焦炉煤气中苯含量测定的新方法
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焦炉煤气中苯含量测定的新方法
【摘要】本文从苯的物理性质着手,针对在炼焦行业焦炉焦气中苯含量的测定且目前的测定方法较毒、重现性不理想、样品测定的时间过长,改变色谱条件(主要是色谱柱)后,可以不用溶剂吸收,直接用玻璃注射器取样后直接进样后进行测定,新的方法更迅速、准确、可靠,此方法可以扣除在吸收样品过程中产生的误差,还能消除用微量进样器进样时产生的误差,原方法测定前每次吸收煤气中的苯需用100-300ml环己酮,现不用环己酮,节省了环己酮用量且减少了废液处置及降低了环境污染。
【关键词】苯测定方法
1 问题的提出
在炼焦行业中,为了提取焦炉煤气中的苯,要测定脱苯前和脱苯后的含量,来检测脱苯效率及洗油的脱苯效率,在gb/t690-1992《化学试剂苯》苯中测定苯的条件下,用100ml环己酮作为吸收剂取试样后用容量瓶定容,取0.1ml混匀后的试样中注入柱温75℃,汽化室温度为100℃,检测器温度为200℃的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的气相色谱中来测定。在此方法中取样会受流速、温度的、样品转移中引入的误差及注入0.1ml样品取样进样手法等各方面的影响,导致样品精密度及准确度都不理想,从而不能真实指导生产。
2 问题的解决
为了解决以上问题,根据苯的物理性质(沸点为80.1℃),把原
方法用的4m不锈钢柱及以15%硅油为固定相的柱子改为:elite-35柱,柱长30cm直径0.32um色谱柱固定相【二甲基聚氧烷(30%邻苯)】,柱箱温度改为90℃
现将以上方法改进如下:
2.1 色谱的条件
色谱柱:elite-35柱柱长30cm直径0.32um 色谱柱固定相:二甲基聚氧烷(30%邻苯)
柱箱温度:90℃保持5min 柱流速:2.5/min 分流比:100:1、o2流速:450ml/min h2流速:45l/min 汽化室温度:100℃
检测器温度:200℃进样量:0.5ml
检测器:氢火焰离子检测器
定量方法:面积外标法
2.2 使用仪器
微量进样器:5ul 注射器:100ml
2.3 标准样品的配制
苯相对密度:0.8784g/l 纯度:99.5% 沸点:80.1℃
2.3.1 配制苯系列标准溶液;(用5ml微量进样器标样)
(1)取0.60ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为5mg/l (2)取1.2ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为10 mg/l (3)取2.4ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml
高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为20mg/l (4)取3.6ul纯苯注入100ml玻璃注射器(20℃)内有100ml 高纯n2,待苯气化完全后,注入进样口,此样品为30mg/l
2.3.2 样品的测定
(1)焦炉煤气中萘的测定,待气相色谱仪就绪后,进样口中注入15-20ml用50或100 l玻璃容器所取样品后点击“开始”
(2)结果的计算:
ω1=ai/ae×ws
式中:ω1-试样中苯的含量mg/l,ai/-标样中本的含量mg/l ae-试样中苯的峰面积uv.s,ωs-样标中苯的峰面积uv.s.
注:方法1为原方法方法2为改进后的方法(表1,表2)
在以上两种方法测定同一种浓度的标样中,方法1相对误差由0.85-2.42%相对平均偏差由1.21-2.46%,方法2的相对误差由
0.25-0.35%相对平均偏差由0.06-22%,由上测定可知方法2无论从准确度还是精密度都比方法1误差和偏差都小,所以方法2较理想。
3 讨论和注意事项
(1)此方法简单,出峰迅速,分析时间快(在此条件下1.5min 左右出峰)。
(2)苯的沸点较低,易挥发,毒性大,操作一定要在通风厨中进行。
(3)本方法采用fid检测器,使用fid检测器的注意事项有一下几点:1)防止氢气泄漏,切勿让氢气漏入柱恒温箱中,以防爆
炸。在未接色谱柱和试漏前不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱;检测器升到温度需要点火时再通气。2)注意点火时fid检测器温度必须在120℃以上。
(4)取样后要观察样品是否带水。
参考文献
[1]王秀萍,徐焕斌.有机化工分析[m].北京:化学工业出版社.
[2]季秀波.化学检验工[m].北京:机械工业出版社.
[3]刘珍.化验员读本[m].北京:化学工业出版社.