三氧化二铝的测定—EDTA 容量法

FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法
F_CL_YS_RE_KS_0022
三氧化二铝的测定—EDTA容量法
1. 范围
本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。

2. 原理
试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。

在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。

再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。

3. 试剂：
3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。

3.2 硝酸：ρ约1.42。

3.3 硫酸：1+1；1+99。

3.4 氢氟酸：ρ约1.14。

3.5 焦硫酸钾。

3.6 氢氧化铵：1+1。

3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。

3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。

3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释
到1000mL，摇匀。

3.11 氟化钠。

3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。

3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。

3.14 氯化铵：20g/L水溶液。

4. 分析步骤
4.1 测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。

4.2 空白实验
随同试料的分析步骤做空白实验。

4.3 试料的测定
准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。

加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。

将沉淀置于铁坩埚中灰化，灼烧，加数滴硫酸（3.3）（1+1）及3～5mL氢氟酸（3.4），在低热电炉上加热除硅，并使硫酸烟冒尽。

加2～3g焦硫酸钾（3.5），在650℃左右熔融。

取下，稍冷，以少量1+99硫酸（3.3）浸取熔融物，洗出坩埚，加热，溶解可溶性盐类，用慢速滤纸过滤于主液的烧杯中，用1%硫酸（3.3）洗烧杯及沉淀5～8次，弃去沉淀。

将滤液加热，调整体积到200mL左右，用氢氧化铵（3.6）调溶液pH至7～8，加热煮至
微沸，趁热过滤，弃去滤液。

沉淀与烧杯用20g/L 氯化铵（3.14）（用氢氧化铵调pH ≈7）溶液洗涤，沉淀用热的盐酸（3.1）（1+1）溶于原烧杯中，再用热水洗净滤纸。

溶液用200g/L 的氢氧化钠（3.7）调到近中性（刚出现沉淀，再用几滴稀盐酸溶解），加热煮沸，倒入预先盛有80mL100g/L 氢氧化钠（3.7）的沸腾溶液中，煮沸，过滤，用10g/L 氢氧化钠溶液（3.7）洗涤烧杯及沉淀10余次（若铝高可二次分离）。

滤液用酚酞（3.8）作指示剂，盐酸（3.1）酸化后，加入过量的EDTA 标准溶液（3.12），用氢氧化铵（3.6）（1+1）调至粉色刚出现，再用盐酸（3.1）（1+1）调至粉色刚消失，并过量1～2滴（pH ≈5），加入15mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.10），加热煮沸3min ，滴入8滴PAN 指示剂（3.9），用硫酸铜标准溶液（3.13）滴定至紫红色，然后加入1～2g 氟化钠（3.11），煮沸，用硫酸铜标准溶液（3.13）滴定至紫红色为终点。

5. 结果计算：
w Al2O3＝1001000
98.50×××××m K V M 式中：w Al2O3－三氧化二铝的质量分数，%；
m—试样重（g ）
M—C EDTA ；
V—消耗酸铜标准溶液的体积（mL ）；
K—每mL 硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液体积（mL ）。

注意事项
EDTA 标准溶液必须用铝标准溶液标定。

6. 参考文献
中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994，P49。