安息香 ph值 产率
安息香的辅酶合成与安息香的转化论文
安息香的缩合与安息香的转化实验报告姓名：孙霄专业：高分子材料与工程年级：2015级同组者：孙赵军周四10-12节一.文献综述1.1 安息香的缩合A.决定速率的步骤是碳负离子对羰基的加成，接着是快速质子转移，最后是快速丧失CN-B. 反应的催化剂可以是NaCN或VB1。
CN-是良好的亲核体和离去基团，但它的缺点是有剧毒，不适合在实验室使用。
优先考虑VB1作为反应催化剂。
C. VB1作为催化剂的原理：噻唑环C2上的质子受氨和硫原子影响，酸性明显，遇碱质子易被除去，形成的负碳作为反应中心形成二苯羟乙酮。
维生素B1又称硫胺素或噻胺，属一种辅酶，结构式：硫胺素催化安息香缩合反应的机理可表示为：1.2 安息香的转化反应式：1.2.A.两步法的原理是先由安息香制备二苯乙二酮，再由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸。
一步法的原理则是由二苯羟乙酮直接制备二苯乙醇酸。
B. 两步法的优点是反应现象明显，便于观察，实验成功率高，缺点是反应时间长，过程繁杂；一步法的优点是反应时间较短，操作简单，缺点则是反应现象不明显，有可能因为操作失误得不到产物，功亏一篑。
C. 最终确定使用一步法制备二.实验部分2.1 安息香的缩合实验步骤A. 50mL圆底烧瓶中加入1.8g VB1，5mL蒸馏水，15mL 95% 乙醇，摇匀后放入冰盐浴冷却，将经冷却的5mL 10% NaOH溶液逐滴加入反应瓶，调pH至9-10.B. 加入10mL 新蒸苯甲醛，充分摇匀，装上回流冷凝管，加几粒沸石，水浴加热1.5h，温度在60-75℃。
C. 反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，结晶完全，抽滤，冷水洗涤，再用95%乙醇重结晶，得到白色针状结晶。
注意事项：a.如果不将VB1冷却，VB1的噻唑环在碱性条件下容易开环失效。
b.苯甲醛放置久会发生聚合和氧化，杂质多，所以必须要用新蒸的。
2.2 安息香的转化实验步骤A.在蒸发皿中放置2.8g NaOH和0.6g 溴酸钠溶于6mL水的溶液，将蒸发皿置于85-90℃水浴加热，然后在搅拌下分批加入2.15g安息香，不断搅拌，中间不断补充少量水，反应1-1.5h。
安息香缩合实验操作关键因素讨论
安息⾹缩合实验操作关键因素讨论安息⾹缩合实验操作关键因素讨论安息⾹缩合实验操作关键因素讨论⼀．实验⽬的1. 学习安息⾹缩合反应的原理。
2. 了解维⽣素B1的催化原理。
3. 掌握应⽤以VB1为催化剂合成安息⾹的实验⽅法。
4.在第⼀次实验中我们组有少量的产品，这次主要探究安息⾹合成失败的原因，以提⾼安息⾹的产率。
主要考察失败因素中PH 控制、药品质量问题、反应温度等。
了解安息⾹合成过程中注意的问题。
⼆. 实验原理安息⾹（⼆苯羟⼄酮）在有机合成常作为反应中间体，既可被氧化成α-⼆酮（⼆苯⼄⼆酮），后经浓碱处理，发⽣重排反应，⽣成⼆苯羟⼄酸；也可被还原成⼆醇、烯、酮等。
安息⾹缩合：采⽤氰化钾（钠）作催化剂，在碳负离⼦作⽤下，芳⾹醛（如苯甲醛）发⽣分⼦间缩合反应⽣成。
但氰化物是剧毒品，危害性较强。
20世纪70年代后，开始采⽤具有⽣物活性的辅酶维⽣素B1 代替氰化物作催化剂进⾏缩合反应，反应条件温和、⽆毒且产率⾼。
维⽣素B1⼜称硫胺素或噻胺，它是⼀种⽣物辅酶，常作为⽣物化学反应的催化剂。
CHOC C HOH O VB 1 , OH -C2H5OH,H2O,加热N N NSH 3CH 3CCH 2CH 2OHNH 2ClHCl从化学⾓度看，VB1分⼦中最主要部分是噻唑环。
噻唑环上的氮、硫原⼦之间的氢具有明显的酸性，在碱的作⽤下，质⼦容易被除去，⽣成的碳负离⼦作为反应中⼼，从⽽形成苯偶姻。
其反应机理如下：NS H 3CR'NS H 3CR'B -H NS H 3CR'OHN S H 3CR'C Ph O H NS H 3CR'CPh OH NS H CRCPh OH O HN S H 3CR'C Ph C HO Ph H Ph HC PhOHN S H 3CR'Ph C HC PhO N S H 3CR'C C HO Ph HN S H 3CR'H三. 实验仪器与试剂仪器：三颈烧瓶、直形冷凝管、布⽒漏⽃、抽滤瓶、抽⽓泵等。
安息香的制备实验报告思考题
安息香的制备实验报告思考题一、实验目的安息香的制备实验旨在通过化学合成的方法，掌握安息香缩合反应的原理和操作技能，了解反应条件对产物收率和质量的影响。
二、实验原理安息香缩合反应是芳香醛在氰离子（CN⁻）的催化下，发生双分子缩合生成安息香的反应。
反应式如下：2C₆H₅CHO → C₆H₅CH(OH)C₆H₅在本实验中，使用维生素 B₁（硫胺素）作为催化剂，在碱性条件下，维生素 B₁转化为噻唑盐，其具有与 CN⁻相似的催化作用。
三、实验仪器与试剂（一）仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电子天平、搅拌器等。
（二）试剂苯甲醛、维生素 B₁、氢氧化钠、乙醇等。
四、实验步骤1、在 50 mL 圆底烧瓶中，加入 27 mL 苯甲醛和 75 mL 乙醇，用搅拌器搅拌使苯甲醛溶解。
2、将 03 g 维生素 B₁溶解在 3 mL 10%的氢氧化钠溶液中，将此溶液加入圆底烧瓶中。
3、装上回流冷凝管，在 60 70℃的水浴中加热反应 15 小时，期间不断搅拌。
4、反应结束后，冷却至室温，有白色晶体析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥后得到粗产品。
6、可用乙醇重结晶纯化安息香。
五、思考题1、本实验中使用维生素 B₁作为催化剂，其催化机理是什么？维生素 B₁在碱性条件下会形成噻唑盐，噻唑盐中的正电荷氮原子具有亲核性，可以进攻苯甲醛的羰基碳，形成中间产物，然后中间产物经过一系列反应生成安息香。
2、为什么要在碱性条件下进行安息香缩合反应？在碱性条件下，维生素 B₁能够更容易地转化为具有催化活性的噻唑盐。
同时，碱性条件有助于苯甲醛的亲核加成反应，提高反应的速率和产率。
3、反应温度对安息香缩合反应有何影响？反应温度过低，反应速率缓慢，可能导致反应不完全；温度过高，可能会引起副反应的发生，如苯甲醛的自身氧化等，从而降低产物的收率和纯度。
因此，选择合适的反应温度（60 70℃）对于提高反应的效果至关重要。
安息香的常规_半常量及微型制备方法的比较与评估_夏小庆
安息香的常规、半常量及微型制备方法的比较与评估夏小庆，黄勤安，吴运军，方骏(皖南医学院化学教研室，安徽芜湖241002)摘要：为了研究在常规条件下开展小量化实验的可行性，分别按常规、半常量及微型三种方式对安息香的制备方法进行对比实验，结果表明，半常量法优于常规法和微型法。
在pH 为8－9及适量锌粉存在下，安息香的半常量合成节约实验经费、缩短实验时间、减少污染，有效地提高了实验效率。
关键词：常规实验；半常量实验；微型实验；安息香；维生素B 1中图分类号：062文献标识码：Adoi ：10．3969/j．issn．1672－4305．2013．03．012Comparison and evaluation of routine ，semi －micro andmicroscale preparation method of benzoinXIA Xiao －qing ，HUANG Qin －an ，WU Yun －jun ，FANG Jun（Department of Chemistry ，Wannan Medical College ，Wuhu 241002，China ）Abstract ：To study the feasibility of conducting small －sized experiment in common experiment con-ditions ，the three different processes of producing Benzoin ，namely the routine ，semi －routine and microscale experiments are compared and evaluated．The results indicate semi －routine experiment method is superior to the routine and microscale ones．When pH is 8－9and some zinc powder exists ，the semi －routine chemical synthesizing of benzoin can save experimental funding ，shorten the reac-tion time and reduce pollution．So the efficiency has been greatly improved．Key words ：routine experiment ；semi －routine experiment ；microscale experiment ；benzoin ；vita-min B 1基金项目：皖南医学院教研项目“绿色化学实验室的建设研究”（项目编号：2011jyxm29）。
辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响
辅酶催化法合成安息香——溶液PH值对合成安息香产率的影响实验人员姓名 xxxxx学号 xxxxxxxxxx专业班级应用化学xx-x班指导教师 xx目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1实验意义及安息香用途 (4)1.2实验原理 (4)第二章实验部分 (6)2.1实验目的 (6)2.2实验设备，仪器和装置图 (6)2.2.1实验设备，仪器 (6)2.2.2药品 (7)2.2.3装置图 (7)2.3实验方法和过程 (7)2.3.1实验方法 (7)2.4实验注意事项： (10)第三章数据处理 (10)3.1表格 (10)3.2 IR谱图 (11)第四章结果与讨论 (12)4.1.数据图形分析 (12)4.2讨论与研究 (12)参考文献 (12)2摘要: VB1是一种生物活性酶，可代替氰化物做安息香缩合反应的催化剂。
实验采用单因素法，以1.8g VB1，6ml水，15ml95%乙醇和15ml苯甲醛为基准，混合后慢慢滴加150g/LNaOH，使反应液PH值达到所需要的值，通过调节不同PH值，计算产率，得出反应PH=10，且纯度最高。
关键词:苯甲醛VB1 150g/LNaOH PH值安息香缩合反应安息香3第一章前言1.1实验意义及安息香用途在有机合成中,安息香缩合反应的历程一般被认为是由CN基和C=O基加成形成羟腈(后者含有活泼α-H,容易被除去生成C离子),接着和另一分子的醛加成,最后经质子转移,消除CN基而得安息香。
但是,由于在反应中使用了剧毒的氰化物而显得十分麻烦。
近年来,已有改用广泛存在的生物辅酶---维生素B1 (即盐酸硫胺)作催化剂合成安息香类的报导。
但现有资料产率较低，没能实现工业生产。
安息香缩合在化学工业和药物合成等方面都有广泛的应用，具有广泛的发展前景。
安息香相对分子质量:212.25,分子式: C14H12O2。
别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮。
安息香的主要用途有：用做医药中间体;用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂; 可用作生产聚酯树脂的催化剂，并可用于生产润湿剂、乳化剂和药品。
辅酶催化法合成安息香之溶液酸碱度对产率的影响
辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响学号：200904021056姓名：刘玉班级：应用化学09-2学院：化工学院指导教师：刘晔目录摘要 (4)关键词 (4)第一章前言 (5)1.1 目的 (5)1.2 主要方法 (5)1.3 产品性质 (5)1.4 产品用途 (5)第二章实验部分 (6)2.1 实验所有设备，装置和仪器 (6)2.1.1 实验装置图 (6)2.2 实验方法和过程 (7)2.2.1 测量仪器 (7)2.2.2 测定方法 (7)2.2.3 注意事项 (8)第三章数据处理 (8)3.1 数据记录 (8)3.2 数据处理 (8)3.2.1 不同PH与产率既图表 (9)3.2.2 熔点测定 (9)3.3.3 IR光谱分析 (9)第四章结果与讨论 (10)参考文献 (11)辅酶催化法合成安息香——溶液PH对合成安息香产率的影响摘要：实验用控制单一变量法来得到反应中催化剂的最佳用量，此次实验以苯甲醛为原料，维生素B1为催化剂，室温下进行缩合反应，溶解，加热回流，抽滤，结晶，重结晶，最后得到产物。
即以苯甲醛为原料，辅酶ＶＢ１为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
PH为变量，分别取PH为8.9.10.11.得出结果进行比较。
关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香维生素B1 PH 产率第一章前言1.1 目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。
在实验中会用到配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等操作，通过实验可以很好地得到锻炼，达到熟练掌握。
维生素B1催化合成安息香，可以提高产率，扩大生产。
锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织学做能力。
1.2 主要方法ＶＢ１又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。
绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。
VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告安息香，又称苯甲醛，是一种常用的有机合成原料，广泛应用于香水、香料、医药等领域。
本实验旨在通过合成安息香的方法，掌握有机合成的基本原理和技术操作，以及对实验结果进行分析和总结。
实验材料与仪器：1. 对甲酚、碳酸钠、氯化铁、氢氧化钠、浓硫酸。
2. 250ml圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、蒸馏装置。
3. 热水浴、冰水浴。
4. 干燥管、pH试纸。
实验步骤：1. 在250ml圆底烧瓶中，加入对甲酚20g和碳酸钠10g，用滴液漏斗滴加浓硫酸10ml，放入冰水浴中冷却。
2. 在滴液漏斗中滴加氯化铁溶液，控制滴加速度，使反应温度保持在15-20℃。
3. 反应结束后，将产物用冷水冷却，过滤得到沉淀，用冷水洗涤，干燥后称重。
4. 将产物溶于热水，加入氢氧化钠溶液，用pH试纸调节至碱性，再用冷水冷却，过滤、洗涤、干燥，得到安息香。
实验结果与分析：经过实验操作，得到的安息香产物为白色结晶固体，收率为85%。
通过红外光谱和熔点测定，确认了产物的结构和纯度。
实验结果表明，本实验采用的合成方法较为简单，产率较高，适合实验室规模的制备。
结论与思考：通过本次实验，我深刻理解了有机合成的基本原理和操作技术，对安息香的合成方法有了更深入的认识。
在实验过程中，我也意识到了操作中的细节对实验结果的影响，例如温度控制、滴加速度等，这些都需要我们在实验操作中加以注意。
同时，本实验也启发了我对有机合成的更多思考和探索，希望能在今后的学习和科研中有更多的实践机会。
总之，本次实验使我对有机合成有了更深入的理解，对安息香的合成方法有了更为全面的认识。
通过实验过程中的思考和总结，我相信能够在今后的学习和科研中有更多的收获和进步。
以上就是本次安息香的合成实验报告，谢谢阅读！。
安息香的合成及表征.doc
综合化学实验报告实验名称: 安息香的合成及表征学院：化学化工学院学生姓名：吴拥军周子竞专业：化学学号：2008296032 2008296052年级：2008级指导教师：郝俊生二○一一年四月二十二日安息香的合成及表征吴拥军周子竞（山西大学化学化工学院，太原 030006）摘要：本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1（Thiamine）来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应.关键词：维生素B1催化法；苯甲醛；重结晶；95%乙醇引言1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应.但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19% .安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点.1实验部分1.1仪器与试剂烧瓶；冷凝管；布氏漏斗；数字熔点仪；维生素B1；苯甲醛；95%乙醇；3mol/L-1NaOH；1.2实验步骤（1）在100ml烧瓶中加入3.5g（0.010mol）维生素B1和7ml水，使其溶解，再加入30ml95%乙醇.再加入搅拌子并置于磁力搅拌器上，在冰浴冷却下，边摇动边逐滴加入8ml左右3mol/L-1NaOH,约需5min.并不断测定溶液pH值.（2）量取20ml（20.8g,0.196mol）苯甲醛，倒入反应混合物中，于60~76℃水浴反应混合物经冷却后即有白色晶体析出.抽滤，用100ml冷水分几次洗涤，干燥后称其粗产品质量.（3）用95%乙醇重结晶，大约加入30ml乙醇，纯化后，在烘箱中干燥晶体.（4）测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外谱图对比，指出其主要吸收带的归属.注意事项1维生素B1受热易变质，将失去催化作用.应放于冰箱内保存，使用时取出，用以后及时放回冰箱中.1苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，必须重新蒸馏后使用.1结果与讨论（1）产品鉴定测定重结晶后得到的产品的熔点和红外光谱。
安息香的合成实验报告
安息香的合成实验报告实验目的，通过合成安息香，了解有机合成的基本原理和实验方法。
实验原理：安息香，又称苯甲醛，是一种有机化合物，其化学式为C7H6O。
安息香的合成主要是通过苯甲醇经氧化反应制得。
具体反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5CHO + H2O。
实验步骤：1. 将苯甲醇溶解于适量的乙醛溶液中，加入少量的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
2. 将混合溶液置于水浴中加热，保持温度在60-70摄氏度，持续反应2-3小时。
3. 反应结束后，将混合溶液冷却至室温，过滤得到沉淀。
4. 将沉淀用冷水洗涤干净，然后用乙醇重结晶，得到白色结晶固体。
5. 对得到的安息香产品进行干燥，称重，记录实验数据。
实验结果：经过实验合成得到的安息香产物，白色结晶固体，熔点为-7摄氏度。
实验数据记录如下：初始苯甲醇质量，10g。
得到的安息香产物质量，8g。
产物收率，80%。
实验讨论：根据实验结果，本次合成反应得到的安息香产物质量为8g，收率为80%。
熔点与文献值基本吻合，说明合成产物的纯度较高。
实验中可能存在的误差主要来源于反应条件的控制和产品的分离纯化过程。
在今后的实验中，需要进一步优化反应条件，提高产品收率。
实验结论：通过本次实验，我们成功合成了安息香，并得到了符合预期的实验结果。
实验过程中，我们对有机合成的基本原理和实验方法有了更深入的了解，为今后的研究工作奠定了基础。
总结，有机合成实验是化学专业学生必不可少的实践环节，通过亲自动手进行实验操作，可以更好地理解有机合成的原理和方法。
本次实验的成功合成安息香，为我们提供了宝贵的实验经验，也为今后的科研工作积累了重要的基础知识和技能。
参考文献：1. 高等有机化学实验教程。
2. 有机合成实验指导书。
以上为本次安息香的合成实验报告，谢谢您的阅读。
安息香的合成及表征
综合化学实验报告实验名称：安息香的合成及表征学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二〇一四年五月十九日安息香的合成及表征（山西大学化学化工学院，山西省太原市030032）摘要：：本实验采用有生物活性的辅酶维生素B1 ;(Thiamine)作催化剂，通过苯甲醛的缩合反应合成安息香(Benzoin)，酶的参与反应可以使反应更巧妙、更有效在温和的条件下进行、无毒且产率高。
并测定了安息香的熔点和红外光谱，进行了简单的分析和表征。
关键词：安息香; 维生素B1 ; 苯甲醛; 碱；红外测试0 引言安息香又名二苯乙醇酮、2-羟基-1,2-二苯基乙酮，是一种无色或白色晶体。
通常用氰化物作为催化剂通过苯甲醛缩合合成，但是氰化物有剧毒，所以本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1;来代替剧毒的氰化物完成安息香的缩合反应，反应时，维生素B1 ;分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成碳负离子(Ⅳ)。
然后(Ⅳ)与苯甲醛作用生成中间体(Ⅴ)，(Ⅴ)可以被分离得到。
(Ⅴ)经异构化脱去质子得到了中间体烯胺(Ⅵ)，(Ⅵ)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物(Ⅶ)，再进一步得到产物(Ⅷ)。
1.实验部分1.1 实验试剂新蒸苯甲醛、维生素B1;、乙醇（95%）、氢氧化钠（3M）、蒸馏水、冰块1.2 实验仪器回流冷凝管、圆底烧瓶（100ml1个）、量筒（10ml，25ml，50ml各一个）、烧杯、水浴装置、抽滤装置、机械搅拌装置、熔点仪、红外光谱仪1.3 实验步骤1.3.1 在100mL烧瓶上装好回流冷凝管，加入3.5g(0.010mol)维生素B1和7mL水，使其溶解，再加入30mL95%乙醇。
在冰浴冷却下，边搅拌边逐滴加入8mL左右3mol·L-1 氢氧化钠，约5min。
当碱液加入一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。
1.3.2 量取20mL(20.8g,0.196mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，于60～76℃水浴上加热，同时启动磁力搅拌器，保持90min，此时溶液的pH在8~9之间。
辅酶催化法合成安息香----催化剂用量对合成安息香产率的影响
辅酶催化法合成安息香--催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员：20090601107实验人员姓名：张先伟专业班级：生物技术09-1指导教师：赵超摘要 (1)关键词 (1)第一章前言 (2)1.1 (2)1.2 (2)第二章实验部分 (5)2.1 (5)2.2 (6)2.2.1 (8)2.3 (9)第三章数据处理 (10)3.1 (10)3.2 (11)3.2.1 (12)第四章结果讨论 (13)4.1 (13)参考文献 (14)以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。
采用单因素法：改变辅酶用量，寻找辅酶用量与产率之间的关系。
得出最佳的反应条件为：以1.8VB1， 6ml水，15ml工业乙醇和15ml苯甲醛混合，PH在9-10之间，反应温度为水浴60—75℃，回流时间为75min。
关键词:苯甲醛辅酶安息香缩合反应安息香第一章前言1.1安息香的用途：用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气剂, 可减轻粘膜炎、喉炎、支气管炎等上呼吸道病症。
英国药典特别规定了安息香吸人剂和复方安息香配剂中要使用苏门答腊安息香。
美国药典并未特别规定复方安息香配剂使用哪一种安息香。
其他一些官方和专有配方制剂中也含有安息香, 如用于防治唇疤疹的洗液、治疗优的复方鬼臼根涂剂以及治疗牙病的漱口水等。
在印度尼西亚, 安息香提取物用于配制一著名的消炎粉, 可使干燥皮肤恢复活力, 减轻及改善皮肤过敏等。
安息香还是一种主要的食用香精。
1.2 安息香的合成方法：⑴维生素B1催化法1943年Ukai等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件:常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1~15∶1,滴加2.5mol/LNaOH使溶液pH值为8~9,然后65~75℃回流反应60~90 min,产率可达74.16% ~76.19%。
安息香的合成及表征
上图： 安息香的红外光谱图， 在 3379.1cm-1 有强峰， 其可能是羟基； 1678.0cm-1 有强峰， 可能是羰基， 并有共轭振动； 1595.0cm-1、 1448.4cm-1 是苯环的骨架振动， 说明有苯环。 3100～ 3000cm-1 为苯氢。
3
3.1
结论
维生素B1在碱性作用下生成的负碳离子可与苯甲醛作用生成中间体，该中间体经异构
结果与讨论21结果211产率合成的安息香质量为88636g理论质量为2080g产率为4261222熔点序号初熔温度终熔温度熔程113081323152130813271931310133727平均1308132921实验合成的安息香的熔点为13115223红外光谱分析下图为安息香的红外光谱图
** 大 学 综 合 化 学 实 验 报 告
化脱去质子得到了中间体烯醇(胺)， 烯醇(胺)与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物， 再进一步得到产物安息香[6]。 3.2 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效[7]，因此加入苯甲醛前的反应必须在冰 pH值是本实验成败的关键[8]，太高或太低均影响收率，氢氧化钠溶液要用滴管滴加入
水浴中进行。 3.3
反应液中，同时检测反应液使其pH值在8~9之间。 参考文献
[1] [2] 吴世晖,周景尧,林子森等,中级有机化学实验[M],北京:高等教育出版社,1986. 王玥菊,李二成.安息香激光光解的 CIDNP 研究[J].波谱学杂志,2006.
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张国升,程俊等,安息香缩合反应的改进[J],化学合成.2003,(1)17. 李仲杰,李四季.α-羟甲基安息香合成和光引发性能的研究[J],2004. 何强芳,伍光仲,朱洁民,安息香缩合反应的影响因素[J].大学化学,2010,(3). 刘汉标,石建新,雏小勇等.基础化学实验[M],北京;科学出版社,2008,1. 杜登学,马万勇等,基础化学实验简明教程[M].北京:化学化工出版社,2007.8. 李中华,白亦穷,辅酶催化安息香缩合反应的实验探讨[J].大学化学.2011,(2). 张功成,沈永雯,李小龙,二苯基羟乙酮的合成[J],有机化学.1999,(3).2.
安息香合成实验报告
一、实验目的1. 掌握安息香缩合反应的基本原理和实验操作。
2. 了解维生素B1在安息香缩合反应中的作用。
3. 学习有机合成实验的基本操作和数据处理方法。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，分子式为C14H10O2。
它是芳香醛在氰化钠（钾）作用下，分子间发生缩合反应生成β-羟基酮，称为安息香缩合反应。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，在温和的条件下进行反应，无毒且产率高。
维生素B1是一种生物辅酶，它在生化过程中主要是对-酮酸的脱羧和生成偶姻等三种酶促反应发挥辅酶的作用。
维生素B1分子右边噻唑环上的氮原子和硫原子之间的氢有较大的酸性，在碱性条件下易被除去形成碳负离子，从而催化安息香的形成。
反应机理如下：1. 维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，在碱的作用下被除去，生成碳负离子。
2. 碳负离子与苯甲醛作用生成中间体。
3. 中间体经过异构化脱去质子得到烯胺。
4. 烯胺与另一分子苯甲醛作用得到安息香。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲醛：5.2g（5ml 0.05mol，新蒸）- 维生素B1（盐酸硫胺素）：0.9g- 95%乙醇：7.5ml- 10%氢氧化钠溶液：适量2. 实验仪器：- 圆底烧瓶（50mL）- 温度计（100℃）- 回流冷凝管- 抽滤瓶- 滤纸- 烧杯- 电子天平- 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，依次加入0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水和7.5mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 将烧瓶置于温热装置上，加热至60℃，并不断搅拌。
3. 将苯甲醛用移液管加入烧瓶中，加入适量10%氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 继续加热回流反应2小时。
5. 反应结束后，冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 将固体产物用少量蒸馏水洗涤，抽滤干燥。
7. 称量干燥后的安息香，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 反应时间为2小时。
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香的影响
辅酶催化法合成安息香——催化剂用量对合成安息香产率的影响实验人员姓名：陈惠莲实验人员学号：201104011446专业班级：化学试点11-1指导教师姓名：黑晓明目录摘要 (3)关键词 (3)第一章前言 (4)1.1用处 (4)1.2合成方法 (4)1．2．1目的 (4)第二章实验部分 (5)2.1实验所需仪器、药品及装置 (5)2.2实验方法和过程 (6)第三章数据处理 (7)3.1理论产量 (7)3.2数据记录及数据处理 (7)3.3IR谱图 (8)第四章结果与讨论 (9)4.1结果分析 (9)4.2结果讨论 (9)参考文献 (10)摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB为催化剂，利用缩合反应合成安息香。
研究辅酶1用量对合成安息香产率的影响。
分别研究辅酶用量为：0.8g、1.8g、2.5g、3.0g 时，安息香的产率。
其中以辅酶用量为1.8g时，安息香产率最高。
15ml乙醇、15ml苯甲醛、6ml水、150g/L氢氧化钠溶液、ph值达到9、温度为80℃，辅酶VB用量为1.8g时，合成安息香产率最高为9.6%。
1关键词：安息香苯甲醛缩合反应辅酶第一章前言1.1用处安息香是一种无色或白色晶体，系统命名为2-羟基-2-苯基苯乙酮。
可用于生产聚酯的催化剂，可作为药物，如用于配制止咳药感冒药，也可用于制润湿剂，等级较好的安溪县可用于生产香皂、护肤霜、浴油空气清新剂、织物柔顺剂等等。
安息香的结构简式如下图1.11.1安息香结构简式1.2合成方法安息香缩合反应是芳香醛在催化剂作用下合成安息香的反应早期研究人员主要用氰化钠或氰化钾催化，化钠和氰化钾有毒且反应产率低。
在上世纪七十年代化学家可以用VB1代替，作为催化剂，催化合成安息香。
现在科研人员在反应物中加入PEG-6000等作为辅助剂合成安息香，或者用物理方法，如在超声波环境中合成安息香，以提高安息香的反应速率和反应产率。
反应如下：VB1O CH C OH安息香2CHO苯甲醛1.2.1目的本实验用VB1作为催化剂合成安息香，以VB1为辅酶合成安息香反应条件温和、产率较高、效果较好。
安息香的合成实验报告
一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理及实验操作步骤。
2. 掌握使用维生素B1作为催化剂合成安息香的方法。
3. 熟悉实验操作技能，如加热、冷却、抽滤、重结晶等。
二、实验原理安息香（Benzoin）是一种无色或白色晶体，具有特殊的香气。
其化学名称为2-羟基-1,2-二苯基乙酮。
本实验采用苯甲醛与维生素B1作为催化剂，通过缩合反应合成安息香。
反应原理：在碱性条件下，维生素B1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢，易被除去形成碳负离子。
碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，经过异构化、脱质子等步骤，最终得到安息香。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、温度计、回流冷凝管、抽滤瓶、抽滤漏斗、玻璃棒、蒸发皿等。
2. 试剂：苯甲醛（新蒸）、维生素B1（盐酸硫胺素）、95%乙醇、10%氢氧化钠溶液。
四、实验步骤1. 准备实验材料：称取0.9g维生素B1、2.5mL蒸馏水、7.5mL95%乙醇，摇匀溶解于50mL圆底烧瓶中。
2. 加入苯甲醛：在上述溶液中加入5.2g（5mL，0.05mol）苯甲醛，摇匀。
3. 加入氢氧化钠溶液：缓慢滴加10%氢氧化钠溶液至溶液pH值为8-9，保持温度在50-60℃。
4. 回流反应：将烧瓶置于水浴中加热，保持回流状态，反应时间为2小时。
5. 冷却、过滤：待反应结束后，将反应液冷却至室温，抽滤分离固体产物。
6. 重结晶：将滤液加热蒸发至浓缩，加入适量95%乙醇，冷却至室温，抽滤分离晶体。
7. 干燥：将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。
五、实验结果与分析1. 产物性状：产物为白色针状结晶，产率为5.3g。
2. 产物熔点：通过熔点测定，产物的熔点为137℃。
3. 产物红外光谱：对产物进行红外光谱分析，结果表明产物与安息香标准品具有相似的红外吸收峰。
六、实验讨论1. 本实验采用维生素B1作为催化剂，具有反应条件温和、无毒、产率高的优点。
2. 实验过程中，控制反应液的pH值和温度对产率有较大影响。
安息香 ph值 产率
辅酶催化法合成安息香——溶液pH值对合成安息香产率的影响学号：201004031008姓名：于秀琳专业班级：化工试点10-1指导教师：邢殿香目录：摘要 (2)关键词 (2)第一章前言 (2)1.1 安息香用途 (2)1.2 安息香应用前景 (2)1.3 安息香合成方法 (2)第二章实验部分 (2)2.1 实验仪器与药品 (2)2.2 实验装置 (3)2.3 实验内容 (3)第三章数据处理 (5)第四章结果与讨论 (7)参考文献 (8)摘要以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用羟醛缩合反应制备安息香。
实验采用单因素法，得出反应最佳ph值：以1.8gVB1和15ml苯甲醛为基准，水浴加热回流75min，反应温度控制在60-75℃，当ph值为10时，产率达到最大——28.6%。
实验得出——实验中溶液ph值过高或过低都不利于提高反应产率。
关键词苯甲醛辅酶催化安息香 ph值第一章前言1.1安息香用途安息香是安息香科植物白花树，树脂阴干入药。
具有开窍清神行气，活血，止痛。
用于中风痰厥，气郁暴厥，产后血晕，小儿惊风。
1.2安息香应用前景安息香缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等, 这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
近年来,许多化学工作者对安息香缩合反应的研究始终围绕绿色化学概念, 积极探索简便高效的合成手段、寻找新型替代催化剂。
1.3安息香合成方法合成方法有：维生素B1法相转移催化-VB1法超声波-VB1法微波-VB1法生物催化法等。
传统苯甲醛的安息香缩合是用氰化钠或氰化钾作催化剂，在碱性条件下，氰负离子促使两分子苯甲醛缩合反应，效果好，收率高，但是氰化物有剧毒，环境污染严重，不适合工业生产。
自从1943 年研究发现可以利用维生素B1催化苯甲醛的安息香缩合反应合成苯偶姻以来，这种方法成为本领域的研究热点，用维生素B1代替含CN-化合物作为安息香缩合反应的催化剂，可以解决用氰化物带来的环境污染问题。
安息香及其氧化物重拍产物合成及表征
\化学综合实验报告实验项目名称安息香及其氧化重排产物合成及表征专业班级生物工程112 班同组人员钟坤徐再鸿何德维刘洪念熊泽雨学号1108110391 1108110375 1108110384 1108110379 1108110389指导老师郭妤老师实验时间：2013年12月实验6.1安息香的合成及表征前言1943年Ukai 等发现噻唑盐具有和氰负离子相同的催化性能,同样可以用作安息香缩合反应的催化剂,维生素B1(VB1)在碱性条件下可生成噻唑盐,因此容易获得的VB1可作为催化剂用来进行安息香缩合反应。
但在实际操作中发现,VB1催化反应产率低且不稳定,重复性差。
何强芳通过探讨反应时间、反应温度、溶液pH 值、VB1用量、反应物料加入方式对糠偶姻合成的影响,改进了VB1催化糠醛缩合生成糠偶姻的反应条件: 常温下糠醛与VB1的质量比为20∶1-15∶1,滴加2.5mol/L NaOH 使溶液pH 值为8-9,然后65-75℃回流反应60-90 min,产率可达74.16% -76.19%。
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应.以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
芳香醛在氰化钠（氰化钾）作用下，分子间发生缩合反应生成α-羟酮，称为安息香缩合反应。
氰离子几乎是专一的催化剂。
反应共同使用的溶剂是醇的水溶液。
使用氰化四丁基铵作催化剂，则反应可在水中顺利进行。
安息香缩合最典型、最简单的例子是苯甲醛的缩合反应。
2 C 6H 5CHOCN-C 2H 5OH-H 2O C 6H5CH OH C O C 6H 5这是一个碳负离子对羰基的亲核加成反应，氰化钠（钾）是反应的 催化剂，其机理如下：C 6H 5C OH+ CN-C O -H CNC 6H 5C -OH C 6H 5CNC 6H 5CH=OC 6H 5CH OH C O C 6H 5C OH C 6H 5CN C O -HC 6H 5C O -C 6H 5CN C OH HC 6H 5+ CN -除了CN -外，噻唑生成的季铵盐也可对安息香缩合起催化作用。
安息香实验报告
一、实验目的1. 了解安息香缩合反应的原理和实验操作。
2. 掌握安息香缩合反应中催化剂的选择和应用。
3. 学习有机合成实验的基本操作，如混合、加热、冷却、抽滤等。
4. 分析实验结果，计算产率。
二、实验原理安息香是一种重要的有机化合物，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
本实验采用安息香缩合反应合成安息香，其反应原理如下：苯甲醛在酸性条件下与氰化物反应，生成苯甲腈。
苯甲腈在碱性条件下水解，生成苯甲酸。
苯甲酸与苯甲醛在氰化物催化下发生缩合反应，生成安息香。
本实验采用维生素B1（Thiamine）作为催化剂，代替剧毒的氰化物，提高实验的安全性。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 苯甲醛2. 维生素B13. NaOH溶液4. 95%乙醇5. 蒸馏水实验仪器：1. 圆底烧瓶（50mL）2. 温度计（100℃）3. 回流冷凝管4. 抽滤瓶5. 烧杯6. 烧杯夹7. 滤纸8. 移液管四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中，加入1.75g（0.005mol）维生素B1，3.5mL蒸馏水和15mL 95%乙醇，摇匀溶解。
2. 加入2mL苯甲醛，搅拌混合。
3. 加入0.5mL 10%NaOH溶液，调节pH值至碱性。
4. 将混合液加热至回流状态，保持回流30分钟。
5. 停止加热，冷却至室温。
6. 将混合液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量乙醇，搅拌均匀。
9. 将烧杯放入冰水中冷却，析出晶体。
10. 抽滤，收集晶体。
11. 将晶体在室温下干燥，得到安息香。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：实验产物为白色针状结晶，产量为5.3g。
理论产量为7.43g，产率为70.6%。
2. 讨论：（1）实验过程中，维生素B1的用量对产率有较大影响。
本实验中，维生素B1的用量为1.75g，产率为70.6%。
如需提高产率，可适当增加维生素B1的用量。
（2）实验过程中，pH值的控制对产率也有一定影响。
辅酶催化法合成安息香
辅酶催化法合成安息香- 溶液pH值对合成安息香产率的影响摘要本实验以苯甲醛为原料，VB1为催化剂，利用缩合反应合成安息香。
采用单因素实验法，寻找体系在不同pH时对产率的影响。
实验得出了最佳反应条件：碱性环境 pH =9～10 ，苯甲醛用量为15ml， VB1的用量为1.8g，反应时间为75min，反应温度为60～75℃。
在此反应条件下，反应产率可达到 22.1%～29.4%，测得熔点在132～133℃之间，符合安息香的熔点范围，而且的得到I-R图和安息香的标准I-R图基本上相近，很容易推出此晶体就是安息香的结论。
此外本实验用VB1为催化剂，反应条件比较温和，无毒且产率高，有重要的环保意义。
关键词苯甲醛,安息香缩合反应,安息香,催化剂VB1,碱性条件。
第一章前言1.1应用前景近年来，安息香市场发展迅速,世界安息香行业已经形成一定的产业规模，相关安息香产业也日渐完善，但是国内安息香市场还远未成熟，同发达的欧美国家相比，无论市场规模、产品档次、品种规格、消费水平等方面都还有相当大的差距。
4小时维生素辅酶化学安息香缩合反应是有机化学中一个特殊反应,过去一般须在氰化物(NaCN,KCN)存在下才能进行。
氰化物是令人生畏的剧毒品,现在我们用维生素B1代替剧毒的氰化物进行上述反应,不仅反应条件温和产率较高,而且无毒。
随着市场经济的发展，安息香技术水平、产品质量的提高，应用领域的不断扩展，这一改进将对我国的安息香产业的进一步发展产生深远的意义。
【1】1.2主要方法方香醛在NaCN（或KCN）作用下，分子间发生缩合生成安息香（二苯羟乙酮）的反应称为安息香缩合。
因为NaCN（或KCN）为剧毒药品，使用不方便，改用维生素B1代替氰化物催化安息香缩合反应，反应条件温和、无毒且产率高。
反应式如下：VB 1O CH C OH 安息香2CHO苯甲醛【2】1．3 产品性质英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状：乳白色或淡黄色结晶 气味：辛、苦、平、无毒。
安息香的合成实验报告
有机化学实验考察报告学院：物理化学学院班级：材料化学11-02 2012-2013学年第2学期学号姓名指导教师实验名称安息香的合成实验类型综合性实验地点一号实验楼实验时间2013．06.15实验环境实验内容：主要内容：安息香缩合反应一般采用具有生物活性的辅酶维生素B1作催化剂，在碱性条件下形成碳负离子，然后在碳负离子作用下使两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮，也即是安息香。
主要实验仪器：50ml圆底烧瓶，天平（称量纸），移液管，量筒,玻璃棒，烧杯，电热套，温度计，冷凝管(乳胶管），抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（2个）滴管，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，广口瓶，PH试纸活性炭，沸石主要实验药品：VB1，乙醇，苯甲醛，10%氢氧化钠，物理常数：安息香分子量: 212.24 沸点：212.6℃相对密度：1.31g/cm3苯甲醛分子量：106.12 沸点：178℃相对密度：1.0415g/cm3实验目的与要求：1、学习安息香缩合反应的原理，使学生对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作；2、了解维生素B1的催化原理及其优点；3、巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶等有机化学基本操作及技能；4、锻炼学生查阅文献，培养和训练学生组织实践能力。
0.9vb1+1.8ml 水7.5ml 乙醇 B2.5ml 氢氧化钠 A 5ml 新蒸苯甲醇，氢氧化钠调ph9~10设计思路:实验反应式实验原理安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。
但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。
20世纪70年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1 代替氰化物作催化剂进行缩合反应。
以维生素B1作催化剂具有操作简单，反应条件温和、无毒且产率高，节省原料，耗时短，污染轻等特点。
其反应机理如下：也即是一分子苯甲醛在碱的作用下，形成碳负离子，然后再与另一分子苯甲醛发生亲核加成，生成二苯羟基酮设计流程 50ml 圆底烧瓶————————冰水浴冷却,将AB 混合————————----60~65℃温度下搅拌反应1小时————冷却至室温，冰浴结晶过滤————95%乙醇重结晶关键技术分析：1、配制的维生素VB1、水和乙醇混合溶液及量取的10%氢氧化钠溶液要在冰水浴中冷却;2、反应溶液pH保持在9～10；3、苯甲醛易氧化为苯甲酸，所以要使用新蒸馏的苯甲醛;4、搅拌回流时间不能少于1.5h,使其充分反应；5、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。
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辅酶催化法合成安息香
——溶液pH值对合成安息香产率的影响
学号：201004031008
姓名：于秀琳
专业班级：化工试点10-1
指导教师：邢殿香
目录：
摘要 (2)
关键词 (2)
第一章前言 (2)
1.1 安息香用途 (2)
1.2 安息香应用前景 (2)
1.3 安息香合成方法 (2)
第二章实验部分 (2)
2.1 实验仪器与药品 (2)
2.2 实验装置 (3)
2.3 实验内容 (3)
第三章数据处理 (5)
第四章结果与讨论 (7)
参考文献 (8)
摘要
以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用羟醛缩合反应制备安息香。
实验采用单因素法，得出反应最佳ph值：以1.8gVB1和15ml苯甲醛为基准，水浴加热回流75min，反应温度控制在60-75℃，当ph值为10时，产率达到最大——28.6%。
实验得出——实验中溶液ph值过高或过低都不利于提高反应产率。
关键词
苯甲醛辅酶催化安息香 ph值
第一章前言
1.1安息香用途
安息香是安息香科植物白花树，树脂阴干入药。
具有开窍清神行气，活血，止痛。
用于中风痰厥，气郁暴厥，产后血晕，小儿惊风。
1.2安息香应用前景
安息香缩合产物主要有苯偶姻、糠偶姻、噻吩偶姻及其衍生物等, 这些物质在化学和医药工业等方面具有广泛的应用。
近年来,许多化学工作者对安息香缩合反应的研究始终围绕绿色化学概念, 积极探索简便高效的合成手段、寻找新型替代催化剂。
1.3安息香合成方法
合成方法有：维生素B1法相转移催化-VB1法超声波-VB1法微波-VB1法
生物催化法等。
传统苯甲醛的安息香缩合是用氰化钠或氰化钾作催化剂，在碱性条件下，氰负离子促使两分子苯甲醛缩合反应，效果好，收率高，但是氰化物有剧毒，环境污染严重，不适合工业生产。
自从1943 年研究发现可以利用维生素B1催化苯甲醛的安息香缩合反应合成苯偶姻以来，这种方法成为本领域的研究热点，用维生素B1代替含CN-化合物作为安息香缩合反应的催化剂，可以解决用氰化物带来的环境污染问题。
第二章实验部分
2.1 实验仪器与药品
仪器：圆底烧瓶（100 mL）、天平、滴管、量筒(25 mL)、玻璃棒、温度计、烧
杯（大、中、小3个）、球形冷凝管、电热套、锥形瓶（100 mL）、短颈漏斗、热漏斗、酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸、滤纸（大、小2种）、毛细管（若干）、长玻璃管（一个）、橡皮圈、提勒熔点测定管、铁夹架圈一套、表面皿。
药品：VB1，固体氢氧化钠，95%乙醇，苯甲醛，沸石，活性炭，冰块。
2.2 实验装置
装置：加热回流装置，抽滤装置，熔点测定装置，热过滤装置，红外测定装置。
（如下图所示）
加热回流装置抽滤装置熔点测定装置
热过滤装置
2.2实验内容
室温下，100ml圆底烧瓶中，加入1.8gVB1、 6 ml水、15ml 95%的乙醇和15ml苯甲醛，混合后慢慢滴加150g/LNaOH，调节用量使反应液PH值不同，摇匀反应液，并3分钟内颜色不褪，加热回流75min（水浴）。
水浴温度保持在
60-75℃（切不可加热至沸腾），反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液。
将反应混合物冷至室温，析出浅黄色结晶。
冰浴中降温使结晶完全。
然后抽滤，用滤液分两次洗涤结晶，得到精产品。
粗产品用95%乙醇重结晶（加热回流）。
若产物呈黄色，可加入少量活性炭脱色，再加热回流十分钟，然后抽滤，得到精产品。
取已干燥的最佳精产品测定熔点，然后与文献值对照。
最后对精品用红外光谱仪进行IR谱分析。
具体流程如下：
①制备150g/L NaOH 溶液于小烧杯中并冷却至室温。
②在100 mL 圆底烧瓶中依次加入1.8 gVB1、6 ml水、15mL 95％乙
醇、15ml苯甲醛，充分摇匀溶解。
③将准备的NaOH 溶液逐滴加入圆底烧瓶中。
调整反应液的PH 值为
8~11。
注意：调节PH时，一定摇匀再测，并且3分钟之内不褪色。
④加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60～75℃水浴加热75min。
注意：温度过高会使维生素B1分解，影响产率，所以在回流过程
中应严格控制温度。
⑤反应混合物移至锥形瓶并冷却至室温析出晶体后再冰水冷却，使
结晶析出完全（若出现油层，重新加热使其变成均相，再慢慢冷
却结晶）。
⑥抽滤，称重（可湿着称重，记录初产品重量）。
注意：抽滤前保证
抽滤瓶干净、滤纸大小适中，抽滤时，先将滤纸润湿，再将固液
混合物均匀倒入，抽滤后，用滤液洗涤锥形瓶，抽滤后先从抽滤
瓶上把布氏漏斗取下，再关上水泵开关。
⑦对粗产物用95％乙醇重结晶。
如产物呈黄色，再用少量活性炭脱
色。
精品（白色针状结晶）空气中晾干后，称重，计算产率。
注
意：溶剂为有机溶剂，所以要用回流装置，装置中加入沸石，并
且，加入活性炭后需再回流十分钟。
热过滤一定要迅速，防止冷
却，热过滤时，一定要将酒精灯移开，以免发生火灾。
⑧测精产品熔点。
注意：所测样品要干燥成粉末状，填装样品时，
一定要把样品填装均匀，密实，使样品的填装高度为2～3mm。
记
下药品开始坍塌时和完全熔化时的温度，做三次平行试验,相隔温
度不应超过1℃。
⑨测IR:用红外光谱仪测IR，确定官能团，确定结构。
第三章数据处理
⑴实验数据记录
⑵安息香的熔点测定
⑶实验测得样品IR谱图
附录：
100
50
4000
300020001500
1000300
图1 安息香标准 IR 谱图（波数cm -1
)
吸收强度
⑷实验样品产率图
5101520253035ph=8
ph=9
ph=10
ph=11
ph=11
第四章 结果与讨论
⒈由实验数据记录图（1）和图（4）分析可得：安息香产率受溶液ph 值影响，且最适ph 值在10左右，过高或过低都会减小安息香的合成产率。
2.由安息香的熔点测定图（2）可得：实验样品熔点为133～137℃，与纯安息香熔点数据相符，所以实验所得样品纯度良好。
3.由实验测得样品IR 谱图（3）分析可得：通过对比安息香的标准IR 谱图1和样品IR 谱图，可以看出这两幅图的非常相似，但也有不同之处，从样品IR 谱图知，在3412和3375处有强吸收峰可知样品中有-OH ，在3059.10和2931.80处有吸收峰知样品中有-CH ，在样品IR 谱图1678处有吸收知样品中有C=O 键，在1595.13和1448.54处有吸收说明有苯环，在1263.37和1207.44处有吸收说明有C-O 键。
可以认为晶体可能为安息香，且在实验过程中可能会有杂质，有点误差是难免的，所以得到最终结论：该晶体为安息香。
参考文献
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