水泥、粉煤灰游离氧化钙的测定-乙二醇法(代用法)
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第一部分 试验意义及原理 第二部分 试样的制备 第三部分 仪器设备 第四部分 试剂的制备 第五部分 试验步骤 第六部分 结果的计算与判定
CONTENTS
目 录
第一部分 试验意义及原理
1.1 试验的意义
水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积 膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短， 游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中 游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分 重要的。
1. 取氧化钙0.04g（m1），精确至0.0001g，置于250mL 干燥的锥形瓶中；
2. 加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液，放入一根干燥的搅拌 子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速 度搅拌溶液；
3. 同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时， 继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯甲 酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（V1）。
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
经150μ m方孔 筛筛析，除去
杂物，将筛余
物经过研磨，
使其全部通过
孔径为150μ m 方孔筛
充分混匀， 装入干净、 干燥的试样 瓶中，密封， 进一步混匀 供测定用
提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试 样前，不需要烘干试样。
第三部分 仪器设备
3.1 游离氧化钙测定仪
例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。
Thankyou
具有加热、搅拌、计时 功能，并配有冷凝管
3.2 干燥器
内装变色硅胶
3.3 箱式电阻炉
示值范围 0-1200℃，分 辨力 1℃
3.4 电子天平（分析天平）
示值范围0-200g，分辨力0.0001g
3.5 其他
带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶、铂或 瓷的坩埚、干燥的250mL锥形瓶、干燥的搅拌 子、滴定管、量筒等
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
提示：①整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体， 可用蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），在 25℃下PH值在-5.0至7.5范围内；
②除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个 月，如果超过3个月，重新进行标定。
第五部分 试验步骤
第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
称取12.2g已在 干燥器中干燥24h后 的苯甲酸溶于 1000mL无水乙醇中， 贮存于带胶塞的玻璃 瓶内；
将0.4g氢氧化钠溶 于 100mL 无 水 乙 醇 中 ， 防止吸潮；
3.乙二醇-无水乙Байду номын сангаас溶液 将1000mL乙二醇与500mL
无水乙醇混合，加入0.2g酚 酞，混匀。用氢氧化钠-无 水乙醇溶液中和至微红色。 贮存于干燥密封的瓶中，防 止吸潮；
1.2 试验原理
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱 碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴 定溶液滴定（所用标准：GB/T 176-2017水泥化学分析方法）
1.3 环境要求
温度：20±2 ℃ 湿度：不大于50%
第二部分 试样的制备
第一步
第二步
第三步
采用四分法 或缩分器将 试样缩分至 约100g
第六部分 结果的计算与判定
5.1 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
TCaO
m1 1000 V1
式中：
TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度， 单位为毫克每毫升（mg/mL）
m1——氧化钙的质量，单位为克（g） V1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；CaCO3=CO2+CaO）
提示：恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧， 然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时， 即达到恒量。
4.3 试剂的配制
1.苯甲酸-无水乙 醇标准滴定溶液
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液
第二步 游离氧化钙的测定
称取约0.5g试样（m2），精确至 0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中；
加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液， 放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝 管，置于游离氧化钙测定仪上，以 适当的速度搅拌溶液；
同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙 醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加 热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯 甲酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红 色消失（V2)。
CONTENTS
目 录
第一部分 试验意义及原理
1.1 试验的意义
水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积 膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短， 游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中 游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分 重要的。
1. 取氧化钙0.04g（m1），精确至0.0001g，置于250mL 干燥的锥形瓶中；
2. 加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液，放入一根干燥的搅拌 子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速 度搅拌溶液；
3. 同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时， 继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯甲 酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（V1）。
m2——试料的质量，单位为克（g） TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定 度，单位为毫克每毫升（mg/mL）
除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小 数点后两位
5.3 判定
每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测 定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示 测定结果。
经150μ m方孔 筛筛析，除去
杂物，将筛余
物经过研磨，
使其全部通过
孔径为150μ m 方孔筛
充分混匀， 装入干净、 干燥的试样 瓶中，密封， 进一步混匀 供测定用
提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试 样前，不需要烘干试样。
第三部分 仪器设备
3.1 游离氧化钙测定仪
例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。
Thankyou
具有加热、搅拌、计时 功能，并配有冷凝管
3.2 干燥器
内装变色硅胶
3.3 箱式电阻炉
示值范围 0-1200℃，分 辨力 1℃
3.4 电子天平（分析天平）
示值范围0-200g，分辨力0.0001g
3.5 其他
带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶、铂或 瓷的坩埚、干燥的250mL锥形瓶、干燥的搅拌 子、滴定管、量筒等
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字
5.2 游离氧化钙的质量分数计算：
w fCaO
TCaO V2 100 m2 1000
TCaO
V2 m2
0.1
式中:
wfCaO ——游离氧化钙的质量分数，% V2——滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
提示：①整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体， 可用蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），在 25℃下PH值在-5.0至7.5范围内；
②除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个 月，如果超过3个月，重新进行标定。
第五部分 试验步骤
第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
电子天平
滴定管
搅拌子
第四部分 试剂的制备
4.1本试验所用到的试剂及溶液
苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、 氢氧化钠-无水乙醇溶液、乙二醇 -无水乙醇溶液 苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧 化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、 乙二醇、酚酞指示剂
4.2前期准备
①称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用； ②取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重；
称取12.2g已在 干燥器中干燥24h后 的苯甲酸溶于 1000mL无水乙醇中， 贮存于带胶塞的玻璃 瓶内；
将0.4g氢氧化钠溶 于 100mL 无 水 乙 醇 中 ， 防止吸潮；
3.乙二醇-无水乙Байду номын сангаас溶液 将1000mL乙二醇与500mL
无水乙醇混合，加入0.2g酚 酞，混匀。用氢氧化钠-无 水乙醇溶液中和至微红色。 贮存于干燥密封的瓶中，防 止吸潮；
1.2 试验原理
在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱 碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴 定溶液滴定（所用标准：GB/T 176-2017水泥化学分析方法）
1.3 环境要求
温度：20±2 ℃ 湿度：不大于50%
第二部分 试样的制备
第一步
第二步
第三步
采用四分法 或缩分器将 试样缩分至 约100g
第六部分 结果的计算与判定
5.1 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：
TCaO
m1 1000 V1
式中：
TCaO ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度， 单位为毫克每毫升（mg/mL）
m1——氧化钙的质量，单位为克（g） V1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积， 单位为毫升（mL）
（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；CaCO3=CO2+CaO）
提示：恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧， 然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时， 即达到恒量。
4.3 试剂的配制
1.苯甲酸-无水乙 醇标准滴定溶液
2.氢氧化钠-无水乙醇溶液
第二步 游离氧化钙的测定
称取约0.5g试样（m2），精确至 0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中；
加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液， 放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝 管，置于游离氧化钙测定仪上，以 适当的速度搅拌溶液；
同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙 醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加 热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯 甲酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红 色消失（V2)。