盐酸精氨酸检验操作规程
(岗位职责)盐酸检验操作规程
1 目的确定药用盐酸检验的操作程序和方法，确保合格的药用盐酸投入生产。
2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定，并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭；呈强酸性。
4.2鉴别4.2.1仪器试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。
4.2.2试剂及配制4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液取硝酸银17.5g，加水适量使成1000ml，摇匀。
保存于棕色瓶中。
4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液取浓硫酸60ml ，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中，加入0.2g的碘化钾，将无灰滤纸放入该溶液中浸透，取出于暗处晾干，保存于密闭的棕色瓶中。
4.2.3操作4.2.3.1取样品溶液，加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。
4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性，如有沉定需过滤，滤液加硫酸使成酸性，加数粒高锰酸钾结晶，加热即放出氯气，能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。
4.3检查4.3.1游离氯或溴4.3.1.1仪器分析天平、量筒、电炉等。
4.3.1.2试液及配制含锌碘化钾淀粉指示剂取水100ml，加碘化钾溶液（3→20）5ml与氯化锌溶液（1→5） 10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。
本液应放置冰箱内保存。
4.3.1.3操作取本品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。
4.3.2硫酸盐4.3.2.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.2.2试剂及配制a.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀，即得。
盐酸检验标准程序
盐酸检验标准程序1.目的：建立盐酸检验标准程序，规范盐酸的检验。
2.范围：适用于盐酸的检验操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序：4.1取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（约500ml）。
4.2检验：4.2.1性状4.2.1.1 外观、气、味：取供试品，目测其外观，鼻嗅。
合格标准：应为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。
4.2.1.2相对密度：4.2.1.2.1操作：（1）按《相对密度检查标准程序》（SOP-）进行检查。
）及装入新沸冷水的（2）记录空比重瓶重（W0）、装入供试品的比重瓶重（W样）比重瓶重（W水－W0（3）计算：W样供试品的相对密度=W水－W04.2.1.2.2合格标准：在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液：稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸4.2.2.2操作：（1）取供试品2ml于试管中。
①滴加硝酸银试液，观察结果。
合格标准：应生成白色凝乳状沉淀。
②将上述沉淀分离，向沉淀中滴加氨试液，观察结果。
合格标准：沉淀应溶解。
③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸，观察结果。
合格标准：应复生成白色凝乳状沉淀。
（2）量取供试品适量，加入等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸，观察结果。
合格标准：试纸应显蓝色。
4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液：含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作：取供试品10g（8.5ml），加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾指示液0.2ml，10分钟内观察结果。
4.2.3.3合格标准：供试品溶液应不显蓝色。
4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液：碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25％氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具：水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作：取供试品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）进行检查，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。
高效液相色谱法测定盐酸精氨酸注射液的含量
高效液相色谱法测定盐酸精氨酸注射液的含量
王荣梅
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2003(024)006
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定盐酸精氨酸注射液含量的方法.方法采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,用磷酸调pH 3.5)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长205 nm.结果盐酸精氨酸的线性范围为32～320 μg/ml,r=0.999 8;平均回收率为99.72%,RSD为0.51%.结论此法简便、快速、准确,适用于盐酸精氨酸注射液的含量测定.
【总页数】2页(P296-297)
【作者】王荣梅
【作者单位】山东大学,第二医院,山东,济南,250033
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定盐酸精氨酸葡萄糖注射液中盐酸精氨酸的含量 [J], 屈爱存;于盛茂;袁继民
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琴;崔素梅;张惠兰;王宗刚
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荷移分光光度法测定盐酸精氨酸注射液的含量
第21卷,第5期光 谱 实 验 室Vol .21,No .52004年9月Chinese Jo urnal of Spectroscopy Lab orato r y September ,2004荷移分光光度法测定盐酸精氨酸注射液的含量①联系人,电话:(0351)2276259(办);E-mail :lsy56@publ i c .t y 作者简介李省云(56—),男,太原市人,太原师范学院化学系副教授,主要从事分析化学教学与药物分析研究工作。
收稿日期33李省云①(太原师范学院化学系 太原市侯家巷 030001)摘 要 盐酸精氨酸与四氯苯醌在硼砂溶液中,50℃下反应120min 可获得1∶1稳定的电荷转移络合物,其λmax =350nm ,表观摩尔吸光系数X = 2.26×104L ·mol -1·cm -1,线性范围为0—10μg /m L。
测定了盐酸精氨酸注射液的含量,结果与文献方法一致,回收率在100.0%—100.3%之间,相对标准偏差小于0.70%。
关键词 盐酸精氨酸,注射液,四氯苯醌,荷移反应,分光光度法。
中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2004)05-0962-041 前言盐酸精氨酸注射液为盐酸精氨酸的灭菌水针剂,主要用于治疗肝昏迷者中枢神经系统内因过量血氨所引起的昏睡、神经紊乱、昏迷及惊厥状态,能促使尿素生成从而减退血氨量,对由于体外输入氨化铵、水解蛋白、或因内出血和高蛋白饮食等引起之血氨过多所致的神经症状亦有疗效。
目前已报道的定量测定粗氨酸的方法主要有薄层扫描法[1,2]、HPLC 法[3,4]、单扫描示波极谱法[5]、电位滴定法[6]、近红外漫反射法[7],测定盐酸精氨酸注射液的方法有旋光度法[8,9]和比色法[10,11]等。
但利用荷移反应测定针剂中盐酸精氨酸含量的方法未见报道。
本文参考有关文献[12,13],选用四氯苯醌为电子接受体,研究了盐酸精氨酸与四氯苯醌形成荷移络合物的条件和反应机理,建立了一种简单、方便、可靠的定量测定方法。
盐酸金刚烷胺检验操作规程
制药有限公司GMP管理文件一、范围：本标准规定了盐酸金刚烷胺检验操作规程；适用于本公司对盐酸金刚烷胺的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版）三、质量指标：四、试剂1、盐酸（AR）2、硅钨酸（AR）3、冰醋酸（AR）4、醋酸汞（AR）5、高氯酸（AR）五、仪器与用具1、红外分光光度计2、酸度计六、结构式和分子量NH2HC lC10H17N·HCl 187.71本品为三环[3.3.1.13,7]癸烷-1-胺盐酸盐。
按干燥总计算，含C10H17N·HCl不得少于99.0%。
七、操作步骤：1、性状：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。
本品在水或乙醇中易溶，在氯仿中溶解。
2、鉴别：（1）取本品10mg，加水2ml溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析出白色沉淀。
（2）本品的红外光吸收图谱应对照的图谱（光谱集369图）一致。
（3）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录III）。
3、检查：3.1 酸度：取本品2.0g，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），PH值应为3.5~5.0。
3.2 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。
3.3 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。
3.4 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。
3.5 重金属：取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百分之五。
4、含量测定：HCL 4.1 原理：本品在冰醋酸中，与醋酸汞试液，反应生成醋酸金刚烷胺和难电离的氯化汞，用高氯酸液滴定，生成高氯酸金刚烷胺和醋酸，微过量的高氯酸使结晶紫显蓝色为终点。
盐酸检验操作规程
目的：为检验盐酸辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据.范围：适用于盐酸的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状本品为无色发烟的澄清液体；有强烈的刺激臭；呈强酸性。
1.1 相对密度取本品按相对密度测定(SOP-QC-308-00)测定，本品的相对密度在25℃时约为1.18符合规定。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 硝酸 2.1.2 硝酸银试液2.1.3 氨试液 2.1.4 二氧化锰2.1.5 硫酸 2.1.6 碘化钾淀粉试纸2.1.7 烧杯 2.1.8 试管2.1.9 电炉 2.1.10 滴管2.2 项目与步骤2.2.1 氯化物的鉴别⑴取供试品溶液置烧杯中加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸沉淀复生成为符合规定。
⑵取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 锌碘化钾淀粉指示液 3.1.2 碳酸钠试液3.1.3 标准硫酸钾溶液 3.1.4 碘化钾3.1.5 碘滴定液(0.01mol/L) 3.1.6 淀粉指示液3.1.7 硫酸 3.1.8 标准铁溶液3.1.9 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.10 盐酸3.1.11 烧杯 3.1.12 刻度移液管3.1.13 滴管 3.1.14 坩埚3.1.15 茂福炉 3.1.16 小型三用水箱3.2 项目与步骤3.2.1 游离氯或溴量取本品8.5ml置烧杯中加水稀释至20ml，冷却，加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml，10分钟内溶液不得显蓝色。
3.2.2 硫酸盐量取本品21ml加碳酸钠试液2滴置水浴上蒸干，残渣加水20ml溶解后，按硫酸盐检查法(SOP-QC-319-00)测定，与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定。
3.2.3 亚硫酸盐取新沸过的冷水50ml加碘化钾1g，碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml，摇匀；另取本品5ml加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。
精氨酸药典标准
L－盐酸精氨酸拼音名：Yansuan Jing'ansuan英文名：L-ARGININI MONOHYDROCHLORIDUM书页号：S1-31 标准编号：WS1-C3-0022-89[C6H14N4O2·HCl＝210.66]本品为2－氨基－5－胍基戊酸盐酸盐。
按干燥品计算,含C6H14N4O2.HCl应为98.5～101.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末，水溶液显酸性反应。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
比旋度取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→100)制成每1ml中含30mg的溶液,依法测定(中国药典1985年版二部附录16页),按干燥品计算,比旋度应为＋20.4°至＋22.4°。
【鉴别】(1)取本品约2mg,加水2ml使溶解,加茚三酮约2mg,加热,溶液显蓝紫色。
(2) 取本品约50mg，加水1ml溶解后，加α－萘酚溶液与次溴酸钠试液各0.5ml,即显红色。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。
硫酸盐取本品0.5g，依法检查（中国药典1985年版二部附录35页）,如发生浑浊, 与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％)。
磷酸盐取本品0.4g，置坩埚中,加硝酸镁0.3g与水5ml,摇匀,置水浴上蒸发至干，用小火灼烧至完全灰化，加水5ml与硫酸溶液(1→4)3ml,缓缓加热5分钟，加热水10ml，滤过，滤液置比色管中，滤渣用热水适量洗涤，洗液并入滤液中并使总液量达25ml，加钼酸铵溶液与米妥溶液各1ml，在60℃加热10分钟，如显蓝色，与标准磷酸盐溶液0.8ml 用同法处理后显出的颜色比较，不得更深(0.02％)。
铵盐取氧化镁1g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml,加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴的无氨蒸馏水5ml中，俟馏出液达40ml，停止蒸馏，馏出液移至50ml纳氏比色管中，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟，不应显色；如显色，继续蒸馏，并照上述方法收集馏出液进行试验；直至对碱性碘化汞钾试液不显色。
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录
盐酸精氨酸质量标准及检验操作规程与检验记录1. 目的：明确盐酸精氨酸原料检测项目和可接受标准，为该物料的采购、验收、日常使用管理等提供检验依据。
2. 范围：2.1 本标准描述了盐酸精氨酸的基本信息、取样规则、检验项目及限度要求、试验方法和检验规则等；2.2 本标准适用于盐酸精氨酸原料的入厂检测、质量协议、使用前确认、在库管理等；2.3 本标准适用于在符合《药品生产质量管理规范》条件下生产的盐酸精氨酸原料检验；2.4 任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定；2.5 包装须符合国家相关部门有关药品包装规定和药品运输的有关要求；3. 基本信息：3.1 名称及编码：通用名称：盐酸精氨酸本品为L-2-氨基-5-胍基戊酸盐酸盐。
3.2 制定依据：《中国药典》2020年版二部1328页、四部。
3.3 经批准的供应商：3.4 类别：氨基酸类药。
3.5 贮存条件：密封保存。
3.6有效期：3.7 注意事项：3.7.1 在接收样品时，核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。
3.7.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。
3.7.3 本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解。
4. 取样规则：见《原辅料、包装材料取样操作规程》。
5. 检验项目和限度要求：6. 试验方法：6.1 性状：本品为白色或类白色结晶性粉末。
比旋度：取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依据《旋光度测定操作规程》检查，比旋度为＋21.5°至＋23.5°。
6.2 鉴别：6.2.1 薄层色谱：取本品与精氨酸对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。
照其他氨基酸项下的色谱条件试验，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
精氨酸试验.ppt
• 查阅文献：留置针采血过程中,不使用生 理盐水封管,不仅可以减少患者痛苦,而 且使用方便,还能减少溶血对检测项目的 影响。
静脉留套管针采血及封管方 法对血标本质量的影响
• 精氨酸刺激试验虽能准确地评估晚期糖耐量降低和糖尿病患者胰 岛素分泌功能,但相当一部分的患者对传统的分别多次抽血易产 生恐惧心理,甚至拒绝做此试验,从而影响对胰岛功能的评估,患 者情绪紧张也一定程度影响检查的结果。
• 对一些血管不易穿刺的患者常因穿刺困难而影响每次采血时间, 造成结果不准确。而大多数被检查者,由于受高糖影响,皮肤的抵 抗力降低,对压力和刺激的敏感性增加,一旦破损易发生感染,伤 口难以愈合。运用静脉留置针后,避免了反复多次穿刺; 同时解 除了患者的紧张情绪和恐惧心理,能取得理想的效果。
• 可有恶心、呕吐等不良反应；或为短暂、轻微的口 内金属感或者轻度舌头短暂麻刺、灼热感等，且能 耐受，持续时间多为5~15s（74.19%），并于推 注完1min内基本消失
临床意义
1. 静脉快速推注仅诱发快速胰岛素分泌 相（第一相）
2. 第一相是精氨酸刺激后短时间内出现 的一个胰岛素快速分泌阶段，将胰岛 细胞储存的胰岛素释放入血，血液中 胰岛素浓度快速升高并快速下降
精氨酸试验
• 目的 • 方法 • 临床意义
目
的
• 胰岛β细胞功能紊乱是糖尿病机制的中心环节 之一，在不同人群中选用合理的检测方法及正 确判定β细胞功能，具有十分重要的意义。
• 精氨酸试验能较准确地反应胰岛β细胞储备功 能，有助于准确地评估晚期糖耐量降低和糖尿 病患者胰岛素分泌功能。
• 静脉给予精氨酸可刺激胰岛素和 胰高血糖素的释放，而被用于评
估糖尿病患者残留的β细胞功能
方法
• 晚8时后禁饮禁食，次日早晨在卧床情 况下进行抽血（空腹12~14小时）
精氨酸检验操作规程检验方法
配制法标准操作规程》（TES ME 010）制备。滴定液，均应按照《滴定 液配制及标定操作规程》（TES ME 070）制备。
6.1.3 本规程中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
6.2 性状
6.2.1 操作步骤：肉眼观察所取样品。
6.2.2 合格标准：本品应为白色结晶或结晶性粉末。
6.3 比旋度
6.5.1.4 合格标准：рH 值应为 10.5～12.0。
6.5.2 溶液的透光率
6.5.2.1 仪器、材料：
电子天平
紫外分光光度计
6.5.2.2
操作步骤：取供试品 1.0 g，加水 10 ml 使溶解后，依照《GE Ultrospec 5300pro 型紫外分光光度计操作、维护保养标准操 作规程》（EQM 086 ）检查，在 430 nm 的波长处测定透 光率。
6.3.3.4
自动旋光仪按照《WZZ-2S 型自动旋光仪操作、维护保养标 准操作规程》（EQM 260）进行操作。
6.3.3.5
计算：
计算公式： [a]Dt
100α lc
式中[a]为比旋度；
D 为钠光谱的 D 线；
t 为测定时的温度，℃；
l 为测定管长度，dm；
α 为测得的旋光度；
c 为每 100 ml 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水 物计算），g。
6.5.4.3 操作步骤：
供试溶液的配制：取供试品 1.0 g，置纳氏比色管中，加水溶解使成 约 40 ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 pH 试纸显中性；溶液如 不澄清，应滤过（滤纸应先用盐酸酸化的水洗净）；加稀盐酸 2 ml 摇匀，即为供试溶液。
供试品溶液应充分溶解，并应澄清。 6.3.4 合格标准：+26.9°～+27.9°。 6.4 鉴别 6.4.1 鉴别 1
精氨酸激发试验操作方法
精氨酸激发试验操作方法
精氨酸激发试验是一种常用的实验方法，用于检测某些物质对精氨酸的激发效果。
以下是精氨酸激发试验的一般操作方法：
1. 准备试剂：准备所需的精氨酸溶液和待测物质溶液。
精氨酸溶液的浓度通常为0.1 M。
2. 取一定量的精氨酸溶液置于试管中。
3. 加入待测物质溶液。
待测物质的添加量和浓度需根据实际条件调整，一般可先进行预实验确定最适合的条件。
4. 等待一定时间，让待测物质与精氨酸发生反应。
5. 观察样品的颜色和形态变化。
如果待测物质对精氨酸具有激发作用，那么反应后的精氨酸溶液可能会出现颜色变化或形态变化。
6. 记录观察结果并进行分析。
根据观察到的变化情况，判断待测物质是否具有激发精氨酸的能力。
需注意的是，精氨酸激发试验操作方法可根据具体实验目的和条件进行调整。
值得一提的是，实验过程中需要保持实验环境的清洁和卫生，避免其他因素对实验
结果的影响。
此外，对待测物质的选择和使用需要严格遵循相关安全操作规程。
盐酸精氨酸检验操作规程
盐酸精氨酸检验操作规程1．目的：建立盐酸精氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：4.1性状：白色结晶性粉末，水溶液呈酸性反应。
4.2鉴别试验本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集406图）一致4.3 酸度测定4.3.1测定范围：4.7～6.24.3.2配制溶液：称取本品2.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。
4.3.3操作步骤：同亮氨酸。
4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围：>99.0%4.4.2溶液配制；取本品1.0g溶于10ml水中。
4.4.3操作步骤：同亮氨酸。
4.5比旋度测定4.5.1测定范围：+22.10～+22.904.5.2试剂和试液：6mol/L HCl取54ml盐酸稀释至100ml，即得。
4.5.3操作步骤：取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。
4.6含氯量4.6.1测定范围：16.6%～17.0%4.6.2试剂和试液：4.6.2.1溴酚兰指示液：称取溴酚兰0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
4.6.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L)4.6.3操作步骤：精密称取样品约0.35g左右，加20ml水溶解，加稀醋酸2ml，与溴酚兰指示液8～10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。
4.6.4计算公式：含氯量%= F×V×0.003545g×100% 样品重(g)式中：0.003545—每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数。
4.7硫酸盐测定4.7.1测定范围：<0.02%4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.7.3操作步骤：同亮氨酸。
4.8铵盐测定4.8.1测定范围：<0.02%4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。
GMP质量体系盐酸检验操作规程
GMP质量体系盐酸检验操作规程GMP质量体系（Good Manufacturing Practice）是一套涵盖药品、食品和日化产品等生产过程中的质量管理标准，旨在确保产品质量和安全性。
以下是针对盐酸（Hydrochloric Acid）检验的操作规程，以确保产品的质量和符合GMP的要求。
一、检验目的盐酸是一种常用的化工原料，广泛应用于药品、冶金、纺织、食品等行业。
通过检验盐酸的物理和化学性质，确保产品符合质量要求，以满足生产和合规的需要。
二、检测设备和试剂准备1.PH仪、电导率仪、比重计等物理性质检测仪器；2.过滤器、天平、量筒、烧杯等实验室常用器具；3.盐酸标准品、标准溶液、指示剂等化学试剂。
三、样品采集与准备1.从生产过程中随机采集代表性样品，应按照GMP要求进行采集；2.将样品储存在密封的容器中，避免污染和水分的影响；3.样品的数量应根据实际需要而定，并保证取样操作的统一性和可重复性。
四、检验操作流程1.外观检查：a.将样品倒入透明玻璃烧杯中，观察其颜色、悬浮物、沉淀等情况；b.检查烧杯表面是否有异物、粘附物等。
2.PH值检测：a.使用PH仪先校正仪器，然后取一定量盐酸样品倒入PH计测试室中；b.等待稳定后记录PH值。
3.密度检测：a.使用比重计，校正仪器；b.取一定量盐酸样品，倒入比重计测试室中；c.等待稳定后记录密度值。
4.电导率检测：a.校正仪器，使用电导率仪，取一定量盐酸样品；b.将盐酸样品倒入电导率仪测试室中；c.等待稳定后记录电导率值。
5.酸度测定：a.取一定量盐酸样品，加入烧杯中；b.加入指示剂，进行滴定，记录所需的滴定体积；c.计算出盐酸的酸度。
6.溶解性测定：a.取一定量盐酸样品，加入一定量溶剂中；b.搅拌溶解，观察是否完全溶解；c.若有未溶解的物质，经过过滤后记录质量。
五、记录和报告1.所有检验数据应准确记录，包括样品的标识、检测仪器的校准记录和操作员签名等；2.所有检测结果应按要求计算，并附上各项标准或规范的要求；3.将检验结果归档存储，并按照需要进行报告。
精氨酸刺激试验与ogtt试验两种方法的护理实施比较
２型糖尿病是一种以慢性血糖升高为主要特征的代谢性疾 病。２００９年，我国 ２０岁以上成年人糖尿病患病人数 ９２４０万，患 病率已达 ９．７％［１］。２型糖尿病并发症危害极其严重，病残率、 病死率极高，其长期的病程不仅严重影响患者生活质量，并给家 庭和社会带来沉重的经济负担［２］。胰岛素抵抗和胰岛 Ｂ细胞 功能缺陷在糖 尿 病 的 发 展 过 程 中 扮 演 十 分 重 要 的 角 色 ［３］。 目 前，临床上主要通过 ＯＧＴＴ试验和精氨酸试验了解患者的胰岛 功能及胰岛素分泌情况［４］。本研究通过比较这两种试验结果， 以找出一个更适合临床的方法。 １ 临床资料
工业用盐酸检验操作规程
工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。
3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序：4.1总酸度（>31.0%）。
4.1.1仪器4.1.1.1一般实验室仪器。
4.1.1.2100ml具磨口塞锥形瓶。
4.1.2试剂和溶液4.1.2.1氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L；4.1.2.2溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
4.1.3测定方法4.1.3.1从试样吸取约3ml盐酸，置于内装15ml水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。
4.1.3.2向试料加2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
4.1.4计算C×V×0.03646总酸度％＝×100％m式中： C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml；m——试料质量，g；0.03646——与1.00ml氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.1.5允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。
4.2铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。
4.2.1试剂和溶液4.2.1.1盐酸，“1+1”溶液；4.2.1.2氨水，“1+1”溶液；4.2.1.3盐酸羟胺：100g/L溶液；4.2.1.4乙酸－乙酸钠缓冲液：pH≈4.5；4.2.1.5铁标准溶液：0.100g/L。
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
4.2.1.6铁标准溶液：0.010g/L。
取50.0ml铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
食品级精氨酸盐酸盐安全操作及保养规程
食品级精氨酸盐酸盐安全操作及保养规程1. 引言食品级精氨酸盐酸盐在食品和饲料行业中被广泛应用。
为了确保其安全使用以及延长其使用寿命，本文将介绍食品级精氨酸盐酸盐的安全操作和保养规程。
2. 安全操作规程2.1 穿戴个人防护装备在操作食品级精氨酸盐酸盐之前，工作人员应穿戴以下个人防护装备： - 防护眼镜 - 化学防护手套 - 防护服或实验室衣物这些个人防护装备可以有效预防食品级精氨酸盐酸盐对眼睛、皮肤和呼吸系统的损害。
2.2 避免直接接触精氨酸盐酸盐精氨酸盐酸盐是一种化学物质，应避免直接接触。
在操作时，务必佩戴手套，并避免将其接触到眼睛、口腔或皮肤。
2.3 妥善存放食品级精氨酸盐酸盐应存放在干燥、避光、通风的地方，远离火源和易燃物。
避免与有机物、还原剂和酸性物质接触，以防止不必要的反应。
2.4 遵守操作规程在操作食品级精氨酸盐酸盐时，应遵守操作规程。
确保操作环境整洁、干燥，并避免与其他化学物质混合使用。
3. 保养规程3.1 定期清洁容器和设备为了确保食品级精氨酸盐酸盐的质量和纯度，应定期清洁存放容器和使用设备。
清洗时应使用中性洗涤剂，充分冲洗干净，并确保彻底干燥。
3.2 注意包装完整性在存放食品级精氨酸盐酸盐时，应仔细检查包装的完整性。
如果发现包装破损或污染，请立即更换包装，并将有关情况报告给相关部门。
3.3 定期检查质量定期检查食品级精氨酸盐酸盐的质量，并确保其符合食品和饲料行业的标准。
如发现异常情况或质量问题，请及时采取相应的措施，并报告给主管部门。
4. 紧急情况处理4.1 眼部接触如果不小心将食品级精氨酸盐酸盐溅入眼睛中，应立即用大量清水冲洗眼睛，并尽快就医。
4.2 接触皮肤如果食品级精氨酸盐酸盐接触到皮肤，应立即用肥皂和清水冲洗患处。
4.3 吸入如果不小心吸入食品级精氨酸盐酸盐的粉尘或气体，应立即离开污染区域，到空气新鲜的地方呼吸，并及时就医。
5. 结论食品级精氨酸盐酸盐在食品和饲料行业中扮演着重要的角色。
精氨酸刺激实验规范采血(初稿)
结果分析
1.5min胰岛素≥600pmol/L（ ≥ 86.4μ U/ml）可口 服磺脲类降糖药物治疗的符合率为95% ＜600pmol/L（ ＜ 86.4μ U/ml ）者需要胰岛素治 疗。
谢谢
精氨酸实验规范（内部使用）
东方医院南院检验科
生免组
目的
方法
意义
目 的
胰岛素β细胞功能紊乱是糖尿病机制的中心环节之一， 不同人群中选用合理的检查方法及其正确判断细胞的 功能，具有十分重要意义。 精氨酸实验能较准确的反应胰岛细胞β细胞储备功能， 有助于准确地评价晚期糖耐量降低和糖尿病患者胰岛 素分泌功能。 静脉给予精氨酸刺激胰岛素和胰高血糖素的释放，而 被用于评估糖尿病患者残留的β细胞功能。
方 法
晚上8时候禁止饮食，次日早上在卧床情况下抽空腹 血（空腹10-12小时）
在试验准备、试验期间避免使用外源性胰岛素（包括 长效和短效） 盐酸精氨酸注射液（20ml）在30-60秒内静脉注射。 或者静脉滴注 注射后2-4-6-8分钟，从另外一上肢静脉抽血测定胰 岛素和C肽（可用留置针，但不能用生理盐水留置抗 凝采血）
注意事项
严重肝、肾疾病或糖பைடு நூலகம்病伴酮症酸中毒应慎用该实验；
注射时若有溶液漏于皮下，可引起局部组织红肿疼痛， 应该予以避免； 该实验可有恶心， 呕吐等不良反应；或暂时的、轻 微的口内金属感；或者低强度的舌头短暂麻刺灼热感 等，且能耐受，持续时间多为5-15秒（74.19%）， 并于推注完1min内基本消失。
临床意义
静脉快推仅诱发快速胰岛素分泌（第一相）；
第一相是精氨酸刺激后短时间内出现的一个胰岛素快 速分泌阶段，将胰岛素细胞存储的胰岛素释放入血。 血液中胰岛素浓度快速升高快速下降； 第一相反应的是β细胞的分泌功能
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盐酸精氨酸检验操作规程
1．目的：建立盐酸精氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于配制各种氨基酸注射液的盐酸精氨酸测定。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：
4.1性状：白色结晶性粉末，水溶液呈酸性反应。
4.2鉴别试验
本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集406图）一致
4.3 酸度测定
4.3.1测定范围：4.7～6.2
4.3.2配制溶液：
称取本品2.0g，加新沸过的冷水20ml，溶解。
4.3.3操作步骤：同亮氨酸。
4.4溶液的透光度测定
4.4.1测定范围：>99.0%
4.4.2溶液配制；
取本品1.0g溶于10ml水中。
4.4.3操作步骤：同亮氨酸。
4.5比旋度测定
4.5.1测定范围：+22.10～+22.90
4.5.2试剂和试液：6mol/L HCl取54ml盐酸稀释至100ml，即得。
4.5.3操作步骤：
取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含80mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）。
4.6含氯量
4.6.1测定范围：16.6%～17.0%
4.6.2试剂和试液：
4.6.2.1溴酚兰指示液：称取溴酚兰0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
4.6.2.2硝酸银滴定液(0.1mol/L)
4.6.3操作步骤：
精密称取样品约0.35g左右，加20ml水溶解，加稀醋酸2ml，与溴酚兰指示液8～10滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至显蓝紫色。
4.6.4计算公式：
含氯量%= F×V×0.003545g
×100% 样品重(g)
式中：0.003545—每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于Cl的克数。
4.7硫酸盐测定
4.7.1测定范围：<0.02%
4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.7.3操作步骤：同亮氨酸。
4.8铵盐测定
4.8.1测定范围：<0.02%
4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.8.3操作步骤：同亮氨酸。
4.9铁盐测定
4.9.1测定范围：<0.001%
4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.9.3操作步骤：同亮氨酸。
4.10重金属测定
4.10.1测定范围：<百万分之十。
4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.10.3操作步骤：同缬氨酸。
4.11砷盐测定
4.11.1测定范围：<0.0001%
4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.11.3操作步骤：同苏氨酸。
4.12其它氨基酸测定
4.12.1测定范围：<0.4%
4.12.2试剂和试液：
4.12.2.1 1%茚三酮甲醇溶液[含3%（ml/ml）醋酸]：称取茚三酮1克，加冰醋酸3ml，
加甲醇使成100ml。
4.12.2.2展开剂：正丙醇∶浓氨溶液=2∶1
4.12.3操作步骤
取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1 ml中含40µg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（见薄层色谱法检查操作规程）试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丙醇-浓氨溶液（2:1）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以1％茚三酮得甲醇溶液[含3%(ml/ml醋酸)],在105℃加热至显色,立即检视。
供试品溶液所显杂质斑点的颜色应浅于对照溶液的主斑点颜色。
4.13干燥失重
4.13.1测定范围：<0.2%
4.13.2操作步骤：同亮氨酸。
4.13.3计算公式：同亮氨酸。
4.14炽灼残渣
4.14.1测定范围：<0.1%
4.14.2操作步骤：同亮氨酸。
4.14.3计算公式：同亮氨酸。
4.15含量测定
4.1
5.1测定范围：>99.0%
4.1
5.2试剂和试液：
4.1
5.2.1醋酸汞试液：称取醋酸汞5g，研细，加温热的冰醋酸使溶解成100ml，即得。
4.1
5.2.2其余试液：同亮氨酸
4.1
5.3操作步骤：
4.1
5.3.1取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酸汞试液5ml，缓缓加热使溶解，放冷后，加结晶紫指示液1滴，照电位滴定法（见电位滴定操作规程）用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
4.1
5.4计算公式：
盐酸精氨酸含量%= F×（V
样
-V
空
）×0.010533
×100% 样品重（g）
式中： 0.01053—为每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于盐酸精氨酸（C
6H
14
N
4
O
2
·HCl）
的克数。
4.16蛋白质：
4.16.1测定范围：同精氨酸
4.16.2 试剂和试液：同精氨酸
4.16.3操作步骤：取本品1g，加水10ml溶解后，加20%三氯醋酸溶液5滴，不得生成沉淀。
4.17 磷酸盐
4.17.1 测定范围：〈0.02%
4.17.2 试剂和试液：
4.17.2.1 硫酸溶液（1→4）：取水30ml，缓缓加入10ml浓硫酸摇匀，即得。
4.17.2.2硫酸溶液（3→100）：取水97ml，缓缓加入3ml浓硫酸摇匀，即得。
4.17.2.3 钼酸铵溶液：取钼酸铵0.5g，加硫酸（3→100）10ml使溶解，摇匀，即得。
4.17.2.4标准磷酸盐溶液：精密称取磷酸二氢钾0.143g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.17.3 操作：取本品0.4g，置坩锅中，加硝酸镁0.3g与水5ml，置水浴上蒸发至干，用小火灼烧至完全灰化，加水5ml与硫酸溶液（1→4）3ml，缓缓加热5分钟，加热水10ml，滤过，滤液置比色管中，滤渣用热水适量洗涤，洗液并入滤液中并使总液量达25ml，加钼酸铵溶液与磷试液各1ml，在60℃加热10分钟，如显兰色，与标准磷酸盐溶液磷
酸盐溶液0.8ml用同乙方法制成的对照液比较，样品液应浅于对照液。
4.18细菌内毒素检查：
4.18.1测定范围：<10EU/g （5% <0.5 EU/ml）
4.18.2试剂和试液：0.9%氯化钠注射液
4.18.3操作步骤
4.18.3.1溶液配制：称取本品
5.0g，加0.9%氯化钠注射液100ml，溶解，在沸水中煮沸30分钟。
4.18.3.2将已配制上述溶液作细菌内毒素检查。
（见细菌内毒素检查操作规程）
4.19热源测定
4.19.1测定范围：5%应符合规定
4.19.2仪器：一般实验室仪器。
4.19.3操作步骤
称取样品5.0g，加0.9%氯化纳注射液100ml，溶解，在沸水中煮沸30分钟，依法检查（见热源检查操作规程）。
每1kg家兔缓缓注射10ml。