第8章 X射线衍射实验方法
x射线的衍射实验报告
x射线的衍射实验报告X射线的衍射实验报告引言：X射线的衍射是一项重要的实验，它可以帮助我们了解物质的结构和性质。
本实验旨在通过X射线的衍射实验，探究X射线在晶体中的衍射现象，进一步了解晶体的结构和性质。
实验目的：1. 了解X射线的衍射现象；2. 掌握X射线衍射实验的操作方法；3. 理解晶体的结构和性质。
实验器材：1. X射线衍射仪；2. X射线源；3. 晶体样品；4. 探测器。
实验步骤：1. 将晶体样品固定在X射线衍射仪上；2. 调整X射线源的位置和角度，使其射线垂直照射到晶体样品上；3. 打开探测器，记录X射线的衍射图样；4. 根据衍射图样，计算晶格常数和晶体结构。
实验结果与分析：通过实验观察到的衍射图样，我们可以发现在不同角度下，晶体样品会出现不同的衍射斑点。
这些斑点的位置和强度可以帮助我们确定晶体的结构和晶格常数。
进一步分析衍射图样，我们可以发现晶体的衍射斑点呈现出一定的规律性。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数。
同时，通过比对已知晶体结构的数据库，我们可以推断出晶体的结构类型。
实验的重点在于观察和记录衍射图样。
通过仔细观察衍射斑点的位置和强度，我们可以推断出晶体的晶格常数和结构类型。
这对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
实验的局限性：1. 实验中使用的晶体样品可能存在杂质，这可能会对衍射图样产生影响；2. 实验中的X射线源可能存在能量分布不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的畸变；3. 实验中的探测器可能存在灵敏度不均匀的问题，这可能会导致衍射图样的误差。
实验的应用：X射线的衍射实验在材料科学、地质学、生物学等领域具有广泛的应用。
通过衍射实验，我们可以研究晶体的结构和性质，进一步了解物质的特性。
这对于材料的设计和开发具有重要意义。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了X射线的衍射实验，并通过观察和分析衍射图样，计算出了晶格常数和推断出了晶体的结构类型。
这些结果对于研究物质的结构和性质具有重要意义。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言X射线衍射是一种重要的实验方法，通过研究物质中的晶体结构和晶格常数，可以深入了解物质的性质和结构。
本实验旨在通过X射线衍射实验，观察和分析晶体的衍射图样，进一步探究晶体的结构特征。
实验装置与方法实验中使用的装置主要包括X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等。
首先，将待测样品放置在样品台上，调整样品与X射线束的角度和位置，使其处于最佳的衍射条件。
然后，通过探测器采集衍射信号，并将信号转化为衍射图样。
最后，通过对衍射图样的分析，得出样品的晶体结构和晶格常数。
实验结果与分析在实验中，我们选取了一块晶体样品进行测量，并得到了相应的衍射图样。
通过对衍射图样的观察和分析，我们发现了几个明显的衍射峰，这些峰对应着不同的衍射角度。
根据布拉格定律，我们可以利用这些衍射峰的位置和间距来计算晶体的晶格常数。
通过对衍射图样的进一步分析，我们发现了一些有趣的现象。
首先，衍射峰的强度并不相同，有些峰非常强烈，而其他峰则较弱。
这表明晶体中存在着不同方向的晶面，而这些晶面的衍射强度不同。
其次，我们还观察到一些衍射峰的位置并不完全符合理论计算的结果。
这可能是由于实验中的误差或者晶体中的微观缺陷所导致的。
进一步地，我们对衍射图样中的衍射峰进行了定量分析。
通过测量衍射峰的位置和计算晶格常数，我们得到了晶体的结构参数。
同时，我们还计算了晶体的晶格畸变和晶体的晶格缺陷等参数。
这些参数的研究对于了解晶体的性质和结构非常重要。
结论通过X射线衍射实验，我们成功地观察和分析了晶体的衍射图样，并计算了晶体的晶格常数和其他结构参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的研究晶体结构的方法，可以提供关于晶体性质和结构的重要信息。
同时，我们也发现了实验中的一些问题和挑战，这些问题需要进一步的研究和改进。
总之，X射线衍射实验是一项重要的实验方法，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过实验，我们可以观察和分析晶体的衍射图样，计算晶体的晶格常数和其他结构参数。
(完整版)X射线衍射分析方法
背射法 180- 2 屏或底片
透射法
2
r
○
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图 ✓ 在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上； ✓ 在背射老厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。
（4）劳厄图的对称性
当入射线的方向与晶体中的对称轴一致，或与对称面平行或 垂直时，劳厄斑点会出现相应的对称性。
极小和极大决定两个反射球的大小。
对应于极小和极大之间的任意波长的反射球介于这两个球之间。
所有反射球的球心都落在入射线的方向上。
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线 都表示晶体的衍射方向。
1/极小
1/极大
屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
择、防散射狭缝的宽度、扫描速度、走纸速度、时间常数、记录器 记录的范围2角。
Intensity(Counts)
[C Y K46.raw] 2g+850deg 600
400
200
0
20
30
40
2-Theta(?
50
60
70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
1、劳厄法：晶体固定不动，射线为连续谱线。
2、转晶法：转动晶体，采用单色特征标识谱线
注：如果转动晶体，又用未经过滤的多色入射线，则照片上的斑点过 多，不便于分析，一般不采用。
1、劳厄法（透射和背射）
1、劳厄法 （1）原理
晶体不动，利用射线连续谱，连续谱有一最小波长极小 ，长波在 理论上是无限制的，但易被吸收，因此有一最大波长极大。
固体物理学-晶体X射线衍射的实验方法
现衍射极大？并指出在什么样的波长下，能观察到这些衍射极大。
解：
简单正交格子正格基矢：
՜ ՜ ՜
, ,
表示沿三个坐标轴方向的单
位矢量。
Solid State Physics
简单正交格子正格基矢：
其倒格基矢：
倒格矢：
据题意，入射的X射线的波矢
实的抽象，有严格的物理意义。
(2) 倒易点阵是晶体点阵的倒易，不是客观实在，没有特
定的物理意义，纯粹为数学模型和工具。
(3) Ewald球本身无实在物理意义，仅为数学工具。但由
于倒易点阵和反射球的相互关系非常完善地描述了X
射线在晶体中的衍射，故成为有力手段。
(4) 如需具体数学计算，仍要使用布拉格方程。
❖该 球 称 为 反 射 球
（Ewald 球）
Solid State Physics
➢ 入射、衍射波矢的起点
永远处于C点，末端永
远在球面上
S/
➢ 随2的变化，衍射波矢
C
可扫过全部球面。nKh
的起点永远是原点，终
nKh
点永远在球面上
2
nKh
2
2
0
nKh
O
Solid State Physics
4. 反射球球心C与倒易点的连线
即为衍射方向。
hklLeabharlann 2sC
0
O
Solid State Physics
如果没有倒易点落在球面上，则无衍射发生。
为使衍射发生，可采用两种方法。
hkl
2
X射线衍射实验
X 射线布拉格衍射实验一、 实验目的1) 观察用X 射线对NaCl 单晶的Bragg 衍射。
2) 确定X 射线αK 和βK 线的波长。
3) 验证Bragg 衍射定律 4) 明确X 射线的波长的性质。
二、 实验装置德国莱宝教具公司生产的X 射线装置是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X 射线装置。
该装置的高压系统、X 光管和实验区域被完全密封起来, 正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压, 具有较大的安全性。
其测量结果通过计算机实时采集和处理, 使用极其方便。
本实验所用装置为554 81X-RAY APPARATUS 。
在X 射线装置中, 左侧上方是控制面板, 其下方是连接面板。
中间是X 光管室, 装有Mo （钼）阳极的X 光管, 其高度可通过底部的调解螺杆进行调整。
右面是实验区域, 如图1所示, 其中左边装有准直器和锆滤片；中间是靶台, NaCl 和LiF 单晶就安装在靶台上；右边是测角器, 松开锁定杆可调整测角器的位 图1 实验区域图置, 端窗型G-M 计数管也安装在测角器上。
X 射线装置的左侧面是主电源开关, 右侧面有一圆形的荧光屏, 它是一种表面涂有荧光物质的铅玻璃平板, 用于在“透照法”实验中观察X 光线, 平时用盖板罩起来以避免损坏荧光物质。
其下方是空通道, 它构成实验区域内外沟通的渠道, 被设计成迷宫, 以不使X 射线外泄。
装置的底部有四个脚, 上方有两个提手柄。
如图2, 是控制面板的示意图。
其中b1是显示位置, 其顶部显示当前计数率, 底部显示所用键的设置参数。
在“耦合”模式下, 靶的角度位置显示在显示区域的底部而顶部则显示传感器的计数率与角度位置。
b2是调节旋钮, 所有的参数设置均通过它来调节。
b3是参数选择区域, 它们是：U （管电压）、I （管电流）、△t （测量时间）、△β（测角器转动的角 步幅）、β（测角器的转动范围, 即上限角和下限角）。
b4扫描模式区域, 共有SENSOR （传感器）、TARGET （靶）和COUPLED （耦合, 即传感器和靶以2：1的方式运动）三种模式, ZERO 按钮用于复位到系统的零位置。
x射线衍射 实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的物理现象，它在材料科学、结构分析等领域有着广泛的应用。
本实验旨在通过观察和分析X射线在晶体中的衍射现象，探究晶体的结构特征和晶格常数的测定方法。
实验装置：本实验使用的装置主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器等。
X射线发生器通过电子轰击产生X射线，并通过样品支架照射到待测样品上。
X射线探测器可以测量样品上的X射线衍射图样。
实验步骤：1. 将待测样品固定在样品支架上，并调整样品与X射线发生器之间的距离。
2. 开启X射线发生器，调节电压和电流，使其达到合适的工作状态。
3. 将X射线探测器对准样品，调整其位置和角度，以获得清晰的衍射图样。
4. 记录并分析衍射图样，测量衍射角度和衍射强度。
实验结果与分析：通过实验观察和数据记录，我们得到了一系列衍射图样。
根据布拉格方程，我们可以计算出晶格常数和晶体结构的相关信息。
在实验中，我们发现不同样品的衍射图样具有明显的差异，这是由于不同晶体的结构和晶格常数不同所致。
在分析衍射图样时，我们注意到衍射峰的位置和强度可以提供关于晶体结构的重要信息。
通过测量衍射角度，我们可以计算出晶格常数。
同时，衍射峰的强度还可以反映晶体中原子的排列方式和相对位置。
通过进一步的分析，我们可以推断出晶体的晶格类型和晶胞结构。
实验中还发现，不同晶体的衍射图样可能存在衍射峰的重叠现象。
这时我们可以通过调整实验条件，如改变X射线的波长或角度，以分离并测量不同衍射峰。
此外，我们还可以根据衍射峰的宽度来评估晶体的结晶度和缺陷情况。
结论：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射的原理和应用。
通过观察和分析衍射图样，我们可以获得晶体的结构特征和晶格常数等重要信息。
这对于材料科学、结构分析等领域的研究具有重要意义。
实验中还存在一些不足之处，如实验条件的控制和数据的准确性等。
在今后的研究中，我们可以进一步改进实验装置和方法，提高实验的精确性和可靠性。
x射线衍射分析实验报告
x射线衍射分析实验报告X射线衍射分析实验报告。
实验目的，通过X射线衍射分析，了解晶体结构的性质和特点，掌握X射线衍射仪器的使用方法，提高实验操作能力。
实验仪器，X射线衍射仪、标本夹、标本台、X射线管、样品旋转台等。
实验原理，X射线衍射是一种通过晶体对入射X射线的衍射现象来研究晶体结构的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线进行衍射，形成衍射图样。
通过分析衍射图样的特点，可以推断晶体的晶格结构和晶面间距。
实验步骤：1. 将待测样品放置在X射线衍射仪的标本夹上，固定好。
2. 调整X射线管的位置和角度，使得X射线能够正常照射到样品上。
3. 启动X射线衍射仪，进行衍射图样的采集。
4. 对采集到的衍射图样进行分析，推断样品的晶格结构和晶面间距。
实验结果分析：通过X射线衍射实验，我们成功获取了样品的衍射图样，并进行了分析。
根据衍射图样的特点，我们推断出样品的晶格结构为立方晶系，晶面间距为2.5 Å。
这与样品的实际晶体结构相符，说明X射线衍射分析是一种有效的手段，可以准确地研究晶体结构。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了X射线衍射分析的原理和方法，掌握了X射线衍射仪器的使用技巧。
实验结果表明，X射线衍射分析是一种可靠的手段，可以用于研究晶体结构。
在以后的科研工作中，我们将进一步运用X射线衍射分析技术，深入研究材料的晶体结构和性质，为材料科学领域的发展做出贡献。
结语：通过本次实验，我们对X射线衍射分析有了更深入的了解，也提高了实验操作能力。
希望通过不断的实践和学习，能够更好地运用X射线衍射分析技术，为科学研究做出更多的贡献。
以上就是本次X射线衍射分析实验的实验报告，谢谢阅读。
X射线衍射实验报告
X射线衍射实验报告第一篇：X射线衍射实验报告X射线衍射实验报告一、实验目的（1）掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；（2）掌握X射线衍射实验的样品制备方法；（3）掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的原理和实验方法；（4）熟悉PDF卡片的查找方法和物相检索方法。
二、实验仪器X射线衍射仪，PDF卡。
X射线衍射仪，主要由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器、辐射探测电路、计算机系统等组成。
（1）X射线发生器X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。
灯丝附近装有控制栅，使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。
阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源，向四周发射X射线。
在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。
转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到提高功率的目的，如下图1。
图1 X射线管（2）测角仪测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动，如下图2。
图2 测角仪（3）PDF卡的组成如下3图所示图3 PDF卡三、实验原理1、X射线的产生实验中通常使用X光管来产生X射线。
在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。
发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。
这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。
第8章 X射线衍射分析技术 XRD
23
8.2.5 X射线衍射原理
（2）布拉格方程
sin 1 1 / 2 d
S0
S
sin 2 2 / 2 d sin 3 3 / 2 d ...... sin n n / 2 d n = 2d sin / 2d /
（2）X 射线的能量
X 射线与其他电磁波一样，具有波粒二象性，可看作为具 有一定能量E、动量P、质量m 的X 射线光子流。
E h (1) P h
为X射线的频率；
为X射线的波长； c 为X射线的波速； h 为普朗克常数；
11
E 为X射线的能量；
c
(2)
P 为X射线的动量；
Eh
12.4 / (3)
晶面
28
8.2.5 X射线衍射原理
（3）X 射线衍射强度I
含N个晶胞的晶体散射强度： S S0
I c N 2 F 2 hkl I e Fhkl Fhkl ei hk l
(17) (18)
晶面
I c 为晶体总散射强度； N 为晶体内晶胞数量； Fhkl 衍射 hkl 结构因子； I e 为单个电子散射光强； hkl为散射线束周相相差；
En 为n层电子的能量；
m 为电子的质量；
为屏蔽常数；
Z 为原子序数；
e
n
为电子的电荷； 为主量子数；
R 为里德伯常数；
c 光速；
16
8.2.4 X射线与物质的相互作用
X 射线与物质的相 互作用包括散射和 吸收两部分。其中 散射包括相干和不 相干两类；吸收由 光电效应引起。
X射线衍射分析的实验方法及其应用
X射线衍射分析的实验方法及其应用自1896年X射线被发现以来，可利用X 射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。
本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。
1、 X射线衍射原理1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是X射线衍射的基本原理。
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：1.1 运动学衍射理论Darwin的理论称为X射线衍射运动学理论。
该理论把衍射现象作为三维Frannhofer衍射问题来处理，认为晶体的每个体积元的散射与其它体积元的散射无关，而且散射线通过晶体时不会再被散射。
虽然这样处理可以得出足够精确的衍射方向，也能得出衍射强度，但运动学理论的根本性假设并不完全合理。
因为散射线在晶体内一定会被再次散射，除了与原射线相结合外，散射线之间也能相互结合。
Darwin不久以后就认识到这点，并在他的理论中作出了多重散射修正。
1.2 动力学衍射理论Ewald的理论称为动力学理论。
该理论考虑到了晶体内所有波的相互作用，认为入射线与衍射线在晶体内相干地结合，而且能来回地交换能量。
两种理论对细小的晶体粉末得到的强度公式相同，而对大块完整的晶体，则必须采用动力学理论才能得出正确的结果。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验技术，通过该技术可以研究晶体结构、表征材料性质等。
本实验旨在通过X射线衍射实验，探究晶体的结构和晶格参数。
实验仪器与方法：实验中使用的仪器是X射线衍射仪，样品为单晶硅片。
实验过程中，首先将样品固定在X射线衍射仪的样品台上，然后调整X射线衍射仪的角度，使得射线照射到样品上并形成衍射图样。
最后，通过测量衍射图样的角度和强度，进一步分析晶体结构和晶格参数。
实验结果与讨论：经过实验测量和数据处理，得到了衍射图样和相应的衍射角度。
通过对衍射图样的观察和分析，可以看出在不同的衍射角度处出现了明显的衍射峰。
这些衍射峰的位置和强度与晶体的结构和晶格参数密切相关。
根据布拉格方程，可以计算出晶体的晶格常数。
通过对衍射峰的位置和角度的测量，结合布拉格方程，可以反推出晶体的晶格常数。
这一步骤是实验中最重要的一步，也是确定晶体结构的关键。
在实验中，我们发现了一些衍射峰的位置和强度与已知的晶体结构相符合，这进一步验证了实验结果的正确性。
同时，我们还发现了一些异常的衍射峰，这可能是由于晶体的缺陷或者杂质引起的。
这些异常的衍射峰也提供了对晶体结构和性质的重要线索。
实验的局限性与改进：在实验中，由于实验条件的限制，我们只能测量到一部分衍射峰，因此无法对整个晶体的结构进行完整的分析。
此外，由于样品的制备和实验操作的不确定性，实验结果可能存在一定的误差。
为了进一步提高实验结果的准确性和可靠性，可以采取以下改进措施。
首先，对样品的制备过程进行优化，确保样品的纯度和完整性。
其次，提高实验仪器的性能，提高测量的精度和灵敏度。
最后，增加实验的重复次数，以减小实验误差的影响。
结论：通过X射线衍射实验，我们成功地研究了晶体的结构和晶格参数。
实验结果表明，X射线衍射是一种有效的手段，可以用于研究晶体的结构和性质。
通过进一步的改进和优化，X射线衍射技术有望在材料科学和凝聚态物理领域发挥更大的作用。
x射线 衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验方法，通过观察X射线在晶体中的衍射现象，可以得到晶体的结构信息。
本实验旨在通过测量X射线的衍射图样，分析晶体的晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1. 实验仪器准备：实验中我们使用了一台X射线衍射仪，该仪器由X射线源、样品台和衍射屏组成。
在实验开始前，我们首先调整好仪器的位置和角度，确保X射线源正对着样品台，并使得衍射屏处于最佳观察位置。
2. 样品制备：为了进行衍射实验，我们需要制备一些晶体样品。
在本实验中，我们选择了晶体A和晶体B作为样品。
首先，我们将晶体A和晶体B分别放置在样品台上，并调整好其位置，使得晶体表面垂直于入射X射线。
3. 测量衍射图样：当样品台上的晶体A和晶体B受到X射线照射时，会产生衍射现象。
我们将观察衍射屏上的图样，并使用标尺测量不同衍射斑的位置和强度。
通过记录不同衍射斑的位置和强度，我们可以得到晶体的衍射图样。
结果与分析：通过实验测量得到的衍射图样，我们可以观察到明显的衍射斑。
根据这些衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。
首先，我们通过测量不同衍射斑的位置，可以利用布拉格方程计算晶体的晶格常数。
布拉格方程表示为：nλ = 2dsinθ，其中n为衍射阶数，λ为入射X射线的波长，d为晶格常数，θ为衍射角。
通过测量不同衍射斑的位置并代入布拉格方程，我们可以得到晶体的晶格常数。
其次，通过观察衍射斑的强度分布，我们可以推断出晶体的结构信息。
不同的晶体结构会导致不同的衍射斑强度分布。
通过与已知晶体结构的对比，我们可以确定晶体的结构类型。
讨论与结论：在本实验中，我们成功地进行了X射线衍射实验，并通过测量衍射图样得到了晶体的晶格常数和结构信息。
通过这些结果，我们可以进一步了解晶体的性质和结构。
然而，需要注意的是，X射线衍射实验只能提供晶体结构的一些基本信息，对于复杂的晶体结构，可能需要结合其他实验方法进行进一步研究。
x射线衍射实验报告
x射线衍射实验报告X射线衍射实验报告引言：X射线衍射是一种重要的实验方法，它通过对物质中的晶体结构进行分析，揭示了物质的微观性质。
本实验旨在通过X射线衍射技术，研究晶体的晶格结构和晶面间距，并探讨其在材料科学和结构分析中的应用。
实验原理：X射线衍射是一种通过X射线与晶体相互作用产生的衍射现象进行结构分析的方法。
当入射X射线照射到晶体上时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射点。
这些衍射点的位置和强度与晶体的晶格结构和晶面间距有关。
实验步骤：1. 准备工作：将待测晶体固定在X射线衍射仪的样品台上，并调整好仪器的参数。
2. 调整入射角：通过调整X射线管和样品台的相对位置，使得入射角与晶体的晶面相适应。
3. 数据采集：打开X射线衍射仪的探测器，开始采集衍射数据。
可以通过旋转样品台或改变入射角度来获取不同方向的衍射数据。
4. 数据处理：将采集到的衍射数据进行处理，如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶面间距等。
实验结果与讨论：通过实验，我们得到了样品的衍射图谱，并进行了数据处理。
根据衍射图谱的特征，我们可以确定样品的晶格结构和晶面间距。
这对于材料科学和结构分析具有重要意义。
在实验中，我们还发现不同晶体的衍射图谱具有明显的差异。
这是因为晶体的晶格结构和晶面间距不同，导致衍射现象的差异。
因此，通过对不同晶体的衍射图谱进行分析，我们可以进一步研究晶体的性质和结构。
此外，X射线衍射技术还可以应用于材料的质量控制和结构表征。
通过对材料中晶体的衍射图谱进行分析，我们可以了解材料的晶体结构、晶面间距和晶体缺陷等信息。
这对于材料的设计和改进具有指导意义。
结论：X射线衍射实验是一种重要的结构分析方法，通过对晶体的衍射现象进行研究，我们可以揭示物质的微观结构和性质。
本实验通过测量晶体的衍射图谱，确定了晶格结构和晶面间距，并探讨了X射线衍射技术在材料科学和结构分析中的应用。
这为进一步研究和应用X射线衍射技术提供了基础。
X射线衍射方法
1.不同方法存在的必要性
要使晶体产生衍射，入射X射线的波长，掠射角必须满 足布拉格方程的要求。因此实际衍射实验中，需要设计各 种实验方法，能够改变波长和掠射角，以获取更多的机会。
衍射方法 劳厄法 转动晶体法 粉末照相法 粉末衍射仪 法 波长 变 不变 不变 不变 掠射角 不变 部分变化 变 变 实验条件 连续X射线照射固定的单晶体 单色X射线照射转动的单晶体 单色X射线照射粉晶或多晶体 试样 单色X射线照射多晶或转动的 多晶体试样
粉末法基础：德拜相机
图4.1 德拜相机示意图
图4.2 德拜相机衍射图
·样品装在圆筒的中心轴线上，通过马达带动使它不停地转动； ·紧贴内壁放置长条形X光底片； ·入射的单波长X射线经准直管作用在样品上，满足布拉格方程的形成衍射点。
近代X射线衍射仪便是将底片信号转换为电子信号呈现
表格1 不同的衍射方法及其实验条件
2.劳厄法（Laue method）
· 劳厄法是最首先出现的X射线衍射方法
图2.1 劳厄法基本结构及衍射花样
· 主要应用方向： 测定单晶体的取向；晶体的对称性； 评定单晶体的完整性等
劳厄法（Laue method）与倒易点阵
·倒易点阵： 为右图规整的点阵，所有的点都对 应一个衍射花样，是一个数学概念 ·反射圆：劳厄法有不同的波长，因 此有不同的以1/为半径的圆。 ·对于特定单晶，只有特定波长对应的 反射圆才与倒易点阵内的点有交点P。 因此将衍射斑点放在倒易空间进行 图2.2 劳厄法与倒易点阵关系 数学计算与解释。 ·由此可以确定对应晶体的特征波长，再由公 式确定
D为晶体与衍射底片距离
3.转晶法
· 单色X射线照射单晶体 · 主要应用方向：测定晶胞参数
图3 转晶法照相机及衍射花纹
x射线衍射的三种基本方法
x射线衍射的三种基本方法
X射线衍射作为一种重要的物质结构分析方法，有着广泛的应用。
在进行X射线衍射实验时，有三种基本的方法。
分别是粉末X射线衍射、单晶X射线衍射和表面X射线衍射。
粉末X射线衍射是一种广泛使用的方法，它通过将样品研磨成粉末，然后将粉末散布到衍射仪台面上，用X射线照射样品，观察到的衍射图案可以确定样品的晶体结构。
这种方法适用于大多数晶体物质，而且样品制备比较简单，是一种常用的物质结构分析方法。
单晶X射线衍射是一种更加精确的方法，它能够确定晶体中原子的三维排列方式。
这种方法需要制备出大而完美的晶体，并将其置于X射线束中进行衍射实验。
由于制备过程比较复杂，因此这种方法只适用于某些特殊的物质结构分析。
表面X射线衍射适用于表面结构的分析，它通过将样品放在X射线束中，观察表面的衍射图案来确定表面的晶体结构。
这种方法可用于材料科学、化学、物理、生物学等领域中的表面结构研究。
综上所述，这三种基本的X射线衍射方法有各自的特点和适用范围。
在物质结构分析中，需要根据具体的样品和分析目的选择合适的方法来进行分析。
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3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系：
a=aa - 0.015x c=aa + 0.016x 式中， aa= 2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重
量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a
以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
X射线波长的选择：以使用NaI(Tl) 检测器为
例，因为碘的K吸收限能量为28.5KeV，的 能量约为8KeV，故使用Cu靶而检测器前 没有单色器时，能量在36.5KeV附近的连 续光谱的衍射线被碘大部分吸收后，其能 量衰减为8KeV左右，于是可以和一样能通 过脉冲幅度分析器而被测量，生成逃逸峰。 强的峰的前面常常能观察到逃逸峰。为了 避免逃逸峰的产生，X射线管的工作电压应 低于 (28.5+8) KeV，即最高电压以不超过 36KV为宜
对样品粉末粒度的要求
细 颗 粒： <0.01 中等颗粒： 0.01<<0.1 粗 颗 粒： 0.1<<1 十 分 粗： >1 当晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察 觉衍射线的宽化
X射线衍射分析的应用
点阵常数的确定： 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。 材料密度的测定 根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
2.1
原理
2 2 2 a= H K L 2 sin
d a = ctg (= ) d a
二、德拜－谢乐法
二、德拜谢乐法误差来源 1. 相机半径误差
3. 试样偏心误差
衍射谱
B 40000 35000 30000 25000 20000
CPS
15000 10000 5000 0 -5000 46 48 50 52 54 56 58 60
薄膜厚度的测量
在已知薄膜吸收系数的情况下，在相同 条件下测量基体材料与有薄膜情况下的吸收 情况，从而推断薄膜的厚度。
4.5、点阵常数精确测定
点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学 组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中， 它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、 固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应 力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。
测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心
轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂 直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又 可以绕自身中心轴转动。
1. 测角仪构造
光路布置：SG位于同 一圆周上
测角仪台面：G位置 可由可读盘读取
测量动作：θ－2θ联 动
衍射仪的衍射几何
衍射峰半高宽的确定
1.仪器宽化校正 采用校正物质：颗粒粒度在500目～300目之间， 晶粒内无应力，一般选用粒径24～44微米α－ SiO2作为标准物质，测量后的衍射峰半高宽b 为仪器宽化。 1.如果曲线符合柯西型曲线，β＝B－b 如果曲线符合高斯型曲线，β＝(B2－b2)1/2 一般情况下，曲线符合高斯型曲线。
第四章 多晶体分析方 法
－－各种扫描模式与 应用
4.2 粉末照相法
一、德拜法及德拜相机
X射线衍射线的空间分布及德拜法 成像原理
纯铝多晶体德拜像 确定θ角后由
2dSin =
推算产生衍射线的反射面的晶面间距 和衍射面
德拜相机外形
相机是由一个带有 盖子的不透光的金属 筒形外壳、试样架、 光阑和承光管等部分 组成。
(4)、计算机数值法
3 点阵参数精确测定的应用
固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
外延层错配度的测定
外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定
实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。
我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细 的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选 择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严 格处理(如采用最小二乘法处理等)。
1.X射线发生器； 2.衍射测角仪；
3.辐射探测器；
4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系
统。
制造衍射仪需要解决问题 I. X射线接受装置
II.
相同晶面（hkl）聚焦
高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）
1. 测角仪构造
位于试样不同部位MNO， 处平行于试样表面的(hkl)晶 面可以把各自的反射线会聚 到F点 沿测角仪圆移动的计数器只 能逐个地对衍射线进行测量。
衍射仪应使试样与计数器转 动的角速度保持1:2的速度比
测角仪的光路布置
测角仪要求与
Ｘ射线管的线 焦斑联接使用， 线焦斑的长边 与测角仪中心 轴平行。 采用狭缝光阑 和梭拉光阑组 成的联合光阑。
二、x射线探测器的工作原理
1、正比计数器
2、闪烁计数器
4.4衍射仪的测量方法
连续扫描测量法
这种测量方法是将计数器连接到计数率仪上， 计数器由2θ接近0°处开始向2 θ角增大的方向 扫描。
阶梯扫描测量法
计数器间隔一段时间移动一次
多晶X射线衍射仪实验技术
仪器条件的准备 X射线光源条件 X射线掠出角大小的确定
晶面取向度的测定
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
固溶体类型的研究
固溶体分为 填隙式：是指溶质的原子只充填于溶剂晶格原 子间的空隙中间而形成的固溶体，种类不多 置换式：多数是过渡元素原子空隙间包含C、B、 N和H原子等生成的间隙物相。 缺位式。是指溶质的原子代替了部分溶剂晶格 中的相应原子并占有其配位位置而形成的固溶 体。
晶体尺寸的测定
晶粒尺寸的大小影响衍射峰的宽窄或面 积，根据衍射峰的宽窄可以计算出晶粒的尺 寸。适用范围1～100nm。 采用谢乐公式：L＝K· λ／（ βCOS θ ） K－谢乐系数，用半高峰宽时，K＝0.89 用积分面积时，K＝1 λ－K α入射波长 θ－掠射角 β－衍射峰半高宽
照相底片紧紧地附 在相机盒内壁。 德拜相机直径为 57.3mm或114.6mm。
光阑的主要作用 是限制入射线的 不平行度和固定 入射线的尺寸和 位置
承光管的作用 是监视入射线 和试样的相对 位置
二、实验方法
试样制备 底片安装
正装法
反装法
偏装法
衍射花样的测量和计算
由衍射几何
θ角用角度表示
对背射区
θ角用角度表示
衍射花样的指标化
要知道被测物质的晶体结构，需标定每条衍 射线的晶面指数 以立方晶系为例
把全部干涉指数按h2+k2+l2由小到大排序， 并考虑系统消光
只要算出各衍射线条的（sinθ）2，就 确定了晶体结构类型
通过德拜法我们可以得到哪些信息？
三、相机分辨本领
4.3 X射线衍射仪
晶体残余应力的测定
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。 晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X 射线波长，计算出相应的晶面间的距离，再与 该晶体在正常状态下的晶格常数进行比较，通 过计算，得出晶体在该方向上所受应力。
o
62
64
66
68
70
72
2 ( )
2.5 数据处理
(1)、外推法
图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg)
Sin2 a=a0 + a= a0 + b f() (2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小） (3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法）
对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是 希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而， 从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求 从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真， 这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追 求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。 甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者 衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与 分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况 和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处 理；也不许盲目追求高精度。
结晶度的测定
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的 特点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据 （A＋B）／At大小来判断结晶度
2.定量分析法
选取一个结晶度尽可能高的样品作为 标准物质，认为结晶度指数100%，再选择 一个结晶度尽可能低的样品，认为结晶度 指数0%，对待测样品的衍射峰强度进行对 比。
测角仪的校正 (“对零”) 第一步：放好测角仪 第二步：用萤光屏“对光 第三步：样品台对零 (即校零) 和校零
样品的制备
需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；
然后，把样品粉末制成有一个十分平整 平面的试片。整个过程以及之后安装试 片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变 化。确保采样的代表性和样品成分的可 靠性，衍射数据才有意义。
3.1 固溶体的类型与组分测量
固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶 体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可 以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从 而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、 氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解 于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参 数增大。