有机合成实验指导书、
有机化学实验技术指导
![有机化学实验技术指导](https://img.taocdn.com/s3/m/5e63e24653ea551810a6f524ccbff121dd36c597.png)
有机化学实验技术指导实验一:有机化合物的合成与分离1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应,学习和掌握一些常见的有机化合物的合成方法,并通过物理性质和化学性质的分析,学习和掌握有机化合物的分离方法。
2. 实验原理有机化合物的合成主要通过有机反应来实现,常见的有机反应有酯化反应、醇醚化反应、酰氯化反应等。
合成的化合物可以通过物理性质如溶解度、沸点、熔点等来鉴定和分离。
3. 实验步骤3.1 实验仪器与试剂准备:- 实验仪器:反应瓶、蒸馏装置、分液漏斗等;- 试剂:甲酸、乙醇、浓硫酸等。
3.2 合成实验- 步骤一:将甲酸加入反应瓶中,并加入适量的浓硫酸催化剂,加热回流反应;- 步骤二:将乙醇加入反应瓶中,滴加至反应物完全反应;- 步骤三:冷却反应液,分液漏斗分离乙醇溶液和水层;- 步骤四:收集乙醇溶液并进行蒸馏,得到目标产物。
4. 实验注意事项4.1 安全操作:实验过程中需佩戴实验手套和护目镜,注意防护措施;4.2 仔细控制反应条件:反应温度、反应时间等;4.3 反应过程中的观察和记录:记录反应时的变化,如颜色、温度等;4.4 分液漏斗的使用:注意分离液面的对准和放空过程中的缓慢释放压力。
5. 实验结果及分析根据实验过程,我们成功合成了目标化合物,并通过物理性质如熔点、溶解度等进行了鉴定。
通过本次实验,我们不仅学习到了有机化合物的合成方法,还掌握了有机化合物的分离技术。
6. 实验总结通过有机化学实验,我们深入了解了有机合成和分离技术的原理和操作方法。
在实验过程中,我们十分注重实验安全,仔细控制反应条件,并进行准确的观察和记录。
通过实验的结果分析,我们对合成的化合物有了进一步的认识和理解。
有机化学实验技术指导是有机化学实验教学中必不可少的一部分,它可以帮助学生加深对有机化学实验的理解,并提高操作技术。
通过实验的学习,我们对有机化学实验技术有了更全面和深入的认识,为今后的实验工作打下了坚实的基础。
这样的格式可以适用于指导其他有机化学实验,只需根据具体实验过程和原理进行相应的调整即可。
有机合成实验报告
![有机合成实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/d90e42ed32d4b14e852458fb770bf78a65293a94.png)
有机合成实验报告实验目的:对给定的有机物进行合成反应,并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理:有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法,例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤:1. 实验前准备:a) 清洗实验器材,并确认其充分干燥;b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂,按照实验要求进行配制;c) 戴上实验室必需的个人防护装备,例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定:a) 根据实验要求,确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数;b) 选择合适的催化剂和溶剂,以优化反应条件。
3. 反应操作:a) 开始实验前,将反应器件彻底清洗,避免杂质的污染;b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂,按照比例配制,确保反应物浓度准确;c) 在反应完成后,将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析:a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量,例如熔点测定和红外光谱分析等;b) 根据已知的有机化合物库,与实验所得产物进行对比,确认其结构和纯度;c) 如果需要,对合成产物进行进一步的分离和纯化,以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论:在进行了以上实验步骤后,我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定,我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时,我们对反应条件进行了优化,以提高反应的产率和选择性。
结论:通过本次有机合成实验,我们掌握了几种常见的有机合成方法,并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献:[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
《有机合成实验》(1)
![《有机合成实验》(1)](https://img.taocdn.com/s3/m/24cece8570fe910ef12d2af90242a8956becaaff.png)
《有机合成实验》(1)I.实验目的:1.了解发光剂的结构原理,以及酰肼类发光剂的反应机制和实验合成的原理。
2.掌握实验过程的仪器安装和使用。
3.学习发光剂的使用和应用。
II.实验原理:①NO2OCOC+NH3+NH3+SO4=+2CH3COONa+H2O(成盐)ONO2OO-NH3++O-NH3+Na2SO4+3CH3COOHO②NO2OO-NH3++O-NH3NO2ONH+2H2O(脱水)ONHO③NO2ONHNHO+NH23Na2S2O4+ONH+6NaOHONH6Na2SO3+2H2OⅢ.合成路线:以3-硝基-邻苯二甲酸(或酐)为原料,和水合肼反应得到环二酰肼-5-硝基-邻苯二甲酰肼,后者用保险粉(Na2S2O4)在碱性条件下还原生成产物。
IV.实验步骤:[1].将3-硝基-邻苯二甲酸1g(0.0052mol)、NH2NH2〃H2SO40.7g(0.0053mol)和CH3COONa〃3H2O1g(0.0073mol)三种试剂和4ml水依次加入100ml园底烧瓶中,装臵在铁架台上,用电加热套加热至沸,即有醋酸蒸气随水蒸气逸出,维持15分钟,此时已生成3-硝基-邻苯二甲酸肼盐,放冷片刻,加入甘油5ml(为了促进肼盐转变成酰肼,需要将反应混合液的温度加热到远远超过水的沸点以上),插入温度计,搅拌加热使反应液的温度升到200℃,然后在200~220℃加热并保持3~4分钟,此时反应液呈桔黄色。
将烧瓶放冷到100℃左右,加入40ml水,缓慢加热至沸腾,促使黄色的酰肼凝聚,在冰水浴中放冷数分钟。
当凝聚达到完全后将母液除去,再加入40ml水,将混合液再加热以利沉淀,再在冰水浴中冷却,同样移去上层的水分。
[2].还原:将装有硝基化合物的烧瓶加水少许,加入5mL10%NaOH 水溶液呈桔红色溶液。
分批加入约3gNa2S2O4还原剂,加热达到沸腾,并维持3~4分钟。
此时红色溶液即变成黄色并有3-氨基邻苯二甲酰肼析出,放冷,加冰醋酸(约2ml)呈酸性使沉淀完全。
化学合成实验作业指导书
![化学合成实验作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/77f94859640e52ea551810a6f524ccbff021ca50.png)
化学合成实验作业指导书实验室名称:化学合成实验室实验项目:化学合成实验作业指导书一、实验目的本实验旨在通过化学合成方法,合成目标物质并验证其结构及性质。
二、实验原理化学合成是一种通过不同的化学反应途径,将原料经过一系列的步骤转化为目标物质的方法。
其中,化学反应的选择、反应条件的控制以及产物的纯化过程都是实验成功的关键。
三、实验步骤及操作指导1. 实验前准备:a) 检查实验材料及设备是否齐全,并按照实验要求准备好所需试剂。
b) 查阅文献,了解所需目标物质的化学反应路线、反应条件及操作注意事项。
c) 穿戴实验室必要的安全设备,如实验服、手套、护目镜等。
2. 实验操作:a) 按照所选合成路线,将原料按照一定比例称取准备好,并放置在干净的容器中。
b) 根据反应条件,选择合适的反应容器,将原料逐步加入,并控制反应温度、反应时间等因素。
c) 反应结束后,根据反应产物的特性选择合适的纯化方法,如结晶、蒸馏、萃取等,将产物纯化。
d) 对产物进行结构鉴定,如红外光谱分析、核磁共振分析等,并与理论值进行对比。
e) 记录实验过程中的各个关键步骤,如原料加入量、反应条件、实验结果等。
四、安全注意事项1. 实验操作需在实验室内进行,严禁饮食、吸烟等。
2. 操作过程中要佩戴护目镜、实验服和手套等防护装备。
3. 使用化学试剂时,要注意避免与皮肤直接接触,如有接触应立即用大量水冲洗并及时就医。
4. 严禁将有机溶剂直接倒入下水道或排水口,要根据实验室规定进行处理。
五、实验结果及讨论根据实验步骤所述操作,完成化学合成实验后,对产物进行结构鉴定,并与理论值进行对比。
若产物的结构和理论值相符,说明实验成功并找到了适用的合成路线。
若有偏差,则需要对反应条件进行调整或尝试其他合成方法。
六、实验总结通过本次化学合成实验,我们掌握了化学合成的基本原理和操作技巧。
实验过程中我们注意了安全事项,并成功合成了目标物质。
通过实验,我们对合成路线的选择、反应条件的控制以及产物纯化过程有了更深入的了解,并对实验结果进行了结构鉴定。
有机合成实验教案
![有机合成实验教案](https://img.taocdn.com/s3/m/29cc8b2acd7931b765ce0508763231126edb77a1.png)
有机合成实验教案引言:有机合成是有机化学的重要分支,是研究有机物的合成方法和反应机理的关键。
有机合成实验是有机化学教学中的重要环节,通过实际操作来加深学生对有机化学反应的理解和掌握。
本文将介绍一份有机合成实验教案,旨在帮助学生掌握有机合成的基本原理和实验技术。
一、实验目的本实验旨在通过合成对苯二甲酸二甲酯,加深学生对酯化反应的理解,掌握有机合成的基本原理和实验技术。
二、实验原理对苯二甲酸二甲酯的合成是一种酯化反应。
酯化反应是酸催化下醇与酸酐(或酸)发生缩合反应,生成酯。
在本实验中,我们将使用苯甲酸和甲醇作为反应物,通过加入催化剂硫酸,使其发生酯化反应,生成对苯二甲酸二甲酯。
三、实验步骤1. 将苯甲酸(10mmol)和甲醇(20mmol)分别称取到两个干净的干燥烧杯中。
2. 在第一个烧杯中加入少量的硫酸,搅拌均匀。
3. 将第一个烧杯中的硫酸溶液缓慢滴加到第二个烧杯中,同时用玻璃杯底部的棒子搅拌反应物。
4. 反应结束后,将反应物转移到干净的干燥烧杯中,加入适量的去离子水进行水洗。
5. 用旋转蒸发仪将水分蒸发,得到对苯二甲酸二甲酯产物。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,佩戴实验服、手套和护目镜。
2. 实验室应保持通风良好,避免有机溶剂蒸汽积聚。
3. 实验中使用的玻璃仪器应干燥无水,以免影响反应结果。
4. 实验操作要细心,尽量避免溶液的飞溅和反应物的浪费。
五、实验结果与分析通过实验合成的对苯二甲酸二甲酯应为无色透明液体,可以通过红外光谱和核磁共振等仪器对产物进行结构鉴定。
六、实验思考题1. 请简要描述酯化反应的机理。
2. 除了硫酸,还有哪些酸可以用作催化剂进行酯化反应?3. 如果将苯甲酸和乙醇作为反应物,是否能够得到对苯二甲酸二乙酯?请解释原因。
七、实验拓展1. 尝试使用不同的醇和酸进行酯化反应,观察产物的变化。
2. 探究不同催化剂对酯化反应速率的影响。
3. 尝试使用其他方法合成对苯二甲酸二甲酯,比如酸催化下的醇酯化反应。
有机合成实验指导书、
![有机合成实验指导书、](https://img.taocdn.com/s3/m/d159f8555901020206409c17.png)
《有机合成》实验指导书制定人:职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验(下册)实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力;培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备:常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点:有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法:平时成绩占50% ,期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材:《基础化学实验》(下册)崔玲贾才兴主编,校本教材,2014参考资料:1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京:高等教育出版社,2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京:人民教育出版社,1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京:北京大学出版社,1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥:中国科学技术大学出版社,2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉:武汉大学出版社,2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中,在装备实验装置时,如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器,就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
有机合成的实验操作-3课时教材
![有机合成的实验操作-3课时教材](https://img.taocdn.com/s3/m/a10d50c581c758f5f71f6702.png)
一、基本操作 1、回流和蒸馏
各种通蒸馏装置
带干燥装置的蒸馏装置
普通蒸馏装置
水蒸汽蒸馏装置图
减压蒸馏装置图
DL-400型循环冷却器
旋转蒸发仪
2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置
冰-盐浴
冰因吸收环境热量稍有融化 变成水,食盐遇水而溶解,使表面水形成了浓盐溶液。 由于浓盐溶液的冰点较纯水低,而此时体系中为浓盐溶液和冰共存,因此体系的温 度必须下降才能维持这一共 存状态(浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更 低)。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液,在融化过程中因大量吸热而 使体系温度降低 低温冰盐浴配方:(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)
(5) 当选不出合适的单一溶剂,可考虑混合溶剂重结晶。 混合溶剂一般由两种可以以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种对于待纯化物质 溶解度较大,另一种溶解度较小,二者溶解度互补。 常用的混合溶剂有:乙醇-水;乙醇-乙醚;乙醇-丙酮;乙醇-三氯甲烷; 二氧六环-水;乙醚-石油醚;氯仿-石油醚。 混合溶剂的选定最终也是靠试验确定。 混合溶剂的比例确定方法:先用最少量的良溶剂是样品溶解,在良溶剂的饱和 溶液中逐滴加入不良溶剂,直至溶液变为浑浊且不能消失,随后再逐滴加入良 溶剂使溶液重新澄清。混合溶剂文献常不给出具体溶剂的配比和用量,但一般可按 良溶剂:不良溶剂=4:1。溶剂的用量也要根据自己要重结晶物质的量试验出来。 注意:单一溶剂重结晶的纯度往往好于混合溶剂
(4)参考“相似相溶”原理。极性物质-易溶于极性溶剂,较难溶于非极性溶剂; 反之亦然。 例如:欲纯化的物质是个非极性物质,已经发现其在异丙醇里溶解度太小,不宜 作为重结晶溶剂,这时一般不必再去试极性更大的甲醇和水等溶剂,应转而去试 极性更小的溶剂,如丙酮、二氧六环、石油醚、苯等。一般大极性的物质用中等 极性的物质重结晶;小极性的物质用大极性的溶剂重结晶。 适用溶剂的最终选择,只能靠试验的方法来确定!
化学实验教案有机化合物的合成与性质实验
![化学实验教案有机化合物的合成与性质实验](https://img.taocdn.com/s3/m/3e5471f8ab00b52acfc789eb172ded630b1c988a.png)
化学实验教案有机化合物的合成与性质实验一、实验目的本实验旨在通过有机化合物的合成与性质实验,提高学生对有机化学的理解和实际操作能力,掌握有机化合物的合成方法和性质变化规律。
二、实验器材和试剂1. 实验器材:反应瓶、试管、加热设备、玻璃棒、实验管架等。
2. 试剂:苯甲醇、盐酸、氢氧化钠、氢氧化铜等。
三、实验步骤1. 合成对氨基苯甲酸:a) 将苯甲醇与苯甲酸加入反应瓶中,按一定的摩尔比例配制。
b) 将反应瓶加热并搅拌,观察化学反应过程。
c) 冷却后,用盐酸调节反应液的酸碱度。
2. 确定对氨基苯甲酸的纯度:a) 取少量对氨基苯甲酸溶于水中,并加入氢氧化钠溶液。
b) 观察溶液颜色变化和产物沉淀,以确定对氨基苯甲酸的纯度。
3. 合成酞菁蓝色染料:a) 取对氨基苯甲酸与氢氧化铜溶液,按一定比例混合。
b) 通入氮气供给,加热反应容器。
c) 过滤沉淀物,并用乙醇洗涤。
d) 获得酞菁蓝色染料。
4. 确认酞菁蓝色染料结构:a) 将酞菁蓝色染料与正己烷混合,形成溶液。
b) 用薄层色谱法进行分离和鉴定。
四、实验安全注意事项1. 操作时需佩戴实验手套和眼镜,防止试剂溅入眼睛或手部。
2. 酸碱等腐蚀性试剂应小心使用,避免对皮肤产生损害。
3. 实验结束后要将废弃物投放到指定的废物容器中,不得乱倒乱丢。
4. 实验操作时,要注意操作平稳,防止器材翻倒和试剂的溅洒。
五、实验结果和分析1. 合成对氨基苯甲酸的化学方程式如下:苯甲醇 + 苯甲酸→ 对氨基苯甲酸 + 水2. 对氨基苯甲酸纯度的判定:当对氨基苯甲酸与氢氧化钠反应产生红色或紫色的溶液,并有沉淀生成时,可初步判定其为对氨基苯甲酸。
3. 酞菁蓝色染料的化学方程式如下:对氨基苯甲酸 + 氢氧化铜→ 酞菁蓝色染料 + 水4. 用薄层色谱法进行酞菁蓝色染料结构鉴定。
通过与标准色谱图进行比较,可以判断出酞菁蓝色染料的结构和纯度。
六、实验思考与总结通过本实验的操作实践,我们不仅掌握了有机化合物的合成方法,还了解了有机化合物的性质变化规律。
有机化学实验2指导书
![有机化学实验2指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/83986606453610661ed9f4e6.png)
有机化学实验2指导书实验一溴乙烷的制备一、实验目的(1)学习从醇制备溴代烷的原理和方法;(2)学习蒸馏装置和分液漏斗的使用法。
二、实验试剂溴化钠、95%乙醇、浓硫酸、饱和亚硫酸氢钠溶液三、反应原理四、实验仪器和装置五、实验步骤与操作1、在50mL圆底烧瓶中加入6.5g研细的溴化钠,然后放入4.5mL水,振荡使之溶解,再加入5mL 95%乙醇,在冷却和不断摇荡下慢慢地加入9.5mL浓硫酸,同时用冰水浴冷却烧瓶。
2、投入2~3粒沸石,将烧瓶用75度弯管与直形冷凝管相连,冷凝管下端连接引管。
为了避免挥发损失,在接受器中加10mL冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。
3、在石棉网上用很小的火焰加热烧瓶,瓶中物质开始发泡。
控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去。
约30min后慢慢加大火焰,到无油滴蒸出为止。
馏出物为乳白色油状物,沉于瓶底。
4、将接受器中的液体倒入分液漏斗中。
静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。
将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需2mL浓硫酸)。
用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30 mL蒸馏瓶中。
5、装配蒸馏装置,加2~3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。
收集37~40℃的馏分(收集产物的接受器要用冰水浴冷却)。
注意事项:[1]溴化钠要先研细,在搅拌下加入,以防止结块而影响反应进行;[2]反应结束后趁热将残液倒出,防止NaHSO4结块而不易倒出;[3]避免将水带入溴乙烷中,以免加浓硫酸放热损失产物。
六、思考题1、制备溴乙烷时,反应混合物中如果不加水,会有什么结果?2、粗产物中可能有什么杂质?是如何除去的?3、如果你的实验结果产率不高,试分析其原因。
实验二、肉桂酸的制备一、实验目的1. 通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。
有机物的合成实验教案
![有机物的合成实验教案](https://img.taocdn.com/s3/m/fd2ee060814d2b160b4e767f5acfa1c7aa008217.png)
有机物的合成实验教案实验目的:通过有机合成实验,学习和掌握有机物的合成原理和方法。
实验器材:1. 反应瓶、试管、滴液管等基本实验器具2. 显色试剂、溶剂等实验药品3. 锥形瓶、温度计等实验辅助器具实验步骤:第一步:制备二苯甲酮1. 取一个反应瓶,称取适量的乙酸铝,并将其倒入反应瓶中。
2. 加入适量的二苯甲酰氯,并充分搅拌。
3. 将反应瓶加热,保持恒定温度,继续搅拌反应混合物。
4. 反应完成后,用冰水浴冷却混合物,并过滤得到沉淀。
5. 将沉淀用适量的溶剂溶解,得到二苯甲酮。
第二步:制备对甲苯二酚1. 取一个锥形瓶,并称取适量的对甲苯二酚溶解剂。
2. 将二苯甲酮加入锥形瓶中的溶剂中,并搅拌均匀。
3. 温度升高至反应需要的温度,保持恒定温度,并继续搅拌。
4. 反应结束后,将产物用适量的溶剂溶解,得到对甲苯二酚。
第三步:制备苯乙酸1. 取一个试管,并称取适量的对甲苯二酚。
2. 加入硫酸溶液,并充分搅拌混合物。
3. 加入过量的氢氧化钠溶液,继续搅拌混合物。
4. 混合物反应后,过滤得到沉淀。
5. 将沉淀用适量的溶剂溶解,得到苯乙酸。
实验结果与分析:1. 实验中首先合成了二苯甲酮,再通过对甲苯二酚的反应合成了对甲苯二酚。
2. 最后将对甲苯二酚与硫酸和氢氧化钠反应,得到了苯乙酸。
3. 实验过程中需要注意反应温度和反应时间的控制,以及溶剂的使用比例和反应物的添加顺序。
4. 实验结果可以通过红外光谱、质谱等仪器进行鉴定和确认。
实验讨论:1. 实验中的有机合成反应是典型的酯的合成反应,通过酯类的加成反应可以制备出不同的有机物。
2. 有机合成反应中需要控制反应条件,包括温度、pH值和反应时间等,以保证反应的顺利进行,并提高产率和纯度。
3. 红外光谱和质谱等仪器可以用于对有机合成产物的结构鉴定和确认。
4. 在实验中应注意安全操作,避免有机物接触皮肤和吸入有机溶剂的蒸气。
实验总结:通过本实验,我们学习和掌握了有机物的合成原理和方法。
化工原理实验指导手册有机合成工用word精品文档29页
![化工原理实验指导手册有机合成工用word精品文档29页](https://img.taocdn.com/s3/m/f78056986edb6f1afe001f39.png)
有机合成工实验讲义江苏技术师范学院化学化工学院2008年7月目录1 离心泵性能特性曲线测定实验 (1)1.1实验目的 (1)1.2基本原理 (1)1.3实验装置流程图 (3)1.4实验步骤 (3)1.5实验报告 (5)1.6思考题 (5)1.7实验数据记录 (6)2 数字化对流给热系数测定实验 (8)2.1实验目的 (8)2.2 基本原理 (8)2.3实验装置与流程 (10)2.4 实验基本操作及注意事项 (11)2.5实验要求 (12)2.6实验报告 (13)2.7思考题 (13)3 数字化精馏塔(筛板和填料塔)实验 (15)3.1实验目的 (15)3.2基本原理 (15)3.3实验装置与流程 (16)3.4实验步骤与注意事项 (16)3.5实验报告 (18)3.6思考题 (18)3.7实验数据记录及数据处理结果示例 (19)3.8 软件流程图举例 (21)4 填料吸收实验 (22)4.1 实验目的 (22)4.2基本原理 (22)4.3实验装置与流程 (23)4.4 实验步骤与注意事项 (23)4.5 数据处理 (24)4.6 思考题 (24)4.7实验数据记录及数据处理结果 (25)1 离心泵性能特性曲线测定实验1.1实验目的1.测定恒定转速条件下离心泵的有效扬程(H)、轴功率(N)、以及总效率(η)与有效流量(V)之间的曲线关系;2.测定改变转速条件下离心泵的有效扬程(H)、轴功率(N)、以及总效率(η)与有效流量(V)之间的曲线关系;3.了解离心泵的串联和并联操作。
1.2基本原理离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一,其特性曲线是在恒定转速下扬程H 、轴功率N 及效率η与流量V 之间的关系曲线,它是流体在泵内流动规律的外部表现形式。
由于泵内部流动情况复杂,不能用数学方法计算这一特性曲线,只能依靠实验测定。
1 ) 流量V 的测定与计算采用涡轮流量计测量流量,智能流量积算仪显示流量值V m 3/h 。
专有机化学实验指导书
![专有机化学实验指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/df41f2c0011ca300a7c39019.png)
《有机化学实验》指导书班级:学号:姓名:化学与环境工程系基础化学教研室实验一有机化学实验基础知识一、教学目的和任务1.使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备产品的能力。
2.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
3.培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验的基本规则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
1.熟悉实验室的安全规则,学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等,了解实验事故的一般处理方法。
作好实验的预习工作,了解所用药品的危害性及安全操作方法,按操作规程,小心使用有关实验仪器和设备,若有问题应立即停止使用。
2.实验前,认真清点、检查玻璃仪器;实验中,安全合理的使用玻璃仪器;实验后,洗净并妥善保管玻璃仪器,尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。
3.实验时,要保持实验室和桌面的清洁,认真操作,遵守实验纪律,严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。
若要改变,需经教师同意方可进行。
4.实验药品使用前,应仔细阅读药品标签,按需取用,避免浪费;取完药品后要迅速盖上瓶塞,避免搞错瓶塞,污染药品。
不要任意更换实验室常用仪器(如天平、干燥器、折光仪等)和常用药品的摆放位置。
5.整个实验操作过程中要集中思想,避免大声喧哗,不要在实验室吃东西。
6.实验中和实验后,各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。
7.进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。
应经常保持实验室的整洁。
爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。
8.实验完毕离开实验室前,应检查水电煤是否安全关闭。
三、有机化学实验室安全知识由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
精细有机合成实训指导书
![精细有机合成实训指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/df8a6a74f46527d3240ce06d.png)
精细有机合成技术实训指导书广东轻工职业技术学院苯并三氮唑为白色至淡褐色结晶,熔点90~95℃。
对酸、碱、氧化还原剂稳定,易溶于甲醇、丙酮、环己烷、乙醚等,难溶于水和石油系溶剂。
能与铜原子形成共价键和配位键相互交替成链状聚合物,在铜表面形成多层保护膜,阻止铜发生氧化还原反应,从而起到防锈作用;对铝、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样的防腐作用。
1.实验目的(1)掌握缓蚀剂苯并三氮唑的合成原理和操作方法(2)掌握重氮化反应和成环缩合反应的特点(3)了解缓蚀剂的防锈原理。
2.实验原理合成反应式如下:NH2 NH22N=N-OHNH22NNH3.试剂与仪器试剂:溴,二溴甲烷,无水三绿化铝,联苯醚,氢氧化钠。
仪器:机械搅拌,回流冷凝器,温度计,带有插底管的滴液漏斗,过滤装置,分液漏斗。
4.实验内容(1)操作步骤在1000mL烧杯中加入108g邻苯二胺、120g冰醋酸和300mL水,加热得到透明溶液。
外用冰水冷却至5℃,一次性加入由75g亚硝酸钠和120mL水配成的冷溶液,搅拌混合物,变成暗绿色,温度很快升到70~80℃,溶液颜色变为透明的桔红色。
把烧杯从水浴中取出,放置1h,冷却溶液,苯并三氮唑一以油状物形式析出。
在冰中搅拌混合物,直至凝固成固体。
继续冷却3h,过滤,用200mL冰水洗涤,在40~50℃干燥,得到黄褐色产物(粗品)。
把粗品于克氏烧瓶中减压蒸馏,收集201~204℃/2000Pa的馏分,得到白色固体,用苯进行重结晶,得到无色的产物。
(2)结果记录表9-6 缓蚀剂苯并三氮唑的合成实验记录表产品名称产品质量/g 产率/% 形态和色泽粗产品精制产品5.注意事项(1)重氮化反应一定要在低温下进行,避免副反应增加。
(2)减压蒸馏时,要控制好温度与真空度的关系。
习题与思考题1. 反应混合物的颜色为什么由暗绿色变为桔红色?2. 为什么重氮化反应应在低温下进行?3. 苯并三氮唑防锈的原理是怎样的?苯磺酸钠(sodium benzene acid )是白色针状晶体,熔点450℃,能溶于水,易溶于热水,微溶于热醇。
有机合成单元反应试验指导书-福建农林大学
![有机合成单元反应试验指导书-福建农林大学](https://img.taocdn.com/s3/m/5ee5e9682b160b4e767fcfe5.png)
有机合成单元反应实验指导书适用专业:化学工程与工艺专业学时:10福建农林大学材料工程学院2011年9月实验一设计合成乙酰水杨酸(10学时)(设计性实验)一、实验目的本实验为学生自行设计酚羟基酰化反应实验的实例,掌握乙酰水杨酸的制备方法,考察设计、组织、自主实验能力。
二、产品特性与用途:乙酰水杨酸英文名称为,acetylsalicylic acid,,化学式C9H8O4, 相对分子质量为180.16俗称阿司匹林。
是白色针状或片状晶体,熔点士135~136℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。
它在干燥的空气中较稳定,遇潮则缓缓水解成水杨酸与乙酸。
口服具有解热镇痛作用,是一种常用的治疗感冒的药物,也可用于抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄。
近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝集,可防止血栓的生成。
三、实验方法学生分组查阅资料,提出实验方案,通过实验指导老师审核后,按计划完成实验操作。
四、主要仪器与试剂基本仪器:天平、水浴锅、冷凝管,四口烧瓶、烧杯(150ml)、玻璃棒、温度计、布氏漏斗、滤纸、真空泵、电动搅拌装置、烘箱、熔点仪,碱式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL,3个),250mL容量瓶、试管、表面皿等。
试剂:乙酸酐、水杨酸、乙醇(95%),NaOH标准溶液0.5mol/L,HCl标准溶液0.1mol/L,邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),酚酞指示剂0.2%乙醇液,H3PO4,H2C2O4,1%三氯化铁溶液,浓硫酸,乙酸乙酯,蒸馏水,冰块,实验室根据实验方案补充相应的仪器、药品。
五、实验内容与操作步骤根据各实验方案确定。
六、思考题1.浓硫酸在反应中起什么作用?。
2.制备乙酰水杨酸为什么要使用干燥的玻璃仪器?。
有机合成实验
![有机合成实验](https://img.taocdn.com/s3/m/710d3ac532d4b14e852458fb770bf78a65293acc.png)
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO (碱性、缩合)(五碳赤丝藻糖)C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH (卡尼查罗反应)副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器(1)甲醛(35.5%)11.1g(0.135mol)乙醛(15%-20%)8.38mL(0.03mol)石灰乳(25%)5.2g 硫酸溶液(70%)草酸溶液(20%)1mL(2)三口烧瓶(100mL)蒸馏烧瓶(100mL) Y形管烧杯(100mL)直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤(1)向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水,搅拌均匀。
在搅拌下,由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳,然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛,在20min内加完。
用水浴加热,保持温度在60℃左右,保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色,即可视为反应已达到终点。
(2)当反应混合物的温度开始下降,并降至45℃左右,可逐滴加入75%硫酸,使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色,并用PH试纸检验,当PH在2~2.5,可停止酸化。
继续搅拌,若PH保持不变时,酸化已经完全。
(3)将上述溶液进行减压过滤,滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液,进行充分搅拌,并经较长时间静置,再次进行减压过滤。
滤去沉淀物,将滤液进行减压蒸发浓缩,直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源,将浓缩液自然冷却,析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物,移入已称量的表面器皿上晾干,经烘干后称量,计算得率。
4.思考题(1)氢氧化钙起什么作用?(2)酸化后的滤液,为什么还要加草酸溶液?乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器(1)乙酸乙酯27.5mL(25g,0.38mol)钠2.5g(0.11mol)甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠(2)圆底烧瓶(100mL)冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤(1)在干燥的100mL圆底烧瓶中,放进磁力搅拌子,加入2.5g钠和12.5mL二甲苯,在石棉网上小心加热使钠熔融后,立即在磁力搅拌器上快速搅拌,即得细粒状钠珠。
有机及仪器分析实验指导书(精)
![有机及仪器分析实验指导书(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/96ad22d718e8b8f67c1cfad6195f312b3169eb39.png)
有机及仪器分析实验指导书(精)引言有机及仪器分析实验是化学专业学生的重要实践课程之一,它旨在帮助学生掌握有机化学实验及常用仪器的操作技能,加深对有机化合物的理解。
本指导书旨在提供实验的详细步骤、操作要领和注意事项,以确保实验顺利进行。
实验一:有机合成实验1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应,通过合成苯乙酮为例,在有机合成方面培养学生的实践能力和解决问题的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器:圆底烧瓶、加热板、磁力搅拌器、冷却器等。
- 试剂:苯甲酸、碳酸氢钠、乙酸乙酯、溴。
3. 实验步骤1. 取一定量的苯甲酸溶于乙酸乙酯中,加入少量的碳酸氢钠作为催化剂。
2. 在磁力搅拌器上搅拌均匀。
3. 加入适量的溴,继续搅拌。
4. 放置在加热板上进行反应,控制反应温度在40-50摄氏度。
5. 反应结束后,用水洗涤产物,通过冷却器冷却产物。
6. 过滤并收集产物。
7. 对产物进行结晶或升华纯化。
8. 称重并记录。
4. 注意事项- 操作时要佩戴实验手套、安全眼镜等安全防护用具。
- 实验过程中要注意操作规程,以避免发生意外。
- 控制反应温度和反应时间,以保证实验的成功。
实验二:仪器操作实验1. 实验目的本实验旨在通过使用常见的仪器,如气相色谱仪和红外光谱仪等,帮助学生掌握仪器操作和解读仪器数据的能力。
2. 实验仪器和试剂- 仪器:气相色谱仪、红外光谱仪等。
- 试剂:标准样品、待分析样品等。
3. 实验步骤1. 准备样品:根据实验设计,准备待分析的样品。
2. 仪器操作:根据仪器操作手册,进行仪器的开机、预热、气路调节等操作。
3. 校正仪器:使用标准样品进行仪器的校正。
4. 分析样品:将待分析样品注入仪器,设置分析条件。
5. 数据处理:根据仪器输出的数据,对样品进行解析和数据处理。
6. 结果分析:根据数据分析结果,判断样品的成分和性质。
4. 注意事项- 在操作仪器时,要仔细阅读仪器操作手册,并按照要求进行操作。
- 在分析样品时,要保证样品的纯度和质量。
高中化学教案:有机合成与实验操作
![高中化学教案:有机合成与实验操作](https://img.taocdn.com/s3/m/6c90f4526fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64db3.png)
高中化学教案:有机合成与实验操作一、有机合成的概念及意义有机合成是化学中一项重要而广泛应用的技术,它指的是将简单的有机物转化为复杂的有机化合物的过程。
这种合成方法在药物、农药、染料等有机化合物的制造领域中起着至关重要的作用。
通过有机合成可以大大提高化学品的产量,并优化反应条件,从而降低生产成本。
此外,经过精心设计和优化的有机合成路线还能减少废物和副产物的生成,以实现绿色环保生产。
二、实验操作-酯类合成1. 实验目的本实验旨在通过酯化反应,以苯甲酸和乙醇为原料,制备出香蕉酸乙酯,并掌握酸催化剂下脂肪酸和醇发生酯交换反应得到香蕉酸乙酯。
2. 实验原理苯甲酸与乙醇进行催化剂存在下的缩水反应,生成香蕉酸乙酯。
3. 实验步骤(1)取一个干净无水无油干燥的圆底烧瓶,将苯甲酸(10mmol)和乙醇(20mmol)按计量放入烧瓶中。
(2)平衡流通水冷却器以及加工箱,分别用橡胶软管连接。
(3)在实验室通风橱内进行,将热水浴锅中的温度保持在60-70摄氏度。
将上述装置浸入到恒温水浴锅中,并开启搅拌和加热功能。
(4)反应进行30分钟后,关闭电源并离墙板保持一段时间待冷却至室温。
(5)过滤固体产物,得到目标产物。
用氢氧化钠溶液洗涤3次,再用无水硫酸钠干燥。
(6)通过蒸馏纯化产品。
4. 注意事项(1)操作时应穿戴实验服、手套、护目镜等个人防护设备;(2)注意催化剂的数量;(3)反应釜与电控箱之间不可存在漏液,请检查软管连接是否松动;(4)要尽量快速进行反应,并避免长时间加热。
三、有机合成方法1. 叠氮反应叠氮反应是有机合成中常用的一种方法,特点是具有高选择性和可控性。
它通过引入叠氮基团,可以实现化学品的功能化。
因此,在药物合成、染料合成等领域得到了广泛应用。
2. 金属催化反应金属催化反应以过渡金属为催化剂,能够降低反应活化能,加速反应进程,并且拓展了有机合成的途径。
不同的金属催化剂对于不同类别的有机物都有着独特的作用。
3. 多组分反应多组分反应指一次反应中发生不止两个化合物或配体参与反应,并形成一个新的有机产物。
有机合成实验指导书-环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐
![有机合成实验指导书-环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐](https://img.taocdn.com/s3/m/01bcc3204b35eefdc8d33377.png)
《有机合成实验指导书》环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐本实验是综合性实验,主要包含两部分内容,一是有机合成,二是有机化合物的理化性质分析。
本实验涉及双环戊二烯热裂解为环戊二烯、环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐(endo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride),以及它们的表征。
1、环戊二烯和马来酸酐合成内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐(6学时)实验内容摘要:加热分解双环戊二烯为环戊二烯,然后与马来酸酐在室温下反应,得到内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐。
实验内容及教学要求:掌握热分解(逆Diels-Alder反应)、Diels-Alder反应,掌握重结晶、蒸馏等操作。
2、有机化合物的理化性质分析(2学时,安排的实验时间不够,感兴趣的同学可以做)实验内容摘要:用红外、质谱、熔点分析方法表征内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐,并与马来酸酐、双环戊二烯的谱图对照。
实验内容及教学要求:了解红外仪、质谱仪、熔点仪及使用方法,能够解析相应的谱图。
heat表1、双环戊二烯热裂解的反应原料和产物的理化性质:OOOendo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride表2、环戊二烯和马来酸酐反应的原料和产物的理化性质:图1、双环戊二烯热裂解(逆Diels-Alder)反应装置示意图简要的实验操作步骤:(1)在100ml圆底烧瓶中加入20ml环戊二烯二聚体,在170~190o C油浴(或电热套)中裂解和蒸馏,反应装置见图1。
保持馏分的出口温度为40~45o C。
蒸馏1~2小时,得到双环戊二烯热裂解(逆Diels-Alder)产物环戊二烯。
注:步骤(1)只有一套装置,所以,同学们主要是观看,不具体操作。
(2)取8ml的环戊二烯加入100ml圆底烧瓶中,将该圆底烧瓶放在冰水浴中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
《有机合成》实验指导书制定人:职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验(下册)实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力;培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备:常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。
实验地点:有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。
成绩评定方法:平时成绩占50% ,期末操作考试占50%。
五、教材及参考资料教材:《基础化学实验》(下册)崔玲贾才兴主编,校本教材,2014参考资料:1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京:高等教育出版社,2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京:人民教育出版社,1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京:北京大学出版社,1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥:中国科学技术大学出版社,2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉:武汉大学出版社,2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京:高等教育出版社,2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中,在装备实验装置时,如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器,就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。
其中有些常用的玻璃用品如熔点管、减压蒸馏的毛细管、气体吸收和水蒸气蒸馏的弯导管、胶头滴管(玻璃端)等,由于某些原因需要自己动手加工制作。
所以在实验中较熟练地掌握玻璃管、玻璃棒的加工和塞子的选用及钻孔的方法,是进行有机化学实验必不可少的基本操作。
三、实验场地、仪器、设备实验场地:有机合成实训室实验仪器:钻孔器(一套)、垫板、圆锉、三角锉、玻璃管(φ0.5~1.0 cm)、橡皮塞、软木塞、酒精喷灯、工业酒精、火柴四、实验步骤(一)、塞子的钻孔1、塞子的选择①类型的选择:软木塞和橡皮塞是有机实验室最常用的两种塞子。
通常根据两种塞子的特点和用塞子时的具体情况来选择合适的塞子。
软木塞的优点是不易和有机化合物发生化学反应,缺点是容易漏气、容易被酸碱腐蚀;而橡皮塞的优点是不易漏气、不易被碱腐蚀,缺点是容易被有机化合物所侵蚀或溶胀。
一般说来,级别较低的有机实验室多使用橡皮塞,主要考虑安全性和经济成本;级别较高的有机实验室多使用软木塞,主要考虑有机腐蚀和污染试剂、引入杂质等,因为在有机化学实验中接触的主要是有机化合物。
②规格的选择:塞子的规格通常分为六种,即1号塞、2号塞、……,6号塞。
号数越大,塞子的直径就越大。
塞子规格的选择要求是塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子进入瓶颈或管颈部分是塞子本身高度的1/3~2/3,否则就不合用,如图1-1所示。
使用新的软木塞时只要能塞入1/3~1/2时就可以了,因为经过压塞机压软打孔后就有可能塞入2/3左右了。
不正确正确不正确图1-1塞子规格的选择标准2、钻孔器的选择当有机化学实验中用到导气管、温度计、滴液漏斗等仪器时,往往需要插在塞子内,通过塞子和其它容器相连,这就需要在塞子上钻孔。
钻孔通常使用不锈钢制成的钻孔器(或打孔器)。
这种钻孔器是靠手力钻孔的。
也有把钻孔器固定在简单的机械上,借助机械力来钻孔的,这种机器叫打孔机。
一套钻孔器一般有六支直径不同的钻嘴和一支钻杆,以供选择。
钻嘴的选择根据塞子的类型不同而不同。
例如要将温度计插入软木塞,钻孔时就应选用比温度计的外径稍小或接近的钻嘴。
而如果是橡皮塞,则要选用比温度计的外径稍大的钻嘴,因为橡皮塞有弹性,钻成后会收缩,使孔径变小。
总之,在塞子上所钻出的孔径的大小应该能够使欲插入的玻璃管紧密的贴合、固定。
3、钻孔的方法软木塞在钻孔之前,需在压缩机上压紧,防止在钻孔时塞子破裂。
图1-2 钻孔的方法钻孔时,先在桌面放一块垫板,其作用是避免当塞子被钻穿后钻坏桌面。
然后把塞子小的一端朝上,平放在垫板上。
左手紧握塞子,右手持钻孔器的手柄,如图1-2所示。
在选定的位置,使钻孔器垂直于塞子的平面,使劲的将钻孔器按顺时针方向向下转动,不能左右摇摆,更不能倾斜。
否则,钻得的孔径是偏斜的。
等到钻至约塞子的一半时,按逆时针旋转取出钻嘴,用钻杆捅出钻嘴中的塞芯。
然后把塞子大的一端朝上,将钻嘴对准小头的孔位,以上述同样的操作钻至钻穿。
拔出钻嘴捅出钻嘴中的塞芯。
为了减少钻孔时的摩擦,特别是对橡皮塞钻孔时,可以在钻嘴的刀口上搽一些甘油或者水。
钻孔后,要检查孔道是否合用。
如果不费力就能够把玻璃管插入,说明孔径偏大,玻璃管和塞子之间不够紧密贴合,会漏气,不合用。
相反,如果很费力才能够插入,则说明孔径偏小,插入过程中容易导致玻璃管折断,造成割伤,也不合用。
当孔径偏小或不光滑,可以用圆锉修整。
(二)、简单玻璃工操作1、玻璃管(棒)的清洗和干燥玻璃管(棒)在加工前都要清洗和干燥,否则也可能导致实验事故。
尤其制备熔点管的玻璃管必须先用洗液浸泡半小时以上,再用自来水冲洗和蒸馏水清洗、干燥后方能进行加工。
2、玻璃管(棒)的切割取直径为0.5~1 cm的玻璃管(棒),用锉刀(三角锉或扁锉均可)的边棱或小砂轮在需要切割的位置上朝同一个方向锉一个锉痕,锉痕深度约为玻璃管(棒)直径的1/6左右。
注意不可来回乱锉,否则不但锉痕多,使锉刀和小砂轮变钝,而且容易使断口不平整,造成割伤。
然后两手握住玻璃管(棒),以大拇指顶住锉痕的背后(即锉痕向前),两大拇指离锉痕均约0.5 cm左右。
然后两大拇指轻轻向前推,同时朝两边拉,玻璃管(棒)就可以平整断裂,如图1-3所示。
为了安全起见,推拉时应离眼睛稍远—些,或在锉痕的两边包上布再折断。
图1-3 玻璃管(棒)的折断对于比较粗的玻璃管(棒),采取上述方法处理较难断裂。
但我们可以利用玻璃骤热或骤冷容易破裂的性质,采用以下方法来完成玻璃管(棒)的折断。
即将一根末端拉细的玻璃管(棒)在酒精喷灯的灯焰上加热至白炽,使成珠状,立即压触到用水滴湿的粗玻璃管(棒)的锉痕处,锉痕因骤然受强热而裂开。
裂开的玻璃管(棒)断口如果很锋利,容易割破皮肤、橡皮管或塞子,必须在灯焰上烧熔,使之光滑。
方法是将玻璃管(棒)呈45°左右角,倾斜地放在酒精喷灯的灯焰边沿处灼烧,边烧边转动,直烧到平滑即可。
不可烧得过久,以免管口缩小。
刚烧好的玻璃管(棒)不能直接放在实验台上,而应该放在石棉网上。
3、玻璃管(棒)的弯曲①酒精喷灯的使用在玻璃管(棒)的弯曲过程中,常用到鱼尾灯、酒精喷灯等,如图1-4所示。
图1-4酒精喷灯酒精喷灯是利用压出式原理设计,由铜为原料制造而成,图1-5所示的是改进了的酒精喷灯。
使用前,旋开酒精入口旋钮2,通过入口向底座1中加入工业酒精至体积的4/5左右,然后旋紧入口旋钮2。
使用时,在酒精槽3中加入少量工业酒精,并点燃此处的酒精。
一段时间后,底座1中的酒精由于受热而变成蒸汽,有喷射口5喷出,由3处燃烧的火苗引燃。
火焰可由控制柄4进行上下移动来调节。
当听到“呼呼……”声时,说明火焰温度已经接近500℃,就可以旋转控制柄4将其固定在此处以得到稳定的喷射火焰。
若要熄灭酒精喷灯,用石棉网直接盖住喷射口5即可。
②玻璃管(棒)的弯曲玻璃管(棒)受热变软变成玻璃态物质时,就可以进行弯曲操作,制成实验中所需要的配件。
但在弯曲过程中,管的一面要收缩,另一面则要伸长。
收缩的面易使管壁变厚,伸长处易使管壁变薄。
操之过急或不得法,弯曲处会出现瘪陷或纠结现象,如图1-5(3)所示。
(1)酒精喷灯加热玻璃管(2)弯管(3)弯成的玻璃管图1-5制作玻璃弯管进行弯管操作时,两手水平的拿着玻璃管,将其在酒精喷灯的火焰中加热,见图1-5 (1)。
受热长度约1厘米,边加热边缓慢转动使玻璃管受热均匀。
当玻璃管加热至黄红色并开始软化时,就要马上移出火焰(切不可在灯焰上弯玻璃管),两手水平持着轻轻用力,顺势弯曲至所需要的角度,见图1-5 (2),注意弯曲速度不要太快,否则在弯曲的位置易出现瘪陷或纠结;也不能太慢,否则玻璃管又会变硬。
大于90°的弯导管应一次弯到位。
小于90°的则要先弯到90°,再加热由90°弯到所需角度。
质量较好的玻璃弯导管应在同一平面上,无瘪陷或纠结出现,见图1-5(3)。
弯玻璃管的操作中应注意以下两点:①两手旋转玻璃管的速度必须均匀一致,否则弯成的进璃管会出现歪扭,致使两臂不在一平面上。
②玻璃管受热程度应掌握好,受热不够则不易弯曲,容易出现纠结和瘪陷,受热过度则在弯曲处的管壁出现厚薄不均匀和瘪陷。
对于管径不大(小于7毫米)的玻璃管,可采用重力的自然弯曲法进行弯管。
其操作方法是:取一段适当长的玻璃管。
一手拿着玻璃管的一端,使玻璃管要弯曲的部分放在酒精灯的最外层火焰上加热(火不宜太大!),不要转动玻璃管。
开始时,玻璃管与灯焰互相垂直,随着玻璃管的慢慢自然弯曲,玻璃管手拿端与灯馅的夹角也要逐渐变小。
这种自然弯法的特点是玻璃管不转动,比较容易掌握。
但由于弯时与灯焰的夹角不可能很小,从而限制了可弯的最小角度,一般只能是45°左右。
用此法弯管要注意三点:a.玻璃管受热段的长度要适当长一点;b.火不宜太大,弯速不要太快;c.玻璃管成角的两端与酒精灯火焰必须始终保持在同一平面。
4、胶头滴管的拉制实验室常用的胶头滴管(玻璃端)也可以自己拉制。
其方法是:两手的拿着玻璃管,两肘部搁在实验台上,以保证玻璃管的水平。
将玻璃管在酒精喷灯的火焰中加热,见图1-6 (1)。
受热长度约1厘米,边加热边缓慢转动使玻璃管受热均匀。
当玻璃管加热至黄红色并开始软化时,就要马上移出火焰(切不可在灯焰上拉制玻璃管),两手水平持着同时轻轻用力往外拉,拉至如图1-6 (2)所示形状。
注意拉的速度不要太快,否则中间部分会很细,也不能太慢。
图1-6 制作胶头滴管冷却后用锉刀将其截断,即变成两个胶头滴管如图1-6 (3)所示。
将大的一端在火焰上烧熔,用圆锉将其熨大,如图1-6 (4)所示,就可以套住胶头了。
加工后的玻璃管(棒)均应及时进行退火处理。
退火方法是:趁热在弱火焰中加热一会,然后将其慢慢移出火焰,再放在石棉网上冷却到室温。