DZ125高温合金深过冷凝固组织转变规律

Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ ７１００７２ ＺＨＡＮＧ Ｊｕｎ Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔｅｒｎ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ｘｉ’ａｎ ７１００７２
将凝固后的试样沿中心剖开，对横截面进行打磨抛光 后，采用１０ ｍＬ硝酸＋２０ ｍＬ氢氟酸＋３０ ｍＬ甘油的 混合溶液进行腐蚀．采用Ｏｌｙｍｐｕｓ ＰＭＧ３型光学显微 镜和日产Ｓ一２７００扫描电子显微镜（ＳＥＭ）观察显微组织．
２实验结果及分析
多次重复实验表明，在３６—１８０ Ｋ的过冷区间内，凝 固组织发生了３次转变，呈现４类不同的组织形态，图１ 示出了合金在不同过冷度下的典型凝固组织．当△Ｔ＜ ４８ Ｋ时，合金凝固组织为～次与二次枝晶臂，且均为较
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＸＩＥ Ｆａｑｉｎ，ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ，Ｔｅｌ：（０２９）８８４９５３７１，Ｅ－ｍａｉｌ：ｆｑｘｉｅ＠ｎｗｐｕ．ｅｄｕ．Ｃｎ Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔ ｒｅｃｅｉｖｅｄ ２００８．旬８－０１，ｉｎ ｒｅｖｉｓｅｄ ｆｏｒｍ ２００８—１０－２９
ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｅｖｏｌｕｔｉｏｎ ｉｎ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｅｄ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｍｅｌｔｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙ ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｌｌｏｙ ｓｙｓｔｅｍｓ，ｓｕｃｈ ａｓ ｅｕｔｅｃｔｉｃ，ｐｅｒｉｔｅｃｔｉｃ ａｎｄ ｍｅｔａｌｌｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄ， ｈｏｗｅｖｅｒ，ｆｅＷ ｒｅｐｏｒｔｓ ａｂｏｕｔ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｅｄ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｕｐ ｔｏ ｄａｔｅ．Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ＤＺ １ ２５ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ ｍｅｌｔ ｗａｓ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｍｏｌｔｅｎ ｓａｌｔ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｃｏｍｂｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ｃｙｃｌｅｄ ｓｕｐｅｒｈｅａｔｉｎｇ ｕｎｄｅｒ Ａｒ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ．ａｎｄ ａ ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇ ｕｐ ｔｏ １８０ Ｋ Ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｏｂｓｅｒｖａｔｉｏｎ ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｔｈｅ ｃａｌｃｕｌａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｄｅｎｄｒｉｔｉｃ ｔｉｐ ｒａｄｉｕｓ．ｔｈｅ ｄｅｎｄｒｉｔｅ ｇｒｏｗｔｈ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ａｎｄ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇ ｗｉｔｈ ＢＣＴ（Ｂｏｅｔｔｉｎｇｅｒ，Ｃｏｒｉｅｌｌ，Ｔｒｉｖｅｄｉ）ｄｅｎｄｒｉｔｅ ｇｒｏｗｔｈ ｍｏｄｅｌ， ｔｈｅ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｎｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｗｅｒｅ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｕｎｄｅｒｇｏｅｓ ｔｈｒｅｅ ｓｅｑｕｅｎｔ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｃｈｉｅｖｅｄ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇ ｒａｎｇｅ△Ｔ．Ｗｈｅｎ ＡＴ＜４８ Ｋ，ｔｈｅ ｄｅｎｄｒｉｔｅ ｇｒｏｗｔｈ ｉＳ ｍａｉｎｌｙ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ ｂｙ ｓｏｌｕｔｅ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ． ａｎｄ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔ．ｉｏｎ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ａｒｅ ｔｈｅ ｃｏｍｍｏｎ ｄｅｎｄｒｉｔｅｓ．Ｗｈｅｎ ４８ Ｋ＜△Ｔ＜８５ Ｋ．ｔｈｅ ｄｅｎｄｒｉｔｅｓ ｉｓ ｒｅｍｅｌｔｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｆｉｒｓｔ ｋｉｎｄ ｏｆ ｇｒａｎｕｌａｒ ｇｒａｉｎｓ ｆｏｒｍｓ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｓｅｒｉｏｕｓ ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｒｅｃａｌｅｓｃｅｎｃｅ．Ｗｈｅｎ ８５＜△Ｔ＜１６０ Ｋ．ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｏｌｕｔｅ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｉｓ ｗｅａｋｅｎｅｄ ｂｙ ｓｏｌｕｔｅ ｔｒａｐｐｉｎｇ ｔｈａｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ｆｒｏｍ ｈｉｇｈ ｄｅｎｄｒｉｔｅ ｇｒｏｗｔｈ ｖｅｌｏｃｉｔｙ，ｔｈｅｒｍａｌ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｐｌａｙｓ ｔｈｅ ｄｏｍｉｎａｔｅ ｒｏｌｅ ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ｔｈｅ ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ ｅｆｆｅｃｔ ｄｅｃｒｅａｓｅｓ ｔｏ ａ ｌｏｗ ｌｅｖｅｌ，ａｎｄ ｒｉｐｅｎｉｎｇｓ ｏｆ ｄｅｎｄｒｉｔｅ ａｒｅ ｒｅｓｔｒａｉｎｅｄ，ｔｈｅ ｇｒａｎｕｌａｒ ｇｒａｉｎｓ ｔｕｒｎ ｉｎｔｏ ｈｉｇｈｌｙ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｉｎｅ ｄｅｎｄｒｉｔｅｓ．Ｗｈｅｎ△Ｔ＞１６０ Ｋ．ｔｈｅ ｓｅｃｏｎｄ ｋｉｎｄ ｏｆ ｇｒａｎｕｌａｒ ｇｒａｉｎｓ ｉｓ ｆｏｒｍｅｄ．ｔｈｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｉｓ ｃａｕｓｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｔｒｅｓｓ ｏｒｉｇｉｎａｔｉｎｇ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒａｐｉｄ ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｃｏｎｔｒａｃｔｉｏｎ。 ｗｈｉｃｈ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｎｅ ｄｅｎｄｒｉｔｅ．
＋收到初稿日期：２００８—０８—０１，收到修改稿日期：２００８—１０一２９ 作者简介：月俊，男，１９８１年生，博士生
激冷和快淬技术，它具有可以实现大体积熔体快速凝固和 过冷度便于控制的优点，一直倍受关注［ｉ－３Ｊ． 近年来， 深过冷领域的研究十分活跃，人们利用深过冷技术成功制 备纳米材料㈠非晶１５Ｊ和准晶ｔ６Ｊ材料．但到目前为 止，深过冷凝固行为的研究还主要集中在纯金属、二元或 三元合金中，如Ｎｉｌ引，Ｆ｝Ｎｉ【８１，Ｆｅ－Ｃｏ［９，１０１，Ｎｉ—ｚｒ【１１１，
摘要
采用熔盐净化剂与循环过热相结合的方法，获得了过冷度高达１８０ Ｋ的ＤＺｌ２５高温合金深过冷熔体，研究了合金深
过冷凝同的组织演化过程．结果表明，随着过冷度△丁的增大，凝固组织经历３次转变过程：当△Ｔ＜４８ Ｋ时，合金的凝固组织
为普通树枝晶；当４８ Ｋ≤△Ｔ＜８５ Ｋ时，枝晶因再辉发生熟化和重熔，组织转化为第１类粒状晶；当８５ Ｋ≤△Ｔ＜１６０ Ｋ时， 再辉所产生的重熔效应大大降低，凝固组织为深过冷树枝晶；当△Ｔ＞１６０ Ｋ时，发生枝晶破碎及再结晶，凝固组织转变为第１Ｉ 类粒状晶．
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ Ｎｉ ｂａｓｅ ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ，ｓｕｐｅｒｃｏｏｌｉｎｇ。ｓｕｐｅｒｃｏｏｌｉｎｇ ｄｅｇｒｅｅ，ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ
深过冷快速凝固技术是指在尽可能消除异质晶核的 前提下，使液态金属保持到液相线以下数百度，而后突然 形核并获得快速凝固组织的一种工Biblioteka Baidu方法．相对于传统的
囝１ 不同过冷度下ＤＺｌ２５合金的凝固组织 Ｆｉｇ．１ Ｓｏｌｉｄｉｆｉｅｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ ｏｆ ｓｕｐｅｒｃｏｏｌｅｄ ＤＺｌ２５ ａｌｌｏｙ ｕｎｄｅｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇｓ
（ａ）ＡＴ＝３６ Ｋ，ｃｏｍｍｏｎ ｄｅｎｄｒｉｔｅｓ （ｂ）ＡＴ＝７２ Ｋ，ｔｈｅ １ｓｔ ｋｉｎｄ ｏｆ ｇｒａｉｎｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ （Ｃ）ＡＴ＝１１４ Ｋ，ｌａｒｇｅ ｕｎｄｅｒｃｏｏｌｉｎｇ ｄｅｎｄｒｉｔｅｓ （ｄ）ＡＴ＝１８０ Ｋ，ｔｈｅ ２ｎｄ ｋｉｎｄ ｏｆ ｇｒａｉｎｅｄ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
刘峰【１８Ｊ对ＤＤ３单晶高温合金的深过冷快速凝固 进行了深入研究．但到目前为止，对含有Ｃ，Ｂ，Ｈｆ等晶界 强化元素的复杂高温合金的深过冷凝固研究尚未见报道． 本文以ＤＺｌ２５高温合金为研究对象，根据合金在不同过 冷区间的组织特征，结合热力学模型计算，系统地研究了 ＤＺｌ２５合金深过冷凝固组织演化规律．
关键词 镍基高温合金，深过冷，过冷度，组织演化
中图法分类号ＴＧｌｌ３．１２，ＴＧｌ３２．３
文献标识码Ａ
文章编号０４１２－１９６１（２００９）０４—０３８５—０５
ＭＩＣＲｏＳＴＲＵＣＴＵＲＥ ＴＲＡＮＳＩＴＩｏＮ ＯＦ ＳＵＰＥＲＣｏｏＬＥＤ
ＤＺｌ２５ ＳＵＰＥＲＡＬＬＯＹ
ＺＨＯ Ｕ Ｊｕｎ．ＸＩＥ Ｆａｑｉｎ．ＷＵ Ｘｉａｎｇｑｉｎｇ
万方数据
第４期
周俊等：ＤＺｌ２５高温合金深过冷凝固组织转变规律
３８７
粗大的普通树枝晶（图１ａ）；当４８ Ｋ≤ＡＴ＜８５ Ｋ时，形 成枝晶紊乱分布的粒状晶，这种小过冷度下获得的粒状晶 称为第１类粒状晶（图ｌｂ）；当８５ Ｋ≤△Ｔ＜１６０ Ｋ时， 凝固组织又转变为树枝晶，与小过冷度下形成的树枝晶相 比，该过冷区间的一次臂和二次臂截面尺寸细小，称其为 大过冷树枝晶（图１ｃ）；当△Ｔ≥１６０ Ｋ时，凝固组织由 细枝晶转化为准球状粒状晶，为第１Ｉ类粒状晶（图ｌｄ）．
考虑动力学效应对溶质再分配和界面过冷的影响， Ｂｏｅｔｔｉｎｇｅｒ等【１９１提出了过冷熔体中枝晶生长理论模型 ——ＢＣＴ（Ｂｏｅｔｔｉｎｇｅｒ，Ｃｏｒｉｅｌｌ，Ｔｒｉｖｅｄｉ）模型．ＢＣＴ模 型认为，非平衡条件下枝晶尖端的过冷度△Ｔ由热过冷度 △正，溶质过冷度△疋，曲率过冷度△正和动力学过冷度 △巩组成
第４５卷
第４期
２００９年４月第３８５—３８９页
仓扁学垃
ＡＣＴＡ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡ ＳＩＮＩＣＡ
Ｖ６１．４５ Ｎｏ．４ Ａｐｒ。２００９ ＰＰ．３８５－３８９
ＤＺｌ２５高温合金深过冷凝固组织转变规律
周俊 谢发勤 吴向清
（西北工业大学航空学院，西安７１００７２）
张军
（西北工业大学凝固技术国家重点实验室，西安７１００７２）
ｍｌ岛［，一可‰＋等＋习（１） ＡＴ：△五＋△冗＋△正＋△噩：垒皇Ｉｖ（Ｐｅ）＋ ｃｐ
式中，△日为合金熔化焓，ｃｐ为合金比热容，，ｔ，为 Ｉｖａｎｔｓｏｖ函数，Ｐｅ与Ｐｅ’分别为合金的Ｐ６ｃｌｅｔ数和
传质Ｐ６ｃｌｅｔ数，ｍ７与ｍ１分别为枝晶尖端与平衡时液
相线斜率，岛为伪二元合金中溶质原始浓度【２引，，为
Ｇｉｂｂｓ－Ｔｈｏｍｓｏｎ系数，ｋ，ｒ与＂分别为枝晶尖端溶质分
万方数据
金属学报
第４５卷
Ｃｕ—Ｐｂ偏晶（１２ｊ和Ｎｉ—Ｃｕ～Ｃｏ［１３１等，针对工程应用性 很强的多元合金的研究还较少．
１９８１年，Ｌｕ．ｘ等【１４ｊ对ＭＡＲ，Ｍ２００等高温合金的 研究发现：在一定过冷度范围和温度梯度下，可实现深过 冷定向凝固．１９９０年，Ｓｔａｎｅｓｃｕ和Ｓａｈｍ［１５Ｊ在Ｌｕｘ等的 研究基础上提出采用自激发定向凝固法（ＡＤＳ）制备高温 合金，Ｌｕｄｗｉｇａ等［１６】和Ｌｉｕ等１ｉ７１利用此技术，成功制 备出ＣＭＳＸ．６单晶叶片．ＡＤＳ技术在过冷合金熔体制 备及计算方面已取得进展，但还存在以下问题：（１）该技 术仅涉及到小过冷度下组织演化及特性，上述实验中，所 用过冷度最大只有８０ Ｋ，过冷度研究范围受到很大限制； （２）该技术是过冷熔体自激发形核与强制性晶体生长的结 合，并没有从根本上摆脱传统凝固中的热流约束．
１实验方法
ＤＺｌ２５镍基高温合金的成分（质量分数，％）为： Ｃ Ｏ．１２，Ｃｒ ８．５。Ｃｏ １０．０，Ｗ ７．０，Ｍｏ ２．０，Ａ１ ５．２，
Ｔｉ １．０，Ｈｆ １．５，ｒＩ’ａ ３．８，Ｂ ０．０１５，Ｎｉ余量．深过冷凝固实 验采用ＧＰ３０Ｗ—Ｇ７高频感应加热装置完成．将一定组分 配比的复合熔盐置于高温炉中，在１２７３ Ｋ下烧结并除水， 然后将熔盐粉碎作为净化剂．合金表面去除氧化皮后放入 高纯石英坩埚中，上、下表面均加入适量净化剂，抽真空至 １０＿３ Ｐａ后充Ａｒ保护．先采用小功率感应加热熔炼，熔 融净化剂包覆合金表面．采用经标准Ｐｔ－Ｒｈ热电偶标定 的红外测温仪监测温度，响应时间为１ ｍｓ，测量精度５ Ｋ． 熔体在１６００ Ｋ保温２ ｍｉｎ充分排气后，再过热至１７７３ Ｋ 保温３ ｍｉｎ，然后关闭电源使合金液自然冷却至室温，多 次循环直至获取较高的过冷度．通过对冷却曲线的实时观 测，采用Ｎｉ针触发试样表面形核的办法，使合金在设定的 过冷度下凝固．