全自动比表面及孔隙分析仪(BET)麦克和康塔的区别

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BET比表面及孔隙度解析

BET比表面及孔隙度解析

(2)BET比表面积:
实验测定固体的吸附等温线,可得到一系 列不同压力p下的吸附量值V,将p/V(p0-p)对p/p0 作图,为一直线,截距为1/VmC,斜率为(C1)/VmC。 Vm=1/(截距+斜率)
吸附剂的比表面积:SBET=Vm· L· σm
此公式目前测比表面应用最多;
以77K,氮气吸附为准,此时σm=16.2 Å2
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。

BET比表面积分析仪

BET比表面积分析仪

BET比表面积分析仪BET比表面积分析仪是一种常见的物理性能分析仪器,主要用于测量固体材料的比表面积。

比表面积是指单位质量或单位体积物质的表面积,常用单位是m²/g 或m²/cm³。

在材料科学和化学等领域,比表面积通常被用来描述吸附、反应和传输等表面现象,因此比表面积的精确测量对于研究材料特性和反应机理至关重要。

工作原理BET比表面积分析仪的工作原理基于Brunauer-Emmett-Teller(BET)理论。

该理论认为,在一定条件下,气体分子会在固体表面吸附形成一个单分子层,这个现象被称为物理吸附。

BET理论建立在Langmuir吸附理论的基础上,描述了多层气体分子在固体表面吸附的情况。

BET比表面积分析仪通常采用低温物理吸附法测量比表面积。

首先,将待测样品置于高真空室中,在加入一定量的标准吸附剂(通常是氮气)后,开始升温,使吸附剂分子逐渐在样品表面吸附,最终形成单分子层。

接下来,将吸附剂从高真空室中抽出,测量样品表面吸附剂的数量和数量变化。

利用BET理论公式,可以计算出样品比表面积。

仪器特点BET比表面积分析仪具有以下特点:1.高精度:采用以上述方法测量比表面积可以达到非常高的精度,通常在0.01m²/g左右。

2.广泛适用:BET比表面积分析仪可以用于测量各种固态材料的比表面积,包括颗粒、膜、丝等。

3.自动化程度高:BET比表面积分析仪可以实现全自动化操作,大大提高了工作效率。

4.可重复性好:BET比表面积分析仪的测试结果比较稳定,多次测试可以得到相似的结果。

应用领域BET比表面积分析仪的应用领域非常广泛,包括但不限于以下几个方面:1.材料科学:材料科学领域中,比表面积是描述材料特性的重要参数之一。

通过BET比表面积分析仪,可以测量不同材料的比表面积,判断材料的性质和特性。

2.化学工业:在化学反应中,反应物常常需要吸附到催化剂的表面才能发生反应。

通过BET比表面积分析仪,可以测量催化剂的比表面积,从而预测反应的效率和机理。

比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤

比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤

比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态,直接上样分析即可。

否则见“完全开关机”。

一、样品准备1.样品管的选择:粉末样品:有6mm、9mm、12mm口径,底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品:6mm口径,底部为小玻璃泡的样品管。

颗粒样品对样品管的选择性不强,粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气:1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2,用夹子把加热包固定在样品管上。

2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后,固定在仪器中间挂钩上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气,则全选﹚,摁右边的“Load”4.脱气温度设置:在仪器面板右下方设置脱气温度,温度可通过仪器面板读取。

一般先设为70℃,温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。

接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚,处理4小时或以上,即可认为脱气比较完全了。

5.气体回填:脱气完毕后,先把温度降至50℃左右,卸下加热包,用吸附质﹙N2﹚回填样品管。

具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”,然后摁右边的“Unload”控制键等待2-3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。

6.卸下样品管,用手指堵住样品管口,再一次称量样品和空管的总质量,此质量与空管质量相减,即得脱气后样品实际质量。

三、样品分析注意:脱气站和分析站的关系:样品在进行吸附分析试验时,无法开始新的样品脱气操作;但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。

1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。

2.分析站杜瓦瓶充上液氮后,放置于仪器左侧的升降托上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。

BET孔径分布

BET孔径分布

超细粉表面特性的表征通常用比表面和孔隙度(Porosity)两个指标,比表面指单位质量粉体的总表面积,孔隙度包括总孔体积、平均孔径、孔径分布等,对于多孔超细粉体而言,虽然还是这两个概念,但是其包含的内容及其分析方法要复杂得多。

多孔粉体颗粒的形状千变万化,只有分子筛类颗粒上的孔的形状和尺寸非常规律,是由物质的晶体结构决定的,对于其他多数无定形的粉体却十分复杂,典型的单个颗粒剖面如图1所示,颗粒中的孔分为闭孔(Closed)、通孔(Passing)、盲孔(Dead end)、内部连通的通孔(Inter-condected)等等,除了闭孔以外,都在要考察的范围;从孔形状看可分为缝隙形(Slits)、圆柱形(Cylindrical)、圆锥形(conical)、墨水瓶形(Ink Bottle)、内连通形(Iterstices)等,实际情况还要复杂得多,在孔径分布的分析中,通常取缝隙形和圆柱形两类;孔按尺寸分类(国际通用分类),可分为微孔(Micropores)孔径<2nm、中孔或介孔(Mesopores)孔径2~50nm、大孔(Macropores)孔径>50nm,微孔的下限是0.35nm,用气体吸附法可以分析的孔径范围的上限为500nm,再大需用压汞法。

图1 单粒多孔粉体的横截面示意多孔粉体尺寸小且孔的形状又十分复杂,其表面特征无法直接进行观察与测定,气体吸附法是一个非常科学而巧妙的方法,通俗的说,就是用气体分子作为度量的“标尺”,通过对物质的表面吸附进行严密的测定,实现对粉体表面特征的描述。

众所周知,气体与清洁固体表面接触时,在固体表面上气体的浓度高于气相,这种现象称为吸附,吸附气体的固体物质称为吸附剂,被吸附的气体称为吸附质,吸附可分为物理吸附和化学吸附,用气体吸附法表征粉体表面特性需采用低温物理吸附,例如在液氮温度下氮气的吸附;固体表面的吸附是一个动态过程;在一定的外界条件下,当吸附速率与脱附速率相等时,固体表面上的气体量维持不变,称为吸附平衡;在恒定温度下,固体表面上的气体吸附量取决于压力,吸附量随压力而变的曲线称为等温吸附曲线,他是固体物质吸附特性的最重要表现。

全自动比表面积和孔隙分析仪详解

全自动比表面积和孔隙分析仪详解

应用
药品(Pharmaceuticals)— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ,确保压坯强度,得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面,活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能,特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ,限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1.样品的预处理: 在进行气体吸附实验之前,固体表面必须
清除污染物,如水和油。表面清洁(脱气) 过程,大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中,然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面,其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2.样品的单分子层或多层吸附: 使清洁后的样品处于恒温状态。然后,使
少量的气体(吸附质)逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品(即吸附剂)上每一个孔 的表面,即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型,被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系,吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论,假设被吸附分子 为单分子层,我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm(见图2)。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。

4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪解析

4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪解析
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上, 即著名的BET方程,成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25 用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是 氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于0.05时, 不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛 细管凝聚作用。
基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
AS 系列控制图
样品管可以有不同的尺寸和形状,以适合不同质 量和形状的样品。不同样品占用的体积是不同的,因 此,要准确了解特定样品管内的自由体积,应先了解 样品管的体积和样品的体积,或者,直接测定样品管 的自由体积。具体测定步骤如下:

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪
BET比表面测定仪是一种用来测量材料的表面能的专业仪器,它可以获得准确的数据,分析材料的表面特性,给出精确的测量结果,并通过比表面测定技术来提高材料性能。

BET比表面测定仪主要由电源、控制器、测定室、样品室、搅拌装置、气体分析仪等几部分组成。

电源为BET比表面测定仪供电,控制器可以控制整个仪器的运行,测定室为测试区,样品室用来放置样品,搅拌装置可以搅拌样品,气体分析仪用来分析样品的表面能含量。

BET比表面测定仪的原理主要是Brunauer-Emmett-Teller(BET)模型,即等压吸附-解吸技术,通过改变吸附体系气压和温度,来测
定样品表面积、孔径大小、气液均匀性等参数。

BET比表面测定仪主要应用于粉体、悬浮体和泡沫体的表面能测定,还可以用于碳材料的表面粗糙度分析,广泛用于分子比表面积测定,材料物理及结构分析,催化剂表面吸附动力学研究等。

BET比表面测定仪的主要优点是参数准确,测量结果准确,测定速度快,应用面广。

使用该仪器可以节省人力,提高生产效率、测试精度,进一步提高材料性能。

BET比表面测定仪是一种重要的测量仪器,在现在材料研究方面有重要的应用价值,它能够帮助科学家发现新材料特性,帮助企业开发新产品,提高生产效率和质量。

BET表面测定仪的仪器使用要求也比较高,首先要求环境温湿度
控制在一定范围内,其次要求样品的温度控制在一定范围内,并且要求在漂移范围内控制,最后样品不能有水分,非金属表面要经过特殊偏光处理。

总之,BET比表面测定仪具有精确测试、快速分析、操作简便等特点,对于研究材料表面特性、优化材料结构、提高材料性能具有重要意义,是材料检测领域不可或缺的仪器。

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪比表面测定仪(BET)是一种常用的分析仪器,用于测定固体表面积和比表面积。

它可以用来测量材料的比表面积大小,从而获得材料的微结构信息。

此外,它还可以用来测量比表面积和比表面积改变的速率,以评估材料的反应机理。

“Bet比表面测定仪”是一种用于测量比表面积的分析仪器,它采用了特殊的分子气体释放分析技术,可以测量几乎所有材料的比表面积,但不需要消耗样品量,而且测量精度高,因此得到了广泛应用。

“Bet比表面测定仪”是一种比表面测定仪,其工作原理是:首先将样品装入测定仪中,样品中的气体物质将被释放,然后将气体物质收集在反应室内,接着将反应室的压力调节到一定的气压,并测量反应室的温度,最后利用计算机分析采集的数据,根据BET理论和几何关系,最后计算得到样品的比表面积。

“Bet比表面测定仪”的优点在于,它可以准确测量比表面积,可以用于大量样品的测试,而不会消耗样品量,同时,它也可以测量比表面积改变的速率,从而可以用于分析反应机理。

此外,它具有体积小、精度高、易于使用等特点,使得它在分析领域中受到了广泛应用,尤其是应用于粉末材料、复合材料、多孔介质等表面积和比表面积的分析领域。

“Bet比表面测定仪”的应用已广泛,可以用于多种领域,如分子结构的计算、吸附研究、胶体技术、燃料技术等。

它还可以用于材料表面积和比表面积的实验测量,例如在粉体中控制细小粒度和提高再悬浮稳定性,也可以在燃料技术中分析样品的起始燃热行为。

此外,通过对比表面积的测量,可以检测样品的孔隙结构特性,以此来评价材料的性能。

“Bet比表面测定仪”是一种用于比表面积测量的分析仪器,具有体积小、测量精度高、无样品损耗等特点,可用于多种领域的研究,如分子结构的计算、吸附研究、胶体技术、燃料技术等。

另外,它还可以测量比表面积改变的速率,用于评估材料的反应机理,是一种十分有价值的分析仪器。

BET,BJH,HK,T-PLOT催化剂比表面积

BET,BJH,HK,T-PLOT催化剂比表面积

α=f ( p/p0)
(1-5)
式中p0--吸附质饱和蒸汽压
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态(STP)时的 气体体积容量(cm3或ml)表示,于是方程(1-5)改写为 :
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形 Ⅲ、Ⅴ型是凹形
Ⅰ型等温线相当于朗格谬尔单层可逆吸附过程。 Ⅱ型等温线相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一 多层可逆吸附过程,位于p/p0=0.05-0.10的B点,是等温线 的第一个陡峭部,它表示单分子层饱和吸附量。 Ⅲ型等温线不出现B点,表示吸附剂与吸附质之间的作用 很弱.
堆积的氮分子横截面积取0.162nm2,将它代入式(1-14)
后,简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式:
Sg=4.32vm 5 m2/g
(1-15)
*实验结果表明,多数催化剂的吸附实验数据按BET作图时
的直线范围一般是在p/p0 0.05-0.35之间。 *C常数与吸附质和表面之间作用力场的强弱有关。给定不 同的C值,并以v/vm对p/p0作图,就得到下图的一组曲线。
吸附现象描述
在测定吸附量过程中发现,吸附剂吸附一种气体吸附质时,其吸附量(α)
α=f (T, p) T=常数 α=f ( p)称吸附等温线 p =常数 α=f (T)称吸附等压线 α=常数 p =f (T)称吸附等量线
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
吸附现象及其描述
吸附等温线形式
*假设温度控制在气体临界温度下,
吸附的不可逆性造成的。
吸附等温方程
吸附现象的描述除用上述的等温线外,有些吸附现 象可以用数学方程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有: 朗格谬尔(Langmuir)等温方程 BET吸附等温方程 弗朗得利希(Freundich)等温方程 焦姆金(Temkin)等温方程

BET比表面及孔隙度

BET比表面及孔隙度
§3.5 全自动比表面及孔隙度分析仪
Automatic surface area and porosity analyzer
引言
比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性 能的两个重要参数。一个催化剂的比表面积大小常 常与催化剂活性的高低有密切关系,孔径的大小往 往决定着催化反应的选择性。
定义
比表面积:单位质量物质的总表面积(m2/g), 是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的物性之一。 孔:固体表面由于多种原因总是凹凸不平的,凹 坑深度大于凹坑直径就成为孔。
3.被吸附气体量的测定 被样品吸附的气体量不能直接测定,可以由 充入样品管自由体积内的气体量与吸附平衡后剩 余气体量相减得到。
0.025
0.020
Cu-HY HY
0.015
Dv(w)
0.010
0.005
0.000 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Pore Width/A
图1 改性前后分子筛微孔孔径分布
HY SURFACE AREA DATA Multipoint BET.......................................... 6.695E+02 m2/g Langmuir Surface Area....................................... 9.675E+02 m2/g BJH Method Cumulative Desorption Surface Area. 2.082E+02 m2/g DH Method Cumulative Desorption Surface Area.. 2.197E+02 m2/g DR Method Micro Pore Area................................... 8.906E+02 m2/g

比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤

比表面和孔隙度分析(康塔)操作步骤

比表面及孔隙度分析操作步骤(康塔)一般情况下仪器处于待机状态,直接上样分析即可。

否则见“完全开关机”。

一、样品准备1.样品管的选择:粉末样品:有6mm、9mm、12mm口径,底部为大玻璃泡的样品管可供选择颗粒样品:6mm口径,底部为小玻璃泡的样品管。

颗粒样品对样品管的选择性不强,粉末状样品的样品管对其也适用2.二、脱气:1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板右侧的“Outgaser”栏中的Station1或Station2,用夹子把加热包固定在样品管上。

2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后,固定在仪器中间挂钩上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择Station1或Station2﹙如果两个同时脱气,则全选﹚,摁右边的“Load”4.脱气温度设置:在仪器面板右下方设置脱气温度,温度可通过仪器面板读取。

一般先设为70℃,温度慢慢上升至70℃后保持30分钟。

接着把温度设为300℃﹙视样品耐受温度决定﹚,处理4小时或以上,即可认为脱气比较完全了。

5.气体回填:脱气完毕后,先把温度降至50℃左右,卸下加热包,用吸附质﹙N2﹚回填样品管。

具体操作点击AS1win软件上的“operation” →“Outga ser control”里选择“adsorbate”,然后摁右边的“Unload”控制键等待2-3分钟即可﹙此时仪器面板上“Outgaser”栏的状态显示灯将由绿色变红色﹚。

6.卸下样品管,用手指堵住样品管口,再一次称量样品和空管的总质量,此质量与空管质量相减,即得脱气后样品实际质量。

三、样品分析注意:脱气站和分析站的关系:样品在进行吸附分析试验时,无法开始新的样品脱气操作;但设置完样品脱气操作后可进行样品分析站试验。

1.将样品管安装在仪器面板左侧的样品位。

2.分析站杜瓦瓶充上液氮后,放置于仪器左侧的升降托上。

3.点击AS1win软件上的“operation” →“Start anaysis”进行参数设置。

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪BET比表面测定仪是一种用于测定材料表面积的仪器,它根据儿童伯特梅尔(Brunauer-Emmett-Teller,BET)理论来测定材料的表面积。

它的测量方法是对比空气压力梯度下被测样品的气体吸附量,以此来估算样品表面积。

BET比表面测定仪可以测定各种材料的比表面积,如纳米颗粒、平板、介孔材料以及普通大小材料,可以满足各种复杂的测量需求。

它的特点在于采用自动控温控湿机构,温度稳定,可靠性好,准确度高,使用方便,测量时间短,可同时测量多个样品,准确地测量出各种材料的比表面积,使得研究工作更加准确、可靠和高效。

BET比表面测定仪的原理是利用折射率(refractive index)测量气体吸附和渗透的压力变化,从而计算出比表面积。

它首先将气体密封在测量管内,以确保气体稳定,然后在管内加入微量的液体,使气体和液体在本征压力下处于稳定状态。

接着用折射率仪测量管内压力的变化,并采用数学模型计算比表面积。

BET比表面测定仪的测量过程中,一般采用克罗韦气体,比如氮气或二氧化碳。

对于尺寸较小的材料,可采用费米子模式,利用费米子在多态转变中的气体吸附和渗透特性来测量材料的比表面积。

BET比表面测定仪在材料研究领域有着重要作用,它可以测量出材料的表面积,更具有重要的指示意义,比如样品的活性程度、渗透性等。

对于吸附材料、催化剂等多孔材料,BET比表面测定仪还可以测定出它们的孔径分布、孔容和孔体积。

BET比表面测定仪在各种领域的应用十分广泛,比如机械制造、材料科学、化学工艺、船舶制造、石油化工、纳米技术等领域。

综上所述,BET比表面测定仪是一种重要的仪器,它的应用非常广泛,可以满足各种复杂的测量需求,其准确度高,使用方便,能够准确测量各种材料的比表面积,为材料研究提供重要参考依据。

全自动比表面和孔隙度分析仪

全自动比表面和孔隙度分析仪

全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号:美国康塔(Quantachrome Instruments)AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统,它能在同时测定四个样品的同时,独立地对另外两个样品进行脱气操作。

该系统可以全面测定比表面,孔径分析范围从0.35nm-950um。

(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据,并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数:*2.1.1 等温线:用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。

*2.1.2 BET比表面积,朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布,*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法:微孔表面积,中孔表面积,微孔体积,相关系数。

*2.1.7 微孔孔径分布模型:至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论(NLDFT)10种以上。

*2.1.8 密度函数理论(DFT)核心数据库必须包括以下模型:●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数:Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求:*2.2.1 压力传感器系统:分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪

bet比表面测定仪比表面测定仪是一种专业的仪器,用于测量粒径,比表面积,粘度等比表面相关参数。

Ⅰ、BET表面测定仪介绍BET比表面测定仪是根据比表面理论研发开发的一种仪器。

BET 比表面测定仪通常由两个部分组成:扩散仪和模拟仪。

扩散仪可以测量物料的粒径、比表面积、粘度等;模拟仪则用来模拟物料的比表面特性。

BET比表面测定仪可以对多种类型的粉末进行测试,如金属粉末、柔性粉末、多孔粉末等。

Ⅱ、BET比表面测定仪的工作原理BET比表面测定仪使用扩散原理来测量比表面积。

它是通过分子间的扩散现象来测量比表面特性。

扩散仪会在测量过程中产生低压,从而把样品中的空气和气体分离开来,随后把空气和气体抽吸出来。

根据BET理论,空气和气体分子在比表面上扩散的速度会与表面积成正比:当表面积越大,分子扩散的速度越快。

扩散仪测得的数据可以根据BET理论计算出样品的比表面积值。

Ⅲ、BET比表面测定仪的应用BET比表面测定仪可以应用于很多领域,如:1、材料科学:BET比表面测定仪可以测量多种材料的比表面积,如金属材料、陶瓷材料、硅胶材料等,从而为材料科学提供重要的实验数据。

2、化学工业:BET比表面测定仪可以测量粉末状产品的比表面积,如洗涤粉、化妆品、制药原料、农药、涂料等,从而帮助企业提高产品质量和减少生产成本。

3、冶金行业:BET比表面测定仪可以测量铁粉、铜粉、铝粉等金属粉末的比表面积,有助于提高制品表面质量。

4、石油化工:BET比表面测定仪可以用来测量润滑油、石油化工原料及聚合物分散体的比表面积,从而进一步提高加工性能。

Ⅳ、BET比表面测定仪的优点1、BET比表面测定仪采用先进的测试技术,采样简便,测试数据准确可靠,结果可靠可信。

2、BET比表面测定仪操作简便,测试时间短,只需几分钟即可得出测试结果,极大的提高了测试效率。

3、BET比表面测定仪的测试方法多样,可以适合不同类型的物料,如金属粉末、硅胶材料、多孔粉末等,可以满足实验要求。

比表面积及BET理论

比表面积及BET理论

比表面积及BET理论比表面积是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,国际单位是:m2/g ,比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关;同时,比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料。

比表面积测定分析有专用的比表面积测试仪,国内比较成熟的是动态氮吸附法,比表面积研究和相关数据报告中,只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的,国内目前有很多仪器只能做直接对比法的检测,现在国内也被淘汰了。

目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法,国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的,请参看我国国家标准(GB/T 19587-2 004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。

比表面积检测其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间。

比表面积是粉体材料,特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征之一,粉体的颗粒越细,其比表面积越大,其表面效应,如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。

比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的,如石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环。

另外,在消防行业,灭火材料的比表面积直接决定了灭火的效率。

BET理论S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett(埃密特)和E.Teller(特勒)于1938年提出的BET多分子层吸附理论,其表达方程即BET方程,推导所采用的模型的基本假设是:一、固体表面是均匀的,发生多层吸附;二、除第一层的吸附热外其余各层的吸附热等于吸附质的液化热。

BET比表面及孔隙度资料

BET比表面及孔隙度资料

基本原理
在等温条件下,通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线,应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布, 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
微孔(micropore) < 2nm 中孔(mesopore) 2~50nm 大孔(macropore) 50~7500nm 巨孔(megapore) > 7500nm(大气压下水银可进入)
孔容积或孔隙率:单位质量的孔容积, m3/g
测定比表面的方法很多,其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法,已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法(又称连续 流动色谱法)三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称,该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 (Brunauer、Emmett和Teller)的首字母缩写,三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础 础,并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
(3)B点法 当C值很大时, B点对应第一层吸附达到饱 和,其吸附量VB近似等于Vm,由Vm求出吸附剂 的比表面积。
(4)单点法 氮吸附时C常数一般都在50-300之间,所 以在BET作图时截距常常很小,在比较粗略的 计算中可忽略,即把p/p0在0.05~0.25左右的一个 实验点和原点相连,由它的斜率的倒数计算Vm 值,再求算比表面积。
§3.5 全自动比表面及孔隙度分析仪
Automatic surface area and porosity analyzer

BET 操作流程及注意事项

BET 操作流程及注意事项

BET:比表面积分析,需要3h。

等温曲线:孔径分布。

全孔:介孔、微孔都要进行测试(测试时间非常长,24h)。

脱气过程:比较快,需要6h。

麦克ASAP 2020 操作流程一、开机1. 开电脑和ASAP2020电源开关。

2. 双击ASAP2420软件图标,打开软件。

3. 打开氮气,氦气气瓶, 设定气瓶压力为0.1Mpa。

4. 仪器要预热稳定30分钟。

由于仪器设备是常开状态,所以以上操作并不需要经常进行,要进行经常检查。

二、准备样品1)清洗和烘干标识样品管、填充棒、长颈漏斗。

注:如果样品管中有其他样品,切勿直接将样品扔掉,要将样品回收,待测试人决定是否要回收。

2)样品上机分析前的预处理,建议在烘箱内120度烘烤1 h。

目的:除去样品表面的水,如果样品表面有水分会增加脱气时间,还会使水蒸气进入设备中,损坏设备。

3)确定样品分析用量(一般是球形管体积的一半)通常待分析样品能提供40至120平方米的表面积,同时样品重量不要小于100 mg。

粉末样品采用长颈漏斗,加样至样品管的底部。

大颗粒样品应采用镊子加样。

低比表面积的样品加入样品管内的体积,以占样品管下部的球形管体积的一半。

4)称量样品质量要仔细称量空样品管、填充棒和塞子的组装在一起的重量,样品脱气后重新称量样品管,样品、填充棒和塞子的组件总重量。

在记录本上进行认真记录质量、样品管的编号、样品编号、是否回收等信息。

三、建立样品分析文件。

1) 在主菜单中,选择文件File,打开Open,样品信息文件Sample information,将出现样品信息文件对话窗口。

2) 在文件名称File name栏目,输入样品编号(例如20072101)建立新的文件名称。

3) 点击OK,然后跳出确认窗口,直接点击Yes,便产生了新的文件,并出现样品信息对话窗口。

显示的输入内容栏目,都采用默认值。

4) 在样品信息文件点击替代Replace all,调用内存中的分析模板(BET和总孔容模板,介孔分析模板,微孔加介孔分析模板或者同样材料状态的分析文件等)进行替代,在file name 处输入模板的编号,然后点击OK,修改和检查信息sample information(测试者自己的样品编号,例如:单号+样品)comment处(样品管编号,例如2#)信息。

全自动比表面及孔隙度分析仪解析

全自动比表面及孔隙度分析仪解析
➢BET二常数公式适合的p/p0范围:0.05~0.25
用BET法测定固体比表面,最常用的吸附质是氮气,吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05~0.25之间,是因为当相对压力低于 0.05时,不易建立多层吸附平衡;高于0.25时,容易发生毛细管凝聚作用。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气-
固相互作用时出现,而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致,可以观察到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台,有时以等温线的最终转而向上结束(不闭合)。
(3)B点法 当C值很大时, B点对应第一层吸附达到饱
和,其吸附量VB近似等于Vm,由Vm求出吸附剂的比表面积。
(4)单点法
氮吸附时C常数一般都在50-300之间,所以在BET作图时截距常常很小,在比较粗
略的计算中可忽略,即把p/p0在0.05~0.25左右的一个实验点和原点相连,由它的斜率的倒 数计算Vm值,再求算比表面积。
性碳等微孔表征) • 分形维数:FHH, NK • 总孔体积:平均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力 测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已 知量气体由歧路充入样品管后,会引起压力下降,由此可计 算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量。
容积吸附装置起码包括三个阀门:连接吸附质气体、连 接抽真空系统、隔离样品。三个压力转换器用来测定气体压 力,测试范围从很低的压力至高于大气压。样品管可以加热 或冷却(图示为液氮浴下)。系统内部的连接管路,总称为 歧路(Manifold)。
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全自动比表面及孔隙分析仪
麦克(Micromeritics)和康塔(Quantachrome):
两家的仪器都是目前大家最常用的,做气体吸附,没有太大区别
(1)控制页面变化
麦克采用等温夹:等温夹适合各种冷浴,包括液氮,液氩,冰水等。

具有专利保护。

康塔采用液位指示灯:时时指示液面,保证及时添加液氮。

好像也是有专利保护的。

(2)微孔分析方法
在微孔分析方面,两家用的方法不一样
Micromeritics用的是逐步dose法,就是给定一个dose(e.g. 5 cc/g),然后测对应的压力
给出的数据是
amount relative pressure
5 cc/g P1
10 cc/g P2
15 cc/g P3
...
Quantachrome采用固定压力,测对应的吸附量
给出的数据是
relative pressure amount
1E-6 amount 1
2E-6 amount 2
3E-6 amount 3
所以Micromeritics给出的第一个数据点,吸附量很小
而Quantachrome给出的第一个数据点,吸附量较大
Quantachrome声称他们的方法最准确,但要很长时间
而Micromeritics需要的时间相对少些,但如果 degas不好,低压部分会有个
“S”形状
康塔的Qudrasorb,就已经就已经可以采取3中方式进行测试,当然包括固定取点,
也包括dose,同时还包括低压高压相对测试,和固定与dose并用,功能亦然很强大。

(3)分析站和脱气站
以麦克公司的ASAP2020为例,具有一个分析站和两个脱气站,脱气站和分析站各配有独立的真空系统(即脱气站和分析站不共用真空系统),且可以达到脱气+工作站连用;
康塔以Autosorb-1MP为例,它的脱气站和分析站共用真空系统,且用康塔仪器在脱气完成后,转移至工作站之前还要再次接触外界气氛。

但是,康塔也有他的好处,他一般Qudrasorb系列就开始采用4个站,可以同时做样。

但是仅仅限于介孔。

(4)杜瓦瓶
一般而言,麦克的杜瓦瓶貌似也比康塔的大一些,可以支持单次较长时间的测试。

(5)软件界面
麦克的较为人性化,做完测试后,所有数据清晰列表,方便导出和分析;
而康塔的软件就有点过于死板,分析出的只有吸附-脱附曲线,然后在通过鼠标点击,一次调用函数,来得到类似孔径分布一类的数据,甚是麻烦,选定要用的数据,然后,右键有个复制,或者存成txt。

这就是导出了。

而且每种不同的数据都要分别导。

另外具体以麦克的asap2020和康塔的Autosorb-1MP为例,说一下两个的使用体验:
麦克的是微孔+化学吸附的,价格是$4w多,两年质保,康塔的只有物理没有化学,但是比麦克的贵一点,三年质保。

单从原理上讲,没有什么区别。

区别主要是在实现方式上。

可以看一下US4566326这个专利,康塔的。

麦克的我没有找到相关的文献。

麦克的好处是,脱气站和分析站真空系统独立。

可以在分析的时候脱气互不影响。

价格便宜。

那个塞子,有点意思。

不过太贵了。

好像是700多。

康塔的好处是,随机样品管类型多样,可以满足多种分析需求。

而且不论测什么样品管都可以加填充棒,有效减少死体积。

传感器在每次测定的钱都自动调零和测定线性,可以保证数据准确。

麦克的不好的地方是,软件还是Windows3.1时代的感觉,管子太粗,分析小比表面样品的时候,经常会出现等温线交叉甚至是负吸附。

测微孔的时候不能用填充棒,导致死体积大。

压力传感器都装在manifold上,要测压力就一定要和manifold联通,微小压力变化时要求的平衡时间太长,而且增大了死体积。

所谓的专利的等温夹套感觉忽悠的成分更大。

实际使用上似乎还不如康塔的液位传感器稳定。

虽然脱气站和分析站真空系统独立,但是脱气站用的是一个油泵,冷阱管清洗的时候,总能闻到一股子油味,而且油泵出口的氧化铝也要经常维护。

脱气达到相同情况下,时间比康塔的时间长。

冷阱管清洗的时候,要停泵。

传感器需要定期标定。

测定的时候一定要加上那个聚四氟乙烯的等温夹套,否则,哼哼哼~ P0测定不是实时的,一段时间测一次,有可能会导致P0数值不大准确(据他们讲问题不大。


康塔的不好是,脱气站和分析站共用一套真空系统,分析的时候虽然可以同时进行脱气,但是会造成分析时间延长。

杜瓦瓶比麦克的小。

我们配了程序升温脱气站,但是那个控温表设定方法很麻烦。

分析站,P0管,manifold和泵上都配了压力传感器,虽然会减少死体积,测试可能会准一些,但是成本高了。

光那个pirani真空规就不少钱。

测试前传感器调零什么的会花费一些时间。

虽然可以升级成动态+静态化学吸附的机器,但是实在是太难看。

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