材料现代分析方法期末总结

材料现代分析方法期末总结

材料分析方法习题

1、晶带定律：凡是属于[uvw]晶带的晶面，它的晶面指数(hkl)都必须符合hu+kv+lw=0，通常把这种关系式称为晶带定律。

2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。

4、衍射衬度：入射电子束和薄晶体样品之

间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。

5、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。

6、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

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能量为固定值（因原子序数固定），因而λ固定，所以辐射出特征X射线谱。

3．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

4．面心立方、体心立方、晶体结构X衍射发生消光的晶面指数规律。

答：常见晶体的结构消光规律

面心立方 h，k，l 奇偶混合；

体心立方 h+k+l=奇数；

5、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

6、物相定性分析的原理是什么？

答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度

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I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

7、物相定量分析的原理是什么？试述用K 值法进行物相定量分析的过程。

答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。

当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K

值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is 就可以求出a相的质量分数ωa。

8、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？

答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

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分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn 为滤波片。

9、试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d 和反射线的强度I来表征。其中晶面间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通

过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d 值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；

（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。10、连续X射线和特征X射线的产生

连续X射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能

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相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。

特征X射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征X射波长一定。

11、说明多晶单晶及非晶电子衍射花样的特征及形成原

答：1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征

因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代

表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件的那些倒易阵点的放大像。

花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，

2.多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连

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