）催化剂20滴时：
总酯量=30.8438%*139.2+20.1870%*134.3=70.0457g
总酯收率=30.35%
图5总酯收率与加入催化剂量的曲线图
通过图5可以看出，催化剂用量的增加，乙酸乙酯的收率也相应的增高，当催化剂用量为10滴时总酯收率达到最高，约为58.14%。
4 结论
催化反应精馏法制备乙酸乙酯， 较好的转化条件是：浓硫酸催化剂质量占混和物总质量0.6%时，总酯化率最高，约为58.14%。
参考文献
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