有机合成实验指导书、

《有机合成》实验指导书

制定人：

职业学院

《有机合成》实验大纲

课程名称:基础化学实验（下册）

实验学时:32

适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、

开课单位:能源工程系

一、实验目的和任务

使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

二、实验所需仪器设备及实验地点

所需仪器设备：常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。

实验地点：有机合成实验室

三、实验项目及学时分配

四、考核方式及成绩评定

本课程考核方式为操作考试。

成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。

五、教材及参考资料

教材：《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014

参考资料：

1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京：高等教育出版社，2009.

2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京：人民教育出版社，1982.

3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，1993.

4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京：北京大学出版社，199

5.

5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥：中国科学技术大学出版社，2000.

6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实

验》. 武汉：武汉大学出版社，2004.

7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，2004.

实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工

一、实验目的与要求

1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法

2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工

二、实验内容

在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。其中有些常用的玻璃用品如熔点管、减压蒸馏的毛细管、气体吸收和水蒸气蒸馏的弯导管、胶头滴管（玻璃端）等，由于某些原因需要自己动手加工制作。所以在实验中较熟练地掌握玻璃管、玻璃棒的加工和塞子的选用及钻孔的方法，是进行有机化学实验必不可少的基本操作。

三、实验场地、仪器、设备

实验场地：有机合成实训室

实验仪器：钻孔器（一套）、垫板、圆锉、三角锉、玻璃管（φ

0.5~1.0 cm）、橡皮塞、软木塞、酒精喷灯、工业酒精、火柴

四、实验步骤

（一）、塞子的钻孔

1、塞子的选择

①类型的选择：软木塞和橡皮塞是有机实验室最常用的两种塞子。通常根据两种塞子的特点和用塞子时的具体情况来选择合适的塞子。软木塞的优点是不易和有机化合物发生化学反应，缺点是容易漏气、容易被酸碱腐蚀；而橡皮塞的优点是不易漏气、不易被碱腐蚀，缺点是容易被有机化合物所侵蚀或溶胀。一般说来，级别较低的有机实验室多使用橡皮塞，主要考虑安全性和经济成本；级别较高的有机实验室多使用软木塞，主要考虑有机腐蚀和污染试剂、引入杂质等，因为在有机化学实验中接触的主要是有机化合物。

②规格的选择：塞子的规格通常分为六种，即1号塞、2号塞、……，6号塞。号数越大，塞子的直径就越大。塞子规格的选择要求是塞子的大小应与仪器的口径相适合，塞子进入瓶颈或管颈部分是塞子本身高度的1/3～2/3，否则就不合用，如图1-1所示。使用新的软木塞时只要能塞入1/3～1/2时就可以了，因为经过压塞机压软打孔后就有可能塞入2/3左右了。

不正确正确不正确

图1-1塞子规格的选择标准

2、钻孔器的选择

当有机化学实验中用到导气管、温度计、滴液漏斗等仪器时，往往需要插在塞子内，通过塞子和其它容器相连，这就需要在塞子上钻孔。

钻孔通常使用不锈钢制成的钻孔器（或打孔器）。这种钻孔器是靠手力钻孔的。也有把钻孔器固定在简单的机械上，借助机械力来钻孔的，这种机器叫打孔机。一套钻孔器一般有六支直径不同的钻嘴和一支钻杆，以供选择。

钻嘴的选择根据塞子的类型不同而不同。例如要将温度计插入软木塞，钻孔时就应选用比温度计的外径稍小或接近的钻嘴。而如果是橡皮塞，则要选用比温度计的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后会收缩，使孔径变小。

总之，在塞子上所钻出的孔径的大小应该能够使欲插入的玻璃管紧密的贴合、固定。

3、钻孔的方法

软木塞在钻孔之前，需在压缩机上压紧，防止在钻孔时塞子破裂。

图1-2 钻孔的方法

钻孔时，先在桌面放一块垫板，其作用是避免当塞子被钻穿后钻坏桌面。然后把塞子小的一端朝上，平放在垫板上。左手紧握塞子，右手持钻孔器的手柄，如图1-2所示。在选定的位置，使钻孔器垂直于塞子的平面，使劲的将钻孔器按顺时针方向向下转动，不能左右摇摆，更不能倾斜。否则，钻得的孔径是偏斜的。等到钻至约塞子的一半时，按逆时针旋转取出钻嘴，用钻杆捅出钻嘴中的塞芯。然后把塞子大的一端朝上，将钻嘴对准小头的孔位，以上述同样的操作钻至钻穿。拔出钻嘴捅出钻嘴中的塞芯。

为了减少钻孔时的摩擦，特别是对橡皮塞钻孔时，可以在钻嘴的刀口上搽一些甘油或者水。

钻孔后，要检查孔道是否合用。如果不费力就能够把玻璃管插入，说明孔径偏大，玻璃管和塞子之间不够紧密贴合，会漏气，不合用。相反，如果很费力才能够插入，则说明孔径偏小，插入过程中容易导致玻璃管折断，造成割伤，也不合用。当孔径偏小或不光滑，可以用圆锉修整。

（二）、简单玻璃工操作

1、玻璃管（棒）的清洗和干燥

玻璃管（棒）在加工前都要清洗和干燥，否则也可能导致实验事故。尤其制备熔点管的玻璃管必须先用洗液浸泡半小时以上，再用自来水冲洗和蒸馏水清洗、干燥后方能进行加工。

2、玻璃管（棒）的切割

取直径为0.5～1 cm的玻璃管（棒），用锉刀（三角锉或扁锉均可）的边棱或小砂轮在需要切割的位置上朝同一个方向锉一个锉痕，