中药中重金属检测方法
中药材重金属成分的分析检测
10mL 硝酸、2.5mL 高氯酸，电热板加热 300℃消化，加 水赶酸后用水定容。 铅：样品粉碎后称取 0.3g，加 6mL 硝酸、2mL 双氧水， 放入微波消解仪进行消解，赶酸后水定容。 测定结果 8 个样品中只有 1 个样品中汞超标，其他
均为合格。见表一
表1
样品 半夏 1.51 0.85 0.21 0.64 0.46 0.37 0.09Байду номын сангаас0.76
THEORY | 理论研究
水的比例、浸提温度和浸提时间。一般来说，枸杞与水的 比例越大，其浸提率越高，但随着加水量的增多，枸杞的 原汁浓度会不断降低， 因此按枸杞与水比例 1∶5 比较合适。 枸杞随加热温度增高浸出率不断增大，但温度过高会使其 中的有效成分流失，尤其是有机成分挥发或变性，因此采 用 90℃浸提比较恰当。加热时间过长，枸杞汁中所含蛋白 质在热作用下会变性，导致枸杞汁稳定性下降，因此浸提 时间为 10min。综上所述，干枸杞理想的浸提工艺条件为： 枸杞与水的比例为 1∶5，浸提时间为 10min，浸提温度为 90℃。 枸杞在浸提过程中， 在酶的催化下经氧化酶氧化聚合， 容易变色，加入 0.10% 的 Vc 防止枸杞汁变色。 杀菌条件的选择：该配方饮料杀菌实验结果见表 1， 所以杀菌条件为 100℃下杀菌 20min
物得以消化。 常见方式有 ： 灰化法、 湿式消解法、 微波消解法。 灰化法目前的使用设备极为普及，但处理时间长，对于元 素种类有局限性、 选择性 ； 湿式消解法所需的试剂用量较大， 有些元素的空白值较高，但有较广的实用性；微波消解法 迅速、简单，但使用成本高。
分析检测方法
比色法 《中国药典》中明确收录了比色法。最低检 测限可用于较为常规的重金属有效控制上，该检测法设备 简单，操作便利，但精准度一般，可适用于重金属污染程 度普查工作。 紫外分光光度法 使用该法对中药重金属加以测定的
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
中药重金属含量测定—李晨晓
配制标样
标准曲线
检测
对 比
测出样品含量
配制试样
吸收值
五、总结
• 鉴于重金属对人体的危害，已引起各国政 府高度重视。 • 中药的重金属污染已经成为影响中药质量、 制约我国中药材及其制剂出口的瓶颈。必 须采取积极措施，保留中药中有效成分的 同时尽可能的降低重金属的含量，完善中 国中药安全控制标准体系，打破国外技术 壁垒，使中药真正走向世界。
中草药重金属离子
——汞含量的测定
姓名：李晨晓
班级：应. 起因背景
Text five
Text two
5.总结
Text four
2.方法选择
Text three
4.操作流程
3.检测条件
一、起因和背景
• 1956年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。 这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫 舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹， 甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后 不久，此地也发现了患这种病症的人这种 “怪病”就是日后轰动世界的“水俣病”， 是最早出现的由于工业废水排放污染造成 的公害病。
• 2.仪器检测：(1)吸取10.0ml样品消化液，置于汞 蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入 2m130％氯化亚锡溶液，立即通人流速为1.5升／ 分的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过 氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大 读数，同时做试剂空白实验。 • (2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML 汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、 0.05ug汞)置于试管中，各加10ml l5N混合酸，以 下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操 作绘制标准曲线。
1.传统方法 1.1 原子吸收光谱法 （AAS） 1.2 原子荧光光度法 （AFS） 1.3 电感藕合等离子体法 （ICP） 1.4 高效液相色谱法（HPLC） 1.5 电化学方法 2.新型方法 • 2.1 酶分析方法 • 2.2 免疫分析方法 • 2.3 生物传感器
中药有害成分的检测方法
中药有害成分的检测方法中药作为中华传统医学的重要组成部分，在治疗疾病和保健养生方面发挥着重要作用。
然而，一些中药中含有有害成分，可能对人体造成不良影响。
因此，对中药中有害成分的检测至关重要。
本文将介绍中药有害成分的检测方法，包括常见的有害成分、检测方法的原理和步骤，以及目前的研究进展和挑战。
一、常见的中药有害成分1.农药残留有些农民在种植中药材时，为了增加产量和减少病虫害，会使用一些有毒的农药，导致中药材中残留有害物质。
这些农药残留可能对人体造成慢性毒性和致癌作用。
2.重金属一些中药材在生长过程中，会吸收土壤中的重金属，例如铅、镉、汞等，导致中药中含有较高的重金属含量。
长期摄入过量的重金属会对人体的肝肾功能造成损害。
3.真菌毒素由于中药材在采摘、加工和储存过程中容易受到真菌的污染，导致中药中含有真菌毒素。
这些真菌毒素可能对人体的肝肾功能和免疫系统造成不良影响。
4.有毒植物成分有些中药方剂中含有有毒植物成分，例如雄黄、砒霜等，长期使用可能对人体造成中毒。
二、中药有害成分的检测方法1.农药残留的检测方法农药残留的检测方法主要包括色谱法、质谱法和免疫测定法。
色谱法是一种利用气相色谱、液相色谱等技术对农药残留进行定量和定性分析的方法，能够快速准确地检测出中药中的农药残留。
质谱法是一种利用质谱仪对物质进行定性和定量分析的方法，对农药残留的检测具有高灵敏度和高特异性。
免疫测定法是一种利用抗体与抗原结合的原理对物质进行检测的方法，可以实现对农药残留的快速检测。
2.重金属的检测方法重金属的检测方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光光谱法。
原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱仪对重金属进行定性和定量分析的方法，具有高灵敏度和高准确性。
电感耦合等离子体质谱法是一种利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属进行分析的方法，能够对多种重金属进行同时检测。
原子荧光光谱法是一种利用原子荧光光谱仪对重金属进行分析的方法，具有灵敏度高和准确性高的特点。
中药材中重金属的检测方法
中药材中重金属的检测方法
中药材中重金属的检测方法通常包括以下几种：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：这是一种常用的分析方法，可以通过对样品进行原子化和吸收特定波长的光来确定其中重金属的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：这是一种高灵敏度的分析技术，能够同时检测多种重金属元素，并且能够在低浓度下进行准确测量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：类似于ICP-MS，这种方法也能够同时检测多种重金属元素，但是其灵敏度相对较低。
4. X射线荧光光谱法（XRF）：这种方法可以通过测量样品受激发后的荧光辐射来确定其中重金属的含量。
它具有快速、非破坏性和无需前处理的优点。
5. 原子荧光光谱法（AFS）：这种方法利用样品原子吸收特定波长的紫外或可见光来确定其中重金属的含量。
除了上述方法，还有一些其他的检测方法可用于分析中药材中重金属，如电感耦合等离子体质谱联用技术（ICP-MS/MS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）等。
选择适当的检测方法取决于目标元素、样品矩阵和分析需求等因素。
在实际应用中，常常需要结合不同的分析方法进行综合检测和确认。
重金属检测对于确保中药材的质量和安全非常
重要，有助于保护人们的健康。
中药材中重金属含量检测方法分析
中药材中重金属含量检测方法分析发布时间：2022-09-29T07:21:11.013Z 来源：《医师在线》2022年6月11期作者：徐文杰[导读]中药材中重金属含量检测方法分析徐文杰（吉安市食品药品检测检测中心；江西吉安343000）【摘要】中药材在其生产的同时，必须吸收土壤、水源和土壤中的多种元素和重金属。
目前，对中药材进行研究的主要是锌、铁、锰、铜、钙、磷、镁、锶、钴、锂、硒、碘、铝等，其中铅、镉、铬、汞、砷是主要的重金属。
中国传统医学资源丰富，疗效独特，日益得到国际社会的关注与关注。
目前，中药的重金属特别是毒性物质的超标问题已成为国际和国内关注的热点，成为制约中医药进入国际市场的一个重要因素。
所以，如何有效地防治中药中的重金属，保证患者中药材的使用安全是临床药物研究中迫切需要解决的问题。
本次研究就中药材中重金属含量检测的重要性和常用方法开展综述。
【关键词】中药材；重金属；含量测定近年来，由于我国对中成药的使用越来越多，我国对中成药的重金属污染问题也逐渐得到了关注，并制定相应的标准。
中药材中重金属含量超标对机体的代谢和正常的生理功能都有一定的损害，并且会影响到人的正常生理功能[1]。
例如，水银会使人的中枢神经系统受损，听力下降，语言丧失，四肢瘫痪，影响智力。
铅会对人体和动物的甲状腺机能造成损害，导致机体对甲状腺的吸收、血浆蛋白的吸收、抑制垂体荷尔蒙的释放、肾上腺素皮质的作用，从而损害生育细胞，使性机能下降。
砷的毒性作用是通过作用于人体的酵素体系中的硫磺，从而导致机体的酶的功能紊乱，从而导致机体的新陈代谢受到抑制。
总之，根据微量元素对人类的身体状况的影响，对中成药进行微量元素的检测是其在世界范围内的必然选择[2]。
1.中药材中重金属含量检测的重要性中医所含有的微量元素对机体具有很大的补益和调节功能，调节阴阳平衡。
中医所含有的微量元素可以有效地弥补和调整身体所缺少的多种微量元素，并且可以通过络合和螯合间接地清除体内多种微量元素。
【中药中的重金属及其检测和去除方法】 中药重金属检测
【中药中的重金属及其检测和去除方法】中药重金属检测2010年8月第27卷第4期Aug ．2010, Vol．27No．4天津中医药Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine351·综述·中药中的重金属及其检测和去除方法*郭伟（天津中医药大学第一附属医院制剂室，天津300193）关键词：中药；重金属；检测方法；去除方法R28中图分类号：文献标识码：A "https:www.gerenzongjie.co" target="_blank" class="keylink">文章编号：1672-1519(2010)04-0351-02 中药中重金属已成为国内外关注的焦点问题, 对中药进行重金属控制十分必要[1-2]。
1重金属对人体的危害中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。
砷虽不属于重金属，但来源及危害与重金属相似，故通常列入此行列。
不同重金属作用于人体不同系统或部位，表现的中毒症状不同。
如铅（Pb ）对神经系统、消化系统和骨骼造血功能等都有危害；镉（Cd ）可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程，使组织代谢发生障碍，对人有致畸、致癌、致突变作用。
镉中毒会造成肝、肾、骨等病变，日本曾有食用镉米造成骨痛病之实例；砷对细胞中的巯基有很大亲和力，与人体内含巯基的酶结合，从而使酶失活，亦引起广泛的神经系统病变等；汞（Hg ）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆[3]。
其中虽然有一些是人体必需的微量元素，但它们在体内蓄积一定量或价态改变仍具有很强的毒性，如较高浓度的铜具有溶血作用，能引起肝、肾良性坏死。
因此对中药及其制剂中重金属的控制亟待解决。
2中药中重金属污染的主要来源2.1处方性重金属以治疗为目的, 在处方中加入了重金属的矿物药, 如朱砂含硫化汞（HgS ）或含此类矿物药的成方制剂，如安宫牛黄丸、磁朱丸、天王补心丹等，国际上常以重金属含量“超标”设置种种进口限制。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
中药有害成分的检测方法
中药有害成分的检测方法中药作为我国传统的治疗方法，一直都备受人们的关注。
然而，由于中药材取材广泛，制作工艺复杂，其中可能存在有害成分，因此需要对中药进行检测以确保其安全性。
本文将介绍中药有害成分的检测方法，包括基本原理、常用技术和新兴技术。
同时，我将重点介绍一些常见的有害成分，例如重金属、农药残留和微生物，以及针对这些有害成分的检测方法。
最后，还将讨论目前中药检测存在的问题和未来发展趋势。
1.中药有害成分的种类中药中可能存在的有害成分主要包括重金属、农药残留和微生物。
重金属是指在地壳中含量较高的金属元素，如铅、镉、汞等，其在中药中可能存在的原因包括生长环境污染、采集过程中的污染、制作过程中的污染等。
农药残留是指农药在中药中残留的问题，这些农药可能通过施用、雨水冲刷等途径进入中药材中，对人体健康造成危害。
微生物包括细菌、霉菌、酵母菌等，它们可能致病，对中药的质量和安全产生影响。
2.有害成分的检测方法为了保障中药的安全性，需要对其中的有害成分进行检测。
目前，常用的检测方法主要包括物理检测、化学检测和生物学检测。
物理检测主要包括显微镜观察、电子显微镜观察、光谱分析等。
这些方法主要用于观察中药材的外观特征，如有无杂质、有无虫蛀、有无霉变等。
这些方法简单易行，但仅限于表面的观察，无法对微生物和化学成分进行检测。
化学检测主要包括质量分析、元素分析、气相色谱、液相色谱等。
这些方法主要用于检测中药中的化学成分，如重金属、农药残留等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好的特点，但需要专业的仪器设备和操作技能。
生物学检测主要包括细胞学观察、培养基培养等。
这些方法主要用于检测中药中的微生物，如细菌、霉菌等。
这些方法可以对微生物进行鉴定和计数，但需要较长时间的培养周期。
3.常见有害成分的检测方法对于常见的有害成分，如重金属、农药残留和微生物，有相应的检测方法。
对于重金属，常用的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法。
7种中药重金属镉含量的测定
FOOD INDUSTRY ·97 夏洁贞 佛山市高明区农业技术服务推广中心7种中药重金属镉含量的测定液各１０μＬ注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
每个样品平行测定３次。
样品中镉含量按下面公式计算： （ Ｃ１－Ｃ０） ×ＶＸ＝ ────── ×１０－３ Ｍ式中：Ｘ—样品中镉含量，ｍｇ／ｋｇ；Ｃ１—从标准曲线计算得出样液浓度ｎｇ／ｍＬ；Ｃ０—从标准曲线计算得出空白溶液浓度ｎｇ／ｍＬ； Ｖ—样液定容体积，ｍＬ；Ｍ—样品称样量，ｇ。
计算结果保留两位有效数字。
４．精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的２０％。
５．准确度为检验测定方法的准确度，以国家标准物质湖南大米（ＧＢＷ１００４５）作对照，测定结果见表１。
由表１可见，该法准确性良好。
结果标准曲线的制备。
将镉元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以吸光值（Ａ）为纵坐标，浓度（Ｃ）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程和相关系数，结果详见表２。
根据测定结果说明曲线线性良好。
药的质量直接影响到人体的健康。
常见的对人体有害元素和重金属主要有铅、砷、汞、镉等，其来源与生长环境条件有关，另一方面与植物本身的遗传特性和对该元素的富集能力有关。
当人体重金属元素的浓度达到一定程度时候，会使人体器官、组织发生病变，甚至丧失机能。
因此，对中药中重金属检测是中药质量的重要保证。
本试验针对市面上售卖的７种中药进行镉的检测，为中药的应用及保健食品的质量控制提供一定的参考。
实验部分样品、标准物质与试剂。
中药：夏枯草、金银花、山楂、菊花、川芎、枸杞、当归共７种中药。
镉元素溶液标准物质：德国默克产有证标准物质，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。
镉标准溶液的使用：吸取１．０ｍＬ镉标准溶液于１００．０ｍＬ容量瓶中，用０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸定容。
如此经多次稀释成１．０００ｎｇ／ｍＬ、３．０００ ｎｇ／ｍＬ、５．０００ ｎｇ／ｍＬ、７．０００ ｎｇ／ｍＬ的镉标准使用液。
重金属检查法
中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
中药中重金属残留物的检测_0
中药中重金属残留物的检测摘要：中药是一类重要的药用资源，近年来，其重金属超标的问题受到了全世界的广泛关注。
中药材中重金属超标不仅降低了药材质量，更主要的是对人们的身体健康造成了严重威胁。
因此，灵敏的重金属检测方法在中药质量控制方面变得特别重要，本文将对重金属的检测方法做以详细综述。
关键词：中药;重金属;检测中草药是一类很重要的药用资源，在我国，中药更是有着悠久的历史，它以其独特的作用效果和较小的副作用而在我国占有着广泛的消费市场。
但是近年来，中药中的重金属问题已经越来越受到世界各国的关注。
中药中重金属来源有两种：一是药物本身含有的重金属，比如雄黄、朱砂等矿物药;二是和产地环境、炮制加工、储藏环境有关。
为了保证中药的安全性，有必要对中药中的重金属进行严格检测和控制。
文章将着重介绍中药中重金属元素的检测方法，包括一些常规检测和近年来出现的一些新型检测方法。
1. 常规的检测方法 1.1 比色法该法是《中国药典》（2005年版二部）中法定的中药重金属检测方法。
包括硫代乙酰胺法、砷斑法和银盐比色法。
主要用于重金属总量和总砷的测定。
用比色法对中药龙齿中的砷盐做了限度检测，该法操作简单，仪器简便，不足之处是受多种金属的干扰严重，选择性差，现在多用于中药矿物药中常量元素的分析。
1.2紫外分光光度法该法是利用重金属元素和某些试剂反应，在紫外光下有吸收的原理来测定中草药中重金属含量的一种方法。
本法的特点是易于操作，重现性好，结果可靠稳定，并且能够在一次操作中测出中药中大部分重金属含量。
采用高压消解-紫外分光光度法测定了淮红花中重金属含量，该试验证明了该方法的可靠性，并提出，该方法适宜在没有财力购买大型检测仪器的小型中药企业中推广，以对产品进行有效的质量监控。
1.3 原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法原子吸收法。
包括冷原子吸收法、火焰原子吸收分光光度法（FAAS）、石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）和氢化物-原子吸收法。
ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素
科技创新ICP-MS法测定中药材中的重金属及有害元素冯华业，邱富源（无限极（中国）有限公司，广东 江门 529156）摘要：随着人们的保健意识越来越强烈，对有毒有害元素进行严格控制已成为国际国内法律法规的重要要求。
而目前中药材的质量标准和检测技术相对落后。
常用的检测方法是特异性和灵敏度较差的比色法，易受干扰导致不能对有毒有害元素进行定量分析。
它们中的大多数使用原子吸收分光光度法，其缺点是样品制备复杂、测量速度慢、灵敏度低和严重的测量干扰。
关键词：中药材；ICP-MS；重金属；有害元素；测定现在，我国经济在高速的发展，人民生活水平也随之提升，仅饮食已不能满足人民的需求，人们往往会选择日常生活中加入中药材食疗，因此中药材检验工作是必要的，它变得越来越重要。
的确，确保社会的和谐与稳定以及人民的健康已成为政府的责任和义务。
由于中药材制药或熬制后是直接服用的，因此其中所含的有害成分会对人体造成非常直接的伤害，因此世界各地的国家都建立了严格的限制措施，以控制有害成分的摄入。
因此，必须对中药材中可能存在的有害元素进行测定，并且需要高水平的分析技能才能完成这些元素的测定。
中医药作为中华传统文化的瑰宝，历史悠久，是千百年来抗击疾病的人们积累的宝贵财富，为中国的繁荣做出了巨大的贡献。
中药材作为一种天然药物，它具有丰富的资源和独特的治疗作用，并在世界范围内日益受到人们的喜爱。
由于药材的原料受到地理和环境条件，生产和加工技术等许多因素的影响，因此很可能造成重金属污染，而重金属含量直接影响到药材的质量和功效。
中药材会影响使用者的健康，因此在使用中药材的情况下，准确检测中药材中的重金属含量和有害元素尤为重要。
铅、汞、砷、镉等重金属对人体非常有害，会使人类蛋白质变性并失去酶活性，从而导致各种病理变化。
当前，主要是通过原子吸收分光光谱法（AAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子荧光光谱（AFS）的方法来测量中药材中的重金属元素。
中药重金属及有害元素检查法
ICP-MS法是最先进的方法 原子吸收法是目前最适用于中药中微量或痕量金属元 素分析的方法 原子荧光法在As、Hg测定上有独特的优势
1样品的前处理
▪ 充分消解有机物，使待测元素完全解离 ▪ 待测元素不能有损失 ▪ 有效防止或减少试剂、操作环境等对供试
品溶液的污染 ▪ 效率高，操作安全、简便
1.1样品的处方法
的基体改进技术和背景校正技术，可消除大部分杂质的干
扰。
Pb 、 Cd
5.2测定方式
▪ 氢化物发生法（HGAAS） 将待测元素在酸性介质中还原成沸点低、易受热 分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器 等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热 分解，并形成基态原子，氢化物法具有比石墨炉 法更好的检测限并且受干扰的程度比较低 。 As
▪ 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂；盐酸、硫酸、磷 酸二氢铵、硝酸镁应为优级纯，碘化钾、抗坏血 酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中 的相关金属元素含量符合测定的要求。
▪ 水应为去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水， 使用前应检查相关金属元素含量
4、工作对照
▪ 国家一级标准物质杨树叶可做为工作对照 物质，每次随行测定，检查方法和环境的 可靠性。
▪ 传统使用的含有有毒元素的矿物药的使用 问题。
中药中主要有害元素
▪ 铅(Lead) 铅是有毒元素，主要损害造血系统、神经系统和 肾脏。对人类来讲，铅摄入的主要来源是食品、 土壤和灰尘，随着工业水平地提高，铅对环境地 污染越来越严重。铅主要分布在血液、软组织及 骨骼中。
▪ 镉(Cadmium) 人与镉的接触主要是通过空气、水、食物等途径， 绝大多数食品都含有极少量的镉。人体摄入的镉 50%-70%在肾脏和肝脏累积，长期与镉接触会导 致肾脏衰竭。
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重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
④冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。
其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池，进行测定。
（ 3 ）单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带 (0.2nm) 下正常工作的能力，波长范围一般为 190.0nm ～ 900.0nm 。
（ 4 ）检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。
（ 5 ）背景校正系统其作用是校正供试品原子化时蒸气相对吸收测定的干扰，常用的背景校正系统有以下四种：连续光源 ( 在紫外区通常用氘灯 ) 、塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。
在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。
仪器某些工作条件 ( 如波长、狭缝、原子化条件等 ) 的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。
在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。
2. 测定法（ 1 ）标准曲线法在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的标准溶液至少3 份，浓度依次递增，并分别加入适当试剂。
同时以相应试剂制备空白对照溶液。
将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度标准溶液的吸光度，记录读数，以每一浓度 3 次吸光度读数的平均值为纵坐标，相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。
再制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取 3 次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
（ 2 ）标准加入法取同体积的供试品溶液 4 份，分别置 4 个同体积的量瓶中，除一号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。
按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量 ( 如图 4-1) 。
再以此计算供试品中待测元素的含量。
此法仅适用于标准曲线法中标准曲线呈线性并通过原点的情况。
图 4-1 标准加入法各重金属元素及有害元素的具体测定方法简介如下：（ 1 ）铅的测定（石墨炉法）测定参考条件：干燥温度 100℃～ 120℃，持续 20 秒；灰化温度400℃～ 750℃，持续 20 ～ 25 秒；原子化温度 1700℃～ 2100℃，持续4 ～ 5 秒。
检测波长为 283.3nm ，背景校正为氘灯或塞曼效应。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用 2% 硝酸溶液制成每 1ml 含铅（ Pb ） 1 m g 的溶液，即得（ 0 ～ 5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用 2% 硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 5ng 、 20ng 、 40ng 、 60ng 、 80 ng 的溶液。
分别精密量取1ml ，各加含 1% 磷酸二氢铵和 0.2% 硝酸镁的溶液 1ml ，混匀，精密吸取 20 m l ，注入石墨炉原子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A 法取供试品粗粉 0.5g ，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸 3 ～5ml ，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
放冷，消解液转入锥形瓶中，置电热板上缓缓渐热至二氧化氮蒸气挥尽，并缓缓浓缩至 2 ～ 3ml ，放冷，加水稀释至 25ml ，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B 法取供试品粗粉 1g ，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 - 高氯酸（ 4 ： 1 ）的混合溶液 5 ～ 10ml ，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸 - 高氯酸（ 4 ： 1 ）的混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽、消解液呈无色透明或略带黄色的溶状物，放冷，转入 50ml 量瓶中，用 2% 硝酸溶液洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C 法取供试品粗粉 0.5g ，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于 500℃灰化 5 ～ 6 小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加 10% 硝酸溶液 5ml 使溶解，转入 25ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml ，加含 1% 磷酸二氢铵和0.2% 硝酸镁的溶液 1ml ，摇匀，精密吸取 10 ～ 20 m l ，照标准曲线制备项下方法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（ Pb ）的含量，计算，即得。
（ 2 ）镉的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：干燥温度 100℃～ 120℃，持续 20 秒；灰化温度300℃～ 500℃, 持续 20 ～ 25 秒；原子化温度 1 500℃～ 1 900℃，持续4 ～ 5 秒。
检测波长为 228.8nm ，背景校正为氘灯或塞曼效应。
镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用 2% 硝酸溶液制成每 1ml 含镉（ Cd ） 0.4 m g 的溶液，即得（ 0℃～ 5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用 2% 硝酸溶液制成每1ml 分别含镉 1.6ng 、 3.2ng 、 4.8ng 、 6.4ng 、 8.0ng 的溶液。
分别精密吸取 10 m l ，注入石墨炉原子化器，测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10 m l ～ 20 m l ，照标准曲线制备项下方法测定吸收度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各 1ml ，加含 1% 磷酸二氢铵和 0.2% 硝酸镁的溶液 1ml ，摇匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（ Cd ）的含量，计算，即得。
（ 3 ）砷的测定（氢化物法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 1% 硼氢化钠和 0.3% 氢氧化钠的溶液为还原剂， 1% 盐酸为载液，氮气为载气，检测波长为 193.7nm ，背景校正为氘灯或塞曼效应。
砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用 2% 硝酸溶液制成每 1ml 分别含砷（ As ） 1μg 的溶液，即得（ 0℃～ 5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用 2% 硝酸溶液制成每1ml 分别含砷 2ng 、 4ng 、 8ng 、 12ng 、 16ng 的溶液。
分别精密量取 10ml ，置 25ml 量瓶中，各加 25% 碘化钾溶液（临用前配制） 1ml ，摇匀，加 10% 抗坏血酸溶液（临用前配制） 1ml ，摇匀，用盐酸溶液（ 20→100 ）稀释至刻度，摇匀。
取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸收度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下“供试品溶液的制备”中的 A 法或B 法。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各 10ml ，照标准曲线制备项下的方法，自“加 25% 碘化钾溶液（临用前配制） 1ml”起，依法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中砷（ As ）的含量，计算，即得。
（ 4 ）汞的测定（冷吸收法）测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含 0.5% 硼氢化钠和 0.1% 氢氧化钠的溶液为还原剂， 1% 盐酸溶液为载液，氮气为载气，检测波长为 253.6nm ，背景校正为氘灯或塞曼效应。
汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用 2% 硝酸溶液制成每 1ml 含汞（ Hg ） 1 m g 的溶液，即得（ 0 ～ 5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液 0ml 、 0.1ml 、 0.3ml 、0.5ml 、 0.7ml 、 0.9ml 置 50ml 量瓶中，加 4% 硫酸溶液 40ml 、 5% 高锰酸钾溶液 0.5ml ，摇匀，滴加 5% 盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用 4% 硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。