第8章 X射线衍射实验方法
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测角仪是X射线的核心组成部分 试样台位于测角仪中心，试样台的中心
轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂 直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又 可以绕自身中心轴转动。
1. 测角仪构造
光路布置：SG位于同 一圆周上
测角仪台面：G位置 可由可读盘读取
测量动作：θ－2θ联 动
衍射仪的衍射几何
对样品粉末粒度的要求
细 颗 粒： <0.01 中等颗粒： 0.01<<0.1 粗 颗 粒： 0.1<<1 十 分 粗： >1 当晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察 觉衍射线的宽化
X射线衍射分析的应用
点阵常数的确定： 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。 材料密度的测定 根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
X射线定性分析
PDF衍射卡片
X射线定量分析
实验样品中某物质的多少直接影响其对 应的衍射强度，根据某物质的衍射强度，可 以定量估算样品中该物质的含量。 内标法：在样品中掺入一定量的标准物 质，其他物质的衍射线与标准物质衍射线相 比较，计算该物质的含量。 外标法：实验样品中不掺入其他物质， 测试结果与欲测定的物质的纯样品测试结果 比较进行计算。 K值法：查取所测物质与标准物质的衍射 强度比值进行计算。
晶面取向度的测定
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体 的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系： a=ag+0.033x
式中ag=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数
薄膜厚度的测量
在已知薄膜吸收系数的情况下，在相同 条件下测量基体材料与有薄膜情况下的吸收 情况，从而推断薄膜的厚度。
4.5、点阵常数精确测定
点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学 组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中， 它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、 固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应 力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。
衍射峰半高宽的确定
1.仪器宽化校正 采用校正物质：颗粒粒度在500目～300目之间， 晶粒内无应力，一般选用粒径24～44微米α－ SiO2作为标准物质，测量后的衍射峰半高宽b 为仪器宽化。 1.如果曲线符合柯西型曲线，β＝B－b 如果曲线符合高斯型曲线，β＝(B2－b2)1/2 一般情况下，曲线符合高斯型曲线。
3.1 固溶体的类型与组分测量
固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶 体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可 以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从 而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、 氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解 于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参 数增大。
例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳 在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多 元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原 子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参 数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的 比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方 晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规 律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固 溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出 单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较 即可决定固溶体类型。
二、x射线探测器的工作原理
1、正比计数器
2、闪烁计数器
4.4衍射仪的测量方法
连续扫描测量法
这种测量方法是将计数器连接到计数率仪上， 计数器由2θ接近0°处开始向2 θ角增大的方向 扫描。
阶梯扫描测量法
计数器间隔一段时间移动一次
多晶X射线衍射仪实验技术
仪器条件的准备 X射线光源条件 X射线掠出角大小的确定
3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系：
a=aa - 0.015x c=aa + 0.016x 式中， aa= 2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重
量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a
以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近 似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律：
ax a A x= 100% aB a A
式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此， 测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求 得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不 少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子 浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与 已知数据比较即可求得固溶体的组分。
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可
利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在
位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚
度．
R s= ( 2 ) 2 cos
( 2 )
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍
2.1
原理
2 2 2 a= H K L 2 sin
d a = ctg (= ) d a
二、德拜－谢乐法
二、德拜谢乐法误差来源 1. 相机半径误差
3. 试样偏心误差
衍射谱
B 40000 35000 30000 25000 20000
CPS
15000 10000 5000 0 -5000 46 48 50 52 54 56 58 60
o
62
64
66
68
70
72
2 ( )
2.5 数据处理
(1)、外推法
图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg)
Sin2 a=a0 + a= a0 + b f() (2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小） (3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法）
位于试样不同部位MNO， 处平行于试样表面的(hkl)晶 面可以把各自的反射线会聚 到F点 沿测角仪圆移动的计数器只 能逐个地对衍射线进行测量。
衍射仪应使试样与计数器转 动的角速度保持1:2的速度比
测角仪的光路布置
测角仪要求与
Ｘ射线管的线 焦斑联接使用， 线焦斑的长边 与测角仪中心 轴平行。 采用狭缝光阑 和梭拉光阑组 成的联合光阑。
第四章 多晶体分析方 法
－－各种扫描模式与 应用
4.2 粉末照相法
一、德拜法及德拜相机
X射线衍射线的空间分布及德拜法 成像原理
纯铝多晶体德拜像 确定θ角后由
wk.baidu.com2dSin =
推算产生衍射线的反射面的晶面间距 和衍射面
德拜相机外形
相机是由一个带有 盖子的不透光的金属 筒形外壳、试样架、 光阑和承光管等部分 组成。
固溶体类型的研究
固溶体分为 填隙式：是指溶质的原子只充填于溶剂晶格原 子间的空隙中间而形成的固溶体，种类不多 置换式：多数是过渡元素原子空隙间包含C、B、 N和H原子等生成的间隙物相。 缺位式。是指溶质的原子代替了部分溶剂晶格 中的相应原子并占有其配位位置而形成的固溶 体。
晶体尺寸的测定
晶粒尺寸的大小影响衍射峰的宽窄或面 积，根据衍射峰的宽窄可以计算出晶粒的尺 寸。适用范围1～100nm。 采用谢乐公式：L＝K· λ／（ βCOS θ ） K－谢乐系数，用半高峰宽时，K＝0.89 用积分面积时，K＝1 λ－K α入射波长 θ－掠射角 β－衍射峰半高宽
1.X射线发生器； 2.衍射测角仪；
3.辐射探测器；
4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系
统。
制造衍射仪需要解决问题 I. X射线接受装置
II.
相同晶面（hkl）聚焦
高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）
1. 测角仪构造
对背射区
θ角用角度表示
衍射花样的指标化
要知道被测物质的晶体结构，需标定每条衍 射线的晶面指数 以立方晶系为例
把全部干涉指数按h2+k2+l2由小到大排序， 并考虑系统消光
只要算出各衍射线条的（sinθ）2，就 确定了晶体结构类型
通过德拜法我们可以得到哪些信息？
三、相机分辨本领
4.3 X射线衍射仪
X射线波长的选择：以使用NaI(Tl) 检测器为
例，因为碘的K吸收限能量为28.5KeV，的 能量约为8KeV，故使用Cu靶而检测器前 没有单色器时，能量在36.5KeV附近的连 续光谱的衍射线被碘大部分吸收后，其能 量衰减为8KeV左右，于是可以和一样能通 过脉冲幅度分析器而被测量，生成逃逸峰。 强的峰的前面常常能观察到逃逸峰。为了 避免逃逸峰的产生，X射线管的工作电压应 低于 (28.5+8) KeV，即最高电压以不超过 36KV为宜
对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是 希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而， 从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求 从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真， 这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追 求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。 甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者 衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与 分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况 和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处 理；也不许盲目追求高精度。
结晶度的测定
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的 特点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据 （A＋B）／At大小来判断结晶度
2.定量分析法
选取一个结晶度尽可能高的样品作为 标准物质，认为结晶度指数100%，再选择 一个结晶度尽可能低的样品，认为结晶度 指数0%，对待测样品的衍射峰强度进行对 比。
测角仪的校正 (“对零”) 第一步：放好测角仪 第二步：用萤光屏“对光 第三步：样品台对零 (即校零) 和校零
样品的制备
需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；
然后，把样品粉末制成有一个十分平整 平面的试片。整个过程以及之后安装试 片、记录衍射谱图的整个过程，都不允 许样品的组成及其物理化学性质有所变 化。确保采样的代表性和样品成分的可 靠性，衍射数据才有意义。
晶体残余应力的测定
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。 晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X 射线波长，计算出相应的晶面间的距离，再与 该晶体在正常状态下的晶格常数进行比较，通 过计算，得出晶体在该方向上所受应力。
照相底片紧紧地附 在相机盒内壁。 德拜相机直径为 57.3mm或114.6mm。
光阑的主要作用 是限制入射线的 不平行度和固定 入射线的尺寸和 位置
承光管的作用 是监视入射线 和试样的相对 位置
二、实验方法
试样制备 底片安装
正装法
反装法
偏装法
衍射花样的测量和计算
由衍射几何
θ角用角度表示
(4)、计算机数值法
3 点阵参数精确测定的应用
固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
外延层错配度的测定
外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定
实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。
我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细 的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选 择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严 格处理(如采用最小二乘法处理等)。
轴ON与测角仪的中心轴(垂直图面)O垂 直。 试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又 可以绕自身中心轴转动。
1. 测角仪构造
光路布置：SG位于同 一圆周上
测角仪台面：G位置 可由可读盘读取
测量动作：θ－2θ联 动
衍射仪的衍射几何
对样品粉末粒度的要求
细 颗 粒： <0.01 中等颗粒： 0.01<<0.1 粗 颗 粒： 0.1<<1 十 分 粗： >1 当晶粒尺寸小于1000埃时，衍射仪就可察 觉衍射线的宽化
X射线衍射分析的应用
点阵常数的确定： 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X射线波 长，计算出各个晶面间的距离，从而确定晶体 的点阵常数。 材料密度的测定 根据X射线测试结果，计算出晶胞结构，结合晶 面间距与原子量，计算出材料的密度。
X射线定性分析
PDF衍射卡片
X射线定量分析
实验样品中某物质的多少直接影响其对 应的衍射强度，根据某物质的衍射强度，可 以定量估算样品中该物质的含量。 内标法：在样品中掺入一定量的标准物 质，其他物质的衍射线与标准物质衍射线相 比较，计算该物质的含量。 外标法：实验样品中不掺入其他物质， 测试结果与欲测定的物质的纯样品测试结果 比较进行计算。 K值法：查取所测物质与标准物质的衍射 强度比值进行计算。
晶面取向度的测定
衍射分析当中，如果晶体在空间随机分 布，衍射强度的比值为理论值，如果晶体排 列有一定规律，则在测试中某一晶面的衍射 强度变大或变小，计算测试结果中各衍射峰 的强度与PDF卡片中该物质对应的衍射线相 度强度，得到折合的衍射线强度，如果折合 的强度相同，则无取向度，反之，有一定取 向。
参数按上式直接计算出马氏体含碳量。通常，钢中含碳量低时仅
仅表现出衍射线的宽化，只有当含碳量高于0．6形时，原铁素体 的衍射线才明显地分裂为两条或三条线。
在淬火高碳钢中有时出现奥氏体相，它是碳在g—铁中的过饱
和固溶体。奥氏体的点阵参数a与含碳量。呈直线性关系： a=ag+0.033x
式中ag=0.3573nm。求出a即可求得奥氏体含碳量重量百分数
薄膜厚度的测量
在已知薄膜吸收系数的情况下，在相同 条件下测量基体材料与有薄膜情况下的吸收 情况，从而推断薄膜的厚度。
4.5、点阵常数精确测定
点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学 组分和外界条件(T,P)而变。材料研究中， 它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、 固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应 力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。
衍射峰半高宽的确定
1.仪器宽化校正 采用校正物质：颗粒粒度在500目～300目之间， 晶粒内无应力，一般选用粒径24～44微米α－ SiO2作为标准物质，测量后的衍射峰半高宽b 为仪器宽化。 1.如果曲线符合柯西型曲线，β＝B－b 如果曲线符合高斯型曲线，β＝(B2－b2)1/2 一般情况下，曲线符合高斯型曲线。
3.1 固溶体的类型与组分测量
固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶 体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律可 以判断溶质原子在固溶体点阵中的位置，从 而确定因溶体的类型。许多元素如氢、氧、 氮、碳、硼等的原子尺寸较小，它们在溶解 于作为溶剂的金属中时，将使基体的点阵参 数增大。
例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳 在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多 元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原 子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参 数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的 比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方 晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规 律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固 溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出 单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较 即可决定固溶体类型。
二、x射线探测器的工作原理
1、正比计数器
2、闪烁计数器
4.4衍射仪的测量方法
连续扫描测量法
这种测量方法是将计数器连接到计数率仪上， 计数器由2θ接近0°处开始向2 θ角增大的方向 扫描。
阶梯扫描测量法
计数器间隔一段时间移动一次
多晶X射线衍射仪实验技术
仪器条件的准备 X射线光源条件 X射线掠出角大小的确定
3.2 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
马氏体的点阵参数a和c与含碳量呈直线性关系：
a=aa - 0.015x c=aa + 0.016x 式中， aa= 2866nm为纯a铁的点阵参数；x为马氏体中合碳重
量百分数。因此可以事先计算出对应不同含碳量的点阵参数c/a
以及各晶面的面问距，将实验测得的数值与计算值对比即可确定 马氏体的含碳量与马氏体的四方度c／a或者由精确测定的点阵
对于大多数固溶体，其点阵参数随溶质原子的浓度呈近 似线性关系，即服从费伽(Vegard)定律：
ax a A x= 100% aB a A
式中，aA和aB分别表示固溶体组元A和B的点陈参数。因此， 测得含量为x的B原子的因溶体的点阵参数工ax，用上式即求 得固溶体的组分。 实验表明，固溶体中点阵参数随溶质原子的浓度变化有不 少呈非线性关系，在此情况下应先测得点阵参数与溶质原子 浓度的关系曲线。 实际应用中，将精确测得的点阵参数与 已知数据比较即可求得固溶体的组分。
3.3 外延层和表面膜厚度的测定
在衍射仪法中试样的偏心是要尽力避免的．但是，我们也可
利用它来测量外延层或表面膜的厚度．外延层或表面膜的存在
位材底位置偏离了测角台中心轴一个距离，其值等于外延层厚
度．
R s= ( 2 ) 2 cos
( 2 )
当我们精确地测出了有外延层与无外延层的衬底某—高角衍
2.1
原理
2 2 2 a= H K L 2 sin
d a = ctg (= ) d a
二、德拜－谢乐法
二、德拜谢乐法误差来源 1. 相机半径误差
3. 试样偏心误差
衍射谱
B 40000 35000 30000 25000 20000
CPS
15000 10000 5000 0 -5000 46 48 50 52 54 56 58 60
o
62
64
66
68
70
72
2 ( )
2.5 数据处理
(1)、外推法
图解外推，解析外推 a~f()(cos2, ctg2, cos ctg)
Sin2 a=a0 + a= a0 + b f() (2)、Cohen最小二乘法（不会因人而异，误差减到最小） (3)、衍射线对法（双波双线法，单波双线法）
位于试样不同部位MNO， 处平行于试样表面的(hkl)晶 面可以把各自的反射线会聚 到F点 沿测角仪圆移动的计数器只 能逐个地对衍射线进行测量。
衍射仪应使试样与计数器转 动的角速度保持1:2的速度比
测角仪的光路布置
测角仪要求与
Ｘ射线管的线 焦斑联接使用， 线焦斑的长边 与测角仪中心 轴平行。 采用狭缝光阑 和梭拉光阑组 成的联合光阑。
第四章 多晶体分析方 法
－－各种扫描模式与 应用
4.2 粉末照相法
一、德拜法及德拜相机
X射线衍射线的空间分布及德拜法 成像原理
纯铝多晶体德拜像 确定θ角后由
wk.baidu.com2dSin =
推算产生衍射线的反射面的晶面间距 和衍射面
德拜相机外形
相机是由一个带有 盖子的不透光的金属 筒形外壳、试样架、 光阑和承光管等部分 组成。
固溶体类型的研究
固溶体分为 填隙式：是指溶质的原子只充填于溶剂晶格原 子间的空隙中间而形成的固溶体，种类不多 置换式：多数是过渡元素原子空隙间包含C、B、 N和H原子等生成的间隙物相。 缺位式。是指溶质的原子代替了部分溶剂晶格 中的相应原子并占有其配位位置而形成的固溶 体。
晶体尺寸的测定
晶粒尺寸的大小影响衍射峰的宽窄或面 积，根据衍射峰的宽窄可以计算出晶粒的尺 寸。适用范围1～100nm。 采用谢乐公式：L＝K· λ／（ βCOS θ ） K－谢乐系数，用半高峰宽时，K＝0.89 用积分面积时，K＝1 λ－K α入射波长 θ－掠射角 β－衍射峰半高宽
1.X射线发生器； 2.衍射测角仪；
3.辐射探测器；
4.测量电路； 5.控制操作和运行软件的电子计算机系
统。
制造衍射仪需要解决问题 I. X射线接受装置
II.
相同晶面（hkl）聚焦
高分辨衍射仪 （D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）
1. 测角仪构造
对背射区
θ角用角度表示
衍射花样的指标化
要知道被测物质的晶体结构，需标定每条衍 射线的晶面指数 以立方晶系为例
把全部干涉指数按h2+k2+l2由小到大排序， 并考虑系统消光
只要算出各衍射线条的（sinθ）2，就 确定了晶体结构类型
通过德拜法我们可以得到哪些信息？
三、相机分辨本领
4.3 X射线衍射仪
X射线波长的选择：以使用NaI(Tl) 检测器为
例，因为碘的K吸收限能量为28.5KeV，的 能量约为8KeV，故使用Cu靶而检测器前 没有单色器时，能量在36.5KeV附近的连 续光谱的衍射线被碘大部分吸收后，其能 量衰减为8KeV左右，于是可以和一样能通 过脉冲幅度分析器而被测量，生成逃逸峰。 强的峰的前面常常能观察到逃逸峰。为了 避免逃逸峰的产生，X射线管的工作电压应 低于 (28.5+8) KeV，即最高电压以不超过 36KV为宜
对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是 希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而， 从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求 从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真， 这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追 求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。 甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者 衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与 分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况 和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处 理；也不许盲目追求高精度。
结晶度的测定
根据样品中晶体含量大，衍射峰较强的 特点，比较峰值的大小，来判断结晶程度。 1.欣克利法
一般选取110和111晶面进行对比，根据 （A＋B）／At大小来判断结晶度
2.定量分析法
选取一个结晶度尽可能高的样品作为 标准物质，认为结晶度指数100%，再选择 一个结晶度尽可能低的样品，认为结晶度 指数0%，对待测样品的衍射峰强度进行对 比。
测角仪的校正 (“对零”) 第一步：放好测角仪 第二步：用萤光屏“对光 第三步：样品台对零 (即校零) 和校零
样品的制备
需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；
然后，把样品粉末制成有一个十分平整 平面的试片。整个过程以及之后安装试 片、记录衍射谱图的整个过程，都不允 许样品的组成及其物理化学性质有所变 化。确保采样的代表性和样品成分的可 靠性，衍射数据才有意义。
晶体残余应力的测定
晶体在受到外部应力或者内部应力时晶面 间距会有相应变化。 晶体所受应力可以分为：宏观应力引起的 的晶体间应力，析晶、晶型转变等引起的晶体 间应力，位错等引起的晶体内应力。 根据布拉格方程，测量衍射角度，根据X 射线波长，计算出相应的晶面间的距离，再与 该晶体在正常状态下的晶格常数进行比较，通 过计算，得出晶体在该方向上所受应力。
照相底片紧紧地附 在相机盒内壁。 德拜相机直径为 57.3mm或114.6mm。
光阑的主要作用 是限制入射线的 不平行度和固定 入射线的尺寸和 位置
承光管的作用 是监视入射线 和试样的相对 位置
二、实验方法
试样制备 底片安装
正装法
反装法
偏装法
衍射花样的测量和计算
由衍射几何
θ角用角度表示
(4)、计算机数值法
3 点阵参数精确测定的应用
固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量
外延层错配度的测定
外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定
实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。
我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细 的实验(如制样、仪器仔细调整与实验参数选 择)、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严 格处理(如采用最小二乘法处理等)。