酒石酸钙分光光度法测定含量

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食品化学作业——葡萄酒中有害物质成分及检测办法

食品化学作业——葡萄酒中有害物质成分及检测办法

葡萄酒中有害成分及其检测方法随着人民生活水平的日益提高,葡萄酒因具有现代人追求的口味以及具有的多种保健功能,越发受到广大消费者的青睐。

然而,在巨大的市场利益驱动下,一些不法商贩则通过使用较少的葡萄原料,在葡萄汁中添加色素、甜味剂、防腐剂等制成葡萄酒诓骗消费者,此举导致如今的葡萄酒市场鱼龙混珠,真假难辨。

此外,也有一些葡萄酒企业为了节约成本,在葡萄酒检测方面节约成分,且在质检方面蒙混过关,这使得葡萄酒中存在一些有害成分(如甲醇、氰化物、重金属、农药残留等),这也对消费者构成极大的健康威胁。

所以,为了保证葡萄酒行业的健康发展,对葡萄酒中有害成分进行分析及检测至关重要。

根据国家标准规定,及质检部门在对一些企业葡萄酒进行检测时,发现在不合格葡萄酒中可能存在或者含量超标的有以下几种物质:添加剂(包括色素、甜味剂、防腐剂等)、甲醇、氰化物、重金属、农药残留等。

下面就每种物质的存在形式及检测方法分别阐述:1.添加剂GB2760-2011《食品添加剂使用标准》对食品添加剂的定义是:“为改善食品品质和色、香、味,以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。

营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内”。

我国国家标准GB15037-2006《葡萄酒》规定葡萄酒中不得添加:合成着色剂、甜味素、香精、增稠剂。

2007 年中央电视台曝光的《变了味的葡萄酒》以及2010年底中央电视台“焦点访谈”曝光的河北省昌黎县葡萄酒制假售假事件,更是暴露出葡萄酒行业中存在滥用食品添加剂的现象。

因此,需要我们重视葡萄酒中添加剂的使用情况,建立葡萄酒中添加剂的检测体系,保证葡萄酒的安全。

目前常用对葡萄酒中添加剂的检验主要的方法有:紫外可见分光分光光度法、薄层色谱法、高校液相色谱法、气相色谱分析法、极谱分析法。

2.甲醇甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质,甲醇在体内分解较慢,有蓄积作用,视神经对甲醇的毒性很敏感,7-8mL即可引起失明,30-100mL可能使人致死。

金属化合物的测定

金属化合物的测定
酸性介质
橙色
螯合物
CCl4 萃取
测其吸光度
485nm
标准曲线定量
双硫腙分光光度法测汞、镉、锌、铅的比较
离子 适用范围 预处理 方法 显色 条件 测试 条件 测定 范围mg/L 干扰
Hg
地表水 生活污水 工业废水
酸性介质 酸性介质 高锰酸钾 橙色螯合 和过硫酸 物 钾消解, 盐酸羟氨 还原
三氯甲烷 或四氯化 碳萃取 485nm
氰化物
1.
测定氰化物的方法有:滴定法和分光光度法 样品预处理:蒸馏,但控制条件不同结果不同 酒石酸 pH 4
NaOH吸收(易释放氰化物)
① 水样+ ② 水样+
Zn(NO3) 蒸馏 H3PO4 pH 2
EDTA 蒸馏
NaOH吸收(总氰化物)
氰化物
2. 测定 1)硝酸银滴定法: 将水样的pH调至11+试银灵指试剂(黄色)用 硝酸银滴定由黄色到橙红色 Ag+ +CNAg (CN) – Ag+ +试银灵 Ag(试银灵)+H2O (计算公式95页)
Cd、Cu、Pb、Zn、Cr原子吸收法的测定条件及浓度范围
元素
分析线 /nm
火焰类型
测定的浓度范围mg/L)
Cd Cu Pb Zn Cr
228.8 324.7 283.3 213.8 357.9
乙炔-空气,氧化型 乙炔-空气,氧化型 乙炔-空气,氧化型 乙炔-空气,氧化型 乙炔-空气,氧化型
0.05-1 0.05-5 0.2-10 0.05-1 0.1-5
七、铬
一)二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法
1、六价铬的测定(已用90年之久)
O=C
DPC

化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程

化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程

化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法(邻菲啰啉分光光度法)二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10μg~500μg,其体积不大于60mL。

大量的碱金属、钙、锶、钡、镁、锰(II)、砷(III)、砷(V)、铀(VI)、铅、氯离子、溴离子、碘离子、硫氰酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和100mg 以下的锗(IV)在试验溶液中,对测定有干扰。

如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、砷酸根或大于100mg的磷酸根,显色速度变慢。

三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。

在pH值为2~9时,Fe2+与1,10一菲啰啉生成橙红色络合物,在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。

在特定的条件下,络合物在pH值为4~6时测定。

四、化验试剂1、盐酸,180g/L溶液:将409mL质量分数为38%的盐酸溶液(ρ=1.19g/mL)用水稀释至1000mL,并混匀(操作时要小心)。

2、氨水,85g/L溶液:将374mL质量分数为25%氨水(ρ=0.910g/mL)用水稀释至1000mL并混匀。

3、乙酸—乙酸钠缓冲溶液,在20℃时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500mL水溶解,加240mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。

4、抗坏血酸,100g/L溶液。

该溶液一周后不能使用。

5、1,10-菲啰啉盐酸一水合物(C12H8N2·HCl·H2O),或1,10─菲啰啉一水合物(C12H8N2·H2O)1g/L溶液。

用水溶解1g1,10—菲啰啉一水合物或1,10—菲啰啉盐酸一水合物,并稀释至1000mL。

避光保存,使用无色溶液。

6、铁标准溶液,每升含有0.200g的铁(Fe)制备称取1.727g十二水硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O),精确至0.001g,用约200mL水溶解,定量转移至1000mL容量瓶中,加20mL硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。

片剂含量测定时干扰的排除技术(精)

片剂含量测定时干扰的排除技术(精)

mol/L)滴定。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于27.80mg的
FeSO4· 7H2O。
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
排除方法之二:改用非氧化还原测定方法
酸碱滴定法
非水滴定法
沉淀滴定法 光谱法 色谱法 提取分离法
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
【硬脂酸镁的干扰及其排除 】 ★Mg2+离子的干扰 Mg2+ + EDTA→Mg-EDTA(pH9.7~12) Mg2+的干扰存在于配位滴定法的测定中
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
例 硫酸亚铁片 Ch.P(2005)
【含量测定】取本品10片,置200ml量瓶中,加稀硫酸60ml与新
沸过的冷水适量,振摇使硫酸亚铁溶解,用新沸过的冷水稀释至
刻度,摇匀,用干燥滤纸迅速滤过,精密量取续滤液30ml,加邻 二氮菲指示液数滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1
片剂含量测定时干扰的排除
糖类的干扰及其排除
常见辅料干扰及 排除方法
硬脂酸镁的干扰及其排除
滑石粉、硫酸钙的干扰及排除
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
【糖类的干扰及排除】
淀粉 糊精 O] 水解 葡萄糖 [ 葡萄糖酸 蔗糖 乳糖
(还原性)
糖类的干扰存在于氧化还原滴定法的测定中
酒石酸Βιβλιοθήκη 草酸Mg硬脂酸镁 MgC 2O 4 硬脂酸
兽药检测技术
片剂含量测定时干扰的排除
排除方法二:掩蔽法
盐酸麻黄碱片 NaOH 麻黄碱
例 盐酸麻黄碱片 【含量测定】
氢氧化钠碱化后,水蒸汽蒸馏法将游离麻黄 碱蒸出后用定量过量的盐酸滴定液吸收,再用 标准碱滴定液回滴。

分光光度计测土壤TN,TP,NH4,NO3,NO2,PO3方法

分光光度计测土壤TN,TP,NH4,NO3,NO2,PO3方法

目录1水质总磷的测定-----钼酸铵分光光度法Water quality—Determination of total phosphorus—Ammonium molybdate spectrophotometric method2土壤全磷测定方法之一——HClO4——H2SO4法3 中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.5mol·L-1NaHCO3法4水质总氮的测定-------碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法5亚硝酸盐------磺胺和盐酸萘乙二胺试剂法6次溴酸钠氧化法(水中氨态氮的测定)7镉—铜还原法(测定水中硝态氮)8土壤总有机碳测定9半微量开氏法(土壤总氮测定)10消煮液中铵的测定11 镀铜镉还原-重氮化偶合比色法(土壤硝态氮测定)12铁的测定-----邻啡啰啉比色法1水质总磷的测定钼 酸 铵 分 光 光 度 法Water quality —Determination of total phosphorus —Ammonium molybdatespectrophotometric method1.1主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解。

用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL 试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L 。

在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。

1.2原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

1.3试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1.3.1硫酸(H 2SO 4),密度为1.84g/mL 。

1.3.2硝酸(HNO 3),密度为1.4g/mL 。

农业部各种肥料标准及检测方法

农业部各种肥料标准及检测方法

常见肥料检验项目和标准1.复混肥料检测项目:总氮、有效磷、钾含量,水分,粒度,水溶性磷占有效磷百分率,氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料(复合肥料)》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料(包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料);已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料(复合肥料)应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分(N+P2O5+K2O)≥40.0 30.0 25.0 水溶性磷占有效磷百分率≥ 70 50 40水分(H2O)≤ 2.0 2.5 5.0 粒度(1.00-4.75mm或3.35-5.60mm )≥90 90 80氯离子(Cl-)≤ 3.0注: 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ,且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”,可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料,也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于 3.0% ,并在包装容器上注明“含氯”,可不检验该项目;包装容器未标明“含氯”时,必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾(型)、硝酸钾(型)、硫基的复混肥料(复合肥料)产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法 GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ,不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐,在触媒存在下,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵,从碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,即可间接计算出氮含量。

水质检验方法

水质检验方法

水质检验方法一■pH的测定GB/T6904-2008)1范围本标准规定了工业循环冷却水及锅炉用水中pH的测定方法。

本标准适用于循环冷却水及锅炉用水中pH值在0〜14范围内的测定,本标准还适用于天然水、污水、除盐水、锅炉给水以及纯水的pH的测定。

2原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的pH有关。

通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pHo3试剂和材料1.1草酸盐标准缓冲溶液:c[KH(C204)2•2H0]=0.05mol/Lo称取12.61g四草酸钾溶于工二"a碳/水中,稀释至1000m L.O1.2酒石酸盐标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/L)酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液。

1.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/Lo称取10.24g预先于(110±5)C干燥lh的苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL.o1.4磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PoJ=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/Lo称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL.。

磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2鼠1.5硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7•10H2O)=0.01mol/L.称取3.80g十水合四硼酸钠,溶)无二氧化碳的水中,稀释至1000mL.。

1.6氢氧化钙标准缓冲溶液:饱和溶液。

在25C时,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。

存放时应防止空气中二氧化碳进入。

一旦出现混浊,应弃去重配。

不同温度时个标准缓冲溶液的pH值列于表14仪器、设备4.1酸度计:分度值为0.02pH单位。

4.2玻璃指示电极:使用前须在水中浸泡24h以上,使用后立即清洗并浸于水中保存。

若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。

酒石酸钙国家质量标准

酒石酸钙国家质量标准

酒石酸钙国家质量标准1.引言1.1 概述酒石酸钙是一种常见的食品添加剂,被广泛应用于食品加工和饮料制造等行业。

它是由酒石酸和钙离子形成的化合物,具有多种特性和用途。

酒石酸钙的国家质量标准对于确保产品的质量和安全起着重要作用。

在本文中,我们将详细介绍酒石酸钙的定义、特性和用途,并重点探讨酒石酸钙国家质量标准的重要性及对其标准的建议。

通过这篇文章,我们希望能够全面了解酒石酸钙以及相关的国家质量标准,提高对其认知和应用水平。

首先,我们将介绍酒石酸钙的定义和特性。

酒石酸钙是一种无色结晶或粉末状的物质,在水中溶解度较小。

它具有良好的稳定性和抗氧化性能,可以有效延长食品和饮料的保质期。

酒石酸钙还具有调节酸碱度、增加食品的稳定性以及改善食品质地等作用。

其次,我们将探讨酒石酸钙的用途和应用。

由于其多种特性,酒石酸钙被广泛应用于食品加工和饮料制造领域。

它常被用作食品酸剂、稳定剂和膨松剂等,例如在面包、蛋糕和果汁中的应用。

酒石酸钙还可用于葡萄酒的酒石结晶和医药制剂的辅料等方面。

最后,我们将强调酒石酸钙国家质量标准的重要性,并提出对其标准的建议。

国家质量标准是确保产品质量和安全的基础,对于保护消费者权益和促进行业健康发展具有重要意义。

针对酒石酸钙国家质量标准的建议可包括标准的内容和标准的制定程序等方面,以进一步提升酒石酸钙产品的质量和市场竞争力。

通过对酒石酸钙国家质量标准的深入研究,我们可以更好地了解并应用这一食品添加剂,在保障产品质量和消费者健康方面起到积极的作用。

同时,我们也期待相关部门和企业能够充分重视酒石酸钙国家质量标准的制定和实施,为行业的可持续发展做出贡献。

1.2 文章结构本文主要介绍酒石酸钙国家质量标准的相关内容。

文章结构分为引言、正文和结论三个部分。

引言部分主要包括概述、文章结构和目的三个方面。

首先,在概述中简要介绍了酒石酸钙及其在实际应用中的重要性。

其次,在文章结构中明确了本文的组织结构,即引言、正文和结论。

环境监测人员上岗考核试题(水质 氨氮的测定HJ 536-2009 )

环境监测人员上岗考核试题(水质 氨氮的测定HJ 536-2009 )

环境监测人员上岗考核试题(水质氨氮的测定水杨酸分光光度法)(HJ 536-2009)姓名:________ 评分:________ 不定项选择题(每题10分,共100分)1、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009),适用于()中氨氮的测定。

A、海水B、地下水C、工业废水D、地下水2、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009),以下正确的是()。

A、当取样体积为 8.0 ml,使用 10 mm 比色皿时,检出限为 0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为 1.0 mg/L(均以 N 计)。

B、当取样体积为 8.0 ml,使用 10 mm 比色皿时,检出限为 0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为 1.0 mg/L(均以 N 计)。

C、当取样体积为 8.0 ml,使用 30 mm 比色皿时,检出限为 0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,测定上限为 0.25 mg/L(均以 N 计)。

D、当取样体积为 8.0 ml,使用 30 mm 比色皿时,检出限为 0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为 0.25 mg/L(均以 N 计)。

3、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009),方法原理:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在()nm 处用分光光度计测量吸光度。

A、397B、497C、597D、6974、《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ 536-2009),以下关于干扰及消除的表述,正确的是()。

A、苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见,干扰通常由伯胺产生。

B、氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。

C、如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。

中心化验室水质试题答案

中心化验室水质试题答案

水质一岗试题一、填空(2×20=40)1、总硬度即和的总浓度,是总硬度的一部分,是总硬度的另一部分。

答:钙;镁;碳酸盐硬度;非碳酸盐硬度。

2、总硬度测定中规定用EDTA滴定法测定水和水中的钙和镁总量,本方法不适用于的水,诸如海水。

答:地下;地面;含盐量高。

3、化学需氧量(以下简称COD)是指在一定条件下,用消解水样时,所消耗的量,以表示。

答:强氧化剂氧化剂氧的mg/L4、对于工业废水,我国规定用测定COD,其值用表示。

答:重铬酸钾法氧的mg/L5、高锰酸盐指数是指在一定条件下,以为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以表示。

答:KMnO4氧的mg/L6、测定高锰酸盐指数时,水中的、、等还原性无机物和在此条件下可被氧化的均可消耗KMnO4。

高锰酸盐指数常被作为水体污染程度的综合指标。

答;亚硝酸盐亚铁盐硫化物有机物有机物和还原性无机物7、高锰酸盐指数测定方法中,氧化剂是,一般应用于、和,不可用于工业废水。

答:KMnO4地面水饮用水生活污水8、COD Mn测定结果与溶液的酸度、、、有关。

测定时必须严格遵守操作规程,使结果具有可比性。

答:KMnO4浓度加热温度时间9、K2Cr2O7测定COD,滴定时,应严格控制溶液的酸度,如酸度太大,会使。

答:滴定终点不明显。

10、在酸性条件下,KMnO4滴定Na2C2O4的反应温度应保持在,所以滴定操作要进行。

答:60-80℃趁热11、邻菲啰啉分光光度法测定水中高铁离子或总铁含量时,先要用将高铁离子还原成亚铁离子。

答:盐酸羟胺12、硅钼蓝光度法测定水中可溶性二氧化硅的原理:在PH约为时,钼酸铵与硅酸反应生成黄色可溶的,再加入,还原成硅钼蓝,于波长 nm处测量吸光度,求得二氧化硅的浓度。

答:硅钼杂多酸络合物抗坏血酸 66013、二氧化硅易形成难以去除的,所以一些工业用水质量标准中对二氧化硅的含量做了限制性规定。

答:硅酸盐垢14、硅钼蓝分光光度法测定水中可溶性二氧化硅时,当水样中含铁小于20mg/L、硫化物10mg/L、硫酸盐L、丹宁酸30mg/L时,应加入消除干扰。

纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法

纳氏试剂分光光度法测定水体中氨氮常见问题与解决办法发表时间:2020-09-15T16:51:37.457Z 来源:《基层建设》2020年第14期作者:王丽刘湘伟[导读] 摘要:纳氏试剂分光光度法是测定水体中氨氮的常规用法国家标准方法,但在实际工作中受到工作环境的影响情况会变的更为复杂,其实验结果容易受到各方面的影响。

西藏自治区水文水资源勘测局摘要:纳氏试剂分光光度法是测定水体中氨氮的常规用法国家标准方法,但在实际工作中受到工作环境的影响情况会变的更为复杂,其实验结果容易受到各方面的影响。

此文对氨氮的检测方法进行了说明,对影响氨氮测试结果的因素进行了阐述,对影响实验空白值的因素和降低空白值的一些方法进行了总结,对样品的保存及处理方法也进行了探讨,在水质分析中用纳氏试剂分光光度法对氨氮的检测技术提供了一定的参考。

关键词:氨氮、纳氏试剂、二氧化汞、影响因素;解决办法1.实验原理氨氮是水源水中水质监测的一个重要指标,测定氨氮的常用方法有纳氏试剂比色法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。

相对于其他方法而言,纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高的特点,因而成为水质分析中普遍使用的方法。

在实际的样品分析工作中情况较复杂,本文对纳氏试剂分光光度法测定氨氮方法、影响因素及解决办法进行了分析。

1.1 氨氮的反应原理氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值和水温。

当pH值偏高时,游离氨的比例较高。

反之,则铵盐的比例高,水温则相反。

氨氮在水样采集后应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2℃~5℃下存可保存7天。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而影响测定结果。

1.2 纳氏试剂配制原理纳氏试剂(Nessler)是指一种利用紫外-可见分光光度法原理用于测定空气中、水体中氨氮含量的试剂。

常温下略显淡黄绿色的透明溶液,会随曝光时间逐渐生成黄棕色沉淀,溶液氨反应生成淡红棕色络合物,此颜色在波长420nm处会有强烈的吸收。

几种水质氨氮测定方法的比较

几种水质氨氮测定方法的比较

SCIENCE &TECHNOLOGY INFORMATION科技资讯几种水质氨氮测定方法的比较罗舒君(江苏联合职业技术学院南京分院江苏南京210019)摘要:该文从方法原理、测定范围、干扰因素、准确度和精密度等方面对水质氨氮测定的分光光度法、气相分子吸收法、离子色谱法、在线监测这几种常用方法进行了比较。

离子色谱测定法作为一种成熟的广谱性测定方法确定准确度高、再现性好、灵敏度高、前处理简单,将在水质分析中有更加广阔的前景。

在线监测由于具有分析速度快、实时性和自动化程度高等优点,也是水质监测的重要发展方向。

关键词:水质氨氮分光光度法离子色谱法在线监测中图分类号:X83文献标识码:A文章编号:1672-3791(2022)02(a)-0050-03Comparison of Several Determination Methods of AmmoniaNitrogen in Water QualityLUO Shujun(Nanjing Branch of Jiangsu Union Technical Institute,Nanjing,Jiangsu Province,210019China)Abstract:In this paper,it compares several common methods for the determination of ammonia nitrogen in water quality,such as spectrophotometry,gas phase molecular absorption,ion chromatography and on-line monitoring,from the aspects of method principle,determination range,interference factors,accuracy and precision.As a mature broad-spectrum determination method,ion chromatography has high determination accuracy,good reproducibility,high sensitivity,and simple pretreatment,and it will have a broader prospect in water quality analysis.Online moni‐toring is also an important development direction of water quality monitoring due to its advantages such as fast analysis speed,real-time and high degree of automation.Key Words:Water quality ammonia nitrogen;Spectrophotometry;Ion chromatography;Online monitoring水中氨氮是判断和控制水体富营养化的重要指标,其在地表水中的来源主要有两个:一是含氮有机物在微生物生化作用下的代谢产物;二是直接排放产生,如工业企业排放和农田排水。

食品分析中镉含量的几种检测方法

食品分析中镉含量的几种检测方法

2010年第24期(总第159期)NO.24.2010(CumulativetyNO.159)摘要:目前食品中存在的各种有害物质的检测要求越来越严格。

文章阐述了原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、分光光度法、高效液相色谱法、电感耦合高频等离子体发射光谱仪、电化学方法等各种检测镉含量的方法。

关键词:镉含量检测;食品分析;原子吸收光谱法;分光光度法中图分类号:TS207 文献标识码:A文章编号:1009-2374 (2010)24-0040-020 引言随着我国经济的快速发展,人们的生活水平和质量不断提高,对各类食品的要求也不断提高,同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格,食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。

镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体,主要蓄积在肾脏和肝脏,对人体健康具有极大的毒害。

镉的检测方法很多,本文就比较常用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。

1 原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。

1.1 火焰原子吸收光谱法(FAAS)因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。

利用光纤压力自控微波密闭消解技术,采用正交试验,优选出最佳消解体系,方法检出限为0.10ng/ml,RSD%为0.52%~1.74%,加标回收率为97.0%~108.0%,用于食品分析中镉含量的测定,结果十分满意。

改性花生壳固相萃取-原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法,在优化的实验条件下,可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定,或加入KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉,导入FAAS测定,解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。

采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术,建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。

巯基棉富集分离-火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法,方法简便,选择性好。

食品分析中镉含量的几种检测方法潘长春(钦州市产品质量监督检验所,广西 钦州 535000)查。

HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中氨氮的监测方法,制定本标准。

花生红衣的加工利用

花生红衣的加工利用

花生红衣的加工利用摘要:花生红衣为豆科植物花生的种皮,含有丰富的活性成分,对其研究和应用可提高花生的综合利用价值和经济价值,因此,国内外十分重视花生红衣活性物质的提取与应用研究。

对国内外花生红衣的功能成分花生红衣色素、多酚物质(白藜芦醇和原花色素)提取工艺及其开发现状进行了较全面的总结,并对其在食品研究发现花生红衣活性成分在食品、药品和化妆品等行业广阔的应用前景进行了较详尽的讨论,可为合理有效地综合利用花生红衣资源、构建农业固体废弃物资源利用的绿色模式提供有价值的参考,也是当今农业固体废弃物资源利用的绿色模式。

关键词:花生红衣多酚物质提取乙醇花生仁营养丰富并含有抗老化功能成分,花生红衣富含多酚类物质,具有抗花生仁酸败和氧化的作用,并被誉为“第七营养素”。

花生红衣中所含的多酚类化合物不仅满足了当今人们对保健品的消费观念,更符合了纯天然、无污染、易于吸收、确有实效的保健要求旧。

我国花生产量很大,但综合利用水平很低,特别是花生红衣的综合利用。

如果能将花生完全利用起来“变废为宝”,则不仅可以从中获得可观的经济收益,而且可以丰富人们的物质生活。

本文旨在解决利用乙醇作为溶剂提取花生红衣多酚物质的工艺问题,为多酚物质在保健食品当中的大量应用提供基础数据。

花生红衣因含有抗氧化性的多酚物质,因此具有很高的营养价值和利用价值,但在我国的花生加工生产中其利用率却不高。

利用乙醇作为提取溶剂,从花生红衣中提取多酚物质,并用酒石酸亚铁分光光度法测定多酚含量。

通过单因素试验考察了乙醇浓度、水浴温度、提取时问、料液比的影响,通过正交试验的设计分析,确定了粗提多酚物质的最佳工艺:乙醇浓度55%,水浴温度60℃,提取时间0.5h,料液比1:37.5。

1.花生的价值花生(Arachishypogaea)又名落花生、长生果、千岁子。

花生是全球重要的四大油料作物(油菜、大豆、花生、芝麻)之一,种植面积仅次于油菜,居油料作物第二位,在世界油脂生产中具有举足轻重的地位。

水质氨氮测定过程中去除钙镁离子干扰的研究

水质氨氮测定过程中去除钙镁离子干扰的研究

水质氨氮测定过程中去除钙镁离子干扰的研究摘要:紫外分光光度法测定氨氮过程中,部分水样中因含有大量的钙、镁离子,加入酒石酸钾钠和纳氏试剂后,出现乳白色沉淀、浑浊而无法比色的情况,无法得到准确的数值。

蒸馏-中和滴定方法适用于氨氮含量较高的样品,对于氨氮含量较低的样品测定结果容易造成较大的实验误差,准确度较低,气相分子吸收光谱法准确度较高,但是仪器价格昂贵。

本方法利用无水碳酸钠和酒石酸钾钠联合掩蔽,可以在一定程度上去除钙镁离子的干扰,同时能够提高纳氏试剂的灵敏度。

关键词:氨氮、钙镁离子、无水碳酸钠、灵敏度氨氮是地下水和地表水检测项目中的一般化学指标,是生活污水和工业废水中污染防治的主要指标之一,在水体监测方面,有着重要的指导意义。

氨氮主要是以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在,是水体中的营养素,也是水体中的主要耗氧污染物,可导致水富营养化现象产生,对鱼虾类及某些水生生物有毒害作用。

而在富氧环境中,水中的氨可转变为亚硝酸盐,甚至继续变为硝酸盐,对水体环境造成进一步危害。

测定氨氮常用的方法是HJ535-2009—紫外分光法,操作简单,能够广泛运用。

但是水中的干扰因子多种多样,尤其是钙、镁离子,在实验过程中不能被酒石酸钾钠完全掩蔽,从而使显色过程中出现不同程度的浑浊,无法利用紫外分光光度法测定吸光度。

本文利用无水碳酸钠溶液在絮凝过程中沉淀水样中的钙镁离子,经过离心或者无氨滤纸过滤得到上清液进行分析,取得了很好的效果。

同时,无水碳酸钠溶液能够提高水质氨氮纳氏试剂法的灵敏度。

1试剂1.1酒石酸钾钠:分析纯,500g/L;1.2纳氏试剂:分析纯,二氯化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液,;1.3硫酸锌溶液:分析纯,100g/L;1.4氢氧化钠:分析纯,250g/L1.5无水碳酸钠溶液:优级纯(浓度为200 g/L 、300 g/L 、400 g/L 、500g/L)1.6氨氮标准溶液:市购,500mg/L,100mg/L2实验部分2.1不同浓度无水碳酸钠溶液对曲线显色影响根据HJ535-2009中的标准曲线步骤制作标准曲线,在8支50ml比色管中分别加入10mg/L氨氮标准工作溶液0.00mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL。

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)

水质分析工理论知识考试题库附答案(最新版)一.单选题1.用邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁含量时,加入盐酸羟胺的目的是()。

A、调节酸度B、掩蔽杂质离子C、将Fe2+氧化为Fe3+D、将Fe3+还原为Fe2+正确答案:D2.测定脱盐水中二氧化硅含量时,由于温度影响反应,所以要求水样温度不得低于(),水样与标准液温度差不超过()。

A、20,3B、25,±3C、20,±5D、25,±5正确答案:C3.水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法(GB11904-1989)中,加入比钾和钠更易电离的()作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动,这时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。

A、铯B、钴C、银D、铜正确答案:A4.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中,水样在pH2的条件下用()萃取后测定油类。

A、四氯乙烯B、四氯化碳C、二氯甲烷D、四氯甲烷正确答案:A5.水质无机阴离子的测定离子色谱法(HJT84-2001)中,样品需经()m 微孔滤膜过滤,除去样品中的颗粒物,防止系统堵塞。

A、0.60B、0.55C、0.50D、0.45正确答案:D6.离子色谱对阴离子分离时,抑制柱填充()交换树脂。

A、强酸性阳离子B、弱酸性阳离子C、强碱性阴离子D、弱碱性阴离子正确答案:A7.水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法(HJ637-2018)中石油类试样制备时,下列选项中不可以采用的是()。

A、萃取法B、振荡吸附法C、吸附柱法D、加热萃取法正确答案:D8.N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法测定游离氯时,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定到()为终点。

A、红色变成淡红色B、红色变成黄色C、红色变成砖红色D、红色消失为止正确答案:D19.水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法(HJ825-2017)中的苯胺类消除一般在酸性(pH<0.5)条件下,可以通过()分离。

实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定

实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐与氨氮的测定(一)水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水与其水源水中的硝酸盐氮。

本法适用于生活饮用水与其水源水中硝酸盐氮的测定。

本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮,若取1.00 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。

亚硝酸盐对本标准呈正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物对本标准呈负干扰,可用硫酸银消除。

1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,比色测定。

415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。

1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。

1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L):称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2),用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100 mL。

1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L):称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH,Thymol,又名百里酚],溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。

1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L):称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。

1硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]:称取7.2180g经105℃~110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并定容至1000mL。

加2mL三氯甲烷为保存剂。

1硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]:吸取 5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。

1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管:50mL。

1分光光度计。

1.1.5分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL 水样于干燥的50mL 比色管中。

1.1.5.2 另取50 mL 比色管6支,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7)0mL ,0.05mL ,0.10mL ,0.30mL ,0.50mL ,0.70mL 和1.00mL ,用纯水稀释至1.00mL 。

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分光光度计比色法测定酒石酸含量一.标准曲线绘制方法
1.溶液的配制:
①1%标准酒石酸溶液:
准确称取0.5000克L(+)-酒石酸,加水溶解,定容至50ml
容量瓶中。

② 1.0%偏钒酸铵溶液:
称取10.0克偏钒酸铵(分析纯)于一1000ml烧杯中,加
入300ml1mol/L的NaOH溶液,使其全部溶解,再加入
400ml27%的乙酸钠溶液,移入1000ml容量瓶中,用水定
容至刻度。

③2mol/L(1/2H2SO4)溶液:
称取98.0克试剂硫酸(分析纯)于一100ml烧杯中,在不
断搅拌下,缓缓加入到预先加有400ml蒸馏水的600ml烧
杯中,待溶液冷却后,再移入1000ml容量瓶中,用水定容
至刻度。

2.测定吸光度值:
准确吸取下列数量的标准溶液,于25ml容量瓶中,分别加入
2.5ml1%偏钒酸铵溶液,分别加入1.0ml2mol/L的硫酸溶液,用
水分别定容至刻度。

在分光光度计480nm波长处,以试剂溶液为空白,用0.5cm玻璃比色皿,,分别测定其吸光度值。

测定结果如下:
以酒石酸浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线.
二,酒石酸钙含量的测定
1.准确称取0.500g酒石酸钙样品于小称量瓶中,加入2ml6
M盐酸溶解,溶解后用蒸馏水定容至50ml容量瓶中,摇匀,再吸取此溶液1ml于25ml容量瓶中按标准曲线测定方法
测定,然后根据标准曲线公式再乘以样品稀释倍数得出酒石酸钙中酒石酸含量.。

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