AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)

AOAC食品中亚硫酸盐测定方法

一简介

1理论

样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。

2应用

此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm 的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。

二装置

a 蒸馏装置

b 滴定管10ml

带有螺帽

c 烧瓶

C

d 冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20 : 40,温度小于15

100-1000 微升

e 微量移液器

三试剂和溶液

1 试剂

a 盐酸12N ,试剂级

b 过氧化氢30%ACS 级

c 乙醚无水

无水

d 乙醇

e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min

试剂级

f 氯化钡

g 氢氧化钠溶液0.01N

h水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲

15 分钟脱氧，密闭保存。

I 甲醛合次硫酸钠（HMS ）

j 一水合磷酸氢二钠

k D 型甘露醇

l 甲基红

2 溶液

a 4N 盐酸：加30ml12N 盐酸至60ml 去离子水中，搅拌均匀。

b 甲基红指示剂：溶解250mg 甲基红试剂于100ml 乙醇中。

c 0.010N 氢氧化钠：先配成1mol/l 的氢氧化钠溶液, 使用前再稀释至0.01ml/l 的溶液。1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH ，溶于100mL 水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取54ml 的上层清液，注入1000mL 新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。称取7.5g、于105 —110C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，

称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，力口2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：

M

C（NaOH）= －－－－－－－－－

（V —V0）>0.2042

式中：C（NaOH ）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L ；

V——消耗氢氧化钠的量，mL；

V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；

M――邻苯二甲酸氢钾的质量，g;

0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。K g/ mol 。

置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有 2 孔,孔内各插入玻璃管 1 支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。

d 3%过氧化氢溶液：每次使用时，将3ml30%过氧化氢用去离子水稀释至30ml。在使用前，加3-5 滴甲基红试剂，用0.01N 氢氧化钠滴定至黄色刚出现。如果超过终点，将溶液弃去重新配置；

e 10%氯化钡溶液：将5.0g 氯化钡加入50ml 去离子水中；

f HMS稀释剂（0.04M 一水合磷酸氢二钠 + 0.10M D型甘露醇）：称量10.7

g 一水合磷酸氢二钠和

18.2g D 型甘露醇，放入一升烧瓶中。用去离子水溶解并定容至刻度。在冰箱中可储存一年。

g 1N 盐酸：加一体积12N 盐酸至11 体积的去离子水中，混匀。

四标准

1 邻苯二甲酸氢钾：用于标定氢氧化钠；

2 甲醛合次硫酸钠( HMS )：95% 纯度；

3 HMS 验证溶液(相当于二氧化硫5ug/ul )：称约110mgHMS 放入小烧杯中，用HMS 稀释

剂溶解并定量转移至10ml 容量瓶中。用HMS 稀释剂定容至刻度。使用以下公司计算等价二氧化硫含量：

S02 ( ug/ul) = (g HMS weighed x 0.4778 )x( %Purity HMS ) /1000

例：SO2 (ug/ul) = (110 x 0.4778 )x 95/1000=4.99

五样品准备样品收到后最好在密闭的容器中冰冻，以尽量减少不稳定亚硫酸盐损失。如果样品需要立即分析，应该使样品尽量避免受热和与空气接触。

六分析程序在进行样品准备和分析程序时应该尽可能快，以避免不稳定亚硫酸盐的损失。

1称量约50g样品(精确至0.1g，含二氧化硫500-1500ug),放入三颈烧瓶中。同时可用

HMS 溶液进行对照实验；

2 加400-500ml 水至烧瓶中，将瓶壁上的样品冲洗干净，将瓶口檫干净后立即进行下一步；

3 将烧瓶放在加热套上，关闭分液漏斗活塞后向分液漏斗内加90ml 4NHCL ，再加30ml 3%H2O2 到到烧杯中，调节氮气流在190-210ml/min 后将烧杯放入装置中；

4开启冷凝水，让氮气流开启15min，检测装置的密封性；

5 用吸耳球在分液漏斗上施加压力后开启活塞，让HCL 流入烧瓶中，分液漏斗内还剩2-3ml HCL 时关闭活塞；

6 开启加热套加热，保持每分钟回流80-90 滴，沸腾1.75h 后取出烧杯，关闭加热套；

7 将烧杯中液体定量转移至125ml 厄美伦厄烧瓶中，用去离子水定容至刻度；

8 用0.010N NaOH 溶液滴定厄美伦厄烧瓶中的溶液，滴定至黄色终点后保持至少20秒；

9 重量法测定：加4 滴1N HCL 和过量已过滤的10% 氯化钡溶液到烧瓶中，混合后静置过夜。混匀后倒入坩埚中，烧瓶用热水洗涤，静止后倒出上清液，沉淀用20ml 无水乙醇和20ml 乙醚洗涤后置于105-110C下干燥2小时。取出坩埚，放冷后重新称量得到硫酸钡的重量。

七计算

1 每个样品必须用滴定法和重量法进行空白对照；

2 滴定法：计算亚硫酸盐含量，以每克食品中含多少微克(

ug)二氧化硫表示:

SO2(ppm) =32.03x V Corr x N x 1000/W Ssmple

3 重量法：

SO2 ( ppm) = (mgBaSO4sample —mgBaSO>nk ) x 274.6/W sample