比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍

合集下载

比表面积及孔径分析简介

Ⅱ型和Ⅲ型等温线的特点
B
II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气－固相互作用时出现，而且不常见。
Ⅳ型等温线的特点
IV型等温线由介孔固体产生。典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲
描述吸附现象比较重要的数学方程有：
单分子层吸附理论•Langmuir方程(Ⅰ型等温线) 多分子层吸附理论•BET方程(Ⅱ型和Ⅲ型等温线) 毛细孔凝聚理论•Kelvin方程（Ⅳ和Ⅴ型等温线) 微孔填充理论•DR方程(Ⅰ型等温线) Ⅵ类等温线
单分子层吸附等温方程 ——朗格谬尔（Langmuir）等温方程 Irving Langmuir (1881-1957)
1.5 孔径的分类 (IUPAC Standard)
IUPAC 定义的孔大小分为：微孔（micropore） < 2nm 中孔（mesopore） 2～50nm 大孔（macropore） > 50nm
微孔
中孔（介孔）
大孔
比表面积和孔径的定义吸附理论比表面积的计算孔容和孔径分析计算
2.1 吸附现象:
比表面积及孔径分析简介
培训人：张曼培训日期：2017-04-26
比表面积和孔径的定义吸附理论比表面积的计算孔容和孔径分析计算
1.1 比表面积的定义
比表面积S（specific surface area）：单位质量的粉体所具有的表面积总和。分外表面积、内表面积两类。
公式：S=A/W
吸附平衡（adsorption equilibrium）:吸附速率与脱附速率相等时，
表面上吸附的气体量维持不变。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它利用氮气在材料表面和孔隙中的吸附特性来评估材料的孔隙结构和比表面积。

本文将介绍氮气吸附法在材料科学中的应用原理及其在测定材料比表面积和孔径分布方面的具体应用。

我们来了解一下氮气吸附法的基本原理。

氮气吸附法是基于氮气在材料表面和孔隙中的吸附行为来进行测定的。

在低温下，氮气分子可以通过物理吸附的方式被材料的孔隙所吸附，其吸附量与孔隙大小和分布有关。

当氮气吸附到材料表面和孔隙中时，会形成一层氮气膜，此时通过测量氮气的吸附量和吸附压力的变化来评估材料的孔隙结构和比表面积。

氮气吸附法主要包括BET法、BJH法和DFT法等方法。

BET法是最常用的方法之一，它通过测量吸附等温线的数据来计算材料的比表面积。

BJH法则是用来测定材料的孔径分布的方法，它通过对吸附等温线斜率的变化来得到材料的孔径分布。

而DFT法则是通过密度泛函理论来模拟材料孔隙结构和孔径分布的方法。

在实际的应用中，氮气吸附法被广泛应用于各种材料的表征和评估中。

我们可以利用氮气吸附法来测定催化剂的比表面积和孔径分布，从而评估催化剂的孔隙结构和活性；还可以利用氮气吸附法来测定多孔材料的孔隙结构和孔径分布，从而评估其在储能和传输材料方面的性能；氮气吸附法还可以用来测定纳米材料的比表面积和孔径分布，从而评估其在纳米科技领域的应用潜力。

氮气吸附法是一种有效的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它利用氮气在材料表面和孔隙中的吸附特性来评估材料的孔隙结构和比表面积。

在材料科学领域，氮气吸附法被广泛应用于各种材料的表征和评估中，为我们提供了重要的信息和数据。

随着科学技术的不断发展，相信氮气吸附法在材料科学中的应用将会得到进一步的拓展和深化，为我们的科研工作和产业发展提供更多的支持和帮助。

比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍

比表面积、孔径分布及孔隙度测定理论方法介绍气体吸附(氮气吸附法)比表面积测定比表面积分析测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它比表面积测试方法，成为公认的最权威测试方法。

许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。

我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。

气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。

通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。

由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和，如图所示意位置。

氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。

通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的比表面积是通过其表面密排包覆(吸附)的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。

实际测定出氮气分子在样品表面平衡饱和吸附量(V)，通过不同理论模型计算出单层饱和吸附量(Vm)，进而得出分子个数，采用表面密排六方模型计算出氮气分子等效最大横截面积(Am)，即可求出被测样品的比表面积。

计算公式如下：sg:被测样品比表面积(m2/g)Vm:标准状态下氮气分子单层饱和吸附量(ml)Am:氮分子等效最大横截面积(密排六方理论值Am=0.162nm2)W:被测样品质量(g)N:阿佛加德罗常数(6.02x1023)代入上述数据，得到氮吸附法计算比表面积的基本公式：由上式可看出，准确测定样品表面单层饱和吸附量Vm是比表面积测定的关键。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的测定材料比表面积和孔径分布的方法，它是通过将氮气吸附到材料表面并测量吸附量来确定材料的比表面积和孔径分布。

该方法在材料科学、化学工程和环境科学等领域有着广泛的应用，对于材料的表面结构和性能研究具有重要意义。

本文将从氮气吸附法的原理、仪器设备和实验操作等方面进行详细介绍，以帮助读者了解该方法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理。

一、氮气吸附原理氮气吸附法是利用氮气分子在低温下吸附于材料表面的原理来测定材料的比表面积和孔径分布。

在氮气吸附实验中，首先将试样置于低温下，然后通过调节不同压力的氮气，使氮气分子在试样表面吸附。

根据氮气的吸附量，可计算出材料的比表面积和孔径分布等参数。

氮气分子是一种较小的分子，在常温下呈气态，它的分子大小适中，可以被吸附于材料的微观孔隙内，与大部分材料都可以发生吸附作用。

而在低温下，氮气分子的活性和扩散性会增加，使其更容易与材料表面发生相互作用。

利用氮气在低温下吸附于材料表面的原理，可以有效地测定材料的比表面积和孔径分布。

二、氮气吸附实验仪器设备进行氮气吸附实验需要使用氮气吸附仪，常用的氮气吸附仪有BET表面积分析仪、采用等温吸附法（BET法）和非等温吸附法（BJH法）的自动比表面积分析仪等。

这些仪器设备通常由样品腔、吸附系统、真空系统、低温系统等部分组成，可以实现对材料的比表面积和孔径分布进行精确测定。

在氮气吸附实验中，样品腔用于放置试样，吸附系统用于注入氮气，并测量吸附量，真空系统用于去除腔体内的气体，低温系统用于降低试样温度。

这些部分相互配合，可以实现对试样的氮气吸附实验。

进行氮气吸附实验时，首先需要对试样进行预处理，在真空条件下去除试样中的水分和有机物等杂质，保证试样的表面干净。

然后将试样放置于样品腔内，通过真空系统将腔体内的气体去除，并将试样冷却到低温。

在试样冷却稳定后，可以开始氮气吸附实验。

全自动比表面积和孔隙分析仪详解

应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1．样品的预处理：在进行气体吸附实验之前，固体表面必须
清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气）过程，大多数情况下是将固体样品置于一玻璃样品管中，然后在真空下加热。显示了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2．样品的单分子层或多层吸附：使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空的样品管。进入样品管的吸附质分子很快便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔的表面，即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸附的分子可以相对自由地在样品表面移动。随着越来越多的气体分子被导入体系，吸附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘积即为样品的表面积。

电池部件结构表征,比表面积、孔径、孔容、孔隙率

相关领域：负极、正极、电池隔膜、超级电容器、电池行业、能源行业现如今，已经有多种不同的技术手段表征诸如比表面积、孔径及密度等电池部件的结构性质。

本文讨论了使用气体吸附法、压汞法和毛细管流动法测试正负极和隔膜材料实例。

1 为什么要测试电池材料的比表面积、孔径、孔容和密度电池行业的研发人员一直在寻找最安全有效的电池技术来满足当今和未来世界的能源需求。

为了优化设计，电池研发人员更加需要准确地表征负极、正极和隔膜等电池部件的物理性质。

这些性质包括比表面积、孔径、孔容、孔隙率（开孔率）和密度。

1.1 比表面积对于正负极以及隔膜材料来说，比表面积是一个重要的特性指标。

比表面积的差异会影响电池的容量、阻抗、充电放电速率等性能。

如果样品比表面积测试结果与预期的比表面积不同，那么可以说明供应商提供的材料纯度或者粒径不符合要求。

通常，使用BET比表面积测量法评估电池部件的比表面积，它可以测试极低比表面积，最低可至0.01 m2/g。

对于BET比表面积的测量，有静态压力法或者动态流动法两种测试方法供选择。

1.2 孔径和孔容对于电池材料来说，孔径分布也同样重要。

例如，某电极材料的孔径分布发生变化，可能导致材料在实际使用过程中的发生相变或结构变化。

这些测试结果也可用于确定材料的压缩和退火温度与其孔径分布之间的关系。

孔容也是一个重要的性质。

例如，电池隔膜必须有足够的孔容才能容纳足够的电解液。

这样的电池隔膜才有良好的导电性。

通常使用压汞法和气体吸附法测试以上材料性质。

依照材料的孔径范围选取不同的测试方法。

气体吸附法可用于测试微孔材料（d<2 nm）和介孔材料（d：2-50 nm）；对于孔径较大的介孔材料（d>5 nm）和大孔材料（d>50 nm）可采用压汞法。

1.2.1 通孔尺寸和渗透性对于电池隔膜来说，通孔（两端连通的孔）的孔径分布在某些情况下可能比孔径分布更重要。

利用毛细管流动法可以对通孔进行表征，还可以进行渗透性分析来了解孔隙的结构性质。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理

氮气吸附法在测定材料比表面积和孑L径分布方面的应用原理氮气吸附法是一种常用的表征材料比表面积和孔径分布的方法，它通过利用氮气在材料表面的吸附作用来测定材料的微观结构特征。

氮气吸附法在材料科学和工程领域具有广泛的应用，可以帮助人们更好地理解材料的特性和性能，为材料设计和应用提供重要的参考。

氮气吸附法的原理是利用氮气分子对材料表面的吸附行为来确定材料的比表面积和孔径分布。

在这个过程中，氮气分子会在材料表面形成一层薄膜，从而改变氮气分子在材料表面的浓度。

通过分析氮气吸附的等温线和等温吸附量，可以得到材料的比表面积和孔径分布。

我们来介绍一下氮气吸附法的测定原理。

氮气吸附法通过测定材料对氮气的吸附量和吸附压力来确定材料的比表面积和孔径分布。

通常情况下，我们会将待测样品放入一个氮气吸附仪器中，并在不同的吸附压力下进行吸附实验。

随着吸附压力的增加，氮气分子会逐渐被吸附到材料表面上，形成一层薄膜。

当达到一定的吸附平衡时，可以测定出吸附量和吸附压力之间的关系，从而得到氮气的等温吸附曲线。

根据氮气的等温吸附曲线，我们可以计算出材料的比表面积和孔径分布。

比表面积是指单位质量或单位体积的材料表面积，通常以平方米/克或平方米/立方厘米为单位。

孔径分布则表示材料内部孔隙的大小和分布情况，可以通过等温吸附曲线的斜率和形状来确定。

氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面具有许多优势。

氮气吸附法不需要对材料进行特殊处理，可以直接对原始样品进行测试，因此适用于各种不同类型和形状的材料。

氮气吸附法能够测定非常小的孔径和大的比表面积，可以覆盖从亚纳米到微米尺度的微孔和介孔结构。

氮气吸附法还具有高精度和良好的重现性，可以在相对较短的时间内获得准确的数据。

除了表征材料的比表面积和孔径分布外，氮气吸附法还可以用于研究材料的孔隙结构和表面性质。

通过对吸附等温线的分析，我们可以得到材料的孔径分布图和孔容表面积分布图，从而了解材料的孔隙结构特征。

A型分子筛的测定方法

A型分子筛的测定方法A型分子筛是一种具有窄孔径和高吸附能力的催化剂，广泛应用于石化、炼油和化学工艺中。

为了确保催化剂的活性和稳定性，需要对A型分子筛进行测定和表征。

本文将介绍A型分子筛的测定方法，包括比表面积测定、孔径分布测定以及结构表征方法等。

首先，比表面积是评价分子筛活性和吸附能力的重要指标之一、常用的比表面积测定方法包括氮气吸附法和乙炔黑法。

氮气吸附法是一种常见的测定方法，通过对样品进行氮气吸附，在不同压力下测量吸附量，从而计算出比表面积。

乙炔黑法是一种温度编程还原法，通过在600℃温度下用乙炔进行气相还原，使样品表面的活性氧被还原为活性碳，然后用空气气氛进行燃烧，测定活性氧与乙炔的流速变化，最后得到比表面积。

其次，孔径分布是评价分子筛孔道大小和分布的重要指标。

孔径分布测定常用的方法有惰性气体吸附法和孔容法。

惰性气体吸附法是利用气体分子在不同孔径条件下吸附和脱附的特性，通过吸附实验和洗脱实验，计算出各孔径的吸附量，从而得到孔径分布。

孔容法则是通过测定孔容量和孔体积来评估孔径分布，常见的孔容法有非饱和吸附法和柠檬酸法。

非饱和吸附法通过计算柱体积与吸附温度、压力之间的关系得到孔容量。

柠檬酸法则是利用柠檬酸等辅助溶液将分子筛表面的STA等自生物在常压、常温下完全溶解条件下浸泡一段时间，从溶液中测定溶解出来的STA含量，再与等温吸附法测定出的总孔体积进行比较，得出孔容量及孔容。

最后，A型分子筛的结构表征通常采用X射线衍射和傅里叶变换红外光谱。

X射线衍射是一种常用的表征方法，通过分析样品在X射线照射下的衍射图谱，确定分子筛的晶体结构及晶胞参数。

傅里叶变换红外光谱则可以通过分析样品在红外光谱范围内的吸收峰，确定分子筛的化学组成和结构。

综上所述，A型分子筛的测定方法包括比表面积测定、孔径分布测定以及结构表征方法等。

这些方法可以帮助我们全面了解A型分子筛的性能和结构特征，为其在催化和吸附等领域的应用提供参考。

低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布

低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布一、实验目的（1）了解低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布的原理。

（2）掌握低温氮吸附法测定比表面积及孔隙分布的方法。

（3）掌握仪器的实际操作过程、软件使用方法（4）学习分析实验结果和数据二、实验概述多孔材料的比表面积和孔隙分布测试在各行各业已逐步引起人们的普遍重视，是评价粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多种性能的一项重要参数。

广泛应用于药品、陶瓷、活性炭、碳黑、油漆和涂料、医学植入体、推进燃料、航天隔绝材料、MOF储氢材料、碳纳米管和燃料电池的研究。

比表面及孔隙分布测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积及孔隙分布测试方法有粒度估算法、显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高。

吸附法是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面及孔隙分布大小。

根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；以氮分子作为吸附质的氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面及孔隙分布测试吸附质。

三、实验原理1、比表面积测试原理比表面积是指1g固体物质的总表面积，即物质晶格内部的内表面积和晶格外部的外表面积之和。

低温吸附法测定固体比表面和孔径分布是依据气体在固体表面的吸附规律。

在恒定温度下，在平衡状态时，一定的气体压力，对应于固体表面一定的气体吸附量，改变压力可以改变吸附量。

平衡吸附量随压力而变化的曲线称为吸附等温线，对吸附等温线的研究与测定不仅可以获取有关吸附剂和吸附质性质的信息，还可以计算固体的比表面和孔径分布。

常用的孔隙结构测定方法

常用的孔隙结构测定方法一、引言孔隙结构是指固体材料中存在的空隙或孔洞的数量、大小、分布以及形状等特征。

孔隙结构对于材料的物理性质和化学性质都有着重要影响，因此了解和掌握孔隙结构测定方法是非常必要的。

本文将介绍常用的孔隙结构测定方法，包括比表面积测定、孔径分布测定以及孔容量测定等方面。

二、比表面积测定1. 氮吸附法氮吸附法是一种广泛应用于比表面积测定的方法。

该方法利用氮气在低温下与材料表面吸附作用，通过对吸附量和脱附量的测量来计算出材料的比表面积。

具体操作步骤如下：（1）将样品放入装有液氮的室内冷却至低温；（2）加入一定量的氮气，并保持恒压恒温；（3）等待一段时间后，将剩余氮气抽出，同时记录下吸附前后压力差；（4）重复以上步骤多次，并计算出平均吸附量和脱附量；（5）根据吸附等温线计算出比表面积。

2. 气相色谱法气相色谱法也是一种常用的比表面积测定方法。

该方法利用气体在材料表面的吸附作用，通过对吸附量和脱附量的测量来计算出材料的比表面积。

具体操作步骤如下：（1）将样品放入装有惰性气体的室内；（2）加入一定量的气体，并保持恒压恒温；（3）等待一段时间后，将剩余气体抽出，同时记录下吸附前后压力差；（4）重复以上步骤多次，并计算出平均吸附量和脱附量；（5）根据吸附等温线计算出比表面积。

三、孔径分布测定1. 氮吸附-膨胀法氮吸附-膨胀法是一种常用的孔径分布测定方法。

该方法结合了氮吸附法和物理膨胀技术，可以同时测定样品的比表面积和孔径分布。

具体操作步骤如下：（1）将样品放入装有液氮的室内冷却至低温；（2）加入一定量的氮气，并保持恒压恒温；（3）等待一段时间后，将剩余氮气抽出，同时记录下吸附前后压力差；（4）根据吸附等温线计算出比表面积；（5）通过物理膨胀技术，测定样品不同孔径区间的孔容量。

2. 水银压汞法水银压汞法也是一种常用的孔径分布测定方法。

该方法利用水银在材料孔隙中的进出来测量不同孔径区间的孔容量，从而得到孔径分布数据。

比表面积和孔结构测定简介

Sg = Am ×NA × 22414 ×10 m /g
式中 NA——阿伏伽德罗常数（6.02x1023）。
1.2.1 BET法
*埃米特和布郎诺尔曾经提出77K（-195℃）时液态六方密堆积的氮分子横截面积取0.162nm2，将它代入式（1-14）后，简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式：
(1-11）
式（1-10）与式（1-11）都称为朗格谬尔吸附等温式，他们在用v对p作图时的形状
与Ⅰ型吸附等温线相同。实际上，分子筛或只含微孔的活性炭吸附蒸汽时的吸附等温线就是Ⅰ型的，因此Ⅰ型又称为朗格谬尔吸附等温线。式（1-11）在用p/v对p作图时是一条直线，其斜率为1/vm，截距为1/(vmK)，由此可以求出单分子层饱和吸附量vm。
*假设温度控制在气体临界温度下，
α=f ( p/p0)
式中p0－－吸附质饱和蒸汽压
(1-5)
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态（STP）时的
气体体积容量（cm3或ml）表示，于是方程(1-5)改写为：
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形
1.1 物理吸附理论简单介绍 1.2 表面积计算 1.3 孔结构分析
1.1 物理吸附理论简单介绍
1.1.1 吸附现象及其描述
•吸附现象:
吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在另一种物质表面上的过程-----物质在界面上变浓的过程。界面上的分子与相里面的分子所受的作用力不同而引起的。
*气－固接触面来说，由于固体表面分子受力不法其它方法
1.2 表面积计算
1.2.1 BET法
BET吸附等温方程（1-12）――――单层饱和吸附量 vm ： 1 (1-13) vm =

比表面积和孔径的关系

比表面积和孔径的关系一、引言比表面积和孔径是材料科学中常用的两个参数，它们对于材料的吸附、催化等性质有着重要影响。

本文将从定义、测量方法、影响因素以及应用等方面综述比表面积和孔径的关系。

二、比表面积的定义和测量方法1. 定义比表面积指单位质量或单位体积材料内部和外部总表面积与其质量或体积之比。

通常用m2/g或m2/cm3表示。

2. 测量方法（1）氮气吸附法：利用低温下氮气在孔道内壁上吸附的特性，通过测量吸附等温线计算得到比表面积。

（2）BET法：基于Brunauer-Emmett-Teller理论，根据不同相对压力下吸附物质在孔道内壁上的吸附量计算得到比表面积。

（3）单点法：在一定相对压力下测定吸附物质在孔道内壁上的吸附量，然后通过计算得到比表面积。

三、孔径的定义和测量方法1. 定义孔径是指材料中孔道的大小。

通常用纳米或埃为单位表示。

2. 测量方法（1）氮气吸附法：通过测量吸附等温线中的孔径分布曲线得到孔径大小。

（2）BJH法：利用Barrett-Joyner-Halenda理论，根据孔径分布曲线计算得到平均孔径大小。

（3）TEM法：透射电镜观察材料中的孔道结构，通过测量图像中的孔径大小得到孔径大小。

四、比表面积和孔径的关系1. 影响因素比表面积和孔径的大小受到材料本身结构、制备方法、处理条件等多种因素影响。

例如，纳米材料具有高比表面积和小孔径；炭材料则具有大比表面积和多种尺寸的孔道。

2. 关系一般来说，比表面积和孔径之间存在负相关关系。

即材料中的小孔道数量越多，则其比表面积越大，反之亦然。

这是因为小孔道在单位体积内占据了更多的表面积，从而导致比表面积增加。

五、应用1. 吸附催化剂：由于比表面积和孔径对吸附、催化等性质有着重要影响，因此在吸附催化剂的制备中，需要控制材料的比表面积和孔径大小，以达到最佳催化效果。

2. 分离材料：在分离材料的应用中，比表面积和孔径大小也是重要考虑因素。

例如，用于分离气体的分子筛材料需要具有合适的孔径大小；而用于液相分离的吸附树脂则需要具有较大的比表面积。

比表面积及孔径分析简介

在环境科学中的应用
空气净化材料
通过比表面积及孔径分析，了解空气净化材料的表面性质和孔结构，有助于优化空气净化材料的
性能和寿命。
水处理吸附剂
比表面积及孔径分析可以提供水处理吸附剂的表面特性和孔结构信息，有助于优化吸附剂的制备
方法和性能。
土壤修复材料
通过比表面积及孔径分析，了解土壤修复材料的表面性质和孔结构，有助于提高土壤修复的效果
在材料科学中的应用
催化剂研究
通过比表面积及孔径分析，了解催化剂的表面性质和孔结构，从而优化催化剂的制备方法和性能。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
纳米材料表征
比表面积及孔径分析可以提供纳米材料的表面特性和孔结构信息，有助于研究纳米材料的物理和化学性质。
复合材料界面研究
通过比表面积及孔径分析，了解复合材料界面层的结构和性质，有助于优化复合材料的性能。
和持久性。
05
实验操作流程及注意事项
实验操作流程
样品装填
将样品填充到比表面积及孔径分析仪的测量腔内。
开始测量
启动仪器，进行吸附-脱附等温线测量。
样品准备
选择合适的样品，进行研磨、干燥等预处理。
实验设置
根据样品特性，设置仪器参数，如吸附气体、温度、压力等。
数据处理
收集实验数据，进行数据分析，计算比表面积、孔径分布等参数。
在能源领域的应用
燃料电池
比表面积及孔径分析可用于研究燃料电池电极材料的表面性质和孔结构，以提高燃料电池的效率和稳定性。
储氢材料
太阳能电池
比表面积及孔径分析可以提供太阳能电池材料的表面性质和孔结构信息，有助于提高太阳能电池的光电转换效率和长期稳定性。

比表面积及孔径分析简介ppt课件

18
2.4 吸附平衡等温线:
由国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）提出的物理吸附等温线分类
19
Ⅰ型等温线的特点
在低相对压力区域，气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。随后的水平或近水平平台表明，微孔已经充满，没有或几乎没有进一步的吸
附发生。达到饱和压力时，可能出现吸附质凝聚。外表面相对较小的微孔固体，如活性炭、分子筛沸石和某些多孔氧化物，表
12
2.2 吸附的相关概念
吸附剂（adsorbent）:具有吸附能力的固体物质. 吸附质（adsorptive）:被吸附剂所吸附的物质,(如氮气). 吸附过程（adsorption）:固体表面上的气体浓度由于吸附而增加的过程。脱附过程（desorption）:气体在固体表面上的浓度减少的过程。
13
筒形孔
裂隙孔
锥形孔
球形孔(墨水瓶孔)
空隙或裂缝
氧化物接近于筒形孔，活性炭则是典型的裂隙孔，而墨水瓶孔多存在于沸石分子筛中。
9
1.5 孔径的分类 (IUPAC Standard)
IUPAC 定义的孔大小分为：微孔（micropore） < 2nm 中孔（mesopore） 2～50nm 大孔（macropore） > 50nm
吸附现象描述
在测定吸附量过程中发现，吸附剂吸附一种气体吸附质时，其吸附量（α）
α=f (T, p) T=常数 α=f ( p)称吸附等温线 p =常数 α=f (T)称吸附等压线 α=常数 p =f (T)称吸附等量线
(1-1) (1-2) (1-3) (1-4)
17
吸附等温线形式
假设温度控制在气体临界温度下，
比表面积及孔径分析简介

比表面积及孔隙率分析仪标准操作方法.doc

压力对数的DR曲线
点击“右键” →“Tabular Data” →“DR Method Micropore Analysis”可调出相对应的数据
点击“右键”→“Graphics Plots” →“HK Cumulative Pore Volume”可调出纵坐标为累积吸附体积、横坐
标为孔径的HK曲线
点击“右键” →“Tabular Data” →“HK Method” →“Cumulative Pore Volume”可调出相对应的数
吸附/脱附等温线的测定
点击主菜单中的“Analysis Menu”
“Physisorption Analysis Menu”，如图1所示。分别设定好窗
口中的以下参数：样品名(Sample ID), 操作者(Operator), 吸附气(Adsorbate Gas,一般为N2)；样品重量 (Weight),脱气时间(Outgas time); 脱气温度(Outgas Temp); 抽真空(Evacuation); 对块状或大颗粒样品一般选
试剂和材料：所有试剂都应该定分析纯。除非特别指明，水是指高分子水或蒸馏水。沸石玻璃毛：无铅，硅化硼玻璃纤维。氦气：纯度至少99.995％。氮气：纯度至少99.997％。液氮
操作过程：根据AUTOSORB操作手册安装并初始化仪器。在分析样品前，必须能按照手册正确操作并完全理解
手册中的内容（英文版）。
1 选定进行分析的参数：在参数名前的“Switch”栏中，点击ON位置，栏中将出现“√”标记； 2 选择作为分析对象的P/Po点：用鼠标在左栏中选好点，后点击“Set selected”，Flags栏中显示出字母标记(若要取消所选择的点，则点击“Switch”栏中的Off位置，再点击“Set Selected”可取消)； 3 点击“OK”，分析软件可对数据进行分析处理。 (3) 数据分析 1 多点BET的分析

比表面积,孔径,孔容,测试,分析,检测,方法

比表面积,孔径,孔容,测试,分析,检测传统测试方法测试粉末或者多孔性物质表面积比较困难，它们不仅具有不规则的外表面，还有复杂的内表面。

BET测试法是BET比表面积测试法的简称。

广泛应用于测试颗粒和介孔材料的比表面积，孔径分布，孔容等性能。

BET测试理论是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模型，并推导出单层吸附量Vm 与多层吸附量V间的关系方程，即著名的BET方程。

BET方程是建立在多层吸附的理论基础之上，与物质实际吸附过程更接近，因此测试结果更准确。

通过实测3-5组被测样品在不同氮气分压下多层吸附量，以 P/P0为X轴，P/V（P0-P）为Y轴，由BET方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积。

理论和实践表明，当P/P0取点在0.05~0.35范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内。

1. 比表面积, 孔径，孔容1.1比表面积：单位质量物料所具有的总面积1.2孔径：介孔材料的孔直径1.3孔容：单位质量多孔固体所具有的细孔总容积2. 测试方法多点BET法其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积，孔径，孔容。

3. 常见测试标准GB/T 19587-2004 气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T 13390-2008 金属粉末比表面积的测定氮吸附法GB/T 7702.20-2008 煤质颗粒活性炭试验方法比表面积的测定GB/T 6609.35-2009 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法SY/T 6154-1995 岩石比表面和孔径分布测定静态氮吸附容量法。

多孔催化材料的比表面积测定

实验十五固体催化剂的比表面积及孔径分布测定一、实验目的：1. 了解固体催化剂的比表面积和孔径2. 用美国micromeritics 公司的Gemini V2.00物理吸附测试仪测定多孔材料的比表面积和孔径分布。

3. 了解测试原理和测试技术。

二、基本原理比表面积是单位体积或单位质量催化剂颗粒的总表面积。

国标单位m 2/g 或m 2/Kg 。

比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔材料工业利用的重要指标之一。

比表面积的大小，对与不同材料的的热学性质、吸附能力、化学稳定性、以及催化剂的有效催化空位等均有明显的影响。

孔容、孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。

一般把孔按尺寸大小分为三类：孔径≤2nm 为微孔，孔径在2-50nm 范围为中孔，孔径≥50nm 为大孔，其中中孔具有最普遍的意义。

许多超细粉体材料的表面是不光滑的，甚至专门设计成多孔的，而且孔的尺寸大小、形状、数量与它的某些性质有密切的关系，例如催化剂与吸附剂。

因此，测定催化材料表面的孔容、孔径分布具有重要的意义。

借助于气体吸附原理，测定样品的总表面积需要非选择性的物理吸附。

用简单的非极性分子(如稀有气体或氮)能最近似地达到这种预期的情况，并且已被广泛利用。

BET 方法是分析多分子层物理吸附最常用的方法。

对于自由表面上的吸附，BET 方程：))1(1)((00P P C P P CP n n s m s -+-=式中 n s ----在平衡压力p 时吸附气体的数量p 0 ----在吸附温度下处于凝聚态吸附质的蒸汽压n m s ----单分子层覆盖时的n sC-----一个与第一层吸附热(ΔH1)和吸附质凝聚热(ΔHc)有关的常数BET 方程还可以改写成以下形式Cn P P C n C P P n P s m s m s 1))(1()(00+-=- 当把 )(0P P n P S -对相对压力 P/P 0做图时就得到一条直线。

由斜率1s m C n C -和截距Cn s m 1可以求得n m s 的值。

比表面积和孔径结构测定分析PPT学习教案

BJH孔径分布的应用条件： 1. 孔隙是刚性的，不能用于软孔样品； 2. 样品不存在微孔； 3. 适用于筒形孔或圆柱孔条件，即活性炭样品绝对不能用BJH处理。第9页/共12页
其他孔径分布计算方法
1.KJS:2~6.5nm 2.NLDFT(非线性密度泛
涵理论)
第10页/共12页
注意事项
第5页/共12页
多分子层吸附等温方程——BET吸附等温式
a)c﹥2 ， II型吸附等温线;
b)c﹤2， B压IET范I公I围式型:适用吸比 0附.05等≤x≤温0.3线5
第6页/共12页
中孔结构分析——毛细孔凝聚理论
弯曲液面的附加压力可以用Laplace方程表示： p 2
rm
设一单组分体系，处于气（）液（）两
明确测试目的：比表面积和孔结构对活性中心分布，反应物产物停留产生影响，因焙烧
温度等处理导致比表面不同等情况，不要没事随便做个比表面的孔分布看看。
基本上以做实验时所用的状态为准，烘干
送样，要说明样页
要提供够 100 平方米表面积的样品(如活性
BJH方法： r m= 2 Vm/RTln(p/p0)
但是 Kelvin 方程在圆筒模型中的应用，适用于介孔范围，所得结果
。比实际偏小
第8页/共12页
孔分布计算的方法之一BJH法
BJH的缺点：
1. 5nm以下的分析结果偏低10%－20%。 2. 按教科书的方法，用脱附曲线求孔径分布常出现假峰（因为教科书上都是以氧化铝为例，这是非常规矩的IV类等温线H1迟滞环－介孔窄分布样品，而目前研究的课题都是微孔或微介孔样品）。
比表面积和孔径结构测定分析PPT课件
会计学
1
第1页/共12页

比表面积及孔径分析简介

粉粒等；
有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）
棉、硅藻土等。
不同固体物质比表面积差别很大，通常用作吸附剂、脱水剂和催化
剂的固体物质比表面积较大。
比如氧化铝比表面通常在100－400㎡/g，分子筛300-2000㎡/g，活
性碳可达1000㎡/g以上。
精品文档
2
把边长为1cm的立方体逐渐分割成小立方体的情况：
精品文档
12
吸附平衡（adsorption equilibrium）:吸附速率与脱附速率相等时，
表面上吸附的气体量维持不变。
吸附量（amount adsorbate）:给定压力P下的吸附气体摩尔数。单层吸附量（monolayer amount）:在吸附剂表面形成单分子层的吸附质
摩尔数
单层吸附容量（monolayer capacity）:单层吸附量的等效标准状态气
储能型电池储能材料的比表面积影响电池的性能
白炭黑比表面积衡量炭黑补强剂性能的好坏
精品文档
4
1.2 孔的定义
---- ISO15901
固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间（如裂缝或空隙）。
σ：每个氮分子的横截面积（0.162 nm2）关键是求出Vm
W：样品的重量（g）
精品文档
29
3.2 吸附等温方程
吸附现象的描述除了用等温线表示之外，还可以用数学方程来描述。
描述吸附现象比较重要的数学方程有：
➢ 单分子层吸附理论•Langmuir方程(Ⅰ型等温线) ➢ 多分子层吸附理论•BET方程(Ⅱ型和Ⅲ型等温线) ➢ 毛细孔凝聚理论•Kelvin方程（Ⅳ和Ⅴ型等温线) ➢ 微孔填充理论•DR方程(Ⅰ型等温线) ➢ Ⅵ类等温线

比表面及孔的分析方法介绍

微孔体积
NLDFT理论：适用于微孔/中孔分布测定分析
BJH模型：适用于中孔/大孔孔容及孔分布测定（<5nm的孔将出现20%inin Radushkevitvh，1947） DH
可用于“比表面”分析的方法：BET, Langmuir (微孔), DR, BJH, DH, NLDFT 可用于“孔、孔分布、孔体积” 中孔分布：BJH, DH 微孔分布：DA (DR理论的扩展), HK, SF,MP 微孔/中孔分布：NLDFT 微孔体积：t-方法，DR(含平均孔宽,分子筛和活性碳等微孔表征）分形维数：FHH, NK 总孔体积，平均孔径如果你确定你测试的样品是微孔材料的话，处理数据时比表面积可采用朗格谬尔模型处理。对于孔容和孔径分布可采用HK模型，该模型主要针对微孔材料处理数据。 DJH法是综合的方法来测定孔容与孔径分布。除了上述坐标的问题外，还应注意你的孔类型，微孔：DA (DR理论的扩展), HK, SF,MP；中孔：BJH（<5nm,有20%的误差）, DH；微孔/中孔分布：NLDFT。如果孔堵塞、渗透及气穴现象不会造成滞后现象的话，从吸附或者是脱附曲线得到的孔径分布式相符的。如果是H1型可以从脱附曲线用BJH或者是NLDFT理论获得孔径分布。但是如果是H2型脱附曲线就不能用做孔径分布，还不如选择吸附曲线更为准确。
BET理论
理论计算方法不同
Langmuir 理论
直接对比法比表面积测试方法流动法（连续流动固体标样参比法）- 适于生产监控
吸附量测定方法不同
容量法（真空静态容量法）- 适于研究使用
重量法(已淘汰)
比表面积测试方法分类示意图
Langmuir（朗格谬尔，1916）单分子层吸附理论 BET（Brunauer、Emmett、Teller，1938）多分子层吸附模型