光子相关光谱法
生物光子学6-生物光子学中的光谱分析技术01资料
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UV-1801紫外/可见分光光度计
27
6.1 吸收光谱技术
紫外可见分光光度计(UV-2601)
28
6.1 吸收光谱技术
3、紫外-可见分光光度计的分类及特点
(一)按仪器使用波长分类:
①真空紫外分光光度计(0.1-200 nm); ②可见分光光度计(350-700 nm); ③紫外-可见分光光度计(190-1100 nm); ④紫外-可见-红外分光光度计(190-2500 nm);
4
6.1 吸收光谱技术
6.1.1 光波的分类
根据光的波长不同:紫外区、可见光区和红外区等。
各类电磁辐射的波长范围
辐射类型 无线电波 微 波 红外线: 远红外 中红外 近红外 可见光 紫外线 X射线 γ射线 波长 (nm) >1012~109 109~106
106~3×103 3×104~3×103 3×104~770 770~390 390~10 10~10-2 10-2~10-5
参比池
M1
M3
M2
样品池
M4
32
6.1 吸收光谱技术
工作过程:从光源D2和W发射的辐射经反射镜M1、平面反射镜M2、入口狭 缝S1达到准直镜M3形成平行光束,达到光栅G,被色散后经反射镜M3, 出口狭缝S2,再经扇形镜Se1和反射镜M4,交替地进入样品池(架)和参 比池(架),最后又交替地经过Se2,最终到达光电倍增管PM,并经过 转换和放大处理后被显示或记录下来。 双光通路可以自动消除空白吸收,不需要进行空白调零操作。
5
6.1 吸收光谱技术
6.1.2 紫外-可见吸光光度法
1、基本原理:光的选择性吸收 分子中的某些基团吸收了紫外/可见辐射光后,发生 了电子能级跃迁,而产生了相应的吸收光谱。属于 分子吸收光谱。 紫外-可见吸收光谱分析是研究物质在紫外-可见光 波下的分子吸收光谱的分析方法。 紫外-可见光区可细分为: (1)10-200nm:远紫外光区 (2)200-400nm:近紫外光区 (3)400-800nm:可见光区
光谱分析方法的分类
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光谱分析方法的分类光谱分析是一种通过测量物质在不同波长或频率下的光的能量强度分布来获取物质组成和性质信息的分析方法。
根据测量光谱的方式和光源的特点,光谱分析方法可以分为许多不同的分类。
以下是几种常见的光谱分析方法分类。
一、根据测量方式的分类1.发射光谱分析:通过测量物质在激发状态下发射的光谱来研究物质的组成和性质。
常见的方法有火焰光谱法、原子发射光谱法和荧光光谱法等。
2.吸收光谱分析:通过测量物质在一些特定波长或频率下吸收光的能量来研究物质的组成和浓度等参数。
常见的方法有紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和拉曼光谱法等。
3.散射光谱分析:通过测量物质对入射光的散射来研究物质的组成和粒径分布等。
常见的方法有动态光散射法、静态光散射法和拉曼散射光谱法等。
4.荧光光谱分析:通过测量物质在受激发光照射下产生的荧光光谱来研究物质的组成和性质。
常用的方法有荧光光谱法、磷光光谱法和激光诱导荧光光谱法等。
5.旋光光谱分析:通过测量物质对具有旋光性质的圆偏振入射光的旋光角度变化来研究物质的旋光性质和构型等。
常见的方法有圆二色谱法和倍频法等。
二、根据光源的特点的分类1.连续光谱分析:使用连续光源(如白炽灯、卤素灯等)产生的连续谱进行分析。
此类光源能够提供从紫外到红外的较宽波长范围的光谱信息。
2.离散光谱分析:使用离散光源(如氢灯、氘灯等)产生的离散谱进行分析。
这些光源能够提供特定波长的光,适用于特定的分析要求。
3.激光光谱分析:使用激光光源进行分析。
激光光谱具有方向性、单色性、相干性等特点,适用于高精度和高灵敏度的分析。
三、根据定性和定量分析的分类1.定性分析:通过测量物质的光谱特征来确定物质的成分和特性,但不能得到精确的浓度信息。
常用的方法有比色法、比较法和判别分析法等。
2.定量分析:通过测量物质光谱的强度和浓度之间的定量关系来获取物质浓度的信息。
常用的方法有比浊法、标准曲线法和内标法等。
总结起来,光谱分析方法根据测量方式、光源特点和定性定量分析的要求等方面进行分类。
基于光子相关光谱法动态光散射测量系统研究
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ph o t o n c o r r e l a t i o n s pe c t r o s c o py
P e n g S h a n q i o n g
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光子相关光谱法粒度分析仪校准规范
![光子相关光谱法粒度分析仪校准规范](https://img.taocdn.com/s3/m/0417926782c4bb4cf7ec4afe04a1b0717ed5b35f.png)
光子相关光谱法粒度分析仪校准规范第一章总则第一条目的为确保光子相关光谱法粒度分析仪的准确性和可靠性,特制定本校准规范。
第二条适用范围本规范适用于所有光子相关光谱法粒度分析仪的校准工作。
第二章校准前的准备第三条校准计划制定详细的校准计划,包括校准周期、校准项目和校准方法。
校准计划应根据仪器的使用频率和制造商的建议进行制定。
第四条校准环境校准应在恒温、恒湿、无尘的环境下进行。
环境条件应符合仪器制造商的推荐标准。
第五条校准人员校准人员应经过专业培训,并持有相应的资质证书。
校准人员应熟悉仪器的操作和校准流程。
第三章校准流程第六条校准前的检查检查仪器的电源、接口和软件是否正常。
检查仪器的清洁状况,必要时进行清洁。
第七条校准标准物质的选择选择适合的校准标准物质,其粒径范围应覆盖仪器的测量范围。
校准标准物质应具有高纯度和良好的分散性。
第八条仪器的预热按照制造商的指导,对仪器进行预热。
预热时间应足够,以确保仪器的稳定性。
第九条校准参数的设置根据校准计划,设置仪器的校准参数。
参数设置应包括激光功率、检测角度、样品浓度等。
第十条校准过程按照制造商的指导和校准计划进行校准。
记录校准过程中的所有数据和参数。
第十一条数据分析对校准数据进行分析,确保数据的准确性和重复性。
如果数据不符合预期,应重新进行校准。
第十二条校准结果的记录记录校准结果,包括校准曲线、粒径分布等。
校准结果应与历史数据进行对比,以评估仪器的性能。
第四章校准后的维护第十三条仪器的清洁与保养校准后,应对仪器进行清洁和保养。
清洁保养应按照制造商的指导进行。
第十四条校准记录的管理将校准记录归档管理,便于追溯和分析。
校准记录应包括校准日期、校准人员、校准结果等。
第十五条校准周期的评估根据仪器的使用情况和校准结果,评估校准周期。
如有必要,调整校准周期以确保仪器的准确性。
第五章质量控制第十六条校准质量的评估定期对校准质量进行评估,确保校准的准确性。
评估结果应作为校准计划调整的依据。
分子光谱分析方法
![分子光谱分析方法](https://img.taocdn.com/s3/m/c1608afd4693daef5ef73ddd.png)
当然,常有例外。
某些助色团对苯的吸收带的影响
反助色团
这类基团与助色团的效应恰好相反。常见的反助色团的次序如下:
浓色效应(增色效应,hyperchromic effect)
当有机化合物的结构发生变化时,其吸收带的摩尔吸光系数最大增加, 亦即吸收强度增加,这种现象称为浓色效应或增色效应。
浅色效应(减色效应,hypochromic effect)
镧系元素离子的颜色与电子层结构的关系
f-f跃迁与d-d跃迁显著不同
与过渡金属离子的吸收显著不同, 镧系元素离子具有特征很窄的吸 收峰。 右图为氯化镨溶液的吸收光谱, 这些很尖的吸收峰与线状光谱颇 为相似。这是因为4f轨道属于较 内层的轨道,由于外层轨道的屏 蔽作用,使4f轨道上的f电子所产 生的f-f跃迁吸收光谱受外界影响 相对较小,故呈现特别尖的特征 吸收峰。 这一特性常利用来校正分光光度 计的波长。
分子光谱分析法
本章主要介绍
紫外可见吸收光谱法(ultraviolet & visible absorption spectrum ,UVVIS) 红外吸收光谱法(infrared absorption spectrum,IR) 分子荧光光谱法(fluorescence spectrometry,FS)
过渡元素水合离子的颜色
图12-4 几种过渡金属离子的吸收光谱图
d-d跃迁光谱有一个重要特点:配位体场的强度对d轨道能级分裂的 大小影响很大,从而也就决定了光谱峰的位置。 例如[Cu(H2O)4]2+为蓝色,而[CuCl4]2+为绿色,〔Cu(NH3)4〕 2+深蓝色。 这可以由配位场理论解释。 高配位体场强度的配离子会引起较大的能级分裂,最大吸收波长max 就会减小。 常见配位体按配位体场强度增加的顺序排列为:I-<Br-<Cl-<F-< OH-<C2H42-~H2O<SCN-<NH3<乙二胺<邻二氮杂菲<NO2-< CN-。
《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》校准试验报告
![《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》校准试验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/59a8982900f69e3143323968011ca300a7c3f659.png)
附件3校准试验报告1实验目的为验证《光子相关光谱法粒度分析仪校准规范》(草)的可行性, 进行下述校准试验。
2实验设备和试剂2.1实验用设备2.1.1 光子相关光谱法粒度分布测定仪, 型号: BI90 Plus, 生产商: 美国BROOKHAVER仪器公司;2.1.2 孔径为0.2 m的一次性过滤器;2.1.3 温度计, 测量范围: 0-50℃, 测量精度: 0.1℃;2.1.4 超声波分散器, 1kW, 20-40kHz。
2.2实验用试剂及标准物质2.3.1 氯化钠, 分析纯2.3.2 蒸馏水或去离子水2.2.3 标准物质美国DUKE公司生产的聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液标准物质, 量值可溯源至美国国家标准局NIST。
表1 标准物质的有关参数注1: 有证的平均粒径的值通过NIST有证微球(SRM1963.1691或1690)用TEM方法传递。
注2: 标准偏差(即粒度分布)用TEM方法获得。
注3: 变异系数=(标准偏差/平均粒径)X 100%。
注4: 流体动力学直径是用光子相关光谱法(PCS)测得。
3样品制备3.1溶剂的净化3.2样品池的清洁3.3悬浮液的制备制备浓度c(NaCl)=10mmol/L的溶液200ml。
用孔径为0.2(m的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。
挤出约2-6滴乳胶样品(视不同粒径而异)到稀释瓶中, 加入20ml经过滤的10mmol/L NaCl溶液, 制成一种轻度混浊的分散液。
样品在稀释瓶中作间歇的超声波处理, 每次大约持续10秒钟, 再停顿几秒钟, 共约2分钟。
将样品从稀释瓶中轻轻倒入样品池中, 盖上盖子, 放入恒温浴中, 仪器样品支架温度的设定值同恒温浴的温度。
3.4浓度试验(计数率: 5000个/秒-1000000个/秒)3.4.1 试验目的:证明颗粒体系中被颗粒散射的光只发生单散射即没有多重散射, 颗粒平均粒径与测量体系浓度无关。
3.4.2 试验方法:至少2倍范围内的不同浓度下, 分别测量颗粒平均粒径。
光学分析法---原子发射光谱法
![光学分析法---原子发射光谱法](https://img.taocdn.com/s3/m/20ee5b09f78a6529647d5312.png)
原子发射光谱分析仪器
光源
原子发射的检测
光源
光源的作用: 提供能量将试样离解为气态原子(原子化),再 进一步使气态原子形成激发态。 光源的要求: 可以提供足够的能量,稳定 光源的种类有很多,常用的有:电弧及高压火花, 电感耦合高频等离子体焰炬,火焰,其他一些光源 如:激光,微波等离子体,直流等离子体,辉光放电 等,需要根据分析的需要进行选择:
赛伯-罗马金公式
lg I = b lg c + lg a I = ac
b
公式中:a与试样的蒸发、 激发过程及试样组成有关; b与试样的含量,谱线的自 吸有关,称为自吸系数 由于自吸现象容易发生在组 分浓度较高时,只是在低浓 度时,lgI和lgc才成线性, 因此光谱定量分析主要适用 于痕量分析
内标法
原子发射的检测
看谱法
摄谱法
光电法
摄谱法
在同一照相底片上,借助哈特曼光阑的作 用,同时得到铁的光谱和其他待测样品的 光谱,底片冲洗后,再使用光谱投影仪或 测微光度计进行定性和定量分析
哈特曼光阑
光谱投影仪
测微光度计
光电法
光电法
光谱定性分析
分析线,灵敏线和最后线 只要检查出某种元素两条以上的灵敏线, 就可判断该元素的存在与否。 须注意自吸现象的影响 用光电直读光谱法可直接确定元素的含 量和存在
直流电弧
样品置于电极头 上,电弧产生高 温激发样品 温度高:4000 7000K,检测灵 敏度高 不稳定,弧光游 移不定,重现性 差,只适用于定 性分析,电极头 温度高,不适用 于低熔点金属
150-380V,5-30A
电极头的形状
一般用固体样品进 行分析,溶液虚线 浓缩为固体样品
交流电弧
稳定性高, 操作安全 可用于定 性和定量 分析 脉冲电弧, 灵敏度较 差
光谱分析方法的分类
![光谱分析方法的分类](https://img.taocdn.com/s3/m/048fc85054270722192e453610661ed9ad515580.png)
利用电场和磁场使带电粒子(如 电子、离子等)加速和偏转,测 量粒子的质量和电荷比(m/z比 值),推断样品的组成和结构。
应用
用于有机化合物、无机化合物、 生物大分子等的定性和定量分析
。
01
03
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优点
高灵敏度、高分辨率、可提供分 子碎片信息。
缺点
需要使用高真空系统,对样品有 一定要求。
谢谢
THANKS
间。
04 其他光谱分析方法
CHAPTER
X射线光谱法
原理
利用X射线照射样品,使原子或分子的内 层电子跃迁,通过测量X射线的能量或波
长,确定样品中元素的种类和含量。
优点
高分辨率、高灵敏度、可分析元素范围广。
应用
用于元素分析、化学键分析、晶体结构分 析等。
缺点
对样品有一定的破坏性,且需要专业操作 人员。
01
03
瑞利散射光谱法的缺点是对于某些特定类型的物质, 其光谱信号较弱,需要较高的激发光强度和较长的采
集时间。
04
瑞利散射光谱法具有非侵入性和无损检测的优点,能 够实时监测物质的变化和反应过程。
米氏散射光谱法
01
02
03
04
米氏散射光谱法是一种基于 米氏散射效应的光谱分析方 法,通过测量物质对入射光 的散射光谱来推断物质的结
核磁共振波谱法
应用
用于有机化合物、生物大分子等的结构和 构型分析。
原理
利用原子核自旋磁矩在磁场中的共 振现象,测量样品中氢核或其它磁 性核的数目和种类,推断分子的结
构和性质。
A
B
C
D
缺点
需要使用强磁场和高能射频脉冲,对样品 有一定要求。
光子相关光谱法粒径测量的非负最小二乘法
![光子相关光谱法粒径测量的非负最小二乘法](https://img.taocdn.com/s3/m/2cc773da80eb6294dd886cdb.png)
A s at A nnn gt el s su r N L )a o tm w sapi vr o o p tt no at b t c : o —ea v e t q ae( N S l rh a p l dt i es ncm ua o f r— r i a gi e on i i p i
式 中 ,() ,t f 分别 为 t t f ,t 、( + ) 及 + 时刻 的散射
光 强.
对 于平 稳过 程 , 取 t 0 可 以得 到光 强 自相关 可 : ,
函数 G () ‘ r 与光场 自相 关 函数 g¨( ) ’ ‘ f 的关 系 :
Z o h —a g,Z o n ,G o T a — u h uS ucn h u Yi g u in k i
( x eie t ec i et , undn nvri f eh o g , unzo 10 6 C i ) E pr na T ahn C n r G ag ogU i s yo cnl y G aghu5 0 0 , hn m l g e e t T o a
颗粒的粒径大小及粒径分布.
关键词 : 光子相关 光谱法 ; 负最小二乘法 ; 非 粒径测量
中图 分 类 号 : 4 6 2 0 3 . 文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 : 0 77 6 (0 2 0 —0 50 10 -12 2 1 ) 10 0 —4
No - e a ie Le s q a e Alo ih f r M e s r me to a t l ie n n g t a tS u r g rt m o a u e n fP ri e S z v c wi h t n Co r l t n S e to c p t P o o r ea i p cr s o y h o
利用光子学技术进行光谱分析的方法与技巧
![利用光子学技术进行光谱分析的方法与技巧](https://img.taocdn.com/s3/m/2392a49251e2524de518964bcf84b9d528ea2c85.png)
利用光子学技术进行光谱分析的方法与技巧光子学技术是研究光学和光子学相结合的科学和技术领域。
利用光子学技术进行光谱分析,可以帮助我们研究物质的组成、结构和性质。
本文将介绍一些常用的方法和技巧,以帮助读者更好地理解和应用光子学技术进行光谱分析。
一、光谱分析的基本原理在进行光谱分析之前,我们首先需要了解光谱分析的基本原理。
光谱分析是通过分析物质与光的相互作用来获取物质的信息。
当物质受到光的照射时,它会吸收、散射或发射特定波长的光。
通过测量被吸收或发射的光的强度与波长的关系,我们可以确定物质的组成、结构和性质。
二、光谱分析的常用方法1. 质谱法:质谱法是一种利用离子质量分析仪测量物质离子的比率和偏转轨迹来确定其对应的离子质量的方法。
它可以用来确定物质的化学成分、结构和分子量,并能够进行定性和定量分析。
2. 红外光谱法:红外光谱法是一种利用物质分子在红外光波段对辐射光吸收、发射或散射的特性来分析物质种类和结构的方法。
它可以用来研究物质的化学键、官能团以及分子结构等信息。
3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是利用原子对特定波长的光进行吸收来分析物质的成分和浓度的方法。
它可以用来测定多种金属元素的含量,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
4. 荧光光谱法:荧光光谱法是利用物质吸收光能后再辐射出的荧光来分析物质的方法。
不同物质对激发光的能量和波长有不同的响应,通过测量荧光发射光的强度和波长,我们可以推断出物质的组成和性质。
三、光谱分析的技巧除了选择恰当的光谱分析方法外,还有一些技巧可以帮助我们提高光谱分析的准确性和可靠性。
1. 校正仪器:在进行光谱分析之前,我们需要对仪器进行校正。
校正仪器可以减小仪器误差,提高测量结果的准确性。
常见的校正方法包括使用标准物质、进行背景校正等。
2. 选择合适的波长范围:在进行光谱分析时,我们需要选择合适的波长范围来进行测量。
不同物质对光敏感的波长范围不同,选择合适的波长范围可以增加测量信号的强度和减小背景噪音的干扰。
动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述
![动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述](https://img.taocdn.com/s3/m/6c57cbbdda38376baf1faead.png)
动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述动态光散射DLS,也称为光子相关光谱PCS技术,或者准弹性光散射QELS,是检测颗粒的布朗运动速度或者说扩散行为,并通过斯托克斯-爱因斯坦方程将颗粒扩散行为与粒径相关联的测试技术。
技术上,是通过用激光照射粒子的悬浮液,分析散射光的光强波动实现的。
散射光波动通过激光照射粒子悬浮液,粒子的散射光将在各个方向散射。
在某一个角度设置一个光电检测器的话,就会接收到检测器看到的散射体积内的所有颗粒在这个角度的散射光强。
如果颗粒是纳米级别的,在通常的检测浓度范围内颗粒的数量将会是成千上万,甚至是10的N次方级别。
由于颗粒在溶剂分子的撞击下做无规则的布朗运动,造成不同颗粒散射光到达检测点时可能会相干加强或者随着时间相干减弱,所以检测到的散射光光强随时间呈现出波动的行为。
图1 检测点位置的散射光随着时间呈现相干加强或者相干减弱,即波动性实际上,对于动态光散射技术来说,布朗运动的一个重要特点是:小粒子运动快速,大颗粒运动缓慢。
其造成的散射光波动也体现了这个特点,如下图:图2 大小颗粒散射光能量波动的示意图光波动数据的处理我们散射光光强波动,与颗粒粒径的大小尺寸相关,但是这种波动性在短期内是看似没有规则的,我们更不可能通过肉眼来辨别那个波动更快,那个波动更慢。
这中波动性的统计是通过一个处理器进行的时间相关性统计。
这个处理器叫做相关器correlator。
在相关器中设有多个记录通道,这些通道在记录光强信号的过程中渐次延迟。
延迟的时间间隔叫做相关时间。
如果我们将在某一时间点(比如说时间= t)将散射光斑特定部分的光强信号,与极短时间后(t+δt)的光强信号相比较,我们将发现,两个信号是非常相似的—或是强烈相关的。
然后,如果我们比较时间稍提前一点(t+2δt)的原始信号,这两个信号之间仍然存在相对良好的比较,但它也许不如t+δt时良好。
因此,这种相关性是随时间减少的。
现在考虑在“t”时的光强信号与随后更多时间的光强信号—两个信号将互相没有关系,因为粒子是在任意方向运动的(由于布朗运动)。
x射线光子相关光谱
![x射线光子相关光谱](https://img.taocdn.com/s3/m/52a0e642f68a6529647d27284b73f242336c31f5.png)
x射线光子相关光谱X射线光子相关光谱(X-ray Photoelectron Correlation Spectroscopy,简称XPCTS)是一种基于同步辐射的先进光谱技术,它通过测量材料中电子在受到X射线激发后产生的光电子和俄歇电子的能量分布和时间相关性,来研究材料的电子结构和动力学过程。
XPCTS技术具有高能量分辨率、高时间分辨率和高空间分辨率等优点,因此在物理、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。
XPCTS技术的基本原理是利用同步辐射光源产生的高亮度、高能量分辨率的X射线脉冲束照射到样品上,使样品中的电子受到激发。
激发后的电子可能产生两种不同的过程:一是光电子过程,即电子从原子或分子的内部能级跃迁到连续能级,形成光电子;二是俄歇过程,即电子从原子或分子的内部能级跃迁到另一个内部能级,同时发射出一个俄歇电子。
这两种过程都会导致电子的能量损失和动量转移,从而影响材料的性能。
XPCTS具有以下优点:1. 高灵敏度:XPCTS可以检测材料表面极薄层的元素成分,灵敏度较高。
2. 高分辨率:XPCTS可以分辨出元素的不同价态和化学态,有助于区分同位素和化学环境的变化。
3. 深度剖析:XPCTS可以分析材料表面的元素分布和深度剖析,有助于了解材料的表面结构和化学性质。
4. 无损分析:XPCTS是一种非破坏性分析技术,不会对样品造成损伤。
在分析电子材料时,不仅可提供总体方面的化学信息,还能给出表面、微小区域和深度分布方面的信息。
同时,由于入射到样品表面的X射线束是一种光子束,对样品的破坏性非常小,这一点对分析有机材料和高分子材料非常有利。
XPCTS技术在以下几个方面具有重要应用:1. 电子能带结构研究:通过测量光电子和俄歇电子的能量分布,可以获得材料的电子能带结构信息,如能带宽度、能带边缘位置等。
这对于理解材料的电子输运性质和光学性质具有重要意义。
2. 元素价态分析:通过分析光电子和俄歇电子的能量损失特征,可以确定材料中元素的价态和化学环境。
简述五种光谱法的原理
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简述五种光谱法的原理光谱法是一种常用的分析技术,常常应用于化学、物理和生物学等领域。
根据不同原理和应用领域的不同,可将光谱法分为多种类型。
下面就详细介绍五种常见的光谱法及其原理。
一、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱是一种测量样品在可见光和紫外光区域吸收的技术。
在该技术中,用一束具有连续波长的光照射样品,然后检测透射光,通过计算样品吸收的光量,可以推断出样品分子的化学结构。
紫外-可见吸收光谱利用的原理是,当样品中的分子吸收可见光或紫外光时,其电子能级会发生跃迁,这个跃迁与分子的化学成分有关,因此,可以通过测量样品吸收的光谱来推断其化学成分。
二、荧光光谱荧光光谱是一种利用样品在受到特定波长激发后发出荧光的技术。
在该技术中,样品收到特定波长的激发光后,会发生电子从基态跃迁到激发态,然后再跃迁回原来的基态时发出荧光。
样品发出的荧光光谱与其分子结构有关,可以用来分析样品的成分和活性。
荧光光谱利用的原理是,荧光发生的条件是样品中存在能级差异,当分子处于激发态时,电子具有更高的能量,可以通过荧光现象发射短波长的光,从而生成荧光光谱。
三、原子吸收光谱原子吸收光谱是一种测量样品中金属和金属离子浓度的技术。
在该技术中,根据不同原子的能级结构,通过特定波长的光激发分子中的特定原子,然后测量样品透射光的强度,从而推断样品中特定原子的浓度。
原子吸收光谱利用的原理是,输入特定波长的光激发样品中的原子,当样品中的特定原子吸收更多的光时,其原子的能级结构会发生变化,从而改变吸收光的强度,因此可以通过测量吸收光的强度来推断样品中特定原子的浓度。
四、红外光谱红外光谱是一种基于样品吸收红外光的技术。
在该技术中,样品收到具有一定波长的红外光后,吸收光的振动能量与样品中的官能团的振动能量有关。
从而,可以通过分析样品吸收红外光的振动频率,推断出样品中所包含的官能团。
红外光谱利用的原理是,各种原子或原子团具有强烈的吸收红外辐射的振动能力,这种振动能力取决于其分子结构的特定配置,因此可以通过测量样品吸收的红外辐射的振动频率和强度来推断样品中的分子结构。
dls扩散系数
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dls扩散系数
DLS扩散系数是通过动态光散射(Dynamic light scattering, DLS)方法测定的,也称光子相关光谱法(photon correlation spectroscopy, PCS)或准弹性光散射(quasi-elastic light scattering, QELS)。
它是用于确定溶液样品中悬浮体或聚合物中颗粒尺寸和半径分布的一种常用分析方法。
DLS扩散系数的测定是基于布朗运动,通过测量颗粒的扩散系数,并根据Stokes-Einstein公式计算颗粒的大小。
具体来说,单色光束(例如激光)照射到含有以布朗运动形式移动的球形粒子的测试溶液中,当光击中移动的粒子时会引起多普勒频移,从而改变原始光的波长。
这一改变与粒子的尺寸有关,通过测量颗粒在被测介质中的扩散系数,可以计算出球体的尺寸分布并详细描述颗粒在被测介质中的运动。
同时,DLS还可用于探测复杂流体的行为,如浓缩聚合物溶液。
光谱总结
![光谱总结](https://img.taocdn.com/s3/m/b684b7657cd184254b3535fa.png)
单色器
样品室
检测器
显示
分光光度计的类型
• 分光光度计的基本部件及特点
分光光 度计
单波长 单光束
单色器
1个(棱镜或 光栅)
单色光
1路
吸收池
1个
单波长 1个(棱镜或
2路
2个
双光束
光栅)
检测器 特点
光电倍 增管
光电倍 吸光度与光源
增管
强度无关
双波长 2个(棱镜或
2路
光栅)
多通道 1个(光栅)
1路
1个Leabharlann 光电倍 使用同一吸收6.干扰及消除方法 干扰主要有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰 和背景吸收。
7.测定条件的选择 选择最佳的实验条件,才能获得满意的分析结果。原子吸 收光谱法测定时选择的实验条件有空心阴极灯的工作电流、 分析线、狭缝宽度、火焰类型和燃烧器高度等。
8.定量分析的方法 原子吸收分光光度法常用的定量方法有标准曲线法和标准 加入法。
a1
cb1 1
K cb
lg R b lg c lg K
A为其他三项合并后的常数项,内标法定量的基本关系式。
选择内标元素和分析线对时应注意:
(3)定量分析方法 a. 内标标准曲线法 由 lgR = blgc +lgA 以lgR 对应lgc 作图,绘制标准曲线,在相同条件下,测
定试样中待测元素的lgR,在标准曲线上求得未知试样lgc; b. 摄谱法中的标准曲线法 S = lgR = blgc + lgA 在完全相同的条件下,将标准样品与试样在同一感光板
第十三章 紫外—可见吸收光谱法
电子能级E电 振动能级E振 转动能级E转
jsr 微球直径 表面电荷密度与羧基含量的计算
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jsr 微球直径表面电荷密度与羧基含量的计算一、引言近年来,JSR微球作为一种重要的无机材料,在多个领域得到了广泛应用。
由于其具有粒径小、比表面积大、分散性好等优点,JSR微球在催化剂载体、药物传递、吸附剂、电容器等领域展现出了良好的应用前景。
在JSR微球的应用过程中,其直径、表面电荷密度和羧基含量等性质参数对其性能具有重要影响。
因此,对JSR微球直径、表面电荷密度和羧基含量的准确测量和计算是十分必要的。
二、JSR微球的基本特性JSR微球是指由日本石油公司(JSR株式会社)开发的一种无机材料,其具有高比表面积、高孔隙率和高机械强度的特点。
JSR微球的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。
在制备过程中,可以通过控制原料的种类、浓度、反应温度和时间等参数来调节JSR微球的粒径、形貌和化学组成。
三、JSR微球的直径计算JSR微球的直径可以通过显微观察法和光子相关光谱法进行测量。
显微观察法是通过显微镜观察微球的粒径大小,并采用图像分析软件进行粒径测量。
光子相关光谱法是通过测量微球颗粒的散射光子相关函数来推算粒径分布,具有测量速度快、精度高的优点。
具体计算公式可以根据不同的测量方法进行推导。
四、JSR微球的表面电荷密度计算表面电荷密度是衡量JSR微球表面电荷量的一种物理量,可以通过电泳法进行测量。
电泳法中,JSR微球在电场作用下会发生迁移,其迁移率与表面电荷密度成正比。
通过测量微球的迁移率和溶液的离子强度,可以计算出微球的表面电荷密度。
具体计算公式可以根据电泳理论进行推导。
五、JSR微球的羧基含量计算羧基含量是JSR微球表面的一种重要化学性质,可以通过滴定法进行测量。
滴定法中,可以采用酸碱滴定或者电位滴定等方法,通过滴加滴定剂与微球表面的羧基发生反应,记录滴定曲线并计算终点时滴定剂的浓度。
结合已知的微球质量和滴定剂的反应系数,可以计算出微球表面的羧基含量。
具体计算公式可以根据滴定理论进行推导。
纳米、亚微米颗粒粒度的测量--光子相关光谱法
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纳米、亚微米颗粒粒度的测量--光子相关光谱法
吴立敏;王晓艳
【期刊名称】《上海计量测试》
【年(卷),期】2003(030)003
【摘要】本文阐述了一种测量纳米、亚微米颗粒粒度的新方法-光子相关光谱法.作为一项新的技术,该项国家标准的推出将为光子相关光谱法测量颗粒粒度的方法的正确使用与测量结果的解释提供统一性与规范性.在等同采用国际标准制定国家标准的工作中,本项研究旨在利用颗粒度标准物质对该标准方法的可行性加以实验验证;并对粒度测量方法的有关细节进行了讨论.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】吴立敏;王晓艳
【作者单位】上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院
【正文语种】中文
【相关文献】
1.用光子相关光谱法测量多分散颗粒系的颗粒粒度分布 [J], 申晋;郑刚;李孟超;姬丰
2.光子相关光谱法测量纳米颗粒的粒径分布 [J], 冯涛;姚旻
3.用累积法确定光子相关光谱测量中的超细颗粒粒度 [J], 周俊虎;王乃宁
4.用于光子相关光谱颗粒粒度测量的实数编码混合遗传算法 [J], 任师波;韩鹏;杨冠玲
5.PCS亚微米及纳米颗粒粒度测量仪的研制 [J], 申晋;郑刚;孙浩;杨渝川
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光子相关光谱法
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JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzer by Photon Correlation Spectroscopy](征求意见稿)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪J JF/T(沪)XXXX-XXXX校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy本规范经上海市质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准,并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位:上海市质量技术监督局主要起草单位:上海市计量测试技术研究院本规范由归口单位负责解释JJF/T(沪)XXXX-XXXX本规范主要起草人:吴立敏(上海市计量测量技术研究院)参加起草人:王虎(上海市计量测量技术研究院)JJF/T(沪)XXXX-XXXX目录1范围 (1)2引用文献 (1)3符号和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (1)5.1 颗粒粒径测量范围 (1)5.2 样品室温度示值的短期稳定性 (1)5.3 样品室温度的示值误差 (1)5.4 平均粒径的测量重复性 (2)5.5 平均粒径的示值误差 (2)6校准条件 (2)6.1 环境条件 (2)6.2 校准用标准物质、试剂和设备 (2)6.3 其他要求 (2)7校准项目和校准方法 (2)7.1 一般检查 (2)7.2 样品室温度示值的短期稳定性 (2)7.3 样品室温度的示值误差 (3)7.4 平均粒径的测量重复性 (3)7.5 平均粒径的示值误差 (3)8样品的制备与测量 (4)8.1 分散介质的制备 (4)8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备 (4)8.3 样品浓度的选择 (4)8.4 测量 (4)9校准结果的表达 (4)10复校时间间隔 (5)附录A 校准证书内容 (6)附录B 校准证书示例 (7)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范1范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
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JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzer by Photon Correlation Spectroscopy](征求意见稿)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪J JF/T(沪)XXXX-XXXX校准规范Calibration Specification for Particle Size Analyzerby Photon Correlation Spectroscopy本规范经上海市质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准,并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位:上海市质量技术监督局主要起草单位:上海市计量测试技术研究院本规范由归口单位负责解释JJF/T(沪)XXXX-XXXX本规范主要起草人:吴立敏(上海市计量测量技术研究院)参加起草人:王虎(上海市计量测量技术研究院)JJF/T(沪)XXXX-XXXX目录1范围 (1)2引用文献 (1)3符号和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (1)5.1 颗粒粒径测量范围 (1)5.2 样品室温度示值的短期稳定性 (1)5.3 样品室温度的示值误差 (1)5.4 平均粒径的测量重复性 (2)5.5 平均粒径的示值误差 (2)6校准条件 (2)6.1 环境条件 (2)6.2 校准用标准物质、试剂和设备 (2)6.3 其他要求 (2)7校准项目和校准方法 (2)7.1 一般检查 (2)7.2 样品室温度示值的短期稳定性 (2)7.3 样品室温度的示值误差 (3)7.4 平均粒径的测量重复性 (3)7.5 平均粒径的示值误差 (3)8样品的制备与测量 (4)8.1 分散介质的制备 (4)8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备 (4)8.3 样品浓度的选择 (4)8.4 测量 (4)9校准结果的表达 (4)10复校时间间隔 (5)附录A 校准证书内容 (6)附录B 校准证书示例 (7)JJF/T(沪)XXXX-XXXX光子相关光谱法粒度分析仪校准规范1范围本规范适用于光子相关光谱法粒度分析仪的校准。
注1:光子相关光谱法(PCS)也称为准弹性光散射法(QELS)或动态光散射法(DLS)。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 19627-2005 粒度分析——光子相关光谱法ISO14887 样品制备——粉末在液体中的分散方法使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3符号和计量单位x average particle diameter:平均粒径,PCS单位:nm(10-9m)。
4 概述光子相关光谱法粒度分析仪主要用于测量分散于液体中的颗粒的平均粒径,该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。
光子相关光谱法粒度分析仪的测量原理为:被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一单色激光光束照射到此分散体系,由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。
由于颗粒受到周围液体中分子的撞击作布朗和/或热运动,观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落。
假设颗粒都是各向同性的和球形的,分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。
5计量特性5.1 颗粒粒径测量范围:从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径;5.2 样品室温度示值的短期稳定性:不大于1.5%;5.3 样品室温度的示值误差:不大于0.3℃;JJF/T (沪)XXXX-XXXX5.4 平均粒径的测量重复性:不大于5%; 5.5 平均粒径的示值误差。
6 校准条件6.1 环境条件 6.1.1 环境温度:(10-30)℃ 6.1.2 环境湿度:<80%RH 6.1.3 电源:(220±22)V ,(50±1)Hz6.1.4 仪器安装要求:仪器应置于清洁的环境中,避免强烈的电子噪声和机械震动。
6.2 校准用标准物质、试剂和设备 6.2.1 标准物质聚苯乙烯类乳胶球颗粒悬浮液有证标准物质,或其他具有良好光散射性与悬浮性的球形、窄分布的颗粒度标准物质。
6.2.2 氯化钠(分析纯) 6.2.3 蒸馏水或去离子水6.2.4 孔径为0.2μm 的一次性过滤器6.2.5 温度计,测量范围:0-50℃,测量精度:0.1℃ 6.2.6 超声波分散器,1kW ,20-40kHz6.3 其他要求6.3.1 被校仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。
6.3.2 仪器被校时应备有使用说明书,复校时应附上次的校准证书。
7 校准项目和校准方法7.1 一般检查7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
7.1.2 仪器的按键、开关、指示灯工作正常。
7.1.3 仪器外观无损坏,样品室无污染。
7.2 样品室温度示值的短期稳定性将放有适量水的样品池放入样品室,将温度计插入样品池,设定样品室温度为25℃,待温度稳定后,记录10分钟内温度变化值,计算25℃时样品室温度的示值稳定性,示值稳定性S 由下式表示:%100minmax ⨯-=tt t S式中:S ——温度示值短期稳定性(%); m a x t ——温度示值的最大值(℃);JJF/T (沪)XXXX-XXXXmin t ——温度示值的最小值(℃); t ——温度示值的平均值(℃)。
7.3 样品室温度的示值误差按仪器技术指标规定的温度范围,设定温度从最低点开始,待温度到达设定值后,记录温度计读数。
每间隔10℃为一个测量点,重复上述过程,至最高点。
重复该实验三次,分别求出相应点温度示值的平均值t ,计算温度示值误差t ∆:s t t t -=∆式中:t ——三次温度示值的算术平均值(℃);s t ——样品室温度设定值(℃)。
t ∆——温度示值误差(℃);当t ∆大于等于0.3℃时,应对样品室温度的测量值作相应的修正,并修正与温度有关的测量参数介质粘度η:t t t s ∆+=校式中:校t ——样品室温度的校准值(℃)。
7.4 平均粒径的测量重复性测量标称值为100nm 的粒度标准物质的平均粒径,按照第8章中所述方法制备样品,重复6次。
以测量值的相对标准偏差CV 作为平均粒径的测量重复性:%1001)(2⨯--=∑xn x xCV i式中:CV ——相对标准偏差(%); n ——测量次数;i x ——第i 次平均粒径的测量值(nm ); x ——n 次平均粒径测量值的算术平均值(nm );7.5 平均粒径的示值误差选取粒径在仪器测量范围内的粒度标准物质若干个,如平均粒径分别为50nm 、100nm 、500nm ,按照第8章中所述方法制备样品,分别测量其平均粒径i x ,每种标准物质独立测量JJF/T (沪)XXXX-XXXX3次,取其平均值x ,平均粒径的示值误差等于平均值与标准值之差:s x x x -=∆式中:x ∆——平均粒径的示值误差(nm );x ——平均粒径六次测量值的算术平均值(nm ); s x ——平均粒径的标准值(nm )。
8 样品的制备与测量8.1 分散介质的制备用去离子水或蒸馏水制备浓度为0.01mol/L 的氯化钠溶液200ml 。
用孔径为0.2μm 的一次性过滤器过滤氯化钠溶液。
在分散介质的制备过程中应注意避免灰尘的沾污。
8.2 乳胶球颗粒悬浮液的制备乳胶球颗粒标准物质通常装在小的塑料挤瓶中,固体含量约为0.5%(m m )到10%(m m )。
将它滴入稀释液中,作间歇的超声波处理,注意超声波对悬浮液温度的影响。
8.3 样品浓度的选择样品颗粒的浓度应有一适当的范围。
适当提高样品颗粒浓度有利于提高测量结果的准确性;同时要避免浓度过高而引起的颗粒间的相互影响和作用,导致复散射的产生,影响颗粒粒径的测量结果。
不同仪器对样品浓度要求不同,可以先作一个浓度选择试验:在至少相差二倍范围内的不同浓度下测量颗粒的平均粒径,如平均粒径测量值不受浓度改变的影响,则在此二倍范围内的浓度为合适浓度。
8.4 测量8.4.1 仪器接通电源,预热0.5小时,使激光强度稳定、样品室温度达到设定温度。
8.4.2 将上述适量悬浮液倒入样品池,将样品池放于样品室内样品支架上,待样品与样品室的温度达到平衡。
8.4.3 预备性测量,以核验颗粒浓度是否太低或者太高。
8.4.4 测量平均粒径。
8.4.5 每次测量持续时间不少于60秒。
8.4.6 应记录下列数据:样品标识、激光波长和散射角(必要时)、测量温度、分散介质的折射率和粘度、颗粒浓度,以及任何其他相关细节。
9 校准结果的表达校准结果按附录B 中所列格式填写,并出具校准证书,用户可据此判断被校仪器技术指JJF/T(沪)XXXX-XXXX标的符合程度。
10复校时间间隔当仪器首次安装、修理后或对测量结果有怀疑时,应及时校准。
复校时间间隔可根据使用的具体情况而定,一般不超过1年。
JJF/T(沪)XXXX-XXXX附录A校准证书内容校准证书由封面和校准结果组成,校准证书应至少包括以下信息:1)标题:“校准证书”;2)校准实验室名称和地址;3)进行校准的地点;4)校准证书编号,每页及总数页;5)委托单位名称和地址;6)被校设备名称、生产商、型号规格、出厂编号/系列编号;7)校准日期;8)采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明;9)环境条件描述10) 校准结果,包括:a样品室温度示值的短期稳定性;b样品室温度的示值误差;c平均粒径的测量重复性;d平均粒径的示值误差;e平均粒径示值误差测量结果的不确定度评定结果;11) 校准人员签名,主管人员签名;12) 校准结果仅对被校对象有效的声明;13) 末经实验室许可,不得局部复制校准证书的声明;JJF/T(沪)XXXX-XXXX附录B校准证书示例B.1 校准证书封面格式计量技术机构(校准实验室)名称校准证书校准证书编号委托方名称委托方地址被校准仪器名称生产商型号规格出厂编号/系列编号主管人员签名校准人员签名校准日期校准结果仅对被校对象有效的声明;末经实验室许可,不得局部复制校准证书的声明;JJF/T(沪)XXXX-XXXXB.2 校准结果格式1)采用本校准规范的说明及对本规范的任何偏离、增加或减少的说明;2)环境条件;3)校准地点;4)标准物质说明及其标准值;5)校准结果:。